KR960011065B1 - 습윤 표본을 관찰 가능한 주사형 전자 현미경 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

습윤 표본을 관찰 가능한 주사형 전자 현미경

제1도는 본 발명을 특징 형태로 구체화한 장치의 개략적 횡단면도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 전자광학진공기둥 2 : 차동 펌프식 구멍기둥

3,4,5 : 벽 6,7,8 : 구멍

9 : 저압 영역 10 : 고압 영역

11 : 표본실 12 : 표본 장착부

13 : 디스크(disc) 15 : 흡입 장치

16 : 판 17 : 전력 격자

본 발명은 습윤 표본을 관찰할 수 있는 주사형 전자 현미경에 관한 것이다.

광학 현미경은 미시적인 세포의 세계를 처음으로 관찰가능하게 했다는 점에서 생물학적 연구에 대단히 중요한 일익을 담당하였다. 광학 현미경이 가장 많이 사용되는 경우 중 하나는 살아 있는 미생물이나 세포 조직들을 연구할 때이며 이는 광학 현미경이 표본을 어느 정도 자연적인 상태에서 조사할 수 있기 때문이다. 그러나, 광학 현미경은 해상도가 약 1μ(1μ=10^-4cm)로 사용 가능한 최대 배율이 2000배에 한정되어 있다. 생물학과 의학의 진보는 종래 광학 현미경으로 얻을 수 있는 확대 배율과 해상도 보다 훨씬 더 큰 배율과 해상도를 요구하게 되었으며, 보다 새로운 기술로, 전자 현미경이 개발되었다. 우수한 주사형 전자 현미경은 가용 배율의 거의 200,000배이고 해상도는 수십 옹스트롬(1A=10^-8cm)에 달한다.

광학 현미경과 전자 현미경이 과거 중대한 과학적 발견에 공헌하였고, 이러한 장치가 현재에도 다수 이용되고 있지만, 두 장치는 모두 유용성이 제한되어 있고 현대의 연구 및 산업에서 요구되는 미사상을 완전히 제공하지 못하고 있다.

광학 현미경은 많은 산업상의 이용과 최근의 과학 연구에서 요구되는 큰 확대 배율과 높은 해상도를 제공하지 못하고 있다. 전자 현미경은 종래의 광학 현미경보다 해상도는 훨씬 높지만, 살아있는 표본과 습윤 표본 또는 자연 상태 하에서 유지되는 기타 표본을 투상함에 있어서 성능에 한계가 있다. 컴퓨터 보조 단층촬영법(compter-aided tomograpny ; CAT)과 핵자가 공명(nuclear magnetic resonance ; NMR)과 같은 다른 투상 기술에 의하여 살아 있는 표본을 투상할 수는 있으나 필요한 전자 현미경의 확대 배율과 높은 해상도를 얻지 못한다.

일반적으로, 전자 현미경은 전자빔을 진공성 안에 있는 표본의 표면에 조사하거나 그에 투과시키므로써 작동된다. 전자가 표본과 충돌하면, 표본은 그 전자를 산란시킨다. 그때 어떤 장치가 그 산란 정도를 판독하고, 그것을 표본에 대한 상으로 변환시킨다. 표본과 전자가 상호 작용함으로 인한 표본 상의 찌그러짐을 막기 위해서는 전자빔은 공기 분자에 의해 산란되지 않고 표본에 직접 충돌하여야만 한다. 공기 분야에 의한상의 찌그러짐을 방지하기 위해서는, 전자 현미경은 표본이 투상 처리 중에 진공실 안에 두어 전자빔이 어떠한 방해도 받지 않고 표본에 도달하도록 해야 한다.

