JP2013137995A - イオンビーム加工装置、試料加工方法及び試料容器 - Google Patents

Abstract

【課題】大気に試料が曝されることによる試料の変質を抑制することができるイオンビーム加工装置を提供する。
【解決手段】イオンビーム加工装置１００は、試料室２において、ステージ３０に装着された試料Ｓにイオンビームを照射して試料を加工するイオンビーム加工装置であって、イオンビームを発生させるイオン源１０と、試料が載置される試料載置部と、試料載置部を保持するベース部２４と、ベース部２４に対して着脱可能に形成され、試料を密閉する密閉空間を形成する蓋部２６と、を有する試料容器２０と、試料容器２０が着脱可能に形成されたステージ３０と、試料室２の外部から、蓋部２６を着脱するための蓋部着脱手段４０と、を含み、試料容器２０には、試料容器２０の外部から前記密閉空間を視認可能に形成された窓部２８が設けられている。
【選択図】図１

Description

本発明は、イオンビーム加工装置、試料加工方法及び試料容器に関する。

電子顕微鏡で観察や分析を行うための試料の作製方法として、試料を機械的に研磨する方法（機械研磨法）が知られている。しかしながら、機械研磨法では、加工面に力がかかるため、柔らかい部分が先に削れて凹凸ができたり、柔らかい部分がつぶれたりする場合があった。また、柔らかい部分に硬い材料が埋め込まれる場合があった。そのため、機械研磨法では、特に、硬さの異なる材料の接合部や界面等を平滑に研磨することが困難であった。このように、機械研磨法では、試料の構造や組成を変化させずに試料の断面を作製することが困難であった。

このような問題に対して、例えば、特許文献１では、加工の影響を比較的受けない断面の作製方法であるＣＰ（クロスセクションポリッシャー）法を用いて試料の加工を行うイオンビーム加工装置が開示されている。この特許文献１に開示されたイオンビーム加工装置では、試料上にイオンビームを遮蔽するための板（遮蔽板）を置いてイオンビームの照射領域を制御し、遮蔽板によって遮蔽されていない試料の非遮蔽領域にイオンビームを照射して試料を加工している。

特開２０１１−１９２５２１号公報

近年、環境問題、エネルギー問題等の理由で、電気自動車が注目されている。この電気自動車のバッテリーとしてリチウムイオン電池の開発が進められている。リチウムイオン電池の開発において、その構造の観察や元素分析等が行われている。リチウムは、酸素や窒素などと反応しやすい材料であるため、観察や分析を行うためには、大気を遮断した環境で、試料作製から観察、分析までを行う必要がある。

しかしながら、特許文献１に開示されたイオンビーム加工装置では、リチウムのように大気に曝されることで化学変化を起こす試料を加工しても、試料をイオンビーム加工装置に装着（載置）する際や、加工された試料を観察や分析を行うための電子顕微鏡等の装置に導入するまでの間に、試料が大気に曝されてしまい、試料が変質してしまうという問題があった。

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、大気に試料が曝されることによる試料の変質を抑制することができるイオンビーム加工装置、および試料加工方法を提供することができる。

（１）本発明に係るイオンビーム加工装置は、
試料室において、ステージに装着された試料にイオンビームを照射して試料を加工するイオンビーム加工装置であって、
前記イオンビームを発生させるイオン源と、
前記試料が載置される試料載置部と、前記試料載置部を支持するベース部と、前記ベース部に対して着脱可能に形成され、前記試料を密閉する密閉空間を形成する蓋部と、を有する試料容器と、
前記試料容器が着脱可能に形成されたステージと、
前記試料室の外部から、前記蓋部を着脱するための蓋部着脱手段と、
を含み、
前記試料容器には、前記試料容器の外部から前記密閉空間を視認可能に形成された窓部が設けられている。

このようなイオンビーム加工装置によれば、試料を大気に曝すことなくステージに装着して試料の位置合わせを行うことができる。さらに、加工された試料を大気に曝すことなく、試料容器に収容することができる。したがって、試料の加工工程、および加工後の試料を観察や分析等を行う装置に導入するまでの間に、試料が大気に曝されることによって変質することを抑制することができる。

（２）本発明に係るイオンビーム加工装置において、
前記試料の一部を前記イオンビームから遮蔽するための遮蔽板を含んでいてもよい。

このようなイオンビーム加工装置によれば、イオンビームが照射される領域を制限することができる。

（３）本発明に係るイオンビーム加工装置において、
前記試料容器は、前記遮蔽板と前記試料との相対位置関係を変化させる移動機構を含んでいてもよい。

（４）本発明に係るイオンビーム加工装置において、
前記移動機構は、前記試料載置部に設けられた試料移動機構であってもよい。

（５）本発明に係るイオンビーム加工装置において、
前記窓部を介して前記密閉空間を観察する観察手段を含んでいてもよい。

このようなイオンビーム加工装置によれば、試料を大気に曝すことなく、試料の位置合わせを行うことができる。

（６）本発明に係るイオンビーム加工装置において、
前記試料容器は、前記密閉空間と前記密閉空間の外部との圧力差に応じて、前記密閉空間内のガスを排気する弁を有していてもよい。

