JP6662389B2 - 開口封止構造体、試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ - Google Patents

Description

本発明は、例えばガスクロマトグラフの試料気化ユニットなど、開口部を有する部分にキャップを着脱する構造を有する開口封止構造体、そのような構造を有する試料気化ユニット及びその試料気化ユニットを備えたガスクロマトグラフに関するものである。

一般的に、ガスクロマトグラフには試料を気化して分析カラムへ送り込むための試料気化ユニットが設けられている。試料気化ユニットの一例について説明すると、試料気化ユニットは筐体を有し、その筐体の内部に試料気化室となる空間があり、筐体の上部に試料気化室へ試料を注入するための試料注入口が設けられている。試料気化室の下部は分析カラムへ接続されており、試料気化室の上部からキャリアガスが導入されるようになっている。試料気化室は高温に加熱され、試料気化室に注入された液体試料は熱によって気化し、キャリアガスによって分析カラムへ送り込まれる。

筐体内部の試料気化室には石英ガラスなどからなる円筒状のインサートが収容されており、試料注入口から注入された試料はインサートの内側で気化するようになっている。試料がインサートの内側で気化するようになっているため、試料ガスを試料気化室の金属内壁に接触させることなく分析カラムへ導入することができる。

インサートは試料に直接接触するものであるから、試料気化後の残渣等の付着により汚れやすい部品である。そのため、インサートの定期的な交換や洗浄を行なうことができるように、インサートは着脱可能な状態で試料気化室内に収容されている（特許文献１参照。）。

一般的に、筐体の上面には試料気化室に通じる開口部が設けられており、その開口部はＯリングを挟み込んだ状態でシールキャップが装着されることにより封止されるようになっている。試料注入用のニードルを突き刺して試料を注入するための試料注入口はシールキャップに設けられている。シールキャップ内部には試料注入用のニードルが引き抜かれた後の試料注入口を再び閉じるためのセプタムが設けられている。

筐体にシールキャップを取り付けるための構造としては、筐体側に設けられたネジとシールキャップ側に設けられたネジを螺合させてシールキャップを回して締め込む構造が一般的である。しかし、かかる構造では、インサートを交換する際に、シールキャップをスパナなどの工具を使って回す必要があるが、試料注入口の周辺にはキャリアガス導入用の配管等があるため工具を回しにくく、容易な作業ではない。そのため、シールキャップの着脱を、工具を用いることなく容易に行なうことができる機構が望まれている。

上記の課題を解決する機構として、筐体（下部アセンブリ）側に突起、シールキャップ（上部アセンブリ）側に筐体側の突起を引っ掛けるための斜面を設け、筐体側の突起をシールキャップ側の斜面に引っ掛けてシールキャップを回転させて突起を斜面に沿って上昇させることで、シールキャップを筐体に装着するものが提案されている（特許文献２参照。）。

特開２００９−９２６７２号公報 ＵＳ７２７３５１８Ｂ２

試料気化ユニットでは、シールキャップを筐体に固定する作業を容易にすることのほか、シールキャップを筐体に固定した際に試料気化室の気密が確実に保持されることも重要である。従来の試料気化ユニットでは、シールキャップを筐体に固定する際、シールキャップの締め方が弱くなって試料気化室の気密が十分に保持されていないことがあった。また、逆に、シールキャップの締め方が強すぎて、試料気化室の気密を保持するために挿入されているＯリングを過剰に変形させてしまい、Ｏリングが破損するという問題もあった。

そこで、本発明は、試料気化ユニットのような開口部を有する部材に対し、シールキャップの着脱作業を容易にかつ的確に行なうことができるようにすることを目的とするものである。

本発明に係る開口封止構造体は、筐体、段差部、シールキャップ、弾性封止部材、及びキャップ固定具を備えている。筐体は、内部空間を有するとともに、先端側に内部空間に通じる開口部が設けられている円筒形状のキャップ装着部を有する。段差部は、キャップ装着部の外周面又は内周面に設けられ、キャップ装着部の基端側を向く側面を有するものである。段差部の側面は、キャップ装着部の先端側から基端側へキャップ装着部の周方向に沿って傾斜し、かつその傾斜角度がキャップ装着部の基端側のほうが先端側よりも緩やかになっている。シールキャップは、筐体のキャップ装着部に着脱可能に装着されて開口部を封止する。弾性封止部材は、シールキャップと筐体との間に挟み込まれるリング状の弾性部材である。キャップ固定具は、シールキャップに対しその外周面の周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及びキャップ保持部に連結された弾性部を有する。前記弾性部には、前記段差部の側面と係合する突起部が設けられている。キャップ固定具は、当該突起部が段差部の側面に沿って摺動するようにキャップ装着部に回転可能に装着され、段差部の側面においてキャップ保持部の基端部に最も近い位置に突起部がきたときに、シールキャップが封止部材を変形させることによって開口部を封止するように、キャップ保持部を開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有するものである。

