JPH03163736A - 電子顕微鏡または類似装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は試料交換室とは切り離された室において試料を
作製又は処理して試料室に移送する電子顕微鏡または類
似装置に関する。

［従来の技術］ 排気ガス中に含まれる微小物質を電子顕微鏡で観察及び
分析する場合、従来においては以下のようにしていた。

即ち、試料交換室と切り離して設けられた試料供給室に
試料ホルダーを配置し、この供給室に送られてくる排気
ガス中に含まれる前記微小物質を試料ホルダーに取り付
けられた試料採取膜に採取した後、大気中に取り出す。

そして、試料採取膜を使用した場合には該膜を試料ホル
ダーに大気中で取り付けている。次に、電子顕微鏡の試
料交換室の蓋を開け、試料ホルダーをこの交換室内に挿
入し、更に交換室を予備排気した後、仕切弁を開いて試
料ホルダーを試料室に挿入して検鏡位置に配置するよう
にしている。

［発明が躬決しようとする課題］ このような従来の装置においては、試料を電子顕微鏡の
試料室に挿入する前に大気に曝さざるを得ず、そのため
、試料が大気中の酸素や水等と反応したり、大気中の微
量物質に汚染されてしまう。

そのため、大気の影響を受けない状態で試料を観察する
ことができなかった。近時、このような課題に対応した
ものとして、試料交換室とは切り離された室において試
料を供給または処理して、大気の影響を受けずに観察す
ることのできる電子顕微鏡も開発されつつある。

しかしながら、電子顕微鏡の設置場所から離れたところ
にあるガス供給源からガスを導入して蒸着試料と反応さ
せた後、全く大気に曝すことなく電子顕微鏡等の検鏡位
置に試料をセットしてこの試料を観察することができな
かった。

本発明はこのような従来の問題を解決し得る電子顕微鏡
または類似装置を堤供することを目的としている。

〔課題を解決するための手段］ そのため第１の本発明は、試料室に第１の仕切弁を介し
て接続された試料交換室と、該交換室に柿人された試料
ホルダーを前記試料室内の観察位置まで移送するための
移送機構と、前記交換室に第２の仕切弁を介して着脱可
能に接続され内部に前記試料ホルダーを保持するための
保持部を有する試料処理室とを備えた電子顕微鏡または
類似装置において、該試料処理室内に雰囲気ガスを導入
する手段と、該試料処理室内に保持された試料ホルダー
の試料取付部を加熱する手段と、該試料取付部に試料を
蒸着するための蒸着手段を設けたことを特徴としている
。

第２の本発明は前記試料処理室にレーザー透過用窓を設
け、該窓を介して試料にレーザー光線を照射し、該レー
ザー光線の加熱によって試料を蒸発させて前記取付部に
蒸着させるようにした請求項１記載の電子顕微鏡または
類似装置を特徴としている。

第３の本発明は前記試料室内に保持された試料ホルダー
の試料面を見込むように前記試料処理室壁にイオン銃ま
たは蒸着源を着脱自在に設けたことを特徴としている。

［実施例］ 以下、図面に基づき本発明の実施−１を詳述する。

第１図は本発明の一実施例を説明するための図、第２図
は本発明の要部の拡大図である。

第１図において、１は電子顕微鏡の鏡筒、２は試料室、
３は試料ホルダーを挿入するための穴４を有した試料ス
テージ、５は対物レンズである。

鏡筒１には仕切弁７を介して試料室２と連通可能な試料
移送室６が取り付けられている。試料移送室６は排気管
８を介して図示外の真空排気系に接続されている。９は
真空弁である。１０は試料ホルダーの移送棒であり、移
送捧１０の先端には試料ホルダー挾持用の爪１１が取り
付けられている。

移送棒１０の内部には操作軸１２が通されており、爪１
１の開閉が可能になっている。１３は内部に試料ホルダ
ー２１を保持するための保持部２２を有した試料処理室
である。１４は試料処理室の試料ホルダー神脱口であり
、該押脱口の開閉を制御するため試料処理室１３には仕
切弁１５が取り付けられている。試料処理室１３には排
気管１６が取り付けられており、俳気管１６には真空弁
１７が取り付けられている。また、仕切弁３６に連なる
ガス導入管３７は図示しない接続具によってガス供給室
に接続可能になっている。１８は試料処理室１３を接続
するため試料移送室壁に穿たれた接続用開口である。第
１図においては、試料処理室１３の試料ホルダー挿脱口
１４が接続用開口１８に接合された状態が示されており
、試料処理室１３を試料移送室６に着脱自在に取り付け
る為、試料処理室１３には凹部１９が設けられていると
共に、試料移送室６の室壁には止め金具２０が取り付け
′られている。

第１図と同一の横ＩＩｉ要素に対しては同一番号が付さ
れた第２図（要部拡大図）に基づいて、試料処理室１３
の内部構造について説明する。

該試料処理室１３の内部には試料ホルダー２１が試料ホ
ルダー保持部２２に収容されるようになっている。また
、該試料ホルダー２１の一端の検鏡試料取付部２３の周
囲には、試料ホルダー保持部２２に熱絶縁体２５を介し
て円筒状の試料加熱ヒータ２４が取り付けられている。

