JP2794471B2 - 電子顕微鏡 - Google Patents
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/20—Means for supporting or positioning the object or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
- H01J2237/2002—Controlling environment of sample
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子顕微鏡に関し、特に、水分を含む試料
を乾燥させずにそのままの状態で観察することのできる
電子顕微鏡に関する。
を乾燥させずにそのままの状態で観察することのできる
電子顕微鏡に関する。
従来、水分を含む試料を走査形電子顕微鏡によって観
察するには、具体的には、試料の固定、脱水、乾燥と言
う前処理を施さなければならなかった。また、試料を真
空外より液体チッソ等で凍結させて観察する方法もある
が、いずれの方法も試料作製に技術と時間を要したり、
装置が大掛かりになってしまう。このように、従来は、
試料が水分を含んだ状態そのままで観察したいという要
望には応えられなかった。
察するには、具体的には、試料の固定、脱水、乾燥と言
う前処理を施さなければならなかった。また、試料を真
空外より液体チッソ等で凍結させて観察する方法もある
が、いずれの方法も試料作製に技術と時間を要したり、
装置が大掛かりになってしまう。このように、従来は、
試料が水分を含んだ状態そのままで観察したいという要
望には応えられなかった。
ところで、走査形電子顕微鏡において、試料室を本体
排気系とは別の排気系（通常、ロータリーポンプを用い
る。）で差動排気し、試料室の圧力を0.数Torrとして観
察する低真空走査形電子顕微鏡も知られているが、この
程度の圧力下では試料の水分は直ちに氷結し、次第に乾
燥してしまい、試料の収縮、変形等の形態変化を完全に
抑えることはできなかった。
排気系とは別の排気系（通常、ロータリーポンプを用い
る。）で差動排気し、試料室の圧力を0.数Torrとして観
察する低真空走査形電子顕微鏡も知られているが、この
程度の圧力下では試料の水分は直ちに氷結し、次第に乾
燥してしまい、試料の収縮、変形等の形態変化を完全に
抑えることはできなかった。
このように、従来の例えば走査形電子顕微鏡において
は、生物等の水分を含む試料をそのままの状態で観察す
ることはできなかった。
は、生物等の水分を含む試料をそのままの状態で観察す
ることはできなかった。
したがって、本発明は、試料に水分を補給しながら試
料の乾燥を抑えて、水分を含む試料をそのままの状態で
観察することができる走査形等の電子顕微鏡を提供する
ことを目的とする。
料の乾燥を抑えて、水分を含む試料をそのままの状態で
観察することができる走査形等の電子顕微鏡を提供する
ことを目的とする。
本発明は、上記目的を達成すべく研究の結果、試料の
乾燥を抑えるには水分を補給すればよいが、真空中では
水分補給路が氷結してしまうので、これを防止するには
空気を常時供給すればよいことに着目して完成されたも
のである。
乾燥を抑えるには水分を補給すればよいが、真空中では
水分補給路が氷結してしまうので、これを防止するには
空気を常時供給すればよいことに着目して完成されたも
のである。
すなわち、本発明の走査形等の電子顕微鏡は、試料に
補給する液体を収容するための液体供給槽を試料室内に
備えており、この液体供給槽から試料に液体を移送する
ための通路が前記液体供給槽から前記試料の底部にかけ
て設けられており、かつ、前記液体供給槽内の前記液体
を前記通路中に通した糸、中空糸等の毛細管によって前
記試料に供給するように構成したことを特徴とするもの
である。
補給する液体を収容するための液体供給槽を試料室内に
備えており、この液体供給槽から試料に液体を移送する
ための通路が前記液体供給槽から前記試料の底部にかけ
て設けられており、かつ、前記液体供給槽内の前記液体
を前記通路中に通した糸、中空糸等の毛細管によって前
記試料に供給するように構成したことを特徴とするもの
である。
この場合、試料室の真空排気中に、上記通路に空気等
