WO2015152385A1 - クライオステーションシステム - Google Patents

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WO2015152385A1
WO2015152385A1 PCT/JP2015/060525 JP2015060525W WO2015152385A1 WO 2015152385 A1 WO2015152385 A1 WO 2015152385A1 JP 2015060525 W JP2015060525 W JP 2015060525W WO 2015152385 A1 WO2015152385 A1 WO 2015152385A1
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cryostation
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space
heating
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康平 長久保
敏行 岩堀
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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Definitions

  • the present invention relates to handling of a sample for observation with a charged particle beam apparatus, for example, an electron microscope, and particularly relates to a technique for storing and moving a cooled sample without causing condensation or frost.
  • a charged particle beam apparatus for example, an electron microscope
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2013-88328
  • specimens of various shapes such as liquid and gel are frozen and replaced after rapid freezing, so that observation samples by a transmission electron microscope (TEM) can be obtained.
  • TEM transmission electron microscope
  • Samples that have been subjected to processing such as freezing are transported to the sample holder and then introduced into the charged particle apparatus.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-257617
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2014-10965 describes a sample holder that stably maintains the posture of the cooling source regardless of the inclination of the sample.
  • the problem to be solved by the present invention is to prevent the formation of condensation and frost-like substances in the cooled sample during transport to the sample holder, and to perform observation and analysis with a charged particle beam apparatus while maintaining a good frozen state. It is an object to provide an apparatus and a method that make it possible.
  • the present invention provides a cryostation system for storing a sample in a cooled state, the main body storing the sample, and a lid placed on the main body.
  • the main body is divided into a first space and a second space by a partition member, and a cooling medium for cooling the sample is accommodated in the first space, and the second space Has a heating part for heating the cooling medium accommodated in the first space, and the lid part forms a discharge port for discharging the gas generated by heating the cooling medium to the outside.
  • the present invention it is possible to prevent contact of the cooled sample with the atmosphere, so that it can be mounted on the sample holder without generating condensation or frost-like material, and observed and analyzed with a charged particle beam apparatus while maintaining a good state. It becomes possible.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration diagram of a system for storing and transporting a cooled sample according to an embodiment of the present invention.
  • the storage and transport system for the cooled sample may be referred to as a “cryo station system”.
  • the cryostation system 100 includes a cryostation body 101, a lid 102, and a temperature adjustment unit 105. Inside the cryostation main body 101, the cooled sample can be stored and transported to the sample holder.
  • the cryostation main body 101 is provided with an insertion port 103 into which a sample holder 107 for holding a sample can be inserted, and a connection portion 104 connected to the cable 106 of the temperature adjustment unit 105.
  • the temperature adjustment unit 105 includes a display unit that displays the actual internal temperature of the cryostation main body 101 and the target cooling temperature set by the user. Further, the temperature adjustment unit 105 is connected to a temperature sensor 110 and a main body heating unit 111, which will be described later, by wiring (not shown). The actual internal temperature is measured by the temperature sensor 110, and the measurement result is transmitted to the temperature adjustment unit 105 and displayed. Then, according to a command from the temperature adjustment unit 105, the main body heating unit 111 is operated, and the temperature of the cooling solvent accommodated in the cryostation main body 101 is adjusted.
  • the temperature is slightly higher than the temperature at which the user houses the cooling medium in the cryostation main body 101 and is stable (for example, about -170 degrees when liquid nitrogen is used as the cooling medium). It is desirable to set a high temperature (for example, ⁇ 168 to ⁇ 169 degrees).
  • the main body heating unit 111 is temporarily turned off only when the actual temperature becomes higher than the set temperature, but in other cases, it is basically always on. Can be adjusted to maintain.
  • the temperature adjustment unit 105 and the cryostation main-body part 101 were shown about the example connected via the cable 106, you may comprise as an integrated type.
  • FIG. 2 shows a schematic diagram when the sample is stored according to the present embodiment.
  • a vacuum space 131 is formed between the inner wall 129 and the outer wall 132 of the cryostation main body 101.
  • the vacuum space 131 may be evacuated in advance by connecting to an external vacuum pump, and thereafter used without performing evacuation, or may be evacuated each time during use. You may comprise.
  • a vacuum sealing holder 112 is inserted into the insertion port 103 in place of the sample holder 107 described later during sample storage.
  • the cryostation main body 101 contains the first space 127 in which the first cooling solvent 120 and the second cooling solvent 126 are stored, and the cooling solvent by the partition member 128.
  • the second space 130 is not divided.
  • a sample storage unit 108 that holds the sample 113 is arranged.
  • a space other than the inside of the sample storage unit 108 contains a first cooling solvent, for example, liquid nitrogen.
  • the sample storage unit 108 contains a second cooling solvent, for example, liquid ethane.
  • a second cooling solvent having a boiling point higher than that of the first cooling solvent.
  • first cooling solvent and the second cooling solvent may be the same substance.
  • the sample storage unit 108 is fixed by a sample storage unit stand 109.
  • the sample 113 is stored while being immersed in the second cooling solvent 126 in the sample storage unit 108.
  • the sample storage unit 108 is made of a material having a high thermal conductivity, for example, a metallic material such as silver or copper, and the sample storage unit stand 109 is made of a material having a lower thermal conductivity than the sample storage unit 108, such as a resin. use. This is in consideration of heat conduction by the main body heating unit 111 described later.
  • the cryostation main body 101 includes a main body heating section 111 in the second space 130 formed by the partition member 128 and the inner wall 129 in order to heat the first cooling solvent 120 inside.
