JPS607047A - 電子線装置の試料処理装置 - Google Patents

電子線装置の試料処理装置

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JPS607047A
JPS607047A JP11415583A JP11415583A JPS607047A JP S607047 A JPS607047 A JP S607047A JP 11415583 A JP11415583 A JP 11415583A JP 11415583 A JP11415583 A JP 11415583A JP S607047 A JPS607047 A JP S607047A
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electron beam
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Shigeru Suzuki
繁 鈴木
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02Details
    • H01J37/20Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電子線装置の試料処理装置、特に、観察、分析
を行なおうとする試料に対してガス反応を起させたり、
真空蒸着を行なったりするための試料処理装置に関する
ものである。
電子顕微鏡全はじめとする観察又は分析用電子線装置に
おいては、ガス反応による試料の経時変化ft観察した
り、試料に蒸着処理ft施して観察するために試料処理
装置を備えたものがあるが、かかる試料処理装置の従来
例としては、例えば第1図及び第2図に示す二つのタイ
プがあ °フ た。
第1図に示す第1の従来例に係る試料処理装置rtけ、
鏡筒外ガス反応装置であり、電子線軸(以下、便宜上光
軸という)0に沿って上下方向に所定の間囚をあけて対
向配置された上側磁極3及び下側磁極4によって構成さ
れた対物レンズ2を備えた電子顕微鏡の、試料室20部
分横に、鏡筒1から外方へ延びる試料処理室5を設けて
成る。この試料処理室5は、作動部材Tによって操作さ
れるロック弁6により試料室加に連通、遮断iJ能に構
成される一方、排気通路8及び弁体10により開閉され
るガス通路9が接続されて反応ガスの導入及び排気を行
うようになっている。また、試料処理室5には同図中符
号11で示す加熱炉が設けられている。そして、試料処
理室5内には通孔13を通して棒状の試料交換部材12
が挿入され、当該試料交換部材12によって試料処理室
5と試料室加との間で試料運搬全行うようになっている
他方、災筒1内部には、光軸Oに対して垂直な平面内で
移動可能な試料ホルダ14が配設される。試料ホルダ1
4は、先端部に貫通孔18を形成した棒状体から成り、
貫通孔18内には加熱部材15が装填される一方、加熱
部材15内側には試料17を内装した(正確にはメツシ
ュ51と装架し、その上に試料17 f!:載置した)
管状の試料筒16が着脱可能に取付けられる。試料ホル
ダ14は、試料17を試料室20内の所定の位置に保持
すると共に必要に応じて試料17を光軸0に対して垂直
方向に移動(即ち平面移動)させたり、傾斜させたりす
る。
かかる電子顕微鏡において、試料処理装置なうには、試
料処理室5内で、試料交換部材12によって試料17を
装填した試料筒16を加熱炉11に入れ、ロック弁6を
閉鎖して試料処理室5内に密封すると共に弁体10を開
いてガス通路9を開き、試料17をガス反応させる。そ
の後、排気通路8から反応ガスを排出し、その後ロック
弁6を開いて試料交換棒12を試料室20内へ挿入し、
試料筒16及び試料17を試料ホルダ140所定の部位
に載置して試料観察が行われる。
第2図に示す第2の従来例に係る試料処理装置は、鏡筒
内ガス反応装置であり、試料ホルダ24の先端部に一体
的に設けられて成る。即ち、この試料処理装置は、試料
ホルダ24の先端部に設けられ、且つ光軸0に沿って上
部及び下部に開設された絞り用の通孔26.27部分と
除いて周囲を壁面によって取囲まれた処理室δと、試料
ホルダ24の棒状部分内部において長手方向に延び、且
つ上記処理室δに連通ずるガス通路28とを有して成る