このようなイオンビーム加工装置によれば、例えば、密閉空間の圧力を、試料室の圧力と同じにすることができる。

（７）本発明に係る試料加工方法は、
試料室において、ステージに装着された試料にイオンビームを照射して試料を加工する試料加工方法であって、
ベース部に蓋部が装着されることによって形成された密閉空間を有し、かつ、試料載置部に載置された試料が前記密閉空間に収容された試料容器を、ステージに装着する工程と、
前記試料容器に設けられ、前記試料容器の外部から前記密閉空間を視認可能に形成された窓部を介して、前記試料の位置を確認しながら、前記試料の位置合わせを行う工程と、
前記試料室の外部から、前記蓋部を前記ベース部から外す工程と、
イオン源からのイオンビームで前記試料を加工する工程と、
前記試料室の外部から、前記蓋部を前記ベース部に装着して、加工された前記試料を密閉する工程と、
を含む。

このような試料加工方法によれば、試料を大気に曝すことなくステージに装着して試料の位置合わせを行うことができる。さらに、加工された試料を大気に曝すことなく、試料容器に収容することができる。したがって、試料の加工工程および加工後の試料を観察や分析等を行う装置に導入するまでの間に、試料が大気に曝されることによって変質することを抑制することができる。

（８）本発明に係る試料加工方法において、
前記蓋部を前記ベース部に装着する工程では、前記試料室は、不活性ガス雰囲気であってもよい。

このような試料加工方法によれば、加工された試料を、不活性ガス雰囲気の密閉空間に収容することができる。

（９）本発明に係る試料加工方法において、
前記蓋部を前記ベース部に装着する工程では、前記試料室は、減圧状態であってもよい。

このような試料加工方法によれば、加工された試料を、減圧状態の密閉空間に収容することができる。

（１０）本発明に係るイオンビーム加工装置用の試料容器は、
試料室において、ステージに装着された試料にイオンビームを照射して試料を加工するイオンビーム加工装置用の試料容器であって、前記試料が載置される試料載置部と、前記試料載置部を支持すると共に前記ステージとの結合部を有するベース部と、前記ベース部に対して着脱可能に形成され、前記試料を密閉する密閉空間を形成する蓋部と、を有し、試料容器の外部から前記密閉空間を視認可能に形成された窓部が設けられていることを特徴とする。

本実施形態に係るイオンビーム加工装置の構成を説明するための図。 本実施形態に係るイオンビーム加工装置の試料容器を模式的に示す斜視図。 本実施形態に係るイオンビーム加工装置の試料容器を模式的に示す断面図。 本実施形態に係るイオンビーム加工装置を用いた試料加工工程を説明するための図。 本実施形態に係る試料加工工程を説明するための図。 本実施形態に係る試料加工工程を説明するための図。 本実施形態に試料加工工程を説明するための図。 本実施形態に試料加工工程を説明するための図。 本実施形態に試料加工工程を説明するための図。 本実施形態に係る試料加工工程を説明するための図。 イオンビームによって断面を加工した試料の電子顕微鏡写真。 機械研磨によって断面を加工した試料の電子顕微鏡写真。 走査電子顕微鏡の試料交換室を模式的に示す図。 本発明の第２の実施形態に係るイオンビーム加工装置の試料容器を説明するための図。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１． イオンビーム加工装置
まず、本実施形態に係るイオンビーム加工装置の構成について説明する。図１は、本実施形態に係るイオンビーム加工装置１００の構成を説明するための図である。なお、図１は、試料容器２０がステージ３０に装着された状態を示す図である。

イオンビーム加工装置１００は、図１に示すように、イオン源１０と、試料容器２０と、ステージ３０と、レバー部（蓋部着脱手段）４０と、筐体５０と、扉部５２と、撮像部６０と、排気装置７０と、ガス供給装置８０と、を含んで構成されている。

イオン源（イオン銃）１０は、イオンビームを発生させる。イオンビームとしては、例えば、Ａｒイオンビームが挙げられる。イオン源１０で発生したイオンビームは、試料に照射される。イオンビームの直径は、例えば、１ｍｍ程度である。

図２は、試料容器２０を模式的に示す斜視図である。図３は、試料容器２０を模式的に示す断面図である。なお、図３は、試料容器２０に試料Ｓが収容されている状態を示す図である。なお、図２および図３では、便宜上、図１と向きが異なっている。

試料容器２０は、図２および図３に示すように、試料載置部２２と、ベース部２４と、蓋部２６と、を含んで構成されている。

試料載置部２２は、試料Ｓが載置可能に形成されている。試料Ｓは、試料載置部２２に固定されていてもよい。試料載置部２２に載置された試料Ｓ上には、遮蔽板２３が配置される。図示の例では、遮蔽板２３は、試料Ｓの面Ｆ上に配置されている。遮蔽板２３は、試料Ｓの非加工領域をイオンビームから遮蔽するための部材である。遮蔽板２３は、試料Ｓにおいて、イオンビームが照射される領域を制限することができる。遮蔽板２３は、例えば、試料Ｓの一部が遮蔽板２３から突出するように配置される。これにより、試料Ｓの遮蔽板２３から突出した部分がイオンビームによって加工され、遮蔽板２３の端面に沿った加工断面を得ることができる。遮蔽板２３は、例えば、ネジ等（図示せず）によって試料載置部２２に固定される。試料載置部２２は、例えば、ベース部２４に対して、着脱可能に形成されている。

