WO2015037123A1 - 着脱機構、試料気化ユニット、水素炎イオン化検出器及びガスクロマトグラフ - Google Patents

着脱機構、試料気化ユニット、水素炎イオン化検出器及びガスクロマトグラフ Download PDF

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WO2015037123A1
WO2015037123A1 PCT/JP2013/074836 JP2013074836W WO2015037123A1 WO 2015037123 A1 WO2015037123 A1 WO 2015037123A1 JP 2013074836 W JP2013074836 W JP 2013074836W WO 2015037123 A1 WO2015037123 A1 WO 2015037123A1
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sample
attachment
opening
holder
housing
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PCT/JP2013/074836
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出 由彦
肇 武本
省司 井出
優 小櫻
亮 武知
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株式会社島津製作所
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/12Preparation by evaporation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection
    • G01N30/18Injection using a septum or microsyringe

Definitions

  • the present invention relates to an attachment / detachment mechanism for detachably fixing an attachment to a member having an opening surface provided with an opening, a sample vaporization chamber in which a sample introduction part is fixed to a casing by the attachment / detachment mechanism, and a collector part to be housing by an attachment / detachment mechanism
  • the present invention relates to a flame ionization detector fixed to a gas chromatograph equipped with a sample vaporization chamber or a flame ionization detector.
  • a sample vaporization unit of a gas chromatograph includes a housing in which a sample vaporization chamber is provided and a sample introduction unit attached to the housing.
  • the sample vaporizing chamber is heated to a high temperature by a heater and vaporizes the introduced sample.
  • the sample introduction part introduces a sample into the sample vaporization chamber, and includes an injection part and a carrier gas introduction part. A sample is injected from the injection unit, and the injected sample is transported to the sample vaporization chamber by the carrier gas from the carrier gas introduction unit.
  • the sample gas vaporized in the sample vaporization chamber is sent to the analysis column by the carrier gas.
  • the sample vaporization chamber is provided inside a circular tube member called an insert.
  • the insert is accommodated in a chamber provided inside the housing.
  • the chamber for accommodating the insert is constituted by a metal tube having good thermal conductivity, and the inside of the insert, which is a sample vaporizing chamber, is heated by being heated from the periphery by a heater.
  • the insert is made of glass, quartz, or the like, and the sample injected from the injection portion is vaporized inside the insert. Therefore, the sample gas can be introduced into the analysis column without contacting the metal wall surface of the chamber.
  • a screw is provided on the outer periphery of the mounting portion of the sample introduction part to the housing, and a screw that is screwed with the screw of the sample introduction part is provided on the inner periphery of the opening of the housing.
  • the sample vaporization unit is a relatively small unit, and the carrier pipe for introducing the carrier gas is connected to the sample introduction part. Therefore, it is not easy to rotate the sample introduction part using a tool such as a spanner. In addition, it takes time and labor to attach and detach the sample introduction unit to and from the housing.
  • an object of the present invention is to make it possible to easily attach and detach an attachment to a member having an opening surface provided with an opening.
  • An attachment / detachment mechanism is an attachment / detachment mechanism that removably fixes an attachment on an opening of an opening surface of a member having an opening surface provided with an opening, and holds the attachment, and the opening surface of the attachment
  • a holding tool that surrounds the periphery of the mounting part, and a part that is provided on the opening surface and abuts the holding tool, and that part is moved in one direction within the same plane as the opening surface to press the holding tool.
  • an engaging portion that engages with the side wall of the holder on the opposite side across the opening.
  • the drive unit moves the holder in one direction.
  • the other abutting portion is slid along the surface to act as a force that presses the holder toward the opening surface side, so that the inclined sliding surface is inclined with respect to one direction. ing.
  • An example of the drive unit is one that rotates in a plane parallel to the opening surface, and the distance from the rotation center to the contact portion with the side wall changes according to the rotation angle.
  • a specific embodiment of the drive unit includes a disk member that rotates about a position different from the center of the drive unit.
  • the outer peripheral surface of the holder may be the inclined sliding surface.
  • the portion that contacts the side wall of the drive unit may also be the inclined sliding surface.
  • the contact portion with the side wall of the engaging portion may also be the inclined sliding surface.
  • the engaging portion may include a roller that rotates along the inclined sliding surface at a contact portion with the holder. If it does so, the sliding resistance in the contact part of an engaging part and a holder when a drive part presses a holder in one direction will be reduced. Thereby, when a drive part is pressed to one direction, a holder will come to be smoothly pressed to the opening surface side.
  • the inclined sliding surface is preferably subjected to a low friction treatment that reduces the friction coefficient of the inclined sliding surface. Then, the sliding resistance between the inclined sliding surface and the portion in contact with the inclined sliding surface is reduced, so that the holder is smoothly pressed toward the opening surface when the drive unit is pressed in one direction. become.
  • the low-friction process include a process for forming a manganese phosphate coating and a molybdenum disulfide film by a luebright process and a nitriding process for forming a nitride film on the surface.
  • the drive unit and the engagement unit are held so that the drive unit and the engagement unit do not interfere with the holder and prevent the holder from being placed. It is arranged at a certain distance from the position where the tool is arranged. Therefore, the holder disposed on the opening of the opening surface is not in contact with the driving unit and the engaging unit, and the driving unit is not moved until the holding unit is pressed by the driving unit in one direction and moved by a certain distance. And an engaging part contact
  • the holder can be moved relative to the wearing object in the above-mentioned one direction and the opposite direction, and the edge of the opening engages with the wearing object to fix the position of the wearing object within the opening surface.
  • a structure is provided.
  • the retainer is pressed in one direction by the drive unit, a force in one direction and a force toward the opening surface act on the retainer, but the retainer is applied to the wearing object in the one direction and the opposite direction. Therefore, only the force toward the opening surface acts on the attachment. Further, since the structure of fixing the position of the mounted object in the opening surface by engaging with the mounted object is provided at the edge of the opening, the position shift of the mounted object is prevented.
  • the attachment and the holder are connected by an elastic member that is compressed when only the holder moves in one direction and generates an elastic force in the opposite direction. If it does so, when the press to the holder by a drive part is cancelled
  • a gas vaporization sample vaporization unit includes a cylindrical insert whose inside forms a sample vaporization chamber, and a housing having an opening surface provided with an opening that communicates with the chamber, and a chamber that houses the insert.
  • a sample introduction unit arranged on the opening on one side of the housing, and provided on the side opposite to the opening of the housing, and having an analysis column at the other end of the chamber
  • an elastic ring-shaped seal member is disposed between the edge of the chamber opening and the sample introduction portion, and the sample introduction portion is pressed toward the housing by the attachment / detachment mechanism, thereby sealing the sample. It is preferable that the member is pressed so that the chamber and the sample introduction portion are connected in an airtight manner. If it does so, the airtightness of a chamber and a sample introducing
  • a hydrogen flame ionization detector includes a nozzle that sprays a mixed gas of a sample gas and hydrogen, a housing that accommodates the nozzle and has an opening on a surface on the tip side of the nozzle, and supplies air into the housing.
  • a collector unit that includes an air supply unit and a cylindrical collector electrode that collects an ionized sample sprayed from the tip of the nozzle, and is disposed on the opening of the housing so that one end of the collector electrode faces the tip of the nozzle
  • the attachment / detachment mechanism of the present invention for attaching the collector portion to the opening of the housing.
  • a first gas chromatograph has an injection section, a sample vaporization unit that vaporizes a sample injected from the injection section, and a separation of the sample injected into the sample vaporization unit connected to the sample vaporization unit And a detector for detecting the sample separated by the analysis column, and the sample vaporizing unit is the sample vaporizing unit of the present invention.
