JP6090446B2 - 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ - Google Patents

Description

本発明は、サンプラにより注入された試料を気化する試料気化室を有し試料気化室で気化された試料を分析カラムへ送り込む試料気化ユニット及びその試料気化ユニットを備えたガスクロマトグラフに関するものである。

一般的に、ガスクロマトグラフには試料を気化して分析カラムへ送り込むための試料気化ユニットが設けられている。試料気化ユニットの一例について説明すると、試料気化ユニットは筐体を有し、その筐体の内部に試料気化室となる空間があり、筐体の上部に試料気化室へ試料を注入するための試料注入口が設けられている。試料気化室の下部は分析カラムへ接続されており、試料気化室の上部からキャリアガスが導入されるようになっている。試料気化室は高温に加熱され、試料気化室に注入された液体試料は熱によって気化し、キャリアガスによって分析カラムへ送り込まれる。

筐体内部の試料気化室にはガラスや石英などからなる円筒状のインサートが収容されており、試料注入口から注入された試料はインサートの内側で気化するようになっている。試料がインサートの内側で気化するようになっているため、試料ガスを試料気化室の金属内壁に接触させることなく分析カラムへ導入することができる。

インサートは試料に直接接触するものであるから、試料の気化残渣等の付着により汚れやすい部品である。そのため、インサートの定期的な交換や洗浄を行なうことができるように、インサートは着脱可能な状態で試料気化室内に収容されている（特許文献１，２参照。）。

実用新案登録第３１２９００７号公報 特開２００９−９２６７２号公報

一般的に、筐体の上面には試料気化室に通じる開口部が設けられており、その開口部がシールキャップによって封止されている。試料注入口はシールキャップに設けられており、シールキャップはインサートとの間にセプタムやシールリングが挟み込まれた状態で筐体に固定されている。

筐体にシールキャップを取り付けるための構造としては、筐体側に設けられたネジとシールキャップ側に設けられたネジを螺合させてシールキャップを回して締め込む構造が一般的である。しかし、かかる構造では、インサートを交換する際に、シールキャップをスパナなどの工具を使って回す必要があるが、試料注入口の周辺にはキャリアガス導入用の配管等があるため工具を回しにくく、容易な作業ではない。

そこで、本発明は、試料気化室の高い気密性を保持しながらシールキャップの着脱作業を容易に行なうことができるようにすることを目的とするものである。

本発明にかかる試料気化ユニットは、試料気化室をなす内部空間を有し、その内部空間に通じる開口部を上面に有する筐体と、筐体の上部に着脱可能に装着されて内部空間の上面を封止し、内部空間に試料注入用のニードルを上方から挿入させるための試料注入部を有するシールキャップと、筐体の下部に設けられ、分析カラムを接続するカラム接続部と、上端が内部空間に通じ、下端が分析カラムに接続されるように内部空間内に配置された筒状のインサートと、内部空間に接続され前記内部空間にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、シールキャップを筐体側へ押し付けるシールキャップ固定機構と、を備えている。シールキャップ固定機構は、筐体に固定され水平方向に突出した突起部、水平方向に配置された連結軸によってシールキャップと連結され、連結軸を中心に鉛直平面内で回動する回動レバー、及び回動レバーに設けられ、回動レバーが所定位置にあるときは突起部とは係合せず、回動レバーが所定位置から一方向へ回動することにより突起部の下方に配置されて突起部と係合し、そこから回動レバーの一方向への回動に伴なって突起部に沿って移動するガイドレールを備えている。

本発明の試料気化ユニットにおけるガイドレールは、回動レバーの一方向への回動角が大きくなるにつれて突起部と接する部分と連結軸との距離が短くなる形状に形成されていることが好ましい。そうすれば、回動レバーの一方向への回動角を大きくすることによって突起部と連結軸との距離を短くすることができる。連結軸はシールキャップ側に連結されているため、突起部と連結軸との距離を短くすることでシールキャップを筐体側へ押し付ける力を強くすることができ、開口部のシール性を高めることができる。

