CN102891062B - 一种用于质谱仪的膜加热进样装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及质谱仪技术领域，特别涉及一种用于检测挥发性有机物的质谱仪器的膜加热进样装置，包括从外向内依次排列的陶瓷隔热壳、预热进样管、PTC加热元件与散热片，所述预热进样管嵌入所述陶瓷隔热壳内且紧密接触，并与所述PTC加热元件紧密贴合，所述散热片与所述PTC加热元件紧密贴合，所述散热片外侧表面上成型有相互连通的凹槽，所述凹槽通过贴合于散热片外侧表面上的膜封闭，所述预热进样管的出口通过设于散热片内的通孔与凹槽连通。本发明的用于质谱仪的膜加热进样装置，具有结构简单、耗能低、样品处理迅速、加热效率高、自我恒温、灵敏度高、无记忆效应且易于实现自动化操作和在线监测等特点。

Description

一种用于质谱仪的膜加热进样装置

技术领域

本发明涉及质谱仪技术领域，特别涉及一种用于挥发性有机物在线检测质谱仪的膜加热进样装置。

背景技术

挥发性有机物广泛存在于大气环境中，它不仅影响大气环境质量和气候，还对人体健康产生直接危害。为了研究大气中挥发性有机物的来源和时空分布情况，研发能够对挥发性有机物进行实时、在线监测的分析仪器是极其重要的。膜进样质谱仪对挥发性有机物等痕量气体成分能够进行定性定量分析，且具有高灵敏度和实时响应等特性。且膜进样系统结构简单，无需进行复杂的样品前处理，能应用于气体或液体进样，响应时间短，进样迅速，能满足在线分析的需求。

在膜进样装置中，膜与样品分子的相互作用可分为吸附-扩散-脱附三个过程。当样品分子同膜接触时，根据不同种类样品分子在膜中的溶解度不同，以不同的比例吸附在膜的表面；在扩散过程中，溶解在膜中的样品分子在膜两侧气压差的推动下，从膜的一侧扩散到另外一侧；最后，样品分子在膜真空侧低压下脱附，进入质谱仪的电离区。不同类型材料的膜的选择透过性不同，硅橡胶膜(PDMS膜)对有机物具有高渗透率，而对空气和水溶液中的氮气、氧气和水等主要成分的渗透率则很低，使用硅橡胶膜研制适当的膜进样装置，可以实现对有机物的在线分离和富集，从而达到对空气和水中挥发性有机物进行分析的目的。

在进样过程中，样品分子在膜真空侧脱附进入电离区时，并不能迅速完全分离，而是在膜低压侧进行富集，导致样品分子的残留即膜的记忆效应，因而再次进样时，膜的记忆效应将可能严重影响检测结果。如果能将膜加热至150℃以上时，不但可以提高样品分子在膜上的渗透速率，更重要的是可大大减小甚至消除膜的记忆效应，从而极大地提高了仪器的灵敏度。

目前常用的膜加热方式为PTC加热。PTC为自动控温陶瓷加热，它的恒温特性依赖于PTC材料的特殊物理性质。其原理是：PTC加热元件的热敏电阻通电时，PTC发热体能很快发热升温，导致本身电阻值迅速增加进入跃变区；在跃变区，PTC发热热敏电阻的电流非常小，使PTC发热体表面温度始终保持恒定值，该温度值只与PTC热敏电阻的距离温度和外加电压有关，而与环境温度基本无关。因此，PTC加热元件具有自动调节温度功能，使加热元件表面温度或以加热元件为中心建立的热系统温度场趋于稳定。PTC加热原件具有加热速度快、自动恒温、省电、结构简单等特点，特别是在宽广的电压范围内能定温发热；同时，当环境温度及热负载条件在一定范围内变化时，加热元件仍能使系统保持恒温，使PTC加热元件不但加热效率高恒温性能好，而且省去了测控系统，大大减少了仪器系统设计的复杂度，因而常被应用于小型化便携式仪器中。

中国专利《一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置》(申请号：CN200710011223)与《便携式质谱仪中的膜进样与相对真空紫外光电离装置》(申请号：CN03220877)中公布了类似加热装置，但仍存在以下不足之处：1、膜进样装置在膜低压侧富集，使得膜死体积大，且具有记忆效应，严重影响质谱仪灵敏度和测试的准确性；2、虽然温度可控，但需要测温和控温设备，仪器系统设计复杂，无法广泛应用于小型化便携式仪器。

发明内容

针对现有技术中存在的不足之处，本发明将提供一种用于质谱仪的膜加热进样装置，具有结构简单、耗能低、样品处理迅速、加热效率高、自我恒温、灵敏度高、无记忆效应且易于实现自动化操作和在线监测等特点。

本发明所采用的技术方案如下：

一种用于质谱仪的膜加热进样装置，包括从外向内依次排列的陶瓷隔热壳、预热进样管、PTC加热元件与散热片，所述预热进样管嵌入所述陶瓷隔热壳内且紧密接触，并与所述PTC加热元件紧密贴合，所述散热片与所述PTC加热元件紧密贴合，所述散热片外侧表面上成型有相互连通的凹槽，所述凹槽通过贴合于散热片外侧表面上的膜封闭，所述预热进样管的出口通过设于散热片内的通孔与凹槽连通。