  • a second gas chromatograph has an injection portion, a sample vaporization unit for vaporizing a sample injected from the injection portion, and a separation of the sample injected into the sample vaporization unit connected to the sample vaporization unit And a detector for detecting a sample separated by the analytical column, the detector being the flame ionization detector of the present invention.
  • the attachment / detachment mechanism of the present invention at least one of the contact portions of the holder and the drive unit or at least one of the contact portions of the holder and the engagement portion is held by the drive unit.
  • the other abutting part is slid along the surface so that a force is applied to press the holding tool toward the opening surface. Since it is a sliding surface, it is possible to press and fix the holding tool holding the attached object to the opening surface side only by pressing the holding tool in one direction by the drive unit, and the attaching / detaching work of the attached object is possible. Easy.
  • the sample introduction part is detachably fixed to the opening surface of the housing by the attachment / detachment mechanism of the present invention, the sample introduction part can be attached / detached without using a tool such as a spanner. This improves the efficiency of maintenance work such as insert replacement.
  • the collector part is detachably fixed to the housing by the attaching / detaching mechanism of the present invention, so that the collector part can be easily attached and detached, such as cleaning and replacement of the collector electrode.
  • the efficiency of maintenance work is improved.
  • the first gas chromatograph of the present invention uses the sample vaporization unit of the present invention as the sample vaporization unit, so that the maintenance of the sample vaporization unit is easy.
  • the second gas chromatograph of the present invention uses the flame ionization detector of the present invention as a detector, the maintenance of the detector is easy.
  • FIG. 4A It is a perspective view which shows one Example of a sample vaporization unit. It is a perspective view which shows the state which removed the injection
  • the sample vaporizing unit 2 includes a prismatic housing 4 and a sample introduction unit 10 that is detachably attached to the upper surface of the housing 4.
  • a cylindrical chamber 6 is provided inside the housing 4.
  • a cylindrical insert 8 is accommodated in the chamber 6.
  • the chamber 6 is made of a metal having good thermal conductivity, and its outer periphery is heated to a high temperature by a heater (not shown).
  • the inside of the insert 8 accommodated in the chamber 6 forms a sample vaporizing chamber, and the sample introduced through the sample introduction unit 10 is vaporized inside the insert 8 by the heat in the chamber 6. It has become.
  • An opening leading to the space in the chamber 6 is provided on the upper surface of the housing 4. That is, the upper surface of the housing 4 forms an opening surface having an opening that leads to the space in the chamber 6.
  • the upper end portion 7 of the chamber 6 protrudes upward from the upper surface of the housing 4 so as to border the opening.
  • the sample introduction unit 10 is detachably fixed to the housing 4 so as to close the opening on the upper surface of the housing 4.
  • An injection part 12 is provided above the sample introduction part 10.
  • the injection part 12 is open at the top so that a needle for sample injection can be inserted.
  • a sample is injected into a space provided inside the sample introduction unit 10 from a sample injection needle inserted from the opening of the injection unit 12.
  • a carrier gas supply pipe 14 is connected to the sample introduction unit 10, and the sample injected into the space in the sample introduction unit 10 is introduced into the insert 8 by the carrier gas.
  • the sample vaporized inside the insert 8 is introduced into the analytical column via the column connection 18 by the carrier gas.
  • a connecting portion for connecting a carrier gas supply source is provided at the tip of the pipe 14.
  • a case fixing portion 19 is provided on two opposite side surfaces of the case 4.
  • the housing fixing portion 19 is provided with a hole through which a bolt passes, and the portion of the sample vaporizing unit 2 positioned below the housing fixing portion 19 is located on the wall surface of a column oven in a gas chromatograph described later. It is designed to be fixed in a state of being accommodated in the oven.
  • the structure of the sample introduction part 10 is demonstrated using FIG. 3B.
  • the sample introduction unit 10 includes an introduction unit main body 30, a septum 32 fitted in a recess on the upper surface of the introduction unit main body 30, an injection unit 12 and an introduction unit main body 30, and a septum 32 mounted on the septum 32 so that the opening faces upward. And a disk-shaped fixture 34 for fixing the injection portion 12 as a unit.
  • the carrier gas supply pipe 14 is provided in the introduction part main body 30 and communicates with a recess 31 provided in the center of the depression on the upper surface of the introduction part main body 30.
  • the recess 31 forms a space into which a sample is injected from the needle.
  • the needle for sample injection inserted from the injection part 12 passes through the septum 32 and reaches the recess 31 where the sample is injected.
  • the septum 32 is made of an elastic material such as natural rubber or silicone rubber, and the through hole after the needle for sample injection is pulled out is closed by an elastic force.
  • a recess 42 for receiving the upper end portion of the insert 8 protruding upward from the upper end of the chamber 6 is provided at the center of the lower surface of the introduction portion main body 32.
  • the concave portion 31 and the concave portion 42 communicate with each other through a flow path, and the sample injected into the concave portion 31 is transported to the concave portion 42 side by the carrier gas and introduced into the insert 8.
  • the sample introduction unit 10 is disposed on the upper surface of the housing 4 so that the lower surface of the introduction unit main body 32 contacts the upper end 7 of the chamber 6 in which the insert 8 is accommodated.
  • An annular edge is provided on the peripheral edge of the chamber 6, and the lower end of the introduction part main body 30 is fitted inside the edge so that the position of the sample introduction part 10 in the horizontal plane is fixed. ing.
  • the edge of the hole that accommodates the insert 8 of the chamber 6 has a tapered shape, and an O-ring (seal member) 22 is disposed on the tapered portion.
  • the corresponding position of the introduction portion main body 30 is also tapered, and the O-ring 22 is sandwiched between the tapered portions of the chamber 6 and the introduction portion main body 30 so that a gap between the chamber 6 and the sample introduction portion 10 is formed. It has a structure for sealing.
  • the sample introduction unit 10 is held by the holder 16.
  • the holder 16 has a side wall that surrounds the outer periphery of the portion where the sample introduction unit 10 is attached to the housing 4.
  • the side wall of the holder 16 is arranged so as to surround the upper end 7 of the chamber 6 of the sample introduction unit 10.
  • the drive unit 20 includes a disk member 24 that rotates about a shaft 26 in the same plane as the upper surface of the housing 4.
  • a knob 28 is attached to the disk member 24, and the disk member 24 can be manually rotated.
  • the engaging part 21 is provided in two places on the opposite side to the drive part 20 across the opening.
  • the holder 16 is fixed to the housing 4 by the side surfaces of the drive unit 20 and the engaging unit 21 coming into contact with and engaging with the outer peripheral surface of the holder 16 holding the sample introduction unit 10. That is, the holder 16, the drive unit 20, and the engaging unit 21 form an attachment / detachment mechanism that detachably fixes the sample introduction unit 10 to the housing 4.
  • the attachment / detachment mechanism of the sample introduction unit 10 includes the holder 16, the drive unit 20, and the engagement unit 21.
  • the holder 16 is a disk member having a depression on the lower surface side.
  • a holding hole 36 for holding the introduction part main body 30 of the sample introduction part 10 is provided in the vicinity of the center of the upper surface of the holder 16.
  • the introduction portion main body 30 includes a protrusion protruding in the circumferential direction, and a washer 38 is attached to the lower portion of the protrusion by a C-shaped retaining ring 40.
  • the protrusion 16 of the introducing portion main body 30 and the washer 38 engage with the edge of the holding hole 36 of the holder 16, whereby the holder 16 and the introducing portion main body 30 are perpendicular to the upper surface of the holder 16 (up and down direction).
  • the holding hole 36 of the holding tool 16 is a long hole, and the introducing portion main body 30 can slide in one direction (horizontal direction in the drawing) in the horizontal plane inside the holding hole 36. Thereby, the position in the horizontal surface of the sample introduction part 10 arrange
  • the driving unit 20 can press the holder 16 toward the engaging unit 21 on the side surface of the disk member 24 by moving the knob 28.
