JP2010067468A - 分析試料交換方法、ホルダ、及び、分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】分析装置の大型化を必要とせず、かつ、真空排気後に試料の分析が行われる分析装置にも適用可能な、分析試料交換方法を提供する。
【解決手段】移動可能な保持台を備える観察室と、保持台へ嵌合可能な試料台及び少なくとも該試料台の一部を覆う蓋材を備えるホルダと、ホルダを観察室へと移動可能であり、かつ、少なくとも蓋材へ嵌合可能なホルダ移動部材と、を備える分析装置における分析試料交換方法であって、分析試料が配置された試料台へ蓋材を被せる被覆工程と、蓋材とホルダ移動部材とを嵌合させる蓋材嵌合工程と、試料台と保持台とを嵌合させる試料台嵌合工程と、被覆工程、蓋材嵌合工程、及び、試料台嵌合工程の後に、保持台をホルダ移動部材と嵌合している蓋材から遠ざかる方向へと移動させることにより、試料台と蓋材とを分離する分離工程とを有する、分析試料交換方法とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、分析試料交換方法、ホルダ、及び、分析装置に関する。

分析装置を用いて、反応性の高い試料（以下において、単に「試料」という。）を分析する場合、試料ホルダ（以下において、単に「ホルダ」という。）に配置された試料は、減圧環境や不活性ガス環境等に密閉される。その後、密閉空間に配置された試料を備えるホルダが、分析装置にセットされ、密閉空間を形成していた部材（例えば、密閉空間と当該密閉空間の外側の空間とを区画する蓋等。以下において「蓋材」という。）が取り除かれる等の過程を経て、試料の分析が行われる。それゆえ、試料の分析前に取り除かれる蓋材を有するホルダが用いられる場合には、蓋材を取り除く手段を有するホルダ及び／又は分析装置が使用される。

このようなホルダや分析装置等に関連する技術として、例えば特許文献１には、観察試料を非酸化性雰囲気に保ちながら搭載可能とした試料保存容器を具備したことを特徴とする走査型電子顕微鏡用試料交換装置（以下において単に「試料交換装置」という。）が開示されている。さらに、特許文献１には、発火性試料の観察を可能にするために、試料交換装置に着脱が可能でかつ、非酸化性雰囲気に保つことができる試料保存容器に観察試料を搭載した後、試料交換装置に装着し、その後、垂直方向に作動するロッドを用いて、観察試料を試料保存容器から試料交換装置に移送させ、次いで、水平方向に作動するロッドを用いて観察試料を電子顕微鏡の試料室に送る、観察試料の移送方法も開示されている。

また、特許文献２には、試料を露出可能に保持するホルダと、ホルダに被せられ試料を大気と隔離して密閉する蓋体と、ホルダの開口部方向に不活性ガスを供給する不活性ガス供給口と、ホルダを安定に保持する凹部を有するとともに不活性ガス供給口の向きをホルダの開口部方向に固定する枠体とを備える試料搬送・分析キットが開示されている。また、特許文献３には、特定な環境を保持したまま試料を分析室に導入することができる搬送用試料容器が開示されている。そして、特許文献３には、上下方向に移動するつまみを用いて搬送用試料容器の蓋を取り外した後、水平方向に移動する導入棒を用いて試料を分析室に導入する、試料の導入方法についても開示されている。

特開平６−２４３８１０号公報 特開２００７−１０８１４９号公報 特開２００１−１５３７６０号公報

特許文献１に開示されている技術によれば、非酸化性雰囲気を維持しながら、試料を試料室（分析室）へ移送することが可能になると考えられる。しかしながら、特許文献１に開示されている試料保存容器を用いた観察試料の移送方法では、試料を分析室へ移送するために、垂直方向に作動するロッド及び水平方向に作動するロッドを有する試料交換装置を用いる必要がある。そのため、特許文献１に開示されている観察試料の移送方法は、垂直方向に作動するロッド及び水平方向に作動するロッドを具備する試料交換装置を用いる分析装置（大型の分析装置）でのみ実施可能であり、試料を水平方向へ移送可能なロッド又は試料を垂直方向へ移送可能なロッドが試料交換装置（試料導入室）に備えられない分析装置等では実施できないという問題があった。また、特許文献２に開示されている技術は、分析室を真空にする分析装置には適用できないという問題があった。また、特許文献３に開示されている技術は、試料導入室に上下方向へ移動するつまみが備えられる分析装置（大型の分析装置）でのみ実施可能であり、試料導入室に上下方向へ移動するつまみが備えられない分析装置には適用できないという問題があった。

そこで本発明は、分析装置の大型化を必要とせず、かつ、真空排気後に試料の分析が行われる分析装置にも適用可能な分析試料交換方法、垂直方向へ移動するロッド等を用いることなく試料台と蓋材とを分離可能なホルダ、及び、該ホルダを備える分析装置を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために、本発明は以下の手段をとる。すなわち、
第１の本発明は、移動可能な保持台を備える観察室と、保持台へ嵌合可能な試料台及び少なくとも該試料台の一部を覆う蓋材を備えるホルダと、ホルダを観察室へと移動可能であり、かつ、少なくとも蓋材へ嵌合可能なホルダ移動部材と、を備える分析装置における分析試料交換方法であって、分析試料が配置された試料台へ蓋材を被せる被覆工程と、蓋材とホルダ移動部材とを嵌合させる蓋材嵌合工程と、試料台と保持台とを嵌合させる試料台嵌合工程と、被覆工程、蓋材嵌合工程、及び、試料台嵌合工程の後に、保持台を、ホルダ移動部材と嵌合している蓋材から遠ざかる方向へと移動させることにより、試料台と蓋材とを分離する分離工程と、を有することを特徴とする、分析試料交換方法である。

また、上記第１の本発明において、試料台に、ホルダ移動部材と嵌合可能な嵌合部が備えられ、試料台嵌合工程及び蓋材嵌合工程の前に、ホルダ移動部材と試料台とを嵌合させるホルダ嵌合工程が備えられるとともに、試料台嵌合工程と蓋材嵌合工程との間に、ホルダ移動部材を試料台から取り外す除去工程が備えられ、試料台嵌合工程が、ホルダ嵌合工程の後に、ホルダ移動部材に嵌合させた試料台と保持台とを嵌合させる工程であり、蓋材嵌合工程が、除去工程の後に、試料台から取り外されたホルダ移動部材と蓋材とを嵌合させる工程であっても良い。

また、上記第１の本発明において、被覆工程によって試料台へと被せられた蓋材と試料台とがネジ嵌合され、分離工程が、ネジ嵌合が外れる向きへ保持台を回転させながら移動させることにより、試料台と蓋材とを分離する工程であっても良い。

また、上記第１の本発明において、分離工程で、保持台を下方へ移動させることが好ましい。

第２の本発明は、分析試料が配置される試料台、及び、少なくとも該試料台の一部を覆う蓋材を備え、水平面と平行な方向へと移動するホルダ移動部材と嵌合可能な嵌合部が、蓋材に備えられることを特徴とする、ホルダである。