のガスを導入して、液体供給槽内及び通路中の液体の氷
結を防止するように構成することを好適とする。
のガスを導入して、液体供給槽内及び通路中の液体の氷
結を防止するように構成することを好適とする。
より具体的には、電子顕微鏡を走査形に構成し、電子
銃と電子光学系を高真空に保ちながら、電子銃と電子光
学系を収容する本体から電子ビーム通過穴を有するオリ
フィスによって仕切られた試料室を低真空に差動排気
し、低真空の試料室内に組成信号と凹凸信号とを分離可
能な反射電子検出器を配置し、高真空の電子光学系内に
二次電子検出器を配置すると、生物試料等の水を含む試
料を導電化処理せずにそのままの状態で観察、分析する
ことができる。
銃と電子光学系を高真空に保ちながら、電子銃と電子光
学系を収容する本体から電子ビーム通過穴を有するオリ
フィスによって仕切られた試料室を低真空に差動排気
し、低真空の試料室内に組成信号と凹凸信号とを分離可
能な反射電子検出器を配置し、高真空の電子光学系内に
二次電子検出器を配置すると、生物試料等の水を含む試
料を導電化処理せずにそのままの状態で観察、分析する
ことができる。
液体供給槽から試料に液体を移送するの通路が液体供
給槽から試料の底部にかけて設けられており、かつ、液
体供給槽内の液体を通路中に通して糸、中空糸等の毛細
管によって試料に供給するように構成されているので、
生物等の水等を含む試料には、観察中でも常に試料室内
の液体供給槽に貯えられた水等の液体が補給される。し
たがって、試料の乾燥を防ぎ、試料の収縮、変形等の形
態変化状を抑えることができる。
給槽から試料の底部にかけて設けられており、かつ、液
体供給槽内の液体を通路中に通して糸、中空糸等の毛細
管によって試料に供給するように構成されているので、
生物等の水等を含む試料には、観察中でも常に試料室内
の液体供給槽に貯えられた水等の液体が補給される。し
たがって、試料の乾燥を防ぎ、試料の収縮、変形等の形
態変化状を抑えることができる。
本発明は、基本的に、水分を含む試料に水等の液体を
補給しながら試料の乾燥を抑え、試料をそのままの状態
で観察できるようにした走査形等の電子顕微鏡に関する
ものである。本発明は、特に試料支持装置に特徴がある
ものであり、第１図に本発明の試料支持装置の１実施例
の構成の概略を示す。真空に保たれた試料室１中におい
て、図示しない試料ステージ上の試料ホルダ２に、装置
の真空外より、バリアブルリークバルブ３、電磁弁４及
びチューブ５を介して、空気又は窒素、二酸化炭素、ア
ルゴン、ヘリウム等のガスを導入するようになってい
る。導入ガス寮は、バリアブルリークバルブ３によって
調節される。試料ホルダ２中に組み込まれた試料台６の
内部には、試料台６の上に載置される試料12に通路９中
の毛細管13を経て補給する水、水溶液等の液体を入れる
水槽７が設けられており、この通路９は試料ホルダ２の
ガス導入口８と通路10によりつながっている。一方、両
面テープなどの接着剤11によって試料台６に固定された
生物などの含水試料12は、水槽７から通路９中に通され
た糸や中空糸等の毛細管13を伝わって上昇してきた水等
の液体を吸収して乾燥が抑えられる。一般に、水等の液
体を試料室１に入れ、試料室１を真空に排気して行く
と、液体は次第に氷結してしまうが、水槽７及び通路９
に、ガス導入口８と通路10を経て、このような氷結が起
こらない程度の圧力のガス（数10Torrの圧力）を導入す
ることによって、水槽７中の液体及び毛細管13中の液体
の氷結が防止され、液体が試料12に補給され続ける。通
路９を経て接着剤11近傍にもガスが漏れるが、この近傍
の圧力は10〜20Torrの圧力になり、試料12表面では、試
料室１の排気系により0.1〜1Torr程度に保たれる。試料
12表面がこの程度の圧力に保たれると、低真空走査形電
子顕微鏡としてよく知られているように、電子ビームが
試料12に照射されて電荷が試料12表面に帯電しても、電
子ビーム周辺の残留ガス分子が電子ビームによってイオ
ン化され、そのイオンと試料12表面の帯電電荷が電気的
に中和するので、試料12はチャージアップすることはな
く、したがって、試料12として導電性のないものを用い
ても、試料を導電化する金やカーボン等の蒸着又はコー
ティング処理をせずに観察することができる。なお、試
料台６は金属で構成してもよいが、低真空走査形電気顕