  • the outer peripheral surface of the holder 16 is inclined so as to spread in the circumferential direction as it goes downward from the upper surface side.
  • the side surface of the disk member 24 that comes into contact with the outer peripheral surface of the holder 16 is inclined in a converging direction as it goes downward so that it can slide along the inclination of the outer peripheral surface of the holder 16.
  • the side surface of the engaging portion 21 comes into contact with the outer peripheral surface of the holder 16 pressed by the driving portion 20.
  • the side surface of the engaging portion 21 is also inclined in the direction of convergence as it goes downward so that it can slide along the inclination of the outer peripheral surface of the holder 16.
  • the outer peripheral surface of the holder 16, the side surface of the disk member 24, and the side surface of the engaging portion 21 realize an inclined sliding surface.
  • the outer peripheral surface of the holder 16 is subjected to a low friction process, and the friction coefficient of the surface is reduced.
  • the low friction treatment include a treatment for forming a manganese phosphate coating and a molybdenum disulfide film on the surface by a rubble treatment, and a nitriding treatment for forming a nitride film on the surface.
  • this low friction treatment is not necessarily performed, the sliding resistance between the holder 16 and the disk member 24 and between the holder 16 and the engaging portion 21 is reduced by such treatment. As a result, the pressing of the holder 16 toward the upper surface side of the housing 4 is smoothly performed.
  • the low friction treatment is not necessarily performed on the outer peripheral surface side of the holder 16, and may be performed on the side surface of the engaging portion 21 or the side surface of the disk member 24.
  • the elastic member 44 is interposed between the side surface of the introducing portion main body 30 and the inner side surface of the holder 16.
  • the elastic member 44 is, for example, a coil spring or a leaf spring.
  • the elastic member 44 applies an elastic force to the holder 16 to push the holder 16 back to the original position when the holder 16 is pressed toward the engaging portion 21 by the disk member 24. Thereby, when the disk member 24 moves in a direction away from the holder 16, the holder 16 returns by itself to a position away from the engaging portion 21 due to the elastic force of the elastic member 44, so that the subsequent sample introduction unit 10 Is easy to remove.
  • the attachment / detachment mechanism of the sample introduction unit 10 is not limited to the above configuration.
  • an engaging portion 52 having a roller 54 In the engaging portion 52, when the holder 16 is moved toward the engaging portion 52 by the drive portion 20, the outer peripheral surface of the holder 16 and the roller 54 come into contact with each other, and the holder 16 is pressed toward the engaging portion 52. Then, the roller 54 rotates along the inclination of the outer peripheral surface of the holder 16. Since the contact portion of the engagement portion 52 with the holder 16 is a roller 54, the sliding resistance of the contact portion is reduced and the movement of the holder 16 to the upper surface side of the housing 4 is smooth. Done.
  • FIG. 7A, FIG. 7B, and FIG. 7C are mentioned as a further modification of the attachment / detachment mechanism of the sample introduction part 10.
  • FIG. Hereinafter, it demonstrates in order.
  • the side surfaces of the engaging portion 21 and the disk member 24 are convex and curved.
  • the side surfaces of the engaging portion 21 and the disk member 24 are in contact with the outer peripheral surface of the holder 16 and the disk member 24 further presses the holder 16 toward the engaging portion 21, the engaging portion 21 and the disk member
  • the 24 side surfaces slide along the inclined outer peripheral surface of the holder 16, and the holder 16 is pressed toward the upper surface side of the housing 4.
  • the portion of the outer peripheral surface of the holder 16 that contacts the engaging portion 21 and the disk member 24 has a convex curved shape. Even with this configuration, the same effect as that of FIG. 7A can be obtained.
  • the contact portion of the side surface of the engaging portion 21 with the holder 16 in the embodiment of FIG. 7B is curved.
  • the inclined side surface of the engaging portion 21 may have any shape as long as the outer peripheral surface of the holder 16 can slide.
  • the side surface of the disk member 24 may be similarly curved.
  • the hydrogen flame ionization detector 58 is used as a detector for detecting sample components separated by an analysis column of a gas chromatograph.
  • the end portion of the pipe 64 from the analysis column is fixed in a state of being inserted upward from the bottom surface of the cylindrical housing 62 having an open top.
  • a nozzle 66 is attached to the end of the pipe 64.
  • a pipe 68 for supplying hydrogen is connected to the pipe 64, and a mixed gas in which hydrogen is mixed with a sample gas (sample component + carrier gas) flowing through the pipe 64 is sprayed from the tip of the nozzle 66. Yes.
  • a pipe 70 for supplying air is connected to the housing 62.
  • a collector portion 72 is mounted above the housing 62.
  • the collector portion 72 holds a cylindrical collector electrode 74 through an insulating member 76 inside.
  • the collector electrode 74 has a lower end disposed in the vicinity of the tip of the nozzle 66.
  • the gas sprayed into the air atmosphere from the tip of the nozzle 66 burns and generates a hydrogen flame. If an organic compound that is a sample component is contained in the gas sprayed from the tip of the nozzle 66, ions centered on carbon are generated when the organic compound burns in the hydrogen flame, and the nozzle 66 and the collector electrode 74 are generated. A current proportional to the amount of the organic compound flows between the two, and by measuring the current value, the concentration of the sample component in the gas sprayed from the tip of the nozzle 66 can be quantified.
  • the housing 62 and the collector part 72 are detachably fixed to each other by an attaching / detaching mechanism including a holder 78, a driving part 88, and an engaging part 96.
  • FIG. 8B shows a state before the housing 62 and the collector part 72 are fixed by this attaching / detaching mechanism, that is, a state in which the collector part 72 is merely disposed on the housing 62.
  • This attachment / detachment mechanism has the same structure as the attachment / detachment mechanism of the sample introduction unit 10 in the sample vaporization unit 2 described with reference to FIGS. 1 to 4B, and the holder 78 corresponds to the holder 16 and includes a drive unit.
  • Reference numeral 88 corresponds to the drive unit 20
  • the engagement unit 96 corresponds to the engagement unit 21.
  • an O-ring (seal member) 71 is disposed in the tapered portion.
  • a tapered portion is also provided at the lower end portion of the collector portion 72 corresponding to the tapered portion of the housing 62, and the connecting portion between the housing 62 and the collector portion 72 is sealed by sandwiching the O-ring 71 between the tapered portions. It has a structure to do.
  • the upper end portion 63 of the housing 62 has an outer diameter larger than that of other portions, and the upper end portion 63 engages with the edge of the hole provided in the holding plate 60 so that the housing 62 is attached to the holding plate 60. Has been. Thereby, an opening leading to the internal space of the housing 62 is provided on the upper surface of the holding plate 60, and the upper surface of the holding plate 60 forms an opening surface having the opening of the housing 62.
  • the driving mechanism 88 and the engaging portion 96 are fixed to the holding plate 60.
  • the knob 94 of the drive unit 88 and rotating the disk member 90 about the shaft 92 By moving the knob 94 of the drive unit 88 and rotating the disk member 90 about the shaft 92, the outer peripheral surface of the holder 78 is pressed toward the engaging portion 96 by the side surface of the disk member 90, and the holder 78 and the disk The holder 78 is pressed toward the holding plate 60 by sliding the contact portion between the member 90 and the engaging portion 96.
  • the holder 78 is engaged with the collector portion 72 fitted in the holding hole 84 via a C-type retaining ring 80 and a washer 82.
  • the collector 72 can move in one direction inside the holding hole 84 which is a long hole.
  • the disk member 90 is rotated and the outer peripheral surface of the holder 78 is pressed toward the engaging portion 96, so that the collector portion 72 is pressed only toward the holding plate 60 without moving toward the engaging portion 96. be able to.
