JPWO2017098565A1 - 開口封止構造体、試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ - Google Patents

開口封止構造体、試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ Download PDF

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Abstract

開口封止構造体は、筐体、段差部、シールキャップ、弾性封止部材、及びキャップ固定具を備えている。筐体は円筒形状のキャップ装着部を有する。段差部は、キャップ装着部の外周面に設けられ、キャップ装着部の基端側を向く側面を有する。段差部の側面は、キャップ装着部の先端側から基端側へキャップ装着部の周方向に沿って傾斜し、かつその傾斜角度がキャップ装着部の基端側のほうが先端側よりも緩やかになっている。キャップ固定具は、シールキャップに対しその外周面の周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及びキャップ保持部に連結された弾性部を有する。前記弾性部には、前記段差部の側面と係合する突起部が設けられている。

Description

本発明は、例えばガスクロマトグラフの試料気化ユニットなど、開口部を有する部分にキャップを着脱する構造を有する開口封止構造体、そのような構造を有する試料気化ユニット及びその試料気化ユニットを備えたガスクロマトグラフに関するものである。
一般的に、ガスクロマトグラフには試料を気化して分析カラムへ送り込むための試料気化ユニットが設けられている。試料気化ユニットの一例について説明すると、試料気化ユニットは筐体を有し、その筐体の内部に試料気化室となる空間があり、筐体の上部に試料気化室へ試料を注入するための試料注入口が設けられている。試料気化室の下部は分析カラムへ接続されており、試料気化室の上部からキャリアガスが導入されるようになっている。試料気化室は高温に加熱され、試料気化室に注入された液体試料は熱によって気化し、キャリアガスによって分析カラムへ送り込まれる。
筐体内部の試料気化室には石英ガラスなどからなる円筒状のインサートが収容されており、試料注入口から注入された試料はインサートの内側で気化するようになっている。試料がインサートの内側で気化するようになっているため、試料ガスを試料気化室の金属内壁に接触させることなく分析カラムへ導入することができる。
インサートは試料に直接接触するものであるから、試料気化後の残渣等の付着により汚れやすい部品である。そのため、インサートの定期的な交換や洗浄を行なうことができるように、インサートは着脱可能な状態で試料気化室内に収容されている(特許文献1参照。)。
一般的に、筐体の上面には試料気化室に通じる開口部が設けられており、その開口部はOリングを挟み込んだ状態でシールキャップが装着されることにより封止されるようになっている。試料注入用のニードルを突き刺して試料を注入するための試料注入口はシールキャップに設けられている。シールキャップ内部には試料注入用のニードルが引き抜かれた後の試料注入口を再び閉じるためのセプタムが設けられている。
筐体にシールキャップを取り付けるための構造としては、筐体側に設けられたネジとシールキャップ側に設けられたネジを螺合させてシールキャップを回して締め込む構造が一般的である。しかし、かかる構造では、インサートを交換する際に、シールキャップをスパナなどの工具を使って回す必要があるが、試料注入口の周辺にはキャリアガス導入用の配管等があるため工具を回しにくく、容易な作業ではない。そのため、シールキャップの着脱を、工具を用いることなく容易に行なうことができる機構が望まれている。
上記の課題を解決する機構として、筐体(下部アセンブリ)側に突起、シールキャップ(上部アセンブリ)側に筐体側の突起を引っ掛けるための斜面を設け、筐体側の突起をシールキャップ側の斜面に引っ掛けてシールキャップを回転させて突起を斜面に沿って上昇させることで、シールキャップを筐体に装着するものが提案されている(特許文献2参照。)。
特開2009−92672号公報 US7273518B2
試料気化ユニットでは、シールキャップを筐体に固定する作業を容易にすることのほか、シールキャップを筐体に固定した際に試料気化室の気密が確実に保持されることも重要である。従来の試料気化ユニットでは、シールキャップを筐体に固定する際、シールキャップの締め方が弱くなって試料気化室の気密が十分に保持されていないことがあった。また、逆に、シールキャップの締め方が強すぎて、試料気化室の気密を保持するために挿入されているOリングを過剰に変形させてしまい、Oリングが破損するという問題もあった。
そこで、本発明は、試料気化ユニットのような開口部を有する部材に対し、シールキャップの着脱作業を容易にかつ的確に行なうことができるようにすることを目的とするものである。
