CN108088893A - 快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置和方法，所用在线分析系统包括塑胶跑道样品气采集装置、供气装置和气体检测装置。所述在线分析方法是利用上述在线分析系统，将一定量的塑胶跑道样品置于样品气采集装置内，参考露天高温天气下的地表温度，将其加热至一定温度，由供气装置提供载气携带塑胶跑道样品受热释放的样品气流出采集装置，流出气的一部分直接进入气体检测装置进行分析，其余作为尾气排出。改变样品气采集装置的加热温度和载气流速可以获得不同浓度的样品气。塑胶跑道受热释放的样品气体随载气直接进入气体检测装置而不需要离线浓缩、衍生等步骤，操作简单，分析快速，鉴别准确，测定精度高。

Description

快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置和方法
技术领域
本发明涉及快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置和方法，具体来说就是利用该在线分析装置将所取的塑胶跑道实际样品加热，加热温度参考露天高温天气下地表的温度，最后将释放的有毒有害气体通过气体进样管进入气体检测装置，从而实现快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的目的。
背景技术
2015年以来，媒体连续报道南京、温州、上海、苏州、无锡、深圳等地一些中小学发生“毒跑道”事件，引起各方高度关注。多名小学生陆续出现流鼻血、头晕、起红疹等症状，家长认为孩子出现不适与气味呛人的塑胶跑道有关。目前国内铺设的合成跑道多为甲苯二异氰酸酯(TDI)聚氨酯塑胶跑道。TDI聚氨酯塑胶跑道材料由A、B两个组分组成，A组分是聚醚和TDI反应得到的预聚体；B组分是交联固化剂、催化剂、着色剂、溶剂的混合物，将两组分按一定比例混合,固化后得到产物。由于聚氨酯生产中使用的原料多是有毒有害化学物质，因此TDI聚氨酯塑胶跑道质量的优劣，对环境和人体健康有较大影响。目前，已有很多国内外文献报道用于检测塑胶跑道的分析方法，主要是气相色谱法(GC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)，通常结合一定的离线样品前处理方法完成，如有机溶剂萃取法。但是，上述方法一般耗时耗力，其样品前处理操作复杂，过程繁琐，无法快速、准确地分析塑胶跑道释放的有毒有害物质。
本文的目的在于提供快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置和新方法。该方法以玻璃样品管为塑胶跑道样品释放的有毒有害气体的采集场所，参考露天高温天气下的地表温度，对样品进行适当加热，释放的气体产物进入气体检测装置即以VUV灯为离子源的正离子模式飞行时间质谱仪中进行电离分析。该方法有效解决了上述分析方法的不足，实现了快速在线分析，不需要任何预浓缩、衍生化或洗脱步骤，为研究塑胶跑道释放的有毒有害气体提供了一种简单快速、准确高效的检测手段和可靠数据。另外，该装置气路简单，成本低廉，便于操作。
发明内容
本发明的目的是提供快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置和方法。
快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置，其特征在于：包括密闭的样品气采集装置、载气导入管、供气装置和气体检测装置；
样品气采集装置包括中空的玻璃样品管、气体入口盖和样品杯；玻璃样品管为一端密闭、另一端开口的容器，密闭端设有气体出气管，气体出气管一端与玻璃样品管内部连通，另一端与气体检测装置的气体进样管一端密封连接，气体进样管另一端与气体检测装置进样口相连；开口端为内壁经磨砂处理的圆形磨口，用于与气体入口盖密封连接；气体入口盖为圆柱形，圆柱形外壁一端为经磨砂处理的磨口，用于与玻璃样品管的圆形磨口密封连接，于气体入口盖上设有贯穿气体入口盖的气体入口管，气体入口管一端与玻璃样品管内部连通，另一端与载气导入管密封连接；
样品杯为下端密封、上端敞口的玻璃容器，置于玻璃样品管内，用于盛放塑胶跑道样品；
玻璃样品管外壁设有加热模块，加热模块经温度控制仪与外电源连接，共同构成样品气采集装置的加热系统；
所述供气装置包括载气气源、质量流量控制器和载气导入管，载气气源的气体经载气导入管通入玻璃样品管内；载气导入管的气体出口端与气体入口盖的气体入口管密封连接。
所述玻璃样品管为两端开口的中空玻璃管，一端为口径较大的磨口端，可以与气体入口盖的磨口端密封连接，将玻璃样品管与气体入口盖分开后，通过玻璃样品管的磨口端放入样品杯，可以方便实现样品的引入和样品气采集装置的密封，另一端为口径较小的气体出气管，方便与气体进样管密封连接；