  • the main body heating unit 111 actively gasifies by heating the first cooling solvent 120 and releases the vapor to the outside. Since the vapor
  • the installation position of the main body heating unit 111 is a position around one end of the lower surface of the partition member 128 (on the second space 130 side) (the end opposite to the sample storage unit 108), It is desirable to be installed at a location corresponding to the lower part of the exhaust port 121. By comprising in this way, a vapor
  • the main body heating unit 111 can be disposed at a position other than the above.
  • the temperature of the cryostation main body 101 is measured, and the actual temperature adjustment unit 105 is supplied to the temperature adjustment unit 105. Send internal temperature information and feedback.
  • the lid part 102 includes a lid part handle 122, an operation window 124, and an exhaust opening / closing part 125.
  • the operation window 124 has an operation window handle 123.
  • the exhaust port opening / closing part 125 is partially formed with a step (or hole) serving as an exhaust port, and the exhaust port can be opened and closed by moving a knob 133 as will be described later.
  • FIG. 3 shows a top view when the lid portion 102 is installed on the cryostation main body 101, and a cross-sectional view taken along the line X-X ′ (first configuration example).
  • the lid portion 102 includes an operation window 124 when the sample 113 is mounted on the sample holder 107, and an exhaust port opening / closing portion 125. Since the exhaust opening / closing portion 125 has a step as shown in the XX ′ cross-sectional view, the cryostation main body portion 101 is moved by moving the knob 133 in any direction of the arrow in the top view. An exhaust port 121 for steam generated inside is formed.
  • the operation window 124 has a structure that can be attached and detached.
  • the operation window 124 is used after being removed using the operation window handle 123.
  • the operation window 124 is preferably made of a material such as a transparent resin so that the contents can be easily confirmed even when attached to the cryostation main body 101.
  • FIG. 4 shows a top view when the lid 102 is installed on the cryostation main body 101 and a cross-sectional view taken along the line X-X ′ (second configuration example).
  • the exhaust port opening / closing part 125 has a hole in place of the step shape shown in FIG. Therefore, by moving the knob 133 in any direction of the arrow in the top view, an exhaust port 121 for steam generated inside the cryostation main body 101 is formed.
  • FIG. 5A shows a perspective view (first configuration example) of the lid according to the embodiment of the present invention.
  • This figure corresponds to the configuration of the lid 102 described in FIG.
  • the exhaust port opening / closing part 125 is provided with a step 134, and rotates by moving the knob 133 in either direction of the arrow in the figure.
  • the opening 135a formed on the lid portion 102 side and the portion provided with the step 134 overlap with each other due to the rotation, the steam generated inside the cryostation main body 101 is the opening portion 135a and the lid portion 102. It exhausts from the opening part 135b provided in the side surface.
  • FIG. 5B shows a perspective view (second configuration example) of the lid according to the embodiment of the present invention.
  • This figure corresponds to the configuration of the lid 102 described in FIG.
  • the exhaust port opening / closing part 125 is provided with an opening 136, and rotates by moving the knob 133 in either direction of the arrow in the figure.
  • Vapor generated inside the cryostation main body 101 when the opening 135a formed on the lid 102 side overlaps due to the rotation is formed by overlapping the openings 135a and 136. More exhausted.
  • FIG. 6 shows a schematic diagram when a sample is conveyed according to the embodiment of the present invention.
  • a space other than the inside of the sample storage unit 108 contains a first cooling solvent, for example, liquid nitrogen.
  • a second cooling solvent for example, a liquid ethane cooling solvent is accommodated in the sample storage unit 108.
  • the second cooling solvent existing inside the sample storage unit 108 is cooled by the first cooling solvent existing in a space other than the inside of the sample storage unit 108. Therefore, the liquid state is maintained without gasification.
  • the boiling points of both cooling media may be the same, and these may use the same substance.
  • the operation window 124 is removed, and a cooled sample 113 stored in the sample storage unit 108 by holding a tool such as tweezers 114 is introduced from an opening formed in a part of the lid 102, and is indicated by an arrow in the figure. Transport to the sample holder 107 in the direction.
  • the sample 113 can be mounted on a sample table (not shown) of the sample holder 107.
  • the sample holder 107 is inserted from the insertion port 103 instead of the vacuum sealing holder 112 shown in FIG.
  • the gasified first cooling solvent 120 is positively discharged from the opening formed by removing the operation window 124.
  • the step 134 provided in the exhaust opening / closing portion 125 is arranged so as not to overlap the opening 135 a of the lid 102.
  • FIG. 7 is a schematic view showing a state during sample conveyance according to the present embodiment.
  • the cryostation main body 101 includes a sample transport mechanism 115 for mounting the sample 113 cooled and stored in the sample storage unit 108 on the sample holder 107 more easily.
  • the sample transport mechanism 115 passes through a through hole provided in the lid 102 and is installed inside the cryostation main body 101.
  • the portion exposed to the outside from the lid portion 102 functions as an operation handle during sample transportation.
  • the through hole of the lid portion 102 has a structure that blocks the atmosphere around the sample transport mechanism 115 with an O-ring, packing, etc. (not shown) to prevent the introduction of air from the outside.
  • a portion 115b of the sample transport mechanism 115 that passes through the lid 102 and is accommodated in the cryostation main body 101 is made of a material having high thermal conductivity, such as a metal such as copper, and is outside the lid 102.
  • the portion 115a exposed to the atmosphere is preferably made of a material having low thermal conductivity, such as a resin.
  • the sample 113 in the sample storage unit 108 is held by the sample holding unit 137 located at the lower end of the sample transport mechanism 115 in the drawing, and is moved upward in the drawing by the handle operation.
  • the sample transport mechanism 115 can move up and down while holding the sample 113, and has, for example, an axial shape, and the sample holding portion 137 has a flat plate shape.
