JP4557130B2 - 試料作製装置 - Google Patents

試料作製装置 Download PDF

Info

Publication number
JP4557130B2
JP4557130B2 JP2003323248A JP2003323248A JP4557130B2 JP 4557130 B2 JP4557130 B2 JP 4557130B2 JP 2003323248 A JP2003323248 A JP 2003323248A JP 2003323248 A JP2003323248 A JP 2003323248A JP 4557130 B2 JP4557130 B2 JP 4557130B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
ion beam
shielding material
stage
axis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2003323248A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2005091094A (ja
Inventor
谷 川 史 憲 長
岡 忠 則 吉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jeol Ltd
Original Assignee
Jeol Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jeol Ltd filed Critical Jeol Ltd
Priority to JP2003323248A priority Critical patent/JP4557130B2/ja
Priority to EP04255591A priority patent/EP1517355B1/en
Priority to DE602004029853T priority patent/DE602004029853D1/de
Priority to US10/942,752 priority patent/US7722818B2/en
Publication of JP2005091094A publication Critical patent/JP2005091094A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4557130B2 publication Critical patent/JP4557130B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/30Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects
    • H01J37/305Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating or etching
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/28Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32Polishing; Etching
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/02Details
    • H01J2237/024Moving components not otherwise provided for
    • H01J2237/0245Moving whole optical system relatively to object
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/30Electron or ion beam tubes for processing objects
    • H01J2237/317Processing objects on a microscale
    • H01J2237/3174Etching microareas
    • H01J2237/31745Etching microareas for preparing specimen to be viewed in microscopes or analyzed in microanalysers