  • the peripheral edge portion of the upper end portion 63 of the housing 62 projects in an annular shape upward, and the lower end of the collector portion 72 is fitted inside the housing 62 so that the position of the collector portion 72 on the upper surface of the holding plate 60 is fixed. .
  • the O-ring 71 is pressed, and the connection portion between the housing 62 and the collector portion 72 is sealed.
  • An elastic member 86 is interposed between the side surface of the collector portion 72 and the inner side surface of the holder 78, and when the holder 78 is pressed toward the engaging portion 96 by the disk member 90, An elastic force to be pushed back to the position is applied to the holder 78.
  • the outer peripheral surface of the holder 78, the side surface of the disk member 90, and the side surface of the engaging portion 96 are inclined surfaces.
  • the sample vaporization unit can be modified in the same manner as described with reference to FIGS. 5 to 7C.
  • the sample is sprayed from the tip of the nozzle 66 to burn the sample, so that impurities may accumulate in the nozzle 66. Therefore, it is necessary to clean the nozzle 66 at a certain frequency (for example, once a week).
  • the nozzle 66 is cleaned by removing the collector portion 78 from the housing 62.
  • the housing 62 and the collector part 72 are detachably fixed by the attaching / detaching mechanism including the holder 78, the driving part 88, and the engaging part 96, the collector part 78 can be easily attached and detached.
  • This gas chromatograph includes a sample vaporization unit 2, an analysis column 100 for separating a sample vaporized by the sample vaporization unit 2, a detector 56 for detecting a sample component separated by the separation column 100, and the temperature of the separation column 100 at a predetermined temperature.
  • a column oven 102 is provided. One end of the analysis column 100 is connected to the column connection 18 at the lower end of the sample vaporizing unit 2, and the other end is connected to the detector 58.
  • the analytical column 100 is accommodated in a column oven 102, and the sample vaporizing unit 2 and the detector 58 are attached to the upper part of the column oven 102.
  • the sample vaporizing unit 2 has been described in the above embodiment, and a sample is injected into the sample introduction unit 10 from a sample injection needle inserted through the injection unit 12, and the sample is supplied to the carrier gas supply pipe 14. Is introduced into the insert (sample vaporization chamber) in the housing 4 by the carrier gas from the inside. The sample is vaporized inside the insert, and the sample gas composed of the carrier gas and the sample is introduced into the separation column 100 and separated for each component.
  • the sample components separated by the separation column 100 are introduced into the detector 58 together with the carrier gas.
  • the detector 58 is the flame ionization detector shown in FIGS. 8A and 8B. Hydrogen is mixed with the sample gas introduced into the detector 58 and burned by being sprayed from the nozzle into the air atmosphere. The amount of the organic compound contained in the sample gas at the collector electrode disposed in the vicinity of the nozzle The sample component is quantified by detecting the current value.
  • various detectors can be used depending on the application.
  • the sample vaporization unit 2 and the detector 58 of the present invention described above are used as the sample vaporization unit and the detector, respectively.
  • the gas chromatograph of the present invention is a sample vaporization unit or a detector. Only one of them may be of the present invention.

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Abstract

着脱機構は、開口の設けられた開口面を有する部材の開口面の開口上に装着物を着脱可能に固定する。着脱機構は、装着物を保持し、装着物の開口面への装着部分の周囲を取り囲む保持具と、開口面上に設けられ、保持具と当接する部分を有し、該部分を開口面と同一の平面内における一方向へ移動させて保持具を押圧する駆動部と、開口面の駆動部とは開口を挟んで反対側で保持具と係合する係合部と、を備えている。保持具と駆動部の互いの当接部分のうち少なくともいずれか一方、又は保持具と係合部の互いの当接部分のうち少なくともいずれか一方が、駆動部が保持具を一方向へ押圧したときに、他方の当接部分をその面に沿って摺動させて保持具を開口面側へ押圧する力を作用させるように、一方向に対して傾斜をもつ傾斜摺動面となっている。