また、上記第２の本発明において、さらに、試料台に、ホルダ移動部材と嵌合可能な嵌合部が備えられていても良い。

また、上記第２の本発明において、試料台と蓋材とがネジ嵌合可能なように構成されていても良い。

第３の本発明は、移動可能な保持台を備える観察室と、上記第２の本発明にかかるホルダと、該ホルダを観察室へと移動可能なホルダ移動部材と、を具備し、試料台が、保持台と嵌合可能なように構成されている分析装置である。

第１の本発明では、分析装置に、移動可能な保持台を有する観察室、保持台へ嵌合可能な試料台及び少なくとも該試料台の一部を覆う蓋材を有するホルダ、並びに、ホルダを観察室へ移動可能であって蓋材へ嵌合可能なホルダ移動部材が備えられる形態とし、さらに、ホルダ移動部材を、ホルダの移動と蓋材の脱着とに共用する。かかる形態の本発明によれば、垂直方向へ移動するロッド等が試料導入室に備えられていなくても、試料台と蓋材とを分離することができる。加えて、上記形態の分析装置であれば、真空排気を伴う分析装置であっても本発明を適用することができる。したがって、第１の本発明によれば、分析装置の大型化を必要とせず、かつ、真空排気後に試料の分析が行われる分析装置にも適用可能な、分析試料交換方法を提供することができる。

また、第１の本発明において、ホルダ移動部材と嵌合可能な嵌合部が試料台に備えられ、かつ、ホルダ嵌合工程及び除去工程が備えられる形態であっても、垂直方向へ移動するロッド等を用いることなく、試料台と蓋材とを分離することができ、真空排気を伴う分析装置にも第１の本発明を適用することができる。

また、第１の本発明において、蓋材と試料台とがネジ嵌合され、保持台を回転させながら試料台と蓋材とが分離される形態の分離工程が備えられる形態であっても、垂直方向へ移動するロッド等を用いることなく、試料台と蓋材とを分離することができ、真空排気を伴う分析装置にも第１の本発明を適用することができる。

また、第１の本発明において、分離工程で、保持台を下方へ移動させることにより、試料台と蓋材とを容易に分離させることができる。

第２の本発明によれば、垂直方向へ移動するロッド等を用いることなく、試料台と蓋材とを分離することが可能な、ホルダを提供することができる。

また、第２の本発明において、ホルダ移動部材と嵌合可能な嵌合部が試料台に備えられる形態であっても、垂直方向へ移動するロッド等を用いることなく、試料台と蓋材とを分離することが可能な、ホルダを提供することができる。

また、第２の本発明において、蓋材と試料台とがネジ嵌合可能なように構成されていても、垂直方向へ移動するロッド等を用いることなく、試料台と蓋材とを分離することが可能な、ホルダを提供することができる。

第３の本発明によれば、第２の本発明にかかるホルダが備えられるので、垂直方向へ移動するロッド等を用いることなく、試料台と蓋材とを分離することが可能な、分析装置を提供することができる。

図面を参照しつつ、本発明について以下に説明する。本発明の理解を容易にするため、分析装置に備えられるホルダ（本発明のホルダ）について説明した後、本発明の分析試料交換方法及び本発明の分析装置について説明する。なお、以下に示す形態は本発明の例示であり、本発明は以下に示す形態に限定されるものではない。

１．第１実施形態
図１は、第１実施形態にかかるホルダ１０の形態を簡略化して示す図である。ホルダ１０の形態を容易に理解可能とするため、図１では試料台２に蓋材３が被せられる直前の様子を示している。図１に示すように、ホルダ１０は、分析試料１が配置される試料台２、及び、該試料台２に配置された分析試料１を少なくとも覆う蓋材３を有する。試料台２は、Ｏ−リング４が配設される凹部を有する台２ａ、該台２ａと連結される基台２ｂ、台２ａと基台２ｂとを連結する高さ調節ネジ２ｃ、及び、台２ａの高さを固定する固定部材２ｄを有する。固定部材２ｄは台２ａと基台２ｂとの間に配置され、基台２ｂは嵌合部５を有している。一方、蓋材３は孔６及び嵌合部７を有し、台２ａに配置された分析試料１の存在する空間（以下において、「試料空間」ということがある。）を密閉する必要がある場合には、シール部材によって孔６の一端面が塞がれる。以下、分析試料１が反応性の高い試料であると仮定して、本発明の説明を続ける。

次に、ホルダ１０を備える分析装置における分析試料交換方法（以下において「第１実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法」ということがある。）を説明する。図２は、第１実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法に備えられる工程の流れを示すフローチャートである。
図２に示すように、第１実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法は、被覆工程（工程Ｓ１１）と、ホルダ嵌合工程（工程Ｓ１２）と、試料台嵌合工程（工程Ｓ１３）と、除去工程（工程Ｓ１４）と、蓋材嵌合工程（工程Ｓ１５）と、分離工程（工程Ｓ１６）と、第２被覆工程（工程Ｓ１７）と、ホルダ移動工程（工程Ｓ１８）と、分析試料回収工程（工程Ｓ１９）と、を有している。

＜工程Ｓ１１＞
工程Ｓ１１は、分析試料１が配置された試料台２へ蓋材３を被せる工程である。工程Ｓ１１の形態は、分析試料１が配置された試料台２へ蓋材３を被せることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ１１は、例えば、不活性ガス雰囲気中で分析試料１を台２ａへ配置した後、当該不活性ガス雰囲気中で、分析試料１が配置された試料台２へ蓋材３を被せ、その後、蓋材３にシール部材８を配置して孔６を塞ぐことにより、分析試料１が配置された空間を密閉する工程、とすることができる。当該形態にかかる工程Ｓ１１の途中におけるホルダ１０を図３に、当該形態の工程Ｓ１１を経た後のホルダ１０を図４に、それぞれ示す。

＜工程Ｓ１２＞
工程Ｓ１２は、上記工程Ｓ１１を経たホルダ１０の試料台２とホルダ移動部材とを嵌合させる工程である。より具体的には、基台２ｂの嵌合部５にホルダ移動部材を嵌め込むことにより、試料台２とホルダ移動部材とを嵌合させる工程である。図５は、工程Ｓ１２が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。本発明の理解を容易にするため、以下の図では、一部符号の記載を省略することがある。図５に示す分析装置１００は、移動可能な保持台１１及び開閉扉１２を備える観察室１３と、開閉扉１２の開放時に観察室１３と連通する予備排気室１４と、開放扉１２を動かす際に使用される扉移動部材１５と、を備え、さらに、嵌合部５及び嵌合部７と嵌合可能なホルダ移動部材９と、ホルダ１０と、を備えている。図５に示した分析装置１００に備えられる部材等の符号を適宜付しつつ、工程Ｓ１２以降の工程について説明を続ける。

工程Ｓ１２の形態は、試料台２とホルダ移動部材９とを嵌合させることが可能であれば、特に限定されるものではないが、例えば、不活性ガス雰囲気中で行われた工程Ｓ１１を経たホルダ１０を予備排気室１４へと移動し、その後、予備排気室１４に配置されたホルダ１０の嵌合部５へホルダ移動部材９の先端を嵌め込むことにより、ホルダ移動部材９と試料台２とを嵌合させる形態（図５参照）とすることができる。

