WO2016121079A1 - イオンミリング装置を備えた電子顕微鏡、および三次元再構築方法 - Google Patents

イオンミリング装置を備えた電子顕微鏡、および三次元再構築方法 Download PDF

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正道 塩野
岩谷　徹
高須　久幸
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株式会社 日立ハイテクノロジーズ
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    • H01J37/305—Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating or etching

Definitions

  • the present invention relates to an electron microscope provided with an ion milling device.
  • the present invention also relates to a method of performing three-dimensional reconstruction from a continuous ion milling image of a sample obtained by repeatedly performing ion milling and electron microscope observation.
  • 3D reconstruction There is a method called 3D reconstruction that builds 3D data by stacking 2D image data.
  • Three-dimensional reconstruction is an effective tool that can be used to intuitively understand the internal structure of an object. If a 3D printer is used, a three-dimensional model can be created from three-dimensional data.
  • Non-Patent Document 1 a microtome is installed in a sample chamber of an SEM, a continuous cross section is created by the microtome in the sample chamber, and a continuous cross-sectional image is acquired. Further, in Non-Patent Document 2, a continuous cross section is produced by an excimer laser.
  • FIB / SEM tomography is a method for obtaining three-dimensional data of a region having a size of 1 to 100 ⁇ m.
  • the FIB (Focused Ion Beam) method is a technique of irradiating a sample with a finely focused ion beam and scraping off the sample by using a sputtering phenomenon that blows off atoms on the surface of the sample.
  • the FIB method is used.
  • Three-dimensional reconstruction is performed by alternately removing the sample surface and acquiring an image by SEM.
  • Non-Patent Document 4 three-dimensional reconstruction is performed by alternately repeating ion milling and SEM observation.
  • Patent Document 1 an electron microscope is installed above the processing observation window of an ion milling apparatus, and the progress of the processing is confirmed during the ion milling process.
  • the inventor of the present application repeatedly performed ion milling and SEM observation alternately, and as a result of earnestly examining highly accurate three-dimensional reconstruction of a wide area that is difficult with the FIB / SEM tomography method, the following knowledge was obtained. It was.
  • Non-Patent Document 1 and Non-Patent Document 2 a wide area (about 1 mm) can be three-dimensionally reconstructed.
  • the microtome of Non-Patent Document 1 is not suitable for cutting hard materials such as metal, ceramic, or cement.
  • Non-Patent Document 2 there is a problem that the target sample is limited to living tissue, and the samples that can be three-dimensionally reconstructed are limited.
  • the size of the scraped surface by the FIB method is about 100 ⁇ m at the maximum, which is insufficient for analyzing a sample having a size of 100 ⁇ m or more.
  • Non-Patent Document 4 a device dedicated to ion milling and an electron microscope are used separately, and the sample moves between the two types of devices. For this reason, it is necessary to re-install a sample in the sample holder of an electron microscope, and there exists a problem which a visual field shift arises in a continuous ion milling image. In order to correct the visual field shift, it was necessary to align the position manually using computer software or manually with the structure that is commonly seen in consecutive SEM images as a clue. When there is no structure, there is no means for correcting visual field deviation.
  • the X-axis, Y-axis, and Z-axis coordinates are obtained as numerical data.
  • the coordinates of the X axis and the Y axis can be measured from the lengths of the SEM image in the X axis and Y axis directions, but Non-Patent Document 4 does not have a method for measuring the length in the Z axis direction.
  • Non-Patent Document 3 since the ion beam by the FIB method is focused, the thickness to be scraped can be controlled with an accuracy of about 10 nm, and the thickness stripped with the accuracy of SEM resolution can be measured.
  • Non-Patent Document 4 using a broad ion beam that is not focused it is difficult to control the thickness to be scraped with high accuracy, and the thickness stripped by SEM may be measured. Can not.
  • Patent Document 1 only the progress of processing is confirmed during the ion milling process, and acquisition of a continuous ion milling image and three-dimensional reconstruction are not performed.
  • the ion source and the electron microscope are arranged vertically, the processed surface cannot be observed vertically with the electron microscope without tilting the sample.
  • An object of the present invention relates to high-accuracy three-dimensional reconstruction of a wide region difficult by the FIB / SEM tomography method by alternately repeating ion milling and SEM observation while avoiding visual field deviation.
  • the ion milling process and the electron microscope observation are repeatedly performed by an electron microscope equipped with an ion milling apparatus, and a three-dimensional reconstructed image is acquired.
  • the depth information of the processed surface of the continuous ion milling image is corrected according to conditions such as the excavation rate of the ion milling process.
  • the depth information is calibrated based on a scraping rate obtained by ion milling the calibration sample.
  • the present invention it is possible to acquire a highly accurate three-dimensional reconstructed image based on a continuous ion milling image having no visual field deviation and highly accurate processing depth information for a wide region that is difficult by the FIB / SEM tomography method or the like. .
  • an ion microscope equipped with an ion milling apparatus is used to repeatedly perform ion milling processing and electron microscope observation of a sample as a target object, and obtain a continuous ion milling image necessary for three-dimensional reconstruction of the target object. Since an ion milling device (ion gun) is mounted on the electron microscope, there is no sample movement between the devices when acquiring a continuous ion milling image, and the problem of visual field deviation does not occur. Since the Z-axis coordinates necessary for the three-dimensional reconstruction are calibrated based on the scraping rate obtained by ion milling the calibration sample, the three-dimensional reconstruction can be performed with high accuracy. The deletion rate can be measured with high accuracy by arranging a shielding plate to create a reference position.
  • a sample stage for rotating or tilting a placed sample, an electron gun for irradiating the sample with an electron beam, an ion gun for irradiating the sample with a broad ion beam, and an electron beam on a processing surface by the broad ion beam
  • a detector capable of acquiring information generated by irradiation of the sample, repeatedly performing ion milling processing and electron microscope observation of the sample to acquire a continuous ion milling image, and obtaining a three-dimensional reconstructed image from the continuous ion milling image.
  • an electron microscope equipped with an ion milling device that corrects depth information of a continuous ion milling image based on an excavation rate of ion milling is disclosed.
  • an electron microscope equipped with an ion milling device for obtaining depth information of a continuous ion milling image based on the irradiation time of a broad ion beam is disclosed.
  • an electron microscope equipped with an ion milling device that corrects depth information of a continuous ion milling image based on a processed surface shape of the ion milling image is disclosed.
  • an electron microscope equipped with an ion milling device having a degree of vacuum in the sample chamber, the intensity of the broad ion beam, or a deletion rate when the sample material changes is disclosed.
  • the embodiment discloses an electron microscope equipped with an ion milling device in which an electron gun and an ion gun are arranged so that the axis of the broad ion beam is inclined with respect to a plane perpendicular to the axis of the electron beam. To do.
  • an electron microscope equipped with an ion milling device including a shielding plate that shields the electron beam path during ion milling is disclosed.
  • an electron microscope equipped with an ion milling device having means for measuring the excavation rate of ion milling is disclosed.
  • an electron microscope equipped with an ion milling device that can attach and detach a shielding plate that shields a part of a calibration sample is disclosed.
  • an electron microscope equipped with an ion milling device having length measuring means parallel to the axis of the electron beam is disclosed.