ここで、キャップ装着部の外周面又は内周面に設けられている段差部の「傾斜角度」とは、キャップ装着部の軸方向に対して垂直な平面に対する傾斜角度である。キャップ装着部にシールキャップを装着する際は、キャップ装着部の軸方向に対して垂直な平面内においてキャップ固定具を回転させる。以下において、キャップ装着部の軸方向に対して垂直な平面をキャップ固定具の「回転平面」と定義する。

キャップ固定具を前記回転平面内において回転させることで、突起部がキャップ装着部の外周面に沿って周方向へ移動し、段差の側面を摺動する。突起部が係合する段差の側面が前記回転平面に対して傾斜していることで、キャップ固定具の回転に伴って突起部が段差に沿ってキャップ固定具の軸方向へ変位し、それによってキャップ固定具の弾性部に、キャップ装着部の軸方向への弾性力が発生する。弾性部にキャップ装着部の軸方向への弾性力が発生すると、キャップ固定具に保持されたシールキャップがキャップ装着部の基端部側へ押圧され、シールキャップと筐体との間に挟み込まれた弾性封止部材を押圧して変形させ、筐体の開口部がシールキャップによって封止される。

本発明に係る試料気化ユニットは、上記開口封止構造体の一実施形態である。すなわち、本発明に係る試料気化ユニットは、筒状のインサート、筐体、段差部、シールキャップ、弾性封止部材、及びキャップ固定具を備えている。筐体は前記インサートを収容する内部空間を有する。筐体にはシールキャップを装着するためのキャップ装着部が設けられ、そのキャップ装着部の開口部を、上記開口封止構造体と同一の構造によって封止する。

本発明にかかるガスクロマトグラフの一実施形態は、上記試料気化ユニットと、試料気化ユニットの出口部に接続され、試料気化ユニットを経た試料の分離を行なう分析カラムと、分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備えたものである。

本発明に係る開口封止構造体では、筐体に設けられたキャップ装着部の外周面又は内周面に段差部が設けられ、その段差部にシールキャップを保持したキャップ固定具の突起部を係合させてキャップ固定具を回転させ、突起部を、段差におけるキャップ装着部の最も基端部側まで当該段差の側面に沿って摺動させたときに、シールキャップが弾性封止部材を変形させて開口部を封止するように、キャップ固定具の弾性部にキャップ保持部を開口部側へ押圧する弾性力が発生するので、キャップ固定具を回転させるだけでシールキャップを筐体のキャップ装着部に容易に装着することができる。

また、キャップ固定具に、弾性変形する弾性部を具備させることで、キャップ固定具を回転させたときにシールキャップを強く締め付け過ぎて弾性封止部材を過度に変形させることを防ぐことができる。Ｏリング等の弾性封止部材には弾性変形を繰り返し行なうことができる適当な変形量が決まっており、その変形量を超えた量の変形がなされると、素材が劣化して元の形状に戻ることができなくなる。本願発明においては、キャップ固定具を所定量だけ回し切った状態のときに、弾性封止部材を適正な量だけ変形させるような弾性力がキャップ固定具の弾性部に生じるように、弾性部の形状や材質、キャップ装着部の段差部の形状が決められる。

シールキャップをキャップ装着部に装着する際、キャップ固定具を回転させていってキャップ装着部の軸方向に対する突起部の変位量が大きくなると、キャップ固定具の弾性部の弾性力や弾性封止部材の反発力が強くなる。そのため、キャップ装着部の段差をキャップ装着部の周方向に沿って直線的に傾斜させていると、キャップ固定具を回転させるために必要な力（以下、操作力という。）は、キャップ固定具の回転角度に応じて大きくなっていき、キャップ固定具を回し切る直前では大きな操作力が必要となる。

そこで、本発明に係る開口封止構造体では、段差部の側面の傾斜角度がキャップ装着部の基端側のほうが先端側よりも緩やかになっている。突起部に作用するキャップ固定具の弾性部の弾性力や弾性封止部材の反発力はキャップ装着部の軸方向に作用するため、段差部の側面の傾斜角度が小さいほど、突起部に作用する段差部の側面に沿う方向への力は小さくなる。かかる事項の詳細な説明については、図８を用いて後述する。

したがって、突起部がキャップ装着部の先端側にあるときは、キャップ固定具の弾性部の弾性力や弾性封止部材の反発力が比較的小さいことから、キャップ装着部の先端側に位置する段差部の側面の傾斜角度を比較的大きくし、逆に、突起部がキャップ装着部の基端側にきたときには、前記弾性部の弾性力や弾性封止部材の反発力がより大きくなることから、キャップ装着部の基端側に位置する段差部の側面の傾斜角度を比較的小さくする。これにより、キャップ固定具を回転させる際の操作力を均一化することができる。キャップ固定具を回転させる際の最大操作力が小さくなることから、段差部の側面と突起部との間の垂直抗力の最大値も小さくなり、段差部の側面と突起部との間の摩擦が小さくなる。これにより、部品の摩耗量も低減することができる。

