JPS647458B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電子線装置の試料処理装置、特に、観
察、分析を行なおうとする試料に対してガス反応
を起させたり、真空蒸着を行なつたりするための
試料処理装置に関するものである。

電子顕微鏡をはじめとする観察又は分析用電子
線装置においては、ガス反応による試料の経時変
化を観察したり、試料に蒸着処理を施して観察す
るために試料処理装置を備えたものがあるが、か
かる試料処理装置の従来例としては、例えば第１
図及び第２図に示す二つのタイプがあつた。

第１図に示す第１の従来例に係る試料処理装置
は、鏡筒外ガス反応装置であり、電子線軸（以
下、便宜上光軸という）Ｏに沿つて上下方向に所
定の間隔をあけて対向配置された上側磁極３及び
下側磁極４によつて構成された対物レンズ２を備
えた電子顕微鏡の、試料室２０部分横に、鏡筒１
から外方へ延びる試料処理室５を設けて成る。こ
の試料処理室５は、作動部材７によつて操作され
るロツク弁６により試料室２０に連通、遮断可能
に構成される一方、排気通路８及び弁体１０によ
り開閉されるガス通路９が接続されて反応ガスの
導入及び排気を行うようになつている。また、試
料処理室５には同図中符号１１で示す加熱炉が設
けられている。そして、試料処理室５内には通孔
１３を通して棒状の試料交換部材１２が挿入さ
れ、当該試料交換部材１２によつて試料処理室５
と試料室２０との間で試料運搬を行うようになつ
ている。

他方、鏡筒１内部には、光軸Ｏに対して垂直な
平面内で移動可能な試料ホルダ１４が配設され
る。試料ホルダ１４は、先端部に貫通孔１８を形
成した棒状体から成り、貫通孔１８内には加熱部
材１５が装填される一方、加熱部材１５内側には
試料１７を内装した（正確にはメツシユ５１を装
架し、その上に試料１７を載置した）管状の試料
筒１６が着脱可能に取付けられる。試料ホルダ１
４は、試料１７を試料室２０内の所定の位置に保
持すると共に必要に応じて試料１７を光軸Ｏに対
して垂直方向に移動（即ち平面移動）させたり、
傾斜させたりする。

かかる電子顕微鏡において、試料処理を行なう
には、試料処理室５内で、試料交換部材１２によ
つて試料１７を装填した試料筒１６を加熱炉１１
に入れ、ロツク弁６を閉鎖して試料処理室５内に
密封すると共に弁体１０を開いてガス通路９を開
き、試料１７をガス反応させる。その後、排気通
路８から反応ガスを排出し、その後ロツク弁６を
開いて試料交換棒１２を試料室２０内へ挿入し、
試料筒１６及び試料１７を試料ホルダ１４の所定
の部位に載置して試料観察が行われる。

第２図に示す第２の従来例に係る試料処理装置
は、鏡筒内ガス反応装置であり、試料ホルダ２４
の先端部に一体的に設けられて成る。即ち、この
試料処理装置は、試料ホルダ２４の先端部に設け
られ、且つ光軸Ｏに沿つて上部及び下部に開設さ
れた絞り用の通孔２６，２７部分を除いて周囲を
壁面によつて取囲まれた処理室２５と、試料ホル
ダ２４の棒状部分内部において長手方向に延び、
且つ上記処理室２５に連通するガス通路２８とを
有して成る。処理室２５の内部には加熱部材１５
が配設されると共に、加熱部材の中心部には試料
１７が配置されるようになつている。試料１７は
処理室２５の周囲壁の一部に開閉可能の出入口を
設けておき、当該出入口から出し入れする様にな
つている。ガス通路２８の基端部分はガス源に接
続されており、反応ガスを供給することにより試
料１７をガス反応させる。このガス反応は試料１
７を試料室２０内の観察位置に設置した状態で行
い得から、試料１７におけるガス反応の経過を連
続的に観察することができる。