。処理室すの内部には加熱部材15が配設されると共に
、この加熱部材の中心部には試料17が配置されるよう
になっている。試料17は処理室25の周囲壁の一部に
開閉可能の出入口を設けておき、当該出入口から出し入
れする様になっている。ガス通路28の基端部分はガス
源に接続されており、反応ガスを供給することにより試
料17をガス反応させる。このガス反応は試料17と試
料室20内の観察位置に設置した状Q、Q テ行イ得か
ら、試料17におけるガス反R5(D経過を連続的に観
察することができる。
しかしながら、このような従来の試料処理装置のうち、
上記第1の従来例に係る装置は、試料17の鏡筒1内へ
の出し入れやエアロツク弁の操作等に時間を要し、希望
する反応状態と観察するのが困難であった。また、試料
の同じ位置での反応状態を段階的に分けて観察しようと
する場合、成る段階における反応前の試料位置と反応後
の試料位置とを対応させることが困難であった。更に、
試料交換のメカニズムが複雑になり、故障の原因となり
易かった。
また、上記第2の従来例に係る装置は、処理室25内に
充満した反応ガスが通孔26 、27と通って試料室九
に漏出し、この漏出したガス分子による電子線の散乱の
ため、像の質が低下するという問題があった。また、上
記反応ガスの漏出に伴う真空度の低下により、電子銃が
高圧放電を起す恐れがあった。更に、ガス反応後におい
て、試料1Tを検鏡する際にも鏡筒1の真空内壁に付着
したガス分子のため、試料室回内を短時間で高真空に戻
すことができないという問題があった。
本発明は、このような従来の問題点に着目してなされた
もので、その目的は、操作が簡単でガス漏れ等がなく、
良質のガス反応像と得ることのできる試料処理装置と提
供することである。
本発明は、上記目的を達成するために、試料処理用の処
理室を試料室内で移動させ、試料をこの処理室内に気密
状態に封じ込んでガス反応等の試料処理操作を行わせる
ことと特徴とするものである。より具体的には、本発明
は、電子線装置に用いられる試料処理装置を、試料処理
材が導入及び排気される処理室と、この処理室内への試
料の出し入れを行な−、且つ試料ホルダに嵌合及び離脱
が可能な開口とを有する処理部材を電子線軸に対して横
方向から移動可能に設け、開口から処理室内に試料を挿
入すると共に、試料が収納されたところで当該開口に試
料ホルダを嵌合させることにより、試料を処理室内に密
封し、この密封状態の下で試料処理と行うようにし7た
ことと要旨とするものである。試料処理操作にはガス反
応、真空蒸着、イオン照射等の種々の操作が含まれる。
1だ、試料処理材には上記各種処理操作に対応1−で反
応ガス、イオン等が使用される。
処理室と試料との結合は、既に電子線装置の観察位置に
試料設置を行なった試料及び試料」ζルダに対して、処
理部材を移動させることによって遂行してもよいし、或
はこの逆の操作によって行なってもよい。また、試料と
処理部材との間の移動方向は、光軸に対して互いに相対
向する方向であってもよいし、或は光軸に対して互いに
交差する方向であってもよい。処理部材の開口付近には
、開閉都拐を設ii’ff シ、鏡筒と処理室とと遮断
することが好オしい。
以下、本発明の実施例と添付の図面f!:参照して詳細
に説明する。
第3図及び第4図は本発明の第1の実施例?示す図であ
る。この実施例に係る試料処理装置は、観察位置に設置
された試料17及び試料ホルダ14に対して処理部材が
対向する側から移動し、試料17を密封して処理操作を
するタイプの装置、である。
この試料処理操作凹は、鏡筒1の外側に延設され内側に
腔39、外周に雄ねじ部32を設けた管状のスリーブ3
1内に、処理室34と先端部に開口35とを有する処理
部材おを摺動可能に配置して成る。処理部材33は、バ
ルブ37により制御され、且つ処理室詞内に試料処理材
(以下、「反応ガス」で代表させる)と導入するガス通
路36と、試料処理操作後、処理室34内に残留した反
応ガスを排出する排気通路38とと備え、処理室34内
に反応ガスを導入及び排気する様になっている。
また、処理部材33は、スリーブ31に沿って、光軸O
に対して横方向(第3図では直交する方向)に移動可能
に設けられる。この処理部材あの進退移動は、雄ねじ部
32に螺合される雌ねじ部41と有し、処理部材33に