진공실은 투상 처리 시에 대기에 의한 영상의 찌그러짐은 제거하지만, 살아있는 표본과 표본을 투상하는데 전자 현미경을 사용할 수 없게 한다. 세포나 조직과 같은 살아 있는 표본은 상을 만드는데 필요한 시간 동안 진공 속에서 생존할 수 없다. 마찬가지로, 습윤 표본도 진공 속에 있으면 상이 만들어지기 전에 액체 성분이 증발한다. 그 외에도, 전자빔 때문에 대부분의 표본 표면에 음전하가 축적되어, 상의 해상도가 더 낮아진다. 이런 문제를 극복하기 위해 표본은 일반적으로 음전하를 전도시킬 수 있도록 얇은 금속층으로 코팅된다. 이런 금속 코팅은 일반적으로 살아 있는 표본과 습윤 표본에 손상을 입히고, 그런 물질의 전자 미시 투상을 또한 방해한다. 그 결과, 살아 있는 물질과 습윤 물질의 미시적 검사는 대개 요구되는 전자 현미경의 배율과 해상도에 못 미치는 통상적인 광학 현미경으로 수행되어 왔다.

살아있는 물질과 습윤 물질, 또는 재료의 표면 구조 관찰을 위한 고해상 투상도를 개발하는 문제가 미시투상 기술 분야에서 오랫동안 연구되어 있다. 이러한 문제를 해결하기 위한 노력의 결과로 초음파 현미경, 전자 터널 현미경, 중이온 현미경, 및 x선 현미경과 같은 장치가 고안되었다. 그러나 이러한 장치들은 표본을 높은 진공하에 두거나 또는 강한 방사선으로 조사하거나 대개는 상기 두 경우를 모두 행하지 않고는 높은 해상도의 상을 만들 수 없다.

본 발명은, 표본을 고도의 진공 외의 다른 조건, 예컨대 표본을 자연 환경 조건과 유사한 조건의 표본실 내부에 유지시키면서 전자빔원으로부터 방출된 전자빔은 강력한 진공 기둥 내에서 초점이 맞춰지고 유지되는, 표본의 미시적 데이터 및/또는 상을 얻는데 유용한 현미경에 관한 것이다. 초점이 맞춰진 전자빔은 진공기둥으로부터 차동 펌프식 구멍 기둥을 통과해 표본실로 진입한다. 표본실 안에서 전자빔은 표본 표면을 가로질러 주사된다.

차동 펌프식 구멍 기둥은 얇은 벽으로 분리된 일련의 단계별 압력 구배 영역을 갖는다. 상기 얇은 벽은 공기 분자의 운동을 제어할 만큼 충분히 작은 구멍을 하나씩 가지며, 그 구멍은 전자빔이 차동 펌프식 구멍기둥을 통해 표본실로 들어갈 수 있도록 정렬되어 있다. 일련의 공기 펌프를 사용하므로써 구멍 기둥 내에 진공 구배가 형성되며, 구멍을 갖는 각각의 벽은 약 2개의 다른 크기를 갖는 압력 구배를 형성한다. 구멍 기둥에는 적어도 2개의 구멍이 있다.

표본실 내부에는 초점이 맞춰진 전자빔이 표본과 상호 작용할 수 있도록 표본을지지 및/또는 이동시키는 표본 장착부가 설치된다. 그 장착부는 초점이 맞춰진 전자빔 경로에 있는 공기 분자에 의한 전자의 편향이나 산란을 감소시키기 위해 차동 펌프식 구멍 기둥에서 겨우 몇 mm 떨어져 위치한다. 또한, 전자빔이 표본과 상호 작용함에 따라 야기되는 표본 표면의 음전하 축적을 방지하기 위해 표본실 내에 전하 중화기가 사용될 수도 있다.

본 발명의 일실시예에서는 표본 표면상에 공기를 분시하므로써 표면의 음전하 축적이 방지된다. 본 발명의 바람직한 한 실시예에서는, 조정 가능한 전압 흡인 장치가 대전된 공기 분자를 표본 표면 위에 걸쳐 흐르게 한다. 본 발명의 특정 실시예에서는 흡인 장치 반대쪽으로 표본 장착부에 이접하게 설치된 커패시터판이 표본 표면위를 흐르는 대전된 공기 분자를 수빕한다.

