JPS63143478A - クライオスタツト - Google Patents
クライオスタツトInfo
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- JPS63143478A JPS63143478A JP29054786A JP29054786A JPS63143478A JP S63143478 A JPS63143478 A JP S63143478A JP 29054786 A JP29054786 A JP 29054786A JP 29054786 A JP29054786 A JP 29054786A JP S63143478 A JPS63143478 A JP S63143478A
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- Japan
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- heater
- temperature
- sample
- nitrogen gas
- cryostat
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Links
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は被検試料を77°に〜約500°にの任意の温
度に安定して維持することのできるクライオスタットに
関する。
度に安定して維持することのできるクライオスタットに
関する。
第4図は従来のクライオスタットの断面図である。液体
窒素27を収容する内側ガラスデユワ−ビン22の先端
に試料ステージ25、ヒーター26及び熱電対24を有
する銅ブロックを付設し、液体窒素27により銅ブロッ
クを冷却し必要に応じてヒーター26で加熱して銅ブロ
ツク先端の試料ステージ25を所定温度に調節するよう
になっている。試料ステージ25には予じめグリーヌ々
どで試料を貼シ付けた後、内側ガラスデユワービン22
を外側ガラスデユワ−ビン21の中に挿入してフランジ
29で上端を密封固定する。次いで、外側デユワ−ビン
21の真空引き口23を真空ポンプに接続し、環状空間
を真空にする。試料ステージ25はヒーター26に通電
して加熱されるとともに、液体窒素27によシ銅ブロッ
クを介して冷却され、両者のバランスによシ所定温度を
維持しようとするものである。試料ステージ25の近く
に設けた熱電対・24によシ温度を測定し、温度調節器
28によシヒーター26の加熱を制御する。試料が置か
れた環状空間は真空に保たれているので霜が付くことは
ない。
窒素27を収容する内側ガラスデユワ−ビン22の先端
に試料ステージ25、ヒーター26及び熱電対24を有
する銅ブロックを付設し、液体窒素27により銅ブロッ
クを冷却し必要に応じてヒーター26で加熱して銅ブロ
ツク先端の試料ステージ25を所定温度に調節するよう
になっている。試料ステージ25には予じめグリーヌ々
どで試料を貼シ付けた後、内側ガラスデユワービン22
を外側ガラスデユワ−ビン21の中に挿入してフランジ
29で上端を密封固定する。次いで、外側デユワ−ビン
21の真空引き口23を真空ポンプに接続し、環状空間
を真空にする。試料ステージ25はヒーター26に通電
して加熱されるとともに、液体窒素27によシ銅ブロッ
クを介して冷却され、両者のバランスによシ所定温度を
維持しようとするものである。試料ステージ25の近く
に設けた熱電対・24によシ温度を測定し、温度調節器
28によシヒーター26の加熱を制御する。試料が置か
れた環状空間は真空に保たれているので霜が付くことは
ない。
しかし、このようなりライオスタットでは次のような欠
点があった。
点があった。
(1)試料は銅ブロックを通じて間接的に冷却されるの
で冷却下限がどうしても上昇し、液体窒素の沸点でおる
77°Kまで下がシにくい。
で冷却下限がどうしても上昇し、液体窒素の沸点でおる
77°Kまで下がシにくい。
まだ、冷却速度が低い。
(2) また、ヒーターによる銅ブロックの加熱で上
昇するので、温度安定性が悪い。
昇するので、温度安定性が悪い。
(3)試料が大きいときには銅ブロックの温度分布を反
映して試料内に温度分布を生ずる。
映して試料内に温度分布を生ずる。
本発明は、従来のクライオスタットの欠点を解消し、液
体窒素の沸点である77°Kまで試料を容易に冷却する
ことができ、かつ、試料に温度分布を与えることなく安
定した温度制御を可能としたクライオスタットを提供し
ようとするものでおる。
体窒素の沸点である77°Kまで試料を容易に冷却する
ことができ、かつ、試料に温度分布を与えることなく安
定した温度制御を可能としたクライオスタットを提供し
ようとするものでおる。
本発明は被検材料を窒素ガスで所定温度に維持するクラ
イオスタットにおいて、液体窒素を収容する断熱容器と
、液体窒素に浸漬するように配置された液体窒素蒸発用