上記のようなガイドレールの一例として、連結軸側が凹形状の湾曲形状を有するものが挙げられる。

ガイドレールは、所定位置から一方向へ回動レバーが回動するときに突起部から受ける応力によって弾性変形を生じるようになっていることが好ましい。そうすれば、回動レバーの素材の弾性力によってシールキャップを筐体側へ押し付けることができるので、シールキャップと筐体との間のシール性が向上する。

ガイドレールが弾性変形を生じる構造の一例は、ガイドレールが一方向の両端でのみ回動レバーに支持され、両端以外の部分が回動レバーに固定されていないバネ構造である。

筐体の内部空間に通じる開口部の縁は筐体の上面から上方へリング状に突出しており、突起部は縁の側面から水平方向に突出していてもよい。この場合、シールキャップは開口部の縁に対して固定することとなるため、シールキャップ及びシールキャップ固定機構の小型化を図ることができる。

シールキャップは開口部の近傍に配置されたインサートの上端を封止するシール部を有し、シールキャップとインサートの上端との間に弾性を有するリング状のシール部材が配置されていてもよい。試料の気化はインサートの内側で発生するため、シールキャップでシール部材を押し潰してインサートの上端を封止することで、インサートの内側の気密性を高めることができる。

本発明にかかるガスクロマトグラフは、本発明の試料気化ユニットと、試料気化ユニットのカラム接続部に接続され、試料気化ユニットに注入された試料の分離を行なう分析カラムと、分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備えたものである。

本発明の試料気化ユニットは、シールキャップ固定機構として回動レバーを備え、回動レバーに、回動レバーが所定位置にあるときは筐体側の突起部とは係合せず、回動レバーが所定位置から一方向へ回動したときに突起部の下方に配置されて突起部と係合し、突起部に沿って移動するガイドレールが設けられているので、回動レバーの回動のみでシールキャップの固定とその解除を行なうことができる。これにより、特別の道具を用いることなく容易にシールキャップの着脱を行なうことができ、インサート交換の作業効率が向上する。

本発明のガスクロマトグラフは本発明の試料気化ユニットを備えているので、試料気化ユニットのインサートの着脱作業が容易になり、メンテナンス作業の効率が向上する。

ガスクロマトグラフの一実施例を概略的に示す構成図である。 試料気化ユニットの一実施例を示す斜視図である。 同実施例のシールキャップを取り外した状態を示す斜視図である。 同実施例のシールキャップを取り外した状態を示す斜視図である。 同実施例のシールキャップの分解斜視図である。 シールキャップの固定を解除しているシールキャップ固定機構の状態を示す概念図である。 シールキャップを固定しているシールキャップ固定機構の状態を示す概念図である。

ガスクロマトグラフの一実施例について図１を用いて説明する。

ガスクロマトグラフは、試料気化ユニット２、分析カラム８、検出器１０及びカラムオーブン１２を備えている。分析カラム８の一端は試料気化ユニット２の下端のカラム接続部１８に接続され、他端は検出器１０に接続されている。分析カラム８はカラムオーブン１２内に収容されており、試料気化ユニット２と検出器１０はカラムオーブン１２の上部に取り付けられている。

試料気化ユニット２は、筐体６の内部に円柱状の試料気化室６ａが設けられている。試料気化室６ａの周囲にヒータ１６が設けられている。試料気化室６ａの内面は金属で構成されており、ヒータ１６の熱によって試料気化室６ａの内側が高温に加熱されるようになっている。筐体６の上面に試料気化室６ａに通じる開口部７が設けられており、その開口部７がシールキャップ４によって封止されている。シールキャップ４は、上面に試料注入用ニードルを挿入させるための試料注入口２２を備えている。また、シールキャップ４の側面に試料気化室６内で気化した試料ガスを分析カラム８へ送り込むためのキャリアガスを供給する配管１４が接続されている。

