JP6695555B2 - 試料気化ユニット及びそれを備えたガスクロマトグラフ - Google Patents

Description

本発明は、試料を気化する試料気化室を有し、この試料気化室で気化された試料を分析カラムへ送り込む試料気化ユニット、及び、その試料気化ユニットを備えたガスクロマトグラフに関する。

図６は、ガスクロマトグラフの構成を示す概念図であって、試料気化ユニットＡ、分析カラムＢ、検出器Ｃ及びカラムオーブンＤを備えている。分析カラムＢの一端は試料気化ユニットＡの下端に接続され、他端は検出器Ｃに接続されている。分析カラムＢはカラムオーブンＤ内に収容されており、試料気化ユニットＡと検出器ＣはカラムオーブンＤの上部に取り付けられている。

従来の一般的な試料気化ユニットは、図７に示すように、円筒状のケーシング１の内部に円筒状の試料気化室２が設けられており、試料気化室２の内部にガラスや石英等からなる円筒状のインサート３が収容されている。試料気化室２はヒータ（図示略）によって高温に加熱されるようになっている。ケーシング１の上面はインサート３を着脱するために開口されており、この開口部はシールキャップ４によって封止されている。ケーシング１の下端には、試料気化室２内で気化した試料ガスをキャリアガスとともに分析カラムＢに送り込むためのガス流出口１６が設けられている。
シールキャップ４は、上面に試料注入用のニードル６を挿通させるための試料注入口５と、当該試料注入口５を塞ぐセプタム７とを備えており、セプタム７はニードル６が挿通可能な弾性材料で形成されている。また、シールキャップ４の側面には、試料気化室２にキャリアガスを導入するための配管８と接続されるキャリアガス導入口１０が設けられており、シールキャップ４とケーシング１との間隙には、弾性材料からなるシールリング９が挟み込まれている。
測定試料は、試料注入口５に挿通されたニードル６から高温の試料気化室２に注入されてインサート３内で気化し、気化した試料ガスはキャリアガス導入口１０から導入されたキャリアガスによってガス流出口１６から分析カラムＢに送り込まれる。そして、分析カラムＢで試料ガスが分離され、検出器Ｃにおいて分離成分ごとに検出される（特許文献１、２参照）。

特開２００９−０９２６７２号公報 特開平８−２９７１１６号公報

インサート３は試料に直接接触するものであるから、試料の気化残渣等の付着により汚れやすい。そのため、インサート３は、洗浄や交換を定期的に行うことができるように着脱可能な状態で試料気化室２内に収容されており、シールキャップ４を取り外すことにより着脱可能となっている。
シールキャップ４の着脱手段としては、ケーシング１側に設けられた外ネジとシールキャップ４側に設けられた内ネジを螺合させて取り付けるようにした構造が一般的である。しかし、このような構造では、インサート３を着脱するときに、スパナ等の工具を使ってシールキャップ４を回転させて取り外すことになるが、試料注入口５の周辺にはキャリアガス導入用の配管８等が存在するため工具を動かしにくく、作業が困難になる。

そこで本発明は、特別な回動工具を用いることなく容易にシールキャップの着脱を行うことができ、しかもユーザ自身が手動で回動操作可能な程度の摩擦力でシールキャップをケーシングに取り付けることができるものでありながら、取り付け位置へ確実に定着してロックさせることができる試料気化ユニット、並びに、この試料気化ユニットを用いたガスクロマトグラフを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために本発明では次のような技術的手段を講じた。すなわち、本発明に係る試料気化ユニットは、上面が開口された試料気化室を有し、前記試料気化室にインサートを収容するケーシングと、前記試料気化室の上面開口部を封止するとともにセプタムで塞がれた試料注入口を上面に有するシールキャップとからなる。前記ケーシングの円筒状の上端はカラムオーブンの上面から突出した状態で形成され、この上端突出部の外周面に螺旋溝が形成されている。前記シールキャップは、回動部と固定部とで構成され、筒状の中心軸により分離できないように連結されている。前記シールキャップの前記回動部は、外方に延びる回動レバーを備えるとともに前記中心軸の周りで回動可能に形成され、かつ、前記回動部の下面に前記ケーシングの前記上端突出部に対して回動可能に嵌まり込む環状溝を備え、この環状溝の外側内壁に内方に向かって突出するピンが設けられており、前記螺旋溝の傾斜面上位側に前記ピンを上方から受け入れる挿入部が設けられ、前記螺旋溝の傾斜面下位側に前記ピンが係合する凹部が設けられている。前記シールキャップの前記固定部は、前記カラムオーブンもしくはこれに連なる部分に係合して前記固定部の回動を阻止する係合手段を備えている。さらに、前記シールキャップの前記固定部には、前記試料気化室へキャリアガスを導入するための配管が接続され、前記ケーシングには、前記試料気化室で気化した試料を前記分析カラムに送り込むためのガス流出口が設けられている構成とした。