Description

着脱機構、試料気化ユニット、水素炎イオン化検出器及びガスクロマトグラフ
 本発明は、開口の設けられた開口面を有する部材に装着物を着脱可能に固定する着脱機構、着脱機構により試料導入部が筐体に固定された試料気化室、着脱機構によりコレクタ部がハウジングに固定された水素炎イオン化検出器、それらの試料気化室又は水素炎イオン化検出器を備えたガスクロマトグラフに関するものである。
 例えば、ガスクロマトグラフの試料気化ユニットは、内に試料気化室が設けられた筐体とその筐体に装着された試料導入部を備えている。試料気化室はヒータによって高温に加熱され、導入された試料を気化するものである。試料導入部は試料気化室に試料を導入するものであり、注入部及びキャリアガス導入部を備えている。注入部から試料が注入され、注入された試料がキャリアガス導入部からのキャリアガスによって試料気化室へ搬送されるようになっている。試料気化室で気化した試料ガスはキャリアガスによって分析カラムへ送り込まれる。
 試料気化室は、インサートと呼ばれる円管部材の内側に設けられている。インサートは、筐体内部に設けられたチャンバ内に収容されている。インサートを収容するチャンバは熱伝導性のよい金属製の管によって構成され、その周囲からヒータで加熱されることにより試料気化室であるインサートの内側が加熱される。インサートはガラスや石英などで構成されており、注入部から注入された試料がインサートの内側で気化する。そのため、試料ガスをチャンバの金属壁面に接触させることなく分析カラムへ導入することができる。
 インサートは試料に直接接触するため、試料の気化残渣等の付着により汚れやすく、定期的な交換や洗浄が必要である。そのため、インサートの着脱を可能とするために、筐体の一面にチャンバに通じる開口が設けられ、その開口部分において試料導入部を着脱することができるようになっている(特許文献1,2参照。)。
実用新案登録第3129007号公報 特開2009-92672号公報
 一般的に、試料導入部の筐体への装着部分の外周にネジが設けられ、筐体の開口の内周に試料導入部のネジと螺合するネジが設けられている。筐体に試料導入部を装着する際は、チャンバ内の気密を保持するために、試料導入部とチャンバの縁との間にOリングなどのシール部材を挟み込んで試料導入部を強く締め込むことで、筐体の開口部分の気密を保持する必要がある。
 しかし、試料気化ユニットは比較的小さなユニットである上、試料導入部にはキャリアガス導入用の配管等が接続されているため、試料導入部をスパナなどの工具を使って回転させる作業は容易ではなく、筐体に対する試料導入部の着脱作業に手間がかかる。
 このように、試料気化ユニットに限らず、開口の設けられている部分にその開口を塞ぐように気密を保って部材を装着する場合は、単に部材を装着するだけでなく、強い力で締め込むなどの作業を必要とするため、限られた作業空間では作業が困難なものとなる。そのため、ネジの締め込みやボルトとナットの締結といった着脱構造よりも容易に着脱を行なうことができる着脱機構が望まれる。
 そこで、本発明は、開口の設けられた開口面を有する部材に装着物を容易に着脱することができるようにすることを目的とするものである。
 本発明にかかる着脱機構は、開口の設けられた開口面を有する部材の開口面の開口上に装着物を着脱可能に固定する着脱機構であって、装着物を保持し、装着物の開口面への装着部分の周囲を取り囲む保持具と、開口面上に設けられ、保持具と当接する部分を有し、該部分を開口面と同一の平面内における一方向へ移動させて保持具を押圧する駆動部と、開口面の駆動部とは開口を挟んで反対側で保持具の側壁と係合する係合部と、を備えている。そして、保持具と駆動部の互いの当接部分のうち少なくともいずれか一方、又は保持具と係合部の互いの当接部分のうち少なくともいずれか一方が、駆動部が保持具を一方向へ押圧したときに、他方の当接部分をその面に沿って摺動させて保持具を開口面側へ押圧する力を作用させるように、一方向に対して傾斜をもつ傾斜摺動面となっている。
 駆動部の一例として、開口面と平行な平面内で回転し、その回転角に応じて回転中心から側壁との当接部分までの距離が変化するものが挙げられる。
 上記駆動部の具体的な実施態様として、その中心とは異なる位置を回転中心として回転する円盤部材が挙げられる。
 保持具の外周面が上記傾斜摺動面となっていてもよい。
 保持具の外周面が上記傾斜摺動面となっている場合に、駆動部の側壁と当接する部分も上記傾斜摺動面となっていてもよい。
 保持具の外周面が上記傾斜摺動面となっている場合に、係合部の側壁との当接部分も上記傾斜摺動面となっていてもよい。
 保持具の外周面が上記傾斜摺動面となっている場合において、係合部は、保持具との当接部分に傾斜摺動面に沿って回転するローラを備えていてもよい。そうすれば、駆動部が保持具を一方向へ押圧したときの係合部と保持具の当接部分における摺動抵抗が低減される。これにより、駆動部を一方向へ押圧したときに保持具が円滑に開口面側へ押圧されるようになる。
 傾斜摺動面に該傾斜摺動面の摩擦係数を低減する低摩擦処理が施されていることが好ましい。そうすれば、傾斜摺動面とその傾斜摺動面に当接する部分との摺動抵抗が低減され、駆動部を一方向へ押圧したときに保持具が円滑に開口面側へ押圧されるようになる。
 低摩擦処理としては、リューブライト処理によってリン酸マンガン被膜や二硫化モリブデン膜を形成する処理や表面に窒化膜を形成する窒化処理などが挙げられる。
 開口面の開口上に保持具の装着された装着物を配置する際、駆動部や係合部が保持具に干渉して保持具の配置を妨げないように、駆動部と係合部は保持具が配置される位置から一定の距離をもって配置されている。そのため、開口面の開口上に配置された保持具と駆動部及び係合部とは接触しておらず、保持具が駆動部によって一方向へ押圧されて一定距離だけ動いたときに初めて駆動部及び係合部が保持具と当接する。このとき、装着物が保持具とともに一方向へ動いてしまうと、装着物を開口上の正しい位置に精度良く配置することは困難である。
 そこで、保持具は装着物に対して上記一方向とその反対方向への相対的な移動が可能であり、開口の縁に、装着物と係合して開口面内における装着物の位置を固定する構造が設けられていることが好ましい。駆動部によって保持具が一方向へ押圧されたときに、保持具に一方向への力と開口面側への力が作用するが、保持具は装着物に対して上記一方向とその反対方向への相対的な移動が可能なため、開口面側への力のみが装着物に作用する。さらに、開口の縁に、装着物と係合して開口面内における装着物の位置を固定する構造が設けられているので、装着物の位置ずれが防止される。
 その場合、装着物と保持具は、保持具のみが一方向へ移動したときに圧縮された状態となってその反対方向に弾性力を発生させる弾性部材により連結されていることが好ましい。そうすれば、駆動部による保持具への押圧が解除されたときに、弾性部材の弾性力によって保持具が元の位置に戻り、装着物が取り外しやすくなる。
 本発明にかかるガスクロマトグラフ用試料気化ユニットは、内側が試料気化室をなす筒状のインサートと、インサートを収容するチャンバを内部に有するとともにチャンバに通じる開口が設けられた開口面を有する筐体と、試料を注入するための注入部を有し、筐体の一側面の開口上に配置される試料導入部と、筐体の開口とは反対側に設けられ、チャンバの他端に分析カラムを接続するカラム接続部と、試料導入部を装着物とし、試料導入部を筐体の開口面の開口上に着脱可能に固定する本発明の着脱機構と、を備えたものである。
 上記試料気化ユニットにおいて、チャンバの開口の縁と試料導入部との間に弾性を有するリング状のシール部材が配置されており、着脱機構によって試料導入部が筐体側へ押圧されることにより、シール部材が押圧されてチャンバと試料導入部とが気密を保って接続されるようになっていることが好ましい。そうすれば、本発明の着脱機構によって試料導入部を筐体側へ強く押圧するだけで、チャンバと試料導入部の気密を保つことができる。
 本発明にかかる水素炎イオン化検出器は、試料ガスと水素との混合ガスを噴霧するノズルと、ノズルを収容し、ノズルの先端側の面に開口を有するハウジングと、ハウジング内に空気を供給する空気供給部と、ノズルの先端から噴霧されイオン化された試料を捕集する筒状のコレクタ電極を備え、コレクタ電極の一端がノズルの先端と対向するようにハウジングの開口上に配置されたコレクタ部と、コレクタ部を装着部とし、コレクタ部をハウジングの開口上に装着する本発明の着脱機構と、を備えたものである。
 本発明にかかる第1のガスクロマトグラフは、注入部を有し、その注入部より注入された試料を気化する試料気化ユニットと、試料気化ユニットに接続され、試料気化ユニットに注入された試料の分離を行なう分析カラムと、分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備え、試料気化ユニットが本発明の試料気化ユニットであるものである。