＜工程Ｓ１３＞
工程Ｓ１３は、上記工程Ｓ１２を経たホルダ１０の試料台２と保持台１１とを嵌合させる工程である。図６は、工程Ｓ１３が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。工程Ｓ１３の形態は、試料台２と保持台１１とを嵌合させることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ１３は、例えば、工程Ｓ１２の終了後に、予備排気室１４を真空排気して予備排気室１４の圧力を所定の値まで低下させ、次いで、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を開放した後に、基台２ｂと嵌合しているホルダ移動部材９を観察室１３側へと押し込むことにより、観察室１３へと移動させたホルダ１０の試料台２と観察室１３の保持台１１とを嵌合させる形態（図６参照）とすることができる。

＜工程Ｓ１４＞
工程Ｓ１４は、上記工程Ｓ１３を経たホルダ１０の試料台２と嵌合しているホルダ移動部材９を、試料台２から取り外す工程である。図７は、工程Ｓ１４が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。工程Ｓ１４の形態は、ホルダ移動部材９を試料台２から取り外すことが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ１４は、例えば、上記工程Ｓ１３の終了後に、先端が試料台２の嵌合部５へと嵌め込まれているホルダ移動部材９を、手前側（観察室１３から予備排気室１４へと向かう側。以下において同じ。）へと引き抜くことにより、ホルダ移動部材９を試料台２から取り外す形態（図７参照）とすることができる。

＜工程Ｓ１５＞
工程Ｓ１５は、蓋材３と上記工程Ｓ１４を経たホルダ移動部材９とを嵌合させる工程である。図８は、工程Ｓ１５の途中における分析装置１００の形態例を示す図であり、図９は、工程Ｓ１５が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。工程Ｓ１５の形態は、蓋材３とホルダ移動部材９とを嵌合させることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ１５は、例えば、上記工程Ｓ１４の終了後に、図示されていない保持台移動手段を用いて、蓋材３の嵌合部７の高さとホルダ移動部材９の高さとが略同一となる位置まで保持台１１を下げた後（図８参照）、ホルダ移動部材９を観察室１３側へと押し込むことにより、観察室１３へと押し込まれたホルダ移動部材９の先端と蓋材３の嵌合部７とを嵌合させる形態（図９参照）とすることができる。

＜工程Ｓ１６＞
工程Ｓ１６は、上記工程Ｓ１５の後に、保持台１１を、ホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３から遠ざかる方向へと移動させることにより、試料台２と蓋材３とを分離する工程である。図１０は、工程Ｓ１６が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図であり、図１１は、分析試料１の分析が行われている分析装置１００の形態例を示す図である。工程Ｓ１６の形態は、保持台１１をホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３から遠ざかる方向へと移動させることによって、試料台２と蓋材３とを分離することが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ１６は、例えば、上記工程Ｓ１５の終了後に、図示されていない保持台移動手段を用いて保持台１１を下方へ移動させることにより、当該保持台１１と嵌合している試料台２を下方へ移動させ、これによって、ホルダ移動部材９と嵌合しているため下方への移動が制限された蓋材３と試料台２とを分離する形態（図１０参照）とすることができる。

このようにして蓋材３と試料台２とが分離されたら、蓋材３と嵌合しているホルダ移動部材９を手前側へと引くことにより、蓋材３を予備排気室１４へと移動させる。蓋材３を予備排気室１４へと移動させたら、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を移動させ、観察室１３と予備排気室１４とを隔離する。そして、観察室１３と予備排気室１４とが隔離されたら、保持台移動手段を用いて分析試料１の分析に適した高さになるまで保持台１１を移動させる過程を経て、分析試料１の分析を行うことができる（図１１参照）。

このように、上記工程Ｓ１１〜工程Ｓ１６を有する第１実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法によれば、垂直方向へ移動するロッド等が予備排気室１４（従来技術の試料導入室に相当）に備えられていなくても、試料台２と蓋材３とを分離することができ、真空排気を伴う分析装置１００にも適用することができる。したがって、第１実施形態にかかる本発明によれば、分析装置１００の大型化を必要とせず、かつ、真空排気後に分析試料１の分析が行われる分析装置１００にも適用可能な、分析試料交換方法を提供することができる。

＜工程Ｓ１７＞
工程Ｓ１７は、分析試料１の分析終了後に、試料台２へ蓋材３を被せる工程である。図１２は、工程Ｓ１７が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。工程Ｓ１７の形態は、分析試料１の分析終了後に試料台２へ蓋材３を被せることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ１７は、例えば、以下のような形態とすることができる。すなわち、蓋材３及び該蓋材３と嵌合しているホルダ移動部材９が配置された予備排気室１４を真空排気することにより予備排気室１４の圧力を所定の値まで低下させ、次いで、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を開ける。一方、図示されていない保持台移動手段を用いて、試料台２と嵌合している保持台１１を下へ下げ、分析試料１が配置されている台２ａがホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３よりも下に位置するところまで、保持台１１を移動させる。このようにして保持台１１を移動させたら、ホルダ移動部材９を観察室１３側へと押し込むことにより、蓋材３を台２ａの真上へと移動させる。その後、図示されていない保持台移動手段を用いて保持台１１を上へ上げ、台２ａに配設されたＯ−リング４よりも蓋材３の下面が下に位置するところまで、保持台１１及び該保持台１１に嵌合している試料台２を移動させる。このようにして試料台２を移動させたら、先端が蓋材３の嵌合部７へと嵌め込まれているホルダ移動部材９を手前側へと引き抜くことにより、ホルダ移動部材９を蓋材３から取り外し、蓋材３を試料台２へと被せる（図１２参照）。工程Ｓ１７では、例えば上記過程を経て、試料台２へ蓋材３を被せることができる。

＜工程Ｓ１８＞
工程Ｓ１８は、上記工程Ｓ１７の終了後に、ホルダ移動部材９を基台２ｂの嵌合部５へと嵌め込み、ホルダ移動部材９と嵌合している基台２ｂを有するホルダ１０を、予備排気室１４へと移動させる工程である。図１３は、工程Ｓ１８でホルダ移動部材９を嵌合部５へと嵌め込む直前の分析装置１００の形態例を示す図であり、図１４は、工程Ｓ１８が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。工程Ｓ１８の形態は、試料台２に蓋材３が被せられているホルダ１０を予備排気室１４へ移動させることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ１８は、例えば、以下のような形態とすることができる。すなわち、上記工程Ｓ１７の終了後に、図示されていない保持台移動手段を用いて、試料台２と嵌合している保持台１１を上へ上げ、基台２ｂの嵌合部５の高さとホルダ移動部材９の高さとが略同一となる位置まで、保持台１１を移動させる（図１３参照）。保持台１１を移動させたら、次いで、ホルダ移動部材９を観察室１３側へと押し込むことにより、ホルダ移動部材９の先端を基台２ｂの嵌合部５へと嵌め込む。このようにしてホルダ移動部材９を基台２ｂの嵌合部５へと嵌め込んだら、引き続き、ホルダ移動部材９を手前側へと引くことにより、当該ホルダ移動部材９と嵌合している基台２ｂを有するホルダ１０を、予備排気室１４へと移動させる（図１４参照）。工程Ｓ１８では、例えば上記過程を経て、ホルダ１０を予備排気室１４へと移動させることができる。

