JPH0665014B2 - 自然状態試料観察可能走査型電子顕微鏡 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は湿つた試料を観察できる走査型電子顕微鏡に関
するものである。

［従来の技術］ 光学顕微鏡は、ミクロな細胞の世界を始めて観察可能に
したという点で、生物学の研究に非常に重要な役割を果
たした。光学顕微鏡の応用の最も重要なものは、生きて
いる微視的な器官の組織の研究である。それは、光学顕
微鏡は生物試料をある程度自然の状態で観察することが
できるからである。けれども、光学顕微鏡の分解能の限
界は約１ミクロン（１ミクロン＝１０^-4cm）である。こ
のことに対応して、光学顕微鏡の使用可能な最大倍率は
２０００倍であることになる。生物学と医学の進歩は、
従来の光学顕微鏡でえられるものよりももつと大きな倍
率とより高い分解能を要求するようになつた。それで、
より新しい技術として、電子顕微鏡が開発された。良好
な走査型電子顕微鏡では、２００，０００倍近くの倍率
が利用可能であり、その分解能は数十オングストローム
（１オングストローム＝１０^-8cm）達する。

光学顕微鏡と電子顕微鏡は、過去において、重要な科学
的発見に貢献してきたし、また多数のこれらの装置が現
在使用されている。しかし、これらの装置はいずれもそ
の有用性に限界があり、現代の研究や産業において要求
される微視像を完全に作つてくれるわけではない。光学
顕微鏡では、産業界の多くの応用および最近の科学研究
において要求される、大きな倍率と高い分解能を得るこ
とができない。一方、電子顕微鏡により、従来の光学顕
微鏡よりははるかに大きな分解能を得ることができる
が、生きている試料や湿つた試料、または自然の状態の
下で保持されているその他の試料の像を作ることについ
ては、その性能に限界がある。コンピユータ・エイデツ
ト・トモグラフイ（「ＣＡＴ」）や核磁気共鳴（「ＮＭ
Ｒ」）のようなまた別の作像技術により、生きている試
料の像を作ることができる。しかし、電子顕微鏡のよう
な大きな倍率と高い分解能を得ることはできない。

電子顕微鏡の動作を概略的に云えば、高速の電子ビーム
を真空の容器の中に保持された試料の表面に当てる、ま
たはそれを透過させることによつて実行される。電子が
試料と衝突すると、試料は電子を散乱する。この時、１
つの装置がその散乱強度を読み取り、そしてそれを試料
の像に変換する。電子と試料とが相互作用することを通
して試料の歪みのない像を得るためには、電子ビームは
空気分子によつて散乱されることなく試料に直接衝突し
なければならない。空気分子の存在によつて生ずる像の
歪みを避けるために、電子顕微鏡の試料は、作像工程
中、真空の容器の中に置かれる。試料が真空中にあれ
ば、電子ビームは何等妨害されることなく試料に到達す
ることができる。

真空容器を使えば、作像工程中の雰囲気による像の歪み
をなくすることができるが、電子顕微鏡を使つて、生き
ている試料や湿つている試料の像を作ることはできなく
なる。細胞や組織のような生きている試料は、真空の中
に入れられると、作像を行なうのに要する時間の間、生
存し続けることはできない。同じように、湿つた試料も
真空の中に入れられると、作像が完了する前に、その液
体成分が蒸発してしまう。さらに、電子ビームが試料に
衝突すると、多くの場合、試料の表面に負電荷が蓄積
し、そのために作像の分解能が低下する。この問題点を
解決するために通常行われていることは、試料の表面を
金属の薄い層で被覆し、電子ビームの衝突で生ずる負電
荷を逃してしまう方法である。これらの金属被服体は湿
つた試料や生きている試料に傷害を与えるのが普通であ
り、かつ、このような物質の電子顕微鏡像を作るのをも
妨げる。このために、湿つている試料または生きている
試料の微視的観察は、従来の光学顕微鏡で行なわれるの
が普通である。しかし、光学顕微鏡では電子顕微鏡のよ
うに必要な倍率と分解能を得ることができない。

生きている試料や湿つている試料、または材料の表面の
構造の観察のために高分解能の像を作るという問題は、
ある時代において、微視像技術の分野において大いに研
究された。その場合に生ずる種々の問題点を解決する試
みが行なわれ、超音波顕微鏡、電子トンネル顕微鏡、重
イオン顕微鏡、Ｘ線顕微鏡のような装置が考案された。
けれども、これらの装置は試料を真空中に置かなければ
高い分解能が得られないか、または強く放射線で照射し
なければならないかである。通常の場合は、この両方を
同時に行なわなければならない。