  • a broad ion beam is irradiated from the ion gun while the sample placed on the sample stage is rotated or tilted, and the electron beam is irradiated from the electron gun to the sample. Then, the information generated by irradiating the processing surface with the broad ion beam with the electron beam is acquired by the detector, and the ion milling processing and the electron microscope observation of the sample are repeated to acquire the continuous ion milling image.
  • a three-dimensional reconstruction method for acquiring a three-dimensional reconstruction image from an ion milling image is disclosed.
  • a three-dimensional reconstruction method for correcting depth information of a continuous ion milling image based on the excavation rate of ion milling is disclosed.
  • a three-dimensional reconstruction method for obtaining depth information of a continuous ion milling image based on the irradiation time of a broad ion beam is disclosed.
  • a three-dimensional reconstruction method for correcting depth information of a continuous ion milling image based on a processed surface shape related to the ion milling image is disclosed.
  • the three-dimensional reconstruction is performed to correct the depth information of the continuous ion milling image based on the previously acquired vacuum degree in the sample chamber, the intensity of the broad ion beam, or the deletion rate when the sample material changes.
  • a method is disclosed.
  • a three-dimensional reconstruction method in which the axis of the broad ion beam is tilted with respect to a plane perpendicular to the axis of the electron beam, and the ion milling process and the electron microscope observation of the sample are repeated.
  • a three-dimensional reconstruction method in which the path of the electron beam is shielded by a shielding plate during ion milling.
  • a three-dimensional reconstruction method for measuring the excavation rate of ion milling using the measurement function of an electron microscope is disclosed.
  • a three-dimensional reconstruction method in which a part of the calibration sample is shielded and ion milling is performed to measure the excavation rate of ion milling.
  • a three-dimensional reconstruction method for measuring the excavation rate of ion milling using a length measurement function parallel to the axis of the electron beam is disclosed.
  • FIG. 1 shows an overall configuration diagram of an electron microscope equipped with an ion milling apparatus according to the present embodiment.
  • the electron microscope is configured by vertically arranging an electron microscope barrel 1 for irradiating the sample 4 with an electron beam in a sample chamber 2 holding the sample 4 therein.
  • An objective lens 3 for focusing the electron beam on the sample 4 is disposed at the bottom of the electron microscope barrel 1.
  • a secondary electron detector 5 for detecting a secondary electron signal generated by irradiating the sample 4 with the electron beam, and also irradiating the sample 4 with the electron beam
  • the backscattered electron detector 6 for detecting the backscattered electron signal generated by the above is mounted.
  • an EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy) detector, an EBSD (electron backscatter diffraction) detector, or the like may be mounted.
  • EDX energy dispersive X-ray spectroscopy
  • EBSD electron backscatter diffraction
  • an ion gun 7 for irradiating the sample 4 with a broad ion beam for ion milling is disposed.
  • the ion gun 7 may be arranged such that a part of the ion gun 7 is exposed to the outside of the sample chamber 2 so as to penetrate the wall of the sample chamber 2.
  • the amount of current of ions irradiated from the ion gun 7 is controlled by the ion gun control unit 8.
  • the sample chamber 2 is placed in a vacuum environment when irradiated with an electron beam or a broad ion beam.
  • the degree of vacuum inside the sample chamber 2 can be controlled to a low vacuum environment of 1000 Pa to 1 Pa and a high vacuum environment of 10 ⁇ 3 Pa to 10 ⁇ 5 Pa.
  • a vacuum pump 9 for making the sample chamber 2 a vacuum environment is connected to the sample chamber 2.
  • the sample 4 is held on the sample stage 10, and the sample stage 10 is mounted on a sample stage 11 for moving the sample stage.
  • the broad ion beam irradiated from the ion gun 7 is not focused.
  • the ion (gas species) to be used is argon (Ar), but may be neon, xenon, krypton, or the like.
  • the broad ion beam can remove a region having a size of about 1 mm, for example, by a sputtering phenomenon.
  • a shielding plate 12 for shielding a part of the broad ion beam is disposed above the sample 4.
  • the shielding plate 12 is detachably fixed to the sample stage 4 by a fixing jig, and is used at the time of measuring a calibration sample for measuring the scraping rate of ion milling. Removed during normal electron microscope observation or electron microscope observation to obtain three-dimensional reconstruction data of the actual sample.
  • the stripping rate of the broad ion beam is known in advance, it is not necessary to mount the shielding plate 4 because calibration is not necessary.
  • a method of using the shielding plate 12 will be described in detail in the second embodiment.
  • the electron beam of the electron microscope, the degree of vacuum in the sample chamber, the ion gun controller, the broad ion beam of the ion gun, and the motor of the sample stage are controlled by the computer system 13.
  • the computer system 13 can also image the signals obtained by the secondary electron detector 5 and the backscattered electron detector 6.
  • the sample surface be smooth.
  • the broad ion beam is irradiated in parallel with the sample, the irradiation area of the broad ion beam on the sample is maximized, but there is a demerit that the irradiation intensity of the broad ion beam is reduced and the scraping speed is reduced.
  • the irradiation angle of the broad ion beam is set 10 ° above the horizontal plane in order to remove the fine irregularities on the sample surface while maintaining the irradiation intensity of the broad ion beam.
  • the irradiation angle of the broad ion beam is the same as the angle of the ion gun 7, and the angle of the ion gun 7 is also set 10 ° above the horizontal plane.
  • the irradiation angle of the broad ion beam may be made larger than 10 ° from the horizontal plane (for example, 20 ° or more), and the processing speed may be given priority over the smoothness of the ion milling surface.
  • the angle between the broad ion beam and the sample surface may be increased by inclining the sample using the sample stage 10. If the tilt function of the sample stage 10 is used, ion milling can be performed at an angle smaller than 10 °. When observing the surface of a sample after ion milling, the sample inclination is often set to 0 °. However, when the ion milling is performed at an inclination angle of 10 ° or more using the inclination function of the sample stage 10, the same sample is used. Using the tilt function of the stage 10, the sample angle is set to be suitable for electron microscope observation.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram of the inside of the sample chamber when the broad ion beam is irradiated.
  • the broad ion beam 14 is irradiated from the ion gun 7. If the sample is continuously irradiated with a broad ion beam from one direction, a processing flaw may occur on the processing surface.
  • a processing flaw is a phenomenon in which a portion that is resistant to sputtering remains in a convex shape on the surface of the sample and the broad ion beam is blocked there, so that a streak-like uncut portion is generated in the downstream direction of the broad ion beam. . If there is a processing flaw, it will hinder subsequent image observation with an electron microscope.
  • the sample 4 is rotated by driving the stage rotation motor 15 to change the direction of the broad ion beam 14 with respect to the sample 4.
  • a rotation method not only a rotation that performs a circular motion around a single rotation axis perpendicular to a horizontal plane, but also an eccentric circular motion or a swing that reciprocates between a certain angle may be used.
  • the sample 4 After irradiating the sample 4 with the broad ion beam 14 for a certain time, for example, about 1 to 30 minutes, the sample 4 is irradiated with the electron beam 16 to obtain a secondary electron image or a reflected electron image.
  • the charge-up phenomenon can be reduced by setting the sample chamber 2 in a low vacuum environment and using a reflected electron image. After measuring the electron microscope image, ion milling is performed again. By repeating this process, a continuous ion milling image is obtained.
  • the sample stage 11 can be tilted. By tilting the sample stage 11, not only tilt observation with an electron microscope, but also the angle of the broad ion beam applied to the sample 4 can be arbitrarily changed.