＜工程Ｓ１９＞
工程Ｓ１９は、上記工程Ｓ１８の終了後に、予備排気室１４に配置されたホルダ１０から分析試料１を回収する工程である。工程Ｓ１９の形態は、分析試料１を回収することが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ１９は、例えば、以下のような形態とすることができる。すなわち、上記工程Ｓ１８の終了後に、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を閉じ、次いで、予備排気室１４の圧力を大気圧まで戻す。その後、予備排気室１４を開け、試料台２に蓋材３が被せられている状態のホルダ１０を回収する。このようにしてホルダ１０を回収したら、引き続き、当該ホルダ１０を不活性ガス雰囲気で満たされた環境へと移動し、当該不活性ガス雰囲気中で蓋材３を取り外すことにより、分析試料１を回収する。工程Ｓ１９では、例えば上記過程を経ることにより、大気に暴露させることなく、分析試料１を回収することができる。

このように、上記工程Ｓ１１〜工程Ｓ１９を有する第１実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法によれば、これまでに流通している分析装置に特殊な改良を加えることなく、大気への暴露を回避しながら、分析試料１を分析し、回収することができる。そのため、分析装置１００による分析の後に、他の定性分析・定量分析が行われる場合であっても、引き続き、大気に暴露されていない分析試料１を分析に供することができる。

第１実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法に関する上記説明では、嵌合部５を有する基台２ｂが用いられる形態を例示したが、本発明の分析試料交換方法は、かかる基台２ｂを備えるホルダ１０が用いられる形態に限定されるものではない。そこで、嵌合部を有しない基台を備えるホルダを用いて分析試料を交換する方法について、以下に説明する。

２．第２実施形態
図１５は、第２実施形態にかかるホルダ２０の形態を簡略化して示す図である。ホルダ２０の形態を容易に理解可能とするため、図１５では試料台２１に蓋材３が被せられる直前の様子を示している。図１５において、図１に示すホルダ１０と同様の構成を採るものには、図１で使用した符号と同符号を付し、その説明を適宜省略する。図１５に示すように、ホルダ２０は、分析試料１が配置される試料台２１、及び、該試料台２１に配置された分析試料１を少なくとも覆う蓋材３を有する。試料台２１は、Ｏ−リング４が配設される凹部を有する台２ａ、該台２ａと連結される基台２２、台２ａと基台２２とを連結する高さ調節ネジ２ｃ、及び、台２ａの高さを固定する固定部材２ｄを有する。固定部材２ｄは台２ａと基台２２との間に配置されている。一方、蓋材３は孔６及び嵌合部７を有し、シール部材によって孔６の一端面が塞がれる。

次に、ホルダ２０を備える分析装置における分析試料交換方法（以下において「第２実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法」という。）を説明する。図１６は、第２実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法に備えられる工程の流れを示すフローチャートである。
図１６に示すように、第２実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法は、被覆工程（工程Ｓ２１）と、蓋材嵌合工程（工程Ｓ２２）と、試料台嵌合工程（工程Ｓ２３）と、分離工程（工程Ｓ２４）と、第２被覆工程（工程Ｓ２５）と、ホルダ移動工程（工程Ｓ２６）と、分析試料回収工程（工程Ｓ２７）と、を有している。

＜工程Ｓ２１＞
工程Ｓ２１は、分析試料１が配置された試料台２１へ蓋材３を被せる工程である。工程Ｓ２１の形態は、分析試料１が配置された試料台２１へ蓋材３を被せることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ２１は、例えば、上記工程Ｓ１１と同様の形態とすることができる。

＜工程Ｓ２２＞
工程Ｓ２２は、上記工程Ｓ２１を経たホルダ２０の蓋材３とホルダ移動部材とを嵌合させる工程である。より具体的には、蓋材３の嵌合部７にホルダ移動部材を嵌め込むことにより、蓋材３とホルダ移動部材とを嵌合させる工程である。以下、ホルダ１０に代えてホルダ２０が備えられる点を除いて、ホルダ２０を備える分析装置（以下において「分析装置２００」という。）の形態がホルダ１０を備える分析装置１００の形態と同様であると仮定する。図面を参照しつつ、第２実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法について説明を続ける。

図１７は、工程Ｓ２２が終了した後の分析装置２００の形態例を示す図である。図１７に示す分析装置２００は、移動可能な保持台１１及び開閉扉１２を備える観察室１３と、開閉扉１２の開放時に観察室１３と連通する予備排気室１４と、開放扉１２を動かす際に使用される扉移動部材１５と、を備え、さらに、嵌合部７と嵌合可能なホルダ移動部材９と、ホルダ２０と、を備えている。

工程Ｓ２２の形態は、蓋材３とホルダ移動部材９とを嵌合させることが可能であれば、特に限定されるものではないが、例えば、不活性ガス雰囲気中で行われた上記工程Ｓ２１を経たホルダ２０を予備排気室１４へと移動し、その後、予備排気室１４に配置されたホルダ２０の嵌合部７（蓋材３の嵌合部７）へホルダ移動部材９の先端を嵌め込むことにより、蓋材３とホルダ移動部材９とを嵌合させる形態（図１７参照）とすることができる。

＜工程Ｓ２３＞
工程Ｓ２３は、上記工程Ｓ２２を経たホルダ２０の試料台２１と保持台１１とを嵌合させる工程である。図１８は、工程Ｓ２３が終了した後の分析装置２００の形態例を示す図である。工程Ｓ２３の形態は、試料台２１と保持台１１とを嵌合させることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ２３は、例えば、上記工程Ｓ２２の終了後に、予備排気室１４を真空排気して予備排気室１４の圧力を所定の値まで低下させ、次いで、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を開放した後に、蓋材３と嵌合しているホルダ移動部材９を観察室１３側へと押し込むことにより、観察室１３へと移動させたホルダ２０の試料台２１と観察室１３の保持台１１とを嵌合させる形態（図１８参照）とすることができる。

＜工程Ｓ２４＞
工程Ｓ２４は、上記工程Ｓ２３の後に、保持台１１を、ホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３から遠ざかる方向へと移動させることにより、試料台２１と蓋材３とを分離する工程である。工程Ｓ２４の形態は、保持台１１をホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３から遠ざかる方向へと移動させることによって、試料台２１と蓋材３とを分離することが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ２４は、例えば、上記工程Ｓ１６と同様の形態とすることができる。

このようにして蓋材３と試料台２１とが分離されたら、蓋材３と嵌合しているホルダ移動部材９を手前側へと引くことにより、蓋材３を予備排気室１４へと移動させる。蓋材３を予備排気室１４へと移動させたら、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を移動させ、観察室１３と予備排気室１４とを隔離する。そして、観察室１３と予備排気室１４とが隔離されたら、保持台移動手段を用いて分析試料１の分析に適した高さになるまで保持台１１を移動させる過程を経て、分析試料１の分析を行うことができる。

このように、上記工程Ｓ２１〜工程Ｓ２４を有する第２実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法によれば、垂直方向へ移動するロッド等が予備排気室１４（従来技術の試料導入室に相当）に備えられていなくても、試料台２１と蓋材３とを分離することができ、真空排気を伴う分析装置２００にも適用することができる。したがって、第２実施形態にかかる本発明によれば、分析装置２００の大型化を必要とせず、かつ、真空排気後に分析試料１の分析が行われる分析装置２００にも適用可能な、分析試料交換方法を提供することができる。