２６は試料取付部２３に接するように取り付けられた熱
電対である。検鏡試料取付部２３に対向する位置には蒸
発用試料台２７が設けられており、該蒸発用試料台２７
はその裏面の試料加熱用ヒータ２８によって昇温するこ
とが可能であり、その温度測定用として熱電対２つが蒸
発用試料台２７に取り付けられている。さらに、蒸発用
試料台２７と試料取付部２３との間には試料処理室１３
外部より操作可能なシャッター３０が取り付けられてい
る。

また、試料処理室１３の側壁にはレーザー透過用窓３１
が蒸発用試料台２７の中央部分を見込むように設けられ
ている。前記保持部２２は試料ホルダーを移送するため
の移送棒３２に一体的に固定されている。移送棒３２は
Ｏリング３３により真空を維持して移動できるようにな
っており、内部には加熱用リード線３４、熱電対用リー
ド線３５が埋設されている。仕切弁３６に連なるガス導
入管３７は図示しない接続具によってガス供給室に接続
可能になっている。

このような構成において、まず、試料処理室１３を試料
移送室６と切り離した状態において、検鏡試料取付部２
３に電子線の透過可能な試料支持膜を取り付けた試料ホ
ルダー２１を保持部２２に装着後、仕切弁１５を閉じる
。そして、真空弁１７を開いて排気管１６に接続された
図示しない真空ポンプにより試料処理室１３内部を真空
排気する。その後、ガス供給源に接続されたガス圧調整
用の仕切弁３６を調節して試料処理室１３内部に例えば
排気ガスを導入する。次に、試料加熱ヒータ２４に通電
し、熱電対２６を用いて試料支持膜の温度を調節する。

蒸発用試料台２７の中央部分には予め蒸発用試料が載置
されている。なお、この試料は予めレーザー透過窓３１
を外した状態において、蒸発用試料台２７に載置された
ものである。該試料は該レーザー透過窓３１を介して図
示しないレーザー発振器より照射されたレーザー光線に
よって加熱されて蒸発する。

該加熱によって蒸発した物質の一部は前記支持膜に付着
するが、その付着ｊｌ（膜厚）は、蒸発用試料台２７と
試料取付部２３との間に設けられたシャッター３０によ
って任意の値に制御することができる。ここで、蒸発用
の試料の加熱源は試料加熱用ヒーター２８を用いること
も可能である。

これにより、蒸発した試料は試料処理室１３内に導入さ
れた前記ガスと所望の温度で反応して支持膜に蒸着され
検鏡用試料が作製される。

試料作製後は、仕切弁３６を閉じると共に真空弁１７を
開け、試料処理室１３内を充分排気した後に真空弁１７
を閉じる。次に、試料処理室１３の試料ホルダー挿脱口
１４を試料移送室６の接続用開口１８に接続した状態で
、止め金具２０を回して凹部１９内に入れ、試料処理室
１３を試料移送室６にＯリング３８を介して気密に取り
付ける。

そこで真空弁９を開け、排気管８を介して試料移送室６
内を排気する。試料移送室６内の真空度が上がった時点
で、仕切弁１５を開け、試料移送棒３２を上昇させて試
料ホルダー２１を試料移送室６内に挿入する。そこで、
操作軸１２を操作して試料ホルダー２１を爪１１により
挾持した後、仕切弁７を開き、移送棒１０により試料ホ
ルダー２１を試料ステージ３上まで運んで検鏡位置にセ
ットする。

このようにすれば、電子顕微鏡等の設置場所から離れた
ところにあるガス供給源からガスを導入して、蒸着した
試料と反応させた後、全く大気に曝すことなく電子顕微
鏡の検鏡位置に試料をセットすることができるため、大
気などの影響を受けない状態で蒸着試料をガス反応させ
て観察することができる。

尚、上述した実施例は本発明の一実施例に過ぎず、変形
して実施することができる。

例えば、上述した実施例は加熱された試料支持膜上に蒸
発物質を必要とする厚さにコーティングする例を示した
が、あらかじめ試料取付部に載置された試料を高温にし
てガスと反応させたり、試料面にエッチングを施す等の
処理を行なった試料を大気の影響を受けずに観察する場
合にも、本発明は同様に適応できる。また、本発明にお
いては、蒸発試料の加熱源としてレーザー透過用窓を利
用するレーザー照射法と抵抗加熱法の方法を用いること
ができるが、蒸発試料が混合物の場合にはレーザー照１
・１領域の操作によって、微小領域からの蒸発もでき、
蒸発物質の選別が可能となる。ここで、前記試料処理室
１３内に保持された試料ホルダー２１の試料面を見込む
ように試料処理室壁にイオン銃３９や蒸着源（図示せず
）などを着脱自在に設けておけば、試料支持膜上に蒸着
などによって既に形成されている試料に対して、イオン
エッチングやイオン注入、または別の物質の蒸着などを
行なうことができる。