本発明に係る試料気化ユニットでは、上記開口封止構造体と同一の構造によって筐体の開口部を封止するようになっているので、シールキャップの着脱が容易であるとともに、キャップ固定具を回転させる際の操作力が均一化されている。したがって、シールキャップの着脱時に良好な操作感が得られる。

本発明のガスクロマトグラフは、本発明の試料気化ユニットを備えているので、試料気化ユニットのインサートの着脱作業が容易になり、メンテナンス作業の効率が向上する。

ガスクロマトグラフの一実施例を概略的に示す構成図である。 試料気化ユニットの一実施例を示すシールキャップ装着前の斜視図である。 同実施例のシールキャップ装着後の斜視図である。 同実施例のシールキャップ固定後の斜視図である。 同実施例の断面図である。 同実施例のキャップ固定具を示す平面図である。 同実施例のキャップ固定具を示す底面図である。 同実施例のキャップ固定具を示す斜視図である。 同実施例のシール装着部を示す斜視図である。 同シール装着部の段差部を説明するための概念図である。 シール装着部の段差部の変形例を示す断面図である。 シール装着部の段差部の他の変形例を示す断面図である。 シール装着部の段差部のさらに他の変形例を示す断面図である。 シール装着部の段差部のさらに他の変形例を示す断面図である。 同実施例におけるキャップ固定具の変形例を示す断面図である。

本発明に係る開口封止構造体及び試料気化ユニットにおいて、段差部は、前記側面の傾斜角度が互いに異なる２以上の区間を有し、前記各区間の傾斜角度は、前記各区間において前記キャップ固定具に対してキャップ固定具の回転方向に作用する力の最大値が略同一となる角度であることが好ましい。そうすれば、キャップ固定具を回転させる際の操作力をより均一化させることができ、シールキャップの着脱時にユーザがより良好な操作感を得ることができる。

段差部の側面において基端部に最も近い位置に、突起部と係合して突起部をその位置に停止させる係止部が設けられていてもよい。そうすれば、シールキャップを固定した状態においてピンの逆戻りを抑制し、シールキャップが自然に緩むことを防止することができる。

ガスクロマトグラフの一実施例について図１を用いて説明する。

この実施例のガスクロマトグラフは、試料気化ユニット２（開口封止構造体）、分析カラム６、検出器１０及びカラムオーブン１２を備えている。分析カラム６の一端側の流路４は試料気化ユニット２の下端の出口部２ａに接続され、他端側の流路８は検出器１０に接続されている。分析カラム６はカラムオーブン１２内に収容されており、試料気化ユニット２と検出器１０はカラムオーブン１２の上部に取り付けられている。

試料気化ユニット２は、筐体１４の内部空間に試料気化室をなす円柱状のインサート１６が収容されており、そのインサート１６が収容された内部空間をヒータ１８によって加熱するようになっている。筐体１４の上面にインサート１６を収容する内部空間に通じる開口部２８（図２参照。）が設けられており、その開口部２８の縁は筐体１４の上面から上方へ円環状に突起してキャップ装着部２０をなしている。キャップ装着部２０にシールキャップ２２が装着されており、開口部２８がシールキャップ２２によって封止されている。シールキャップ２２には、上方が開口し、その上方から下降してきた試料注入用ニードルを筐体１４の内部空間へ導くニードル挿入部２４が設けられている。

シールキャップ２２には、試料気化室６内で気化した試料ガスを分析カラム６へ送り込むためのキャリアガスを供給する配管２６が接続されている。配管２６からのキャリアガスは、インサート１６の上端部とニードル挿入部２４との間に導入される。

分析対象の試料は、ニードル挿入部２４を介して筐体１４内へ挿入されたニードルにより筐体１４内に注入され、ヒータ１８により加熱されたインサート１６の内側で気化する。インサート１６の内側で気化した試料ガスは配管２６からのキャリアガスによって分析カラム６へ導入され、分析カラム６で成分ごとに分離された後、検出器１０により成分ごとに検出される。この実施例では示されていないが、検出器１０のさらに下流側に、質量分析計などの検出器が接続される場合もある。本発明はそのようなガスクロマトグラフに対しても適用される。