  • the tilt angle of the sample stage 11 is set to 0 °
  • the tilt angle of the broad ion beam is fixed 10 ° above the horizontal plane, but by tilting the sample stage 11, the broad ion beam irradiation angle is set to 0 °. It can be varied between ⁇ 90 °.
  • the sample stage 11 is changed to an inclination of 0 ° only when observing with the electron microscope.
  • the inclination of the sample stage 11 is manual or motor-controlled, and if the eucentric function is used, the target position of the sample 4 can be fixed at the center of the field of view of the electron microscope even during the inclination.
  • This embodiment is characterized in that ion milling processing and electron microscope observation are repeatedly performed continuously, but the number of times of continuous ion milling is the Z-axis direction (electron beam irradiation direction, in other words, the three-dimensional reconstructed image, It relates to the resolution in the depth direction of the sample.
  • the Z-axis direction electron beam irradiation direction
  • the three-dimensional reconstructed image It relates to the resolution in the depth direction of the sample.
  • it is preferable to perform continuous ion milling a sufficient number of times For example, if continuous ion milling of about 100 to 1000 sheets is performed, a three-dimensional reconstructed image with sufficient resolution can be created.
  • the resolution of the Z axis of the three-dimensionally reconstructed image is simply 1000.
  • the resolution of the X-axis and the Y-axis (the direction perpendicular to the electron beam irradiation direction, in other words, the two-dimensional direction of the sample surface) is determined by the resolution of individual continuous ion milling cross-sectional images (electron microscope observation images).
  • the X-axis, Y-axis, and Z-axis coordinates are acquired as numerical data. There is a need. Numerical data of the X-axis and Y-axis coordinates can be obtained from an electron microscope observation image and observation magnification. Numerical data of the Z-axis coordinates can be obtained from the scraping rate of ion milling and the irradiation time of the broad ion beam.
  • the scraping rate of ion milling is 0.1 ⁇ m / min, and if ion milling for one minute is repeated 100 times, the Z axis of the three-dimensional reconstructed image is considered to be 10 ⁇ m.
  • the Z-axis coordinates of one ion milling cross-sectional image may not be considered the same.
  • the numerical data of the Z-axis coordinate is corrected according to the shape of the processed surface of the ion milling cross-sectional image, that is, the X-axis and Y-axis coordinates.
  • three-dimensional reconstruction is performed using the application software for three-dimensional reconstruction installed in the computer system 13.
  • the application software may be installed on a computer that is not connected to the electron microscope.
  • This example describes a method of actually measuring the scraping rate of an ion milling apparatus using a calibration sample with an electron microscope equipped with the ion milling apparatus.
  • the difference from the first embodiment will be mainly described.
  • the scraping rate varies greatly depending on the degree of vacuum in the sample chamber 2, the intensity of the broad ion beam, the material of the sample 4, and the like.
  • the scraping rate in this case indicates the rate of scraping per certain time.
  • the degree of vacuum in the sample chamber 2 affects the ion beam intensity, and the ion beam intensity affects the scraping rate.
  • the difference in the difference material of the sample 4 is also an important factor that determines the scraping rate. For example, the scraping rate of a resin or an organic substance is large, but the stripping rate of a metal such as nickel is small.
  • the scraping rate of the ion milling process varies depending on various factors. Therefore, in order to obtain a highly accurate three-dimensional reconstructed image, it depends on the continuous ion milling cross-sectional image based on the variation of the deletion rate. It is necessary to acquire numerical data of Z-axis coordinates. Therefore, a calibration sample made of a predetermined material is subjected to ion milling under predetermined conditions, and a scraping rate of the ion milling is measured, and information on the stripping rate for various conditions is acquired in advance.
  • the information on the scraping rate of the ion milling process can be calculated by dividing the depth of the processed hole generated by the ion milling process by the beam irradiation time. That is, if the depth of the processed hole is 10 ⁇ m and the beam irradiation time is 100 minutes, the scraping rate of the ion milling process is 0.1 ⁇ m / minute. In order to measure the depth of the machined hole, the position of the deepest part of the machined hole made by the ion milling process and a reference position that is not affected by the ion milling process are required.
  • the bottom surface of the hole processed by ion milling has a dish-like shape with a gentle slope, but is characterized in that the depth of the hole processed is shallower than the width of the hole processed.
  • the width is about 5 mm, while the depth is about 100 ⁇ m.
  • the peripheral portion of the processed hole that is not irradiated with the broad ion beam is set as the reference position, the deepest portion of the processed hole is separated from the reference position by 2.5 mm or more, so that it is difficult to measure the depth of the processed hole.
  • a reference position where no broad ion beam is irradiated is created near the deepest part of the processing hole. Specifically, the reference position is prepared by blocking the broad ion beam by the shielding plate 12.
  • FIG. 3 is an explanatory view of the inside of the sample chamber when the calibration sample is irradiated with a broad ion beam.
  • the calibration sample 17 is preferably the same material as the actual sample, but it is convenient to prepare a typical material such as resin, silicon, aluminum, and iron as a calibration sample in advance.
  • a shielding plate 12 for shielding a part of the broad ion beam 14 is disposed on the calibration sample 17.
  • the shielding plate 12 is removable.
  • the shielding plate 12 is detachably fixed to the sample stage 10 by a fixing jig 18.
  • a seal functioning as a shielding plate may be attached to the surface of the calibration sample 17. As this seal, a copper tape, a carbon tape, or the like can be used.
  • the shielding plate 12 has a function of hiding a part of the calibration sample 17 from the irradiation of the broad ion beam 14.
  • the shielding plate 17 is preferably made of titanium, but may be tungsten other than titanium as long as the material is resistant to ion milling.
  • the shielding plate 12 needs to be in close contact with the sample surface. When the shielding plate 12 and the sample surface are in poor contact and there is a gap, the broad ion beam 14 enters the gap, so that the inside of the gap is also stripped by the broad ion beam 14.
  • the shielding plate 12 is preferably fixed to the sample surface, and when the calibration sample 17 is rotated, the calibration sample 17 and the shielding plate 12 need to rotate together. For this reason, it is desirable that the calibration sample 17 and the shielding plate 12 are integrally mounted on a rotating body such as the sample stage 10.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram of the calibration sample surface when the broad ion beam is irradiated.
  • the observation surface 19 on the calibration sample surface is sequentially updated by the irradiation of the broad ion beam 14, and the processed hole in a dish shape is deepened.
  • a continuous ion milling cross section can be obtained by irradiating the broad ion beam 14 intermittently and observing with an electron microscope during the beam irradiation.
  • the Z-axis reference position 20 where the end of the shielding plate 12 is in contact with the calibration sample is not moved. is there.
  • the depth of the processed hole can be measured, and this distance can be reconstructed three-dimensionally.
  • a method for measuring the depth of the processed hole will be described.
  • an electron microscope having a height measuring unit in the Z-axis direction is used as height measurement means.
  • a three-dimensional drawing system using a semiconductor-type backscattered electron detector having divided detection elements, or a three-dimensional drawing that obtains a stereoscopic image by irradiating a sample with an inclined electron beam from two directions System can be used. With these systems, the difference between the reference position and the deepest part of the machined hole is measured. At this time, it is necessary to remove the shielding plate 12 and expose the reference surface on the surface of the calibration sample 17 that is not irradiated with the broad ion beam.
