WO2012046775A1

WO2012046775A1 - 荷電粒子線用試料装置

Info

Publication number: WO2012046775A1
Application number: PCT/JP2011/072994
Authority: WO
Inventors: 康平長久保; 俊明谷垣; 秀樹広田; 勝治伊藤; 孝之浅川
Original assignee: 株式会社日立ハイテクノロジーズ
Priority date: 2010-10-07
Filing date: 2011-10-05
Publication date: 2012-04-12
Also published as: KR101399831B1; US8729497B2; CN103155089A; US20130193343A1; KR20130086041A; TW201222617A; JPWO2012046775A1; DE112011103393B4; CN103155089B; DE112011103393T5

Abstract

FIBとSEMとの間で、雰囲気を遮断した状態で試料の受け渡しが容易な荷電粒子線用試料装置を提供する。FIB１又はSEMの試料室４とゲートを介して連通する試料交換器5の中に、大気と遮断した雰囲気遮断試料ホルダー7のフタ9を着脱するための雰囲気遮断ユニット10を設け、試料交換棒１１を押すだけでフタ9が外れて、試料ホルダー7のみが試料室４内にセットされる。雰囲気遮断試料ホルダー7は、大気と遮断した雰囲気中、例えば真空中で試料を搭載した後、フタ9をすることで試料と外気とを遮断し、この状態で試料交換棒１１を押すだけでFIB１又はSEM内で試料の加工および観察ができ、さらに試料交換棒１１を引き出すときは雰囲気遮断ユニット10でフタ9をすることで、試料と外気との遮断状態を保持する。

Description

荷電粒子線用試料装置

　本発明は、荷電粒子線用の試料装置に係り、特に集束イオンビーム加工観察装置（以下「FIB」という）および走査電子顕微鏡（以下、「SEM」という）との間で試料を受け渡す場合に好適な試料装置に関する。

　従来から、試料の微細加工用としてＦＩＢが用いられ、その微細加工した試料をＳＥＭ観察し、このＳＥＭ観察で欠陥等を分析して更にＦＩＢへ試料を戻して加工することが広く行われている。このためには、ＦＩＢの試料室とＳＥＭの試料室との間で試料を受け渡す必要があり、試料室が真空である事による課題、試料を微細加工及び観察するための位置合わせの課題等、種々の課題に対して従来から様々な試料装置が提案されている。

　例えば、特許文献１では、試料の受け渡し時に、ＦＩＢによる加工部位、或いはＳＥＭによる観察部位が容易に判別できるように、試料を搬送するための試料カートリッジに必要な情報を記憶させておき、この試料カートリッジをＦＩＢ或いはＳＥＭに装着するだけで位置合わせできるようにすることが提案されている。

特開２００１－２９１４８３号公報

　最近、Liイオン電池の研究開発が盛んとなり、このLiイオン電池の電極に使用される材料の観察・分析においても荷電粒子線を用いたＦＩＢ及びＳＥＭが利用される。ところが、このLiは活性が非常に高く、大気中の水分と反応しやすいため、試料の受け渡し時、たとえばＦＩＢからＳＥＭへの試料搬送の際、Liを保持する雰囲気は真空または不活性ガス、たとえばArガスなどの雰囲気に保つ必要がある。

　しかしながら、従来、このような荷電粒子線を用いたＦＩＢ及びＳＥＭとの間で、試料の雰囲気を保持する技術或いは雰囲気を遮断する試料装置は存在しない。

　しかし今後は、Liのような高活性材料を荷電粒子線を用いて観察・分析するニーズが高まり、試料の雰囲気をも調整可能とするニーズが拡大することが予想される。

　本発明は、このような最近のニーズに鑑みて成されたもので、その目的とするところは、FIBとSEMとの間で、雰囲気を遮断した状態で試料の受け渡しを容易に行うことができる荷電粒子線用試料装置を提供することにある。

　前記目的を達成するための本発明の特徴は、FIBとSEMとの間で試料を受け渡しする荷電粒子線用試料装置において、前記ＦＩＢ又は前記ＳＥＭの試料室に連通し、外気と隔離された雰囲気を形成可能な試料交換器を備え、フタをした状態で試料を外気から隔離する雰囲気遮断試料ホルダーが前記試料交換器に挿入されたとき、この試料交換器の中で前記フタを取り外す機構を設けることで、雰囲気を遮断した状態での試料の受け渡し、加工ないし観察を容易にしたところにある。