ベース部２４は、試料載置部２２を支持可能に形成されている。ベース部２４は、図示の例では、ともに円柱状に形成された第１部分２４ａと第２部分２４ｂとを有している。第１部分２４ａの径は、第２部分２４ｂの径よりも大きい。第２部分２４ｂは、第１部分２４ａの上に配置されている。第２部分２４ｂの側面には、溝が形成されおり、その溝には、Ｏリング２４２が嵌め込まれている。第２部分２４ｂの上面には、試料載置部２２が挿入される穴部２４４が設けられている。試料載置部２２は、この穴部２４４に挿入されて、ベース部２４に支持される。

蓋部２６は、ベース部２４に対して着脱可能に形成されている。蓋部２６は、ベース部２４に装着されることによって、試料Ｓを密閉する密閉空間４を形成する。具体的には、蓋部２６がベース部２４に装着されると、ベース部２４と蓋部２６との間がＯリング２４２によって気密に封止され、密閉空間４が形成される。密閉空間４は、ベース部２４と蓋部２６とによって囲まれた、気密な空間である。

蓋部２６の上面には、レバー部４０のネジ４４が挿入されるネジ穴２６６が設けられている。蓋部２６は、ネジ穴２６６にレバー部４０のネジ４４が挿入されることによってレバー部４０に固定される。蓋部２６は、レバー部４０を操作することによってベース部２４からの着脱が行われる。

蓋部２６には、窓部２８が設けられている。窓部２８は、試料容器２０の外部から、密閉空間４を視認可能にするための部材である。これにより、後述するように、試料Ｓが試料容器２０に収容された状態で、試料Ｓを確認することができる。したがって、試料Ｓが試料容器２０に収容された状態で、後述する試料Ｓの位置合わせを行うことができる。窓部２８は、例えば、光（可視光線）に対して透明な部材であり、例えば、ガラス板である。蓋部２６は、図２に示すように、イオンビームが照射される試料Ｓの面Ｆが窓部２８を向くようにベース部２４に装着される。

蓋部２６の上面には、密閉空間４内を排気するための弁２６８が設けられている。弁２６８は、例えば、密閉空間４内と密閉空間４の外部との圧力差に応じて動作する弁である。弁２６８は、例えば、密閉空間４内の圧力（内圧）よりも密閉空間４の外部の圧力（外圧）が高いときにガスが密閉空間４内に流入しないような機構を持つ。したがって、外圧が内圧よりも高いときには、密閉空間４内に、外部からガスが浸入しない。一方、外圧が内圧よりも低いときには、弁２６８が働き、密閉空間４内のガスが外部に排気される。

試料載置部２２、ベース部２４、蓋部２６の材質としては、例えば、ステンレス等が挙げられる。

ステージ３０には、試料Ｓが装着される。試料Ｓは、試料容器２０ごとステージ３０に装着される。ステージ３０は、試料容器２０が着脱可能に形成されている。試料容器２０は、図１に示すように、窓部２８が、イオン源１０（＋Ｚ方向）側を向くようにステージ３０に装着される。図示の例では、ステージ３０は、扉部５２（扉部５２の試料室２を規定する面）に設けられている。試料容器２０は、例えば、ネジ（図示しない）等によってステージ３０に固定される。なお、ここでは、ステージ３０と試料容器２０とがネジで固定される場合について説明したが、ステージ３０は、試料容器２０が着脱可能に形成されていれば、その構成は特に限定されない。

ステージ３０は、扉部５２の動作に伴って、試料室２と外部との間を移動する。具体的には、ステージ３０は、扉部５２が閉じた状態（図１参照）のときに、試料室２に収容される。また、ステージ３０は、扉部５２が開いた状態（図４参照）のときに、試料室２の外部に配置される。

ステージ３０は、試料Ｓ（試料容器２０）を移動させるための試料移動機構（図示せず）を備えている。ステージ３０は、試料容器２０を移動させることによって、試料Ｓを移動させる。試料Ｓの移動は、例えば、扉部５２が開いた状態（図４参照）のときに行われる。ステージ３０は、試料Ｓがイオンビームの軸方向（Ｚ方向）に対して垂直な面内（ＸＹ平面内）を移動可能に形成されている。試料Ｓの移動は、ステージ３０をモーターの駆動によって移動させることで行ってもよいし、ステージ移動用のシャフト（図示せず）を手動で操作してステージ３０を移動させることで行ってもよい。