Description

本発明は、走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡などで観察される試料を作製するための試料作製装置および試料作製方法に関する。
これまで、走査電子顕微鏡(SEM)や透過電子顕微鏡(TEM)で観察される試料を作製する装置として、たとえば特許第3263920号公報(特許文献1)に記載されているような試料作製装置が知られている。この特許文献1の試料作製装置は、試料にイオンビームを照射してエッチングを行い、試料をSEMまたはTEM観察に適した形状に加工するイオンビーム加工装置である。
また、特許文献1のイオンビーム加工装置においては、遮蔽材が試料上に配置され、その遮蔽材のエッジ端部を境界として試料に照射されたイオンビームによって試料加工が行われる。このイオンビーム加工によって、所望の試料断面をもつ電子顕微鏡用試料が出来上がる。
そして、このようなイオンビーム加工装置で作製された試料はSEMまたはTEMにセットされ、イオンエッチングによって現れた前記試料断面に電子線が照射されて試料観察が行われる。
特許第3263920号公報
ところで、図1(a)に示すように試料中にイオンビームではエッチングされにくい物質Mが存在すると、特許文献1のイオンビーム加工装置においては、その物質Mによって隠れた部分がエッチングされずに残る。この結果、エッチング後における試料の形状は例えば図1(b)のようになる。これでは非エッチング部Saが邪魔となって、せっかく現れた所望の試料断面Sbを電子顕微鏡で観察することができない。
本発明はこのような点に鑑みて成されたものであり、その目的は、観察に適した良好な試料を作製できる試料作製装置および試料作製方法を提供することにある。
上記目的を達成する本発明の試料作製装置は、真空チャンバ内に配置され、試料にイオンビームを照射するためのイオンビーム照射手段と、前記真空チャンバ内に配置され、前記イオンビームにほぼ垂直な方向の傾斜軸をもつ傾斜ステージと、その傾斜ステージ上に配置され、前記試料を保持する試料ホルダと、前記傾斜ステージ上に位置し、前記試料を照射するイオンビームの一部を遮る遮蔽材と、前記遮蔽材を前記試料ホルダに接触させて固定する手段とを備えた試料作製装置であり、非エッチング部を残さないように前記傾斜ステージを繰り返し往復傾斜させながら、前記イオンビームによる試料加工を行うようにしたことを特徴としている。
したがって本発明によれば、観察に適した良好な試料を作製できる試料作製装置および試料作製方法を提供することができる。
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
図2は、本発明の試料作製装置の一例を示した図である。まず、図2の装置構成について説明する。
図2において1は真空チャンバであり、真空チャンバ1の上部にはイオン銃(イオンビーム照射手段)2が取り付けられている。このイオン銃2としてガスイオン銃が用いられており、たとえばArガスを放電によりイオン化させてArイオンを放出させるガスイオン銃が用いられている。イオン銃2から放出されるイオンビームIの中心軸Oはz軸に平行であると共にy軸に直交している。
3は試料ステージ引出機構であり、試料ステージ引出機構3は真空チャンバ1に開閉可能に取り付けられている。図2の状態は、試料ステージ引出機構3が開けられた状態である。この試料ステージ引出機構3には試料ステージ(傾斜ステージ)4が取り付けられており、試料ステージ4は傾斜軸k(傾斜軸kはy軸と一致)の周りに傾斜可能に試料ステージ引出機構3に取り付けられている。4aは試料ステージ4を傾斜させるための傾斜駆動源である。
そして、前記試料ステージ4上には試料位置調節機構5が配置されており、試料位置調節機構5はxおよびy軸方向に移動可能に構成されている。さらに試料位置調節機構5は、z軸に平行な軸の周りに回転可能に構成されている。
また、図2に示すように、試料6を保持した試料ホルダ7が試料位置調節機構5に取り付けられている。図3は試料ホルダ7を説明するために示した図であり、図3(a)は試料ホルダ7を側面(−x軸方向)から見た図、図3(b)は試料ホルダ7を上方(図3(a)のA方向)から見た図、図3(c)は試料ホルダ7を正面(図3(a)のB方向)から見た図である。
図3において、7aはホルダ装着部であり、このホルダ装置部7aは試料位置調節機構5の前記x軸方向移動機構に取り付けられている。そして、2つの平板状ヨーク7b,7cが対向してホルダ装着部7aに固定されており、前記試料6は、ヨーク7b,7cで挟まれた載せ台7d上に置かれている。この載せ台7dはビス7eによって押し付けられて固定されており、その固定の際、試料6の上面6aの高さがヨーク7b,7cの上面7fの高さと一致するように、載せ台7dの高さが調整されている。なお、図3(a),(b)に示すように、試料6の一部がヨーク前面7gよりも前(y軸方向)に出るように、試料6は載せ台7d上に置かれている。
また、試料ホルダ7には電磁石が組み込まれており、図3(c)に示すように、鉄芯7hがヨーク7b,7c間に取り付けられている。この鉄芯7hはホルダ装着部7aの内部に位置している。そして、鉄芯7hにはコイル7iが巻かれており、コイル7iの端部は、ホルダ装着部7aの下面に取り付けられた電極7jに固定されている。
一方、前記試料位置調節機構5の上面にも電極5hが取り付けられており、試料ホルダ7が試料位置調節機構5に取り付けられると、電極5hは前記電極7jに接触する。さらに、電極5hは電源8に接続されており、オペレータがスイッチ9をオンすると前記コイル7iに電流が流れる。このようにコイル7iに電流が流れるとヨーク7b,7c間に強い磁場ができ、ヨーク7b,7cは磁石として機能する。以上、図3を用いて図2の試料ホルダ7の構造を説明した。
さて、図2において10は遮蔽手段位置調節機構であり、遮蔽手段位置調節機構10は試料ステージ4上に配置されている。この遮蔽手段位置調節機構10はy軸方向に移動可能に構成されている。