  • a bearing member 138 can be provided to prevent the shaft from shifting.
  • the bearing member 138 can be formed with various lengths and widths other than the embodiment shown in the figure.
  • FIG. 8 shows a state in which the sample 113 moved upward by the lifting operation in FIG. 7 is moved to the vicinity of the sample stage of the sample holder 107 by rotating the handle of the sample transport mechanism 115 in the direction of the arrow in the figure.
  • the vicinity of the sample holder 137 of the sample transport mechanism 115 has a step shape.
  • the opening 135a formed on the lid portion 102 side and the portion where the step 134 of the exhaust opening / closing portion 125 is provided overlap with each other.
  • steam generated inside the cryostation main-body part 101 is positively exhausted from the exhaust port 121 formed by the opening part 135a and the opening part 135b provided in the side surface of the cover part 102, and from the outside. Intrusion of gas or the like can be prevented. Therefore, it is possible to prevent dew condensation and frost-like substances from occurring inside the sample and the cryostation main body 101.
  • FIG. 9 shows a state in which the sample 113 moved to the vicinity of the sample stage of the sample holder 107 by the rotation operation in FIG. 8 is mounted on the sample stage using an instrument such as tweezers 114.
  • the operation window 124 is removed, a tool such as tweezers 114 is introduced from the opening formed in the lid portion 102, and the sample 113 is mounted on the sample stage of the sample holder 107.
  • FIG. 10 shows a top view when the lid portion 102 is installed on the cryostation main body 101, and a cross-sectional view taken along the line X-X ′ in the drawing (third configuration example).
  • the lid portion 102 has a through hole (not shown) in addition to the operation window 124 and the exhaust port opening / closing portion 125 when the sample 113 is mounted on the sample holder 107, and the sample transport mechanism 115 is connected to the cryostation main body through the through hole. Introduced into the part 101.
  • the arrangement of the operation windows 124 is not limited to the configuration shown in the figure.
  • the operation window 124 has a structure that can be attached and detached. When the sample 113 is mounted on the sample holder 107, the operation window 124 is used after being removed using the operation window handle 123.
  • the operation window 124 is preferably made of a material such as a transparent resin so that the contents can be easily confirmed even when attached to the cryostation main body 101.
  • FIG. 11 is a diagram illustrating a state when the sample 113 according to the present embodiment is moved.
  • a sample holder heating unit 116 that transfers heat to the sample holder 107 is provided inside the insertion port 103 of the cryostation main body 101. According to this configuration, when the first cooling solvent 120 is gasified and rises in the direction of the exhaust port 121, condensation on the sample holder 107 is prevented.
  • FIG. 12 is a diagram showing a state when the sample 113 according to the present embodiment is moved.
  • the cryostation main body 101 includes an exhaust mechanism 117 for forcibly exhausting the gasified first cooling solvent 120.
  • a fan or the like is used for the exhaust mechanism 117.
  • the gasified first cooling solvent 120 is forcibly exhausted from the exhaust port 121 provided in the lid part 2. Therefore, intrusion of air or water vapor from the outside can be suppressed, and condensation or frost-like substances can be prevented from occurring in the sample 113.
  • FIG. 13 is a flowchart showing an operation of storing the cooled sample from the storage to the charged particle beam apparatus according to the present embodiment.
  • the sample is subjected to processing such as freeze-drying to produce a cooled sample (S1301), and stored in the sample storage unit 108 in the cryostation main body 101 in a frozen state (S1302).
  • the sample holder 107 is inserted from the insertion port 103 and cooled to the target temperature while checking the temperature of the sample stage portion on which the sample is mounted (S1303, S1304).
  • the frozen sample 113 is moved to the sample holder 107 by the above-described method and mounted on the sample stage (S1305).
  • FIG. 14 is a configuration example of the sample holder according to the embodiment of the present invention, and shows a case where the shutter is not used and a time when the shutter is used.
  • the sample holder 107 includes a sample holder main body 1071, a shutter member 1072, a sample stage 1703, a tip shield 1074, and a tip shield presser 1075.
  • a sample 113 is mounted on the sample stage 1073.
  • the sample holder 107 is arranged in the cryostation system main body 101 and the sample is being transported, the sample 113 is exposed without using the shutter member 1072 as shown in the above figure. .
  • the shutter member 1072 is pulled out to the tip shield 1074 as shown in the following figure so that the sample 113 is increased. In this way, the sample 113 taken out from the cryostation system is not exposed to the atmosphere while the sample 113 is being transported to the sample stage of the charged particle beam apparatus. And generation of frost-like substances can be prevented.
  • the sample holder 107 is taken out from the insertion port 103 and transported to a target charged particle beam apparatus such as an electron microscope (S1307).
  • a target charged particle beam apparatus such as an electron microscope (S1307).
  • the sample After introducing the sample holder 107 into the charged particle beam apparatus, the sample is processed and observed (S1308).
  • Operation window 125 ... Exhaust port opening / closing part 126 ... Second cooling solvent 127 ... First space 128 ...
  • the partition member 129 ... internal wall 130 ... second space 131 ... vacuum space 132 ... outer wall 133 ... knob 134 ... stepped 135a, b ... opening (cover portion) 136... Opening (exhaust port opening / closing part side) 137 ...