气体入口盖的一端为口径较大的磨口端，与玻璃样品管的磨口端匹配连接，另一端为口径较小的气体入口管，方便与载气导入管密封连接。
所述样品杯的尺寸可随样品量的多少调节，一般开口端与载气的接触面积尽可能大，保证样品加热后释放的气体能够完全及时地被载带出玻璃样品管。
载气气源为不含氧气的惰性气氛气体，载气导入管上设有质量流量控制器，载气流量可控；
加热模块为铝制或不锈钢制加热块，或一定电阻的加热带，加热温度受温度控制仪可控。
所述气体检测装置为直接气体进样的分析装置，主要为气体进样的正离子模式在线质谱仪，通过气体进样管与玻璃样品管相连；对样品释放的挥发气的一部分采样分析，其余作为尾气排出。
气体进样管为可限流的不锈钢毛细管或石英毛细管，其外部设有电加热装置，可对其加热至所需温度。
所述玻璃样品管的腔体大小可随样品杯的大小调节，保证样品杯可以放入玻璃样品管内。
采用权利要求1-7中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：
A.将精确称取的塑胶跑道样品放入样品杯内，尽力保证样品平铺于样品杯内，使其尽可能与外部气体接触；
B.将样品杯放入玻璃样品管内，将玻璃样品管与气体入口盖的磨口端密封连接，此时尚无气体通入；
C.将玻璃样品管的气体出口管与气体进样管密封连接，将气体入口盖的气体入口管与载气导入管密封连接；
D.利用温度控制仪设定加热模块的加热温度，同时将气体进样管加热稳定至所需温度；
E.立即打开质量流量控制器，通入一定流量载气，同时利用气体检测装置对流出气在线采样，获得塑胶跑道样品释放的有毒有害气体的特征谱图。
所述载气导入管为有机聚合物材料管或不锈钢管；
所述塑胶跑道样品为从露天塑胶跑道或操场所取的实际样品。
气体检测装置为气体进样的正离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯(VUV灯)为离子源，对塑胶跑道样品释放的有毒有害气体进行电离，该方法可对绝大多数有机物进行有效电离，从而获得其特征谱图。
其中，用于加热玻璃样品管的加热模块和用于加热气体进样管的电加热装置可为电加热丝、电加热带或电加热块。
鉴于塑胶跑道样品在受热条件下释放的有机组分的复杂性，采用VUV灯为离子源，其发射的光子能量为10.6eV，可以对绝大多数有机物实现有效电离，且得到的特征谱图简单，主要为物质的分子离子，碎片离子很少。
附图说明
图1为快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置示意图：1-样品气采集装置；2-玻璃样品管；3-样品杯；4-加热模块；5-气体入口盖；6-塑胶跑道样品；7-温度控制仪；8-供气装置；9-载气气源；10-质量流量控制器；11-载气导入管；12-气体检测装置；13-气体进样管。
图2为50℃下塑胶跑道样品释放的有毒有害气体的特征谱图。
具体实施方式
首先，图1为快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置，其特征在于：包括密闭的样品气采集装置1、载气导入管11、供气装置8和气体检测装置12；
样品气采集装置1包括中空的玻璃样品管2、气体入口盖5和样品杯3；玻璃样品管2为一端密闭、另一端开口的容器，密闭端设有气体出气管，气体出气管一端与玻璃样品管内部连通，另一端与气体检测装置12的气体进样管13一端密封连接，气体进样管13另一端与气体检测装置12进样口相连；开口端为内壁经磨砂处理的圆形磨口，用于与气体入口盖5密封连接；气体入口盖5为圆柱形，圆柱形外壁一端为经磨砂处理的磨口，用于与玻璃样品管2的圆形磨口密封连接，于气体入口盖5上设有贯穿气体入口盖5的气体入口管，气体入口管一端与玻璃样品管2内部连通，另一端与载气导入管11密封连接；
样品杯3为下端密封、上端敞口的玻璃容器，置于玻璃样品管2内，用于盛放塑胶跑道样品6；
玻璃样品管2外壁设有加热模块4，加热模块4经温度控制仪7与外电源连接，共同构成样品气采集装置1的加热系统；
所述供气装置8包括载气气源9、质量流量控制器10和载气导入管11，载气气源9的气体经载气导入管11通入玻璃样品管2内；载气导入管11的气体出口端与气体入口盖5的气体入口管密封连接。
所述玻璃样品管2为两端开口的中空玻璃管，一端为口径较大的磨口端，可以与气体入口盖5的磨口端密封连接，将玻璃样品管2与气体入口盖5分开后，通过玻璃样品管2的磨口端放入样品杯3，可以方便实现样品的引入和样品气采集装置1的密封，另一端为口径较小的气体出气管，方便与气体进样管13密封连接；
气体入口盖5的一端为口径较大的磨口端，与玻璃样品管2的磨口端匹配连接，另一端为口径较小的气体入口管，方便与载气导入管11密封连接。
所述样品杯3的尺寸可随样品量的多少调节，一般开口端与载气的接触面积尽可能大，保证样品加热后释放的气体能够完全及时地被载带出玻璃样品管2。