そして、図2に示すように、遮蔽材傾倒機構11が遮蔽手段位置調節機構10上に配置されており、遮蔽材12を保持した遮蔽材保持機構13が遮蔽材傾倒機構11に傾倒可能に取り付けられている。すなわち、遮蔽材保持機構13は、図4(a)の点線に示すように、x軸に平行な軸qの周りに傾倒可能に遮蔽材傾倒機構11に取り付けられている。
また、図4(b)は、試料6上に配置された遮蔽材12(すなわち図4(a)の実線に示す状態の遮蔽材12)を上方(図4(a)のA方向)から見た図である。遮蔽材12は平面状のエッジ端部12aを有しており、そのエッジ端部12aはxz平面に平行である。すなわち、エッジ端部12aは、前記試料ステージ4の傾斜軸kに直交する平面に平行である。そして、試料6の先端部は遮蔽材12のエッジ端部12aよりも前(y軸方向)に出ている。また、図4(a)の実線に示すように遮蔽材12が試料6上に配置されたとき、遮蔽材12の下面は試料6の上面6aおよびヨーク7b,7cの上面7fに隙間なく接触し、それらの面はy軸上にのる。
なお、遮蔽材12としては、磁性材料の表面に非晶質金属が固着されたものが使用されている。たとえば、ニッケル−リン(リン10%以上)無電解メッキ等によって非晶質金属が磁性材料表面に固着されている。ただし、磁性材料の表面のうち、前記ヨーク7b,7cの上面7fと接触する部分には非晶質金属は形成されていない。
また、図2に示すように、光学顕微鏡傾倒機構14が試料ステージ引出機構3の上端部に取り付けられている。そして、光学顕微鏡15を保持した光学顕微鏡位置調節機構16が、光学顕微鏡傾倒機構14に傾倒可能に取り付けられている。すなわち、光学顕微鏡位置調節機構16は、図5(a)に示すように、x軸に平行な軸rの周りに傾倒可能に光学顕微鏡傾倒機構14に取り付けられている。
さて、前記光学顕微鏡傾倒機構14においては、図2に示すように光学顕微鏡15が試料6上に配置されたとき、光学顕微鏡15の光軸Oが試料6の上面6aに直交するように構成されている。すなわち、光学顕微鏡15の光軸Oがz軸と平行となり、前記イオンビームIの中心軸Oとほぼ平行になるように構成されている。また、前記光学顕微鏡位置調節機構16は、図2の状態において光学顕微鏡15をxy方向に移動可能に構成されており、光学顕微鏡位置調節機構16上に設けられた「光学顕微鏡xy移動摘み」(図示せず)をオペレーターが操作すると、光学顕微鏡15がxy方向に移動するように構成されている。
また、図2において17は排気装置である。排気装置17は真空チャンバ1内部、すなわち加工室18を排気するためのものである。この排気装置17によって加工室18が排気されるときは、図5(b)に示すように、光学顕微鏡15が試料6上から退避されて、試料ステージ引出機構3が閉じられる。このように図2の試料作製装置においては、試料ステージ引出機構3が閉じられたとき、光学顕微鏡15は真空チャンバ1の外に位置する。
以上、図2の試料作製装置の構成を説明した。
次に、試料6のイオンビーム加工に先立って行われる、光学顕微鏡15の位置調節、遮蔽材12の位置調節および試料6の位置調節について説明する。
最初に、光学顕微鏡15の位置調節について説明する。この場合、まず試料6に光学顕微鏡位置調整用のイオンビーム痕を付けるために、図5(b)に示すように、光学顕微鏡15が試料6上から退避されて、試料ステージ引出機構3が閉じられる。この際、図4(a)の点線に示すように遮蔽材保持機構13が引き上げられた状態で、試料ステージ引出機構3が閉じられる。また、このとき、遮蔽材12は遮蔽材保持機構13に未だ取り付けられていないものとする。また、試料ステージ引出機構3が閉じられたとき、試料6は前記イオンビームIの中心軸O上に位置するものとする。
そして、加工室18が排気装置17によって排気された後、イオン銃2からイオンビームIが放出され、試料6上の任意の位置にイオンビームIが所定時間照射される。このイオンビーム照射によって試料はエッチングされ、試料6上にイオンビーム痕が形成される。その後、図2に示すように試料ステージ引出機構3は真空チャンバ1から引き出され、そして、図2に示すように光学顕微鏡15は試料6上に配置される。こうして光学顕微鏡15が試料観察位置にセットされると、オペレーターは、試料6上に形成された前記イオンビーム痕を光学顕微鏡15で観察する。
図6(a)は、このときに光学顕微鏡15の覗き窓15aから観察される試料像を示したものであり、図中nが前記イオンビーム痕である。また、前記覗き窓15aには、x軸に平行なxライン15xと、y軸に平行なyライン15yがマーキングされている。それらラインの交点は光学顕微鏡15の光軸Oと一致している。
図6(a)から分かるように、この状態においては、光学顕微鏡15の光軸Oはイオンビーム痕nの中心と一致していない。そこでオペレーターは、試料像を観察しながら光学顕微鏡位置調節機構16の前記「光学顕微鏡xy移動摘み」を操作して、図6(b)に示すように光学顕微鏡15の光軸Oをイオンビーム痕nの中心に一致させる。
以上、光学顕微鏡15の位置調節について説明した。この位置調節により、光学顕微鏡15による試料観察においてその光軸O上に位置決めされた試料加工位置は、前記試料ステージ引出機構3が閉じられると、前記イオンビームIの中心軸O上に位置される。なお、このような光学顕微鏡15の位置調節は、イオンビームIの中心軸Oの位置がそれ迄と変わる毎に行われ、たとえばイオン銃2の交換後やイオン銃2の加熱クリーニング後に行われる。
以上のようにして光学顕微鏡15の位置調節が行われると、次に遮蔽材12の位置調節が行われる。この遮蔽材12の位置調節は、図2に示すように試料ステージ引出機構3が開けられた状態で行われる。
まず、遮蔽材12が図4に示すように遮蔽材保持機構13に取り付けられる。この際、図4(b)に示すように、遮蔽材12のエッジ端部12aがx軸に平行になるように、遮蔽材12が遮蔽材保持機構13に取り付けられる。すなわち、遮蔽材12のエッジ端部12aが試料ステージ傾斜軸kに対して垂直になるように、遮蔽材12が遮蔽材保持機構13に取り付けられる。また、図2に示すように光学顕微鏡15が試料6上に配置される。