試料は試料注入口２２を介して試料気化室６ａ内に挿入されたニードルから注入される。シールキャップ４を介して試料気化室６ａ内に注入された液体試料は高温に加熱された試料気化室６ａ内で気化し、気化した試料ガスがキャリアガスによって分析カラム８へ導入される。分析カラム８で試料ガスが分離され、検出器１０において分離成分ごとに検出される。

図２は試料気化ユニット２の斜視図である。

試料気化ユニット２の筐体６は角柱形状を有する部材であり、内部に試料気化室６ａが設けられている。筐体６の側面に水平方向へ突出したオーブン固定部２０が設けられており、筐体６をボルトとナットによりカラムオーブン１２の壁面に固定するようになっている。筐体６のオーブン固定部２０よりも下方の部分はカラムオーブン１２内に収容され、その下端に分析カラム８の一端を接続するためのカラム接続部１８が設けられている。なお、筐体６の形状は角柱形状に限らず、円柱形状その他の形状であってもよい。

試料気化室６ａは筐体６の上面から下端のカラム接続部１８まで通じる断面円形の穴として設けられており、その試料気化室６ａ内に石英ガラスなどからなる円筒状のインサート４０が収容されている。試料気化室６ａに通じる筐体６の上面の開口部７がシールキャップ４により封止されている。

シールキャップ４は、シールキャップ本体４ａ、試料注入部４ｂ及び回動レバー４ｃを備えている。シールキャップ本体４ａは平面形状が円形の部材である。シールキャップ本体４ａの上部に試料注入部４ｂが取り付けられており、試料注入部４ｂの上面に、試料を試料注入用のニードルを試料気化室６ａに対して鉛直下向きに挿入させる試料注入口２２が設けられている。試料注入口２２はインサート４０の上端部までニードルを導く孔として設けられているが、その孔の途中が天然ゴムやシリコーンゴムなどの弾性材料からなるセプタムによって塞がれている。セプタムは試料注入用のニードルを気密を保ちながら貫通させ、ニードルを引き抜いた後はその弾力性によってニードルによる貫通孔を閉じて試料気化室６ａ内の気密を保つものである。

シールキャップ本体４ａの側面に配管１４が接続されている。配管１４の先端に配管接続部１５が設けられており、配管接続部１５にキャリアガス供給用の配管が接続される。シールキャップ本体４ａの内部には配管１４を介して供給されたキャリアガスを試料気化室６ａへ導く流路が設けられている。

回動レバー４ｃはシールキャップ本体４ａの側面を両側から挟み込むように互いに対向する部分を有し、それらの部分にそれぞれ穴３０が設けられている。シールキャップ本体４ａの側面には互いに反対方向に延びる２つの連結軸２９が設けられている。回動レバー４ｃの穴３０にそれぞれ連結軸２９が嵌め込まれており、回動レバー４ｃは連結軸２９によって軸支されている。これにより、回動レバー４ｃは連結軸２９を中心に鉛直平面内において回動するように、回動レバー４ｃがシールキャップ本体４ａに取り付けられている。

筐体６に対するシールキャップ４の着脱構造について図３及び図４を用いて説明する。

開口部７の縁７ａは筐体６の上面から上方へ円筒に突起しており、その縁７ａにシールキャップ４が被せられることで開口部７が封止される。シールキャップ４が筐体に取り付けられる際、リング状の弾性部材であるシールリング３７が開口部７内においてインサート４０の上端に接するように配置される。シールキャップ本体４ａの下部に開口部７内に配置されたシールリング３７と接するシール部２４が設けられている。シールキャップ４が筐体６に固定される際にシールキャップ本体４ａ下部のシール部２４がシールリング３７を押圧することで、試料気化室６ａの上面がシールキャップ４により封止される。

開口部７の縁７ａの側面には、互いに反対側に位置する２箇所の位置に水平方向へ延びる円柱状の突起部３６が設けられている。突起部３６はシールキャップ本体４ａの側面よりも外側へ突出している。シールキャップ本体４ａには、連結軸２９の下方に下向きに開口した窪み２５が設けられている。窪み２５に突起部３６が入り込むことで筐体６に対するシールキャップ４の回転方向の位置決めがなされる。