本発明に係る開口封止構造体は、筐体、段差部、シールキャップ、弾性封止部材、及びキャップ固定具を備えている。筐体は、内部空間を有するとともに、先端側に内部空間に通じる開口部が設けられている円筒形状のキャップ装着部を有する。段差部は、キャップ装着部の外周面又は内周面に設けられ、キャップ装着部の基端側を向く側面を有するものである。段差部の側面は、キャップ装着部の先端側から基端側へキャップ装着部の周方向に沿って傾斜し、かつその傾斜角度がキャップ装着部の基端側のほうが先端側よりも緩やかになっている。シールキャップは、筐体のキャップ装着部に着脱可能に装着されて開口部を封止する。弾性封止部材は、シールキャップと筐体との間に挟み込まれるリング状の弾性部材である。キャップ固定具は、シールキャップに対しその外周面の周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及びキャップ保持部に連結された弾性部を有する。前記弾性部には、前記段差部の側面と係合する突起部が設けられている。キャップ固定具は、当該突起部が段差部の側面に沿って摺動するようにキャップ装着部に回転可能に装着され、段差部の側面においてキャップ保持部の基端部に最も近い位置に突起部がきたときに、シールキャップが封止部材を変形させることによって開口部を封止するように、キャップ保持部を開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有するものである。
ここで、キャップ装着部の外周面又は内周面に設けられている段差部の「傾斜角度」とは、キャップ装着部の軸方向に対して垂直な平面に対する傾斜角度である。キャップ装着部にシールキャップを装着する際は、キャップ装着部の軸方向に対して垂直な平面内においてキャップ固定具を回転させる。以下において、キャップ装着部の軸方向に対して垂直な平面をキャップ固定具の「回転平面」と定義する。
キャップ固定具を前記回転平面内において回転させることで、突起部がキャップ装着部の外周面に沿って周方向へ移動し、段差の側面を摺動する。突起部が係合する段差の側面が前記回転平面に対して傾斜していることで、キャップ固定具の回転に伴って突起部が段差に沿ってキャップ固定具の軸方向へ変位し、それによってキャップ固定具の弾性部に、キャップ装着部の軸方向への弾性力が発生する。弾性部にキャップ装着部の軸方向への弾性力が発生すると、キャップ固定具に保持されたシールキャップがキャップ装着部の基端部側へ押圧され、シールキャップと筐体との間に挟み込まれた弾性封止部材を押圧して変形させ、筐体の開口部がシールキャップによって封止される。
本発明に係る試料気化ユニットは、上記開口封止構造体の一実施形態である。すなわち、本発明に係る試料気化ユニットは、筒状のインサート、筐体、段差部、シールキャップ、弾性封止部材、及びキャップ固定具を備えている。筐体は前記インサートを収容する内部空間を有する。筐体にはシールキャップを装着するためのキャップ装着部が設けられ、そのキャップ装着部の開口部を、上記開口封止構造体と同一の構造によって封止する。
本発明にかかるガスクロマトグラフの一実施形態は、上記試料気化ユニットと、試料気化ユニットの出口部に接続され、試料気化ユニットを経た試料の分離を行なう分析カラムと、分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備えたものである。
本発明に係る開口封止構造体では、筐体に設けられたキャップ装着部の外周面又は内周面に段差部が設けられ、その段差部にシールキャップを保持したキャップ固定具の突起部を係合させてキャップ固定具を回転させ、突起部を、段差におけるキャップ装着部の最も基端部側まで当該段差の側面に沿って摺動させたときに、シールキャップが弾性封止部材を変形させて開口部を封止するように、キャップ固定具の弾性部にキャップ保持部を開口部側へ押圧する弾性力が発生するので、キャップ固定具を回転させるだけでシールキャップを筐体のキャップ装着部に容易に装着することができる。
また、キャップ固定具に、弾性変形する弾性部を具備させることで、キャップ固定具を回転させたときにシールキャップを強く締め付け過ぎて弾性封止部材を過度に変形させることを防ぐことができる。Oリング等の弾性封止部材には弾性変形を繰り返し行なうことができる適当な変形量が決まっており、その変形量を超えた量の変形がなされると、素材が劣化して元の形状に戻ることができなくなる。本願発明においては、キャップ固定具を所定量だけ回し切った状態のときに、弾性封止部材を適正な量だけ変形させるような弾性力がキャップ固定具の弾性部に生じるように、弾性部の形状や材質、キャップ装着部の段差部の形状が決められる。
シールキャップをキャップ装着部に装着する際、キャップ固定具を回転させていってキャップ装着部の軸方向に対する突起部の変位量が大きくなると、キャップ固定具の弾性部の弾性力や弾性封止部材の反発力が強くなる。そのため、キャップ装着部の段差をキャップ装着部の周方向に沿って直線的に傾斜させていると、キャップ固定具を回転させるために必要な力(以下、操作力という。)は、キャップ固定具の回転角度に応じて大きくなっていき、キャップ固定具を回し切る直前では大きな操作力が必要となる。
そこで、本発明に係る開口封止構造体では、段差部の側面の傾斜角度がキャップ装着部の基端側のほうが先端側よりも緩やかになっている。突起部に作用するキャップ固定具の弾性部の弾性力や弾性封止部材の反発力はキャップ装着部の軸方向に作用するため、段差部の側面の傾斜角度が小さいほど、突起部に作用する段差部の側面に沿う方向への力は小さくなる。かかる事項の詳細な説明については、図8を用いて後述する。