そこでオペレーターは、試料6上に配置された遮蔽材12を光学顕微鏡15で観察する。図7(a)は、このときに光学顕微鏡15の覗き窓15aから観察される像を示したものであり、前記イオンビーム痕nと一緒に遮蔽材12のエッジ端部12aが観察される。図7(a)から分かるように、この状態においては、x軸に平行な遮蔽材エッジ端部12aは光学顕微鏡15の光軸O上に位置していない。そこでオペレーターは、像を観察しながら遮蔽手段位置調節機構10の前記「遮蔽手段y移動摘み」を操作して、図7(b)に示すように遮蔽材エッジ端部12aを光軸O上に位置させる。
以上、遮蔽材12の位置調節について説明した。この位置調節により、前記試料ステージ引出機構3が閉じられると、遮蔽材12のエッジ端部12aは前記イオンビームIの中心軸O上に位置される。
以上のようにして遮蔽材12の位置調節が行われると、次に試料6の位置調節、すなわち試料6の加工位置決めが行われる。この試料6の加工位置決めは、図2に示すように試料ステージ引出機構3が開けられた状態で行われる。また、この加工位置決めの際、図2に示すように光学顕微鏡15が試料6上に配置されると共に、遮蔽材12も試料6上に配置される。
まずオペレーターは、試料位置調節機構5の「試料x移動摘み」(図示せず)と「試料y移動摘み」(図示せず)を操作して試料6をxy方向に移動させ、試料6の表面を光学顕微鏡15で観察する。そしてオペレーターは、イオンビーム加工を行って試料断面を得たい試料部分が見つかると、図8に示すように、その試料部分が遮蔽材12のエッジ端部12aの真下に位置するように前記「試料x移動摘み」と「試料y移動摘み」を操作する。このときにオペレーターは、試料位置調節機構5の「試料回転摘み」(図示せず)も操作して試料を回転させ、試料断面を得たい試料部分をエッジ端部12aの真下に位置させる。
以上、試料6の加工位置決めについて説明した。この加工位置決めによって光学顕微鏡光軸O上に位置決めされた試料加工位置S(図8参照)は、前記試料ステージ引出機構3が閉じられると、前記イオンビームIの中心軸O上に位置される。なお、図8において、Mは試料6中に存在する物質であり、イオンビームではエッチングされにくい物質である。
以上のようにして光学顕微鏡15の位置調節、遮蔽材12の位置調節および試料6の加工位置決めが行われると、次に、前記図8のように加工位置決めされた試料6のイオンビーム加工が行われる。
まず、そのイオンビーム加工のために、図5(b)に示すように、光学顕微鏡15が試料6上から退避されて試料ステージ引出機構3が閉じられる。この際、図8のように遮蔽材12が試料6上に配置された状態で、試料ステージ引出機構3が閉じられる。またオペレーターは、このように遮蔽材12を試料6上に置いた後に前記電磁石のスイッチ9をオンするので、磁性材料で作られた遮蔽材12は前記試料ホルダ7のヨーク7b,7cにしっかりと固定される。
さて、試料ステージ引出機構3が閉じられると、上述したように、前記試料加工位置SはイオンビームIの中心軸O上に位置される(図9(a)参照)。また、図9(a)に示すように、試料ステージ4の傾斜軸kはイオンビームIの中心軸Oと直交している。また、図9(a)に示すように、エッジ端部12aはイオンビームIの中心軸O上に位置している。
そして、加工室18が排気装置17によって排気された後、イオン銃2からイオンビームIが放出され、前記遮蔽材12で遮られなかったイオンビームIによって試料6の表面が所定時間エッチングされる。さらに、図2の試料作製装置においては、この試料6のイオンエッチング中に前記傾斜駆動源4aが動作されて、試料ステージ4が傾斜軸kの周りに繰り返し往復傾斜される。このため、図9(b)に示すように、試料6は遮蔽材12と一緒に矢印Tで示すように繰り返し往復傾斜されながらイオンエッチングされる。このようにすれば、従来において前記物質Mで隠されていた非エッチング部Sa(図9(b)参照)もエッチングされ、その結果物質Mを試料6から切り離すことができる。なお、前記試料ステージ4の傾斜角度および傾斜スピードは適宜選択され、たとえば図9(b)に示すように±30度の1往復傾斜(1往復傾斜にたとえば30秒)を繰り返し行うようにすればよい。
そして最終的に図9(c)に示すように、遮蔽材12のエッジ端部12aを境界として試料6に照射されたイオンビームIによって、試料6上の前記試料加工位置Sおよびその周辺部がエッチングされる。図9(c)において、Sはオペレーターが得たかった試料断面であり、この試料断面Sは後で走査電子顕微鏡などで観察される。
以上、図2の試料作製装置における試料6のイオンビーム加工について説明した。上述したように図2の試料作製装置においては、試料ステージが傾斜されながら試料のイオンエッチングが行われるので、図8や図9に示したようなイオンエッチングされにくい物質Mが試料中に存在しても、その物質Mを試料から切り離すことができる。このため、図9(c)に示したように、所望の試料断面Sの前に従来のような非エッチング部は残らない。この結果、試料断面Sを走査電子顕微鏡などで良好に観察することができる。
また、図2の試料作製装置においては、遮蔽材12は試料ホルダ7のヨーク7b,7cに電磁石によって強制的に固定されるので、試料6のイオンエッチング中に、遮蔽材12と試料6との相対位置がずれることはない。このため、イオンビームによる試料選択加工面の長時間エッチングが良好に行われる。
以上、図2の試料作製装置について説明したが、本発明はこの例に限定されるものではない。
たとえば、上記例では、図3に示したように電磁石を用いるようにしたが、電磁石を用いずに、図10に示すように磁石Maを用いるようにしても良い。この図10は図3(b)に対応させて記載したものであり、磁石Maは、z軸に平行な軸mの周りに回転可能にホルダ装着部7aに取り付けられている。そして、磁石MaにはレバーLが取り付けられている。また、磁性材でできたヨーク7b,7cは、図10に示すようにL字状に形成されている。