しかしながら、このような従来の試料処理装置
のうち、上記第１の従来例に係る装置は、試料１
７の鏡筒１内への出し入れやエアロツク弁の操作
等に時間を要し、希望する反応状態を観察するの
が困難であつた。また、試料の同じ位置での反応
状態を段階的に分けて観察しようとする場合、或
る段階における反応前の試料位置と反応後の試料
位置とを対応させることが困難であつた。更に、
試料交換のメカニズムが複雑になり、故障の原因
となり易かつた。

また、上記第２の従来例に係る装置は、処理室
２５内に充満した反応ガスが通孔２６，２７を通
つて試料室２０に漏出し、この漏出したガス分子
による電子線の散乱のため、像の質が低下すると
いう問題があつた。また、上記反応ガスの漏出に
伴う真空度の低下により、電子銃が高圧放電を起
す恐れがあつた。更に、ガス反応後において、試
料１７を検鏡する際にも鏡筒１の真空内壁に付着
したガス分子のため、試料室２０内を短時間で高
真空に戻すことができないという問題があつた。

本発明は、このような従来の問題点に着目して
なされたもので、その目的は、操作が簡単でガス
漏れ等がなく、良質のガス反応像を得ることので
きる試料処理装置を提供することである。

本発明は、上記目的を達成するために、試料処
理用の処理室を試料室内で移動させ、試料をこの
処理室内に気密状態に封じ込んでガス反応等の試
料処理操作を行わせることを特徴とするものであ
る。より具体的には、本発明は、電子線装置に用
いられる試料処理装置を、試料処理材が導入及び
排気される処理室と、この処理室内への試料の出
し入れを行ない、且つ試料ホルダに嵌合及び離脱
が可能な開口とを有する処理部材を電子線軸に対
して横方向から移動可能に設け、開口から処理室
内に試料を挿入すると共に、試料が収納されたと
ころで当該開口に試料ホルダを嵌合させることに
より、試料を処理室内に密封し、この密封状態の
下で試料処理を行うようにしたことを要旨とする
ものである。試料処理操作にはガス反応、真空蒸
着、イオン照射等の種々の操作が含まれる。ま
た、試料処理材には上記各種処理操作に対応して
反応ガス、イオン等が使用される。

処理室と試料との結合は、既に電子線装置の観
察位置に試料設置を行なつた試料及び試料ホルダ
に対して、処理部材を移動させることによつて遂
行してもよいし、或はこの逆の操作によつて行な
つてもよい。また、試料と処理部材との間の移動
方向は、光軸に対して互いに相対向する方向であ
つてもよいし、或は光軸に対して互いに交差する
方向であつてもよい。処理部材の開口付近には、
開閉部材を設置し、鏡筒と処理室とを遮断するこ
とが好ましい。

以下、本発明の実施例を添付の図面を参照して
詳細に説明する。

第３図及び第４図は本発明の第１の実施例を示
す図である。この実施例に係る試料処理装置は、
観察位置に設置された試料１７及び試料ホルダ１
４に対して処理部材が対向する側から移動し、試
料１７を密封して処理操作をするタイプの装置で
ある。

この試料処理装置３０は、鏡筒１の外側に延設
され内側に腔３９、外周に雄ねじ部３２を設けた
管状のスリーブ３１内に、処理室３４と先端部に
開口３５とを有する処理部材３３を摺動可能に配
置して成る。処理部材３３は、バルブ３７により
制御され、且つ処理室３４内に試料処理材（以
下、「反応ガス」で代表させる）を導入するガス
通路３６と、試料処理操作後、処理室３４内に残
留した反応ガスを排出する排気通路３８とを備
え、処理室３４内に反応ガスを導入及び排気する
様になつている。また、処理部材３３は、スリー
ブ３１に沿つて、光軸Ｏに対して横方向（第３図
は直交する方向）に移動可能に設けられる。この
処理部材３３の進退移動は、雄ねじ部３２に螺合
される雌ねじ部４１を有し、処理部材３３に回転
可能に取付けられた作動部材４０によつて行なわ
れる。更に、処理部材３３の先端に設けられた開
口３５は試料ホルダ１４先端部分の試料保持部を
完全に包囲し得る一方、試料ホルダ１４の棒体部
１４ａに嵌合し得る径寸法を有している。