　本発明の他の特徴は、ＦＩＢ及びＳＥＭの双方に試料交換器を設けることの他、試料交換器の具体的構成、更には雰囲気遮断試料ホルダーの構成についても以下述べる実施の形態で明らかにする。

　本発明によれば、外気と隔離された雰囲気で容易に試料を受け渡しできるので、例え活性が高く大気中の水分および酸素と反応しやすい材料であっても、材料の加工から観察、さらに分析までの一連の工程を大気暴露することなく行うことも可能となる。

本発明を適用した集束イオンビーム加工観察装置部の一実施例の基本構成図である。本発明による試料交換器の一実施例であり、同図（a）は雰囲気遮断試料ホルダーを搭載中の断面図、同図(b)は雰囲気遮断試料ホルダーを搭載した断面図、同図(c)は雰囲気遮断試料ホルダーを搭載した側面図である。本発明の一実施例に係る雰囲気遮断試料ホルダーの搬入動作の説明図であって、同図(a)は雰囲気遮断試料ホルダーを搬入した側面図、同図(b)は雰囲気遮断試料ホルダーのフタを外した際の側面図、同図(c)は試料室に雰囲気遮断試料ホルダーを搬入した際の側面図である。本発明による雰囲気遮断ユニットの一実施例であり、同図(a)は雰囲気遮断ユニットの上面図、同図(b)は雰囲気遮断ユニットの断面図、同図(c)は雰囲気遮断ユニットの側面図である。本発明による雰囲気遮断試料ホルダーの一実施例であり、同図(a)は雰囲気遮断試料ホルダーの上面図、同図（ｂ）は雰囲気遮断試料ホルダーの断面図、同図(c)は雰囲気遮断試料ホルダーの断面図である。本発明による雰囲気遮断試料ホルダーの他の実施例であり、同図(a)は雰囲気遮断試料ホルダーの上面図、同図（ｂ）は雰囲気遮断試料ホルダーの断面図、同図(c)は雰囲気遮断試料ホルダーの断面図である。本発明による交換型試料ステージの一実施例であり、同図(a)は交換型試料ステージの上面図、同図(b)は交換型試料ステージの断面図である。本発明による交換型試料ステージの他の実施例であり、同図(a)は交換型試料ステージの上面図、同図(b)は交換型試料ステージの断面図である。本発明による交換型試料ステージの他の実施例であり、同図(a)は交換型試料ステージの上面図、同図(b)は交換型試料ステージの断面図である。

　以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。

　図１に本発明の一実施例であるFIBの雰囲気遮断システムの基本構成図を示す。FIBの筐体１は、イオン銃2、静電レンズ3、試料室4、試料交換器5により構成される。イオン銃2から発生したイオンビーム6は静電レンズ3により集束され試料に照射される。試料室4には、雰囲気遮断試料ホルダー7が挿入および引き出しされ、この挿入及び引き出しは、連通する試料交換器5を通して、交換棒11の押し戻しで試料ホルダー7がスライド移動することで行なわれる。

　ここで、試料室4と試料交換器5とはゲートを介して連通しており、試料ホルダー7を試料室４へ搬入した後は、交換棒11は切り離して試料交換器５内まで引き戻すことで、ゲートを閉じてFIB加工等を行うことになる。このため、雰囲気遮断試料ホルダー7は交換棒11の先端にネジ止めされ、着脱可能となっている。より詳細には、例えば交換棒１１の少なくとも先端側の一部はネジ切りされて雄ネジ部になっており、試料ホルダー７には、交換棒１１の先端ネジ部に対応のネジ穴１３（雌ねじ：図２参照）が設けてある。交換棒１１を回転させて先端ネジ部をネジ穴１３に締め付けることで、試料ホルダー７は、交換棒１１の先端にネジ止めされる。試料ホルダー７が固定状態で、交換棒１１をネジ締め付けと反対方向に回転させると試料ホルダー７は、交換棒１１から切り離される。試料交換器５における試料室４と連通する側と反対側は、交換棒11がOリング等の密閉機構を介して、試料交換器5内へ挿入されている。