  • Sample holder 1071 ... Sample holder body 1072 ... Shutter member 1073 ... Sample stand 1074 ... Tip shield 1075 ... Tip shield holder

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Abstract

　凍結処理等を施した冷却試料について、結露や霜状物質の発生を防止しつつ保存、および荷電粒子線装置にて観察するための試料ホールダへ搭載する。本発明では、試料を保存する本体部と、前記本体部上に載置されるふた部と、を備え、前記本体部は、仕切り部材によって、第１の空間と、第２の空間とに分けられ、前記第１の空間には、前記試料を冷却する冷却媒体が収容され、前記第２の空間には、当該第１の空間に収容された冷却媒体を加熱する加熱部が配置され、前記ふた部は、当該冷却媒体の加熱により発生するガスを外部に排出する排出口を形成することを特徴とするクライオステーションシステムを提供する。

Description

クライオステーションシステム
　本発明は、荷電粒子線装置、例えば電子顕微鏡により観察するための試料の取り扱いに関し、特に、冷却試料について、結露や霜を発生させることなく保存、移動する技術に関する。
　近年、微細な組織構造を有する試料の観察や分析において、電子顕微鏡等の荷電粒子線装置が用いられている。一般的に、これらの装置では試料を配置する試料室を真空排気し、試料雰囲気を真空状態とする。
　しかしながら、生物試料等のように、そのほとんどを水分が占めている場合、真空状態では試料中の水分の蒸発により体積が収縮し、内部構造が大きく変化してしまうことがある。このような試料について、可能な限り元の状態に近い微細構造を観察するための処理の一つとして、急速凍結により瞬時に固定する手法がある。
　特許文献１(特開２０１３－８８３２８号公報)には、液状やゲル状等様々な形状の試料を急速凍結後に凍結置換することで、透過型電子顕微鏡(ＴＥＭ:transmission electron microscope)による観察試料を作製する手法について説明されている。
　凍結等の処理が施された試料（以下、これらをまとめて単に「冷却試料」ということがある）は、試料ホールダに搬送後、荷電粒子装置内へ導入される。
　試料ホールダに搬送された冷却試料を効率良く観察する技術として、特許文献２(特開２０１０－２５７６１７号公報)には、試料ホールダに冷却機構および外界とのシャッター部材を設け、試料の冷却加工から観察までの一連の作業を、一つの試料ホールダ内で実施する技術について開示している。また特許文献３(特開２０１４－１０９６５号公報)には、試料の傾斜によらずに冷却源の姿勢を安定的に維持する試料ホールダについて説明されている。
特開２０１３－８８３２８号公報 特開２０１０－２５７６１７号公報 特開２０１４－１０９６５号公報
　ここで、冷却試料を試料ホールダに搬送する際に試料が大気に触れると、結露を起こし、試料表面は霜状物質で覆われてしまう。このような現象は、試料本来の形態や状態の観察、分析を妨げる要因となる。そこで、冷却試料の一時的な保存と、試料ホールダへの搬送は、冷却溶媒を収容した容器内で行われることがあるが、冷却溶媒がガス化し、試料ホールダへの搬送作業時に外部から容器内へ入り込んだ空気と反応することにより、依然として結露、霜状物質が生じるという問題があった。
　本発明が解決しようとする課題は、試料ホールダへの搬送の際に、冷却試料における結露、霜状物質の発生を防止し、良好な凍結状態を維持しながら荷電粒子線装置による観察、分析を可能とする装置、及び方法を提供することにある。
　上記課題を解決するための一態様として、本発明では、試料を冷却状態で保存するクライオステーションシステムであって、試料を保存する本体部と、前記本体部上に載置されるふた部と、を備え、前記本体部は、仕切り部材によって、第１の空間と、第２の空間とに分けられ、前記第１の空間には、前記試料を冷却する冷却媒体が収容され、前記第２の空間には、当該第１の空間に収容された冷却媒体を加熱する加熱部が配置され、前記ふた部は、当該冷却媒体の加熱により発生するガスを外部に排出する排出口を形成することを特徴とする。
　本発明により、冷却試料に対する大気の接触を防止できるので、結露や霜状物質を発生させることなく試料ホールダに搭載し、良好な状態を維持しつつ荷電粒子線装置にて観察、分析することが可能となる。
本発明の実施の形態に係る冷却試料の保存、搬送システムの概略構成図。 本発明の実施の形態(実施例１)に係る試料保存時の様子を示す概略図。 本発明の実施の形態(実施例１)に係るふた部の上面図、及びＸ－Ｘ’断面図。（第１の構成例） 本発明の実施の形態(実施例１)に係るふた部の上面図、及びＸ－Ｘ’断面図。（第２の構成例） 本発明の実施の形態(実施例１)に係るふた部の斜視図（第１の構成例）。 本発明の実施の形態(実施例１)に係るふた部の斜視図（第２の構成例）。 本発明の実施の形態(実施例１)に係る試料搬送時の様子を示す概略図。 本発明の実施の形態(実施例２)に係る試料搬送時（昇降動作）の様子を示す概略図。 本発明の実施の形態(実施例２)に係る試料搬送時（回転動作）の様子を示す概略図。 本発明の実施の形態(実施例２)に係る試料搬送時（試料ホールダへの搭載）の様子を示す概略図。 本発明の実施の形態(実施例２)に係るふた部の上面図、及びＸ－Ｘ’断面図(第３の構成例)。 本発明の実施の形態(実施例３)に係る試料搬送時の様子を示す概略図。 本発明の実施の形態(実施例４)に係る試料搬送時の様子を示す概略図。 本発明の実施の形態に係る冷却試料の保管から荷電粒子線装置への搬送の動作を示すフローチャート。 本発明の実施の形態に係る試料ホールダの概略構成図。