このような構成において、オペレータは、前記遮蔽材12をヨーク7b,7c上に載せると、その遮蔽材12の固定のために、レバーLを操作して図10(b)に示すように磁石Maをヨーク7b,7cに接触させる。すると、ヨーク7b,7c間に強い磁場ができ、磁石として機能するヨーク7b,7cに遮蔽材12はしっかりと固定される。
また、上記例では、図4に示したように、遮蔽材12のエッジ12aの左側に試料加工部が位置している。これに代えて、図11に示すように遮蔽材12を遮蔽材保持機構13に保持すると共に、試料6をヨーク7b,7cに固定し、遮蔽材12のエッジ12aの右側に試料加工部を位置させるようにしても良い。
このようにすれば、図11(c)の矢印に示すように、イオンビーム加工中に熱膨張によって遮蔽材保持機構13がその長手方向(y軸方向)に伸び、そのためにエッジ12aが左(y軸方向)に移動したとしても、試料6の加工面6’にイオンビームが照射され続ける。このため、既にエッチングされた加工面は常に清浄に保たれる。
また、上記例では、遮蔽材12として板状のものが用いられた。これに代えて、前記特許文献1に記載されているように、断面形状が円形のワイヤ状の遮蔽材や、断面形状が長方形のベルト状の遮蔽材を用いるようにしてもよい。そして、この遮蔽材を用いて透過電子顕微鏡用試料を作製するようにしてもよい。
また、上記例では、試料ステージが傾斜されながらイオンビーム加工が行われた。これに代えて、試料ステージを傾斜させずに固定しておいて、前記イオン銃2を傾斜させながらイオンビーム加工を行うようにしてもよい。この場合、図2においてイオン銃2は、y軸の周りに傾斜可能に真空チャンバ1に取り付けられ、イオン銃2の傾斜中常に試料6にイオンビームが照射される。
また、イオン銃を真空チャンバ内に複数個配置し、試料ステージを傾斜させずに固定した状態で、その複数のイオン銃から試料に向けて同時にイオンビームを照射するようにしてもよい。その際、複数のイオン銃は、図2のxz平面に平行かつイオンビーム中心軸Oを含む平面上に配置される。
また、図12は、図2の試料作製装置に回転試料ホルダ19を装着した例を示した図である。この装着にあたっては、ホルダ回転機構20が前記遮蔽材保持機構13に代わって遮蔽材傾倒機構11に取り付けられ、そのホルダ回転機構20の先端に前記回転試料ホルダ19が取り付けられる。そして、ホルダ回転機構20には回転駆動源21が接続されており、回転駆動源21によるホルダ回転機構20内のモータ回転により、回転試料ホルダ19がy軸を中心として回転するように構成されている。
さて、図13(a)は、図12における回転試料ホルダ19を説明するために示した図である。図13(a)に示すように回転試料ホルダ19は、試料22を入れるための有底筒状の容器部19aと、その容器部19aの入口部分に形成された鍔19bとを有しており、この鍔19bは上述した遮蔽材として機能する。この遮蔽材19bのエッジ端部19cは前記イオンビーム中心軸O上に位置しており、またエッジ端部19cはy軸に直交する平面(xz平面)に平行である。また、遮蔽材19bはイオンビームでエッチングされにくい材料で作られている。なお、複数の細い棒状試料22は、樹脂23で試料ホルダに固定されている。
そしてイオンビーム加工時には、回転試料ホルダ19がホルダ回転機構20によって所定速度で回転されながら、イオン銃2からのイオンビームが試料に向けて照射される。このため、試料ホルダ19のエッジ端部19cを境界として試料および樹脂に照射されたイオンビームによって、試料および樹脂は図13(b)のようにエッチングされる。そして、そのイオンエッチングによって現れた試料断面Sが後で走査電子顕微鏡などで観察される。この例では、試料ホルダと遮蔽材とが一体的に構成されているため、遮蔽材を保持する機構が不要となり、また遮蔽材と試料との位置関係を調節する必要がない。
なお、図13(a)の例では、容器部入口に一周にわたって鍔(遮蔽材)19bが形成されたが、図13(c)に示すように、容器部入口の一部に鍔(遮蔽材)19dを形成するようにしてもよい。この場合には、その鍔19dを介して試料にイオンビームが照射される範囲内で、イオンビーム照射中にy軸の周りに試料を傾斜させるようにしてもよい。また、試料を傾斜させずに固定した状態で、鍔19dを介して試料にイオンビームを照射するようにしてもよい。
また、図13の例では棒状試料が樹脂で試料ホルダに固定されたが、粉体試料を樹脂で試料ホルダに固定し、イオンエッチングによって現れた粉断面を走査電子顕微鏡などで観察するようにしてもよい。
また、本発明の試料作製装置を、電子プローブマイクロアナライザやオージェマイクロプローブなどで観察される試料の作製に用いるようにしてもよい。
従来の問題を説明するために示した図である。 本発明の試料作製装置の一例を示した図である。 図2の試料ホルダを説明するために示した図である。 図2の遮蔽材を説明するために示した図である。 図2の光学顕微鏡の傾倒を説明するために示した図である。 光学顕微鏡の位置調節を説明するために示した図である。 遮蔽材の位置調節を説明するために示した図である。 試料の位置調節を説明するために示した図である。 試料のイオンビーム加工を説明するために示した図である。 本発明の他の例を説明するために示した図である。 本発明の他の例を説明するために示した図である。 本発明の他の例を説明するために示した図である。 本発明の他の例を説明するために示した図である。
符号の説明
1…真空チャンバ、2…イオン銃、3…試料ステージ引出機構、4…試料ステージ、5…試料位置調節機構、6…試料、7…試料ホルダ、10…遮蔽手段位置調節機構、11…遮蔽材傾倒機構、12…遮蔽材、13…遮蔽材保持機構、14…光学顕微鏡傾倒機構、15…光学顕微鏡、16…光学顕微鏡位置調節機構、17…排気装置、18…加工室、19…回転試料ホルダ、20…ホルダ回転機構、21…回転駆動源、22…試料、23…樹脂