본 발명은 표본과 표본실 내부 환경을 통해 전송될 수 있는 신호를 검출하는데 적합한 검출기를 이용한다. 그러한 신호의 예로는 고에너지 후방 산란 전자, 특성 x선, 및 양자가 있는데, 그 모두는 표본이 초점이 맞춰진 전자빔에 노출될 때 방출된다. 이런 신호를 검출하는데 적합한 검출기로는 신틸레이터(scintillator)검출기와 반도체 검출기가 있다. 검출기는 검출된 신호를 나타내는 전기적 신호 출력을 제공한다. 이 출력은 검출된 신호로 나타내어진 상을 현시하고 기록하는데 사용된다.

본 발명의 일실시예는 조정 가능한 전압 흡인 장치로 구성되는 전하 중화기가 표본 장착부 위에 배치된 신틸레이터 검출기를 갖는다. 본 발명의 다른 실시예에서는, 검출기가 표본 장착부위에 배치된 반도체이고 전하 중화기는 조정 가능한 전압 흡인 장치이다. 본 발명의 또다른 실시예는 표본 장착부 위에 배치된 반도체 검출기를 가지며, 대전된 공기 분자와 반대의 전하를 띠는 커패시터 판을 갖는 조정 가능한 전압 흡인장치로 구성되는 전하 중화 장치를 갖는다.

본 발명의 바람직한 실시예로서, 차동 펌프식 구멍 기둥은 3개의 구멍을 갖고, 검출기는 표본 장착부 위에 배치된 신틸레이터이며 전하 중화기를 커패시터판을 갖는 조정 가능한 전압 흡인 장치이다. 다른 바람직한 실시예는 구멍이 3개 있는 차동 펌프식 구멍 기둥, 표본 장착부 위에 배치된 반도체 검출기, 및 커패시터 판을 갖는 조정 가능한 전압 흡인 장치로 구성되는 전하 중화기를 갖는다.

본 발명에 따르면, 진공이 아닌 환경하에서 그리고 준비하는데에 특별한 제한없이 표본을 검사할 수 있다. 따라서, 본 발명은 살아있는 물질 및 습윤 물질, 또는 기타 물질들을 정상적인 분위기 상태나 다른 상태에서 미시 투상하는데 유용하다. 본 발명의 장치는 생물 과학 연구, 물질 과학 연구, 임상 의학에서의 진단, 외과의학, 석유 탐사/굴착 채취 샘플 구조의 분석, 반도체 품질 제어, 그리고 산업상의 공정 제어에 이용된다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 상세히 설명하면 다음과 같다.

제1도는 전자빔을 방사하는 전자빔원을 갖는 전자 광학 진공 기둥(1)을 도시한다. 상기 기둥 내부는 고도의 진공으로 유지되어, 전자빔이 공기 분자와 충돌하여 편향되지 않고 상기 진공 기둥을 자유롭게 통과할 수 있도록 되어 있다. 또한, 기둥 내에는 전자빔의 초점을 맞추고 표본을 가로질러 그 전자빔을 주사하는 수단이 있다.

전자빔은 전자 광학 진공 기둥(1)의 고진공 영역으로부터 그에 연결된 차동 펌프식 구멍 기둥(2)내로 진입한다. 차동 펌프식 구멍 기둥(2)은 그의 측벽에 직각으로 부착된 2개 이상의 단부 벽(3,5)으로 이루어져 있다. 또한, 이와 유사하게 상기 단부 벽(3,5) 사이에는 1개 이상의 내벽(4)이 배치될 수 있다. 각 벽에 있는 구멍들(6,7,8)은 전자빔이 차동 펌프식 구멍 기둥을 통과할 수 있도록 일렬로 되어 있다.

차동 펌프식 구멍 기둥(2)의 측벽과 수직 벽(3,4,5)은 일련의 공기 압력 구배를 형성하며 이를 통해 전자빔이 저압 영역(9)에서 계속되는 고압 영역(10)으로 통과하게 한다. 이러한 일련의 공기 압력 구배는 일련의 공기 펌프에 의해 유지되며, 인접한 압력 영역 사이의 공기 흐름은 각 압력 영역을 연결하는 구멍의 직경에 의해 제어된다.