　図１に、本発明の実施の形態に係る冷却試料の保存、搬送システムの概略構成図を示す。以下、冷却試料の保存、搬送システムについて、「クライオステーションシステム」ということがある。
　クライオステーションシステム１００は、クライオステーション本体部１０１と、ふた部１０２、温度調整ユニット１０５から構成される。クライオステーション本体部１０１の内部において、冷却試料の保存、および試料ホールダへの搬送を行うことができる。
　クライオステーション本体部１０１には、試料を保持する試料ホールダ１０７を挿入可能な挿入口１０３と、温度調整ユニット１０５のケーブル１０６と接続される接続部１０４が設けられている。温度調整ユニット１０５は、クライオステーション本体部１０１の実際の内部の温度と、ユーザが設定した目標冷却温度と、をそれぞれ表示する表示部を備える。また、温度調整ユニット１０５は、後述する温度センサ１１０、および本体部加熱部１１１と図示しない配線により接続されている。実際の内部の温度は、温度センサ１１０によって測定され、測定結果が温度調整ユニット１０５に送信され、表示される。そして、温度調整ユニット１０５からの指令によって、本体部加熱部１１１が作動し、クライオステーション本体部１０１の内部に収容された冷却溶媒の温度調整が行われる。
　ここで、ユーザが、設定温度として、クライオステーション本体部１０１の内部に冷却媒体を収容し、安定する温度(例えば、冷却媒体として液体窒素を用いた場合には、約－１７０度)よりもやや高い温度(例えば、－１６８～－１６９度)を設定することが望ましい。このような態様とすることで、実際の温度が設定温度よりも高くなったときのみ、一時的に本体部加熱部１１１はオフ状態となるが、それ以外の場合には基本的に常にオン状態を維持するように調整することができる。
　なお、本図では温度調整ユニット１０５とクライオステーション本体部１０１とがケーブル１０６を介して接続される例について示したが、一体型として構成されてもよい。
　図２に、本実施の形態に係る試料保存時の概略図を示す。クライオステーション本体部１０１の内壁１２９と外壁１３２の間は、真空空間１３１となっている。ここで、真空空間１３１は、外部の真空ポンプと接続することで予め真空排気し、その後は真空排気を行うことなく使用するようにしてもよいし、あるいは使用時に、その都度真空排気を行うように構成してもよい。
　クライオステーション本体部１０１の内部の真空断熱状態を保つために、試料保存時においては、挿入口１０３に後述する試料ホールダ１０７に代えて真空封止用ホールダ１１２を挿入する。
　クライオステーション本体部１０１は、本図に示されるように、仕切り部材１２８によって、第１の冷却溶媒１２０、第２の冷却溶媒１２６が収容される第１の空間１２７と、冷却溶媒が収容されていない第２の空間１３０とに分けられている。
　第１の空間１２７には、試料１１３を保持する試料保存部１０８が配置される。第１の空間１２７のうち、試料保存部１０８内部以外の空間には、第１の冷却溶媒、例えば液体窒素が収容される。また、試料保存部１０８内には、第２の冷却溶媒、例えば液体エタンが収容される。このとき、第２の冷却溶媒は、第１の冷却溶媒よりも沸点の高いものを用いることが好ましい。このような態様とすることで、試料保存部１０８の内部に存在する第２の冷却溶媒は、試料保存部１０８内部以外の空間に存在する第１の冷却溶媒によって常に冷却されているため、ガス化することなく、液体状態のまま保持され、保存時の試料の冷却状態を維持できる。
　ただし、必ずしも上記の条件に限定されるものではなく、第１の冷却溶媒と第２の冷却溶媒とを同じ物質とすることもできる。
　試料保存部１０８は試料保存部スタンド１０９によって固定されている。試料１１３は、試料保存部１０８内の第２の冷却溶媒１２６に浸漬された状態で保存される。
　試料保存部１０８には、熱伝導の高い材質、例えば、銀や銅等の金属物質を使用し、試料保存部スタンド１０９には、試料保存部１０８よりも熱伝導の低い材質、例えば樹脂等を使用する。これは、後述する本体部加熱部１１１による熱伝導を考慮したものである。
　ここで、クライオステーション本体部１０１は、内部の第１の冷却溶媒１２０を加熱するために、仕切り部材１２８と内壁１２９により形成される第２の空間１３０に、本体部加熱部１１１を備える。
　本体部加熱部１１１は、第１の冷却溶媒１２０を加熱することで積極的にガス化させ、蒸気を外部に放出する。第１の冷却溶媒１２０の蒸気は、ふた部１０２に設けた排気口１２１から放出されるので、外部からの空気や水蒸気の入り込みを阻害する。これにより、クライオステーション本体部１０１内部における結露、霜状物質の発生を防止する。このとき、本体部加熱部１１１の設置位置は、仕切り部材１２８の下面（第２の空間１３０側）の一端部側(試料保存部１０８とは反対側の端部)周辺の位置であって、排気口１２１の下部に相当する箇所に設置されることが望ましい。このように構成することで、排気口１２１から蒸気を積極的に放出させることができる。ただし、上記以外の位置に本体部加熱部１１１を配置することできる。
　また、クライオステーション本体部１０１の仕切り部材１２８の図中上面（第１の空間１２７側）に温度センサー１１０を備えることで、クライオステーション本体部１０１の温度を測定し、温度調整ユニット１０５へ実際の内部の温度の情報を送信し、フィードバックできる。
　ふた部１０２は、ふた部取っ手１２２、操作窓１２４、排気口開閉部１２５を備える。
操作窓１２４は操作窓取っ手１２３を有する。排気口開閉部１２５は、一部に排気口となる段差（あるいは孔）を形成しており、後述するようにつまみ１３３を移動させることで排気口の開閉が可能である。