＜工程Ｓ２５＞
工程Ｓ２５は、分析試料１の分析終了後に、試料台２１へ蓋材３を被せる工程である。図１９は、工程Ｓ２５の途中における分析装置２００の形態例を示す図である。工程Ｓ２５の形態は、分析試料１の分析終了後に試料台２１へ蓋材３を被せることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ２５は、例えば、以下のような形態とすることができる。すなわち、蓋材３及び該蓋材３と嵌合しているホルダ移動部材９が配置された予備排気室１４を真空排気することにより予備排気室１４の圧力を所定の値まで低下させ、次いで、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を開ける。一方、図示されていない保持台移動手段を用いて、試料台２１と嵌合している保持台１１を下へ下げ、分析試料１が配置されている台２ａがホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３よりも下に位置するところまで、保持台１１を移動させる。このようにして保持台１１を移動させたら、ホルダ移動部材９を観察室１３側へと押し込むことにより、蓋材３を台２ａの真上へと移動させる（図１９参照）。その後、図示されていない保持台移動手段を用いて保持台１１を上へ上げ、台２ａに配設されたＯ−リング４よりも蓋材３の下面が下に位置するところまで、保持台１１及び該保持台１１に嵌合している試料台２１を移動させる。このようにして試料台２１を移動させることにより、蓋材３を試料台２１へと被せる。工程Ｓ２５では、例えば上記過程を経て、試料台２１へ蓋材３を被せることができる。

＜工程Ｓ２６＞
工程Ｓ２６は、上記工程Ｓ２５の終了後に、ホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３を有するホルダ２０を、予備排気室１４へと移動させる工程である。図２０は、工程Ｓ２６が終了した後の分析装置２００の形態例を示す図である。工程Ｓ２６の形態は、試料台２１に蓋材３が被せられているホルダ２０を予備排気室１４へ移動させることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ２６は、例えば、上記工程Ｓ２５の終了後に、ホルダ移動部材９を手前側へと引くことにより、当該ホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３を有するホルダ２０を、予備排気室１４へと移動させる形態（図２０参照）とすることができる。

＜工程Ｓ２７＞
工程Ｓ２７は、上記工程Ｓ２６の終了後に、予備排気室１４に配置されたホルダ２０から分析試料１を回収する工程である。工程Ｓ２７の形態は、分析試料１を回収することが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ２７は、例えば、上記工程Ｓ１９と同様の形態とすることができる。

このように、上記工程Ｓ２１〜工程Ｓ２７を有する第２実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法によれば、ホルダ移動部材９と嵌合する嵌合部が基台２２に備えられていなくても、これまでに流通している分析装置に特殊な改良を加えることなく、大気への暴露を回避しながら、分析試料１を分析し、回収することができる。そのため、分析装置２００による分析の後に、他の定性分析・定量分析が行われる場合であっても、引き続き、大気に暴露されていない分析試料１を分析に供することができる。

本発明の分析試料交換方法に関する上記説明では、孔６を有する蓋材３が用いられる形態を例示したが、本発明の分析試料交換方法は、かかる蓋材３が用いられる形態に限定されるものではない。ただし、試料空間の圧力を、蓋材３を試料台２へ被せた不活性ガス雰囲気の圧力と略同一とすることにより、ホルダ１０を予備排気室１４へと移動する際や、予備排気室１４を真空排気する際であっても、試料台２に蓋材３が被せられた状態を維持して分析試料１の大気暴露を抑制しやすくする等の観点からは、孔６を有する蓋材３が用いられることが好ましい。孔６を備えない蓋材３ｘを有するほかはホルダ１０と同様の形態であるホルダ１０ｘを図２１に、孔６を備えない蓋材３ｘを有するほかはホルダ２０と同様の形態であるホルダ２０ｘを図２２に、それぞれ示す。

また、本発明の分析試料交換方法に関する上記説明では、Ｏ−リング４を介して試料空間が密閉される形態を例示したが、本発明の分析試料交換方法は、当該形態に限定されるものではない。そこで、Ｏ−リング４を有しないホルダを用いて分析試料を交換する方法について、以下に説明する。

３．第３実施形態
図２３は、第３実施形態にかかるホルダ３０の形態を簡略化して示す図である。ホルダ３０の形態を容易に理解可能とするため、図２３では試料台３１に蓋材３２が被せられる直前の様子を示している。図２３において、図１に示すホルダ１０と同様の構成を採るものには、図１で使用した符号と同符号を付し、その説明を適宜省略する。図２３に示すように、ホルダ３０は、分析試料が配置される試料台３１、及び、該試料台３１に配置された分析試料１を少なくとも覆う蓋材３２を有する。試料台３１は、台３３、該台３３と連結される基台３４、台３３と基台３４とを連結する高さ調整ネジ２ｃ、及び、台３３の高さを固定する固定部材２ｄを有する。固定部材２ｄは台３３と基台３４との間に配置され、基台３４はネジ部３５を有している。一方、蓋材３２は、孔６、嵌合部７、及び、ネジ部３６を有し、ホルダ３０は、シール部材によって孔６の一端面が塞がれる過程を経て、試料空間が密閉される。

次に、ホルダ３０を備える分析装置における分析試料交換方法（以下において「第３実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法」という。）を説明する。図２４は、第３実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法に備えられる工程の流れを示すフローチャートである。
図２４に示すように、第３実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法は、被覆工程（工程Ｓ３１）と、蓋材嵌合工程（工程Ｓ３２）と、試料台嵌合工程（工程Ｓ３３）と、分離工程（工程Ｓ３４）と、第２被覆工程（工程Ｓ３５）と、ホルダ移動工程（工程Ｓ３６）と、分析試料回収工程（工程Ｓ３７）と、を有している。

＜工程Ｓ３１＞
工程Ｓ３１は、分析試料１が配置された試料台３１へ蓋材３２を被せる工程である。工程Ｓ３１の形態は、分析試料１が配置された試料台３１のネジ部３５（基台３４のネジ部３５）と蓋材３２のネジ部３６とをネジ嵌合させる過程を経て、試料台３１へ蓋材３２を被せることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ３１は、例えば、不活性ガス雰囲気中で分析試料１を台３３へ配置した後、当該不活性ガス雰囲気中で、基台３４のネジ部３５と蓋材３２のネジ部３６とをネジ嵌合することにより、基台３４を有する試料台３１へ蓋材３２を被せ、その後、蓋材３２にシール部材８を配置して孔６を塞ぐことにより、試料空間を密閉する工程、とすることができる。当該形態にかかる工程Ｓ３１の途中におけるホルダ３０を図２５に、当該形態の工程Ｓ３１を経た後のホルダ３０を図２６に、それぞれ示す。

＜工程Ｓ３２＞
工程Ｓ３２は、上記工程Ｓ３１を経たホルダ３０の蓋材３２とホルダ移動部材とを嵌合させる工程である。より具体的には、蓋材３２の嵌合部７にホルダ移動部材をはめ込むことにより、蓋材３２とホルダ移動部材とを嵌合させる工程である。以下、ホルダ１０に代えてホルダ３０が備えられる点を除いて、ホルダ３０を備える分析装置（以下において「分析装置３００」という。）の形態がホルダ１０を備える分析装置１００の形態と同様であると仮定する。図面を参照しつつ、第３実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法について説明を続ける。