レバー部４０は、試料室２の外部から、蓋部２６を着脱するための部材である。レバー部４０は、シャフト部４２と、ネジ４４と、を有している。シャフト部４２は、Ｘ軸にそって延びる第１部分４２ａと、第１部分４２ａに対して垂直な方向（図１の例ではＺ方向）に延びる第２部分４２ｂと、を有している。すなわち、シャフト部４２は、Ｌ字型になっている。第１部分４２は、蓋部５２を貫通し、第１部分４２の一方の端部は試料室２の外部にあり、他方の端部は試料室２にある。第２部分４２ｂの先端付近にはネジ穴があり、ネジ４４が挿入されている。図１では、ネジ４４は、さらに、蓋部２６のネジ穴２６６に挿入されている。これにより、蓋部２６が、シャフト部４２に固定される。蓋部２６がシャフト部４２に固定されているため、試料室２の外部からシャフト部４０を移動させることによって蓋部２６を移動させることができ、蓋部２６の着脱を行うことができる。また、例えば、シャフト部４２を、シャフト部４２の軸（Ｘ軸に沿う軸）まわりに回転させることにより、蓋部２６をイオンビームが照射されない位置に移動させることができる（図７参照）。

筐体５０は、扉部５２とともに、試料室２を形成している。試料室２は、扉部５２が閉じられることで、気密になる。筐体５０には、排気装置７０に接続された排気管７２が設けられている。排気装置７０が排気管７２を介して減圧排気することにより、試料室２は、減圧状態になる。また、筐体５０には、ガス供給装置８０に接続されたガス供給管８２が設けられている。試料室２には、ガス供給装置８０からガス供給管８２を介して、不活性ガス（Ａｒガス等）が供給される。これにより、試料室２は、不活性ガス雰囲気となる。扉部５２は、Ｙ方向に移動することによって、開閉する。具体的には、扉部５２は、図１に示す閉じた状態から、＋Ｙ方向に移動することによって、開いた状態となる（図４参照）。また、扉部５２は、開いた状態（図４参照）から、−Ｙ方向に移動することによって、閉じた状態となる。

撮像部６０は、例えば、ＣＣＤカメラである。撮像部６０は、扉部５２が開いた状態（図４参照）のときに、窓部２８を介して、密閉空間４内（試料Ｓ）を撮像することができる位置に配置されている。撮像部６０の位置とイオン源１０との間の距離（Ｙ方向の距離）は、扉部５２が開いた状態の試料Ｓの位置と扉部５２が閉じた状態の試料Ｓの位置との間の距離と同じである。そのため、扉部５２が開いた状態で、撮像部６０を用いて撮像された像を観察し試料Ｓの位置をあわせることによって、扉部５２が閉じたときに、試料Ｓをイオン源１０の直下（イオンビームの光軸上）に配置することができる。

２． 試料加工方法
次に、本実施形態に係る試料加工方法について説明する。図４〜図１０は、本実施形態に係る試料加工工程を説明するための図である。なお、図４、図６、図７、図９、図１０は、図１に対応している。以下では、イオンビーム加工装置１００を用いて試料の加工を行った例について説明する。

まず、図４に示すように、試料Ｓが収容された試料容器２０を、ステージ３０に装着する。

試料Ｓは、試料容器２０に収容されている。試料Ｓを試料容器２０に収容する方法の一例を図２を参照しながら説明する。例えば、まず、試料Ｓを試料載置部２２に載置する。そして、試料Ｓの面Ｆ上に、遮蔽板２３を配置する。遮蔽板２３は、試料Ｓの一部（加工部分）が遮蔽板２３から突出するように配置される。遮蔽板２３は、例えば、図示しないネジ等によって、試料載置部２２に固定される。次に、ベース部２４の穴部２４４に試料載置部２２を挿入する。これにより、試料載置部２２は、ベース部２４によって支持される。次に、蓋部２６をベース部２４に装着する。これにより、蓋部２６とベース部２４との間がＯリング２４２で封止され、密閉空間４が形成される。試料Ｓは、この密閉空間４に収容される。蓋部２６は、窓部２８から、試料Ｓの面Ｆの遮蔽板２３から突出した領域が確認できるようにベース部２４に装着される。以上の工程により、試料Ｓを試料容器２０に収容することができる。

なお、上述した試料Ｓを試料容器２０に収容する工程は、例えば、不活性ガス雰囲気（例えば、Ａｒガス）で行われる。具体的には、試料Ｓを試料容器２０に収容する工程は、例えば、不活性ガス雰囲気のグローブボックス内で行われる。これにより、試料Ｓを大気に曝すことなく、試料Ｓを試料容器２０に収容することができる。また、試料Ｓが収容された試料容器２０の密閉空間４を、不活性ガス雰囲気とすることができる。

試料Ｓを収容した試料容器２０は、図４に示すように、ステージ３０に装着される。具体的には、イオンビーム加工装置１００の扉部５２を開いた状態で、試料容器２０をステージ３０に装着する。試料容器２０のステージ３０への装着は、例えば、試料室２の外部で行われる。試料容器２０は、窓部２８が撮像部６０（図示の例では＋Ｚ方向）を向くように装着される。試料容器２０のステージ３０への装着は、例えば、ネジ（図示しない）等によって行われる。