微鏡として用いる場合、フッ素樹脂、アクリル樹脂、セ
ラミック等の絶縁体製にするのがよい。金属製の場合、
熱導電性により試料の乾燥が促進されるが、絶縁体にて
構成すると、このようなことが起こらず、乾燥がより抑
制されるからである。
補給しながら試料の乾燥を抑え、試料をそのままの状態
で観察できるようにした走査形等の電子顕微鏡に関する
ものである。本発明は、特に試料支持装置に特徴がある
ものであり、第１図に本発明の試料支持装置の１実施例
の構成の概略を示す。真空に保たれた試料室１中におい
て、図示しない試料ステージ上の試料ホルダ２に、装置
の真空外より、バリアブルリークバルブ３、電磁弁４及
びチューブ５を介して、空気又は窒素、二酸化炭素、ア
ルゴン、ヘリウム等のガスを導入するようになってい
る。導入ガス寮は、バリアブルリークバルブ３によって
調節される。試料ホルダ２中に組み込まれた試料台６の
内部には、試料台６の上に載置される試料12に通路９中
の毛細管13を経て補給する水、水溶液等の液体を入れる
水槽７が設けられており、この通路９は試料ホルダ２の
ガス導入口８と通路10によりつながっている。一方、両
面テープなどの接着剤11によって試料台６に固定された
生物などの含水試料12は、水槽７から通路９中に通され
た糸や中空糸等の毛細管13を伝わって上昇してきた水等
の液体を吸収して乾燥が抑えられる。一般に、水等の液
体を試料室１に入れ、試料室１を真空に排気して行く
と、液体は次第に氷結してしまうが、水槽７及び通路９
に、ガス導入口８と通路10を経て、このような氷結が起
こらない程度の圧力のガス（数10Torrの圧力）を導入す
ることによって、水槽７中の液体及び毛細管13中の液体
の氷結が防止され、液体が試料12に補給され続ける。通
路９を経て接着剤11近傍にもガスが漏れるが、この近傍
の圧力は10〜20Torrの圧力になり、試料12表面では、試
料室１の排気系により0.1〜1Torr程度に保たれる。試料
12表面がこの程度の圧力に保たれると、低真空走査形電
子顕微鏡としてよく知られているように、電子ビームが
試料12に照射されて電荷が試料12表面に帯電しても、電
子ビーム周辺の残留ガス分子が電子ビームによってイオ
ン化され、そのイオンと試料12表面の帯電電荷が電気的
に中和するので、試料12はチャージアップすることはな
く、したがって、試料12として導電性のないものを用い
ても、試料を導電化する金やカーボン等の蒸着又はコー
ティング処理をせずに観察することができる。なお、試
料台６は金属で構成してもよいが、低真空走査形電気顕
微鏡として用いる場合、フッ素樹脂、アクリル樹脂、セ
ラミック等の絶縁体製にするのがよい。金属製の場合、
熱導電性により試料の乾燥が促進されるが、絶縁体にて
構成すると、このようなことが起こらず、乾燥がより抑
制されるからである。
次に、第２図に上記のような試料支持装置を用いた電
子顕微鏡の全体の構成を示す。本装置は、試料室１を通
常の走査形電子顕微鏡のように高真空に保持するモード
と、走査形電子顕微鏡本体とは別系統の例えばロータリ
ーポンプからなる排気系により低真空に保持するモード
とを持ち、簡単に切り換えて使用できるものである。ま
ず、高真空モードの排気系から説明すると、電磁弁４と
電磁弁14を閉じ、電磁弁15を開き、本体側の排気系のロ
ータリーポンプ16と油拡散ポンプ17で、電子銃18、電子
光学系19等が収容されている本体と試料室１とを真空排
気をする。次に、低真空モード時は、電磁弁15を閉じ、
電子銃18及び電子光学系19は本体側のロータリーポンプ
16と油拡散ポンプ17で真空排気をする。そして、電磁弁
４と電磁弁14を開き、試料室１はロータリーポンプ20で
真空排気をする。この時、電子銃18から照射される電子
ビーム28の通過穴を有するオリフィス21によって、電子
銃18と電子光学系19は高真空の排気状態に保たれ、試料
室１はバリアブルリークバルブ３によって調節された低
真空に保たれる。このような状態で、電子銃18から照射
された電子ビーム28が電子光学系19によって細かく絞ら
れ、試料12の表面で焦点を合わせられ、二次元的に走査
されると、試料12の表面から二次電子や反射電子が発生
する。この中、反射電子は反射電子検出器22によって検
出され、図示しない陰極線管の輝度の変調を行い、CRT