したがって、突起部がキャップ装着部の先端側にあるときは、キャップ固定具の弾性部の弾性力や弾性封止部材の反発力が比較的小さいことから、キャップ装着部の先端側に位置する段差部の側面の傾斜角度を比較的大きくし、逆に、突起部がキャップ装着部の基端側にきたときには、前記弾性部の弾性力や弾性封止部材の反発力がより大きくなることから、キャップ装着部の基端側に位置する段差部の側面の傾斜角度を比較的小さくする。これにより、キャップ固定具を回転させる際の操作力を均一化することができる。キャップ固定具を回転させる際の最大操作力が小さくなることから、段差部の側面と突起部との間の垂直抗力の最大値も小さくなり、段差部の側面と突起部との間の摩擦が小さくなる。これにより、部品の摩耗量も低減することができる。
本発明に係る試料気化ユニットでは、上記開口封止構造体と同一の構造によって筐体の開口部を封止するようになっているので、シールキャップの着脱が容易であるとともに、キャップ固定具を回転させる際の操作力が均一化されている。したがって、シールキャップの着脱時に良好な操作感が得られる。
本発明のガスクロマトグラフは、本発明の試料気化ユニットを備えているので、試料気化ユニットのインサートの着脱作業が容易になり、メンテナンス作業の効率が向上する。
ガスクロマトグラフの一実施例を概略的に示す構成図である。 試料気化ユニットの一実施例を示すシールキャップ装着前の斜視図である。 同実施例のシールキャップ装着後の斜視図である。 同実施例のシールキャップ固定後の斜視図である。 同実施例の断面図である。 同実施例のキャップ固定具を示す平面図である。 同実施例のキャップ固定具を示す底面図である。 同実施例のキャップ固定具を示す斜視図である。 同実施例のシール装着部を示す斜視図である。 同シール装着部の段差部を説明するための概念図である。 シール装着部の段差部の変形例を示す断面図である。 シール装着部の段差部の他の変形例を示す断面図である。 シール装着部の段差部のさらに他の変形例を示す断面図である。 シール装着部の段差部のさらに他の変形例を示す断面図である。 同実施例におけるキャップ固定具の変形例を示す断面図である。
本発明に係る開口封止構造体及び試料気化ユニットにおいて、段差部は、前記側面の傾斜角度が互いに異なる2以上の区間を有し、前記各区間の傾斜角度は、前記各区間において前記キャップ固定具に対してキャップ固定具の回転方向に作用する力の最大値が略同一となる角度であることが好ましい。そうすれば、キャップ固定具を回転させる際の操作力をより均一化させることができ、シールキャップの着脱時にユーザがより良好な操作感を得ることができる。
段差部の側面において基端部に最も近い位置に、突起部と係合して突起部をその位置に停止させる係止部が設けられていてもよい。そうすれば、シールキャップを固定した状態においてピンの逆戻りを抑制し、シールキャップが自然に緩むことを防止することができる。
ガスクロマトグラフの一実施例について図1を用いて説明する。
この実施例のガスクロマトグラフは、試料気化ユニット2(開口封止構造体)、分析カラム6、検出器10及びカラムオーブン12を備えている。分析カラム6の一端側の流路4は試料気化ユニット2の下端の出口部2aに接続され、他端側の流路8は検出器10に接続されている。分析カラム6はカラムオーブン12内に収容されており、試料気化ユニット2と検出器10はカラムオーブン12の上部に取り付けられている。
試料気化ユニット2は、筐体14の内部空間に試料気化室をなす円柱状のインサート16が収容されており、そのインサート16が収容された内部空間をヒータ18によって加熱するようになっている。筐体14の上面にインサート16を収容する内部空間に通じる開口部28(図2参照。)が設けられており、その開口部28の縁は筐体14の上面から上方へ円環状に突起してキャップ装着部20をなしている。キャップ装着部20にシールキャップ22が装着されており、開口部28がシールキャップ22によって封止されている。シールキャップ22には、上方が開口し、その上方から下降してきた試料注入用ニードルを筐体14の内部空間へ導くニードル挿入部24が設けられている。
シールキャップ22には、試料気化室6内で気化した試料ガスを分析カラム6へ送り込むためのキャリアガスを供給する配管26が接続されている。配管26からのキャリアガスは、インサート16の上端部とニードル挿入部24との間に導入される。
分析対象の試料は、ニードル挿入部24を介して筐体14内へ挿入されたニードルにより筐体14内に注入され、ヒータ18により加熱されたインサート16の内側で気化する。インサート16の内側で気化した試料ガスは配管26からのキャリアガスによって分析カラム6へ導入され、分析カラム6で成分ごとに分離された後、検出器10により成分ごとに検出される。この実施例では示されていないが、検出器10のさらに下流側に、質量分析計などの検出器が接続される場合もある。本発明はそのようなガスクロマトグラフに対しても適用される。
次に、試料気化ユニット2について図2から図7を用いて説明する。
図2から図4に示されているように、試料気化ユニット2の筐体14はこの実施例では角柱形状を有する。なお、筐体14の形状は角柱形状に限らず、円柱形状その他の形状であってもよい。筐体14は内部にインサート16を収容するための空間14a(図5参照。以下、内部空間14aと称する。)を備えている。内部空間14aは筐体14の上面から下部の出口部2aまで通じる円柱形状の穴からなる。筐体14は熱伝導性の良好な金属材料で構成されている。図2では現れていないが、筐体14にはヒータ18(図1参照。)が内部空間14aの周囲を取り囲むようにして埋設されており、ヒータ18によって内部空間14aに収容されたインサート16が加熱されるようになっている。インサート16は石英ガラスなどからなる円筒状の部材である。