  • the calibration sample 17 is tilted to the tilt function of the sample stage 10 in order to measure the depth of the processed hole, and the electron microscope is observed obliquely. Then measure the depth of the drilled hole. Since the calibration sample 17 after the ion milling process may be moved, the depth of the processed hole may be measured by another measuring device such as an atomic force microscope.
  • the cross section is exposed by a method such as cleaving, and the cross section is used to measure the difference between the deepest part of the processed hole and the reference position. Also good.
  • a highly accurate three-dimensional reconstructed image can be acquired even if the scraping rate of ion milling varies due to various factors.
  • the three-dimensional shape of the foreign matter contained in the resin has been described as an example, but the present invention is not limited to the foreign matter in the resin, and the foreign matter in the resin, paper, ceramic, or glass, the resin It can also be used to observe three-dimensional shapes such as crystals in metal, ceramic, cement, magnetic material, or resin, metal inclusions, or organisms contained in paper, ceramic, or glass.
  • the present invention can obtain useful information on the origin of foreign matter if the solid shape of a foreign matter having a size of about 100 ⁇ m contained in a metal or resin, which is impossible with FIB / SEM tomography, can be analyzed.
  • crystals and additives with a size of about 100 ⁇ m in metals, ceramics, cement, magnetic materials, or resins can be used for material strength analysis and analysis of properties such as viscosity and conductivity. Useful.
  • Electron microscope column 2 Sample chamber 3 Objective lens 4 Sample 5 Secondary electron detector 6 Backscattered electron detector 7 Ion gun 8 Ion gun controller 9 Vacuum pump 10 Sample stage 11 Sample stage 12 Shield plate 13 Computer system 14 Broad ion Beam 15 Stage rotation motor 16 Electron beam 17 Calibration sample 18 Fixing jig 19 Observation surface 20 of the calibration sample surface Z-axis reference position 21 Bottom of processing hole

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Abstract

イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡によりイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返し行い、三次元再構築画像を取得する。好ましくは、イオンミリング加工の削剥レートなどの条件に応じて連続イオンミリング画像断面の加工深さ情報を修正する。また、好ましくは、加工深さ情報は、キャリブレーション用試料をイオンミリング加工して得られた削剥レートに基づき校正される。これにより、ＦＩＢ／ＳＥＭトモグラフィー法などでは困難な広領域について、視野ずれのない連続イオンミリング画像と、高精度な加工深さ情報に基づき、高精度な三次元再構築画像を取得できる。

Description

イオンミリング装置を備えた電子顕微鏡、および三次元再構築方法
　本発明は、イオンミリング装置を備えた電子顕微鏡に関する。また、イオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返し行い、取得された試料の連続イオンミリング画像から三次元再構築する方法に関する。
　三次元再構築と呼ばれる、二次元の画像データを積層して三次元のデータを構築する手法がある。三次元再構築は、対象物の内部構造を感覚的に理解できる有効なツールであり、３Ｄプリンターを用いれば、三次元のデータから立体模型を作ることもできる。
　三次元再構築の一つとして、試料の連続切片を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、三次元再構成する手法がある。非特許文献１では、ＳＥＭの試料室内にミクロトームを設置し、試料室内でミクロトームにより連続断面を作製し、連続断面画像を取得する。また、非特許文献２では、ｅｘｃｉｍｅｒ　ｌａｓｅｒにより連続断面を作製している。
　１～１００μｍの大きさの領域の三次元データを得る手法としてはＦＩＢ／ＳＥＭトモグラフィーがある。ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ）法は細く絞ったイオンビームを試料に照射し、試料表面の原子を弾き飛ばすスパッタリング現象を利用して、試料を削剥する手法であり、非特許文献３では、ＦＩＢ法による試料表面の削剥と、ＳＥＭによる画像取得を交互に行い、三次元再構成している。
　ＦＩＢ法とは異なり、集束されていない、ブロードなイオンビームを試料に照射するイオンミリング加工は、ＦＩＢ法よりも広範囲を削剥できる。非特許文献４では、イオンミリング加工とＳＥＭ観察を交互に繰り返して、三次元再構築している。
　国際公開第２０１２／０６０４１６（特許文献１）では、イオンミリング装置の加工観察窓の上部に電子顕微鏡を設置し、イオンミリング加工の途中で、加工の進捗を確認している。
国際公開第２０１２／０６０４１６
大野伸彦、SBF‐SEMを用いた３次元微細構造観察のターゲットと試料作製、日本顕微鏡学会第７０回記念学術講演会、発表要旨集、P４９、２０１４ 金丸孝昭、興雄司、腎生検診断用自動観察SEMの開発、日本顕微鏡学会第７０回記念学術講演会、発表要旨集、P４８、２０１４ 太田啓介、中村桂一郎、SEM連続断面作成法におけるFIB／SEMトモグラフィー法の特徴、日本顕微鏡学会第７０回記念学術講演会、発表要旨集、P４６、２０１４ 塩野 正道、稲木 由紀、連続断面加工・SEM観察法による生物試料の三次元構築、日本顕微鏡学会第６９回記念学術講演会、発表要旨集（デジタルファイル）、２０１３
　本願発明者が、イオンミリング加工とＳＥＭ観察を交互に繰り返し、ＦＩＢ／ＳＥＭトモグラフィー法では困難な広領域について、高精度に三次元再構築することについて鋭意検討した結果、次の知見を得るに至った。
　非特許文献１や非特許文献２では、広領域（１ｍｍ程度）を三次元再構築できるが、非特許文献１のミクロトームでは、金属、セラミックまたはセメントなどの硬い素材の切削には適さず、また非特許文献２では、対象となる試料が生体組織に限られており、三次元再構築できる試料が限られるという問題がある。
　非特許文献３では、ＦＩＢ法による削剥面の大きさは最大で１００μｍ程度であり、１００μｍ以上の大きさの試料解析には不十分である。