Claims (3)

  1. 真空チャンバ内に配置され、試料にイオンビームを照射するためのイオンビーム照射手段と、
    前記真空チャンバ内に配置され、前記イオンビームにほぼ垂直な方向の傾斜軸をもつ傾斜ステージと、
    その傾斜ステージ上に配置され、前記試料を保持する試料ホルダと、
    前記傾斜ステージ上に位置し、前記試料を照射するイオンビームの一部を遮る遮蔽材と、
    前記遮蔽材を前記試料ホルダに接触させて固定する手段と
    を備えた試料作製装置であり、
    非エッチング部を残さないように前記傾斜ステージを繰り返し往復傾斜させながら、前記イオンビームによる試料加工を行うようにしたことを特徴とする試料作製装置。
  2. 前記遮蔽材は、前記傾斜軸に直交する平面にほぼ平行なエッジ端部を有し、そのエッジ端部の脇を通ったイオンビームによって試料加工が行われることを特徴とする請求項1記載の試料作製装置。
  3. 真空チャンバ内に配置され、試料にイオンビームを照射するためのイオンビーム照射手段と、
    前記真空チャンバ内に配置された試料ステージと、
    その試料ステージ上に配置され、前記試料を保持する試料ホルダと、
    前記試料ステージ上に位置し、前記試料を照射するイオンビームの一部を遮る遮蔽材と、
    前記遮蔽材を前記試料ホルダに接触させて固定する手段と
    を備えた試料作製装置であり、
    前記イオンビーム照射手段は、試料面へのイオンビームの入射角度を変えられるように傾斜可能に真空チャンバに取り付けられており、
    非エッチング部を残さないように前記イオンビーム照射手段を繰り返し往復傾斜させながら、前記イオンビームによる試料加工を行うようにしたことを特徴とする試料作製装置。
JP2003323248A 2003-09-16 2003-09-16 試料作製装置 Expired - Lifetime JP4557130B2 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003323248A JP4557130B2 (ja) 2003-09-16 2003-09-16 試料作製装置
EP04255591A EP1517355B1 (en) 2003-09-16 2004-09-15 Apparatus and method for preparing samples
DE602004029853T DE602004029853D1 (de) 2003-09-16 2004-09-15 Vorrichtung und Verfahren zur Aufbereitung von Proben
US10/942,752 US7722818B2 (en) 2003-09-16 2004-09-16 Apparatus and method for preparing samples