　図３に、クライオステーション本体部１０１上にふた部１０２を設置したときの上面図、及び図中Ｘ－Ｘ’断面図（第１の構成例）を示す。ふた部１０２は、試料１１３を試料ホールダ１０７に搭載する際の操作用窓１２４と、排気口開閉部１２５を備える。排気口開閉部１２５は、Ｘ－Ｘ’断面図に示されるように段差を有しているため、つまみ１３３を上面図中の矢印のいずれかの方向に移動させることにより、クライオステーション本体部１０１の内部で発生する蒸気の排気口１２１を形成する。操作用窓１２４は、装脱着が可能な構造とし、試料１１３を試料ホールダ１０７に搭載する際は操作用窓取手１２３を用いて取り外した状態で使用する。操作用窓１２４は、クライオステーション本体部１０１に取り付けた状態においても中身を容易に確認できるように、透明の樹脂等の材質により構成されることが望ましい。
　図４に、クライオステーション本体部１０１上にふた部１０２を設置したときの上面図及び図中Ｘ－Ｘ’断面図（第２の構成例）を示す。本図では、排気口開閉部１２５は図３にて示した段差形状に代えて、孔を有する。よって、つまみ１３３を上面図中の矢印のいずれかの方向に移動させることにより、クライオステーション本体部１０１の内部で発生する蒸気の排気口１２１を形成する。
　図５Ａに、本発明の実施の形態に係るふた部の斜視図（第１の構成例）を示す。本図は、図３にて説明したふた部１０２の構成に対応するものである。本図に示すように、排気口開閉部１２５には段差１３４が設けられており、つまみ１３３を図中矢印のいずれかの方向に移動することで回転する。回転により、ふた部１０２側に形成された開口部１３５ａと段差１３４が設けられた部分とが重なり合う位置関係となったときに、クライオステーション本体部１０１内部で発生した蒸気は開口部１３５ａ、及びふた部１０２の側面に設けられた開口部１３５ｂから排気される。
　図５Ｂに、本発明の実施の形態に係るふた部の斜視図（第２の構成例）を示す。本図は、図４にて説明したふた部１０２の構成に対応するものである。本図に示すように、排気口開閉部１２５には開口部１３６が設けられており、つまみ１３３を図中矢印のいずれかの方向に移動することで回転する。回転により、ふた部１０２側に形成された開口部１３５ａとが重なり合う位置関係となったときに、クライオステーション本体部１０１内部で発生した蒸気は開口部１３５ａ、１３６が重複することで形成される排気口より排気される。
　以降の説明では、図５Ａに示したふた部１０２の構成を用いた場合について記載しているが、図５Ａ、図５Ｂのいずれの構成にも適用可能である。
　図６に、本発明の実施の形態に係る試料搬送時の概略図を示す。試料保存時と同様に、クライオステーション本体部１０１内部の第１の空間１２７において、試料保存部１０８内部以外の空間には第１の冷却溶媒、例えば液体窒素が収容される。また、試料保存部１０８内部には、第２の冷却溶媒、例えば液体エタン冷却溶媒が収容される。このとき、試料保存部１０８内部に収容される第２の冷却溶媒は、試料保存部１０８の周囲に存在する第１の冷却溶媒よりも沸点の高いものを用いることが望ましい。上述した通り、このような態様とすることで、試料保存部１０８の内部に存在する第２の冷却溶媒は、試料保存部１０８内部以外の空間に存在する第１の冷却溶媒によって冷却されているため、ガス化することなく、液体状態のまま保持される。ただし、両冷却媒体の沸点は同じでもよく、これらは同じ物質を使用することもできる。
　操作用窓１２４を取り外し、ふた部１０２の一部に形成された開口から、ピンセット１１４等の器具を導入して試料保存部１０８内で保存される冷却試料１１３を、保持し、図中の矢印の方向にある試料ホールダ１０７へ搬送する。試料１１３は、試料ホールダ１０７の図示しない試料台上に搭載可能である。ここで、試料ホールダ１０７は、図２において示した真空封止用ホールダ１１２に代えて、挿入口１０３から挿入される。このとき、試料１１３の温度が上がらないように、予めピンセット１１４等の作業に使う器具を冷却しておくことが望ましい。試料１１３を試料ホールダ１０７への搬送している間、ガス化した第１の冷却溶媒１２０は、操作用窓１２４を取り外すことによって形成された開口から積極的に排出される。このとき、排気口開閉部１２５に設けられた段差１３４は、ふた部１０２の開口部１３５ａとは重ならないように配置する。このような態様とすることで、クライオステーション本体部１０１内部の第１の冷却溶媒１２０は、本体部加熱部１１１により温度調整され、積極的にガス化されて一か所のみから放出されるため、外部からの気体の侵入を防止し、試料、及びクライオステーション本体部１０１の内部に霜が付着することを防止できる。
　実施例１では、試料１１３の試料ホールダ１０７への搬送を、ふた部１０２の開口を介してピンセット１１４等の器具を用いて作業する場合について説明した。
　本実施例では、クライオステーション本体部１０１に設けられた試料搬送機構１１５を用いて、より簡便に試料１１３を試料ホールダ１０７に搬送する構成について説明する。
　図７は、本実施の形態に係る試料搬送時の様子を示す概略図である。ここで、クライオステーション本体部１０１は、試料保存部１０８に冷却保存された試料１１３をより簡便に試料ホールダ１０７上に搭載するための試料搬送機構１１５を備えている。
　試料搬送機構１１５は、ふた部１０２に設けられた貫通穴を貫通し、クライオステーション本体部１０１の内部に設置される。ふた部１０２から外部に露出している部分は、試料搬送時の操作用ハンドルとして機能する。このとき、ふた部１０２の貫通穴は、試料搬送機構１１５の周囲を、図示しないО－リング、パッキンなどで雰囲気遮断し、外部からの空気の導入を防止する構造を有するものとする。
　また、試料搬送機構１１５のうち、ふた部１０２を貫通してクライオステーション本体部１０１に収容されている部位１１５ｂは、熱伝導の高い材質、例えば銅等の金属を使用し、ふた部１０２の外側であって大気に晒される部位１１５ａは、熱伝導の低い材質、例えば樹脂等を使用することが望ましい。