　非特許文献４では、イオンミリング専用の装置と電子顕微鏡を別個に使用しており、試料が２種の装置の間を移動する。このため、電子顕微鏡の試料ホルダに試料を再設置する必要があり、連続イオンミリング画像に視野ずれが生じる問題がある。視野ズレを補正するためには、連続したＳＥＭ画像のなかで共通して見えている構造を手がかりに、コンピューターソフトや手動で位置を合わせる必要があったが、連続したＳＥＭ画像のなかに連続した構造がない場合には視野ずれを補正する手段がない。
　また、ＳＥＭ観察を繰り返し連続的に行うことにより得られた１００枚から１万枚のＳＥＭ画像から立体形状を再構築するためには、Ｘ軸、Ｙ軸およびＺ軸の座標を数値データとして得る必要がある。Ｘ軸およびＹ軸の座標は、ＳＥＭ画像のＸ軸およびＹ軸方向の長さから計測できるが、非特許文献４では、Ｚ軸方向の長さを測定する方法がない。非特許文献３のＦＩＢ／ＳＥＭトモグラフィー法では、ＦＩＢ法によるイオンビームは集束しているので、１０ｎｍ程度の精度で削剥する厚さを制御でき、ＳＥＭの分解能の精度で削剥された厚さを計測することもできるが、集束されていない、ブロードイオンビームを用いる非特許文献４では、削剥する厚さを高精度に制御することは困難であり、ＳＥＭにより削剥された厚さを計測することもできない。
　特許文献１では、イオンミリング加工の途中で、加工の進捗を確認するだけであり、連続イオンミリング画像の取得や、三次元再構築は行われていない。また、イオン源と電子顕微鏡が垂直配置されており、試料を傾斜させずに加工面を電子顕微鏡で垂直観察することはできない。
　本発明の目的は、視野ズレを回避しながらイオンミリング加工とＳＥＭ観察を交互に繰り返し、ＦＩＢ／ＳＥＭトモグラフィー法などでは困難な広領域について、高精度に三次元再構築することに関する。
　本発明では、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡によりイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返し行い、三次元再構築画像を取得する。好ましくは、イオンミリング加工の掘削レートなどの条件に応じて連続イオンミリング画像の加工面の深さ情報を修正する。また、好ましくは、深さ情報は、キャリブレーション用試料をイオンミリング加工して得られた削剥レートに基づき校正される。
　本発明によれば、ＦＩＢ／ＳＥＭトモグラフィー法などでは困難な広領域について、視野ずれのない連続イオンミリング画像と、高精度な加工深さ情報に基づき、高精度な三次元再構築画像を取得できる。
イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡の全体構成図 ブロードイオンビームを照射しているときの試料室内の説明図 キャリブレーション試料に対して、ブロードイオンビームを照射しているときの試料室内の説明図 ブロードイオンビームを照射しているときのキャリブレーション試料表面の説明図
　実施例では、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を用いて、目的物たる試料のイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返し行い、目的物の三次元再構築に必要な連続イオンミリング画像を取得する。電子顕微鏡にイオンミリング装置（イオン銃）が搭載されているので、連続イオンミリング画像を取得する際に装置間の試料移動がなく、視野ずれの問題が生じない。三次元再構成に必要なＺ軸座標は、キャリブレーション用試料をイオンミリング加工して得られた削剥レートに基づき校正されるため、高精度に三次元再構築できる。削除レートは、遮蔽板を配置して基準位置を作製することにより、高精度に実測できる。
　実施例では、載置された試料を回転または傾斜させる試料ステージと、試料に電子ビームを照射する電子銃と、試料にブロードイオンビームを照射するイオン銃と、ブロードイオンビームによる加工面に電子ビームが照射されることにより発生する情報を取得できる検出器と、を備え、試料のイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返して連続イオンミリング画像を取得し、連続イオンミリング画像から三次元再構築画像を取得する、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、イオンミリング加工の掘削レートに基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正する、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、ブロードイオンビームの照射時間に基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を求める、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、イオンミリング画像にかかる加工面形状に基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正する、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、試料室内の真空度、ブロードイオンビームの強度または試料の素材の変化した場合の削除レートを有する、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、ブロードイオンビームの軸が、電子ビームの軸に垂直な面に対して傾斜するように、電子銃とイオン銃が配置されている、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、イオンミリング加工中に電子ビームの経路を遮蔽する遮蔽板を備える、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、イオンミリング加工の掘削レートを計測する手段を有する、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、キャリブレーション用試料の一部を遮蔽する遮蔽板を着脱できる、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、電子ビームの軸に平行な測長手段を有する、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を開示する。
　また、実施例では、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡において、試料ステージに載置された試料を回転または傾斜させながら、イオン銃からブロードイオンビームを照射し、電子銃から試料に電子ビームを照射して、ブロードイオンビームによる加工面に電子ビームが照射されることにより発生する情報を検出器により取得し、前記試料のイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返して連続イオンミリング画像を取得し、連続イオンミリング画像から三次元再構築画像を取得する三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、イオンミリング加工の掘削レートに基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正する三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、ブロードイオンビームの照射時間に基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を求める三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、イオンミリング画像にかかる加工面形状に基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正する三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、予め取得した、試料室内の真空度、ブロードイオンビームの強度または試料の素材の変化した場合の削除レートに基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正する三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、ブロードイオンビームの軸を、電子ビームの軸に垂直な面に対して傾斜させ、試料のイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返す三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、イオンミリング加工中に電子ビームの経路を遮蔽板により遮蔽する三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、電子顕微鏡の計測機能を用いてイオンミリング加工の掘削レートを計測する三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、キャリブレーション用試料の一部遮蔽してイオンミリング加工してイオンミリング加工の掘削レートを計測する三次元再構築方法を開示する。
　また、実施例では、電子ビームの軸に平行な測長機能を用いてイオンミリング加工の掘削レートを計測する三次元再構築方法を開示する。
　以下、上記およびその他の本発明の新規な特徴と効果について図面を参酌して説明する。なお、図面は、発明の理解のために用いるものであり、権利範囲を限定するものではない。