［発明の要約］ 本発明は試料の微視データおよびまたは微視像を得るの
に用いられる顕微鏡に関するものである。

本発明の顕微鏡では、電子ビーム源から放射された電子
ビームが試料に収束されるが、電子ビームは高度の真空
に保たれている真空筒の中にある。一方、試料は、高真
空状態でない状態の下にある。例えば、試料は自然な環
境に近い状態にある試料容器の中に保持される。収束さ
れる電子ビームは真空筒を通り、さらに差動排気された
開口部付真空筒を通つて、試料容器の中へ進む。試料容
器の中で、電子ビームは試料の表面を横断して走査を行
なう。

差動排気された開口部付真空筒は、薄い壁面で分離され
た、圧力の異なる一連の領域を有する。これらの薄い壁
面は十分に小さな開口部を有していて、それによりそこ
を通る空気分子の流れが制御される。また、これらの開
口部は整合して配置されていて、電子ビームはこの差動
排気された開口部付真空筒を通り抜けて、試料容器の中
へ進むことができる。一連の真空ポンプを用いることに
よつて、この開口部付真空筒の中に真空度の異なる領域
を作ることができる。壁面にあけられている開口部の寸
法が小さいので、大きさが約２桁異なる圧力差を保持す
ることができる。この開口部付真空筒は少なくとも２個
の開口部を有する。

試料容器の中に試料取付装置が配置されている。この試
料取付装置は、収束された電子ビームが試料と衝突する
ように、試料の保持およびまたは移動を行なうことがで
きる。試料取付け装置は差動排気された開口部付真空筒
から数ミリメートルしか離れていない位置に配置され
る。このことにより、収束された電子ビームの進路上に
ある空気分子による電子の偏向または散乱が減る。さら
に、試料容器の中に電荷中和装置をそなえることによ
り、電子ビームが試料と衝突することによつて生ずる試
料表面の負電荷の蓄積を防止することができる。

本発明の１つの実施例では、試料表面上の負電荷のこの
蓄積は、試料の表面に空気を流すことによつて防止され
る。本発明の１つの好ましい実施例では、調節可能な電
圧アスピレータによつて帯電した空気分子流が作られ
て、試料表面の上を横断して流される。本発明の１つの
具体的な実施例では、試料表面上を横断して流れる帯電
した空気分子流は、試料取付装置の近傍にあつてアスピ
レータと反対の側に配置されたコンデンサ板によつて集
められる。

本発明は、試料から放射された電子および試料容器の雰
囲気分子で散乱された電子による信号を検出するための
検出器を有する。このような信号の例は、高エネルギ後
方散乱電子、特性Ｘ線、および光子である。これらはい
ずれも、試料が集束された電子ビームで照射された時に
生ずる。これらの信号を検出するのに適切な検出器は、
シンチレータ検出器および半導体検出器などである。検
出器は検出された信号を表す電気信号出力を生ずる。こ
の出力は、検出された信号によつて表される像を表示し
たり、および記録したりするのに用いられる。

本発明の１つの実施例は、試料取付装置の上に配置され
たシンチレータ検出器を有し、そして、電荷中和装置は
調節可能電圧アスピレータを有する。本発明の別の実施
例では、検出器は試料取付装置の上に配置された半導体
であり、そして電荷中和装置は調節可能電圧アスピレー
タである。本発明のさらに他の実施例は、試料取付装置
の上に配置された半導体検出器を有し、そして電荷中和
装置は調節可能電圧アスピレータと帯電した空気分子の
電荷と反対符号の電荷で帯電したコンデンサ板とを有す
る。

本発明の１つの好ましい実施例においては、差動排気さ
れた開口部付真空筒は３個の開口部を有し、検出器は試
料取付装置の上に配置されたシンチレータであり、そし
て電荷中和装置は調節可能電圧アスピレータとコンデン
サ板とを有する。本発明のまた別の好ましい実施例で
は、差動排気された開口部付真空筒は３個の開口部を有
し、検出器は試料取付装置の上に配置された半導体検出
器であり、そして電荷中和装置は調節可能電圧アスピレ
ータとコンデンサ位置とを有する。

本発明により、観察しようとする試料を真空でない環境
の下に置くことができ、また試料を整えるのに特に制限
はない。したがつて、生きている試料および湿つている
試料、または他の試料の微視像を、通常の雰囲気の状態
または他の状態で観察するのに本発明が有用である。本
発明の装置は生物科学の研究、材料科学の研究、臨床医
学における診断、外科医学、油田探査および掘穿コア構
造解析、半導体品質制御、産業上の工程制御に応用され
る。