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003323248A JP4557130B2 (ja) 2003-09-16 2003-09-16 試料作製装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2005091094A JP2005091094A (ja) 2005-04-07
JP4557130B2 true JP4557130B2 (ja) 2010-10-06

Family

ID=34191282

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003323248A Expired - Lifetime JP4557130B2 (ja) 2003-09-16 2003-09-16 試料作製装置

Country Status (4)

Country Link
US (1) US7722818B2 (ja)
EP (1) EP1517355B1 (ja)
JP (1) JP4557130B2 (ja)
DE (1) DE602004029853D1 (ja)

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4037809B2 (ja) * 2003-08-20 2008-01-23 日本電子株式会社 イオンミーリング試料作製装置用マスクおよび試料作製装置
JP4504880B2 (ja) * 2005-07-08 2010-07-14 株式会社日立ハイテクノロジーズ 真空排気系を利用したシリンダを用いたイオンビーム電流測定機構
JP4675701B2 (ja) * 2005-07-08 2011-04-27 株式会社日立ハイテクノロジーズ イオンミリング装置およびイオンミリング方法
JP2007333682A (ja) * 2006-06-19 2007-12-27 Jeol Ltd イオンビームを用いた断面試料作製装置
JP4675860B2 (ja) * 2006-08-09 2011-04-27 株式会社日立ハイテクノロジーズ イオンミリング装置及びその方法
JP2008107226A (ja) * 2006-10-26 2008-05-08 Jeol Ltd 試料作成装置
JP2008204905A (ja) * 2007-02-22 2008-09-04 Hitachi High-Tech Science Systems Corp イオンミリング装置、及びイオンミリング加工方法
JP4851365B2 (ja) * 2007-03-02 2012-01-11 日本電子株式会社 イオンミーリング試料作製装置用マスクおよび試料作製装置
JP4890373B2 (ja) * 2007-07-19 2012-03-07 新日本製鐵株式会社 試料作製方法
JP4944002B2 (ja) * 2007-12-13 2012-05-30 日本電子株式会社 試料作製装置の遮蔽材保持機構
JP5331342B2 (ja) * 2008-01-11 2013-10-30 株式会社日立ハイテクノロジーズ イオンミリング装置
GB201002645D0 (en) * 2010-02-17 2010-03-31 Univ Lancaster Method and apparatus for ion beam polishing
US8283642B2 (en) * 2010-04-11 2012-10-09 Gatan, Inc. Ion beam sample preparation apparatus and methods
US8445874B2 (en) * 2010-04-11 2013-05-21 Gatan Inc. Ion beam sample preparation apparatus and methods
US8653489B2 (en) 2010-04-11 2014-02-18 Gatan, Inc. Ion beam sample preparation apparatus and methods
US8384050B2 (en) 2010-04-11 2013-02-26 Gatan, Inc. Ion beam sample preparation thermal management apparatus and methods
SG177822A1 (en) * 2010-07-06 2012-02-28 Camtek Ltd Method and system for preparing a sample
SG177823A1 (en) * 2010-07-06 2012-02-28 Camtek Ltd Method and system for preparing a lamella
US8686379B1 (en) * 2010-09-07 2014-04-01 Joseph C. Robinson Method and apparatus for preparing serial planar cross sections
DE112011103677B4 (de) 2010-11-05 2017-10-05 Hitachi High-Technologies Corporation Ionenätzvorrichtung
JP5480110B2 (ja) * 2010-11-22 2014-04-23 株式会社日立ハイテクノロジーズ イオンミリング装置及びイオンミリング加工方法
JP5492105B2 (ja) * 2011-01-27 2014-05-14 日本電子株式会社 試料作製装置
JP5657435B2 (ja) * 2011-03-15 2015-01-21 日本電子株式会社 薄膜試料作製方法
US8716683B2 (en) * 2011-11-28 2014-05-06 Jeol Ltd. Ion beam processing system and sample processing method
JP5918999B2 (ja) * 2012-01-06 2016-05-18 株式会社日立ハイテクノロジーズ 真空容器を備えた荷電粒子線照射装置
JP5836134B2 (ja) * 2012-01-11 2015-12-24 日本電子株式会社 オージェ電子分光法用試料作製方法
DE102012012275B9 (de) * 2012-06-21 2014-11-27 Carl Zeiss Microscopy Gmbh Bearbeitungssystem zur mikro-materialbearbeitung
US8791438B2 (en) 2012-07-27 2014-07-29 Gatan Inc. Ion beam sample preparation apparatus and methods
US10110854B2 (en) 2012-07-27 2018-10-23 Gatan, Inc. Ion beam sample preparation apparatus and methods
CN104685617B (zh) 2012-10-05 2018-11-30 Fei 公司 用于减少带电粒子束样品制备中的幕化的方法和系统
JP6258826B2 (ja) * 2014-09-19 2018-01-10 日本電子株式会社 試料作製装置
JP6326352B2 (ja) * 2014-11-19 2018-05-16 日本電子株式会社 試料ホルダー、試料作製装置、および位置合わせ方法
JP6336894B2 (ja) * 2014-11-21 2018-06-06 日本電子株式会社 試料作製装置
JP6796552B2 (ja) 2017-05-26 2020-12-09 日本電子株式会社 イオンミリング装置及び試料ホルダー
CN111095474B (zh) * 2017-09-15 2022-03-22 株式会社日立高新技术 离子铣削装置
JP6843790B2 (ja) * 2018-03-13 2021-03-17 日本電子株式会社 イオンミリング装置及び試料ホルダー
JP7160868B2 (ja) 2020-07-20 2022-10-25 日本電子株式会社 イオンミリング装置および試料作製方法
JP7312778B2 (ja) 2021-03-08 2023-07-21 日本電子株式会社 試料加工装置の調整方法および試料加工装置