次に、試料気化ユニット２について図２から図７を用いて説明する。

図２から図４に示されているように、試料気化ユニット２の筐体１４はこの実施例では角柱形状を有する。なお、筐体１４の形状は角柱形状に限らず、円柱形状その他の形状であってもよい。筐体１４は内部にインサート１６を収容するための空間１４ａ（図５参照。以下、内部空間１４ａと称する。）を備えている。内部空間１４ａは筐体１４の上面から下部の出口部２ａまで通じる円柱形状の穴からなる。筐体１４は熱伝導性の良好な金属材料で構成されている。図２では現れていないが、筐体１４にはヒータ１８（図１参照。）が内部空間１４ａの周囲を取り囲むようにして埋設されており、ヒータ１８によって内部空間１４ａに収容されたインサート１６が加熱されるようになっている。インサート１６は石英ガラスなどからなる円筒状の部材である。

筐体１４の開口部２８はシールキャップ２２により封止される。シールキャップ２２は、円筒形状のシールキャップ本体部３２とそのシールキャップ本体部３２の最上部に取り付けられた円板形状のセプタムカバー３３からなる。ニードル挿入部２４はセプタムカバー３３に設けられている。

図５に示されているように、シールキャップ本体部３２の最上部にセプタム４０が配置され、そのセプタム４０の上方にニードル挿入部２４がくるように、シールキャップ本体部３２の最上部にセプタムカバー３３が装着されている。セプタム４０は、ニードル挿入部２４から挿入された試料注入用のニードルで貫通可能で、かつニードルを引き抜いた後はその弾力性によってニードルによる貫通孔を閉じるものである。セプタム４０は、例えば天然ゴムやシリコーンゴムなどの弾性材料からなるものである。セプタム４０を貫通したニードルの先端からシールキャップ本体部３２の中央の貫通孔４２を介してインサート１６側へ試料が吐出される。

筐体１４の上面の開口部２８の縁は上方へ円環状に突起してキャップ装着部２０をなしている。シールキャップ２２はキャップ固定具３４によりキャップ装着部２０に固定される。この実施例では、キャップ装着部２０の外周面の対称な２ヶ所に段差部３０が設けられている。なお、段差部３０は３ヶ所以上に設けられていてもよい。段差部３０はキャップ装着部２０の先端側から基端側へキャップ装着部２０の周方向に沿って傾斜している。この段差部３０はキャップ装着部２０の基端側を向いた側面を有する。シールキャップ２２を筐体１４に装着する際は、シールキャップ２２に装着されたキャップ固定具３４のピン３６（突起部）を段差部３０の側面に係合させる。キャップ固定具３４をキャップ装着部２０の軸方向に対して垂直な平面（回転平面）内において回転させると、ピン３６が段差部３０の側面に沿って摺動し、キャップ装着部２０の軸方向に変位する。

図６Ａから図６Ｃに示されているように、キャップ固定具３４は、中央に穴が設けられた円板形状のキャップ保持部３４ａと、キャップ保持部３４ａの一方の面側にキャップ保持部３４ａと一体として設けられた２つの弾性部３４ｂを備えている。キャップ固定具３４の弾性部３４ｂが設けられていない側を表面側、弾性部３４ｂが設けられている側を裏面側とすると、キャップ固定具３４はその裏面側が筐体１４側を向くように、シールキャップ本体部３２に装着される。

キャップ固定具３４の弾性部３４ｂはキャップ保持部３４ａの周縁に沿って弧を描くようにキャップ保持部３４ａと一定の間隔をもって設けられている。弾性部３４ｂの基端はキャップ保持部３４ａと一体をなしているが先端は自由端となっている。すなわち、弾性部３４ｂは片持ちバネをなしている。弾性部３４の先端に内側に向かって突起したピン３６が設けられている。２つの弾性部３４ｂは同一形状を有し、それぞれの先端のピン３６が互いに対向する位置に配置されている。キャップ保持部３４ａにはこのキャップ固定具３４を保持して回転させるためのレバー３８が設けられている。

この実施例では、キャップ固定具３４のキャップ保持部３４ａと弾性部３４ｂが金属ブロックからの削り出しやＭＩＭ（金属粉末射出成形法）などの製法によって一体的に形成されている。なお、キャップ保持部３４ａと弾性部３４ｂは別部品として形成された後に連結されていてもよい。その場合、キャップ保持部３４ａと弾性部３４ｂの素材は同一である必要はない。

キャップ保持部３４ａは、シールキャップ本体部３２に対してその外周面の周方向に移動可能に係合する。図５に示されているように、シールキャップ本体部３２の外周面には、周方向に設けられた円環状の凹部である水平溝３２ａが設けられている。水平溝３２ａにはＣ型止め輪４４が嵌め込まれている。Ｃ型止め輪４４は一部に切欠きを有するＣ字型の金属部材であり、シールキャップ本体部３２の水平溝３２ａが設けられている部分の外径と同程度の大きさの内径と、シールキャップ本体部３２の水平溝３２ａが設けられていない部分の外径よりも大きい外径を有するものである。キャップ固定具３６のキャップ保持部３４ａの中央の穴の内径はシールキャップ本体部３２の水平溝３２ａが設けられていない部分の外径よりも大きく、Ｃ型止め輪４４の外径よりも小さくなっている。キャップ保持部３４ａの下方にＣ型止め輪４４がくるようにシールキャップ本体部３２がキャップ保持部３４ａの中央の穴に嵌め込まれている。なお、水平溝３２ａ及びＣ型止め輪４４に代えて、シールキャップ本体部３２の外周面から周方向へ突起する鍔部がシールキャップ３２と一体として設けられていてもよい。

