JPH06243810A - 走査型電子顕微鏡の試料交換装置 - Google Patents
走査型電子顕微鏡の試料交換装置Info
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- JPH06243810A JPH06243810A JP5054871A JP5487193A JPH06243810A JP H06243810 A JPH06243810 A JP H06243810A JP 5054871 A JP5054871 A JP 5054871A JP 5487193 A JP5487193 A JP 5487193A JP H06243810 A JPH06243810 A JP H06243810A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 観察試料を大気に曝すことなく、発火性試料
の観察を可能とする取り扱い容易な走査型電子顕微鏡用
試料交換装置を提供する。 【構成】 試料交換装置２に着脱が可能でかつ非酸化性
雰囲気に保つことのできる試料保存容器３内に観察試料
を搭載し、さらにこの試料保存容器３を試料交換装置２
に装着し、試料交換装置内も非酸化性雰囲気に保ちなが
ら試料交換装置内に観察試料を移送し、次いで走査型電
子顕微鏡の試料室１内に観察試料を移送して観察を行
う。
の観察を可能とする取り扱い容易な走査型電子顕微鏡用
試料交換装置を提供する。 【構成】 試料交換装置２に着脱が可能でかつ非酸化性
雰囲気に保つことのできる試料保存容器３内に観察試料
を搭載し、さらにこの試料保存容器３を試料交換装置２
に装着し、試料交換装置内も非酸化性雰囲気に保ちなが
ら試料交換装置内に観察試料を移送し、次いで走査型電
子顕微鏡の試料室１内に観察試料を移送して観察を行
う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、走査型電子顕微鏡の試
料交換装置に係わり、特に、試料交換装置に着脱が可能
でかつ、非酸化性雰囲気の状態を保つことが可能な試料
保存容器と、非酸化性雰囲気を保ちながら、観察試料を
試料保存容器から、試料交換装置に移送することがで
き、移送後、試料交換装置を真空状態にすることで観察
試料を走査型電子顕微鏡の試料室に移送・設置が可能な
試料交換装置に関するものである。
料交換装置に係わり、特に、試料交換装置に着脱が可能
でかつ、非酸化性雰囲気の状態を保つことが可能な試料
保存容器と、非酸化性雰囲気を保ちながら、観察試料を
試料保存容器から、試料交換装置に移送することがで
き、移送後、試料交換装置を真空状態にすることで観察
試料を走査型電子顕微鏡の試料室に移送・設置が可能な
試料交換装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の走査型電子顕微鏡では、蒸着膜の
表面や金属材料等の破断面の観察を行うために、これら
の試料を一度大気に曝してしまうと、蒸着膜が変色した
り、破断面部の表面が酸化することによる観察物自体の
形態の変化を引き起こすために、走査型電子顕微鏡本体
に蒸着装置を装着して、蒸着後、そのまま走査型電子顕
微鏡の試料室内に観察試料を設置することで観察を可能
としたり、又、破断面の観察に於いては、予備排気室を
兼ね備えた試料交換装置内で試料を破断させることがで
きるような機構をもたせていたが、蒸着、破断の処理条
件に制限があり、又装置が大規模となり、かつ操作が複
雑であった。
表面や金属材料等の破断面の観察を行うために、これら
の試料を一度大気に曝してしまうと、蒸着膜が変色した
り、破断面部の表面が酸化することによる観察物自体の
形態の変化を引き起こすために、走査型電子顕微鏡本体
に蒸着装置を装着して、蒸着後、そのまま走査型電子顕
微鏡の試料室内に観察試料を設置することで観察を可能
としたり、又、破断面の観察に於いては、予備排気室を
兼ね備えた試料交換装置内で試料を破断させることがで
きるような機構をもたせていたが、蒸着、破断の処理条
件に制限があり、又装置が大規模となり、かつ操作が複
雑であった。
【０００３】又、一般的な走査型電子顕微鏡に於いて
は、蒸着膜表面や金属材料等の破断面の観察というよう
に観察可能な試料が限られており、アルカリ金属や超微
粉末といった大気に触れると急激な酸化反応を起こし形
態の変化や発火を起こすような発火性試料の観察は困難
であった。
は、蒸着膜表面や金属材料等の破断面の観察というよう