　試料搬送機構１１５の図中下端に位置する試料保持部１３７により、試料保存部１０８内の試料１１３を保持し、ハンドル操作により図中上方へ移動する。本図に示されるように、試料搬送機構１１５は、試料１１３を保持した状態で昇降動作が可能であり、例えば軸状の形状をなし、試料保持部１３７は平板状の形状をなしている。試料搬送機構１１５の操作をサポートするため、軸受け部材１３８を設けて軸ずれを防ぐこともできる。軸受け部材１３８は、本図に示される態様以外にも、種々の長さ、幅により形成することができる。
　図８は、図７において昇降動作によって上方に移動した試料１１３を、試料搬送機構１１５のハンドルを図中矢印の方向に回転させて試料ホールダ１０７の試料台付近に移動する様子を示す。本図に示されるように、試料搬送機構１１５の試料保持部１３７付近は、段差形状を有する。
　このとき、ふた部１０２側に形成された開口部１３５ａと、排気口開閉部１２５の段差１３４が設けられた部分とが重なり合う位置関係となるようにする。このようにすることで、クライオステーション本体部１０１内部で発生した蒸気は開口部１３５ａ、及びふた部１０２の側面に設けられた開口部１３５ｂによって形成される排気口１２１から積極的に排気され、外部からの気体等の侵入を防止できる。よって、試料やクライオステーション本体部１０１内部における結露や霜状物質の発生を防ぐことができる。
　図９は、図８において回転動作によって試料ホールダ１０７の試料台付近まで移動した試料１１３を、ピンセット１１４等の器具を用いて試料台へ搭載する様子を示す。操作用窓１２４を取り外し、ふた部１０２に形成された開口からピンセット１１４等の器具を導入し、試料１１３を試料ホールダ１０７の試料台に搭載する。
　このとき、ふた部１０２側に形成された開口部１３５ａと、排気口開閉部１２５の段差１３４が設けられた部分とが重なり合わない位置関係となるようにする。このようにすることで、上述する蒸気は、ふた部１０２の操作用の開口部からのみ、積極的に排出される。
　図１０に、クライオステーション本体部１０１上にふた部１０２を設置した時の上面図、及び図中Ｘ－Ｘ’断面図(第３の構成例)を示す。
　ふた部１０２は、試料１１３を試料ホールダ１０７に搭載する際の操作用窓１２４と、排気口開閉部１２５に加えて、図示しない貫通孔を有し、この貫通孔より試料搬送機構１１５をクライオステーション本体部１０１内へ導入する。ここで、操作用窓１２４の配置は、本図に示される構成に限られない。
　排気口開閉部１２５は、Ｘ－Ｘ’断面図に示されるように段差１３４を有しているため、つまみ１３３を上面図中の矢印のいずれかの方向に移動させることにより、クライオステーション本体部１０１の内部で発生する蒸気の排気口１２１を形成する。操作用窓１２４は、装脱着が可能な構造とし、試料１１３を試料ホールダ１０７に搭載する際は操作用窓取手１２３を用いて取り外した状態で使用する。操作用窓１２４は、クライオステーション本体部１０１に取り付けた状態においても中身を容易に確認できるように、透明の樹脂等の材質により構成されることが望ましい。
　本実施の形態では、試料ホールダ１０７における結露や霜状物質の発生をより効果的に防止する構成について説明する。
　図１１は、本実施の形態に係る試料１１３の移動時の様子を示す図である。クライオステーション本体部１０１の挿入口１０３の内側には、試料ホールダ１０７に熱を伝える試料ホールダ加熱部１１６が設けられる。本構成によれば、第１の冷却溶媒１２０がガス化して排気口１２１の方向へ上昇する際、試料ホールダ１０７への結露防止となるものである。
　本実施の形態では、ガス化した第１の冷却溶媒１２０を強制的に排気する態様について説明する。
　図１２は、本実施の形態に係る試料１１３の移動時の様子を示す図である。クライオステーション本体部１０１には、ガス化した第１の冷却溶媒１２０を強制的に排気するための排気機構１１７を備える。排気機構１１７には、ファンなどが用いられる。これにより、ガス化した第１の冷却溶媒１２０は、ふた部２に設けた排気口１２１ぁら強制的に排気される。よって、外部からの空気や水蒸気の侵入を抑制し、試料１１３における結露や霜状物質の発生を防止できる。
　図１３は、本実施の形態に係る冷却試料の保存から荷電粒子線装置への搬送の動作を示すフローチャートである。まず、試料に凍結乾燥等の処理を施し、冷却試料を作製し(Ｓ１３０１)、クライオステーション本体部１０１内の試料保存部１０８に凍結状態のまま保存する(Ｓ１３０２)。試料ホールダ１０７を挿入口１０３より挿入し、試料が搭載される試料台部分の温度を確認しながら目標温度まで冷却する(Ｓ１３０３、Ｓ１３０４)。
　凍結した試料１１３を、上述した手法により試料ホールダ１０７まで移動し、試料台に搭載する(Ｓ１３０５)。
　その後、試料ホールダ１０７をクライオステーション本体部１０１の挿入口１０３より外部、すなわち大気中に取り出す前に、試料ホールダ１０７の試料搭載部分をシャッター部材等で覆い、試料が大気中に晒されない状態にする(Ｓ１３０６)。ここで、本実施の形態に適した試料ホールダ１０７の構成を用いた試料の雰囲気遮断について説明する。図１４は、本発明の実施の形態に係る試料ホールダの構成例であり、シャッター未使用時及びシャッター使用時を示す。試料ホールダ１０７は、試料ホールダ本体部１０７１と、シャッター部材１０７２、試料台１７０３、先端シールド１０７４、先端シールド押さえ１０７５を有する。試料台１０７３の上には、試料１１３が搭載される。
クライオステーションシステム本体部１０１内に試料ホールダ１０７を配置し、試料の搬送作業を行っている際には、上図に示されるようにシャッター部材１０７２を使用せずに試料１１３が露出した状態とする。　
　一方、試料１１３を試料台へ搭載後、試料ホールダ１０７を大気中にさらしている時には、下図に示されるようにシャッター部材１０７２を先端シールド１０７４まで引き出して試料１１３を多くようにする。このようにすることで、クライオステーションシステムから取り出した試料１１３を、荷電粒子線装置の試料ステージまで搬送している間、試料は大気中にさらされることがないので、真空状態を維持でき、結露や霜状物質の発生を防ぐことができる。