차동 펌프식 구멍 기둥(2)내의 공기 분자의 수를 제한하고 인접한 압력 영역 간의 공기 흐름을 제어함으로써, 전자빔이 공기 분자와 충돌하여 비틀리지 않고 차동 펌프식 구멍 기둥을 통과할 수 있다.

본 발명으로 적어도 2개의 구멍을 갖는 장치를 기대할 수 있다. 2개의 구멍이 있는 차동 펌프식 구멍 기둥을 갖는 장치는 약 0.2μ의 상 해상도를 제공한다. 그러나, 3개의 구멍이 있는 차동 펌프식 구멍 기둥을 갖는 장치는 인접한 압력 영역 사이의 안정된 공기 이동에서 비롯하는 보다 개선된 진공 안정성을 제공한다. 이러한 장치는 약 0.02μ의 상 해상도를 제공할 수도 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에서, 전자빔은 공기 압력이 대략 10^-5Torr인 전자 광학 진공 기둥(1)에서부터 제1압력 영역(9)으로 진입하는데, 제1압력 영역은 차동 펌프식 구멍 기둥의 측벽(2), 제1수직벽(3) 및 제2수직벽(4)으로 형성되고, 광학 구멍(6)인 제1구멍에 의해 전자 광학 진공 기둥(1)과 연결되며 대략 10^-2Torr의 압력을 갖는다. 전자빔은 제1압력 영역(9)에서부터 제2압력 영역(10)으로 진입하며, 제2압력 영역은 차동 펌프식 진공 기둥의 측벽(2), 제2수직벽(4) 및 제3수직벽(5)에 의해 형성되고, 내부 구멍(7)인 제2구멍에 의해 제1압력 영역(9)과 연결되며, 압력 제한 구멍(8)인 제3구멍에 의해 표본실과 연결된다. 제2압력 영역 내에는 대략 10Torr 압력이 유지된다. 본 발명의 이러한 실시예는 또한, 직경이 대략 200㎛인 광학 구멍(6), 직경이 대략 100㎛인 내부 구멍(7)과, 직경이 대략 500㎛인 압력 제한 구멍(8)을 갖는다. 광학 구멍(6)과 내부 구멍(7) 사이의 대략 간격은 대략 1mm이고, 내부 구멍(7)과 압력 제한 구멍(8) 사이의 간격은 대략 2mm이다.

전자빔은 차동 펌프식 구멍 기둥(2)의 압력 제한 구멍(8)을 통과하여 표본실(11) 안으로 진입한다. 표본실(11)은 투상될 표본이 보존될 수 있는 정상 대기압 또는 다른 적당한 압력으로 유지된다.

표본실 내에는 표본 장착부(12)가 설치되어 있고, 그 위에 투상될 표본이 지지된다. 표본 장착부(12)는 또한 투상 중에 표본을 물리적으로 이동시킬 수 있다.

표본실 내에는 또한, 표본이 전자빔에 노출될 때 발산되는 고에너지 전자 또는 X선과 기타 신호를 검출할 수 있는 검출기가 설치된다. 적합한 검출기로는 신틸레이터(scintillator), 반도체와 광전가 중배관이 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에서는, 검출기가 표본 장착부(12) 위쪽에 배치된 반도체 디스크(13)로 구성되고, 상기 디스크(13)는 전자빔이 통과하는 구멍(14)을 갖는다. 표본 장착부를 향한 디스크의 표면은 사분원(四分圓)으로 분할된다. 반도체 디스크의 크기는 디스크와 투상될 표본 사이의 간격에 따라 결정된다. 예를들어, 디스크와 표본 사이의 간격이 0.5mm이면, 직경이 대략 2cm인 디스크를 필요하다.