　一方、試料交換器5内は、試料室4との間のゲートを閉じた状態で、FIBの筐体１側に設けられた真空ポンプ等を利用して、真空引き、ないし不活性ガス等の導入が可能となっている。従って、試料室4と独立して、試料交換器5内を外気と隔離された雰囲気にすることができる。

　試料交換器5内では、雰囲気遮断ユニット10が雰囲気遮断ユニット固定機構8によりしっかりと固定され、雰囲気遮断ユニット10を介すことで雰囲気遮断試料ホルダー7から雰囲気遮断試料ホルダーフタ9が着脱される。

　試料加工の場合、交換棒11に雰囲気遮断試料ホルダー7を固定し、試料交換器5内の雰囲気遮断ユニット10を介すことで、雰囲気遮断試料ホルダー7のみが試料室4に搬送される。
このとき、雰囲気遮断試料ホルダーフタ9は図示するように試料交換器5に取り残される。
また、試料加工後、雰囲気遮断試料ホルダー7を取り出す場合は、交換棒11に雰囲気遮断試料ホルダー7を固定し、引き戻すことで、試料交換器5内で雰囲気遮断試料ホルダーフタ9が装着され、試料室4内の雰囲気を保持しながら取り出すことができる。

　尚、図１ではFIB側の筐体について説明したが、SEM側の筐体にも同様に試料交換器5がゲートを介して連結され、SEMの試料室4とは独立して、外気と隔離された雰囲気を形成可能となっている。

　図２に試料交換器5の内部構造図を示す。雰囲気遮断ユニット固定機構8にて雰囲気遮断ユニット10を試料交換器5内にしっかりと固定し、その中を雰囲気遮断試料ホルダー7及びフタ9がスライドし、フタ9の着脱を可能とする。同図（ａ）は試料交換器5内の雰囲気遮断ユニット10に雰囲気遮断試料ホルダー7及びフタ9を搭載しようとしている状態で、同図（ｃ）のＡ－Ａ’位置を断面した図である。同図（ｂ）は試料交換器5内の雰囲気遮断ユニット10に雰囲気遮断試料ホルダー7及びフタ9を搭載した状態で、同図（ｃ）のＢ－Ｂ’位置を断面した図である。同図（ｃ）は同図（ｂ）を側面から見た状態を示す一部透視断面図である。同図（ｂ）に示すように雰囲気遮断ユニット１０は、試料ホルダー７をスライドさせるためのスライド溝１０ｄとフタ９をスライドさせるためのスライド溝１０ｂとを有する。スライド溝１０ｂと１０ｄは、１０ｂの方が１０ｄよりも幅広で、両者は段差１０ｃを介して上下方向に連通している。試料ホルダー７とフタ９は、同図（ａ）に示すように上下方向にスライドしてスライド溝１０ｄおよび１０ｂにそれぞれ着脱可能である。また、同図（ｃ）の矢印方向に交換棒１１を押すことで、試料ホルダー７は、図３（ｂ），（ｃ）に示すように試料室４の所定位置（試料ホルダー載置台）まで交換棒１１の軸方向にスライド可能である。一方、フタ９は、雰囲気遮断ユニット１０の一端に設けたストッパ１０ａに当接するまでは試料ホルダー７と一緒にスライドし、ストッパ１０ａに当接後は、その位置に留まり、それによりフタ９が試料ホルダー７から離れて、試料ホルダー７のみが試料室４に搬送可能になる。

　図３は、試料室4および試料交換器5に雰囲気遮断試料ホルダー7を搬入する際の動作説明図を示す。同図（ａ）に示すように、試料交換器5内の雰囲気遮断試料ユニット10に雰囲気遮断試料ホルダー7及びフタ9を固定した後、同図（ｂ）に示すように、交換棒11を押してフタ9を外し、同図（ｃ）のように、更に交換棒11を押して雰囲気遮断試料ホルダー7を試料室4まで搬送する。搬送後に交換棒１１による試料ホルダー７のネジ止めを解除して交換棒１１を試料室４から退避させた後に、試料の加工が行なわれる。ネジ止め解除は、試料ホルダー７の静止摩擦力と交換棒１１のネジ緩め方向の回転トルクの協働で行なわれる。