他方、処理部材３３の処理室３４内には、ロツ
ド４２及び該ロツド４２に連結された支持部材４
３を介して鏡筒１に固定取付けされた弁体４４が
配置されている。弁体４４は、開口３５内周に設
けられたシール部材４５の介在の下に処理部材３
３の開口３５に嵌合し得る径寸法を持つ一方、ロ
ツド４２はシール部材４６の介在の下に処理部材
３３の基端部に開設した貫通孔４７に密に挿通さ
れている。そして、ロツド４２、支持部材４３及
び弁体４４は、処理部材３３が前進した際に開口
３５を開け、処理部材３３が後退した際に開口３
５を密閉する開閉部材を構成している。

なお、スリーブ３１の腔３９内周にはシール部
材４８が取付けられ、スリーブ３１と処理部材３
３との間を密封状態に保つている。また、試料ホ
ルダ１４の棒体部１４ａには長手方向に延びる長
孔４９が穿設してあり、これは加熱部材１５に電
力を供給するリード線２９配線用に使われる。

かかる構成を有する試料処理装置３０におい
て、試料処理を行なうには、先ず処理部材３３を
第３図に示す後退位置に設置し、試料１７を載置
した試料筒１６を試料ホルダ１４の所定の部位に
装填した上、試料ホルダ１４を試料室２０内に挿
入し、試料１７を観察位置にセツトする。次に作
動部材４０を回転させ、当該作動部材４０とスリ
ーブ３１との間のねじ送り作動によつて処理部材
３３を前進させる。このねじ送り作動によつて、
処理部材３３の開口３５は、試料ホルダ１４の試
料保持部を包囲して進み、更に前進してシール部
材４５の介在の下に試料ホルダ１４の棒体部１４
ａに密に嵌合し、第４図に示すように試料１７を
密封状態にする。次いで、バルブ３７を開いて処
理室３４内に反応ガスを導入し、試料１７をガス
反応させる。或る一定時間試料１７を反応させた
後、排気通路３８を使つて処理室３４から反応ガ
スを排出し、高真空にした後、作動部材４０を逆
方向に回転させて処理部材３３を後退させる。す
ると、処理部材３３の開口３５は、棒体部１４ａ
から外れ、試料保持部を抜き出して試料１７を試
料室２０内に露出する上、更に後退して弁体４４
に開口３５を嵌合密閉させる。こうして、試料処
理装置３０を試料ホルダ１４から離脱させた後電
子顕微鏡を作動させて試料観察を行う。

したがつて、この実施例によれば、操作が簡単
でしかも、短時間で試料処理が出来るから試料１
７を観察する際に当該試料１７の変化状態を正確
にとらえることができる。特にこの実施例では、
試料処理操作を行うに当り、観察位置に配置した
試料１７に対して処理部材３３を移動させて試料
処理を行うようにしているから、試料１７は処理
の前後で位置変化をすることはなく、常に同一部
位を観察することができる。また、観察位置にあ
る試料１７を密封状態にしてから反応ガスを導入
するという基本構成に加え、処理部材３３の開口
３５近傍に開閉部材を設け、処理部材３３を試料
１７に近づけた際には開口３５を開け、遠去けた
際には開口３５を密閉するようにしたため、試料
処理後に、処理室３４の壁に付着した反応ガスが
試料室２０内に拡散することはない。

第５図及び第６図は本発明の第２実施例を示す
図であり、試料ホルダ１４の先端に設けられた試
料１７に真空蒸着する場合、又は支持膜を持つメ
ツシユ５１に試料を蒸着する場合について示して
いる。この実施例に係る試料処理装置５０は、鏡
筒１に開設した取付孔５３に筒形構造の処理部材
５２を、シール部材５４の介在の下に、光軸Ｏに
対して直交する方向に移動可能に貫通取付けして
成る。処理部材５２は、先端部分に、当該処理部
材５２の長手方向に対して直角の方向に延び、且
つ試料ホルダ１４に対向する方向に開き、シール
部材６０を装着した開口６１を有する処理室５５
を有する一方、基端部には蒸着源５６を配設した
収容室５７と、処理室５５を排気する排気通路５
８及びバルブ５９とを有している。