次に、試料容器２０の窓部２８を介して、試料Ｓの位置を確認しながら、試料Ｓの位置合わせを行う。試料Ｓの位置合わせは、扉部５２が開いた状態で行われる。試料Ｓの位置合わせは、試料Ｓの加工部分（遮蔽板２３から突出した部分）が、所定の位置に位置するように行われる。当該所定の位置は、当該所定の位置に試料Ｓの加工部分を配置することで、扉部５２が閉じられることにより試料Ｓが移動したときに、試料Ｓの加工部分がイオン源１０の直下（イオンビームの光軸上）に配置されるような位置である。すなわち、当該所定の位置は、当該所定の位置とイオン源１０との間の距離（Ｙ方向の距離）が、扉部５２が開いた状態の試料Ｓの位置と扉部５２が閉じた状態の試料Ｓの位置との間の距離（Ｙ方向の距離）と同じになるような位置である。

図５は、窓部２８を介して撮像した試料Ｓを模式的に示す図である。撮像部６０は、例えば、撮像された画像に試料Ｓの位置あわせの基準となるマーカーＭ（当該所定の位置の目印）が含まれるように構成されている。試料Ｓの位置合わせは、例えば、撮像された画像上において、マーカーＭが試料Ｓの加工部分と重なるように、ステージ３０を操作して、試料Ｓを移動させることにより行われる。

次に、図４に示すように、蓋部２０をレバー部４０に固定する。具体的には、蓋部２０のネジ穴２６６（図２参照）にネジ４４を挿入することによって、蓋部２０をレバー部４０に固定する。

次に、図６に示すように、蓋部５２を閉じて、試料室２を密閉する。上述したように、試料Ｓの位置あわせを行っているため、扉部５２を閉じることで、試料Ｓの加工部分は、イオン源１０の直下に位置する。

次に、試料室２内を減圧排気し、試料室２を減圧状態にする。試料室２内の排気は、排気装置７０が、排気管７２を介して、試料室２内のガスを排気することによって行われる。このとき、試料室２内の圧力（外圧）が、試料容器２０の密閉空間４内の圧力（内圧）よりも低くなるため、蓋部２６に設けられた弁２６８が働き、密閉空間４内の不活性ガスが排気される。このため、密閉空間４は、試料室２と同じ圧力、すなわち、減圧状態となる。

次に、図７に示すように、試料室２の外部から、レバー部４０を用いて、蓋部２６をベース部２４から外す。具体的には、レバー部４０のシャフト部４２を−Ｙ方向に移動させて、蓋部２６をベース部２４から外す。蓋部２６は、例えば、レバー部４０の操作によって、イオンビームＢのあたらない位置に配置されてもよい。蓋部２６をベース部２４から外すことによって、試料載置部２２に載置された試料Ｓおよび遮蔽板２３が露出する。

次に、イオン源１０からイオンビームＢを照射して、試料Ｓを加工する。

図８は、イオン源１０、試料Ｓおよび遮蔽板２３を模式的に示す斜視図である。なお、図８（ｂ）は、図８（ａ）の一点鎖線で囲まれた領域ｂを拡大して示す図である。また、便宜上、図８では、イオン源１０、試料Ｓ、および遮蔽板２３以外の部材は、その図示を省略している。図８に示すように、試料Ｓにおいて、イオンビームＢは、試料Ｓの遮蔽板２３で遮蔽されていない部分（加工部分）に照射される。そのため、試料Ｓでは、遮蔽板２３から突出した部分（加工部分）が削れる。これにより、試料Ｓが加工され、試料Ｓの断面を得ることができる。

次に、図９に示すように、試料室２に不活性ガス（例えば、Ａｒガス）を供給する。これにより、試料室２内が不活性ガス雰囲気となり、試料室２内を大気圧（１気圧）にすることができる。不活性ガスの供給は、ガス供給装置８０が、ガス供給管８２を介して、試料室２に不活性ガスを供給することにより行われる。

次に、図１０に示すように、レバー部４０を操作して、試料室２の外部から、蓋部２６をベース部２４に装着する。これにより、加工された試料Ｓは、不活性ガス雰囲気の密閉空間４に収容される。

次に、扉部５２を開いて、試料容器２０をステージ３０から取り外す。加工された試料Ｓは、試料容器２０の密閉空間４に収容されているため、試料室２の外部でも、大気に触れることがない。

以上の工程により、試料Ｓを加工することができる。

本実施形態に係るイオンビーム加工装置１００によれば、イオンビームＢにより、試料Ｓを加工することができる。これにより、機械研磨と比べて、加工の影響が低減された断面を得ることができる。

図１１は、イオンビームによって断面の加工を行った試料の電子顕微鏡写真である。図１２は、機械研磨によって断面の加工を行った試料の電子顕微鏡写真である。試料は、共にＡｕ／ＮｉＰ／Ｃｕの層構造を有している。図１１および図１２に示すように、イオンビームで加工することによって、機械研磨で加工した場合と比べて、平滑でダメージの少ない試料断面を得ることができることがわかる。また、図１１に示す電子顕微鏡写真では、Ｃｕのチャネリングコントラストが得られている。このことは、試料断面のごく表層（深さ５０ｎｍ以内）が壊れていないことを意味している。このように、イオンビームにより、試料の断面を加工することによって、加工の影響が低減された断面を得ることができる。