进一步地，所述预热进样管的材料为不锈钢，形状为蛇形，也可为其它任何适合的材质与形状。

进一步地，所述散热片的材料为不锈钢，也可以是其它传热性能好的材料。

进一步地，所述凹槽的形状为蛇形，也可为其它任何适合的形状。

本发明的最大加热温度可达200℃，且能实现快速检测挥发性有机物，主要包括下述步骤：1、通过加热棒加热PTC元件，PTC元件将热传至不锈钢散热片，不锈钢散热片传热至膜，使整个系统稳定在预定温度；2、样品通过蛇形预热进样管，进入膜加热装置，样品可先预热，充分利用PTC的热量；3、样品通过预热进样管进入不锈钢凹槽，气体通过蛇形凹槽增大与膜接触面积，使膜两侧压差增强，加快样品在膜两侧扩散速率；4、停止进样，继续加热PTC元件30s，膜低压侧得到的富集样品迅速被抽走，进样系统无记忆效应。

本发明相对于现有技术具有以下主要优点与有益效果：

1.结构简单、耗能低、样品处理迅速，有利于小型化便携式仪器的应用；

2.响应时间短，可以对有机物的在线分离和富集，在现场快速检测、环境检测、突发事件处理中有很好的应用前景；

3.设计独特，提高了有机物在膜内的扩散速率；

4.使用PTC材料技术，加热速度快，加热效率高且能自动恒温，省去了测温和控温系统，大大减少了仪器设计的复杂度，可大量应用于小型化便携式仪器当中；

5.能够有效得抑制膜有机物渗透通过膜时造成污染，并且消除膜的记忆效应，死体积小，提高了仪器灵敏度；

6.可与各种高灵敏度检测仪器直接连接，易于实现自动化操作和在线监测。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的结构剖面示意图；

图2是本发明拆除陶瓷隔热壳后的结构示意图；

图3是本发明散热片的外部结构示意图；

图4是本发明加装膜后的结构示意图。

图中：①、预热进样管②、PTC加热元件③、陶瓷隔热壳

④、凹槽⑤、散热片⑥、膜⑦、通孔⑧、出口。

具体实施方式

以下所述仅为本发明的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。

实施例，见图1至图4所示：

一种用于质谱仪器的膜加热进样装置，包括从外向内依次排列的陶瓷隔热壳3、蛇形预热进样管1、PTC加热元件2与不锈钢散热片5，所述预热进样管1嵌入所述陶瓷隔热壳3内且紧密接触，并与所述PTC加热元件2紧密贴合，所述散热片5与所述PTC加热元件2紧密贴合，所述散热片5内侧表面上成型有相互连通的凹槽4，所述凹槽4通过贴合于散热片5内侧表面上的膜6封闭，所述预热进样管1的出口8通过设于散热片5内的通孔7与凹槽4连通。

所述预热进样管1为不锈钢管，直径为1.6mm，它不但可以将样品传输至所述不锈钢散热片5的凹槽4内，而且能够将样品通过PTC加热元件进行预热。

所述PTC加热元件2厚度为1.22mm，直径为24mm，它可以加热整个组件并具有自动调节功能，使整个装置温度保持恒定。

所述不锈钢散热片5不但可以防止所述PTC加热元件2产生的热量向空气辐射，还可将整个装置固定，并与所述预热进样管1连通，同时与所述膜6紧贴。为了增强所述膜6两侧压强差，使样品分子与膜6充分接触，在所述不锈钢散热片5表面设置凹槽4，气体进入凹槽4后聚集，并向膜6扩散。

所述膜6为硅橡胶膜(PDMS膜)，厚度为0.05mm。

样品气体通过所述蛇形预热进样管1，进入不锈钢散热片5的凹槽4，PTC加热元件2通过加热棒加热，在短时间内加热气体和膜6，并且能够自动恒温。所述预热进样管1嵌入所述陶瓷隔热外壳3内，从而可固定整个膜加热装置。

所述不锈钢散热片5与膜6贴合处所设凹槽4可以使样品分子聚集，加大膜6两侧压差，使样品分子扩散速率加快。硅橡胶膜6可以将样品分子选择性透过实现有机物的在线分离和检测。

本发明主要针对质谱仪上用的膜进样装置进行加热，其直接通过PTC加热元件，将样品分子和膜迅速加热。不仅可减小甚至消除膜的记忆效应，提高质谱仪器的灵敏度和检测准确性，而且可减少有机物对膜的污染，延长膜的寿命。除此之外，PTC加热元件加热效率高，耗能低，自动恒温，省去了测温和控温的系统设计，降低了质谱仪器系统的复杂度，有利于仪器的小型化和便携化。

以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的工艺原理所做的等效变化或修改，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (4)

1.一种用于质谱仪的膜加热进样装置，其特征在于：包括从外向内依次排列的陶瓷隔热壳(3)、预热进样管(1)、PTC加热元件(2)与散热片(5)，所述预热进样管(1)嵌入所述陶瓷隔热壳(3)内且紧密接触，并与所述PTC加热元件(2)紧密贴合，所述散热片(5)与所述PTC加热元件(2)紧密贴合，所述散热片(5)外侧表面上成型有相互连通的凹槽(4)，所述凹槽(4)通过贴合于散热片(5)外侧表面上的膜(6)封闭，所述预热进样管(1)的出口(8)通过设于散热片(5)内的通孔(7)与凹槽(4)连通。

2.根据权利要求1所述的用于质谱仪的膜加热进样装置，其特征在于：所述预热进样管(1)的材料为不锈钢，形状为蛇形。

3.根据权利要求1所述的用于质谱仪的膜加热进样装置，其特征在于：所述散热片(5)的材料为不锈钢。

4.根据权利要求1所述的用于质谱仪的膜加热进样装置，其特征在于：所述凹槽(4)的形状为蛇形。