本発明の試料気化ユニットによれば、回動レバーによってシールキャップの回動部を螺旋溝のストローク分だけ回動させるだけで、簡単にシールキャップを着脱することができる。したがって、スパナ等の特別な回動工具を用いることなくシールキャップの着脱を容易に行うことができ、インサート着脱時の作業効率を向上させることができる。また、回動レバーによる回動部の回動時において、キャリアガス導入用配管が接続された固定部は回動しないため、配管に留意することなくシールキャップの着脱操作を容易に行うことができる。
また、シールキャップを取り付けるときには、回動レバーによってシールキャップの回動部を螺旋溝のストローク分だけ回動させて固定するのであるが、このとき、ピンと螺旋溝とはユーザ自身が手動で回動操作できる程度の摩擦力で接しているため、螺旋溝の傾斜面下位側にピンが係合する凹部がない場合は、誤って回動部の回動レバー等に工具等が触れることにより回動部が回動して、試料気化ユニット内部の気密性が失われるといった不具合の発生するおそれがある。本発明では、シールキャップを取り付けたときに、ピンは螺旋溝の傾斜面下位側で凹部に係合するため、シールキャップを安定した状態で取り付け位置に定着してロックさせることができ、上記した不具合の発生を未然に防止することができる。

本発明の試料気化ユニットにおいて、前記螺旋溝並びに前記ピンは、それぞれ互いに対向する位置に２箇所設けられている構成とするのがよい。
これにより、シールキャップを取り付けるときにバランスよく下方に締め付けて固定することができる。

また、上記した本発明の試料気化ユニットは、前記シールキャップと前記ケーシングとの間隙に装着され、前記試料気化室の内壁と前記インサートの上端部分との間隙を封止する弾性材料製のシールリングを備えようにしてもよい。
さらには、前記固定部の係合手段が前記固定部から側方に向かって延びる固定用爪片を備え、この固定用爪片が前記カラムオーブンに形成された固定用の受部に係合するように形成されているようにしてもよい。

また、本発明に係るガスクロマトグラフは、上記の構成を備えた試料気化ユニットと、前記試料気化ユニットに注入された試料の分析を行う分析カラムと、前記分析カラムで分析された前記試料を検出する検出器とを備えるようにしている。
本発明のガスクロマトグラフは、上記の試料気化ユニットを備えているので、試料気化ユニットのインサートの着脱作業が容易になり、メンテナンス作業の効率を向上させることができる。

本発明に係る試料気化ユニットを示す要部分解斜視図。 図１に示す試料気化ユニットの斜視図。 図１に示す試料気化ユニットの断面図。 図３の試料気化ユニットのシールキャップ部分を示す拡大断面図。 図１の試料気化ユニットにおける螺旋溝部分を示す拡大図。 ガスクロマトグラフの構成を示す概念図。 従来の試料気化ユニットを示す断面図。

以下、本発明に係るガスクロマトグラフ並びに試料気化ユニットについて図１〜６に基づき説明する。
ガスクロマトグラフは、上述したように、試料気化ユニットＡ、分析カラムＢ、検出器Ｃ及びカラムオーブンＤを備えており、分析カラムＢの一端は試料気化ユニットＡの下端に接続され、他端は検出器Ｃに接続されている。

本発明に係る試料気化ユニットＡは、図１〜４に示すように、カラムオーブンＤに固定された円筒状のケーシング１１を備えている。ケーシング１１はその上端突出部１１ａがカラムオーブンＤの上面から突出した状態で固定されている。上端突出部１１ａ外周面の互いに対向する位置には、後述するピン２５が螺合する一対の螺旋溝２０が形成されている。螺旋溝２０の傾斜面上位側には、図５に示すようにピン２５を上方から受け入れる挿入部２１が設けられ、傾斜面下位側には、ピン２５が係合して保持される凹部２２が設けられている。