 本発明にかかる第2のガスクロマトグラフは、注入部を有し、その注入部より注入された試料を気化する試料気化ユニットと、試料気化ユニットに接続され、試料気化ユニットに注入された試料の分離を行なう分析カラムと、分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備え、検出器が本発明の水素炎イオン化検出器であるものである。
 本発明の着脱機構は、保持具と駆動部の互いの当接部分のうち少なくともいずれか一方、又は保持具と係合部の互いの当接部分のうち少なくともいずれか一方が、駆動部が保持具を一方向へ押圧したときに、他方の当接部分をその面に沿って摺動させて保持具を開口面側へ押圧する力を作用させるように、一方向に対して傾斜をもつ傾斜摺動面となっているので、駆動部によって保持具を一方向へ押圧するだけで、装着物を保持した保持具を開口面側へ押圧して固定することができ、装着物の着脱作業が容易である。
 本発明の試料気化ユニットは、本発明の着脱機構によって試料導入部が筐体の開口面に着脱可能に固定されているので、スパナなどの工具を使用することなく試料導入部の着脱を行なうことができ、インサートの交換などのメンテナンス作業の効率が向上する。
 本発明の水素炎イオン化検出器は、本発明の着脱機構によってコレクタ部がハウジングに着脱可能に固定されているので、コレクタ部の着脱を容易に行なうことができ、コレクタ電極の掃除や交換などのメンテナンス作業の効率が向上する。
 本発明の第1のガスクロマトグラフは、試料気化ユニットとして本発明の試料気化ユニットを用いているので、試料気化ユニットのメンテナンスが容易である。
 本発明の第2のガスクロマトグラフは、検出器として本発明の水素炎イオン化検出器を用いているので、検出器のメンテナンスが容易である。
試料気化ユニットの一実施例を示す斜視図である。 同実施例の注入部を取り外した状態を示す斜視図である。 同実施例における着脱機構を示す図であって、注入部が筐体に固定されていない状態を示す平面図である。 図3AのX-X位置における断面図である。 同実施例における着脱機構を示す図であって、注入部が筐体に固定されている状態を示す平面図である。 図4AのY-Y位置における断面図である。 着脱機構にローラを取り入れた実施例を示す試料気化ユニットの斜視図である。 同実施例において注入部が筐体に固定されている状態を示す正面図である。 着脱機構の他の実施例を示す正面図である。 着脱機構のさらに他の実施例を示す正面図である。 着脱機構のさらに他の実施例を示す正面図である。 水素炎イオン化検出器の一実施例を示す斜視図である。 同実施例の断面図である。 ガスクロマトグラフの一実施例を概略的に示す構成図である。
 着脱機構及びその着脱機構を適用した試料気化ユニットの一実施例について図1及び図2を用いて説明する。
 試料気化ユニット2は角柱形状の筐体4及び筐体4の上面に着脱可能に取り付けられた試料導入部10を備えている。筐体4の内部に円筒状のチャンバ6が設けられている。チャンバ6の内部に円筒状のインサート8が収容されている。チャンバ6は熱伝導性のよい金属によって構成されており、その外周がヒータ(図示は省略)によって高温に加熱されるようになっている。チャンバ6内に収容されたインサート8はその内側が試料気化室をなすようになっており、試料導入部10を介して導入された試料がチャンバ6内の熱によってインサート8の内側で気化するようになっている。
 筐体4の上面に、チャンバ6内の空間へ通じる開口が設けられている。すなわち、筐体4の上面はチャンバ6内の空間へ通じる開口部を有する開口面をなしている。チャンバ6の上端部7はその開口を縁取るように筐体4の上面から上方へ突出している。試料導入部10は筐体4の上面の開口を塞ぐように筐体4に対して着脱可能に固定されている。
 試料導入部10の上部に注入部12が設けられている。注入部12は試料注入用のニードルを挿入させるように上方が開口している。注入部12の開口から挿入された試料注入用のニードルから試料導入部10の内部に設けられた空間に試料が注入される。試料導入部10にはキャリアガス供給用の配管14が接続されており、試料導入部10内の空間に注入された試料がキャリアガスによってインサート8の内側に導入されるようになっている。インサート8の内側で気化した試料はキャリアガスによってカラム接続部18を介して分析カラムへ導入されるようになっている。配管14の先端にはキャリアガス供給源を接続するための接続部が設けられている。
 また、筐体4の対向する2つの側面に筐体固定部19が設けられている。筐体固定部19にはボルトを貫通させる孔が設けられており、後述するガスクロマトグラフにおけるカラムオーブンの壁面に、この試料気化ユニット2を、筐体固定部19よりも下方に位置する部分がカラムオーブン内に収容された状態で固定するようになっている。
 試料導入部10の構造について図3Bを用いて説明する。
 試料導入部10は導入部本体30、導入部本体30の上面の窪みに嵌め込まれたセプタム32、セプタム32上に開口が上方を向くように取り付けられた注入部12及び導入部本体30、セプタム32及び注入部12を一体として固定する円盤状の固定具34からなるものである。
 キャリアガス供給用の配管14は導入部本体30に設けられ、導入部本体30の上面の窪みの中央部に設けられた凹部31に通じている。凹部31はニードルから試料が注入される空間をなす。注入部12から挿入された試料注入用のニードルはセプタム32を貫通して凹部31に達し、そこで試料を注入するようになっている。セプタム32は天然ゴムやシリコーンゴムなどの弾性材料からなり、試料注入用のニードルが引き抜かれた後の貫通孔は弾性力によって閉じられる。
 導入部本体32の下面中央部に、チャンバ6の上端から上方へ突起したインサート8の上端部を収容する凹部42が設けられている。凹部31と凹部42は流路を介して通じており、凹部31に注入された試料はキャリアガスによって凹部42側へ搬送され、インサート8内へ導入されるようになっている。
 試料導入部10はインサート8を収容したチャンバ6の上端部7に導入部本体32の下面が当接するように筐体4の上面に配置される。チャンバ6の周縁部に円環状の縁が設けられており、その縁の内側に導入部本体30の下端が嵌め込まれることで、試料導入部10の水平面内方向における位置が固定されるようになっている。
 チャンバ6のインサート8を収容する孔の縁はテーパ形状になっており、そのテーパ部分にOリング(シール部材)22が配置される。導入部本体30の対応する位置もテーパ形状になっており、チャンバ6と導入部本体30の互いのテーパ部分でOリング22を挟み込むことで、チャンバ6と試料導入部10との間の隙間を封止する構造となっている。
 図1及び図2に戻って、試料導入部10は保持具16によって保持されている。保持具16は試料導入部10の筐体4への装着部分の外周を囲う側壁を有する。保持具16の側壁は試料導入部10のチャンバ6の上端7の周囲を囲うように配置される。
 筐体4の上面の開口の周囲に、駆動部20と2つの係合部21が設けられている。駆動部20は筐体4の上面と同一の平面内で軸26を中心に回転する円盤部材24からなる。円盤部材24にはツマミ28が取り付けられ、手動で円盤部材24を回転させることができる。係合部21は開口を挟んで駆動部20とは反対側の2箇所に設けられている。試料導入部10を保持する保持具16の外周面に駆動部20及び係合部21の側面が当接して係合することで、保持具16を筐体4に固定している。すなわち、保持具16、駆動部20及び係合部21は、試料導入部10を筐体4に着脱可能に固定する着脱機構をなしている。
 図3A、図3B、図4A及び図4Bを用いて試料導入部10の着脱機構について説明する。
 上述のように、試料導入部10の着脱機構は、保持具16、駆動部20及び係合部21によって構成されている。保持具16は下面側に窪みを有する円盤部材である。保持具16の上面中心部近傍に試料導入部10の導入部本体30を保持する保持穴36が設けられている。
 導入部本体30は周方向に突起した突起を備え、その突起の下方にC型止め輪40によってワッッシャー38が取り付けられている。導入部本体30の突起とワッッシャー38が保持具16の保持穴36の縁と係合することで、保持具16と導入部本体30が保持具16の上面に対して垂直な方向(上下方向)に固定される。保持具16の保持穴36は長穴になっており、導入部本体30はこの保持穴36の内側で水平面内における一方向(図において左右方向)へスライドすることができる。これにより、チャンバ6上に配置された試料導入部10の水平面内での位置は固定され、保持具16のみが水平面内方向における一方向へ移動することができる。