本実施形態によれば、試料容器２０の蓋部２６には、試料容器２０の外部から密閉空間４を視認可能に形成された窓部２８が設けられている。そのため、窓部２８を介して、試料容器２０に収容された試料Ｓの位置を確認することができる。したがって、イオンビーム加工装置１００において、試料Ｓを大気に曝すことなく、試料Ｓをステージ３０に装着して、試料Ｓの位置合わせ（イオン源１０に対する位置合わせ）を行うことができる。そのため、試料Ｓをステージ３０に装着して試料Ｓの位置合わせを行う際に、試料Ｓが大気に曝されることによって変質することを抑制することができる。ここで、大気に曝されることによる試料の変質とは、試料が大気に曝されることによって、試料に化学変化等が生じ、試料の性質または試料を構成する物質が変化することをいう。

また、試料容器２０の蓋部２６に窓部２８が設けられることにより、試料Ｓの位置合わせを試料室２の外部（扉部５２を開いた状態）で行うことができる。これにより、例えば、試料室２内に試料の位置を確認するための装置（例えば、電子顕微鏡等）を設けなくてもよいため、装置の簡略化を図ることができる。

本実施形態によれば、イオンビーム加工装置１００は、試料室２の外部から蓋部２６を着脱するためのレバー部（蓋着脱手段）４０を有しているため、蓋部２６をベース部２４から外す工程、および試料Ｓを加工した後、蓋部２６をベース部２４に装着して密閉する工程を、試料室２の外部から行うことができる。

本実施形態によれば、試料容器２０は、試料Ｓを不活性ガス雰囲気で密閉することができる。したがって、例えば、加工された試料Ｓを、観察や分析を行う装置に導入するまでの間に、試料Ｓが大気に曝されて変質することを抑制することができる。すなわち、試料容器２０は、トランスファーベッセルとしての機能を有することができる。

ここで、イオンビーム加工装置１００で加工された試料Ｓを収容する試料容器２０から試料Ｓを取り出して、観察、分析を行うまでの工程を説明する。

図１３は、走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＳＥＭ）１０００の試料交換室（予備排気室）１０１０を模式的に示す図である。加工された試料Ｓが収容された試料容器２０は、試料交換室１０１０の試料台１０１５に装着される。試料容器２０のベース部２４は、試料台１０１５に着脱可能に形成されている。次に、試料交換室１０１０が減圧排気される。このとき、試料容器２０の弁２６８（図２参照）が働いて、密閉空間４内も排気される。そのため、密閉空間４および試料交換室１０１０内の圧力が同じになる。次に、蓋部２６のネジ穴２６６に蓋部着脱つまみ１０３０の先端のネジが挿入され、蓋部着脱つまみ１０３０が操作されることによって、蓋部２６がベース部２４から外される。次に、試料台１０１５を試料交換棒１０２０によって移動させることによって、ベース部２４ごと試料Ｓが走査電子顕微鏡２００の分析室（図示せず）に導入される。これにより、加工された試料Ｓを大気に曝すことなく、観察や分析を行うことができる。なお、ここでは、走査型電子顕微鏡を用いた例について説明したが、加工された試料の観察や分析を行う装置として、Ｘ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、Ｘ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ、ＥＳＣＡ）等が挙げられる。

本実施形態によれば、上述したように、試料Ｓの加工工程（試料容器２０をステージ３０に装着してから、加工された試料Ｓを試料容器２０に収容するまで）および加工後の試料Ｓを観察や分析等を行う装置に導入するまでの間（上記の例では試料交換室１０１０に導入するまでの間）に、試料Ｓを大気に触れさせないことができる。したがって、試料の加工工程および加工後の試料を観察や分析等を行う装置に導入するまでの間に、試料が大気に曝されることによって変質することを抑制することができる。本実施形態は、大気に曝されることによる変質が大きい、リチウムイオン電池、触媒、活性金属等の試料に対して特に有効である。

図１４は本発明の第２の実施形態に係るイオンビーム加工装置の試料容器を説明するための図であり、図１４(ａ)は試料を保持した試料容器２００がステージ３０に取り付けられている状態の断面図、図１４(ｂ)はベース部２４から取り外された試料装着前の状態の試料載置部２２０の断面図、図１４(ｃ)は試料Ｓ及び遮蔽板２３がセットされた試料載置部２２０を窓部２８側から見た平面図である。図１４において、第１の実施形態と同一の構成要素には同一番号が付されている。

本実施形態の試料容器２００の特徴は、試料Ｓと遮蔽板２３をセットした状態で、試料Ｓを遮蔽板２３に対して移動させることができる構造を有し、これにより試料の遮蔽板からの突き出し長さを調節することができる機能が加えられたことにある。