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1493133A (en) * 1975-10-08 1977-11-23 Franks J Preparation of specimens to be examined by electron microscopy techniques
JP2932650B2 (ja) * 1990-09-17 1999-08-09 松下電器産業株式会社 微細構造物の製造方法
JP2886649B2 (ja) 1990-09-27 1999-04-26 株式会社日立製作所 イオンビーム加工方法及びその装置
JP3263920B2 (ja) 1996-02-01 2002-03-11 日本電子株式会社 電子顕微鏡用試料作成装置および方法
JP2000186000A (ja) * 1998-12-22 2000-07-04 Speedfam-Ipec Co Ltd シリコンウェーハ加工方法およびその装置
US6768110B2 (en) * 2000-06-21 2004-07-27 Gatan, Inc. Ion beam milling system and method for electron microscopy specimen preparation
JP4037809B2 (ja) * 2003-08-20 2008-01-23 日本電子株式会社 イオンミーリング試料作製装置用マスクおよび試料作製装置

Also Published As

Publication number Publication date
EP1517355A3 (en) 2009-03-04
DE602004029853D1 (de) 2010-12-16
EP1517355B1 (en) 2010-11-03
US20050118065A1 (en) 2005-06-02
JP2005091094A (ja) 2005-04-07
EP1517355A2 (en) 2005-03-23
US7722818B2 (en) 2010-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4557130B2 (ja) 試料作製装置
EP1804273B1 (en) Method for specimen preparation
JP4208658B2 (ja) 試料作製装置
JP6118846B2 (ja) 複合集束イオンビーム装置及びそれを用いた試料加工方法
US7952082B2 (en) Sample preparation system
JP5908964B2 (ja) 複合集束イオンビーム装置
US20130180843A1 (en) Directed multi-deflected ion beam milling of a work piece and determining and controlling extent thereof
US20040164242A1 (en) Sample preparation for transmission electron microscopy
JP4037809B2 (ja) イオンミーリング試料作製装置用マスクおよび試料作製装置
US20040129897A1 (en) Sample manufacturing apparatus
JP2000162102A (ja) 試料作製装置および試料作製方法
WO2001054163A1 (en) Shaped and low density focused ion beams
KR102417787B1 (ko) 복합 빔 장치
WO2013153604A1 (ja) 電子銃装置
CN109478488B (zh) 带电粒子束装置
JP2009025243A (ja) 試料作製装置
US20090126051A1 (en) Method and System for Sample Preparation
JP3260356B2 (ja) 集束イオンビーム加工方法
JP2023006259A (ja) 試料加工装置およびシールド
JP7152757B2 (ja) 試料加工観察方法
JP7214262B2 (ja) 荷電粒子ビーム装置、試料加工方法
JP5161537B2 (ja) 断面試料作製装置
JPH09257670A (ja) 電子顕微鏡用試料作製装置
JP2668065B2 (ja) チップトリミング装置
JPH0665015B2 (ja) 電子顕微鏡

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060327

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080515

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080930

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20081120

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090113

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090302

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20090421

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20090717

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100524

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20100708

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100713

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4557130

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130730

Year of fee payment: 3

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term