に観察可能な試料が限られており、アルカリ金属や超微
粉末といった大気に触れると急激な酸化反応を起こし形
態の変化や発火を起こすような発火性試料の観察は困難
であった。
【０００４】このような観察が困難な発火性試料の観察
を行うには、従来、透過型電子顕微鏡を使用し、レプリ
カ法を用いて試料を作製し観察を行っていた。しかしこ
の方法では、試料作製に高度な技術を要し、さらに試料
を作製してもマクロ的な組織の観察には有効であるが、
ミクロ的な観察は非常に困難であるといったような欠点
があった。
を行うには、従来、透過型電子顕微鏡を使用し、レプリ
カ法を用いて試料を作製し観察を行っていた。しかしこ
の方法では、試料作製に高度な技術を要し、さらに試料
を作製してもマクロ的な組織の観察には有効であるが、
ミクロ的な観察は非常に困難であるといったような欠点
があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、観察
試料を大気に曝すことなく、発火性試料であっても、観
察を可能とする操作が容易で簡便な走査型電子顕微鏡の
試料保存容器を具備した試料交換装置を提供しようとす
るものである。
試料を大気に曝すことなく、発火性試料であっても、観
察を可能とする操作が容易で簡便な走査型電子顕微鏡の
試料保存容器を具備した試料交換装置を提供しようとす
るものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、発火性試料の
観察を可能にするために、試料交換装置に着脱が可能で
かつ、非酸化性雰囲気に保つことができる試料保存容器
に観察試料を搭載した後、試料交換装置に装着し、さら
に、試料交換装置内部をも非酸化性雰囲気に保ちなが
ら、観察試料を試料保存容器から、例えば垂直方向に作
動するロッドを用いて試料交換装置に移送させ、その
後、試料交換装置内を真空状態に保ちながら、水平方向
に作動するロッドを用いて観察試料を電子顕微鏡の試料
室に送ることが可能で、観察試料を完全に大気から遮断
して電子顕微鏡の試料室に出し入れすることが可能なこ
とを特徴とする試料保存容器を具備した試料交換装置で
ある。
観察を可能にするために、試料交換装置に着脱が可能で
かつ、非酸化性雰囲気に保つことができる試料保存容器
に観察試料を搭載した後、試料交換装置に装着し、さら
に、試料交換装置内部をも非酸化性雰囲気に保ちなが
ら、観察試料を試料保存容器から、例えば垂直方向に作
動するロッドを用いて試料交換装置に移送させ、その
後、試料交換装置内を真空状態に保ちながら、水平方向
に作動するロッドを用いて観察試料を電子顕微鏡の試料
室に送ることが可能で、観察試料を完全に大気から遮断
して電子顕微鏡の試料室に出し入れすることが可能なこ
とを特徴とする試料保存容器を具備した試料交換装置で
ある。
【０００７】
【作用】従来の走査型電子顕微鏡では、蒸着膜表面と金
属材料等の素材又は部品の破断面の観察のみ可能であ
り、アルカリ金属や超微粉末のような酸化の激しい発火
性試料の顕微鏡観察は困難であった。それに対し、本発
明によれば試料交換装置に着脱が可能でかつ、非酸化性
雰囲気に保つことができる試料保存容器内に観察試料を
搭載し、さらにこの容器を試料交換装置に装着し、試料
交換装置内も非酸化性雰囲気に保ちながら、試料交換装
置内に試料を移送し、その後、試料交換装置内を真空状
態に保ちながら、電子顕微鏡本体の試料室内に観察試料
を移送することができることから、従来観察が困難であ
った発火性試料は一度も大気に触れることなく、電子顕
微鏡本体の試料室内に移送・設置することが可能であ
る。
属材料等の素材又は部品の破断面の観察のみ可能であ
り、アルカリ金属や超微粉末のような酸化の激しい発火
性試料の顕微鏡観察は困難であった。それに対し、本発
明によれば試料交換装置に着脱が可能でかつ、非酸化性
雰囲気に保つことができる試料保存容器内に観察試料を
搭載し、さらにこの容器を試料交換装置に装着し、試料
交換装置内も非酸化性雰囲気に保ちながら、試料交換装
置内に試料を移送し、その後、試料交換装置内を真空状
態に保ちながら、電子顕微鏡本体の試料室内に観察試料
を移送することができることから、従来観察が困難であ
った発火性試料は一度も大気に触れることなく、電子顕
微鏡本体の試料室内に移送・設置することが可能であ
る。
【０００８】
【実施例】以下に実施例を示す。
【０００９】（実施例１）本実施例の観察試料として、
大気に触れると著しい酸化反応を起こし、形態の変化や