上に試料表面の反射電子像を表示する。また二次電子
は、高真空に保持された電子光学系19内に設置された二
次電子検出器23によって検出され、図示しない陰極線管
の輝度を変調して、CRT上に試料表面の二次電子像を表
示する。なお、図中24はロータリーポンプ20から試料室
１へ逆流するオイルミストを吸着させるための活性炭か
らなるフォアライントラップ、25は試料室１の圧力を測
定するためのピラニー管、26は電子銃18及び電子光学系
19の圧力を測定するためのピラニー管である。
子顕微鏡の全体の構成を示す。本装置は、試料室１を通
常の走査形電子顕微鏡のように高真空に保持するモード
と、走査形電子顕微鏡本体とは別系統の例えばロータリ
ーポンプからなる排気系により低真空に保持するモード
とを持ち、簡単に切り換えて使用できるものである。ま
ず、高真空モードの排気系から説明すると、電磁弁４と
電磁弁14を閉じ、電磁弁15を開き、本体側の排気系のロ
ータリーポンプ16と油拡散ポンプ17で、電子銃18、電子
光学系19等が収容されている本体と試料室１とを真空排
気をする。次に、低真空モード時は、電磁弁15を閉じ、
電子銃18及び電子光学系19は本体側のロータリーポンプ
16と油拡散ポンプ17で真空排気をする。そして、電磁弁
４と電磁弁14を開き、試料室１はロータリーポンプ20で
真空排気をする。この時、電子銃18から照射される電子
ビーム28の通過穴を有するオリフィス21によって、電子
銃18と電子光学系19は高真空の排気状態に保たれ、試料
室１はバリアブルリークバルブ３によって調節された低
真空に保たれる。このような状態で、電子銃18から照射
された電子ビーム28が電子光学系19によって細かく絞ら
れ、試料12の表面で焦点を合わせられ、二次元的に走査
されると、試料12の表面から二次電子や反射電子が発生
する。この中、反射電子は反射電子検出器22によって検
出され、図示しない陰極線管の輝度の変調を行い、CRT
上に試料表面の反射電子像を表示する。また二次電子
は、高真空に保持された電子光学系19内に設置された二
次電子検出器23によって検出され、図示しない陰極線管
の輝度を変調して、CRT上に試料表面の二次電子像を表
示する。なお、図中24はロータリーポンプ20から試料室
１へ逆流するオイルミストを吸着させるための活性炭か
らなるフォアライントラップ、25は試料室１の圧力を測
定するためのピラニー管、26は電子銃18及び電子光学系
19の圧力を測定するためのピラニー管である。
なお、反射電子検出器22は、第３図の平面図に示す通
り、１対の半導体素子22a、22bからなっており、真ん中
に電子ビームを通過させるための穴27を有するものであ
る。反射電子検出器22のような１対の半導体素子22a、2
2bを、第４図に示すように、電子銃18から照射された電
子ビーム28に対して対照に配置するように真空外から位
置合わせする。このように配置された各半導体素子22
a、22bによって検出される反射電子29a、29bを合算処理
すれば、試料12の組成信号のみとなり、減算処理すれ
ば、試料12の凹凸信号のみに分離される。そして、これ
らの信号によってそれぞれ組成像または凹凸像をCRT上
に表示できることは、従来の走査形電子顕微鏡と同様で
ある。
り、１対の半導体素子22a、22bからなっており、真ん中
に電子ビームを通過させるための穴27を有するものであ
る。反射電子検出器22のような１対の半導体素子22a、2
2bを、第４図に示すように、電子銃18から照射された電
子ビーム28に対して対照に配置するように真空外から位
置合わせする。このように配置された各半導体素子22
a、22bによって検出される反射電子29a、29bを合算処理
すれば、試料12の組成信号のみとなり、減算処理すれ
ば、試料12の凹凸信号のみに分離される。そして、これ
らの信号によってそれぞれ組成像または凹凸像をCRT上
に表示できることは、従来の走査形電子顕微鏡と同様で
ある。
以上、本発明を１実施例について説明したが、本発明
はこの実施例に限定されるものではなく、種々の変形が
可能である。
はこの実施例に限定されるものではなく、種々の変形が
可能である。
本発明の電子顕微鏡によると、生物等の水等を含む試
料には、観察中でも常に試料室内の水槽に貯えられた水