［実施例］ 第１図は本発明による装置の図面であつて、電子光学真
空筒１を有している。この電子光学真空筒１は電子ビー
ムを放射する電子ビーム源をそなえている。この真空筒
の中は高度に真空であるので、電子ビームはこの真空筒
の中をさえぎられることなく運動することができる。こ
の真空筒の中で、電子ビームが空気分子と衝突して、そ
の進路が変わることはほとんどない。また、この真空筒
の中に、電子ビームを試料上に収束する装置、および電
子ビームが試料上を走査する装置が備えられている。

電子ビームは電子光学真空筒１の高真空領域から、この
電子光学真空筒１に取り付けられた差動排気開口部付真
空筒２の中へ進む。この差動排気開口部付真空筒２は、
この真空筒２の側壁に直角に取り付けられた少なくとも
２個の端部壁３，５を有している。さらに、１個または
複数個の内部壁４が、前記端部壁３と５の中間の位置
に、同じように配置される。これらの壁面のおのおのは
開口部６，７，８を有している。これらの開口部は相互
に整合して配置されていて、電子ビームはこの差動排気
開口部付真空筒を通り抜けることができる。

差動排気開口部付真空筒２の側壁と、直角壁３，４およ
び５とにより、一連の空気圧勾配が得られる。電子ビー
ムはこの空気圧勾配を通り、低圧領域９からそれより圧
力の高い領域１０へ進む。この一連の空気圧勾配は空気
の排気ポンプ系によつて保持される。圧力の異なる隣接
する領域の間の空気の流れは、これらの領域をつなぐ開
口部の大きさによつて制御される。

差動排気開口部付真空筒２の中の空気分子の数を一定数
以下にすることにより、および圧力の異なる隣接する領
域の間の空気の流れを制御することにより、電子ビーム
は、空気分子とほとんど衝突することなく、差動排気開
口部付真空筒を通り抜けることができる。

本発明では、少なくとも２個の開口部を有する装置が考
えられている。２個の開口部を有する差動排気開口部付
真空筒を備えた装置により、約０．２ミクロンの解像度
が得られた。けれども、３個の開口部を有する差動排気
開口部付真空筒を備えた装置では、圧力の異なる隣接す
る領域の間に空気の流れが安定して得られるので、真空
の安定性がより改良される。このような装置により、約
０．０２ミクロンの解像度を得ることができる。

本発明の１つの好ましい実施例では、電子ビームは、内
部の空気圧力が約１０^-5トルである電子光学真空筒１か
ら、差動排気された開口部付真空筒２の側壁と、第１直
角壁３と、第２直角壁４とで構成される第１圧力領域９
へ進む。この第１圧力領域は、第１開口部、すなわち、
対物開口部６によつて、電子光学真空筒１に連結されて
いる。第１圧力領域の圧力は約１０^-2トルである。電子
ビームは、第１圧力領域９から、差動排気された真空筒
２の側壁と、第２直角壁４と、第３直角壁５とで構成さ
れる第２圧力領域１０へ進む。第２圧力領域１０は、第
２開口部、すなわち、内部開口部７を通して、第１圧力
領域９に連結され、また、第３開口部、すなわち、圧力
制限開部８を通して、試料容器に連結される。第２圧力
領域の中の圧力は約１０トルに保持される。本発明のこ
の実施例では、光学開口部の直径は約２００μｍであ
り、内部開口部７の直径は約１００μｍであり、そして
圧力制限開口部８の直径は約５００μｍである。光学開
口部６と内部開口部との間の距離は約１mmであり、そし
て内部開口部７と圧力制限開口部８との間の距離は約２
mmである。

電子ビームは差動排気された開口部付真空筒２の圧力制
限開口部８を通り、試料容器１１の中へ進む。試料容器
１１は常圧の雰囲気であることもできるし、または作像
されるべき試料を保持することができる圧力、また別の
適当な圧力にすることができる。

試料室の中に試料取付装置１２が配置される。この試料
取付装置の上に作像されるべき試料が取り付けられる。
この試料取付装置はまた、作像中に試料を物理的に移動
させることができる。

試料容器の中にはまた検出器が配置されている。この検
出器は、試料が電子ビームで照射された時、試料から放
射される高エネルギ電子、またはＸ線、または試料から
放射される適当な信号を検出する。この検出器として適
切な装置は、例えば、シンチレータ、半導体、光電子増
倍管である。本発明の好ましい１つの実施例では、この
検出器は試料取付装置１２の上に配置された半導体デイ
スク１３である。このデイスクは電子ビームが通る穴１
４を有している。デイスクの表面のうち試料に面してい
る表面は四分体に分割されている。半導体デイスクの寸
法は、デイスクと作像されるべき試料との間の距離によ
つて変わる。例えば、デイスクと試料との間の距離が
０．５mmである時、デイスクの直径は約２cmは必要であ
る。本発明の１つの好ましい実施例において、試料の表
面上に負イオンが蓄積するのを防止する装置は、調節可
能な電圧アスピレータ１５と、コンデンサ板１６とによ
り構成される。表面電荷が蓄積することの防止は、アス
ピレータから帯電した空気分子を試料の表面上に流し、
それにより試料から電荷を除去することによつて実行さ
れる。アスピレータは、帯電した空気分子のための開口
部のところに、可変グリツドを有する。帯電した前記空
気分子は、帯電したコンデンサ板１６によつて、コンデ
ンサとしての動作により集められる。