载气气源9为不含氧气的惰性气氛气体，载气导入管11上设有质量流量控制器10，载气流量可控；
加热模块4为铝制或不锈钢制加热块，或一定电阻的加热带，加热温度受温度控制仪7可控。
所述气体检测装置12为直接气体进样的分析装置，主要为气体进样的正离子模式在线质谱仪，通过气体进样管13与玻璃样品管2相连；对样品释放的挥发气的一部分采样分析，其余作为尾气排出。
气体进样管13为可限流的不锈钢毛细管或石英毛细管，其外部设有电加热装置，可对其加热至所需温度。
所述玻璃样品管2的腔体大小可随样品杯3的大小调节，保证样品杯3可以放入玻璃样品管2内。
采用权利要求1-7中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：
A.将精确称取的塑胶跑道样品放入样品杯3内，尽力保证样品平铺于样品杯3内，使其尽可能与外部气体接触；
B.将样品杯3放入玻璃样品管2内，将玻璃样品管2与气体入口盖5的磨口端密封连接，此时尚无气体通入；
C.将玻璃样品管2的气体出口管与气体进样管13密封连接，将气体入口盖5的气体入口管与载气导入管11密封连接；
D.利用温度控制仪7设定加热模块4的加热温度，同时将气体进样管13加热稳定至所需温度；
E.立即打开质量流量控制器7，通入一定流量载气，同时利用气体检测装置12对流出气在线采样，获得塑胶跑道样品释放的有毒有害气体的特征谱图。
所述载气导入管11为有机聚合物材料管或不锈钢管；
所述塑胶跑道样品为从露天塑胶跑道或操场所取的实际样品。
气体检测装置12为气体进样的正离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯(VUV灯)为离子源，对塑胶跑道样品释放的有毒有害气体进行电离，该方法可对绝大多数有机物进行有效电离，从而获得其特征谱图。
其中，所用玻璃样品管的总长度约20cm，最大直径5cm。气体进样管采用内径250μm、长度约1m的金属毛细管。用于加热玻璃样品管的加热模块和用于加热气体进样管的电加热装置均为具有一定电阻的电加热带。另外，载气导入管采用外径4mm的聚四氟乙烯管，气体检测装置采用VUV灯为离子源电离的飞行时间质谱仪，该质谱仪采用正交加速设计，以MCP探测器检测，释放的有毒有害气体的一部分通过加热的金属毛细管进入质谱仪进行分析，其余作为废气排出。实验中电离区总气压维持在800Pa左右。
实施例1
针对本发明所述快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置和方法性能的考查，实验以大连某著名小学的塑胶跑道采集的样品为对象，利用该在线分析装置在线分析它们受热释放的气体产物，以其特征谱图确定有毒有害的气体。本实验中以高纯氮气为载气，设定进入玻璃样品管的高纯氮气的流量为100mL/min，所用塑胶跑道样品为0.5g。鉴于释放的有毒有害气体的复杂性，采用VUV灯为离子源，其发射的光子能量为10.6eV，适合电离绝大多数有机物，且获得的特征谱图简单，主要为物质的分子离子，碎片离子很少，电离区气压维持在800Pa左右。进样管采用内径250μm、长度约1m的金属毛细管，加热装置为电加热带，加热稳定在200℃，玻璃样品管的加热温度模拟露天高温天气下的地表温度，设定为50℃。先是在无样品加入的情况下采集高纯氮气进行空白试验，采样时间为30s。之后，在一个干净的样品杯中加入0.5g的塑胶跑道样品，将样品杯放入干净的玻璃样品管内，扣上气体入口盖，连接好气体管路，设定好玻璃样品管的加热温度，加热装置为铝制电加热块，等温度升为50℃后立即利用正离子模式的飞行时间质谱仪进行采样分析。图2是50℃下得到的塑胶跑道样品释放的有毒有害气体的特征谱图，其中相对强度较高的离子峰m/z＝128、142、156和170为萘及其烷基类同系物，而离子峰m/z＝82、96、110、124、152、166、180和194为芴及其烷基类同系物或二烯烃类有机物[张颖，TDI聚氨酯塑胶跑道的气相色谱/质谱分析，质谱学报，2005，26(3)]。综上所述，利用上述装置和方法得到的分子离子特征谱峰可以对塑胶跑道受热释放的有毒有害气体实现快速、准确鉴别。

Claims (10)

1.快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体的装置，其特征在于：包括密闭的样品气采集装置(1)、载气导入管(11)、供气装置(8)和气体检测装置(12)；