筐体14の開口部28はシールキャップ22により封止される。シールキャップ22は、円筒形状のシールキャップ本体部32とそのシールキャップ本体部32の最上部に取り付けられた円板形状のセプタムカバー33からなる。ニードル挿入部24はセプタムカバー33に設けられている。
図5に示されているように、シールキャップ本体部32の最上部にセプタム40が配置され、そのセプタム40の上方にニードル挿入部24がくるように、シールキャップ本体部32の最上部にセプタムカバー33が装着されている。セプタム40は、ニードル挿入部24から挿入された試料注入用のニードルで貫通可能で、かつニードルを引き抜いた後はその弾力性によってニードルによる貫通孔を閉じるものである。セプタム40は、例えば天然ゴムやシリコーンゴムなどの弾性材料からなるものである。セプタム40を貫通したニードルの先端からシールキャップ本体部32の中央の貫通孔42を介してインサート16側へ試料が吐出される。
筐体14の上面の開口部28の縁は上方へ円環状に突起してキャップ装着部20をなしている。シールキャップ22はキャップ固定具34によりキャップ装着部20に固定される。この実施例では、キャップ装着部20の外周面の対称な2ヶ所に段差部30が設けられている。なお、段差部30は3ヶ所以上に設けられていてもよい。段差部30はキャップ装着部20の先端側から基端側へキャップ装着部20の周方向に沿って傾斜している。この段差部30はキャップ装着部20の基端側を向いた側面を有する。シールキャップ22を筐体14に装着する際は、シールキャップ22に装着されたキャップ固定具34のピン36(突起部)を段差部30の側面に係合させる。キャップ固定具34をキャップ装着部20の軸方向に対して垂直な平面(回転平面)内において回転させると、ピン36が段差部30の側面に沿って摺動し、キャップ装着部20の軸方向に変位する。
図6Aから図6Cに示されているように、キャップ固定具34は、中央に穴が設けられた円板形状のキャップ保持部34aと、キャップ保持部34aの一方の面側にキャップ保持部34aと一体として設けられた2つの弾性部34bを備えている。キャップ固定具34の弾性部34bが設けられていない側を表面側、弾性部34bが設けられている側を裏面側とすると、キャップ固定具34はその裏面側が筐体14側を向くように、シールキャップ本体部32に装着される。
キャップ固定具34の弾性部34bはキャップ保持部34aの周縁に沿って弧を描くようにキャップ保持部34aと一定の間隔をもって設けられている。弾性部34bの基端はキャップ保持部34aと一体をなしているが先端は自由端となっている。すなわち、弾性部34bは片持ちバネをなしている。弾性部34の先端に内側に向かって突起したピン36が設けられている。2つの弾性部34bは同一形状を有し、それぞれの先端のピン36が互いに対向する位置に配置されている。キャップ保持部34aにはこのキャップ固定具34を保持して回転させるためのレバー38が設けられている。
この実施例では、キャップ固定具34のキャップ保持部34aと弾性部34bが金属ブロックからの削り出しやMIM(金属粉末射出成形法)などの製法によって一体的に形成されている。なお、キャップ保持部34aと弾性部34bは別部品として形成された後に連結されていてもよい。その場合、キャップ保持部34aと弾性部34bの素材は同一である必要はない。
キャップ保持部34aは、シールキャップ本体部32に対してその外周面の周方向に移動可能に係合する。図5に示されているように、シールキャップ本体部32の外周面には、周方向に設けられた円環状の凹部である水平溝32aが設けられている。水平溝32aにはC型止め輪44が嵌め込まれている。C型止め輪44は一部に切欠きを有するC字型の金属部材であり、シールキャップ本体部32の水平溝32aが設けられている部分の外径と同程度の大きさの内径と、シールキャップ本体部32の水平溝32aが設けられていない部分の外径よりも大きい外径を有するものである。キャップ固定具36のキャップ保持部34aの中央の穴の内径はシールキャップ本体部32の水平溝32aが設けられていない部分の外径よりも大きく、C型止め輪44の外径よりも小さくなっている。キャップ保持部34aの下方にC型止め輪44がくるようにシールキャップ本体部32がキャップ保持部34aの中央の穴に嵌め込まれている。なお、水平溝32a及びC型止め輪44に代えて、シールキャップ本体部32の外周面から周方向へ突起する鍔部がシールキャップ32と一体として設けられていてもよい。
図7に示されているように、段差部30は、キャップ装着部20の上端面外側に設けられたピン36を嵌め込む凹部30aと、キャップ装着部20の基端側を向く互いに連続した側面30b及び30cを備えている。キャップ装着部20へのシールキャップ22の固定は、キャップ固定具34の弾性部34bの先端のピン36が凹部30aに嵌め込まれるようにシールキャップ22をキャップ装着部20に被せ(図3の状態)、ピン36を段差部30の側面30b及び30cに沿って摺動させるようにキャップ固定具34を一方向(図6Aにおいて時計回りの方向)へ回転させることにより行なう(図4の状態)。
段差部30の側面30b及び30cは、凹部30aに嵌め込まれたピン36がキャップ装着部20の外周面に沿って時計回りへ移動するにしたがってキャップ装着部20の基端側へ変位するように、キャップ固定具34の回転平面に対して傾斜している。側面30bと30cの傾斜角度は異なっており、側面30cの傾斜角度は側面30bの傾斜角度よりも緩やかである。
