JPH062199Y2 - 電子顕微鏡の試料ホルダ排気装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、極低温試料ステージ等の大型ホルダを電子顕
微鏡のゴニオメータに設置し、試料観察する様な場合に
使用して有効な試料ホルダ排気装置に関するものであ
る。

［従来技術］ 第２図及び第３図は、従来から使用されている電子顕微
鏡の試料装置の概略を示し、１は試料室（対物レンズヨ
ーク）、２は対物レンズの磁極片である。前記試料室の
側壁にはゴニオメータ３が設置されており、この中に試
料ホルダ４が挿入される。前記ゴニオメータは実際には
試料のＸ，Ｙ移動機構や傾斜機構を有しているがここで
は省略してある。又、試料室との境界には第３図から分
るように仕切弁５が設けられ、ゴニオメータの内部に試
料交換用の予備室６が形成される。この予備室はバルブ
７を介して油拡散ポンプ８及び油回転ポンプ９に接続し
ており、内部を所定の真空度まで排気可能である。前記
試料ホルダ４は大型ケース１０に結合されており、この
ケース内にパイプ１１を介して導入される冷媒が前記ホ
ルダ４の内部を介して試料ステージ１２まで導入され
る。試料ホルダ４，ケース１０及びステージ１２の内部
は空胴化され、ステージ１２の部分に設けた孔１２ａか
ら排気可能に構成してある。又、前記ケース１０にはス
テージ１２先端に保持した試料の移動機構等も組込んで
ある。このような装置で試料を検鏡するには、先ず第３
図に示すように仕切弁５を閉じておき、バルブ７閉の状
態でホルダ４をゴニオメータ３内に挿入し、次いでバル
ブ７を開いて油拡散ポンプ８及び油回転ポンプ９により
予備室６内を排気する。この排気により、予備室内の真
空度が向上すると同時に孔１２ａを通じてステージ１
２，ホルダ４及びケース１０の内部が排気される。この
排気が完了するとパイプ１１を介して液体Ｈｅ等の冷媒
がケース１０内に導入され、ステージ１２先端付近に保
持された試料が所定の温度に冷却される。一定の温度に
冷却されたとき、又は冷却の過程において仕切弁５を開
きホルダ４を押し込み、試料を対物レンズの磁極片２間
に配置し（第２図の状態）、その冷却中の試料を電子顕
微鏡観察する。このとき、バルブ７は閉の状態にしてあ
り、ステージ１２，ホルダ４及びケース１０内は孔１２
ａを介して試料室１と連通し、試料室の排気装置により
排気されることになる。試料の低温検鏡が終了した場合
には、前記とは逆にホルダー４を引出し、予備室６内を
図示しないがリーク弁を通して空気を導入し、該予備室
内が大気になった後でホルダを大気中に取出し、次の検
鏡試料に交換する。

［考案が解決しようとする問題点］ このような装置では、液体Ｈｅを導入する場合、前述し
たように大型のケース１０，ホルダ４及び試料ステージ
１２の内部をステージ１２に設けた小さな孔１２ａを介
し、予備室６に接続した排気装置により排気しなければ
ならないが、実際に大気中に置かれたステージ、ホルダ
及びケースの内部には水蒸気やその他大気中の汚物が付
着しており、前記孔１２ａを通しての排気には長時間を
費し、一日に数回の検鏡しか行なえない場合がある。現
状の限られたスペースからホルダ部やステージ部分を太
くして排気コンダクタンスを高くすることはできず、装
置の効率的な使用の面から大いに問題があった。

そこで本考案の目的は、内部容量が大きく排気しにくい
ような試料装置の排気を事前に簡単に行なえるような装
置を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ この目的を達成する本考案は、検鏡中の試料を任意に移
動させるゴニオメータ、このゴニオメータ内に設けられ
た予備室、この予備室と電子顕微鏡の試料室との間に設
けられた真空仕切り弁、前記予備室の真空を粗引する手
段を有し、試料を保持した試料ホルダを前記予備室を通
して光軸と直角な方向から試料室内の検鏡位置に挿入す
る電子顕微鏡の試料ホルダ排気装置であって、前記予備
室に試料ホルダを抜いた状態で気密を保って嵌入される
筒状体、該筒状体に一端が接続されているフレキシブル
真空チューブ、該真空チューブの他端に接続された筒状
のホルダ保持体、前記チューブによって接続される前記
予備室とホルダ保持体間の連通を制御するための弁手
段、前記ホルダ保持体に接続された不活性ガス供給手段
とを備え、検鏡前の試料ホルダを前記ホルダ保持体に嵌
挿して真空引きされたホルダ保持体内に不活性ガスを入
れることを特徴としている。

［作用］ 本考案においては予備室に筒状体を試料ホルダと交換可
能に嵌挿し、この筒状体に試料ホルダが嵌入される保持
体を真空的に連結し、予備室の真空ポンプを利用して容
量の大きな試料ホルダ部分を事前に排気しておき、更に
は該ホルダ内を窒素ガス等の不活性ガスで置換し、検鏡
時の再排気を短時間で行なえるようにするものである。