図２７は、工程Ｓ３２が終了した後の分析装置３００の形態例を示す図である。図２７に示す分析装置３００は、移動可能な保持台１１及び開閉扉１２を備える観察室１３と、開閉扉１２の開放時に観察室１３と連通する予備排気室１４と、開放扉１２を動かす際に使用される扉移動部材１５と、を備え、さらに、嵌合部７と嵌合可能なホルダ移動部材９と、ホルダ３０と、を備えている。

工程Ｓ３２の形態は、蓋材３２とホルダ移動部材９とを嵌合させることが可能であれば、特に限定されるものではないが、例えば、不活性ガス雰囲気中で行われた上記工程Ｓ３１を経たホルダ３０を予備排気室１４へと移動し、その後、予備排気室１４に配置されたホルダ３０の嵌合部７（蓋材３２の嵌合部７）へホルダ移動部材９の先端を嵌め込むことにより、蓋材３２とホルダ移動部材９とを嵌合させる形態（図２７参照）とすることができる。

＜工程Ｓ３３＞
工程Ｓ３３は、上記工程Ｓ３２を経たホルダ３０の試料台３１と保持台１１とを嵌合させる工程である。図２８は、工程Ｓ３３が終了した後の分析装置３００の形態例を示す図である。工程Ｓ３３の形態は、試料台３１と保持台１１とを嵌合させることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ３３は、例えば、上記工程Ｓ３２の終了後に、予備排気室１４を真空排気して予備排気室１４の圧力を所定の値まで低下させ、次いで、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を開放した後に、蓋材３２と嵌合しているホルダ移動部材９を観察室１３側へと押し込むことにより、観察室１３へと移動させたホルダ３０の試料台３１と観察室１３の保持台１１とを嵌合させる形態（図２８参照）とすることができる。

＜工程Ｓ３４＞
工程Ｓ３４は、上記工程Ｓ３３の後に、ネジ部３５を有する試料台３１と嵌合している保持台１１を、ネジ部３５とネジ部３６とのネジ嵌合が外れる方向へと回転させながら、ホルダ移動部材９との嵌合により回転を制限されている蓋材３２から遠ざかる方向へと移動させることにより、保持台１１と嵌合している試料台３１と、ホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３２とを分離する工程である。図２９は、工程Ｓ３４が終了した後の分析装置３００の形態例を示す図である。工程Ｓ３４の形態は、保持台１１を回転させながら、ホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３２から遠ざかる方向へと移動させることによって、試料台３１と蓋材３２とを分離することが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ３４は、例えば、上記工程Ｓ３３の終了後に、図示されていない保持台移動手段を用いて、ネジ部３５とネジ部３６とのネジ嵌合が外れる方向へ保持台１１を回転させながら下方へ移動させることにより、当該保持台１１と嵌合している試料台３１を下方へ移動させ、これによって、ホルダ移動部材９と嵌合しているため回転及び下方への移動が制限された蓋材３２と試料台３１とを分離する形態（図２９参照）とすることができる。

このようにして蓋材３２と試料台３１とが分離されたら、蓋材３２と嵌合しているホルダ移動部材９を手前側へと引くことにより、蓋材３２を予備排気室１４へと移動させる。蓋材３２を予備排気室１４へと移動させたら、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を移動させ、観察室１３と予備排気室１４とを隔離する。そして、観察室１３と予備排気室１４とが隔離されたら、保持台移動手段を用いて分析試料１の分析に適した高さになるまで保持台１１を移動させる過程を経て、分析試料１の分析を行うことができる。

このように、上記工程Ｓ３１〜工程Ｓ３４を有する第３実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法によれば、垂直方向へ移動するロッド等が予備排気室１４（従来技術の試料導入室に相当）に備えられていなくても、試料台３１と蓋材３２とを分離することができ、真空排気を伴う分析装置３００にも適用することができる。したがって、第３実施形態にかかる本発明によれば、分析装置３００の大型化を必要とせず、かつ、真空排気後に分析試料１の分析が行われる分析装置３００にも適用可能な、分析試料交換方法を提供することができる。

＜工程Ｓ３５＞
工程Ｓ３５は、分析試料１の分析終了後に、試料台３１へ蓋材３２を被せる工程である。工程Ｓ３５の形態は、分析試料１の分析終了後に試料台３１へ蓋材３２を被せることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ３５は、例えば、以下のような形態とすることができる。すなわち、蓋材３２及び該蓋材３２と嵌合しているホルダ移動部材９が配置された予備排気室１４を真空排気することにより予備排気室１４の圧力を所定の値まで低下させ、次いで、扉移動部材１５を用いて開閉扉１２を開ける。一方、図示されていない保持台移動手段を用いて、試料台３１と嵌合している保持台１１を下へ下げ、分析試料１が配置されている台３３がホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３２よりも下に位置するところまで、保持台１１を移動させる。このようにして保持台１１を移動させたら、ホルダ移動部材９を観察室１３側へと押し込むことにより、蓋材３２を基台３４の真上へと移動させる。その後、図示されていない保持台移動手段を用いて、基台３４のネジ部３５と蓋材３２のネジ部３６とがネジ嵌合される方向へ保持台１１を回転させながら上へ上げ、基台３４のネジ部３５と蓋材３２のネジ部３６とをネジ嵌合させることにより、試料台３１へ蓋材３２を被せる。工程Ｓ３５では、例えば上記過程を経て、試料台３１へ蓋材３２を被せることができる。

＜工程Ｓ３６＞
工程Ｓ３６は、上記工程Ｓ３５の終了後に、ホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３２を有するホルダ３０を、予備排気室１４へと移動させる工程である。図３０は、工程Ｓ３６が終了した後の分析装置３００の形態例を示す図である。工程Ｓ３６の形態は、試料台３１に蓋材３２が被せられているホルダ３０を予備排気室１４へ移動させることが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ３６は、例えば、上記工程Ｓ３５の終了後に、ホルダ移動部材９を手前側へと引くことにより、当該ホルダ移動部材９と嵌合している蓋材３２を有するホルダ３０を、予備排気室１４へと移動させる形態（図３０参照）とすることができる。

＜工程Ｓ３７＞
工程Ｓ３７は、上記工程Ｓ３６の終了後に、予備排気室１４に配置されたホルダ３０から分析試料１を回収する工程である。工程Ｓ３７の形態は、分析試料１を回収することが可能であれば、特に限定されるものではない。工程Ｓ３７は、例えば、上記工程Ｓ１９と同様の形態とすることができる。

このように、上記工程Ｓ３１〜工程Ｓ３７を有する第３実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法によれば、Ｏ−リングを介して試料空間が密閉されていなくても、これまでに流通している分析装置に特殊な改良を加えることなく、大気への暴露を回避しながら、分析試料１を分析し、回収することができる。そのため、分析装置３００による分析の後に、他の定性分析・定量分析が行われる場合であっても、引き続き、大気に暴露されていない分析試料１を分析に供することができる。