図5に示されているように、筐体14の内部空間14aの開口部側に、インサート16の外周面と内部空間14aの内側壁面との間の隙間を封止するOリング46(弾性シール部材)が配置される。Oリング46は、例えばフッ素ゴムなどからなるものである。筐体14の内側側壁の開口部28の近傍に、下方へいくにしたがってその内径が小さくなるように傾斜した円環状の台座28aが設けられており、Oリング46がその台座28aによって支持される。シールキャップ本体部32は、下面側にインサート16の上端を収容する凹部を有するとともに、その下端部が開口部28内に収容され、Oリング46を台座28aとの間で挟み込むようになっている。シールキャップ本体部32の円環状の下端面は、台座28aとは逆に下方へいくにしたがってその内径が大きくなるように傾斜している。
キャップ固定具34のピン36を段差部30の凹部30aに合わせるようにしてシールキャップ22をキャップ装着部20に被せると、シールキャップ本体部32の下端がOリング46と当接する。この状態で、ピン36が段差部30の側面30b及び30cに沿って摺動するようにキャップ固定具34を回転させると、ピン36がキャップ装着部20の基端側へ変位し、キャップ保持部34aがC型止め輪44を下方へ押圧する。これにより、シールキャップ本体部32が下方へ押圧される。キャップ固定具34は、キャップ保持部34aがC型止め輪44と係合することによって、シールキャップ本体部32とは独立して回転しながらシールキャップ本体部32を下方へ押圧するものであるため、シールキャップ22を回転させることなくキャップ固定具34のみを回転させることができる。
キャップ固定具34の弾性部34bは、ピン36の位置を、キャップ保持部34aとは相対的にキャップ装着部20の軸方向へ変位させ、その変位量に応じた復元力を生じるバネ性を有するものである。キャップ固定具34が回転してピン36が段差部30の側面30cの終点まできたときに、弾性部34bの弾性力によってシールキャップ本体部32を開口部28内へ押し込む方向に押圧し、それによって内部空間14aの内側壁面とインサート16の外周面との間の隙間へのガスの進入を完全に防止できる程度にOリング46を変形させる。
キャップ固定具34は、例えばキャップ保持部34aの厚みが1mm程度で外径が30mm程度、弾性部34bの厚みが1.5mm程度で外径が30mm程度、キャップ保持部34aと弾性部34bとの間の隙間が2mm程度である。キャップ固定具34の材質としては、析出硬化処理や固溶化処理の施されたステンレス鋼(例えば、SUS630など)やバネ材としてのステンレス鋼(例えば、SUS301CSPやSUS304CSPなど)、合金鋼(例えば、SCM420、SCM445、SNCM630など)、チタン合金(例えば、Ti−6Al−4V(64チタン)など)、銅合金(例えば、ベリリウム銅やリン青銅など)などの1000MPa程度の引張強さをもつ材料が適当である。
上記のように、キャップ固定具34は高強度の材料からなるものであるため、ピン36がキャップ装着部20の軸方向へ変位したときの弾性部34bの弾性力は大きなものとなる。さらに、Oリング46が押圧されることによって変形したときの復元力も生じる。
ピン36に作用する力について図8を用いて説明すると、弾性部34bの弾性力とOリング46の弾性力は、ピン36に対し、キャップ固定具34の軸方向(図において上方向)へ作用する。弾性部34bの弾性力とOリング46の弾性力は、キャップ装着部20の軸方向におけるピン36の変位量xに応じて変化するものである。ピン36に作用するこれらの力はxが大きくなるほど増大するものであるから、xの関数としてR(x)と表すことができる。
ここで、側面30bの傾斜角度をθ1、側面30cの傾斜角度をθ2とし、ピン36と側面30b及び30cとの間の動摩擦係数をμとする。ピン36が側面30bに接しているときにピン36に作用する弾性力のうち、側面30bに垂直な方向の成分はR(x)cosθ1、側面30bに平行な方向の成分はR(x)sinθ1となる。
ユーザがキャップ固定具34を締める方向に回転させる際にピン36に作用する推進力をF1とすると、推進力F1のうち側面30bに平行な方向の成分はF1cosθ1となり、側面30bに垂直な方向の成分はF1sinθ1となる。よって、ピン36を側面30bに沿って摺動させるためには、次式が成立する必要がある。
1cosθ1≧R(x)sinθ1+μ(R(x)cosθ1+F1sinθ1
すなわち、
1(cosθ1−μsinθ1)≧R(x)(sinθ1+μcosθ1
1≧R(x)(tanθ1+μ)/(1−μtanθ1) (1)
同様に、ピン36が側面30cに接しているときにピン36に作用する弾性力のうち、側面30cに垂直な方向の成分はR(x)cosθ2、側面30cに平行な方向の成分はR(x)sinθ2となる。
ユーザがキャップ固定具34を締める方向に回転させる際にピン36に作用する推進力をF2とすると、推進力F2のうち側面30cに平行な方向の成分はF2cosθ2となり、側面30cに垂直な方向の成分はF2sinθ2となる。よって、ピン36を側面30cに沿って摺動させるためには、次式が成立する必要がある。
2cosθ2≧R(x)sinθ2+μ(R(x)cosθ2+F1sinθ2
すなわち、