［実施例］ 第１図は本考案の一実施例を示す断面図であり、第２
図、第３図と同符号は同様な構成部材を示してある。１
３は筒状体で、前記試料ホルダ４と同一の直径に加工さ
れており、一端は開放され、ホルダに代えてゴニオメー
タ３の予備室６内に嵌挿可能である。該筒状体の開放し
ない端部はジョイント１４を介してフレキシブル真空チ
ューブ１５の一端に連結されている。該フレキシブルチ
ューブ１５の他端は真空開閉用のバルブ１６を介して筒
状の試料ホルダ保持体１７に接続している。該ホルダ保
持体１７の内径は前記ゴニオメータ３の予備室の内径と
等しくされており、試料ホルダ４が気密を保って嵌挿で
きる構造である。前記保持体１７のバルブ１６に接近し
た部分にはパイプ１８が連結され、このパイプはバルブ
１９を介して窒素ガス等の不活性ガス貯蔵タンク２０に
接続している。２１は前記ゴニオメータ３の端部に取付
けたマイクロスイッチであり、筒状体１３に設けた突起
２２が該マイクロスイッチを押したときバルブ７の駆動
源２３に信号を送り、該バルブを開の状態にする働きを
する。

このような装置において、試料の検鏡を行わないとき、
筒状体１３をゴニオメータ３の予備室６内に図示のよう
に嵌挿し、筒状の保持体１７の開放端から試料ホルダ４
を嵌挿する。筒状体の突起２２がマイクロスイッチ２１
に当接すると駆動源２３が働き、バルブ７が開の状態に
なる。このとき、仕切弁５及びバルブ１９は閉の状態
に、バルブ１６を開の状態にしておくと油回転ポンプ９
及び油拡散ポンプ８により予備室６内が排気され、それ
に嵌挿された筒状体１３、フレキシブル真空チューブ１
５を介してホルダ保持体１７内が排気される。これによ
り、該ホルダ保持体の孔１２ａを通して真空的に連通し
たステージ１２，ホルダー４及びケース１０内は該孔か
ら排気されることになる。一定時間ホルダ等の内部を排
気し、空気や水蒸気を充分に排出したならばバルブ１６
及び７を閉じ、バルブ１９を開にする。その結果、保持
体１７の内部に窒素ガスが導入され、ホルダーやケース
内に該窒素ガスが注入される。そこで、該ホルダーを保
持体から引出し、又前記予備室６から筒状体を抜き出
し、前記窒素ガスにより内部が置換されたホルダを予備
室内に挿入する。その後、バルブ７を開の状態にして予
備室内を排気すれば、ステージ部の孔１２ａを通してホ
ルダ４及びケース１０内の窒素ガスが排出される。この
窒素ガスの排気は内部を大気に晒した場合に付着する水
蒸気や他の汚物の排気に比して、極めて短時間に排気で
きる。その後の試料観察は従来と同様である。

［効果］ 以上説明したように、本考案においては試料の検鏡中以
外のときはゴニオメータの予備室に筒状体１３を挿入
し、それと真空的に接続した保持体に試料ホルダ４を嵌
挿し、事前に該ホルダやケース内を排気しておき、且つ
窒素ガス等による置換を行なえるようにしてあるので、
検鏡時には短時間でホルダやケース内の排気が行なえ、
効率的な装置の使用が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例を示す断面図、第２図及び第
３図は従来の電子顕微鏡の試料装置の概略を示す断面図
である。 １：試料室、２：対物レンズ磁極片 ３：ゴニオメータ、４：試料ホルダ ５：仕切弁、６：予備室 ７：バルブ、８：油拡散ポンプ ９：油回転ポンプ、１０：大型ケース １１：パイプ、１２：ステージ １２ａ：孔、１３：筒状体 １４：ジョイント、１５：真空チューブ １６：バルブ、１７：保持体 １８：パイプ、１９：バルブ ２０：ガス貯蔵タンク、２１：マイクロスイッチ ２２：突起、２３：駆動源

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】検鏡中の試料を任意に移動させるゴニオメ
   ータ、このゴニオメータ内に設けられた予備室、この予
   備室と電子顕微鏡の試料室との間に設けられた真空仕切
   り弁、前記予備室の真空を粗引する手段を有し、試料を
   保持した試料ホルダを前記予備室を通して光軸と直角な
   方向から試料室内の検鏡位置に挿入する電子顕微鏡の試
   料ホルダ排気装置であって、前記予備室に試料ホルダを
   抜いた状態で気密を保って嵌入される筒状体、該筒状体
   に一端が接続されているフレキシブル真空チューブ、該
   真空チューブの他端に接続された筒状のホルダ保持体、
   前記チューブによって接続される前記予備室とホルダ保
   持体間の連通を制御するための弁手段、前記ホルダ保持
   体に接続された不活性ガス供給手段とを備え、検鏡前の
   試料ホルダを前記ホルダ保持体に嵌挿して真空引きされ
   たホルダ保持体内に不活性ガスを入れることを特徴とす
   る電子顕微鏡の試料ホルダ排気装置。