　図１３に戻り、次に、試料ホールダ１０７を挿入口１０３より取り出し、電子顕微鏡等の目的の荷電粒子線装置へ搬送する(Ｓ１３０７)。
　試料ホールダ１０７を荷電粒子線装置へ導入後、試料の加工・観察を行う(Ｓ１３０８)。
　上記の実施の形態によれば、凍結処理等を施した試料に対する結露や霜状物質の発生を防止でき、良好な凍結状態を維持しながら荷電粒子線装置による観察、分析を可能とする。
　なお、本発明は上記した実施の形態に限定されるものではなく、当然のことながら様々な変形例が含まれるものとする。
１０１・・・クライオステーション本体部
１０２・・・ふた部
１０３・・・挿入口
１０４・・・接続部
１０５・・・温度調整ユニット
１０６・・・ケーブル
１０７・・・試料ホールダ
１０８・・・試料保存部
１０９・・・試料保存部スタンド
１１０・・・温度センサ
１１１・・・本体部加熱部
１１２・・・真空封止用ホールダ
１１３・・・試料
１１４・・・ピンセット
１１５ａ、ｂ・・・試料搬送機構
１１６・・・試料ホールダ加熱部
１１７・・・排気機構
１１８・・・冷却試料の作製
１１９・・・クライオステーションにて冷却保存
１２０・・・冷却溶媒
１２１・・・排気口
１２２・・・ふた部取っ手
１２３・・・操作窓取っ手
１２４・・・操作窓
１２５・・・排気口開閉部
１２６・・・第２の冷却溶媒
１２７・・・第１の空間
１２８・・・仕切り部材
１２９・・・内壁
１３０・・・第２の空間
１３１・・・真空空間
１３２・・・外壁
１３３・・・つまみ
１３４・・・段差
１３５ａ、ｂ・・・開口部（ふた部側）
１３６・・・開口部（排気口開閉部側）
１３７・・・試料保持部
１０７１・・・試料ホールダ本体部
１０７２・・・シャッター部材
１０７３・・・試料台
１０７４・・・先端シールド
１０７５・・・先端シールド押さえ

Claims (11)

  1. 　試料を冷却状態で保存するクライオステーションシステムであって、
    　試料を保存する本体部と、
    　前記本体部上に載置されるふた部と、を備え、
    　前記本体部は、仕切り部材によって、第１の空間と、第２の空間とに分けられ、
    　前記第１の空間には、前記試料を冷却する冷却媒体が収容され、
    　前記第２の空間には、当該第１の空間に収容された冷却媒体を加熱する加熱部が配置され、
    　前記ふた部は、当該冷却媒体の加熱により発生するガスを外部に排出する排出口を形成することを特徴とするクライオステーションシステム。
  2. 　請求項１に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記ふた部は、前記本体部に載置される面の一部に段差を設けることにより前記排出口を形成することを特徴とするクライオステーションシステム。
  3. 　請求項１に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記加熱部は、前記第２の空間であって、前記仕切り部材の一端側周辺に配置されることを特徴とするクライオステーションシステム。
  4. 　請求項３に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記試料は、前記第１の空間であって、前記仕切り部材の他端側周辺に配置されることを特徴とするクライオステーションシステム。
  5. 　請求項３に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記ふた部は、当該本体部に設けられた加熱部の上部に相当する位置に前記排出口を形成することを特徴とするクライオステーションシステム。
  6. 　請求項１に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記本体部は、荷電粒子線装置に導入するための試料ホールダを外部から挿入可能な挿入口を有することを特徴とするクライオステーションシステム。
  7. 　請求項６に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記本体部は、当該挿入口より挿入された試料ホールダに前記試料を搬送する試料搬送機構を有することを特徴とするクライオステーションシステム。
  8. 　請求項７に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記試料搬送機構は、前記試料を回転および昇降させる軸状部材であることを特徴とするクライオステーションシステム。
  9. 　請求項６に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記本体部の内部であって前記挿入口の周辺部に、当該挿入口より挿入された試料ホールダを加熱する試料ホールダ加熱部を有することを特徴とするクライオステーションシステム。
  10. 　請求項１に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記本体部の内部に排気機構を設け、
    　前記排気機構は、当該冷却媒体の加熱により発生するガスを前記排出口より排出させるように送風することを特徴とするクライオステーションシステム。
  11. 　請求項１に記載されたクライオステーションシステムであって、
    　前記本体部は、前記試料を収容する試料保存部を有し、
    　前記試料保存部は試料保存部用冷却媒体を収容し、
    　前記試料保存部用冷却媒体は、前記冷却媒体よりも沸点が高いことを特徴とするクライオステーションシステム。
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