2(cosθ2−μsinθ2)≧R(x)(sinθ2+μcosθ2
2≧R(x)(tanθ2+μ)/(1−μtanθ2) (2)
上記(1)、(2)の式から、ピン36を摺動させるために必要な力Fは、ピン36のキャップ装着部20の軸方向への変位量xと側面の傾斜角度θが大きくなるほど増大する。仮に、θ1=θ2であるとすれば、F2>F1となる。すなわち、段差30の側面が屈曲することなく直線的に傾斜しているとすれば、ピン36の変位量xが大きく反発力R(x)が大きくなる側面30cの区間において、ピン36を移動させるために側面30bよりも大きな力が必要となる。そうすると、ユーザがキャップ固定具34を回し切る際の操作感が悪化する。
この実施例においては、側面30bにおいてR(x)が最大となるときに必要な推進力F1maxと側面30cにおいてR(x)が最大となるときに必要な推進力F2maxとが略同一となるようにθ1とθ2が設定されている。
ピン36の変位量xが小さい区間では、ピン36に作用する反発力R(x)が小さいため、側面30bの傾斜角度θ1を比較的大きくしても、ピン36を摺動させるために必要な力F1はさほど大きくならず、ユーザの操作感は悪くならない。他方、ピン36の変位量xが大きくなる区間では、ピン36に作用する反発力R(x)が大きくなるため、側面30cの傾斜角度θ2をθ1よりも小さくしてピン36を摺動させるために必要な力F2の増大を抑制している。これにより、ユーザがキャップ固定具34を回す際に必要な力の最大値が小さくなり、良好な操作感を得ることができる。また、ピン36を摺動させるために必要な力Fの最大値が小さくなることで、ピン36と側面30b及び30cとの間の垂直抗力の最大値も小さくなり、ピン36と側面30b及び30cとの間の最大摩擦力も小さくなる。これにより、ピン36や側面30b及び30cの摩耗が低減される。
なお、図9に示されているように、段差30の側面30cのさらに奥側に、キャップ固定具34の回転平面に対して平行な側面30dを設けてもよい。そうすれば、キャップ固定具34を回し切ったときに、ピン36を押し戻す方向(図において右方向)に力が作用しなくなり、装着したシールキャップ22の緩みを防止できる。
また、段差30の側面は、より多段階的に傾斜角度が緩やかになっていくものであってもよい。図10は側面30e、30f及び30gの3つの連続した側面を有する実施例を示している。
さらには、図11に示されているように、段差30の側面30hの傾斜角度を滑らかに変化させたものであってもよい。
また、図12に示されているように、側面の終点部に、ピン36の逆戻りを防止する係止部36kを設けてもよい。図12では、連続した2つの側面36i、36jの終点部にピン36が引っ掛かる係止部30kを設けているが、図11の実施例のように、傾斜角度が滑らかに変化する湾曲側面30hの終点部分にピン36が引っ掛かる係止部を設けてもよい。かかる係止部はキャップ固定具34を回し切った状態でロックするためのものであるが、キャップ固定具34に対し、キャップ固定具34を緩める方向(図において右方向)に一定以上の力が作用したときにはそのロックが解除されるように形成されている。
図10や図11の実施例においても、図8を用いて説明したのと同様に、各区間(図11においては微小区間)においてピン36を摺動させるために必要な力Fをシミュレーションによって求め、その力Fが均一化されるように、各区間の傾斜角度θを計算で求めることが好ましい。そうすれば、キャップ固定具34を回す際に必要な力がより均一化され、ユーザに対し良好な操作感を与えることができる。
以上において説明した実施例では、キャップ固定具34が2枚の円板部材(キャップ保持部34aと2つの弾性部34b)からなるような構成のため、外気と接触する表面積が大きく、放熱フィンの役割を果たす。これにより、シールキャップ22の冷却が速やかに行われる。
また、キャップ固定具34の弾性部34bは円弧状であるため、ピン36が段差部30の内側を摺動して弾性部34bが撓むと、外側が下降し内側が上向きになるように変形することが考えられる。そこで、そのような変形を考慮し、図13に示されているように、弾性部34bの変形量が最大となったときにピン36がキャップ装着部20の外周面に対して垂直な姿勢になるように、弾性部34bの先端において傾斜して設けるようにしてもよい。そうすれば、ピン36にかかる応力が最大のときに、ピン36が段差部30に対して垂直に挿入された状態となり、ピン36の上面全体が段差部30の壁面と接することによって応力の集中を防ぎ、ピン36の破損や摩耗等を防ぐことができる。
以上において説明した実施例では、段差部30がキャップ装着部20の外周面に設けられているが、段差部30をキャップ装着部20の内周面に設けてもよい。その場合、キャップ固定具34の弾性部34bの外径をより小さく形成してキャップ装着部20の内側に挿入されるようにし、キャップ装着部20の内側からキャップ装着部20の内周面に設けられた弾性部30に向かってピン36を突起させるようにすることで、上記実施例と同様に、弾性部30の弾性力を利用したシールキャップ22の装着を行なうことができる。
2 試料気化ユニット
2a 試料気化ユニット出口部
4,8 流路
6 分析カラム
10 検出器
12 カラムオーブン
14 筐体
14a 筐体の内部空間
16 インサート
18 ヒータ
20 キャップ装着部
22 シールキャップ
24 ニードル挿入部
26 キャリアガス供給用の配管
