JPS63143478A - クライオスタツト - Google Patents

クライオスタツト

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JPS63143478A
JPS63143478A JP29054786A JP29054786A JPS63143478A JP S63143478 A JPS63143478 A JP S63143478A JP 29054786 A JP29054786 A JP 29054786A JP 29054786 A JP29054786 A JP 29054786A JP S63143478 A JPS63143478 A JP S63143478A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
heater
temperature
sample
nitrogen gas
cryostat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP29054786A
Other languages
English (en)
Inventor
武部 敏彦
重夫 村井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP29054786A priority Critical patent/JPS63143478A/ja
Publication of JPS63143478A publication Critical patent/JPS63143478A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は被検試料を77°に〜約500°にの任意の温
度に安定して維持することのできるクライオスタットに
関する。
〔従来の技術〕
第4図は従来のクライオスタットの断面図である。液体
窒素27を収容する内側ガラスデユワ−ビン22の先端
に試料ステージ25、ヒーター26及び熱電対24を有
する銅ブロックを付設し、液体窒素27により銅ブロッ
クを冷却し必要に応じてヒーター26で加熱して銅ブロ
ツク先端の試料ステージ25を所定温度に調節するよう
になっている。試料ステージ25には予じめグリーヌ々
どで試料を貼シ付けた後、内側ガラスデユワービン22
を外側ガラスデユワ−ビン21の中に挿入してフランジ
29で上端を密封固定する。次いで、外側デユワ−ビン
21の真空引き口23を真空ポンプに接続し、環状空間
を真空にする。試料ステージ25はヒーター26に通電
して加熱されるとともに、液体窒素27によシ銅ブロッ
クを介して冷却され、両者のバランスによシ所定温度を
維持しようとするものである。試料ステージ25の近く
に設けた熱電対・24によシ温度を測定し、温度調節器
28によシヒーター26の加熱を制御する。試料が置か
れた環状空間は真空に保たれているので霜が付くことは
ない。
しかし、このようなりライオスタットでは次のような欠
点があった。
(1)試料は銅ブロックを通じて間接的に冷却されるの
で冷却下限がどうしても上昇し、液体窒素の沸点でおる
77°Kまで下がシにくい。
まだ、冷却速度が低い。
(2)  また、ヒーターによる銅ブロックの加熱で上
昇するので、温度安定性が悪い。
(3)試料が大きいときには銅ブロックの温度分布を反
映して試料内に温度分布を生ずる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、従来のクライオスタットの欠点を解消し、液
体窒素の沸点である77°Kまで試料を容易に冷却する
ことができ、かつ、試料に温度分布を与えることなく安
定した温度制御を可能としたクライオスタットを提供し
ようとするものでおる。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は被検材料を窒素ガスで所定温度に維持するクラ
イオスタットにおいて、液体窒素を収容する断熱容器と
、液体窒素に浸漬するように配置された液体窒素蒸発用
ヒータと、液体窒素の上方に断熱構造の筒を支持する上
記容器の蓋と、該筒内の下方に蒸発した窒素ガスを所定
温度に加熱するヒータを有し、ヒーターの上方に被検試
料の保持手段を有し、かつ、該筒の上方に窒素ガスの吹
出し口を有する上記筒とを有することを特徴とするクラ
イオスタットである。
第1図は本発明の1つの実施例であるクライオスタット
の断面図であシ、第2図は第1図の試料温度制御部の拡
大断面図である。断熱材11で周囲を包んだ断熱構造の
デユワ−ビン1に液体窒素8を収容し、液体窒素蒸発用
ヒーター7をその中に入れて蓋14でデユワ−ビン1を
密閉する。上記ヒーター7は電源9に接続している。一
方、断熱構造の筒2内に収容した試料温度制御部を、上
記蓋14を貫通して前記液体窒素8の上方に支持する。
鎖部2の上端に設ける蓋15に固定した金属製バイブ1
2の先端に銅製の試料ステージ3と支持棒15を介して
窒素ガス加熱用の2重螺旋構造のヒーター4を取付ける
。また、鎖部2の上方には窒素吹出し口10を設けであ
る。試料ステージ3の近傍に設けた熱電対5のリード線
は上記ヒーター4のリード線とともに上記金属製バイブ
12を通電、温度調節器6に接続される。第3図(a)
 (b)は試料ステージの拡大図である。(a)は試料
をステージに直接固定する例であり、(1))は試料を
固定するホルダーをステージに取付ける例である。図中
、試料ステージ3は金属製バイブ12の先端に取付けら
れ、断熱構造の筒2内に置かれる。[有])の例では試
料ホルダー15の端部をホルダー止め16によ多試料ス
テージ3に固定する。(a)の例で試穴は試料の大きさ
よシ小さい)を設けて、試料を固定したまま光学測定を
可能とすることもできる。なお、試料ステージの形状は
測定手段等との関連で、適宜設計することができる。