ヒータと、液体窒素の上方に断熱構造の筒を支持する上
記容器の蓋と、該筒内の下方に蒸発した窒素ガスを所定
温度に加熱するヒータを有し、ヒーターの上方に被検試
料の保持手段を有し、かつ、該筒の上方に窒素ガスの吹
出し口を有する上記筒とを有することを特徴とするクラ
イオスタットである。
イオスタットにおいて、液体窒素を収容する断熱容器と
、液体窒素に浸漬するように配置された液体窒素蒸発用
ヒータと、液体窒素の上方に断熱構造の筒を支持する上
記容器の蓋と、該筒内の下方に蒸発した窒素ガスを所定
温度に加熱するヒータを有し、ヒーターの上方に被検試
料の保持手段を有し、かつ、該筒の上方に窒素ガスの吹
出し口を有する上記筒とを有することを特徴とするクラ
イオスタットである。
第1図は本発明の1つの実施例であるクライオスタット
の断面図であシ、第2図は第1図の試料温度制御部の拡
大断面図である。断熱材11で周囲を包んだ断熱構造の
デユワ−ビン1に液体窒素8を収容し、液体窒素蒸発用
ヒーター7をその中に入れて蓋14でデユワ−ビン1を
密閉する。上記ヒーター7は電源9に接続している。一
方、断熱構造の筒2内に収容した試料温度制御部を、上
記蓋14を貫通して前記液体窒素8の上方に支持する。
の断面図であシ、第2図は第1図の試料温度制御部の拡
大断面図である。断熱材11で周囲を包んだ断熱構造の
デユワ−ビン1に液体窒素8を収容し、液体窒素蒸発用
ヒーター7をその中に入れて蓋14でデユワ−ビン1を
密閉する。上記ヒーター7は電源9に接続している。一
方、断熱構造の筒2内に収容した試料温度制御部を、上
記蓋14を貫通して前記液体窒素8の上方に支持する。
鎖部2の上端に設ける蓋15に固定した金属製バイブ1
2の先端に銅製の試料ステージ3と支持棒15を介して
窒素ガス加熱用の2重螺旋構造のヒーター4を取付ける
。また、鎖部2の上方には窒素吹出し口10を設けであ
る。試料ステージ3の近傍に設けた熱電対5のリード線
は上記ヒーター4のリード線とともに上記金属製バイブ
12を通電、温度調節器6に接続される。第3図(a)
(b)は試料ステージの拡大図である。(a)は試料
をステージに直接固定する例であり、(1))は試料を
固定するホルダーをステージに取付ける例である。図中
、試料ステージ3は金属製バイブ12の先端に取付けら
れ、断熱構造の筒2内に置かれる。[有])の例では試
料ホルダー15の端部をホルダー止め16によ多試料ス
テージ3に固定する。(a)の例で試穴は試料の大きさ
よシ小さい)を設けて、試料を固定したまま光学測定を
可能とすることもできる。なお、試料ステージの形状は
測定手段等との関連で、適宜設計することができる。
2の先端に銅製の試料ステージ3と支持棒15を介して
窒素ガス加熱用の2重螺旋構造のヒーター4を取付ける
。また、鎖部2の上方には窒素吹出し口10を設けであ
る。試料ステージ3の近傍に設けた熱電対5のリード線
は上記ヒーター4のリード線とともに上記金属製バイブ
12を通電、温度調節器6に接続される。第3図(a)
(b)は試料ステージの拡大図である。(a)は試料
をステージに直接固定する例であり、(1))は試料を
固定するホルダーをステージに取付ける例である。図中
、試料ステージ3は金属製バイブ12の先端に取付けら
れ、断熱構造の筒2内に置かれる。[有])の例では試
料ホルダー15の端部をホルダー止め16によ多試料ス
テージ3に固定する。(a)の例で試穴は試料の大きさ
よシ小さい)を設けて、試料を固定したまま光学測定を
可能とすることもできる。なお、試料ステージの形状は
測定手段等との関連で、適宜設計することができる。
次に、本発明のクライオスタットの使用手順を説明する
。まず試料ステージ6にグリース等によ多試料を取り付
けた後、上記筒2内にセットし、液体窒素蒸発用ヒータ
ー7に通電し、窒素を蒸発させ、デユワ−ビン1内の空
気と完全に置換し、窒素吹出し口10から追い出しなが
ら77°Kまで冷却する。次いで、試料を設定温度にす
るために窒素ガス加熱用ヒーター4に通電し、熱電対5
で試料温度を測定し、温度調節器6で該ヒーター4を制
御する。該ヒーターは多重螺旋構造を有し、上記筒の下
方断面に広がっていて、かつ、長さも十分にしであるの
で通過する窒素蒸気を均一に加熱し、試料に均しくあた
るようになっている。
。まず試料ステージ6にグリース等によ多試料を取り付
けた後、上記筒2内にセットし、液体窒素蒸発用ヒータ
ー7に通電し、窒素を蒸発させ、デユワ−ビン1内の空
気と完全に置換し、窒素吹出し口10から追い出しなが
ら77°Kまで冷却する。次いで、試料を設定温度にす
るために窒素ガス加熱用ヒーター4に通電し、熱電対5
で試料温度を測定し、温度調節器6で該ヒーター4を制
御する。該ヒーターは多重螺旋構造を有し、上記筒の下
方断面に広がっていて、かつ、長さも十分にしであるの
で通過する窒素蒸気を均一に加熱し、試料に均しくあた
るようになっている。
本発明のクライオスタットは上記のような装置構成を有
するために次のような作用を有している。