発火を起こすＬｉ金属板上にＬｉ金属を電析させた試料
の観察を走査型電子顕微鏡により観察した。
大気に触れると著しい酸化反応を起こし、形態の変化や
発火を起こすＬｉ金属板上にＬｉ金属を電析させた試料
の観察を走査型電子顕微鏡により観察した。
【００１０】本実施例の試料交換装置２に試料保存容器
３を装着した状態を図１に、図１の試料保存容器の部分
を拡大した断面図を図２に、試料台４の側面図を図３に
示す。
３を装着した状態を図１に、図１の試料保存容器の部分
を拡大した断面図を図２に、試料台４の側面図を図３に
示す。
【００１１】以下に本実施例による走査型電子顕微鏡の
操作手順を詳細に説明する。
操作手順を詳細に説明する。
【００１２】まず、試料保存容器３を取り外す準備とし
て、試料交換装置２内をアルゴン（Ａｒ）雰囲気にして
から、試料保存容器３を取り外す。
て、試料交換装置２内をアルゴン（Ａｒ）雰囲気にして
から、試料保存容器３を取り外す。
【００１３】取り外した試料保存容器３をＡｒ雰囲気に
してあるグローボックス（図に示していない）に入れ、
ガラス板５を外して試料保存容器内の試料台４に観察試
料を搭載する。その後、随時内部の試料状態の変化が観
察できるよう上面はガラス板５で蓋をする。なお、試料
保存容器内に大気が入らないために、試料保存容器本体
とガラス板５の間にはＯリング２２を使用して気密性を
良好に保つようにしている。
してあるグローボックス（図に示していない）に入れ、
ガラス板５を外して試料保存容器内の試料台４に観察試
料を搭載する。その後、随時内部の試料状態の変化が観
察できるよう上面はガラス板５で蓋をする。なお、試料
保存容器内に大気が入らないために、試料保存容器本体
とガラス板５の間にはＯリング２２を使用して気密性を
良好に保つようにしている。
【００１４】試料保存容器３を試料交換装置２に試料保
存容器と試料交換装置接合ネジ部２０で装着する、な
お、試料保存容器３の円環状の下面と試料交換装置本体
との接合部には気密性を保持するためＯリング２２を使
用している。
存容器と試料交換装置接合ネジ部２０で装着する、な
お、試料保存容器３の円環状の下面と試料交換装置本体
との接合部には気密性を保持するためＯリング２２を使
用している。
【００１５】装着後、試料交換装置２内をＡｒ雰囲気に
するため、まず、１０-2Ｔｏｒｒ程度の真空度になるよ
う真空排気弁１２から排気し、その後、不活性ガス換気
弁１０からＡｒガスを注入し、不活性ガス圧調節弁１１
により、内部を略１気圧に調節する。
するため、まず、１０-2Ｔｏｒｒ程度の真空度になるよ
う真空排気弁１２から排気し、その後、不活性ガス換気
弁１０からＡｒガスを注入し、不活性ガス圧調節弁１１
により、内部を略１気圧に調節する。
【００１６】試料保存容器３に具備されている試料台４
を試料交換装置２内に取り出すため、試料交換装置２に
具備している試料台取り出しロッド８（以下、ロッドと
称す）の先端の逆ネジ（オネジ）１３を試料台４の下部
の逆ネジ（メネジ）１４にねじ込み、試料台取り出しロ
ッド８を回転させて試料台４を試料台と試料保存容器接
合ネジ部２１（以下、接合ネジ部と称す）から外して試
料交換装置２内に降ろす。ここで試料台４は図３に示す
ように試料高さ合わせロック１５、試料台側面ネジ穴１
９（以下、側面ネジ穴と称す）を有するロック台１６か
らなり、下面に逆ネジ（メネジ）１４と側面に接合ネジ
部２１を有する試料台ブロック１８（以下、ブロックと
称す）の上に載っており、側面ネジ穴１９に試料台送入
ロッド９をねじ込んで試料室１の方向に移送する場合、
同方向（図３の紙面垂直方向）に滑脱するようになって
いる。なお、ブロック１８と試料保存容器３との接合部
にはＯリングを使用し気密性を保持している。
を試料交換装置２内に取り出すため、試料交換装置２に
具備している試料台取り出しロッド８（以下、ロッドと
称す）の先端の逆ネジ（オネジ）１３を試料台４の下部
の逆ネジ（メネジ）１４にねじ込み、試料台取り出しロ
ッド８を回転させて試料台４を試料台と試料保存容器接
合ネジ部２１（以下、接合ネジ部と称す）から外して試
料交換装置２内に降ろす。ここで試料台４は図３に示す
ように試料高さ合わせロック１５、試料台側面ネジ穴１
９（以下、側面ネジ穴と称す）を有するロック台１６か
らなり、下面に逆ネジ（メネジ）１４と側面に接合ネジ
部２１を有する試料台ブロック１８（以下、ブロックと
称す）の上に載っており、側面ネジ穴１９に試料台送入