　本実施例は、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡を用いて三次元再構築画像を取得する手法について説明する。
　図１に、本実施例にかかるイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡の全体構成図を示す。電子顕微鏡は、その内部に試料４を保持する試料室２に、試料４に電子ビームを照射するための電子顕微鏡鏡筒１を垂直配置して構成されている。電子顕微鏡鏡筒１の最下部には、電子ビームを試料４にフォーカスさせる対物レンズ３が配置されている。試料室２の内部には、信号検出系として、電子ビームを試料４に照射することによって生じる二次電子信号を検出するための二次電子検出器５、同じく電子ビームを試料４に照射することによって生じる反射電子信号を検出するための反射電子検出器６が搭載されている。他に、例えばＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）検出器や、ＥＢＳＤ（電子後方散乱回折法）検出器などを搭載してもよい。反射電子像、ＥＤＸによる画像マッピング、およびＥＢＳＤによる方位情報などを併用することにより、物質の違いも反映させて三次元再構築できる。
　試料室２の内部には、イオンミリング加工用のブロードイオンビームを試料４に照射するためのイオン銃７が配置されている。イオン銃７は、試料室２の壁を貫通する形でその一部が試料室２の外に露出するように配置されてよい。イオン銃７から照射されるイオンの電流量は、イオン銃制御部８により制御される。
　試料４は試料室２に配置されているが、電子ビームやブロードイオンビームの照射時、試料室２は真空環境下におかれる。試料室２内部の真空度は、１０００Ｐａ～１Ｐａの低真空環境、および１０-3Ｐａ～１０-5Ｐａの高真空環境に制御できる。試料室２を真空環境とするための真空ポンプ９が、試料室２に接続されている。試料４は、試料台１０に保持され、試料台１０は、試料台を動かすための試料ステージ１１に搭載される。
　イオン銃７から照射されるブロードイオンビームは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）と異なり、集束されていない。使用するイオン（ガス種）はアルゴン（Ａｒ）であるが、例えば、ネオン、キセノン、またはクリプトンなどでもよい。ブロードイオンビームは、例えば１ｍｍ程度の大きさの領域をスパッタリング現象により削剥できる。
　試料４の上部には、ブロードイオンビームの一部を遮蔽するための遮蔽板１２が配置されている。遮蔽板１２は、固定治具により試料台４に取り外し可能に固定されており、イオンミリングの削剥レートを測定するための、キャリブレーション用試料の測定時に使用される。普段の電子顕微鏡観察や、実試料の三次元再構築データを得る電子顕微鏡観察時には取り外す。なお、ブロードイオンビームの削剥レートが予め明らかになっている場合には、キャリブレーションも必要ないため、遮蔽板４を搭載する必要はない。遮蔽板１２の使用方法については実施例２で詳細に説明する。
　電子顕微鏡の電子ビーム、試料室内の真空度、イオン銃制御部、イオン銃のブロードイオンビーム、および試料ステージのモータは、コンピューターシステム１３によって制御される。コンピューターシステム１３は、二次電子検出器５や反射電子検出器６によって得られた信号を画像化することもできる。
　まず、イオンミリング装置の使用方法について説明する。三次元再構築の基本となる連続イオンミリング画像を得るためには、試料表面が平滑であるほうが望ましい。ブロードイオンビームを用いて試料表面を平滑にイオンミリング加工するためには、ブロードイオンビームを試料と平行に照射することにより、試料表面の微細な凹凸を削剥する必要がある。しかしながら、ブロードイオンビームを試料と平行に照射すると、試料に対するブロードイオンビームの照射面積が最大になる反面、ブロードイオンビームの照射強度が小さくなり削剥速度が遅くなるデメリットがある。なぜなら、ブロードイオンビームを試料と平行に照射した場合、凸部に対してはブロードイオンビームの照射によるスパッタリングが生じるものの、平滑部に対してはビーム散乱によってしかビームの照射が生じないために、極わずかしかスパッタリングが生じないからである。この場合、ビーム照射中において平滑面は安定して存在し、凸部は次第に縮小することから、平滑面を作るというイオンミリング加工の目的には合致するものの、一度作られた平滑面（加工面）が安定してしまうために、平滑面（加工面）を連続的に更新していく三次元再構築の目的には合致しない。
　そこで、本実施例では、ブロードイオンビームの照射強度を維持しつつ、試料表面の微細な凹凸を削剥するために、ブロードイオンビームの照射角度を、水平面から１０°上方に設定している。ブロードイオンビームの照射角度は、イオン銃７の角度と同一であり、イオン銃７の角度も、水平面から１０°上方に設定されている。ブロードイオンビームの照射角度を水平面から１０°よりも大きくして（例えば２０°以上）、イオンミリング加工面の平滑度よりも加工速度を優先させてもよい。
　１０°よりも大きな傾斜角度でイオンミリング加工したい場合、試料ステージ１０を用いて試料を傾斜させることにより、ブロードイオンビームと試料表面の角度を大きくしてもよい。試料ステージ１０の傾斜機能を用いれば、１０°よりも小さな角度でイオンミリング加工することもできる。イオンミリング加工後の試料表面を観察するときは試料傾斜を０°とすることが多いが、試料ステージ１０の傾斜機能を用いて１０°以上の傾斜角度でイオンミリング加工した場合には、同じく試料ステージ１０の傾斜機能を用いて電子顕微鏡観察に適した試料角度に設定する。
　図２は、ブロードイオンビームを照射しているときの試料室内の説明図である。ブロードイオンビーム１４はイオン銃７から照射される。試料に対し、一方向からブロードイオンビームを照射し続けると加工面に加工傷が生じることがある。加工傷は、スパッタリングに対し抵抗のある部位が試料表面に凸状に残り、そこでブロードイオンビームが遮られるために、ブロードイオンビームの下流方向に、筋状の未削剥部位が発生する現象である。加工傷があると、後の電子顕微鏡による画像観察の障害となる。加工傷を軽減させるためには、ブロードイオンビームを照射する向きを変化させることが有効である。本実施例では、ステージ回転モーター１５の駆動により、試料４を回転させて、試料４に対するブロードイオンビーム１４の向きを変化させる。加工傷を最小限に抑えるためには、ブロードイオンビーム照射中は、試料４を回転させ続けることが望ましい。回転方法としては、水平面に垂直な一つの回転軸を中心に円運動を行う回転だけでなく、偏心した円運動や、一定の角度の間を往復するスゥィングを使用してもよい。
　図２では示していないが、ブロードイオンビーム１４を試料４に照射しているときに、電子顕微鏡の対物レンズ３にスパッタリングにより生じた微粒子が付着することを防ぐために、試料上面と対物レンズ３との間に、微粒子飛散防止用の遮蔽板を設置してもよい。なお、電子顕微鏡で試料を観察するときには、微粒子飛散防止用の遮蔽板を電子ビーム１６の経路から外すことが必要であるので、遮蔽板に駆動機構を設けるとよい。
　一定時間、例えば１分から３０分程度、試料４にブロードイオンビーム１４を照射した後に、試料４に電子ビーム１６を照射し、二次電子像または反射電子像を得る。試料４に導電性がない場合には、試料室２を低真空環境とし、反射電子像を用いることで、チャージアップ現象を軽減できる。電子顕微鏡画像を測定した後は、再度、イオンミリングを行う。この過程を繰り返すことにより、連続イオンミリング画像を得る。
　試料ステージ１１は傾斜させることもできる。試料ステージ１１を傾斜することにより、電子顕微鏡による傾斜観察だけでなく、試料４に照射するブロードイオンビームの角度を任意に変化させることができる。試料ステージ１１の傾斜角度を０°にした場合には、ブロードイオンビームの傾斜角度は水平面から１０°上方に固定されるが、試料ステージ１１を傾斜させることによりブロードイオンビームの照射角度を０°～９０°の間で変化させることができる。試料ステージ１１を傾斜させてブロードイオンビームを照射した後に、電子顕微鏡の観察を傾斜０°で行いたい場合には、電子顕微鏡の観察のときだけ試料ステージ１１を傾斜０°に変化させる。試料ステージ１１の傾斜は手動またはモーター制御であり、ユーセントリック機能を用いれば、傾斜中も試料４の目的位置を電子顕微鏡の視野の中心に固定できる。
　本実施例は、イオンミリング加工と、電子顕微鏡観察を繰り返し連続的に行うことが特長であるが、連続イオンミリングの回数は三次元再構築画像のＺ軸方向（電子ビーム照射方向、言い換えると、試料の深さ方向）の解像度に関係する。十分な解像度の立体形状の三次元再構築画像（以下、立体再構築画像）を得るためには、十分な回数の連続イオンミリングを行うほうがよい。例えば、１００枚から１０００枚程度の連続イオンミリングを行うと十分な解像度の立体再構築画像を作ることができる。１０００枚の連続ミリングを行う場合、加工したい領域の最終的なＺ軸の長さが１００μｍであれば、一回に必要な削剥量は１００ｎｍである。このときの立体再構築画像のＺ軸の解像度は、単純には１０００である。Ｘ軸とＹ軸（電子ビーム照射方向の垂直方向、言い換えると、試料表面の二次元方向）の解像度は、個々の連続イオンミリング断面画像（電子顕微鏡観察画像）の解像度によって決定される。
　イオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返し連続的に行うことで得られた連続イオンミリング断面画像から立体形状を再構築するためには、Ｘ軸、Ｙ軸およびＺ軸の座標を数値データとして取得する必要がある。Ｘ軸およびＹ軸の座標の数値データは、電子顕微鏡観察画像と観察倍率から求めることができる。Ｚ軸の座標の数値データは、イオンミリング加工の削剥レートとブロードイオンビームの照射時間から求めることができる。すなわち、イオンミリングの削剥レートが０．１μｍ／分であり、１分のイオンミリングを１００回繰り返せば、立体再構築画像のＺ軸は１０μｍと考えられる。ただし、イオンミリング加工による加工穴の底面は、緩やかな傾斜を持つ皿状の形態となるため、一枚のイオンミリング断面画像にかかるＺ軸の座標が、同一とはみなせない場合がある。この場合には、イオンミリング断面画像にかかる加工面の形状、つまり、Ｘ軸およびＹ軸の座標に応じて、Ｚ軸の座標の数値データを修正する。
　連続イオンミリング断面画像の取得後、コンピューターシステム１３にインストールされている三次元再構築するためのアプリケーションソフトを用いて三次元再構築を行う。なお、アプリケーションソフトは、電子顕微鏡に接続していないコンピュータにインストールしてもよい。
　本実施例によれば、ＦＩＢ／ＳＥＭトモグラフィー法では困難な広領域についての、高解像度な三次元再構築画像を取得できる。
　本実施例は、イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡にて、イオンミリング装置の削剥レートを、キャリブレーション試料を用いて実測する手法を説明する。以下、実施例１との相違点を中心に説明する。
　イオンミリング加工は、試料室２内の真空度、ブロードイオンビームの強度、および試料４の素材などにより、削剥レートが大きく変化する。この場合の削剥レートとは、一定時間あたりに削剥される割合を示す。
　より具体的には、試料室２内の真空度は、イオンビームの強度に影響を与え、イオンビームの強度は、削剥レートに影響する。試料４の差材の違いも、削剥レートを決める重要な要素である。例えば、樹脂や有機物などの削剥レートは大きいが、ニッケルなどの金属の削剥レートは小さい。
　このように、イオンミリング加工の削剥レートは様々な要因によって変動するため、高精度な三次元再構築画像を取得するためには、削除レートの変動にも基づいて、連続イオンミリング断面画像にかかるＺ軸座標の数値データを取得する必要がある。そこで、所定の素材からなるキャリブレーション試料を所定の条件でイオンミリング加工して、イオンミリング加工の削剥レートを実測し、様々な条件についての削剥レートの情報を予め取得しておく。
　イオンミリング加工の削剥レートの情報は、イオンミリング加工によって生じた加工穴の深さを、ビーム照射時間で割ることにより計算できる。すなわち、加工穴の深さが１０μｍで、ビーム照射時間が１００分であれば、イオンミリング加工の削剥レートは０．１μｍ／分である。加工穴の深さを測定するには、イオンミリング加工によって作られた加工穴の最深部の位置と、イオンミリング加工の影響を受けない基準位置が必要である。イオンミリング加工による加工穴の底面は、緩やかな傾斜を持つ皿状の形態であるが、加工穴の幅に比べ、加工穴の深さが浅いことが特徴である。例えば、幅が５ｍｍ程度であるのに対し、深さは１００μｍ程度である。このとき、ブロードイオンビームが照射されない加工穴の周辺部を基準位置とすると、加工穴の最深部と、基準位置が２．５ｍｍ以上離れてしまうために、加工穴の深さの計測が困難になる。本実施例では、加工穴の最深部の近くに、ブロードイオンビームが照射されない基準位置を作製する。具体的には、遮蔽板１２によりブロードイオンビームを遮ることにより基準位置を作製する。
　図３は、キャリブレーション試料に対して、ブロードイオンビームを照射しているときの試料室内の説明図である。キャリブレーション試料１７は実試料と同じ素材であることが望ましいが、樹脂、シリコン、アルミニウムおよび鉄など代表的な素材を、予めキャリブレーション試料として準備しておくと便利である。キャリブレーション試料１７の上部には、ブロードイオンビーム１４の一部を遮蔽するための遮蔽板１２が配置されている。遮蔽板１２は取り外し可能である。遮蔽板１２は、固定治具１８によって、試料台１０に着脱可能に固定されている。遮蔽板１２の代わりに、キャリブレーション試料１７の表面に遮蔽板として機能するシールを貼ってもよい。このシールとしては、銅テープやカーボンテープなどが使用できる。
　遮蔽板１２は、キャリブレーション試料１７の一部を、ブロードイオンビーム１４の照射から隠す機能を有する。遮蔽板１７の材質はチタンが望ましいが、イオンミリングに抵抗性のある素材であれば、チタン以外のタングステンなどでもかまわない。キャリブレーション試料１７をブロードイオンビーム１４の照射から隠すためには、遮蔽板１２を試料表面に密着させる必要がある。遮蔽板１２と試料表面の密着が悪く、隙間が存在する場合には、この隙間にブロードイオンビーム１４が侵入することにより、隙間の内側もブロードイオンビーム１４による削剥を受ける。
　遮蔽板１２は試料表面に固定されている状態が望ましく、キャリブレーション試料１７を回転運動するときには、キャリブレーション試料１７と遮蔽板１２は一体となって回転する必要がある。このため、キャリブレーション試料１７と遮蔽板１２は、一体となって、試料台１０などの回転体の上に取り付けられていることが望ましい。
　図４は、ブロードイオンビームを照射しているときのキャリブレーション試料表面の説明図であり、ブロードイオンビーム１４を照射するイオン銃７、試料表面に密着している遮蔽板１２、およびキャリブレーション試料表面の観察面１９の配置を示した断面図である。
　本実施例の配置では、ブロードイオンビーム１４の照射により、キャリブレーション試料表面の観察面１９が順次更新され、皿状の形態の加工穴が深くなる。ブロードイオンビーム１４を断続的に照射し、ビーム照射の間に電子顕微鏡観察すれば、連続イオンミリング断面を得ることができるが、キャリブレーションするときには、必ずしも連続イオンミリング断面を得る必要はなく、一回のみのイオンミリング加工でもよい。連続イオンミリング断面を得るときに遮蔽板１２の位置を動かす必要はないため、連続イオンミリング断面を得たとしても、遮蔽板１２の端部とキャリブレーション試料が接するＺ軸基準位置２０は不動である。遮蔽板１２の端部とキャリブレーション試料が接するＺ軸基準位置２０と、加工穴の底部２１の距離を測定すれば、加工穴の深さを測定することができ、この距離を三次元再構成のためのＺ軸座標の数値データとして利用できる。
　次に、加工穴の深さを計測する手法について説明する。まず、Ｚ軸方向の高さ計測手段を有する電子顕微鏡を使用する場合を説明する。高さ計測手段としては、分割された検出素子をもつ半導体型反射電子検出器を用いた三次元描画システムや、傾斜した電子ビームを２方向から試料に照射することにより立体画像を得る三次元描画システムなどを使用できる。これらのシステムにより、基準位置と加工穴の最深部の差を計測する。このとき、遮蔽板１２を外して、キャリブレーション試料１７の表面におけるブロードイオンビームが照射されていない基準面を露出させることが必要である。
　Ｚ軸の高さ計測手段を有しない電子顕微鏡を使用する場合、加工穴の深さを計測するために、試料ステージ１０の傾斜機能などにキャリブレーション試料１７を傾斜させて、斜めから電子顕微鏡観察して加工穴の深さを測る。イオンミリング加工した後のキャリブレーション試料１７は移動させてもよいため、他の計測装置、例えば原子間力顕微鏡などにより加工穴の深さを計測してもよい。また、シリコンウェハーなどの薄い素材をキャリブレーション試料１７として用いた場合には、割断などの手法で断面を露出し、この断面を利用して加工穴の最深部と基準位置の差を計測してもよい。
　以上の手法により、様々な条件についてイオンミリング加工の削剥レートを計算し、得られた削剥レートの情報に基づいて連続イオンミリング断面画像のＺ軸座標の数値データを求めれば、高精度な三次元再構築を行える。ブロードイオンビームを断続的に照射し、その都度削除レートを計算し、データベース化し、これに基づいてＺ軸座標の数値データを求めれば、より高精度な三次元再構築を行える。
　本実施例によれば、イオンミリング加工の削剥レートが様々な要因により変動しても高精度な三次元再構築画像を取得できる。
　実施例では、樹脂中に含まれる異物の立体形状を再構築することを例として説明したが、本発明は、樹脂中の異物に留まらず、樹脂、紙、セラミック、もしくはガラス中の異物、樹脂、紙、セラミック、もしくはガラスなどに含まれる添加物、金属、セラミック、セメント、磁性体、もしくは樹脂中の結晶、または金属介在物、もしくは生物などの立体形状の観察にも利用可能である。
　本発明は、ＦＩＢ／ＳＥＭトモグラフィーでは不可能な、金属や樹脂内部に含まれる１００μｍ程度の大きさの異物の立体形状を解析できれば、異物の由来に関する有用な情報を得ることができる。異物の他にも、金属やセラミック、セメント、磁性体、または樹脂中の、１００μｍ程度の大きさの結晶や添加物の立体構造は、素材の強度解析や粘性、導電性などの特性の解析に有用である。
１　電子顕微鏡鏡筒
２　試料室
３　対物レンズ
４　試料
５　二次電子検出器
６　反射電子検出器
７　イオン銃
８　イオン銃制御部
９　真空ポンプ
１０　試料台
１１　試料ステージ
１２　遮蔽板
１３　コンピューターシステム