　試料室4内でイオンビーム6による加工が終了すると、再度、交換棒１１を試料室４に押入れて交換棒１１に試料ホルダー７を螺子止めし、その後、同図（ｃ）の矢印で示す方向に交換棒11を引くことで、雰囲気遮断試料ホルダー7を引き出し、これまでと逆の手順で、外気との雰囲気を遮断した状態を維持して、同図(a)のように雰囲気遮断試料ホルダー7にフタ9を再度取り付けることが出来る。

　次に、このための雰囲気遮断試料ユニットの一実施例を図４に示す。雰囲気遮断試料ユニット10は、試料交換器5内で雰囲気遮断ユニット固定機構8により固定されるものである。雰囲気遮断試料ホルダー7及びフタ9はこれを介すことで、雰囲気遮断試料ホルダー7と雰囲気遮断試料ホルダーフタ9に着脱される。同図（ａ）に雰囲気遮断ユニットの上面図、同図（ｂ）に雰囲気遮断ユニットの断面図、同図（ｃ）に雰囲気遮断ユニットの側面図を示す。

　図５に雰囲気遮断試料ホルダー部の構造図を示す。雰囲気遮断試料ホルダー7は、雰囲気を遮断するために雰囲気遮断用Oリング12を擁し、雰囲気遮断試料ホルダーフタ9との間で外気との雰囲気を遮断し、試料搭載部の雰囲気を維持する。雰囲気遮断をより強固にするため、雰囲気遮断試料ホルダーフタ9を押さえネジ14により雰囲気遮断試料ホルダー7にしっかりと固定できる構造としている。

　また、雰囲気遮断試料ホルダー7は、内部に交換型試料ステージ16を搭載可能な構造で、交換型試料ステージガイドピン17により固定する位置を決定し、交換型試料ステージ固定ネジ18にて固定する。さらに、交換型試料ステージ16は、試料の加工形状および材質に合わせ選択・交換が可能な構造である。また、交換型試料ステージ16は、微細試料アタッチメント19を搭載可能な構造とする。なお、このための同図(a)は雰囲気遮断試料ホルダーの上面図、同図（ｂ）は雰囲気遮断試料ホルダーの断面図、同図(c)は雰囲気遮断試料ホルダーの断面図である。

　図６に雰囲気遮断試料ホルダーの他の実施例を示す。本実施例における雰囲気遮断試料ホルダー7は、交換型試料ステージ16（図５及び図７以降参照）が搭載可能な構造である。交換型試料ステージ16を搭載する場合、交換型試料ステージガイドピン17により固定する位置を決定する。また、雰囲気遮断試料ホルダー7は、交換型試料ステージ16を固定するための交換型試料ステージ固定ネジ用ネジ穴20を設ける。

　さらに、雰囲気遮断試料ホルダーフタを固定するための、雰囲気遮断試料ホルダーフタ押さえネジ用ネジ穴15を設ける。尚、同図(a)は雰囲気遮断試料ホルダーの上面図、同図（ｂ）は雰囲気遮断試料ホルダーの断面図、同図(c)は雰囲気遮断試料ホルダーの断面図である。

　図７に交換型の雰囲気遮断試料ステージ16の一実施例を示す。雰囲気遮断試料ステージ16は、雰囲気遮断試料ホルダー7に固定するための交換型試料ステージ固定ネジ用貫通穴を設け、元試料を固定するための試料押さえ板22および試料押さえ板用ネジを設置
し、試料押さえ板用ネジ穴25により任意に位置決めができる構造である。

　また、微細試料を固定する部位として微細試料アタッチメント19を設け、この部位をカートリッジ式にして容易に交換可能とする。この微細試料を固定するための部位の材質は、グラファイトカーボン等、元素分析時に障害とならない材質かつ導電性を有する材質であることが望ましい。

　本実施例では、元試料が搭載される試料面と微細試料が搭載される試料面とが同一平面状に搭載可能となっている点に特徴があり、そのための交換型試料ステージ16の上面図を図７(a)、断面図を同図(b)に示す。