図７に示されているように、段差部３０は、キャップ装着部２０の上端面外側に設けられたピン３６を嵌め込む凹部３０ａと、キャップ装着部２０の基端側を向く互いに連続した側面３０ｂ及び３０ｃを備えている。キャップ装着部２０へのシールキャップ２２の固定は、キャップ固定具３４の弾性部３４ｂの先端のピン３６が凹部３０ａに嵌め込まれるようにシールキャップ２２をキャップ装着部２０に被せ（図３の状態）、ピン３６を段差部３０の側面３０ｂ及び３０ｃに沿って摺動させるようにキャップ固定具３４を一方向（図６Ａにおいて時計回りの方向）へ回転させることにより行なう（図４の状態）。

段差部３０の側面３０ｂ及び３０ｃは、凹部３０ａに嵌め込まれたピン３６がキャップ装着部２０の外周面に沿って時計回りへ移動するにしたがってキャップ装着部２０の基端側へ変位するように、キャップ固定具３４の回転平面に対して傾斜している。側面３０ｂと３０ｃの傾斜角度は異なっており、側面３０ｃの傾斜角度は側面３０ｂの傾斜角度よりも緩やかである。

図５に示されているように、筐体１４の内部空間１４ａの開口部側に、インサート１６の外周面と内部空間１４ａの内側壁面との間の隙間を封止するＯリング４６（弾性シール部材）が配置される。Ｏリング４６は、例えばフッ素ゴムなどからなるものである。筐体１４の内側側壁の開口部２８の近傍に、下方へいくにしたがってその内径が小さくなるように傾斜した円環状の台座２８ａが設けられており、Ｏリング４６がその台座２８ａによって支持される。シールキャップ本体部３２は、下面側にインサート１６の上端を収容する凹部を有するとともに、その下端部が開口部２８内に収容され、Ｏリング４６を台座２８ａとの間で挟み込むようになっている。シールキャップ本体部３２の円環状の下端面は、台座２８ａとは逆に下方へいくにしたがってその内径が大きくなるように傾斜している。

キャップ固定具３４のピン３６を段差部３０の凹部３０ａに合わせるようにしてシールキャップ２２をキャップ装着部２０に被せると、シールキャップ本体部３２の下端がＯリング４６と当接する。この状態で、ピン３６が段差部３０の側面３０ｂ及び３０ｃに沿って摺動するようにキャップ固定具３４を回転させると、ピン３６がキャップ装着部２０の基端側へ変位し、キャップ保持部３４ａがＣ型止め輪４４を下方へ押圧する。これにより、シールキャップ本体部３２が下方へ押圧される。キャップ固定具３４は、キャップ保持部３４ａがＣ型止め輪４４と係合することによって、シールキャップ本体部３２とは独立して回転しながらシールキャップ本体部３２を下方へ押圧するものであるため、シールキャップ２２を回転させることなくキャップ固定具３４のみを回転させることができる。

キャップ固定具３４の弾性部３４ｂは、ピン３６の位置を、キャップ保持部３４ａとは相対的にキャップ装着部２０の軸方向へ変位させ、その変位量に応じた復元力を生じるバネ性を有するものである。キャップ固定具３４が回転してピン３６が段差部３０の側面３０ｃの終点まできたときに、弾性部３４ｂの弾性力によってシールキャップ本体部３２を開口部２８内へ押し込む方向に押圧し、それによって内部空間１４ａの内側壁面とインサート１６の外周面との間の隙間へのガスの進入を完全に防止できる程度にＯリング４６を変形させる。

キャップ固定具３４は、例えばキャップ保持部３４ａの厚みが１ｍｍ程度で外径が３０ｍｍ程度、弾性部３４ｂの厚みが１．５ｍｍ程度で外径が３０ｍｍ程度、キャップ保持部３４ａと弾性部３４ｂとの間の隙間が２ｍｍ程度である。キャップ固定具３４の材質としては、析出硬化処理や固溶化処理の施されたステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ６３０など）やバネ材としてのステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ３０１ＣＳＰやＳＵＳ３０４ＣＳＰなど）、合金鋼（例えば、ＳＣＭ４２０、ＳＣＭ４４５、ＳＮＣＭ６３０など）、チタン合金（例えば、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ（６４チタン）など）、銅合金（例えば、ベリリウム銅やリン青銅など）などの１０００ＭＰａ程度の引張強さをもつ材料が適当である。