１４　ブロードイオンビーム
１５　ステージ回転モーター
１６　電子ビーム
１７　キャリブレーション試料
１８　固定治具
１９　キャリブレーション試料表面の観察面
２０　Ｚ軸基準位置
２１　加工穴の底部

Claims (20)

  1. 　載置された試料を回転または傾斜させる試料ステージと、
    　試料に電子ビームを照射する電子銃と、
    　試料にブロードイオンビームを照射するイオン銃と、
    　ブロードイオンビームによる加工面に電子ビームが照射されることにより発生する情報を取得できる検出器と、を備え、
    　試料のイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返して連続イオンミリング画像を取得し、連続イオンミリング画像から三次元再構築画像を取得することを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  2. 　請求項１において、
    　イオンミリング加工の掘削レートに基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正することを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  3. 　請求項１において、
    　ブロードイオンビームの照射時間に基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を求めることを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  4. 　請求項１において、
    　イオンミリング画像にかかる加工面形状に基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正することを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  5. 　請求項１において、
    　試料室内の真空度、ブロードイオンビームの強度または試料の素材の変化した場合の削除レートを有することを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  6. 　請求項１において、
    　ブロードイオンビームの軸が、電子ビームの軸に垂直な面に対して傾斜するように、電子銃とイオン銃が配置されていることを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  7. 　請求項１において、
    　イオンミリング加工中に電子ビームの経路を遮蔽する遮蔽板を備えることを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  8. 　請求項１において、
    　イオンミリング加工の掘削レートを計測する手段を有することを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  9. 　請求項１において、
    　キャリブレーション用試料の一部を遮蔽する遮蔽板を着脱できることを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  10. 　請求項１において、
    　電子ビームの軸に平行な測長手段を有することを特徴とするイオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡。
  11. 　イオンミリング装置を搭載した電子顕微鏡において、
    　試料ステージに載置された試料を回転または傾斜させながら、イオン銃からブロードイオンビームを照射し、
    　電子銃から試料に電子ビームを照射して、ブロードイオンビームによる加工面に電子ビームが照射されることにより発生する情報を検出器により取得し、
    　前記試料のイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返して連続イオンミリング画像を取得し、
    　連続イオンミリング画像から三次元再構築画像を取得することを特徴とする三次元再構築方法。
  12. 　請求項１０において、
    　イオンミリング加工の掘削レートに基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正することを特徴とする三次元再構築方法。
  13. 　請求項１１において、
    　ブロードイオンビームの照射時間に基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を求めることを特徴とする三次元再構築方法。
  14. 　請求項１１において、
    　イオンミリング画像にかかる加工面形状に基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正することを特徴とする三次元再構築方法。
  15. 　請求項１１において、
    　予め取得した、試料室内の真空度、ブロードイオンビームの強度または試料の素材の変化した場合の削除レートに基づいて連続イオンミリング画像の深さ情報を修正することを特徴とする三次元再構築方法。
  16. 　請求項１１において、
    　ブロードイオンビームの軸を、電子ビームの軸に垂直な面に対して傾斜させ、試料のイオンミリング加工と電子顕微鏡観察を繰り返すことを特徴とする三次元再構築方法。
  17. 　請求項１１において、
    　イオンミリング加工中に電子ビームの経路を遮蔽板により遮蔽することを特徴とする三次元再構築方法。
  18. 　請求項１１において、
    　電子顕微鏡の計測機能を用いてイオンミリング加工の掘削レートを計測することを特徴とする三次元再構築方法。
  19. 　請求項１１において、
    　キャリブレーション用試料の一部遮蔽してイオンミリング加工してイオンミリング加工の掘削レートを計測することを特徴とする三次元再構築方法。
  20. 　請求項１１において、
    　　電子ビームの軸に平行な測長機能を用いてイオンミリング加工の掘削レートを計測することを特徴とする三次元再構築方法。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05314941A (ja) * 1992-05-12 1993-11-26 Jeol Ltd Ｆｉｂ／ｅｂ複合装置
JP2000036278A (ja) * 1998-05-20 2000-02-02 Schlumberger Technol Inc Ｆｉｂ操作の自動シ―ケンス動作
JP2004045172A (ja) * 2002-07-11 2004-02-12 Fujitsu Ltd ３次元構造評価方法
JP2004179165A (ja) * 2002-11-26 2004-06-24 Fei Co ターゲット修復用のイオンビーム
JP2010040803A (ja) * 2008-08-06 2010-02-18 Hitachi High-Technologies Corp 電子ビームを用いた半導体検査装置
JP2011222426A (ja) * 2010-04-13 2011-11-04 Sii Nanotechnology Inc 複合荷電粒子ビーム装置
WO2013001700A1 (ja) * 2011-06-30 2013-01-03 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 試料の作製装置，作製方法、及びそれを用いた荷電粒子線装置
JP2013137995A (ja) * 2011-11-28 2013-07-11 Jeol Ltd イオンビーム加工装置、試料加工方法及び試料容器

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05314941A (ja) * 1992-05-12 1993-11-26 Jeol Ltd Ｆｉｂ／ｅｂ複合装置
JP2000036278A (ja) * 1998-05-20 2000-02-02 Schlumberger Technol Inc Ｆｉｂ操作の自動シ―ケンス動作
JP2004045172A (ja) * 2002-07-11 2004-02-12 Fujitsu Ltd ３次元構造評価方法
JP2004179165A (ja) * 2002-11-26 2004-06-24 Fei Co ターゲット修復用のイオンビーム
JP2010040803A (ja) * 2008-08-06 2010-02-18 Hitachi High-Technologies Corp 電子ビームを用いた半導体検査装置
JP2011222426A (ja) * 2010-04-13 2011-11-04 Sii Nanotechnology Inc 複合荷電粒子ビーム装置
WO2013001700A1 (ja) * 2011-06-30 2013-01-03 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 試料の作製装置，作製方法、及びそれを用いた荷電粒子線装置
JP2013137995A (ja) * 2011-11-28 2013-07-11 Jeol Ltd イオンビーム加工装置、試料加工方法及び試料容器

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