更にまた、上述した実施例装置における電子顕微鏡用試
料ホルダーをそのままで装着可能にするアダプターを走
査電子顕微鏡やオージエ電子分光装置の試料保持装置に
設け、交換室に挿入された試料ホルダーを前記アダプタ
ーを介して試料保持装置に移送する移送機構を設けると
共に、試料交換室に前記試料処理室を着脱可能に接続す
るように構成すれば、電子顕微鏡による観察に引続いて
同一試料を走査電子顕微鏡やオージェ電子分光装置によ
り観察または分析することができる。

［発明の効果］ 上述した説明から明らかなように、第１の本発明によれ
ば、試料室に第１の仕切弁を介して接続された試料交換
室と、該交換室に挿入された試料ホルダーを前記試料室
内の観察位置まで移送するための移送機構と、前記交換
室に第２の仕切弁を介して着脱可能に接続され内部に前
記試料ホルダーを保持するための保持部を有する試料処
理室とを備えた電子顕微鏡または類似装置において、該
試料処理室内に雰囲気ガスを導入す−る手、段と、該試
料処理室内に保持された試料ホルダーの試料取付部を加
熱する手段と、該試料取付部に試料を蒸着するための蒸
着手段を設けたため、電子顕微鏡等の設置場所から離れ
たところにあるガス供給源からガスを導入して蒸着した
試料と反応させた後、全く大気に曝すことなく電子顕微
鏡等の検鏡位置にガス反応を受けた蒸着試料をセットし
て観察することができる。

また、第２の本発明によれば、試料処理室にレーザー透
過用窓を設け、該窓を介して試料にレーザー光線を照剃
し、該レーザー光線の加熱によって試料を蒸発させて前
記取付部に蒸着させるようにしたため、電子顕微鏡等の
設置場所から離れたところにある加熱用レーザ施設の設
置室などに試料処理室のみを移動させて検鏡試料をレー
ザーにより蒸発させ、電子顕微鏡の設置場所から離れた
他のところにあるガス供給源からガスを試料処理室に導
入して蒸着金属と反応させた後に、全く大気に曝すこと
なく電子顕微鏡等の検鏡位置にガス反応を受けた蒸着試
料をセットして、この試料を観察することができる。

さらに、第３の本発明によれば、前記試料室内に保持さ
れた試料ホルダーの試料面を見込むように前記試料処理
室壁にイオン銃または蒸着源を着脱Ｊ＝１在に設けたこ
とにより、試料支持膜上に蒸着などによって既に形威さ
れた試料に対して、該試料の蒸着直後にイオンエッチン
グやイオン注入、または別の物質の蒸着などを行なうこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の要部を示すための図、第２図
は試料処理室を試料供給室に接続した状態を示すための
図である。 １：鏡ｇ９ｊ　　　　　　　　２：試料室３：試料ステ
ージ　　　４：穴 ５：対物レンズ　　　　６：試料移送室７．１５：仕切
弁　　　　８．１６：排気管９．１７：真空弁　　　１
０：移送棒 １１：爪　　　　　　　１２：操作軸 １３：試料処理室 １４：試料ホルダー挿脱口 １８：接続用開口 １９：凹部　　　　　　２０：止め金具２１：試料ホル
ダー ２２：試料ホルダー保持部 ２３：検鏡試料取付部 ２４：試料加熱ヒータ ２５：熱絶縁体　　　　２６， ２７：試料蒸発台 ２８：試料加熱用ヒータ ３０：シャッター　　　３１：レーザー透過用窓３２：
移送棒　　　　　３３，　　３Ｒ：Ｏリング３４：加熱
ヒータ用リード線 ３５：熱電対用リード線 ３６：ガス圧調整用仕切弁 ３７：ガス導入管 ３つ：イオン銃 ４０：捩子 ２９：熱電対

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料室に第１の仕切弁を介して接続された試料交
   換室と、該交換室に挿入された試料ホルダーを前記試料
   室内の観察位置まで移送するための移送機構と、前記交
   換室に第２の仕切弁を介して着脱可能に接続され内部に
   前記試料ホルダーを保持するための保持部を有する試料
   処理室とを備えた電子顕微鏡または類似装置において、
   該試料処理室内に雰囲気ガスを導入する手段と、該試料
   処理室内に保持された試料ホルダーの試料取付部を加熱
   する手段と、該試料取付部に試料を蒸着するための蒸着
   手段を設けたことを特徴とする電子顕微鏡または類似装
   置。
2. （２）前記試料処理室にレーザー透過用窓を設け、該窓
   を介して試料にレーザー光線を照射し、該レーザー光線
   の加熱によって試料を蒸発させて前記試料取付部に蒸着
   させるようにしたことを特徴とする請求項１記載の電子
   顕微鏡または類似装置。
3. （３）前記試料室内に保持された試料ホルダーの試料面
   を見込むように前記試料処理室壁にイオン銃または蒸着
   源を着脱自在に設けたことを特徴とする請求項１または
   ２記載の電子顕微鏡または類似装置。