第３実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法に関する上記説明では、ネジ部３５を有する基台３４、並びに、孔６、嵌合部７、及び、ネジ部３６を有する蓋材３２を備えるホルダ３０が用いられる形態を例示したが、本発明の分析試料交換方法は、当該形態に限定されるものではない。本発明の分析試料交換方法では、孔６が蓋材３２に備えられないほかはホルダ３０と同様の形態であるホルダを用いることができる。蓋材３２に孔６が備えられていなくても、ネジ部３５及びネジ部３６をネジ嵌合することにより、ホルダ３０を予備排気室１４へと移動する際や、予備排気室１４を真空排気する際であっても、試料台３１に蓋材３２が被せられた状態を維持することが可能になる。ただし、試料空間の圧力を、蓋材３２を試料台３１へ被せた不活性ガス雰囲気の圧力と略同一とすることにより、ホルダ３０を予備排気室１４へと移動する際や、予備排気室１４を真空排気する際であっても、試料台３１に蓋材３２が被せられた状態の維持を容易にして分析試料１の大気暴露を抑制しやすくする等の観点からは、孔６を有する形態の蓋材３２が用いられることが好ましい。孔６を備えない蓋材３２ｘを有するほかはホルダ３０と同様の形態であるホルダ３０ｘを図３１に示す。

本発明において、蓋材３及び蓋材３ｘ、並びに、蓋材３２及び蓋材３２ｘ（以下、本段落において、これらをまとめて単に「蓋材」という。）の構成材料は、特に限定されるものではないが、ホルダ移動部材９と嵌合させた蓋材を容易に移動可能とする等の観点からは、軽量の材料であることが好ましい。蓋材の好ましい構成材料としては、アルミニウム等の金属のほか、テフロン（「テフロン」はデュポン社の登録商標）等のポリマー等を例示することができる。

また、本発明において、台２ａ及び台３３の構成材料は、特に限定されるものではないが、分析される分析試料１と反応しない材料であることが好ましい。台２ａ及び台３３の好ましい構成材料としては、ＳＵＳ等のステンレス鋼やアルミニウム等を例示することができる。また、分析試料１を台２ａ又は台３３へと配置する方法も特に限定されるものではなく、分析試料１を台２ａ又は台３３へ直接貼り付ける方法のほか、両面粘着テープ等を用いて分析試料１と台２ａ又は台３３とを接合する方法等を用いることができる。

また、本発明において、Ｏ−リング４を介して試料空間が密閉される場合、Ｏ−リング４は、試料空間を密閉可能であれば、公知のものを用いることができる。台２ａや蓋材３又は蓋材３ｘ（以下、本段落において、蓋材３及び蓋材３ｘをまとめて「蓋材３」という。）との密着性を向上させることにより、試料空間を密閉しやすくする等の観点からは、ゴム製のＯ−リング（例えば、バイトン等（「バイトン」はデュポン社の登録商標。以下において同じ。）。）等を用いることが好ましい。このほか、Ｏ−リングや、当該Ｏ−リングと接触する台２ａの凹部、及び／又は、蓋材３に公知の真空用グリース等を塗布することにより、Ｏ−リングと台２ａや蓋材３との密着性を向上させることも可能である。

このほか、本発明において、ホルダ１０、１０ｘ、ホルダ２０、２０ｘ、及び、ホルダ３０、３０ｘを構成する他の部材は、分析試料１の分析環境に耐え得る材料によって構成されていれば良く、例えば、真空排気を伴う分析装置で用いられる公知の材料によって構成されることが好ましい。また、本発明で使用されるホルダの大きさ（寸法）は、特に限定されるものではなく、本発明が適用される分析装置１００、２００、３００に応じて適宜変更することができる。

また、本発明において、分析装置１００、２００、３００は、観察室１３の横に予備排気室１４が設けられ、かつ、予備排気室１４に試料導入用の部材（ホルダ移動部材９）が備えられる形態の分析装置であれば、その形態は特に限定されるものではないが、真空排気後に分析試料１の分析が行われる分析装置であることが好ましい。本発明を適用可能な分析装置の具体例としては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、Ｘ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ）、及び、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）等を挙げることができる。

ホルダ１０を備える分析装置１００（株式会社日立ハイテクノロジーズ製のＳＥＭ）、及び、ホルダ１０に代えて従来の試料ホルダを用いたほかは分析装置１００と同様の形態である分析装置（以下において「従来の分析装置」という。）を用いて、分析試料１（リチウム金属箔）の表面を観察した。以下、分析装置１００を用いた表面観察を「実施例」といい、従来の分析装置を用いた表面観察を「比較例」という。

１）実施例
分析試料１は、厚さ２００μｍのリチウム金属箔を２ｃｍ角に切り取ったものを用い、アルゴンボックス内で研磨をすることにより、予め金属光沢面を出した。一方、ホルダ１０の台２ａはステンレス鋼製、蓋材３はアルミニウム製、Ｏ−リング４はゴム製（バイトン）とし、Ｏ−リング４の表面に真空用グリースを薄く塗布した。台２ａは基台２ｂと予め連結しておき、高さ調節ネジ２ｃを用いて予め高さを調節した。
露点−４０℃以下のアルゴングローブボックス内で、切り取ったリチウム金属箔（分析試料１）を台２ａに置き、分析試料１の四隅をこすり付けることにより、分析試料１を台２ａへ配置した。その後、当該アルゴングローブボックス内で、分析試料１が配置された台２ａを有する試料台２へ蓋材３を被せ、シール部材８で孔６の一端面を塞ぐことにより、試料空間を密閉した。
このようにして試料空間を密閉した後、アルゴングローブボックスからホルダ１０を取り出し、分析装置１００の予備排気室１４で、試料台２とホルダ移動部材９とを嵌合させた。その後は、上記工程Ｓ１３〜工程Ｓ１６と同様の工程を経て蓋材３と試料台２とを分離し、分析試料１の表面観察を行った。

２）比較例
上記実施例と同様のリチウム金属箔（分析試料１）を用い、アルゴンボックス内で研磨をすることにより、予め金属光沢面を出した。一方、分析試料１を配置する台は、台２ａと同様にステンレス鋼製とし、露点−４０℃以下のアルゴングローブボックス内で、切り取ったリチウム金属箔（分析試料１）をステンレス構成の台に置き、分析試料１の四隅をこすり付けることにより、分析試料１を台へ配置した。その後、当該アルゴングローブボックス内で、分析試料１が配置された台をガラス製の密閉保存容器に入れた。
次いで、アルゴングローブボックスからガラス製の密閉保存容器を取り出し、従来の分析装置のところまで運んだ。その後、ガラス製の密閉保存容器から分析試料１が配置された台を取り出し、当該台を、速やかに、比較例の分析装置における予備排気室のホルダ移動部材にセットし、予備排気室の圧力を所定の値まで低下させた。予備排気室の圧力を所定の値まで低下させた後、ホルダ移動部材を用いて分析試料１が配置された台を観察室へ導入し、分析試料１の表面観察を行った。