回転可能に取付けられた作動部材40によって行なわれ
る。更に、処理部材33の先端に設けられた開口35は
試料ホルダ14先端部分の試料保持部を完全に包囲し得
る一方、試料ホルダ14の棒体部14aに嵌合し得る径
寸法を有している。
他方、処理部材あの処理室34内には、ロッド42及び
当該ロッド42に連結された支持部材43を介して鏡筒
1に固定取付けされた弁体刷が配置されている。弁体4
4は、開口35内周に設けられたシール部材45の介在
の下に処理部材33の開口35に嵌合し得る径寸法を持
つ一方、ロッド42はシール部材46の介在の下に処理
部材あの基端部に開設した貫通孔47に密に挿通されて
いる。そして、ロッド42、支持部材43及び弁体44
は、処理部材あが前進した際に開口35を開け、処理部
材33が後退した際に開口35を密閉する開閉部材と構
成している。
なお、スリーブ31の腔39内周にはシール61り材4
8が取付けられ、スリーブ31と処理部材33との間を
密封状態に保っている。また、試料ホルダ14の棒体部
14aには長手方向に延びる長孔49が穿設してあり、
これは加熱部材15に電力を供給するリード線乃配線用
に使われる。
かかる構成を有する試料処理装置(資)において、試料
処理を行なうには、先ず処理部材33ft第3図に示す
後退位置に設置し、試料17を載置した試料筒16ト試
料ホルダ14の所定の部位に装填した上、試料ホルダ1
4を試料室20内に挿入し、試料17を観察位置にセッ
トする。次に作動部材40を回転させ、当該作動部材4
0とスリーブ31との間のねじ送り作動によって処理部
材33を前進させる。このねじ送り作動によって、処理
部材あの開口35は、試料ホルダ14の試料保持部を包
囲して進み、更に前進してシール部材45の介在の下に
試料ホルダ14の棒体部14aに密に嵌合し、第4図に
示すように試料17を密封状態にする。
次いで、バルブ31を開いて処理室34内に反応ガスを
導入し、試料17とガス反応させる。成る一定時間試料
17を反応させた後、排気通路38を使って処理室34
から反応ガスを排出し、高真空にした後、作動部材41
逆方向に回転させて処理部材&を後退させる。すると、
処理部材33の開口35は、棒体部14aから外れ、試
料保持部を扱き出して試料11を試料室20内にR出す
る上、更に後退して弁体劇に開口35を嵌合密閉させる
こうして、試料処理装置30を試料ホルダ14から離脱
さぜた後電子顕微鏡を作動させて試料観察を行う。
したがって、この実施例によれば、操作がI’/i単で
しかも、短時間で試料処理力;出来るから試料17を観
察する際に当該試料17の変化状態を正確にとらえるこ
とができる。特にこの実施例では、試料処理操作を行う
に当り、観察位i像に配置した試料11に対して処理部
材33を移動させて試料処理と行うようにしているから
、試料17は処理の前後で位置変化をすることはなく、
常に同一部位と観察することができる。また、観察位置
にある試料17と密封状態にしてから反応ガスを導入す
るという基本構成に加え、処理部材あの開口35近傍に
開閉部材を設け、処理部材33を試料17に近づけた際
には開口35分開け、s’A’=夫けた際には開口35
を密閉するようにしたため、試料処理後に、処理基調の
壁に付着した反応ガスが試料室20内に拡散することけ
ない。
第5図及び第6図は本発明の第2実施例を示す図であり
、試料ホルダ14の先端に設けられた試料17に真空蒸
着する場合、又は支持膜を持つメツシュ51に試料を蒸
着する場合について示している。この実施例に係る試料
処理装置50は、鏡筒1に開設した取付孔53に筒形構
造の処理部材52を、シール部材54の介在の下に、光
軸0に対して直交する方向に移動可能に貫通取付けして
成る。処理部材52は、先端部分に、当該処理部材52
の長手方向に対して直角の方向に延び、且つ試料ボルダ
14に対向する方向に開き、シール部材60ft−装着
した開口61を有する処理室55f!:有する一方、基
端部には蒸着源56を配設した収容室57と、処理室5
5分排気する排気通路5B及びバルブ59とを有してい
る。
かかる構成を有する試料処理装置50において、メツシ
ュ51に試料17を蒸着するには、先ず試料室20内の
観察位置に処理部材52を前進させ、この処理部材52