等の液体を補給できる構造になっているため、試料の乾
燥を防ぎ、試料の収縮、変形等の形態変化を抑えること
ができる。
料には、観察中でも常に試料室内の水槽に貯えられた水
等の液体を補給できる構造になっているため、試料の乾
燥を防ぎ、試料の収縮、変形等の形態変化を抑えること
ができる。
また、試料室及び試料周辺を0.1〜1Torr程度の低真空
に保つことにより、電子ビームが試料に照射されて電荷
が試料表面に帯電したとしても、電子ビーム周辺の残留
ガス分子がイオン化されて試料表面の帯電電荷を電気的
に中和する作用をするので、非導電性試料であっても金
やカーボン等で蒸着又はコーティング処理による導電化
処理をする必要がなく、簡単に生物等の非導電性試料を
観察、分析できる。
に保つことにより、電子ビームが試料に照射されて電荷
が試料表面に帯電したとしても、電子ビーム周辺の残留
ガス分子がイオン化されて試料表面の帯電電荷を電気的
に中和する作用をするので、非導電性試料であっても金
やカーボン等で蒸着又はコーティング処理による導電化
処理をする必要がなく、簡単に生物等の非導電性試料を
観察、分析できる。
第１図は本発明の電子顕微鏡の試料支持装置の１実施例
の概略構成図、第２図はこのような試料支持装置を用い
た電子顕微鏡の全体構成図、第３図は反射電子検出器の
平面図、第４図は反射電子検出器の１対の半導体素子の
配置を示す図である。 １……試料室、２……試料ホルダ、３……バリアブルリ
ークバルブ、４……電磁弁、５……チューブ、６……試
料台、７……水槽、８……ガス導入口、９、10……通
路、11……接着剤、12……試料、13……毛細管、14、15
……電磁弁、16……ロータリーポンプ、17……油拡散ポ
ンプ、18……電子銃、19……電子光学系、20……ロータ
リーポンプ、21……オリフィス、22……反射電子検出
器、22a、22b……半導体素子、23……二次電子検出器、
24……フォアライントラップ、25、26……ピラニー管、
27……電子ビーム通過穴、28……電子ビーム、29a、29b
……反射電子
の概略構成図、第２図はこのような試料支持装置を用い
た電子顕微鏡の全体構成図、第３図は反射電子検出器の
平面図、第４図は反射電子検出器の１対の半導体素子の
配置を示す図である。 １……試料室、２……試料ホルダ、３……バリアブルリ
ークバルブ、４……電磁弁、５……チューブ、６……試
料台、７……水槽、８……ガス導入口、９、10……通
路、11……接着剤、12……試料、13……毛細管、14、15
……電磁弁、16……ロータリーポンプ、17……油拡散ポ
ンプ、18……電子銃、19……電子光学系、20……ロータ
リーポンプ、21……オリフィス、22……反射電子検出
器、22a、22b……半導体素子、23……二次電子検出器、
24……フォアライントラップ、25、26……ピラニー管、
27……電子ビーム通過穴、28……電子ビーム、29a、29b
……反射電子
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 37/20 H01J 37/28 H01J 37/301
Claims (3)
- 【請求項１】試料に補給する液体を収容するための液体
供給槽を試料室内に備えており、この液体供給槽から試
料に液体を移送するための通路が前記液体供給槽から前
記試料の底部にかけて設けられており、かつ、前記液体
供給槽内の前記液体を前記通路中に通した糸、中空糸等
の毛細管によって前記試料に供給するように構成したこ
とを特徴とする電子顕微鏡。 - 【請求項２】前記試料室の真空排気中に、前記通路に空
気等のガスを導入して、前記液体供給槽内及び前記通路
中の液体の氷結を防止するように構成したことを特徴と
する請求項１記載の電子顕微鏡。 - 【請求項３】電子顕微鏡を走査形に構成し、電子銃と電
子光学系を高真空に保ちながら、電子銃と電子光学系を
収容する本体から電子ビーム通過穴を有するオリフィス
によって仕切られた試料室を低真空に差動排気し、低真
空の試料室内に組成信号と凹凸信号とを分離可能な反射
電子検出器を配置し、高真空の電子光学系内に二次電子
検出器を配置したことを特徴とする請求項１又は２記載
の電子顕微鏡。
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