かかる構成を有する試料処理装置５０におい
て、メツシユ５１に試料１７を蒸着するには、先
ず試料室２０内の観察位置に処理部材５２を前進
させ、この処理部材５２に設けた処理室５５の開
口６１に試料ホルダ１７の先端部を挿入してシー
ル嵌合せしめ、処理室５５内部を密封状態に保つ
て蒸着源５６に電流を供給し、蒸着作用を行なわ
せる。そして、所定時間蒸着した後、試料ホルダ
１４を開口１６から引き抜き、次いで処理部材５
２を後退せしめ、再度試料ホルダ１４を試料観察
位置に前進させて試料１７の観察を行う。第５図
及び第６図においては、試料１７面は光軸Ｏに対
して直角方向に向いているが、これは試料処理中
において、蒸着源５６からの粒子の軌道に対して
メツシユ５１の面を直角に合わせるためである。
試料観察時には試料ホルダ１４を90度回転させ、
試料１７面を光軸Ｏの方向に向ける。

したがつて、この実施例においても、処理部材
５２に設けた処理室５５内を密封状態に保つて試
料処理を行い得るから、試料処理操作が手軽に行
なえる上、試料観察を迅速に行うことができる。

なお、収容室内にはその他の部材、例えば蒸発
源、イオン源といつた試料処理に必要な各種部材
を組込むこともできる。なお、上記第１の実施例
に対しても同様な措置を施すことができる。

以上説明したように、本発明によれば、電子線
装置の試料室内で処理室を移動させ、処理室内を
気密状態に保つて試料処理を行うようにしたた
め、試料処理が手軽に行なえ、しかも試料処理材
が処理室内に拡散する恐れはなくなつた。そのう
ちでも、試料を固定し、これに対して処理室を移
動させる方式を採用すれば、試料を一旦所定位置
に設置した後は何回試料処理を行なつても試料の
位置が変ることはなく、同一試料部位の変化を経
時的に捉えることができるという効果も得られ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は試料処理装置の第１の従来例を示す
図、第２図は試料処理装置の第２の従来例を示す
図、第３図は本発明の第１の実施例に係る試料処
理装置の構造及び作動開始前の状態を示す図、第
４図は上記第１の実施例の作動状態を示す図、第
５図は本発明の第２の実施例に係る試料処理装置
の構造及び作動状態を示す図、第６図は第２の実
施例の作動状態を示す第５図中−線における
断面図である。 １…鏡筒、２…対物レンズ、５，２５，３４，
５５…（試料）処理室、８，３８，５８…排気通
路、９，３６…ガス通路、１４，２４…試料ホル
ダ、１６…試料筒、１７…試料、２０…試料室、
３０，５０…試料処理装置、３３，５２…処理部
材、３５，６１…開口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 試料室に、試料を試料ホルダによつて挿入配
   置し、当該試料を観察する電子線装置において、
   試料処理材が導入され、且つ真空に排気される処
   理室と、この処理室内への試料の出し入れを行
   い、且つ試料ホルダに嵌合及び離脱が可能な開口
   とを有する処理部材を、電子線軸に対して横方向
   から移動可能に設けて成り、当該開口を試料ホル
   ダに嵌合させて試料を処理室内に密封し、この密
   封状態の下で試料処理を行うようにしたことを特
   徴とする電子線装置の試料処理装置。 ２ 処理部材は試料ホルダの長手方向対向側から
   試料に向けて移動することを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の電子線装置の試料処理装置。 ３ 処理室は試料ホルダの長手方向に対して直角
   の方向に開口しており、試料がこの開口から出し
   入れされることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の電子線装置の試料処理装置。 ４ 処理部材の開口は、当該処理部材が試料に近
   接した時に開き、試料から遠去かつた時に閉鎖す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
   ３項のいずれかに記載の電子線装置の試料処理装
   置。