するために次のような作用を有している。
(1)液体窒素を蒸発させた窒素ガスを直接試料にあっ
て冷却するので液体窒素の沸点である77°Kまで確突
にかつ迅速に冷却することができる。
て冷却するので液体窒素の沸点である77°Kまで確突
にかつ迅速に冷却することができる。
12)窒素の蒸発は勢いよ(吹き出すのでデユワ−ピン
内の空気を容易に排出することができ、試料の霜付きを
心配する必要がない。
内の空気を容易に排出することができ、試料の霜付きを
心配する必要がない。
(3)試料に直接光る窒素ガスをヒーターで加熱するの
で温度制御が容易であシ、かつ、確実である。
で温度制御が容易であシ、かつ、確実である。
(4)試料ステージを銅などの熱伝導性の良い材料で構
成するときには試料の降温、昇温を容易にし、都合が良
い。
成するときには試料の降温、昇温を容易にし、都合が良
い。
(5)2重螺旋構造のヒーターを窒素ガス加熱用に用い
るときには筒内に流入する窒素ガスを確実に、かつ、均
一に加熱することができ、試料温度の設定温度に対する
安定性に良い。
るときには筒内に流入する窒素ガスを確実に、かつ、均
一に加熱することができ、試料温度の設定温度に対する
安定性に良い。
(6)液体窒素蒸発用ヒーター及び窒素ガス加熱用ヒー
ターの調節によシ、窒素の沸点である77°Kから幅広
い温度範囲で温度設定が可能である。
ターの調節によシ、窒素の沸点である77°Kから幅広
い温度範囲で温度設定が可能である。
第1図の装置を用いて、試料の温度制御の実験をした。
デユワ−ビンと筒は焼きなましたパイレックスガツスを
2重構造とし、中間を真空にした断熱構造とした。デユ
ワ−ビンの周囲を発泡スチローpで被い断熱効果を高め
た。デユワ−ピン及び筒の蓋はともにコルクで作ったが
、ゴム状樹脂でも十分に断熱効果があった。液体窒素蒸
発用ヒーターは電気コンロに用いる通常のニクロムヒ〒
ターを用いた。窒素ガス加熱用ヒーターは、耐熱性、電
気絶縁性の樹脂(テフロンなど)で被覆した直径1−φ
の螺旋状ワイヤの表面に、a、211IIφ以下の細い
ニクロム線を均一に巻いたもので、該ワイヤはステンレ
ス製バイグの下部に試料ステージの裏側を通ってビス止
めした。ニクロム線の両端はリード線に接続し、上記パ
イプ内を通して外に引出した。熱電対の頭も銅製の試料
ステージの試料近くにビス止めし、絶縁用ゴム状樹脂チ
ューブで被覆し上記パイプ内を通して外に出した。熱電
対は冷接点を通してヒーターリード線と共にPより制御
温度調節器のそれぞれ温度入力端とヒーター出力端に接
続した。図には示されていないが、別にもう1本熱電対
が試料ステージの反対側の端にあり、温度測定用として
用いた。また試料の電気的特性の測定、例えば)(al
l測定、C−■測定、DLTS測定などのために同軸ケ
ープ〃を試料ステージまで上記バイブ中を通し導入する
こともできる。実験では77°Kから5000Kまでの
温度制御を記録してみると室温から770K tでは約
5分で到達し、77°Kから500°Kまでの温度安定
性は±15°に、300°Kから500°Kまでは±1
1°にであった。77°Kから500°Kまで温度掃引
器で設定温度を上昇していくと、5°に/−の速度まで
は設定温度に±15度の差で実際温度が追随して上昇す
ることが認められた。
2重構造とし、中間を真空にした断熱構造とした。デユ
ワ−ビンの周囲を発泡スチローpで被い断熱効果を高め
た。デユワ−ピン及び筒の蓋はともにコルクで作ったが
、ゴム状樹脂でも十分に断熱効果があった。液体窒素蒸
発用ヒーターは電気コンロに用いる通常のニクロムヒ〒
ターを用いた。窒素ガス加熱用ヒーターは、耐熱性、電
気絶縁性の樹脂(テフロンなど)で被覆した直径1−φ
の螺旋状ワイヤの表面に、a、211IIφ以下の細い
ニクロム線を均一に巻いたもので、該ワイヤはステンレ
ス製バイグの下部に試料ステージの裏側を通ってビス止
めした。ニクロム線の両端はリード線に接続し、上記パ
イプ内を通して外に引出した。熱電対の頭も銅製の試料
ステージの試料近くにビス止めし、絶縁用ゴム状樹脂チ
ューブで被覆し上記パイプ内を通して外に出した。熱電
対は冷接点を通してヒーターリード線と共にPより制御
温度調節器のそれぞれ温度入力端とヒーター出力端に接
続した。図には示されていないが、別にもう1本熱電対
が試料ステージの反対側の端にあり、温度測定用として
用いた。また試料の電気的特性の測定、例えば)(al
l測定、C−■測定、DLTS測定などのために同軸ケ
ープ〃を試料ステージまで上記バイブ中を通し導入する
こともできる。実験では77°Kから5000Kまでの
温度制御を記録してみると室温から770K tでは約
5分で到達し、77°Kから500°Kまでの温度安定
性は±15°に、300°Kから500°Kまでは±1
1°にであった。77°Kから500°Kまで温度掃引
器で設定温度を上昇していくと、5°に/−の速度まで
は設定温度に±15度の差で実際温度が追随して上昇す
ることが認められた。
本発明は上記構成を採用することによシ、温度制御され