上記のように、キャップ固定具３４は高強度の材料からなるものであるため、ピン３６がキャップ装着部２０の軸方向へ変位したときの弾性部３４ｂの弾性力は大きなものとなる。さらに、Ｏリング４６が押圧されることによって変形したときの復元力も生じる。

ピン３６に作用する力について図８を用いて説明すると、弾性部３４ｂの弾性力とＯリング４６の弾性力は、ピン３６に対し、キャップ固定具３４の軸方向（図において上方向）へ作用する。弾性部３４ｂの弾性力とＯリング４６の弾性力は、キャップ装着部２０の軸方向におけるピン３６の変位量ｘに応じて変化するものである。ピン３６に作用するこれらの力はｘが大きくなるほど増大するものであるから、ｘの関数としてＲ（ｘ）と表すことができる。

ここで、側面３０ｂの傾斜角度をθ₁、側面３０ｃの傾斜角度をθ₂とし、ピン３６と側面３０ｂ及び３０ｃとの間の動摩擦係数をμとする。ピン３６が側面３０ｂに接しているときにピン３６に作用する弾性力のうち、側面３０ｂに垂直な方向の成分はＲ（ｘ）ｃｏｓθ₁、側面３０ｂに平行な方向の成分はＲ（ｘ）ｓｉｎθ₁となる。

ユーザがキャップ固定具３４を締める方向に回転させる際にピン３６に作用する推進力をＦ₁とすると、推進力Ｆ₁のうち側面３０ｂに平行な方向の成分はＦ₁ｃｏｓθ₁となり、側面３０ｂに垂直な方向の成分はＦ₁ｓｉｎθ₁となる。よって、ピン３６を側面３０ｂに沿って摺動させるためには、次式が成立する必要がある。

Ｆ₁ｃｏｓθ₁≧Ｒ（ｘ）ｓｉｎθ₁＋μ（Ｒ（ｘ）ｃｏｓθ₁＋Ｆ₁ｓｉｎθ₁）
すなわち、
Ｆ₁（ｃｏｓθ₁−μｓｉｎθ₁）≧Ｒ（ｘ）（ｓｉｎθ₁＋μｃｏｓθ₁）
Ｆ₁≧Ｒ（ｘ）（ｔａｎθ₁＋μ）／（１−μｔａｎθ₁） （１）

同様に、ピン３６が側面３０ｃに接しているときにピン３６に作用する弾性力のうち、側面３０ｃに垂直な方向の成分はＲ（ｘ）ｃｏｓθ₂、側面３０ｃに平行な方向の成分はＲ（ｘ）ｓｉｎθ₂となる。

ユーザがキャップ固定具３４を締める方向に回転させる際にピン３６に作用する推進力をＦ₂とすると、推進力Ｆ₂のうち側面３０ｃに平行な方向の成分はＦ₂ｃｏｓθ₂となり、側面３０ｃに垂直な方向の成分はＦ₂ｓｉｎθ₂となる。よって、ピン３６を側面３０ｃに沿って摺動させるためには、次式が成立する必要がある。

Ｆ₂ｃｏｓθ₂≧Ｒ（ｘ）ｓｉｎθ₂＋μ（Ｒ（ｘ）ｃｏｓθ₂＋Ｆ₁ｓｉｎθ₂）
すなわち、
Ｆ₂（ｃｏｓθ₂−μｓｉｎθ₂）≧Ｒ（ｘ）（ｓｉｎθ₂＋μｃｏｓθ₂）
Ｆ₂≧Ｒ（ｘ）（ｔａｎθ₂＋μ）／（１−μｔａｎθ₂） （２）

上記（１）、（２）の式から、ピン３６を摺動させるために必要な力Ｆは、ピン３６のキャップ装着部２０の軸方向への変位量ｘと側面の傾斜角度θが大きくなるほど増大する。仮に、θ₁＝θ₂であるとすれば、Ｆ₂＞Ｆ₁となる。すなわち、段差３０の側面が屈曲することなく直線的に傾斜しているとすれば、ピン３６の変位量ｘが大きく反発力Ｒ（ｘ）が大きくなる側面３０ｃの区間において、ピン３６を移動させるために側面３０ｂよりも大きな力が必要となる。そうすると、ユーザがキャップ固定具３４を回し切る際の操作感が悪化する。

この実施例においては、側面３０ｂにおいてＲ（ｘ）が最大となるときに必要な推進力Ｆ_1maxと側面３０ｃにおいてＲ（ｘ）が最大となるときに必要な推進力Ｆ_2maxとが略同一となるようにθ₁とθ₂が設定されている。