样品气采集装置(1)包括中空的玻璃样品管(2)、气体入口盖(5)和样品杯(3)；玻璃样品管(2)为一端密闭、另一端开口的容器，密闭端设有气体出气管，气体出气管一端与玻璃样品管内部连通，另一端与气体检测装置(12)的气体进样管(13)一端密封连接，气体进样管(13)另一端与气体检测装置(12)进样口相连；开口端为内壁经磨砂处理的圆形磨口，用于与气体入口盖(5)密封连接；气体入口盖(5)为圆柱形，圆柱形外壁一端为经磨砂处理的磨口，用于与玻璃样品管(2)的圆形磨口密封连接，于气体入口盖(5)上设有贯穿气体入口盖(5)的气体入口管，气体入口管一端与玻璃样品管(2)内部连通，另一端与载气导入管(11)密封连接；
样品杯(3)为下端密封、上端敞口的玻璃容器，置于玻璃样品管(2)内，用于盛放塑胶跑道样品(6)；
玻璃样品管(2)外壁设有加热模块(4)，加热模块(4)经温度控制仪(7)与外电源连接，共同构成样品气采集装置(1)的加热系统；
所述供气装置(8)包括载气气源(9)、质量流量控制器(10)和载气导入管(11)，载气气源(9)的气体经载气导入管(11)通入玻璃样品管(2)内；载气导入管(11)的气体出口端与气体入口盖(5)的气体入口管密封连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述玻璃样品管(2)为两端开口的中空玻璃管，一端为口径较大的磨口端，可以与气体入口盖(5)的磨口端密封连接，将玻璃样品管(2)与气体入口盖(5)分开后，通过玻璃样品管(2)的磨口端放入样品杯(3)，可以方便实现样品的引入和样品气采集装置(1)的密封，另一端为口径较小的气体出气管，方便与气体进样管(13)密封连接；
气体入口盖(5)的一端为口径较大的磨口端，与玻璃样品管(2)的磨口端匹配连接，另一端为口径较小的气体入口管，方便与载气导入管(11)密封连接。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：
所述样品杯(3)的尺寸可随样品量的多少调节，一般开口端与载气的接触面积尽可能大，保证样品加热后释放的气体能够完全及时地被载带出玻璃样品管(2)。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
载气气源(9)为不含氧气的惰性气氛气体，载气导入管(11)上设有质量流量控制器(10)，载气流量可控；
加热模块(4)为铝制或不锈钢制加热块，或一定电阻的加热带，加热温度受温度控制仪(7)可控。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述气体检测装置(12)为直接气体进样的分析装置，主要为气体进样的正离子模式在线质谱仪，通过气体进样管(13)与玻璃样品管(2)相连；对样品释放的挥发气的一部分采样分析，其余作为尾气排出。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
气体进样管(13)为可限流的不锈钢毛细管或石英毛细管，其外部设有电加热装置，可对其加热至所需温度。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述玻璃样品管(2)的腔体大小可随样品杯(3)的大小调节，保证样品杯(3)可以放入玻璃样品管(2)内。
8.一种权利要求1-7任一所述装置在快速在线分析塑胶跑道释放的有毒有害气体过程的应用，其特征在于：
采用权利要求1-7中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：
A.将精确称取的塑胶跑道样品放入样品杯(3)内，尽力保证样品平铺于样品杯(3)内，使其尽可能与外部气体接触；
B.将样品杯(3)放入玻璃样品管(2)内，将玻璃样品管(2)与气体入口盖(5)的磨口端密封连接，此时尚无气体通入；
C.将玻璃样品管(2)的气体出口管与气体进样管(13)密封连接，将气体入口盖(5)的气体入口管与载气导入管(11)密封连接；
D.利用温度控制仪(7)设定加热模块(4)的加热温度，同时将气体进样管(13)加热稳定至所需温度；
E.立即打开质量流量控制器(7)，通入一定流量载气，同时利用气体检测装置(12)对流出气在线采样，获得塑胶跑道样品释放的有毒有害气体的特征谱图。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：
所述载气导入管(11)为有机聚合物材料管或不锈钢管；
所述塑胶跑道样品为从露天塑胶跑道或操场所取的实际样品。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：
气体检测装置(12)为气体进样的正离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯(VUV灯)为离子源，对塑胶跑道样品释放的有毒有害气体进行电离，该方法可对绝大多数有机物进行有效电离，从而获得其特征谱图。
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