CN112924528A - 一种用于离子迁移谱闪热热解析进样器 - Google Patents

一种用于离子迁移谱闪热热解析进样器 Download PDF

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李海洋
李京华
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Abstract

本发明涉及样品热解析技术领域，具体涉及一种应用于离子迁移谱(IMS)的热解析进样装置。包括进样头、闪热单元和伴热单元；进样头设有载气管路、出气管路和样品汽化室，出气管路贯穿整个进样头，出气管路的出气口一端连接离子迁移谱，另一端与样品汽化室连通；进样头上侧设有L型载气管路与样品汽化室相连通，进样头下侧设有与样品汽化室相通的采样片入口；闪热单元由闪热器、进样顶头、电机组成，闪热器置于进样顶头中，进样顶头与电机连接；伴热单元包括加热带和保温层，加热带位于出气口外层，加热带外层为保温层。本发明解决了样品快速汽化的热解析技术问题，在保证检测灵敏度的前提下，实现样品的梯度解析。

Description

一种用于离子迁移谱闪热热解析进样器
技术领域
本发明涉及样品热解析技术领域，具体涉及一种应用于离子迁移谱(IMS)的热解析进样装置。
背景技术
针对不同种类的样品，离子迁移谱有很多进样方式，如直接吸入法、膜进样、电喷雾和热解析进样等。
对爆炸物或毒品等固体、液体或气溶胶类低蒸汽压化合物的样品一般采用恒温热解析进样器。检测过程为：先将样品放置于采样片上，采样片插入热解析进样器中将样品转化成气态，并引入到离子迁移谱进行分析和检测。
离子迁移谱所测的爆炸物或毒品样品一般沸点比较高，热解析温度一般设150-230℃之间，并且采样用恒热式工作模式，具有灵敏度高、汽化速度快、重复和稳定性好等优点，但也存在热解析功耗大，长期高温下工作器件老化快、高温下热解析进样器保温和隔热难等缺点。
当检测沸点低热不稳定的样品时，如TATP熔点91℃，样品在进入恒温热解析进样器的过程中就被气化分解了，离子迁移谱很难检测到该样品，或检测的灵敏度很低，需要很大的量才能检测到。
对沸点差距比较大混合样品时，恒温热解析进样器总是同时将它们挥发出来，使得到的分析谱图变得复杂，难于分辨。
恒温热解析进样器一般热熔比较大，很难实现温度的快速变化，不利于样品梯度解析。
发明内容
为解决恒温热解析进样器使用中出现的问题，本发明提供了一种用于离子迁移谱的闪热时热解析进样器，在采样片插入进样器后，在5-30s内迅速将采样片的样品转化成气态，在汽化过程中还能实现汽化温度的梯度变化有利于分析低沸点或不同沸点的混合样品，解决了混合样品快速汽化的热解析技术难题，在保证检测灵敏度的前提下，实现样品的梯度解析。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种闪热热解析进样装置，包括进样头、闪热单元和伴热单元；
所述进样头设有载气管路、出气管路和样品汽化室，出气管路贯穿整个进样头，出气管路的出气口一端连接离子迁移谱，另一端与样品汽化室连通；进样头上侧设有L型载气管路与样品汽化室相连通，进样头下侧设有与样品汽化室相通的采样片入口；
所述闪热单元由闪热器、进样顶头、电机组成，闪热器置于进样顶头中，进样顶头与电机连接；
所述伴热单元包括加热带和保温层，加热带位于出气口外层，加热带外层为保温层。
上述技术方案中，进一步地，所述闪热器为加热丝或加热片或加热灯，在5-30s内快速升温，或通过调节加热电流，或通过控制加热时间实现解析温度的梯度调节。
上述技术方案中，进一步地，所述闪热器中集成温度传感器用来探测闪热器温度。
上述技术方案中，进一步地，所述电机为步进电机或电磁阀。
上述技术方案中，进一步地，所述加热带为加热膜或加热丝或加热布或加热棒。
上述技术方案中，进一步地，所述进样头为凸字型结构。
上述技术方案中，进一步地，所述伴热单元包括温度传感器，所述温度传感器置于加热带中或置于出气口与加热带之间。
本发明的有益效果：
(1)本发明闪热热解析进样器，有利于实现低沸点的样品或不同沸点样品的分析检测，简化分析谱图。同时样品在完全进入热解析进样器后才开始汽化，减少在进样过程中的损失，提高检测灵敏度。
(2)本发明闪热热解析进样器，升降温速度极快，升温时间一般在5-30s，有利于程控升温，实现样品的梯度解析，与快速分析的离子迁移谱结合实现二维数据分析，增大分析数据信息量。
(3)本发明闪热热解析进样器，清洁和维护比较方便。可以通过提高闪热温度实现进样器的深度清洁。
(4)本发明闪热热解析进样器，功耗低、结构简单、体积小，适合长期使用。在离子迁移谱上，利用该装置检测爆炸物或毒品样品，与恒热式热解析进样器相比，特别适合应用于商业化便携式或小型化仪器。
附图说明
图1为闪热热解析进样器结构示意图。