このため、図１４(ｂ)に示すように、試料載置部２２０は試料Ｓを直接固定保持する内側ホルダ２２１と、この内側ホルダを内部に収容する外側ホルダ２２２とから構成される。内側ホルダ２２１は、試料Ｓを収容する空洞２２３を有し、この空洞２２３内に試料を上壁に押圧するための板バネ２２４が配置される。板バネ２２４は、その基端部に取り付けられた支持板２２５によって支持される。支持板２２５は、ピン２２６を介して内側ホルダ２２１に回動可能に支持される。

２２７は、支持板２２５と前記上壁との間に配置され支持板２２５を下方に押圧するためのバネである。

外側ホルダ２２２は、上述の構成を有する内側ホルダ２２１を内部に収容すると共に、図において左右方向に移動させるための機構を備えている。すなわち、外側ホルダ２２２の前面部には内側ホルダ２２１の一部と先端が当接し、内側ホルダ２２１を図において右方向に押す押しネジ２２８が設けられ、また、外側ホルダ２２２の内部には、内側ホルダ２２１の底部を図において左方向に押圧するバネ２２９が設けられている。

このため、押しネジ２２８を前進／後退させることにより、内側ホルダ２２１を外側ホルダ２２２内で左右方向に移動させることができる。

外側ホルダ２２２は、図１４(ｃ)に示すように前面部に２本の腕を備え、この腕の間に遮蔽板２３が取り外し可能に支持される。

試料Ｓを内側ホルダ２２１にセットする際には、外側ホルダ２２２の下面と内側ホルダ２２１の下面に設けられた貫通孔を介して、オペレータが外部から例えばドライバー等の操作棒Ｄを挿入し、前記支持板２２５を上方に押し上げる。これにより、支持板２２５はピン２２６を軸として回動し、それと共に板バネ２２４が下方に下がるため、板バネと前記内側ホルダ２２１の上壁との間に隙間ができる。オペレータがこの隙間に前方から試料Ｓを差し込み、その後操作棒Ｄを引き抜けば、支持板２２５は図１４(ｂ)の状態に戻り、試料Ｓはバネ２２７及び板バネ２２４により内側ホルダ２２１の上壁に押しつけられ、先端の断面形成部位が内側ホルダ２２１の外に露出した状態で保持固定されることになる。

その後、オペレータは遮蔽板２３を外側ホルダ２２２にセットする。図１４(ｃ)は試料及び遮蔽板セット後の状態を示しており、この状態でオペレータが遮蔽板２３のエッジと試料Ｓを目視観察しつつ押しネジ２２８を操作することにより、試料Ｓの断面形成所望部位を遮蔽板２３のエッジ位置に目視観察の範囲で配置することができる。なお、別途拡大鏡あるいは光学顕微鏡を用意して使用すれば、目視観察を超えた精度で配置することができる。

図１４(ａ)は、このようにして試料と遮蔽板のセット及び位置調整が終了した試料載置部２２０がベース部２４に挿入保持され、更に蓋部２６がベース部２４に被せられた状態を示している。蓋部２６の前記押しネジ２２８と対面する位置には、前記押しネジ２２８を操作するための操作棒２６１が蓋を貫通するように設けられている。貫通する部分には、操作棒２６１が蓋内外の気密を保って回転及び前後動できるよう、例えばOリングを用いたシール機構が設けられており、操作棒２６１を押し込み先端を押しネジ２２８と結合した状態で回転させることにより押しネジ２２８の操作を行うことができる。操作終了後は、操作棒２６１を後退させ、結合を解除させればよい。

このように、蓋を被せた状態で押しネジ２２８の操作を行うことができるため、光学顕微鏡あるいはＣＣＤカメラ等の観察手段を用いて窓部２８を介して観察しつつ押しネジ２２８を操作することにより、目視観察の範囲を超えた高い精度で試料Ｓの断面形成所望部位を遮蔽板２３のエッジ位置に正確に配置することができる。

なお、本実施形態では、押しネジ２２８とバネ２２９を組み合わせた移動機構により内側ホルダ２２１(試料)を移動させるようにしたが、移動機構としては、てこを用いたもの、歯車を用いたものなど周知の各種機構を採用することができる。

また、操作方向も、本実施形態のように前面方向からに限らず、逆方向であるステージ３０の方向から、あるいは９０度異なる方向から操作できるように移動機構を設けるようにしても良い。いずれの場合も、図１４(ｂ)のように試料載置部２２０をベース部２４から取り外した状態で移動操作ができ、併せて図１４(ａ)のように試料載置部２２０をベース部２４ベース部２４にセットし、蓋部２６も被せた状態で気密を保ったまま操作できることが好ましい。

更にまた、ベース部２４に外側ホルダ２２２を移動させる(外側ホルダの挿入深度を変化させる)機構を設けるようにしても良く、そうすれば、遮蔽板２３と試料Ｓとの位置関係を保ったまま、イオンビームとの相対関係を調節することが、ステージ３０ばかりでなく試料容器側でも可能となる。

更にまた、本実施形態では、内側ホルダ２２１を移動させることにより、試料と遮蔽板の相対位置関係を調節するようにしたが、遮蔽板の方を試料に対して移動させる機構を設けるようにしても良い。試料と遮蔽板の両方とも移動可能に設けても良い。