본 발명의 바람직한 실시예에서, 음이온이 표본 표면상에 축적되는 것을 방지하는 수단은 조정 가능한 전압 흡입 장치(15)와 커패시터 판(16)을 포함한다. 표면 전하 축적은 흡입 장치로부터 대전된 공기 분자를 표본의 표면 위로 흐르게 하여 표본 전하를 제거하므로써 방지된다. 흡입 장치는 그의 개구부에 공기 분자를 대전시키는 가변 전력 격자(17)가 있다. 상기 대전된 공기 분자는 대전된 커패시터 판(16)에 용량적으로 수집된다.

Claims (11)

1. (a) 전자빔을 발산할 수 있는 전자빔원; (b) 상기 전자빔의 초점을 맞추는 수단을 갖는 전자 광학 진공 기둥 ; (c) 초점이 맞추어진 전자빔을 표본의 표면을 가로질로 주사하는 수단; (d) 상기 전자 광학 진공 기둥에 부착되며, 상기 전자빔이 차동 펌프식 구멍 기둥을 통과하도록 일렬로 되어 있는 측면과 직각인 구멍이 각각 형성된 적어도 2개의 벽을 가지며, 일련의 적정 압력 구배를 형성하는 차동 펌프식 구멍 기둥 ; (e) 상기 전자 광학 진공 기둥 및 차동 펌프식 구멍 기둥의 압력과 다른 압력으로 유지되며, 초점이 맞추어진 전자빔이 진입하도록 상기 차동 펌프식 구멍 기둥에 부착되어 있는 표본실 ; (f) 상기 표본실 내에 위치 고정되어, 초점이 맞추어진 전자빔이 표본과 상호작용 하도록 표본을 지지하는 표본 장착부 ; (g) 음전하가 표본의 표면상에 축적되는 것을 방지하는 표본실 내부의 수단 ; (h) 표본이 초점이 맞추어진 전자빔에 노출될 때, 표본과 표본실 주변을 통하여 전송될 수 있는 신호를 검출하고, 이러한 검출을 나타내는 전기 신호 출력을 발생시키는 검출기 ; 및 (i) 상기 검출기의 출력에 의해 제공된 정보를 표시하고 기록하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
2. 제1항에 있어서, 상기 표본 장착부는 표본을 이동시킬 수 있는 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
3. 제1항에 있어서, 음전하가 표본의 표면상에 축적되는 것을 방지하는 수단은 표본 장착부와 인접하여 배치되어 있고, 대전된 공기 분자를 표본의 표면을 가로질러 유동시키는 전압 흡입 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
4. 제1항에 있어서, 음전하가 표본의 표면상에 축적되는 것을 방지하는 수단은 표본 장착부와 인접하여 배치되어 있고, 대전된 공기 분자를 표본의 표면을 가로질러 유동시키는 전압 흡입 장치와, 상기 표본 장착부와 인접하여 상기 흡입 장치의 반대편상에 장착되어 있고, 대전된 공기 분자의 전하와 반대의 전하를 갖는 캐패시터 판을 구비하는 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
5. 제1항에 있어서, 상기 검출기는 상기 표본 장착부 상에 배치되어 있는 시틸레이터(scintillator)인 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
6. 제3항에 있어서, 상기 검출기는 상기 표본 장착부 상에 배치되어 있는 신틸레이터인 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
7. 제3항에 있어서, 상기 검출기는 상기 표본 장착부 상에 배치되어 있는 반도체인 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
8. 제4항에 있어서, 상기 검출기는 상기 표본 장착부 상에 배치되어 있는 반도체인 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
9. 제4항에 있어서, 상기 차동 펌프식 구멍 기둥은 3개의 구멍을 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 주사형 전자 현미경.
10. 제9항에 있어서, 상기 검출기는 상기 표본 장착부 상에 배치되어 있는 신틸레이터인 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 전자 현미경.
11. 제9항에 있어서, 상기 검출기는 상기 표본 장착부 상에 배치되어 있는 반도체인 것을 특징으로 하는, 습윤 표본의 미시적 데이터 또는 상을 얻기 위한 전자 현미경.

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