ピン３６の変位量ｘが小さい区間では、ピン３６に作用する反発力Ｒ（ｘ）が小さいため、側面３０ｂの傾斜角度θ₁を比較的大きくしても、ピン３６を摺動させるために必要な力Ｆ₁はさほど大きくならず、ユーザの操作感は悪くならない。他方、ピン３６の変位量ｘが大きくなる区間では、ピン３６に作用する反発力Ｒ（ｘ）が大きくなるため、側面３０ｃの傾斜角度θ₂をθ₁よりも小さくしてピン３６を摺動させるために必要な力Ｆ₂の増大を抑制している。これにより、ユーザがキャップ固定具３４を回す際に必要な力の最大値が小さくなり、良好な操作感を得ることができる。また、ピン３６を摺動させるために必要な力Ｆの最大値が小さくなることで、ピン３６と側面３０ｂ及び３０ｃとの間の垂直抗力の最大値も小さくなり、ピン３６と側面３０ｂ及び３０ｃとの間の最大摩擦力も小さくなる。これにより、ピン３６や側面３０ｂ及び３０ｃの摩耗が低減される。

なお、図９に示されているように、段差３０の側面３０ｃのさらに奥側に、キャップ固定具３４の回転平面に対して平行な側面３０ｄを設けてもよい。そうすれば、キャップ固定具３４を回し切ったときに、ピン３６を押し戻す方向（図において右方向）に力が作用しなくなり、装着したシールキャップ２２の緩みを防止できる。

また、段差３０の側面は、より多段階的に傾斜角度が緩やかになっていくものであってもよい。図１０は側面３０ｅ、３０ｆ及び３０ｇの３つの連続した側面を有する実施例を示している。

さらには、図１１に示されているように、段差３０の側面３０ｈの傾斜角度を滑らかに変化させたものであってもよい。

また、図１２に示されているように、側面の終点部に、ピン３６の逆戻りを防止する係止部３６ｋを設けてもよい。図１２では、連続した２つの側面３６ｉ、３６ｊの終点部にピン３６が引っ掛かる係止部３０ｋを設けているが、図１１の実施例のように、傾斜角度が滑らかに変化する湾曲側面３０ｈの終点部分にピン３６が引っ掛かる係止部を設けてもよい。かかる係止部はキャップ固定具３４を回し切った状態でロックするためのものであるが、キャップ固定具３４に対し、キャップ固定具３４を緩める方向（図において右方向）に一定以上の力が作用したときにはそのロックが解除されるように形成されている。

図１０や図１１の実施例においても、図８を用いて説明したのと同様に、各区間（図１１においては微小区間）においてピン３６を摺動させるために必要な力Ｆをシミュレーションによって求め、その力Ｆが均一化されるように、各区間の傾斜角度θを計算で求めることが好ましい。そうすれば、キャップ固定具３４を回す際に必要な力がより均一化され、ユーザに対し良好な操作感を与えることができる。

以上において説明した実施例では、キャップ固定具３４が２枚の円板部材（キャップ保持部３４ａと２つの弾性部３４ｂ）からなるような構成のため、外気と接触する表面積が大きく、放熱フィンの役割を果たす。これにより、シールキャップ２２の冷却が速やかに行われる。

また、キャップ固定具３４の弾性部３４ｂは円弧状であるため、ピン３６が段差部３０の内側を摺動して弾性部３４ｂが撓むと、外側が下降し内側が上向きになるように変形することが考えられる。そこで、そのような変形を考慮し、図１３に示されているように、弾性部３４ｂの変形量が最大となったときにピン３６がキャップ装着部２０の外周面に対して垂直な姿勢になるように、弾性部３４ｂの先端において傾斜して設けるようにしてもよい。そうすれば、ピン３６にかかる応力が最大のときに、ピン３６が段差部３０に対して垂直に挿入された状態となり、ピン３６の上面全体が段差部３０の壁面と接することによって応力の集中を防ぎ、ピン３６の破損や摩耗等を防ぐことができる。

以上において説明した実施例では、段差部３０がキャップ装着部２０の外周面に設けられているが、段差部３０をキャップ装着部２０の内周面に設けてもよい。その場合、キャップ固定具３４の弾性部３４ｂの外径をより小さく形成してキャップ装着部２０の内側に挿入されるようにし、キャップ装着部２０の内側からキャップ装着部２０の内周面に設けられた弾性部３０に向かってピン３６を突起させるようにすることで、上記実施例と同様に、弾性部３０の弾性力を利用したシールキャップ２２の装着を行なうことができる。

２ 試料気化ユニット
２ａ 試料気化ユニット出口部
４，８ 流路
６ 分析カラム
１０ 検出器
１２ カラムオーブン
１４ 筐体
１４ａ 筐体の内部空間
１６ インサート
１８ ヒータ
２０ キャップ装着部
２２ シールキャップ
２４ ニードル挿入部
２６ キャリアガス供給用の配管
２８ 開口部
３０ 段差部
３０ａ 凹部
３０ｂ，３０ｃ，３０ｄ，３０ｅ，３０ｆ，３０ｇ，３０ｈ，３０ｉ，３０ｊ 段差部の側面
３０ｋ 係止部
３２ シールキャップ本体部
３２ａ 水平溝
３３ セプタムカバー
３４ キャップ固定具
３４ａ キャップ保持部
３４ｂ 弾性部
３６ ピン
３８ レバー
４０ セプタム
４２ 貫通孔
４４ Ｃ型止め輪
４６ Ｏリング