更にまた、本実施形態では、遮蔽板２３を外側ホルダ２２２に取り付けるようにしたが、ベース部２４に取り付けるようにしても良い。

なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

例えば、上述した第１の実施形態では、蓋部２６をベース部２４に装着する工程（図１０参照）では、試料室２は、不活性ガス雰囲気であった。そのため、加工された試料Ｓは、試料容器２０に不活性ガス雰囲気で収容されていた。これに対して、蓋部２６をベース部２４に装着する工程では、試料室２は、減圧状態であってもよい。具体的には、試料室２に不活性ガスを供給する工程の前に、蓋部２６をベース部２４に装着する工程を行う。これにより、加工された試料Ｓは、試料容器２０に減圧状態で収容される。

また、例えば、上述した第１の実施形態では、図１および図２に示すように、蓋部２６に窓部２８が設けられていた。これに対して、図示はしないが、窓部２８は、ベース部２４に設けられていてもよい。これによっても、上述した実施形態と同様の効果を奏することができる。

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

Ｓ 試料、Ｆ 面、Ｂ イオンビーム、Ｍ マーカー、２、試料室、４ 密閉空間、
１０ イオン源、２０ 試料容器、２２ 試料載置部、２３ 遮蔽板、２４ ベース部、２４ａ 第１部分、２４ｂ 第２部分、２４２ Ｏリング、２４４ 穴部、
２６ 蓋部、２８ 窓部、２６６ ネジ穴、２６８ 弁、３０ ステージ、４０ レバー部、４２ シャフト部、４４ ネジ、５０ 筐体、５２ 扉部、
６０ 撮像部、７０ 排気装置、７２排気管、８０ ガス供給装置、８２ ガス供給管、１００ イオンビーム加工装置、１０００ 走査電子顕微鏡、１０１０ 試料交換室、
１０１５ 試料台、１０２０ 試料交換棒、１０３０ 蓋部着脱つまみ

Claims (10)

1. 試料室において、ステージに装着された試料にイオンビームを照射して試料を加工するイオンビーム加工装置であって、
   前記イオンビームを発生させるイオン源と、
   前記試料が載置される試料載置部と、前記試料載置部を支持するベース部と、前記ベース部に対して着脱可能に形成され、前記試料を密閉する密閉空間を形成する蓋部と、を有する試料容器と、
   前記試料容器が着脱可能に形成されたステージと、
   前記試料室の外部から、前記蓋部を着脱するための蓋部着脱手段と、
   を含み、
   前記試料容器には、前記試料容器の外部から前記密閉空間を視認可能に形成された窓部が設けられている、イオンビーム加工装置。
2. 請求項１において、
   前記試料の一部を前記イオンビームから遮蔽するための遮蔽板を含む、イオンビーム加工装置。
3. 請求項２において、
   前記試料容器は、前記遮蔽板と前記試料との相対位置関係を変化させる移動機構を含む、イオンビーム加工装置
4. 請求項３において、前記移動機構は、前記試料載置部に設けられた試料移動機構である、イオンビーム加工装置。
5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
   前記窓部を介して前記密閉空間を観察しうる観察手段を含む、イオンビーム加工装置。
6. 請求項１ないし５のいずれか１項において、
   前記試料容器は、前記密閉空間と前記密閉空間の外部との圧力差に応じて、前記密閉空間内のガスを排気する弁を有する、イオンビーム加工装置。
7. 試料室において、ステージに装着された試料にイオンビームを照射して試料を加工する試料加工方法であって、
   ベース部に蓋部が装着されることによって形成された密閉空間を有し、かつ、試料載置部に載置された試料が前記密閉空間に収容された試料容器を、ステージに装着する工程と、
   前記試料容器に設けられ、前記試料容器の外部から前記密閉空間を視認可能に形成された窓部を介して、前記試料の位置を確認しながら、前記試料の位置合わせを行う工程と、
   前記試料室の外部から、前記蓋部を前記ベース部から外す工程と、
   イオン源からのイオンビームで前記試料を加工する工程と、
   前記試料室の外部から、前記蓋部を前記ベース部に装着して、加工された前記試料を密閉する工程と、
   を含む、試料加工方法。
8. 請求項７において、
   前記蓋部を前記ベース部に装着する工程では、前記試料室は、不活性ガス雰囲気である、試料加工方法。
9. 請求項８において、
   前記蓋部を前記ベース部に装着する工程では、前記試料室は、減圧状態である、試料加工方法。
10. 試料室において、ステージに装着された試料にイオンビームを照射して試料を加工するイオンビーム加工装置用の試料容器であって、
    前記試料が載置される試料載置部と、前記試料載置部を支持すると共に前記ステージとの結合部を有するベース部と、前記ベース部に対して着脱可能に形成され、前記試料を密閉する密閉空間を形成する蓋部と、を有し、試料容器の外部から前記密閉空間を視認可能に形成された窓部が設けられていることを特徴とするイオンビーム加工装置用の試料容器。

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