　図８に交換型の雰囲気遮断試料ステージの他の構成例を示す。同図（ａ）は上面図、同図（ｂ）は断面図であり、図７と同一部には同一符号を付して説明を省略する。本実施例では、元試料が搭載される試料面を、微細試料が搭載される試料面に対して傾斜された面に搭載可能な構造となっている点に特徴がある。

　図９に交換型の雰囲気遮断試料ステージの更に他の実施例を示す。同図（ａ）は上面図、同図（ｂ）は断面図であり、前述と同一部には同一符号を付して説明を省略する。本実施例では、元試料が搭載される試料面に対し、微細試料が搭載される試料面を高さが異なる平面状とした点に特徴がある。

　以上、多様な実施例を挙げて説明したが、何れの実施例でも、試料搭載部の雰囲気を外気と遮断した状態、例えば真空状態又は不活性ガス状態に保ち、大気に暴露することなく試料加工および試料観察までの一連の作業を行うことが可能となることから、活性が高い材料や大気中の水分および酸素と反応してしまう材料の加工、観察、分析等を容易に行うことができ、今後に期待される新規な材料の研究・開発に大いに貢献することができる。

　１…ＦＩＢ筐体，２…イオン銃，３…静電レンズ，４…試料室，５…試料交換器，６…イオンビーム，７…雰囲気遮断試料ホルダー，８…雰囲気遮断ユニット固定機構，９…雰囲気遮断試料ホルダーフタ，１０…雰囲気遮断ユニット，１１…交換棒，１２…雰囲気遮断用Ｏリング，１３…交換棒用ネジ穴，１４…雰囲気遮断試料ホルダーフタ押さえネジ，１５…雰囲気遮断試料ホルダーフタ押さえネジ用ネジ穴，１６…交換型試料ステージ，１７…交換型試料ステージガイドピン，１８…交換型試料ステージ固定ネジ，１９…微細試料アタッチメント，２０…交換型試料ステージ固定ネジ用ネジ穴，２１…雰囲気遮断用Ｏリング溝，２２…試料押さえ板，２３…試料押さえ板用ネジ，２４…交換型試料ステージ固定ネジ用貫通穴，２５…試料押さえ板用ネジ穴

Claims

　集束イオンビーム加工観察装置（FIB）および走査電子顕微鏡（SEM）との間で試料を受け渡しする荷電粒子線用試料装置において、
前記ＦＩＢ又は前記ＳＥＭの試料室に連通し、外気と隔離された雰囲気を形成可能な試料交換器を備え、当該試料交換器は、フタをした状態で試料を外気から隔離する雰囲気遮断試料ホルダーが搬入されたとき、外気と隔離された雰囲気下で前記フタを取り外す機構を備えたことを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項１において、前記試料交換器は、前記ＦＩＢの試料室及び前記ＳＥＭの試料室ごとに夫々設けたことを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項１又は２において、前記試料交換器は、前記雰囲気遮断試料ホルダーの取り出し動作に応じて当該試料ホルダーに前記フタを取り付ける機構を備えたことを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項３において、前記試料交換器は、前記雰囲気遮断試料ホルダーのスライド動作に応じて前記フタを着脱する雰囲気遮断ユニットを備えたことを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項４において、前記雰囲気遮断試料ホルダーは、前記試料交換器及び連通する前記試料室に亘って当該試料ホルダーをスライド移動させる試料交換棒を備えたことを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項１において、前記雰囲気遮断試料ホルダーは、FIB加工前の試料、及びFIB加工後の微細試料を同時に搭載可能な試料ステージを有することを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項６において、前記試料ステージは、前記雰囲気遮断試料ホルダーから着脱が可能としたことを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項６又は７において、前記試料ステージは、前記FIB加工前の試料、及び前記FIB加工後の微細試料を、夫々異なる高さ又は傾斜角度で搭載する機構を有することを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項８において、前記微細試料を搭載する部位の材質は、グラファイトカーボン等、元素分析時に障害とならない材質かつ導電性を有する材質とすることを特徴とする荷電粒子線用試料装置。
　請求項１において、前記外気と隔離された雰囲気は不活性ガスを導入することで形成し、当該不活性ガス雰囲気中で試料の加工・観察が可能としたことを特徴とする荷電粒子線用試料装置。