图中，1.保温层；2.进样头；3.载气管路；4.闪热器；5.进样顶头；6.电机；7.采样片入口；8.采样片；9.样品汽化室；10.出气管路；11.加热带；12.出气口。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本发明提供一种闪热热解析进样器，如图1所示，包括进样头2、闪热单元、伴热单元。
进样头2为闪热热解析进样器的主体，其上一体化集成了出气口保温层1、载气入口3、采样片入口7、样品汽化室9、出气管路10和样品出气口12。进样头2设计为凸字型结构，平整的一侧设有样品汽化室9，便于气体样品汽化流通。另一侧凸出的部分设有出气孔管路10，它为进样器与离子迁移管连接过渡管路，出气管路10一端与样品汽化室9相通，另一端为样品出气口12，出气管路10贯穿整个进样头2。在进样头2上侧设有一L型载气管路3，载气管路3一端与样品汽化室9相连通。在进样头2下侧设有一与样品汽化室9相连通窄缝为采样片入口7，用于采样片8的插入或拔出。
闪热单元为热解析进样器的闪热核心部分，由闪热器4、进样顶头5和电机6组成。进样顶头5固定在电机6的伸缩轴上，实现进样顶头5的左右往复运动，在顶紧进样头2时，能密封样品汽化室9，闪热器4固定在进样顶头5中靠近样品汽化室9的一侧，能快速升温和降温。当进样顶头5打开时便于采样片8插入或拔出。电机为步进电机或电磁阀等实现进样口左右往复移动的驱动装置。
闪热器4一般为电加热或光加热的加热模块，体积小，升降温速度极快，在5-30s就能加热到所需温度。可以通过调节加热电流或加热时间控制闪热温度。可以将温度传感器集成在闪热器4中便于测温。闪热器4为加热丝或加热片或加热灯，如：采用激光蚀刻法加工的镍铬合金圆形加热片，固定于陶瓷支架上，将陶瓷支架嵌入进样顶头5中，左右往复移动。此方法的闪热器4一般采用恒压方式控制闪热温度，调节加热时间来调节温度。
伴热单元为对热解析进样器与离子迁移管连接中间组件系统保温或恒温的部分，防止汽化样品气体凝结。它由出气口保温层1和出气口加热带11组成。加热带11缠绕在出气管路10上，出气口保温层1包裹在最外层。实现对管路的加热和控温。加热带11为加热膜或加热丝或加热布或加热棒等加热装置，实现汽化样品不凝结。
整个热解析进样器的气路为，载气从载气管路3流入，进入样品汽化室9，将汽化的样品气体带出，流过出气管路10和样品出气口12，进入离子迁移管；采样片8通过采样片入口7插入闪热热解析进样器中，紧紧密封在进样顶头5和样品汽化室9之间，闪热器4开始工作，5-30s迅速升温到100-230℃之间，将采样片8上的样品汽化，载气管路中载气将样品汽化室9中样品气体，载带通过出气管路10，进入离子迁移管分析，加热带将出气管路10加热，外面又有保温层，使得传输过程中的样品气体不凝结。从而实现样品的解析。根据闪热器4的特征可以通过调节电流或加热时间实现各种温度梯度控制，完成多种样品的检测。如TATP与TNT的混合样品，设置两个解析温度点：120℃和180℃；HMTD与TNT的混合样品，设置两个解析温度点：180℃和230℃；对常见的爆炸物/毒品检测的温度梯度设为3挡即可：120℃、180℃和230℃。
在没有样品进样时，闪热器4不工作，实现节能功能。载气继续吹扫热解析进样器，实现清洁作用。也可以通过提高闪热器4温度，对热解析进样器的深度清洁。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种闪热热解析进样装置，其特征在于，包括进样头、闪热单元和伴热单元；
所述进样头设有载气管路、出气管路和样品汽化室，出气管路贯穿整个进样头，出气管路的出气口一端连接离子迁移谱，另一端与样品汽化室连通；进样头上侧设有L型载气管路与样品汽化室相连通，进样头下侧设有与样品汽化室相通的采样片入口；
所述闪热单元由闪热器、进样顶头、电机组成，闪热器置于进样顶头中，进样顶头与电机连接；
所述伴热单元包括加热带和保温层，加热带位于出气口外层，加热带外层为保温层。
2.根据权利要求1所述的闪热热解析进样装置，其特征在于，所述闪热器为加热丝或加热片或加热灯，在5-30s内快速升温，或通过调节加热电流，或通过控制加热时间实现解析温度的梯度调节。
3.根据权利要求2所述的闪热热解析进样装置，其特征在于，所述闪热器中集成温度传感器用来探测闪热器温度。
4.根据权利要求1所述的闪热热解析进样装置，其特征在于，所述电机为步进电机或电磁阀。
5.根据权利要求1所述的闪热热解析进样装置，其特征在于，所述加热带为加热膜或加热丝或加热布或加热棒。
6.根据权利要求1所述的闪热热解析进样装置，其特征在于，所述进样头为凸字型结构。
7.根据权利要求1所述的闪热热解析进样装置，其特征在于，所述伴热单元包括温度传感器，所述温度传感器置于加热带中或置于出气口与加热带之间。
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