ロッド９をねじ込んで試料室１の方向に移送する場合、
同方向（図３の紙面垂直方向）に滑脱するようになって
いる。なお、ブロック１８と試料保存容器３との接合部
にはＯリングを使用し気密性を保持している。
【００１７】試料台４側面部の側面ネジ穴１９に試料台
送入ロッド９（以下、ロッドと称す）の先端の試料台送
入ロッド先端ネジ部１７をねじ込む。
送入ロッド９（以下、ロッドと称す）の先端の試料台送
入ロッド先端ネジ部１７をねじ込む。
【００１８】交換装置内を走査型電子顕微鏡の試料室１
（以下、試料室と称す）の真空度と同程度の１０-2Ｔｏ
ｒｒ程度の真空にするため、不活性ガス換気弁１０、不
活性ガス圧調節弁１１を閉じ、真空排気弁１２を開けて
真空に引く。
（以下、試料室と称す）の真空度と同程度の１０-2Ｔｏ
ｒｒ程度の真空にするため、不活性ガス換気弁１０、不
活性ガス圧調節弁１１を閉じ、真空排気弁１２を開けて
真空に引く。
【００１９】試料交換装置開閉扉６（以下、開閉扉と称
す）を試料交換装置開閉レバー７（以下、レバーと称
す）を用いて開ける。
す）を試料交換装置開閉レバー７（以下、レバーと称
す）を用いて開ける。
【００２０】ロッド９によって、試料台ブロック１８上
の試料台４を滑らせながらブロック１８から外して、試
料台４を試料室１内に送る。
の試料台４を滑らせながらブロック１８から外して、試
料台４を試料室１内に送る。
【００２１】ロッド９を試料台４から外して、元の位置
まで戻し、試料交換装置開閉扉６をレバー７を用いて閉
じる。これで観察試料の走査型電子顕微鏡の試料室１へ
の移送・設置を終了する。
まで戻し、試料交換装置開閉扉６をレバー７を用いて閉
じる。これで観察試料の走査型電子顕微鏡の試料室１へ
の移送・設置を終了する。
【００２２】その後、試料の観察を行い、図４（写真）
に示すように発火性試料であるＬｉ金属板上にＬｉ金属
を電析させた試料の写真撮影が行えた。
に示すように発火性試料であるＬｉ金属板上にＬｉ金属
を電析させた試料の写真撮影が行えた。
【００２３】観察後は、レバー７を開いて開閉扉６を開
け、ロッド９を用いて試料台４を試料室１から試料交換
装置２内のロッド８に結合している試料台ブロック１８
に滑着し、ロッド９を試料台４から外す。
け、ロッド９を用いて試料台４を試料室１から試料交換
装置２内のロッド８に結合している試料台ブロック１８
に滑着し、ロッド９を試料台４から外す。
【００２４】レバー７を用いて開閉扉６を閉じる。
【００２５】試料台ブロック１８に滑着、結合した試料
台４を接合ネジ部２１で試料保存容器３にねじ込む。
台４を接合ネジ部２１で試料保存容器３にねじ込む。
【００２６】ロッド８をブロック１８から外し、試料交
換装置２にＡｒガスを注入し、試料保存容器３を試料交
換装置２より外し、一連の観察試料の出し入れを完了す
る。
換装置２にＡｒガスを注入し、試料保存容器３を試料交
換装置２より外し、一連の観察試料の出し入れを完了す
る。
【００２７】（実施例２）実施例２の観察試料として
は、大気に触れると著しい酸化反応を起こし、発火を起
こす超微粉末の観察を行うためのガス中蒸着法により数
ｎｍ〜数百ｎｍの鉄の超微粉末を作製した。
は、大気に触れると著しい酸化反応を起こし、発火を起
こす超微粉末の観察を行うためのガス中蒸着法により数
ｎｍ〜数百ｎｍの鉄の超微粉末を作製した。
【００２８】試料室への観察試料の送入の仕方は実施例
１と同じ操作で行ったところ、超微粉末の場合において
も観察が可能であった。
１と同じ操作で行ったところ、超微粉末の場合において
も観察が可能であった。
【００２９】以上、述べたように試料保存容器が、持ち
運びが可能なことや、観察試料の搭載がＡｒ雰囲気のグ
ローボックス内で行えることから観察試料の交換が容易
になった。
運びが可能なことや、観察試料の搭載がＡｒ雰囲気のグ
ローボックス内で行えることから観察試料の交換が容易
になった。
【００３０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の試料保存容
器は試料交換装置からの着脱が可能なことにより、従
来、試料準備が困難であったアルカリ金属や超微粉末の
準備が非酸化性雰囲気下で容易に行うことができ、さら
に、非酸化性雰囲気を保ったまま試料交換装置に装着で
きる。又、試料交換装置に試料保存容器からの観察試料
の取り出しと、電子顕微鏡本体の試料室への試料送入が
可能なことから、従来観察が困難であったアルカリ金属