３）結果
実施例の表面観察結果（ＳＥＭ写真）を図３２に、比較例の表面観察結果（ＳＥＭ写真）を図３３に、それぞれ示す。図３２及び図３３に示すＳＥＭ写真の倍率は、共に１万倍である。図３２に示すように、実施例では、分析試料１が均一な表面形態をしていることが確認された。これに対し、図３３に示すように、比較例では、図３２と同様の表面部位も多く存在していたが、部分的に不均一な箇所（図３３に白く写っている箇所）が確認された。これは、分析試料１が一時的に大気暴露された際に、大気中の水分や二酸化炭素と分析試料１とが反応したためである。以上より、本発明によれば、分析装置の大型化を必要とせず、かつ、真空排気後に試料の分析が行われる分析装置にも適用可能な、分析試料交換方法を提供することができた。加えて、本発明の分析試料交換方法を用いることにより、分析試料を大気暴露させずに分析することが可能であった。

第１実施形態にかかるホルダ１０の形態を簡略化して示す図である。 第１実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法の工程例を示すフローチャートである。 被覆工程（工程Ｓ１１）の途中におけるホルダ１０の形態を示す図である。 被覆工程（工程Ｓ１１）を経た後のホルダ１０の形態を示す図である。 ホルダ嵌合工程（工程Ｓ１２）が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。 試料台嵌合工程（工程Ｓ１３）が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。 除去工程（工程Ｓ１４）が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。 蓋材嵌合工程（工程Ｓ１５）の途中における分析装置１００の形態例を示す図である。 蓋材嵌合工程（工程Ｓ１５）が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。 分離工程（工程Ｓ１６）が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。 分析試料１の分析が行われている分析装置１００の形態例を示す図である。 第２被覆工程（工程Ｓ１７）が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。 ホルダ移動工程（工程Ｓ１８）の途中における分析装置１００の形態例を示す図である。 ホルダ移動工程（工程Ｓ１８）が終了した後の分析装置１００の形態例を示す図である。 ホルダ２０の形態を簡略化して示す図である。 第２実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法の工程例を示すフローチャートである。 蓋材嵌合工程（工程Ｓ２２）が終了した後の分析装置２００の形態例を示す図である。 試料台嵌合工程（工程Ｓ２３）が終了した後の分析装置２００の形態例を示す図である。 第２被覆工程（工程Ｓ２５）の途中における分析装置２００の形態例を示す図である。 ホルダ移動工程（工程Ｓ２６）が終了した後の分析装置２００の形態例を示す図である。 ホルダ１０ｘの形態を簡略化して示す図である。 ホルダ２０ｘの形態を簡略化して示す図である。 ホルダ３０の形態を簡略化して示す図である。 第３実施形態にかかる本発明の分析試料交換方法の工程例を示すフローチャートである。 被覆工程（工程Ｓ３１）を経る前のホルダ３０の形態を示す図である。 被覆工程（工程Ｓ３１）を経た後のホルダ３０の形態を示す図である。 蓋材嵌合工程（工程Ｓ３２）が終了した後の分析装置３００の形態例を示す図である。 試料台嵌合工程（工程Ｓ３３）が終了した後の分析装置３００の形態例を示す図である。 分離工程（工程Ｓ３４）が終了した後の分析装置３００の形態例を示す図である。 ホルダ移動工程（工程Ｓ３６）が終了した後の分析装置３００の形態例を示す図である。 ホルダ３０ｘの形態を簡略化して示す図である。 実施例の表面観察結果を示すＳＥＭ写真である。 比較例の表面観察結果を示すＳＥＭ写真である。

符号の説明

１…分析試料
２…試料台
２ａ…台
２ｂ…基台
２ｃ…高さ調節ネジ
２ｄ…固定部材
３…蓋材
３ｘ…蓋材
４…Ｏ−リング
５…嵌合部
６…孔
７…嵌合部
８…シール部材
９…ホルダ移動部材
１０…ホルダ
１０ｘ…ホルダ
１１…保持台
１２…開閉扉
１３…観察室
１４…予備排気室
１５…扉移動部材
２０…ホルダ
２０ｘ…ホルダ
２１…試料台
２２…基台
３０…ホルダ
３０ｘ…ホルダ
３１…試料台
３２…蓋材
３２ｘ…蓋材
３３…台
３４…基台
３５…ネジ部
３６…ネジ部
１００…分析装置
２００…分析装置
３００…分析装置

Claims (8)

1. 移動可能な保持台を備える観察室と、前記保持台へ嵌合可能な試料台及び少なくとも該試料台の一部を覆う蓋材を備えるホルダと、前記ホルダを前記観察室へと移動可能であり、かつ、少なくとも前記蓋材へ嵌合可能なホルダ移動部材と、を備える分析装置における分析試料交換方法であって、
   分析試料が配置された前記試料台へ前記蓋材を被せる被覆工程と、
   前記蓋材と前記ホルダ移動部材とを嵌合させる蓋材嵌合工程と、
   前記試料台と前記保持台とを嵌合させる試料台嵌合工程と、
   前記被覆工程、前記蓋材嵌合工程、及び、前記試料台嵌合工程の後に、前記保持台を、前記ホルダ移動部材と嵌合している前記蓋材から遠ざかる方向へと移動させることにより、前記試料台と前記蓋材とを分離する分離工程と、
   を有することを特徴とする、分析試料交換方法。
2. 前記試料台に、前記ホルダ移動部材と嵌合可能な嵌合部が備えられ、
   前記試料台嵌合工程及び前記蓋材嵌合工程の前に、前記ホルダ移動部材と前記試料台とを嵌合させるホルダ嵌合工程が備えられるとともに、前記試料台嵌合工程と前記蓋材嵌合工程との間に、前記ホルダ移動部材を前記試料台から取り外す除去工程が備えられ、
   前記試料台嵌合工程が、前記ホルダ嵌合工程の後に、前記ホルダ移動部材に嵌合させた前記試料台と前記保持台とを嵌合させる工程であり、
   前記蓋材嵌合工程が、前記除去工程の後に、前記試料台から取り外された前記ホルダ移動部材と前記蓋材とを嵌合させる工程であることを特徴とする、請求項１に記載の分析試料交換方法。
3. 前記被覆工程によって前記試料台へと被せられた前記蓋材と前記試料台とがネジ嵌合され、
   前記分離工程が、前記ネジ嵌合が外れる向きへ前記保持台を回転させながら移動させることにより、前記試料台と前記蓋材とを分離する工程であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の分析試料交換方法。
4. 前記分離工程で、前記保持台を下方へ移動させることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の分析試料交換方法。
5. 分析試料が配置される試料台、及び、少なくとも該試料台の一部を覆う蓋材を備え、水平面と平行な方向へと移動するホルダ移動部材と嵌合可能な嵌合部が、前記蓋材に備えられることを特徴とする、ホルダ。
6. さらに、前記試料台に、前記ホルダ移動部材と嵌合可能な嵌合部が備えられることを特徴とする、請求項５に記載のホルダ。
7. 前記試料台と前記蓋材とがネジ嵌合可能なように構成されていることを特徴とする、請求項５又は６に記載のホルダ。
8. 移動可能な保持台を備える観察室と、請求項５〜７のいずれか１項に記載のホルダと、前記ホルダを前記観察室へと移動可能なホルダ移動部材と、を具備し、前記試料台が、前記保持台と嵌合可能なように構成されている分析装置。