次に、本発明のクライオスタットの使用手順を説明する
。まず試料ステージ6にグリース等によ多試料を取り付
けた後、上記筒2内にセットし、液体窒素蒸発用ヒータ
ー7に通電し、窒素を蒸発させ、デユワ−ビン1内の空
気と完全に置換し、窒素吹出し口10から追い出しなが
ら77°Kまで冷却する。次いで、試料を設定温度にす
るために窒素ガス加熱用ヒーター4に通電し、熱電対5
で試料温度を測定し、温度調節器6で該ヒーター4を制
御する。該ヒーターは多重螺旋構造を有し、上記筒の下
方断面に広がっていて、かつ、長さも十分にしであるの
で通過する窒素蒸気を均一に加熱し、試料に均しくあた
るようになっている。
〔作用〕
本発明のクライオスタットは上記のような装置構成を有
するために次のような作用を有している。
(1)液体窒素を蒸発させた窒素ガスを直接試料にあっ
て冷却するので液体窒素の沸点である77°Kまで確突
にかつ迅速に冷却することができる。
12)窒素の蒸発は勢いよ(吹き出すのでデユワ−ピン
内の空気を容易に排出することができ、試料の霜付きを
心配する必要がない。
(3)試料に直接光る窒素ガスをヒーターで加熱するの
で温度制御が容易であシ、かつ、確実である。
(4)試料ステージを銅などの熱伝導性の良い材料で構
成するときには試料の降温、昇温を容易にし、都合が良
い。
(5)2重螺旋構造のヒーターを窒素ガス加熱用に用い
るときには筒内に流入する窒素ガスを確実に、かつ、均
一に加熱することができ、試料温度の設定温度に対する
安定性に良い。
(6)液体窒素蒸発用ヒーター及び窒素ガス加熱用ヒー
ターの調節によシ、窒素の沸点である77°Kから幅広
い温度範囲で温度設定が可能である。
〔実施例〕
第1図の装置を用いて、試料の温度制御の実験をした。
デユワ−ビンと筒は焼きなましたパイレックスガツスを
2重構造とし、中間を真空にした断熱構造とした。デユ
ワ−ビンの周囲を発泡スチローpで被い断熱効果を高め
た。デユワ−ピン及び筒の蓋はともにコルクで作ったが
、ゴム状樹脂でも十分に断熱効果があった。液体窒素蒸
発用ヒーターは電気コンロに用いる通常のニクロムヒ〒
ターを用いた。窒素ガス加熱用ヒーターは、耐熱性、電
気絶縁性の樹脂(テフロンなど)で被覆した直径1−φ
の螺旋状ワイヤの表面に、a、211IIφ以下の細い
ニクロム線を均一に巻いたもので、該ワイヤはステンレ
ス製バイグの下部に試料ステージの裏側を通ってビス止
めした。ニクロム線の両端はリード線に接続し、上記パ
イプ内を通して外に引出した。熱電対の頭も銅製の試料
ステージの試料近くにビス止めし、絶縁用ゴム状樹脂チ
ューブで被覆し上記パイプ内を通して外に出した。熱電
対は冷接点を通してヒーターリード線と共にPより制御
温度調節器のそれぞれ温度入力端とヒーター出力端に接
続した。図には示されていないが、別にもう1本熱電対
が試料ステージの反対側の端にあり、温度測定用として
用いた。また試料の電気的特性の測定、例えば)(al
l測定、C−■測定、DLTS測定などのために同軸ケ
ープ〃を試料ステージまで上記バイブ中を通し導入する
こともできる。実験では77°Kから5000Kまでの
温度制御を記録してみると室温から770K tでは約
5分で到達し、77°Kから500°Kまでの温度安定
性は±15°に、300°Kから500°Kまでは±1
1°にであった。77°Kから500°Kまで温度掃引
器で設定温度を上昇していくと、5°に/−の速度まで
は設定温度に±15度の差で実際温度が追随して上昇す
ることが認められた。
〔発明の効果〕
本発明は上記構成を採用することによシ、温度制御され
た窒素ガスによシ試料が直接冷却、加熱されるので、温
度安定性に優れ、設定温度まで迅速に冷却若しくは加熱
することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の1つの実施例であるクライオスタット
の断面図、第2図は第1図の試料の温度制御部の拡大断
面図、第3図(a) (b)は試料ステージの拡大図、
第4図は従来のクライオスタットの断面図である。 第1印 /Aり俸呈票蒸づ壱用ローター 第2図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)被検材料を窒素ガスで所定温度に維持するクライ
    オスタットにおいて、液体窒素を収容する断熱容器と、
    液体窒素に浸漬するように配置された液体窒素蒸発用ヒ
    ータと、液体窒素の上方に断熱構造の筒を支持する上記
    容器の蓋と、該筒内の下方に蒸発した窒素ガスを所定温
    度に加熱するヒータを有し、ヒーターの上方に被検試料
    の保持手段を有し、かつ、該筒の上方に窒素ガスの吹出
    し口を有する上記筒とを有することを特徴とするクライ
    オスタット。
  2. (2)被検試料の近傍に温度センサーを設け、試料温度
    と設定温度の差をなくすように窒素ガス加熱ヒーターの
    出力を調節する制御手段を設けることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載のクライオスタット。
  3. (3)窒素ガス加熱用ヒーターを2重螺旋構造とし、断
    熱筒を通過する窒素ガスの半径方向の温度分布をなくす
    ようにしたことを特徴とする特許請求の範囲第1項又は
    第2項記載のクライオスタット。
JP29054786A 1986-12-08 1986-12-08 クライオスタツト Pending JPS63143478A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015152385A1 (ja) * 2014-04-03 2015-10-08 株式会社日立ハイテクノロジーズ クライオステーションシステム

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