なお、検出器１３は、前記検出信号を表わす電気出力信
号を表示・記録装置１８へ供給し、当該出力信号の有す
る情報は、当該表示・記録装置１８によつて表示・記録
される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の１つの実施例の装置の横断面概要図。 ［符号の説明］ １……電子光学真空筒 ２……差動排気された開口部付真空筒 １１……試料容器 １２……試料取付装置 １３……検出器 １５……電圧アスピレータ １６……コンデンサ板 ６，７，８……開口部

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】(イ)電子ビームを放射する電子ビーム源
   と、 (ロ)前記電子ビームを収束するための装置をそなえた電
   子光学真空筒と、 (ハ)集束された前記電子ビームを試料の表面上を走査さ
   せる装置と、 (ニ)差動排気された開口部付真空筒であって、前記差動
   排気された開口部付真空筒の側壁に直角に取り付けられ
   た少なくとも２個の壁面を有しかつ前記壁面により圧力
   の異なる領域の適切な系列が得られ、前記壁面のおのお
   のが整合して配列された開口部を有しそれにより前記電
   子ビームが前記差動排気された開口部付真空筒を通過す
   ることができる、前記電子光学真空筒に取り付けられた
   前記差動排気された開口部付真空筒と、 (ホ)前記電子光学真空筒内の圧力および前記差動排気さ
   れた開口部付真空筒内の圧力と異なる圧力に保持するこ
   とができ、かつ、集束された前電気ビームがその中に進
   入できるように前記差動排気された開口部付真空筒に取
   り付けられた試料容器と、 (ヘ)前記試料容器の中に取り付けられ、かつ、収束され
   た前記電子ビームが試料と衝突して相互作用を行なう位
   置に前記試料を保持する試料取付装置と、 (ト)前記試料の表面上に負電荷が蓄積するのを防止する
   ための装置であって、前記試料容器の中で前記試料取付
   装置の近傍に配置されかつ前記試料の表面上を流れる帯
   電した空気分子流を生ずる調節可能電圧アスピレータを
   有する装置と、 (チ)前記試料が収束された前記電子ビームによって照射
   される時前記試料と前記試料容器の環境条件から放射さ
   れる信号を検出し、かつ、前記検出信号を表す電気信号
   出力を供給する検出器と、 (リ)前記検出器からの前記出力信号によって供給される
   情報を表示しかつ記録する装置と、 を有する前記試料の微視データまたは微視像を得るため
   の装置。
2. 【請求項２】請求項１において、前記試料の表面上に負
   電荷が蓄積するのを防止する前記装置が前記試料取付装
   置の近傍に配置されかつ前記試料の表面上を流れる帯電
   した空気分子流を生ずる前記調節可能電圧アスピレータ
   に加えて、前記試料取付装置の近傍でかつ前記アスピレ
   ータと反対の側に配置され帯電した前記空気分子の電荷
   と反対の符号の電荷で帯電したコンデンサ板を有する、
   前記試料の微視データまたは微視像を得るための装置。
3. 【請求項３】請求項１において、前記検出器が前記試料
   取付装置の上に配置されたシンチレータである、前記試
   料の微視データまたは微視像を得るための装置。
4. 【請求項４】請求項１において、前記検出器が前記試料
   取付装置の上に配置された半導体である、前記試料の微
   視データまたは微視像を得るための装置。
5. 【請求項５】請求項２において、前記検出器が前記試料
   取付装置の上に配置された半導体である、前記試料の微
   視データまたは微視像を得るための装置。
6. 【請求項６】請求項２において、前記差動排気された開
   口部付真空筒が３個の開口部を有する、前記試料の微視
   データまたは微視像を得るための装置。
7. 【請求項７】請求項６において、前記検出器が前記試料
   取付装置の上に配置されたシンチレータである、前記試
   料の微視データまたは微視像を得るための装置。
8. 【請求項８】請求項６において、前記検出器が前記試料
   取付装置の上に配置された半導体である、前記試料の微
   視データまたは微視像を得るための装置。