や超微粉末の他にも、大気に曝すと激しい酸化反応を起
こし形態の変化や発火を起こす試料の観察が可能となっ
た。
器は試料交換装置からの着脱が可能なことにより、従
来、試料準備が困難であったアルカリ金属や超微粉末の
準備が非酸化性雰囲気下で容易に行うことができ、さら
に、非酸化性雰囲気を保ったまま試料交換装置に装着で
きる。又、試料交換装置に試料保存容器からの観察試料
の取り出しと、電子顕微鏡本体の試料室への試料送入が
可能なことから、従来観察が困難であったアルカリ金属
や超微粉末の他にも、大気に曝すと激しい酸化反応を起
こし形態の変化や発火を起こす試料の観察が可能となっ
た。
【図１】試料保存容器を着脱可能に具備した試料交換装
置の断面を示す図。
置の断面を示す図。
【図２】図１に示す試料保存容器の断面を拡大した図。
【図３】試料台の側面を示す断面図。
【図４】電着したＬｉ金属の電子顕微鏡写真。
１ 走査型電子顕微鏡の試料室 ２ 試料交換装置 ３ 試料保存容器 ４ 試料台 ５ ガラス板（覗き窓） ６ 試料交換装置開閉扉 ７ 試料交換装置開閉レバー ８ 試料台取り出しロッド ９ 試料台送入ロッド １０ 不活性ガス換気弁 １１ 不活性ガス圧調節弁 １２ 真空排気弁 １３ 逆ネジ（オネジ） １４ 逆ネジ（メネジ） １５ 試料高さ合わせロック １６ ロック台 １７ 試料台送入ロッド先端ネジ部 １８ 試料台ブロック １９ 試料台側面ネジ穴 ２０ 試料保存容器と試料交換装置接合ネジ部 ２１ 試料台と試料保存容器接合ネジ部 ２２ Ｏリング
Claims (3)
- 【請求項１】 観察試料を非酸化性雰囲気に保ちながら
搭載可能とした試料保存容器を具備したことを特徴とす
る走査型電子顕微鏡用試料交換装置。 - 【請求項２】 前記試料保存容器を非酸化性雰囲気に保
ちながら、前記試料交換装置に着脱可能な構造としたこ
とを特徴とする請求項１記載の走査型電子顕微鏡用試料
交換装置。 - 【請求項３】 前記試料交換装置は、前記試料保存容器
に搭載した観察試料を上下方向および水平方向に移送可
能とする搬送機構を備え、かつ、前記試料交換装置内の
雰囲気を不活性ガスあるいは真空状態に維持するための
機構を備えたことを特徴とする請求項１記載の走査型電
子顕微鏡用試料交換装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5054871A JPH06243810A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 走査型電子顕微鏡の試料交換装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5054871A JPH06243810A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 走査型電子顕微鏡の試料交換装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06243810A true JPH06243810A (ja) | 1994-09-02 |
Family
ID=12982658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5054871A Pending JPH06243810A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 走査型電子顕微鏡の試料交換装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06243810A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013137995A (ja) * | 2011-11-28 | 2013-07-11 | Jeol Ltd | イオンビーム加工装置、試料加工方法及び試料容器 |
-
1993
- 1993-02-19 JP JP5054871A patent/JPH06243810A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013137995A (ja) * | 2011-11-28 | 2013-07-11 | Jeol Ltd | イオンビーム加工装置、試料加工方法及び試料容器 |
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