28 開口部
30 段差部
30a 凹部
30b,30c,30d,30e,30f,30g,30h,30i,30j 段差部の側面
30k 係止部
32 シールキャップ本体部
32a 水平溝
33 セプタムカバー
34 キャップ固定具
34a キャップ保持部
34b 弾性部
36 ピン
38 レバー
40 セプタム
42 貫通孔
44 C型止め輪
46 Oリング

Claims (6)

  1. 内部空間を有するとともに、先端側に前記内部空間に通じる開口部が設けられている円筒形状のキャップ装着部を有する筐体と、
    前記キャップ装着部の外周面又は内周面に設けられ、前記キャップ装着部の基端側を向く側面を有する段差部であって、前記側面が前記キャップ装着部の先端側から基端側へ前記キャップ装着部の周方向に沿って傾斜し、かつその傾斜角度が前記基端側のほうが前記先端側よりも緩やかになっている段差部と、
    前記筐体の前記キャップ装着部に着脱可能に装着されて前記開口部を封止するシールキャップと、
    前記シールキャップと前記筐体との間に挟み込まれるリング状の弾性封止部材と、
    前記シールキャップに対しその外周面の周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及び前記キャップ保持部に連結された弾性部を有し、前記弾性部に前記段差部の前記側面と係合する突起部を有し、前記突起部が前記段差部の前記側面に沿って摺動するように前記キャップ装着部に回転可能に装着され、前記段差部の前記側面において前記基端部に最も近い位置に前記突起部がきたときに、前記シールキャップが前記封止部材を変形させることによって前記開口部を封止するように前記キャップ保持部を前記開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有するキャップ固定具と、を備えた開口封止構造体。
  2. 前記段差部は、前記側面の傾斜角度が互いに異なる2以上の区間を有し、
    前記各区間の傾斜角度は、前記各区間において前記キャップ固定具に対して前記キャップ固定具の回転方向に作用する力の最大値が略同一となる角度である請求項1に記載の開口封止構造体。
  3. 前記段差部の前記側面において前記基端部に最も近い位置に、前記突起部と係合して前記突起部をその位置に停止させる係止部が設けられている請求項1又は2に記載の開口封止構造体。
  4. 筒状のインサートと、
    前記インサートを収容する内部空間、及び先端側に前記内部空間に通じる開口部が設けられている円筒形状のキャップ装着部を有する筐体と、
    前記キャップ装着部の外周面又は内周面に設けられ、前記キャップ装着部の基端側を向く側面を有する段差部であって、前記側面が前記キャップ装着部の先端側から基端側へ前記キャップ装着部の周方向に沿って傾斜し、かつその傾斜角度が前記基端側のほうが前記先端側よりも緩やかになっている段差部と、
    前記筐体の前記キャップ装着部に着脱可能に装着されて前記開口部を封止するシールキャップと、
    前記シールキャップと前記筐体との間に挟み込まれるリング状の弾性封止部材と、
    前記シールキャップに対しその外周面の周方向に移動可能に係合するキャップ保持部及び前記キャップ保持部に連結された弾性部を有し、前記弾性部に前記段差部の前記側面と係合する突起部を有し、前記突起部が前記段差部の前記側面に沿って摺動するように前記キャップ装着部に回転可能に装着され、前記段差部の前記側面において前記基端部に最も近い位置に前記突起部がきたときに、前記シールキャップが前記弾性封止部材を変形させることによって前記開口部を封止するように前記キャップ保持部を前記開口部側へ押圧する弾性力を発生させるバネ性を有するキャップ固定具と、を備えた試料気化ユニット。
  5. 前記段差部は、前記側面の傾斜角度が互いに異なる2以上の区間を有し、
    前記各区間の傾斜角度は、前記各区間において前記キャップ固定具に対して前記キャップ固定具の回転方向に作用する力の最大値が略同一となる角度である請求項4に記載の試料気化ユニット。
  6. 請求項4又は5に記載の試料気化ユニットと、
    前記試料気化ユニットの出口部に接続され、前記試料気化ユニットを経た試料の分離を行なう分析カラムと、
    前記分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備えたガスクロマトグラフ。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108700559B (zh) * 2016-02-29 2022-02-08 株式会社岛津制作所 构件连结机构和构件连结方法
WO2020152495A1 (en) 2019-01-22 2020-07-30 Total Sa Injection valve for an analysis apparatus

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1863796A (en) * 1929-03-26 1932-06-21 Jackson Herbert David Closure for bottles, jars, and other containers
JPS5584242U (ja) * 1978-12-08 1980-06-10