Claims (10)

1. 内部空間を有するとともに、先端側に前記内部空間に通じる開口部が設けられている円筒形状のキャップ装着部を有する筐体と、
   前記キャップ装着部の外周面又は内周面に設けられ、前記キャップ装着部の基端側を向く側面を有する段差部であって、前記側面が前記キャップ装着部の先端側から基端側へ前記キャップ装着部の周方向に沿って傾斜し、かつその傾斜角度が前記基端側のほうが前記先端側よりも緩やかになっている段差部と、
   前記筐体の前記キャップ装着部に着脱可能に装着されて前記開口部を封止するシールキャップと、
   前記シールキャップと前記筐体との間に挟み込まれるリング状の弾性封止部材と、
   前記シールキャップに対しその外周面の周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及び前記キャップ保持部に連結された弾性部を有し、前記弾性部に前記段差部の前記側面と係合する突起部を有し、前記突起部が前記段差部の前記側面に沿って摺動するように前記キャップ装着部に回転可能に装着され、前記段差部の前記側面における最も前記基端側の位置に前記突起部がきたときに、前記シールキャップが前記弾性封止部材を変形させることによって前記開口部を封止するように、前記弾性部が前記キャップ保持部を前記開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有するキャップ固定具と、を備えた開口封止構造体。
2. 前記弾性部は、前記突起部を前記キャップ保持部とは相対的かつ弾性的に変位させるものである、請求項１に記載の開口封止構造体。
3. 前記弾性部は基端及び先端を有し、前記基端が前記キャップ保持部と連結され、前記先端が自由端であり、前記先端に前記突起部が設けられている、請求項２に記載の開口封止構造体。
4. 前記段差部は、前記側面の傾斜角度が互いに異なる２以上の区間を有し、
   前記各区間の傾斜角度は、前記各区間において前記キャップ固定具に対して前記キャップ固定具の回転方向に作用する力の最大値が略同一となる角度である請求項１から３のいずれか一項に記載の開口封止構造体。
5. 前記段差部の前記側面における最も前記基端側の位置に、前記突起部と係合して前記突起部をその位置に停止させる係止部が設けられている請求項１から４のいずれか一項に記載の開口封止構造体。
6. 筒状のインサートと、
   前記インサートを収容する内部空間、及び先端側に前記内部空間に通じる開口部が設けられている円筒形状のキャップ装着部を有する筐体と、
   前記キャップ装着部の外周面又は内周面に設けられ、前記キャップ装着部の基端側を向く側面を有する段差部であって、前記側面が前記キャップ装着部の先端側から基端側へ前記キャップ装着部の周方向に沿って傾斜し、かつその傾斜角度が前記基端側のほうが前記先端側よりも緩やかになっている段差部と、
   前記筐体の前記キャップ装着部に着脱可能に装着されて前記開口部を封止するシールキャップと、
   前記シールキャップと前記筐体との間に挟み込まれるリング状の弾性封止部材と、
   前記シールキャップに対しその外周面の周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及び前記キャップ保持部に連結された弾性部を有し、前記弾性部に前記段差部の前記側面と係合する突起部を有し、前記突起部が前記段差部の前記側面に沿って摺動するように前記キャップ装着部に回転可能に装着され、前記段差部の前記側面における最も前記基端側の位置に前記突起部がきたときに、前記シールキャップが前記弾性封止部材を変形させることによって前記開口部を封止するように、前記弾性部が前記キャップ保持部を前記開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有するキャップ固定具と、を備えた試料気化ユニット。
7. 前記弾性部は、前記突起部を前記キャップ保持部とは相対的かつ弾性的に変位させるものである、請求項６に記載の試料気化ユニット。
8. 前記弾性部は基端及び先端を有し、前記基端が前記キャップ保持部と連結され、前記先端が自由端であり、前記先端に前記突起部が設けられている、請求項７に記載の試料気化ユニット。
9. 前記段差部は、前記側面の傾斜角度が互いに異なる２以上の区間を有し、
   前記各区間の傾斜角度は、前記各区間において前記キャップ固定具に対して前記キャップ固定具の回転方向に作用する力の最大値が略同一となる角度である請求項６から８のいずれか一項に記載の試料気化ユニット。
10. 請求項６から９のいずれか一項に記載の試料気化ユニットと、
    前記試料気化ユニットの出口部に接続され、前記試料気化ユニットを経た試料の分離を行なう分析カラムと、
    前記分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備えたガスクロマトグラフ。

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