た窒素ガスによシ試料が直接冷却、加熱されるので、温
度安定性に優れ、設定温度まで迅速に冷却若しくは加熱
することができる。
た窒素ガスによシ試料が直接冷却、加熱されるので、温
度安定性に優れ、設定温度まで迅速に冷却若しくは加熱
することができる。
第1図は本発明の1つの実施例であるクライオスタット
の断面図、第2図は第1図の試料の温度制御部の拡大断
面図、第3図(a) (b)は試料ステージの拡大図、
第4図は従来のクライオスタットの断面図である。 第1印 /Aり俸呈票蒸づ壱用ローター 第2図
の断面図、第2図は第1図の試料の温度制御部の拡大断
面図、第3図(a) (b)は試料ステージの拡大図、
第4図は従来のクライオスタットの断面図である。 第1印 /Aり俸呈票蒸づ壱用ローター 第2図
Claims (3)
- (1)被検材料を窒素ガスで所定温度に維持するクライ
オスタットにおいて、液体窒素を収容する断熱容器と、
液体窒素に浸漬するように配置された液体窒素蒸発用ヒ
ータと、液体窒素の上方に断熱構造の筒を支持する上記
容器の蓋と、該筒内の下方に蒸発した窒素ガスを所定温
度に加熱するヒータを有し、ヒーターの上方に被検試料
の保持手段を有し、かつ、該筒の上方に窒素ガスの吹出
し口を有する上記筒とを有することを特徴とするクライ
オスタット。 - (2)被検試料の近傍に温度センサーを設け、試料温度
と設定温度の差をなくすように窒素ガス加熱ヒーターの
出力を調節する制御手段を設けることを特徴とする特許
請求の範囲第1項記載のクライオスタット。 - (3)窒素ガス加熱用ヒーターを2重螺旋構造とし、断
熱筒を通過する窒素ガスの半径方向の温度分布をなくす
ようにしたことを特徴とする特許請求の範囲第1項又は
第2項記載のクライオスタット。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29054786A JPS63143478A (ja) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | クライオスタツト |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29054786A JPS63143478A (ja) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | クライオスタツト |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63143478A true JPS63143478A (ja) | 1988-06-15 |
Family
ID=17757440
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29054786A Pending JPS63143478A (ja) | 1986-12-08 | 1986-12-08 | クライオスタツト |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63143478A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015152385A1 (ja) * | 2014-04-03 | 2015-10-08 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | クライオステーションシステム |
-
1986
- 1986-12-08 JP JP29054786A patent/JPS63143478A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015152385A1 (ja) * | 2014-04-03 | 2015-10-08 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | クライオステーションシステム |
CN106104250A (zh) * | 2014-04-03 | 2016-11-09 | 株式会社日立高新技术 | 低温存储系统 |
JPWO2015152385A1 (ja) * | 2014-04-03 | 2017-04-13 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | クライオステーションシステム |
CN106104250B (zh) * | 2014-04-03 | 2019-12-13 | 株式会社日立高新技术 | 低温存储系统 |
US10658150B2 (en) | 2014-04-03 | 2020-05-19 | Hitachi High-Technologies Corporation | Cryostation system |
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