突起部３６はシールキャップ４を筐体６に固定するためのシールキャップ固定機構の一部をなすものである。シールキャップ４の回動レバー４ｃには、突起部３６と係合させるためのガイドレール２７（図５参照）が設けられており、ガイドレール２７を突起部３６と係合させることでシールキャップ４を筐体６に固定するようになっている。回動レバー４ｃを鉛直上向きの状態（図３及び図４の状態）にすると、ガイドレール２７と突起部３６の係合が解除され、シールキャップ４を筐体６から取り外すことができる状態となる。このときの回動レバー４ｃの位置を「解除位置」と定義する。シールキャップ４を開口部７の縁７ａに被せた状態で回動レバー４を解除位置から回動させて倒していくと、ガイドレール２７が突起部３６と係合しシールキャップ４が筐体６に固定される。

シールキャップ４を筐体６に固定するためのシールキャップ固定機構について図５、図６Ａ及び図６Ｂを用いて説明する。図５はシールキャップ４の分解斜視図、図６Ａはシールキャップ４の固定を解除しているシールキャップ固定機構の状態を示す概念図、図６Ｂはシールキャップ４を固定しているシールキャップ固定機構の状態を示す概念図である。

図５に示されているように、回動レバー４ｃはシールキャップ本体４ａの両側に挟み込むように設けられた２つの回動部２６と、それら２つの回動部２６を連結する連結バー２８により構成されている。回動部２６及び連結バー２８はともに例えばステンレスなどの金属により構成されている。２つの回動部２６に連結軸２９の一端を嵌め込む穴３０が設けられており、回動部２６は連結軸２９の軸芯を中心に鉛直平面内において回動するようになっている。

開口部７の縁７ａに設けられた突起部３６（図３及び図４参照）はシールキャップ本体４ａの窪み２５を通して回動部２６側へ突起している。回動部２６の内側（シールキャップ本体４ａの側面側）に設けられ、突起部３６と係合させるためのガイドレール２７は、連結軸２９側が凹形状となるように湾曲している。ガイドレール２７は回動レバー４ｃの回動に伴なって突起部３６を摺動させる面を備えている。

ガイドレール２７は、図６Ａに示されているように、回動部２６（回動レバー４ｃ）が解除状態から少しだけ回動したときに突起部３６と接する部分をＰ１、回動部２６がされに回動して完全に倒された状態になったときに突起部３６と接する部分をＰ２とすると、連結軸２９とＰ１との間の距離Ｌ１よりも連結軸２９とＰ２との間の距離Ｌ２のほうが短くなるように湾曲した形状に形成されている。これにより、ガイドレール２７に沿って摺動する突起部３６と連結軸２９との間の距離は、回動レバー４ｃの位置（回動角）によって変化する。

突起部３６は筐体６側に固定されているため、回動レバー４ｃの回動に応じて連結軸２９の位置（高さ）が変化することとなる。連結軸２９はシールキャップ本体４ａと連結されているため、連結軸２９の変位に伴なってシールキャップ本体４ａが変位する。図６Ａに示されているように、回動レバー４ｃが解除状態となっているときはシールキャップ本体４ａの下部のシール部２４がインサート４０上のシールリング３７と当接しているだけであるが、図６Ｂに示されているように、回動レバー４ｃを倒すとシールキャップ本体４ａが下降し、シール部２４がシールリング３７を押圧した状態でシールキャップ本体４ａとインサート４０との間を強く封止する。

この実施例では、図５に示されているように、回動部２６のガイドレール２７の直上にガイドレール２７の形状に沿った開口３２が設けられており、ガイドレール２７に強い応力がかかったときにガイドレール２７が僅かに弾性変形するようになっている。これにより、回動レバー４ｃが倒されてシールキャップ４が筐体６に固定されたときに、回動部２６のガイドレール２７の形成されている部分が僅かに弾性変形し、その弾性力によって連結軸２９が下向きに付勢される。これにより、シールキャップ４を筐体６に固定している間は常にシールキャップ本体４ｃに対して下向きの力が作用し、シールキャップ本体４ａとインサート４０との間のシール性が維持される。