に設けた処理室550開口61に試料ホルダ17の先端
部を挿入してシール嵌合せしめ、処理室55内部を密封
状態に保って蒸着源56に電流を供給し、蒸着作用と行
なわせる。そして、所定時間蒸着した後、試料ホルダ1
4を開口16から引き抜き、次いで処理部材52を後退
せしめ、再度試料ホルダ14を試料観察位置に前進させ
て試料17の観察を行う。第5図及び第6図においては
、試料17面は光軸0に対して直角方向に向いているが
、これは試料処理中において、蒸着源56からの粒子の
軌道に対してメツシュ510面分直角に合わせるためで
ある。試料観察時には試料ホルダ14を90度回転させ
、試料17面を光軸0の方向に向ける。
したがって、この実施例においても、処理部材52に設
ゆた処理室55内を密封状態に保って試料処理を行い得
るから、試料処理操作が手軽に行なえる上、試料観察を
迅速に行うことができるO なお、収容室内にはその他の部材、例えば蒸発源、イオ
ン源とのった試料処理に必要な各種部材を組込むことも
できる。なお、上記第1の実施例に対しても同様なM置
?施すことができる。
以上説明したように、本発明によれば、電子線装置の試
料室内で処理室を移動させ、処理室内を気密状態に保っ
て試料処理と行うようにしたため、試料処理が手軽に行
なえ、しかも試料処理材が試料室内に拡散する恐れはな
くなった。
そのうちでも、試料?固定し、これに対して処理室を移
動させる方式?採用すれば、試料’を一旦所定位置に設
置した後は何回試料処理2行なっても試料の位置が変る
ことはなく、同一試料部位の変化を経時的に捉えること
ができるという効果も得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は試料処理装置の第1の従来例を示す図、第2図
は試料処理装置の第2の従来例を示す図、第3図は本発
明の第1の実施例に係る試料処理装置の構造及び作動開
始前の状態を示す図、第4図は上記第1の実施例の作動
状、翰全示す図、第5図は本発明の第2の実施例に係る
試料処理装置の構造及び作動状態と示す図、第6図は第
2の実施例の作動状態と示す第5図中■−■線における
断面図である。 1−・・鏡筒 2・・・対物レンズ 5.25,34,55・・・(試料)処理室8.38.
58・・・排気通路 9,36・・・ガス通路14 、
24・・・試料ホルダ 16・・・試料筒17・・・試
料 20・・・試料室 30 、50・・・試料処理装置 33 、52・・・
処理部材35 、61・・・開口 特許出願人 株式会社 国際精工 式 理 人 弁理士 土 橋 皓 1 図 第5図 第C口 (8

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 l)試料室に、試料を試料ホルダによって挿入配置し、
    当該試料?観察する電子線装置において、試料処理材が
    導入され、且つ真空に排気される処理室と、この処理室
    内への試料の出し入れを行い、且つ試料ホルダに嵌合及
    び離脱が可能な開口とを有する処理部材を、電子線軸に
    対して横方向から移動可能に設けて成り、当該開口を試
    料ホルダに嵌合させて試料を処理室内に密封し、この密
    封状態の下で試料処理を行うようにしたことと特徴とす
    る電子線装置の試料処理装置。 2)処理部材は試料ホルダの長手方向対向側から試料に
    向けて移動することを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載の電子線装置の試料処理装置。 3)処理室は試料ホルダの長手方向に対して直角の方向
    に開口しており、試料がこの開口から出し入れされるこ
    とを特徴とする特許請求0範囲第1項記載の電子線装置
    の試料処理装置。 4)処理部材の開口は、当該処理部材が試料に近接した
    時に開き、試料から途去かった時に閉鎖することを特徴
    とする特許請求の範囲第1項乃至第3項のいずれかに記
    載の電子線装置の試料処理装置。
JP11415583A 1983-06-27 1983-06-27 電子線装置の試料処理装置 Granted JPS607047A (ja)

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