 駆動部20は、ツマミ28を動かすことによって円盤部材24の側面で保持具16を係合部21側へ押圧することができる。保持具16の外周面は上面側から下方へいくに従って周方向へ広がるように傾斜している。保持具16の外周面に当接する円盤部材24の側面は、保持具16の外周面の傾斜に沿って摺動することができるように、下方へいくに従って収束する方向に傾斜している。係合部21の側面は、駆動部20によって押圧された保持具16の外周面と当接する。係合部21の側面も、保持具16の外周面の傾斜に沿って摺動することができるように、下方へいくに従って収束する方向に傾斜している。保持具16の外周面、円盤部材24の側面、係合部21の側面は傾斜摺動面を実現するものである。
 試料導入部10がチャンバ6上に配置されたときは、図3A及び図3Bに示されている状態となる。このとき、導入部本体30の下端がチャンバ6の上端部7の縁の内側に嵌め込まれてOリング22と当接しているだけであり、保持具16の外周面と円盤部材24及び係合部21の側面との間に隙間が存在している。筐体4の上面と保持具16の下端との間にも隙間が存在している。
 図3A及び図3Bの状態からツマミ28を動かして円盤部材24を回転させると、図4A及び図4Bに示されているように、円盤部材24の側面が保持具16側へ移動して保持具16の外周面と当接し、さらに保持具16を係合部21側(図において左側)へ押圧する。円盤部材24によって保持具16が押圧されると、試料導入部10の水平面内での位置は変化せず、保持具16のみが係合部21側へ移動して係合部21の側面と当接する。これにより、保持具16は円盤部材24と係合部21の3点で保持された状態となる。
 この状態から、さらに保持具16が円盤部材24によって係合部21側へ押圧されると、保持具16の外周面と円盤部材24及び係合部21の側面とが摺動し、保持具16が筐体4の上面側へ押圧される。保持具16が筐体4の上面側へ押圧されると、ワッシャー38を介して保持具16と係合している導入部本体30も筐体4の上面側へ押圧され、それによってチャンバ6と導入部本体30の間に挟み込まれているOリング22が押し潰され、インサート8と試料導入部10との接続部分の封止がなされる。
 保持具16の外周面には低摩擦処理が施されており、表面の摩擦係数が低減されている。低摩擦処理としては、リューブライト処理によってリン酸マンガン被膜や二硫化モリブデン膜を表面に形成する処理や窒化膜を表面に形成する窒化処理などが挙げられる。この低摩擦処理は必ずしも施されている必要はないが、かかる処理が施されていることで、保持具16と円盤部材24の間及び保持具16と係合部21の間の摺動抵抗が低減され、保持具16の筐体4の上面側への押圧が円滑になされるようになる。なお、この低摩擦処理は必ずしも保持具16の外周面側に施されている必要はなく、係合部21の側面や円盤部材24の側面に施されていてもよい。
 導入部本体30の側面と保持具16の内側側面との間に弾性部材44が介在している。弾性部材44は例えばコイルバネや板バネである。弾性部材44は保持具16が円盤部材24によって係合部21側へ押圧されたときに、保持具16を元の位置へ押し戻す弾性力を保持具16に対して作用させるものである。これにより、円盤部材24が保持具16から離れる方向へ移動したときに、保持具16が弾性部材44の弾性力によって係合部21から離れた位置まで自力で戻るため、その後の試料導入部10の取外しが容易である。
 なお、試料導入部10の着脱機構は、上記の構成に限定されるものではない。例えば、図5及び図6に示されているように、ローラ54を備えた係合部52を用いることも可能である。係合部52は、駆動部20によって保持具16が係合部52側へ移動してきたときに保持具16の外周面とローラ54が当接し、さらに保持具16が係合部52側へ押圧されると保持具16の外周面の傾斜に沿ってローラ54が回転するようになっている。係合部52の保持具16との当接部分がローラ54となっているため、この当接部分の摺動抵抗が小さくなり、保持具16の筐体4の上面側への移動が円滑に行なわれる。
 試料導入部10の着脱機構のさらなる変形例として、図7A、図7B及び図7Cが挙げられる。以下、順に説明する。
 図7Aの実施例では、係合部21及び円盤部材24の側面が凸状の湾曲した形状となっている。係合部21及び円盤部材24の側面がともに保持具16の外周面と当接した状態で、さらに円盤部材24が保持具16を係合部21側へ押圧すると、係合部21及び円盤部材24の側面が保持具16の傾斜した外周面に沿って摺動し、保持具16が筐体4の上面側へ押圧される。
 図7Bの実施例は、図7Aの実施例とは逆に、保持具16の外周面の係合部21及び円盤部材24と当接する部分が凸状の湾曲した形状となっている。かかる構成にしても、図7Aと同様の作用効果が得られる。
 図7Cの実施例は、図7Bの実施例における係合部21の側面の保持具16との当接部分を湾曲させている。このように、係合部21の傾斜した側面は、保持具16の外周面を摺動させることができる形状であれば、いかなる形状であってもよい。図では示されていないが、円盤部材24の側面も同様に湾曲していてもよい。
 次に、図8A及び図8Bを用いて、水素炎イオン化検出器の一実施例について説明する。
 水素炎イオン化検出器58は、ガスクロマトグラフの分析カラムで分離された試料成分を検出する検出器として用いられる。分析カラムからの配管64の端部は上方が開口した円柱状のハウジング62の底面から上向きに挿入された状態で固定されている。配管64の端部にはノズル66が装着されている。配管64には水素を供給する管68が接続されており、配管64を流れる試料ガス(試料成分+キャリアガス)に水素が混合された混合ガスがノズル66の先端から噴霧されるようになっている。ハウジング62には空気を供給する管70が接続されている。
 ハウジング62の上方にコレクタ部72が装着されている。コレクタ部72はその内側に絶縁部材76を介して円筒状のコレクタ電極74を保持している。コレクタ電極74は下端がノズル66の先端部の近傍に配置されている。
 ノズル66の先端から空気雰囲気中に噴霧されたガスは燃焼し、水素炎を発生させる。ノズル66の先端から噴霧されたガス中に試料成分である有機化合物が含まれていると、水素炎中で有機化合物が燃焼するときに炭素を中心としたイオンが生じ、ノズル66とコレクタ電極74との間に有機化合物の量に比例した電流が流れ、その電流値を計測することで、ノズル66の先端から噴霧されたガス中の試料成分の濃度を定量することができる。
 ハウジング62とコレクタ部72は、保持具78、駆動部88及び係合部96からなる着脱機構によって互いが着脱可能に固定される。図8Bはこの着脱機構によってハウジング62とコレクタ部72が固定される前の状態、すなわちハウジング62上にコレクタ部72が配置されただけの状態を示している。この着脱機構は、図1から図4Bまでの図面を用いて説明した試料気化ユニット2における試料導入部10の着脱機構と同様の構造であり、保持具78は保持具16に対応し、駆動部88は駆動部20に対応し、係合部96は係合部21に対応している。
 ハウジング62の開口の内側にテーパ状に加工された部分があり、このテーパ部分にOリング(シール部材)71が配置されている。ハウジング62のテーパ部分に対応するコレクタ部72の下端部にもテーパ状の部分が設けられており、互いのテーパ部分でOリング71を挟み込んでハウジング62とコレクタ部72との接続部分を封止する構造となっている。
 ハウジング62の上端部63は他の部分よりも外径が大きくなっており、この上端部63が保持板60に設けられた穴の縁と係合することで、ハウジング62が保持板60に装着されている。これにより、保持板60の上面にハウジング62の内部空間へ通じる開口が設けられ、保持板60の上面がハウジング62の開口を有する開口面をなす。
 保持板60に駆動機構88と係合部96が固定されている。駆動部88のツマミ94を動かして円盤部材90を軸92を中心に回転させることで、円盤部材90の側面で保持具78の外周面を係合部96側へ押圧し、保持具78と円盤部材90及び係合部96との当接部分を摺動させることによって保持具78を保持板60側へ押圧する。
 保持具78は保持穴84に嵌め込まれたコレクタ部72とC型止め輪80及びワッシャー82を介して係合している。コレクタ72は長穴である保持穴84の内側で一方向への移動が可能である。これにより、円盤部材90を回転させて保持具78の外周面を係合部96側へ押圧することで、コレクタ部72を係合部96側へ移動させることなく保持板60側へのみ押圧することができる。ハウジング62の上端部63の周縁部は上方へ円環状に突起しており、その内側にコレクタ部72の下端が嵌め込まれ、保持板60の上面上でのコレクタ部72の位置が固定されている。コレクタ部72を保持板60側へ押圧することで、Oリング71が押圧され、ハウジング62とコレクタ部72との接続部分が封止される。
 コレクタ部72の側面と保持具78の内側側面との間に弾性部材86が介在しており、保持具78が円盤部材90によって係合部96側へ押圧されたときに、保持具78を元の位置へ押し戻す弾性力を保持具78に対して作用させるようになっている。