ケーシング１１の内部には円筒状の試料気化室１２が設けられており、試料気化室１２の内部にはガラスや石英等からなる円筒状のインサート１３が収容されている。試料気化室１２はヒータ（図示略）によって高温に加熱されるようになっている。ケーシング１１の上面はインサート１３を着脱するために開口されており、この開口部はシールキャップ１４によって封止されている。ケーシング１１の下端には、試料気化室１２内で気化した試料ガスをキャリアガスとともに分析カラムＢに送り込むためのガス流出口１６が設けられている。

シールキャップ１４は、下側の回動部１４ａと上側の固定部１４ｂとの組み合わせからなり、上下に貫通する孔を備えた筒状の中心軸１４ｃによって分離しないように連結されており、回動部１４ａは中心軸１４ｃを回転軸として回動できるようになっている。本実施例では、図４に示すように、中心軸１４ｃの大径頭部と下端の止めリング２８とで回動部１４ａと固定部１４ｂを挟むことによって分離しないようにしてある。

シールキャップ１４の回動部１４ａは、その下面にケーシング１１の上端突出部１１ａへ回動可能に嵌まり込む環状溝２３と、外周面から側方に延びる回動レバー２４とを備えている。環状溝２３の外側内壁には、内方（回動軸中心）に向かって水平に突出する一対のピン２５が互いに対向する位置に設けられている。

シールキャップ１４の固定部１４ｂは、カラムオーブンＤもしくはこれに連なる部分に係合して固定部１４ｂの回動を阻止する係合手段を備えている。本実施例では、この係合手段として、図２、３に示すように、側方に向かって延びる固定用爪片２６を備え、この固定用爪片２６をカラムオーブンＤに形成された固定用の受部２７に差し込むことで、固定部１４ｂの回動が阻止されるようになっている。なお、係合手段は、上記実施例の構成に限らず、固定部１４ｂの回動が阻止できる構成のものであればどのような形態であってもよい。

また、シールキャップ１４の中心軸１４ｃの上面には、試料注入用のニードル６を挿通させるための試料注入口１５と、当該試料注入口１５を塞ぐセプタム１７を備えている。セプタム１７は、天然ゴムやシリコーンゴム等の弾性材料からなり、ニードル６の挿通時には気密性を保ちながらニードル６を貫通させるとともに、ニードル６の抜去後はニードル６の貫通孔を閉じて試料気化室１２内の気密性を保つようにしている。
さらに、固定部１４ｂには、試料気化室１２にキャリアガスを導入するための配管８と接続されるキャリアガス導入口１８が設けられており、シールキャップ１４とケーシング１１との間隙には、弾性材料からなるシールリング１９が挟み込まれている。このシールリング１９によって、ケーシング１１とシールキャップ１４との間隙、及び、試料気化室１２の内壁とインサート１３の上端部分との間隙が気密に封止される。

上記の構成において、シールキャップ１４をケーシング１１に取り付けるときは、回動部１４ａのピン２５とケーシング１１の上端突出部１１ａに設けた螺旋溝２０の挿入部２１との位置合わせを行い、環状溝２３をケーシング１１の上端突出部１１ａに嵌め込む。同時に、固定部１４ｂの固定用爪片２６を、カラムオーブンＤに形成した受部２７に差し込んで固定部１４ｂの回動を阻止する。この状態で回動レバー２４により回動部１４ａを回動させて、ピン２５を螺旋溝２０の傾斜面下位側の凹部２２まで移動させ、ピン２５を凹部２２に係合させる。このように、下動したシールキャップ１４によってケーシング１１を強く締め付けて固定することができる。なお、この場合、螺旋溝２０の挿入部２１から凹部２２に至るピン２５の回動角度αは５０°〜７０°、好ましくは６０°とし、螺旋溝２０の降下距離Ｌは２ｍｍ〜４ｍｍ、好ましくは３ｍｍとするのがよい。これにより、回動部１４ａを少し回動させるだけでシールキャップ１４をケーシング１１に対して締め付け固定することができる。また、シールキャップ１４が下動した位置で螺旋溝２０の凹部２２にピン２５が係合するので、シールキャップ１４を取り付け位置で安定して定着させることができる。