上記の実施例では示されていないが、試料気化ユニット２は、試料気化室６ａ内に供給された試料の一部のみを配管１４を介して供給されたキャリアガスにより分析カラム８へ導入し、残部をキャリアガスにより外部へ排気するためのスプリット出口を備えていてもよい。また、試料気化室６ａ内の分析に悪影響を与える物質を外部へ排出するためのパージ出口を備えていてもよい。

２ 試料気化ユニット
４ シールキャップ
４ａ シールキャップ本体
４ｂ 試料注入部
４ｃ 回動レバー
６ 筐体
６ａ 試料気化室
７ 開口部
７ａ 開口部の縁
８ 分析カラム
１０ 検出器
１２ カラムオーブン
１４ キャリアガス供給用配管
１５ 配管接続部
１６ ヒータ
１８ カラム接続部
２０ 筐体固定部
２２ 試料注入口
２４ シール部
２５ 窪み
２６ 回動部
２７ ガイドレール
２８ 連結バー
２９ 連結軸
３０ 穴
３２ 開口
３６ 突起部
３７ シールリング
４０ インサート

Claims (8)

1. 試料気化室をなす内部空間を有し、その内部空間に通じる開口部を上面に有する筐体と、
   前記筐体の上部に着脱可能に装着されて前記内部空間の上面を封止し、前記内部空間に試料注入用のニードルを上方から挿入させるための試料注入部を有するシールキャップと、
   前記筐体の下部に設けられ、分析カラムを接続するカラム接続部と、
   上端が前記内部空間に通じ、下端が前記分析カラムに接続されるように前記内部空間内に配置された筒状のインサートと、
   前記内部空間に接続され前記内部空間にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、
   前記シールキャップを前記筐体側へ押し付けるシールキャップ固定機構と、を備え、
   前記シールキャップ固定機構は、前記筐体に固定され水平方向に突出した突起部、水平方向に配置された連結軸によって前記シールキャップと連結され、前記連結軸を中心に鉛直平面内で回動する回動レバー、及び前記回動レバーに設けられ、前記回動レバーが所定位置にあるときは前記突起部とは係合せず、前記回動レバーが前記所定位置から一方向へ回動することにより前記突起部の下方に配置されて前記突起部と係合し、そこから前記回動レバーの前記一方向への回動に伴なって前記突起部に沿って移動するガイドレールを備えている試料気化ユニット。
2. 前記ガイドレールは、前記回動レバーの前記一方向への回動角が大きくなるにつれて前記突起部と接する部分と前記連結軸との距離が短くなる形状に形成されている請求項１に記載の試料気化ユニット。
3. 前記ガイドレールは前記連結軸側が凹形状の湾曲形状を有する請求項２に記載の試料気化ユニット。
4. 前記ガイドレールは、前記所定位置から前記一方向へ前記回動レバーが回動するときに前記突起部から受ける応力によって弾性変形を生じる構造になっている請求項２又は３に記載の試料気化ユニット。
5. 前記ガイドレールは前記一方向の両端でのみ前記回動レバーに支持され、両端以外の部分が前記回動レバーに固定されていないバネ構造となっている請求項４に記載の試料気化ユニット。
6. 前記開口部の縁は前記筐体の上面から上方へリング状に突出しており、
   前記突起部は前記縁の側面から水平方向に突出している請求項１から５のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
7. 前記シールキャップは前記開口部の近傍に配置された前記インサートの上端を封止するシール部を有し、
   前記シールキャップと前記インサートの上端との間に弾性を有するリング状のシール部材が配置されている請求項１から６のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
8. 請求項１から７のいずれか一項に記載の試料気化ユニットと、
   前記試料気化ユニットのカラム接続部に接続され、前記試料気化ユニットに注入された試料の分離を行なう分析カラムと、
   前記分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備えたガスクロマトグラフ。

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