 なお、この水素炎イオン化検出器の実施例では、保持具78の外周面、円盤部材90の側面及び係合部96の側面がそれぞれ傾斜した面となっているが、水素炎イオン化検出器においても、試料気化ユニットについて図5から図7Cまでの図を用いて説明したものと同様の変形を加えることが可能である。
 水素炎イオン化検出器58では、ノズル66の先端からサンプルを噴霧して試料の燃焼を行なうため、ノズル66に不純物が蓄積することがある。そのため、ノズル66の洗浄を一定の頻度(例えば1週間に1回)で行なう必要がある。ノズル66の洗浄はコレクタ部78をハウジング62上から取り外して行なう。この実施例では、ハウジング62とコレクタ部72が保持具78、駆動部88及び係合部96からなる着脱機構によって着脱可能に固定されているため、コレクタ部78の着脱が容易である。
 図9を用いてガスクロマトグラフの一実施例について説明する。
 このガスクロマトグラフは、試料気化ユニット2、試料気化ユニット2で気化した試料を分離する分析カラム100、分離カラム100で分離された試料成分を検出する検出器56及び分離カラム100の温度を所定の温度に保つカラムオーブン102を備えている。分析カラム100の一端は試料気化ユニット2の下端のカラム接続部18に接続され、他端は検出器58に接続されている。分析カラム100はカラムオーブン102内に収容されており、試料気化ユニット2と検出器58はカラムオーブン102の上部に取り付けられている。
 試料気化ユニット2は以上の実施例において説明したものであり、注入部12を介して挿入された試料注入用のニードルから試料導入部10内に試料が注入され、その試料がキャリアガス供給管14からのキャリアガスによって筐体4内のインサート(試料気化室)内に導入される。試料はインサートの内側で気化し、キャリアガスと試料からなる試料ガスが分離カラム100に導入され、成分ごとに分離される。
 分離カラム100で分離された試料成分はキャリアガスとともに検出器58に導入される。検出器58は、ここでは図8A及び図8Bに示した水素炎イオン化検出器である。検出器58に導入された試料ガスに水素が混合され、ノズルから空気雰囲気中に噴霧されることによって燃焼し、そのノズルの近傍に配置されたコレクタ電極に試料ガス中に含まれる有機化合物の量に応じた電流が流れ、その電流値を検出することで試料成分の定量が行なわれる。なお、検出器としては、ここで述べた水素炎イオン化検出器のほか、用途によって種々のものを用いることができる。
 この実施例では、試料気化ユニット及び検出器として、以上において説明した本発明の試料気化ユニット2と検出器58がそれぞれ用いられているが、本発明のガスクロマトグラフは、試料気化ユニット又は検出器のいずれか一方のみが本発明のものであればよい。
   2   試料気化ユニット
   4   筐体
   6   チャンバ
   7   チャンバ上端部
   8   インサート
   10   試料導入部
   12   注入部
   14   キャリアガス供給管
   15   配管接続部
   16,78   保持具
   18   カラム接続部
   19   筐体固定部
   20,88   駆動部
   21,52,96   係合部
   22,71   Oリング
   24,90   円盤部材
   26,92   軸
   28,94   ツマミ
   30   導入部本体
   31,42   凹部
   32   セプタム
   34   固定具
   36,84   保持穴
   38,82   ワッシャー
   40,80   C型止め輪
   44   弾性部材
   54   ローラ
   58   水素炎イオン化検出器
   60   保持板
   62   ハウジング
   63   ハウジング上端部
   64   配管
   66   ノズル
   68   水素供給管
   70   空気供給管
   72   コレクタ部
   74   コレクタ電極
   76   絶縁部材
   100   分析カラム
   102   カラムオーブン

Claims (15)

  1.  開口の設けられた開口面を有する部材の前記開口面の前記開口上に装着物を着脱可能に固定する着脱機構であって、
     前記装着物を保持し、前記装着物の前記開口面への装着部分の周囲を取り囲む保持具と、
     前記開口面上に設けられ、前記保持具と当接する部分を有し、該部分を前記開口面と同一の平面内における一方向へ移動させて前記保持具を押圧する駆動部と、
     前記開口面の前記駆動部とは前記開口を挟んで反対側で前記保持具と係合する係合部と、を備え、
     前記保持具と前記駆動部の互いの当接部分のうち少なくともいずれか一方、又は前記保持具と前記係合部の互いの当接部分のうち少なくともいずれか一方が、前記駆動部が前記保持具を前記一方向へ押圧したときに、他方の当接部分をその面に沿って摺動させて前記保持具を前記開口面側へ押圧する力を作用させるように、前記一方向に対して傾斜をもつ傾斜摺動面となっている着脱機構。
  2.  前記駆動部は、前記開口面と平行な平面内で回転し、その回転角に応じて回転中心から前記保持具との当接部分までの距離が変化するものである請求項1に記載の着脱機構。
  3.  前記駆動部は、その中心とは異なる位置を回転中心として回転する円盤部材である請求項2に記載の着脱機構。
  4.  前記保持具の外周面が前記傾斜摺動面となっている請求項1から3のいずれか一項に記載の装着装置。
  5.  前記駆動部の前記保持具との当接部分も前記傾斜摺動面となっている請求項4に記載の着脱機構。
  6.  前記係合部の前記保持具との当接部分も前記傾斜摺動面となっている請求項4に記載の着脱機構。
  7.  前記係合部は、前記保持具との当接部分に前記傾斜摺動面に沿って回転するローラを備えている請求項4に記載の着脱機構。
  8.  前記傾斜摺動面に摩擦係数を低減する低摩擦処理が施されている請求項1から7のいずれか一項に記載の着脱機構。
  9.  前記保持具は前記装着物に対して前記一方向とその反対方向への相対的な移動が可能であり、
     前記開口の縁に、前記装着物と係合して前記開口面内における前記装着物の位置を固定する構造が設けられている請求項1から8のいずれか一項に記載の着脱機構。
  10.  前記装着物と前記保持具は、前記保持具のみが前記一方向へ移動したときに圧縮された状態となってその反対方向に弾性力を発生させる弾性部材により連結されている請求項9に記載の着脱機構。
  11.  内側が試料気化室をなす筒状のインサートと、
     前記インサートを収容するチャンバを内部に有するとともに前記チャンバに通じる開口が設けられた開口面を有する筐体と、
     試料を注入するための注入部を有し、前記筐体の前記開口面の前記開口上に配置される試料導入部と、
     前記筐体の前記開口とは異なる位置に設けられ、前記チャンバの他端に分析カラムを接続するカラム接続部と、
     前記試料導入部を装着物とし、前記試料導入部を前記筐体の前記開口面の前記開口上に着脱可能に固定する請求項1から10のいずれか一項に記載の着脱機構と、を備えたガスクロマトグラフ用試料気化ユニット。
  12.  前記筐体の前記開口の縁と前記試料導入部との間に弾性を有するリング状のシール部材が配置されており、
     前記着脱機構によって前記試料導入部が前記開口面側へ押圧されることにより、前記シール部材が押圧されて前記チャンバと前記試料導入部とが気密を保って接続される請求項11に記載のガスクロマトグラフ用試料気化ユニット。
  13.  試料ガスと水素との混合ガスを噴霧するノズルと、
     前記ノズルを収容し、前記ノズルの先端側が開口したハウジングと、
     前記ハウジング内に空気を供給する空気供給部と、
     前記ノズルの先端から噴霧されイオン化された試料を捕集する筒状のコレクタ電極を備え、前記コレクタ電極の一端が前記ノズルの先端と対向するように前記ハウジングの開口上に配置されたコレクタ部と、
     前記コレクタ部を装着部とし、前記コレクタ部を前記ハウジングの前記開口上に着脱可能に固定する請求項1から10のいずれか一項に記載の着脱機構と、を備えた水素炎イオン化検出器。
  14.  注入部を有し、その注入部より注入された試料を気化する試料気化ユニットと、
     前記試料気化ユニットに接続され、前記試料気化ユニットに注入された試料の分離を行なう分析カラムと、
     前記分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備え、
     前記試料気化ユニットが請求項11又は12に記載の試料気化ユニットであるガスクロマトグラフ。
  15.  注入部を有し、その注入部より注入された試料を気化する試料気化ユニットと、
     前記試料気化ユニットに接続され、前記試料気化ユニットに注入された試料の分離を行なう分析カラムと、
     前記分析カラムで分離された試料を検出する検出器と、を備え、
     前記検出器が請求項13に記載の水素炎イオン化検出器であるガスクロマトグラフ。
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