JP2001247141A (ja) * 1999-12-27 2001-09-11 Tsutsumi Yotaro 容器口部及びキャップ
JP2001348050A (ja) * 2000-06-07 2001-12-18 Toyoda Gosei Co Ltd タンク用キャップ装置
JP3129007U (ja) * 2006-11-15 2007-02-01 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
WO2015004757A1 (ja) * 2013-07-10 2015-01-15 株式会社島津製作所 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3463012A (en) * 1966-09-29 1969-08-26 Hamilton Co Probe sampling apparatus
JPS5584242A (en) 1978-12-18 1980-06-25 Copal Co Ltd Rotary staking device
JPH083217Y2 (ja) 1990-04-10 1996-01-31 三菱農機株式会社 移動農機における作業機昇降操作装置
US5624645A (en) * 1995-04-17 1997-04-29 Malley; Gregory T. Self-pressurizing carbonation apparatus
JP3296232B2 (ja) * 1997-02-28 2002-06-24 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ用オンカラム試料導入装置
CA2247589C (en) * 1997-10-02 2007-01-09 F. Hoffmann-La Roche Ag Automatic handling of sample cups closed with a screwable cap
JPH11126649A (ja) * 1997-10-21 1999-05-11 Yazaki Corp キャップ部材のロック構造
US6095572A (en) * 1998-01-20 2000-08-01 Optimize Technologies, Inc. Quarter turn quick connect fitting
DE19903712A1 (de) * 1999-01-30 2000-08-03 Kostal Leopold Gmbh & Co Kg Elektrischer Steckverbinder
EP1415846B1 (en) 2000-06-07 2007-01-03 Toyoda Gosei Co., Ltd. Tank cap and tank cap apparatus
CN100397074C (zh) 2004-09-30 2008-06-25 安捷伦科技有限公司 进样口密封装置及其气相分析仪系统
KR100721327B1 (ko) * 2006-06-23 2007-05-25 주식회사 마이크로필터 정수기 필터 어셈블리
US20110084549A1 (en) * 2008-04-23 2011-04-14 Littelfuse, Inc. Flexible power distribution module
WO2011104829A1 (ja) 2010-02-24 2011-09-01 日本たばこ産業株式会社 香味吸引パイプ
NL2007552C2 (en) * 2011-10-07 2013-04-09 Andries Valk Coupling device, line path and line end section.
WO2015037123A1 (ja) * 2013-09-13 2015-03-19 株式会社島津製作所 着脱機構、試料気化ユニット、水素炎イオン化検出器及びガスクロマトグラフ
CN210455770U (zh) * 2019-06-28 2020-05-05 东莞市精丽制罐有限公司 一种带弹簧内盖的瓶口螺旋盖结构

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1863796A (en) * 1929-03-26 1932-06-21 Jackson Herbert David Closure for bottles, jars, and other containers
JPS5584242U (ja) * 1978-12-08 1980-06-10
JP2001247141A (ja) * 1999-12-27 2001-09-11 Tsutsumi Yotaro 容器口部及びキャップ
JP2001348050A (ja) * 2000-06-07 2001-12-18 Toyoda Gosei Co Ltd タンク用キャップ装置
JP3129007U (ja) * 2006-11-15 2007-02-01 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
WO2015004757A1 (ja) * 2013-07-10 2015-01-15 株式会社島津製作所 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ

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