シールキャップ１４を開放するときは、回動部１４ａを上記とは逆方向に回動させてピン２５を螺旋溝２０の挿入部２１まで移動させた後に、シールキャップ１４を上方に引き上げればよい。これにより簡単にケーシング１１内のインサート１３を着脱することができる。
また、回動レバー２４による回動部１４ａの回動時において、キャリアガス導入用の配管８を接続する固定部１４ｂは回動しないため、配管８等に留意することなく容易にシールキャップ１４の開閉操作を行うことができる。

上記した実施例では、ケーシング１１の試料気化室１２に連通し、試料気化室１２から分析カラムＢへ送り込まれた試料ガスの残りをキャリアガスとともに外部へ排気するためのスプリット口２９を設けるようにしたが、これを省略することもできる。また、分析に悪影響を与える物質を試料気化室１２から外部へ排出するためのパージ口を試料気化室１２に設けるようにすることもできる。
また、本発明は、必ずしも上記の実施形態のみに特定されるものではなく、その目的を達成し、請求の範囲を逸脱しない範囲内で適宜修正、変更することが可能である。

本発明は、ガスクロマトグラフ等に利用することができる。

Ａ 試料気化ユニット
Ｂ 分析カラム
Ｃ 検出器
Ｄ カラムオーブン
６ ニードル
８ 配管
１１ ケーシング
１１ａ 上端突出部
１２ 試料気化室
１３ インサート
１４ シールキャップ
１４ａ 回動部
１４ｂ 固定部
１４ｃ 中心軸
１５ 試料注入口
１６ ガス流出口
１７ セプタム
１８ キャリアガス導入口
１９ シールリング
２０ 螺旋溝
２１ 挿入部
２２ 凹部
２３ 環状溝
２４ 回動レバー
２５ ピン
２６ 固定用爪片
２７ 受部

Claims (5)

1. 上面が開口された試料気化室を有し、前記試料気化室にインサートを収容するケーシングと、
   前記試料気化室の上面開口部を封止するとともにセプタムで塞がれた試料注入口を上面に有するシールキャップとからなり、
   前記ケーシングの円筒状の上端がカラムオーブンの上面から突出した状態で形成され、この上端突出部の外周面に螺旋溝が形成されており、
   前記シールキャップは、回動部と固定部とで構成され、筒状の中心軸により分離できないように連結されており、
   前記シールキャップの前記回動部は、外方に延びる回動レバーを備えるとともに前記中心軸の周りで回動可能に形成され、かつ、前記回動部の下面に前記ケーシングの前記上端突出部に対して回動可能に嵌まり込む環状溝を備え、この環状溝の外側内壁に内方に向かって突出するピンが設けられており、前記螺旋溝の傾斜面上位側に前記ピンを上方から受け入れる挿入部が設けられ、前記螺旋溝の傾斜面下位側に前記ピンが係合する凹部が設けられており、
   前記シールキャップの前記固定部は、前記カラムオーブンもしくはこれに連なる部分に係合して前記固定部の回動を阻止する係合手段を備え、
   さらに、前記シールキャップの前記固定部には、前記試料気化室へキャリアガスを導入するための配管が接続され、前記ケーシングには、前記試料気化室で気化した試料を前記分析カラムに送り込むためのガス流出口が設けられていることを特徴とする試料気化ユニット。
2. 前記螺旋溝並びに前記ピンは、それぞれ互いに対向する位置に２箇所設けられている請求項１に記載の試料気化ユニット。
3. 前記シールキャップと前記ケーシングとの間隙に装着され、前記試料気化室の内壁と前記インサートの上端部分との間隙を封止する弾性材料製のシールリングを備えた請求項１又は請求項２に記載の試料気化ユニット。
4. 前記固定部の係合手段は、前記固定部から側方に向かって延びる固定用爪片を備え、この固定用爪片が前記カラムオーブンに形成された固定用の受部に係合するように形成されている請求項１〜請求項３のいずれかに記載の試料気化ユニット。
5. 請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の試料気化ユニットと、前記試料気化ユニットに注入された試料の分析を行う分析カラムと、前記分析カラムで分析された前記試料を検出する検出器とを備えたガスクロマトグラフ。

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