JPS6086748A - 電子顕微鏡用雰囲気試料室 - Google Patents
電子顕微鏡用雰囲気試料室Info
- Publication number
- JPS6086748A JPS6086748A JP19418283A JP19418283A JPS6086748A JP S6086748 A JPS6086748 A JP S6086748A JP 19418283 A JP19418283 A JP 19418283A JP 19418283 A JP19418283 A JP 19418283A JP S6086748 A JPS6086748 A JP S6086748A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- gas
- sample chamber
- small hole
- vacuum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/18—Vacuum locks ; Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は電子顕微鏡の雰囲気試料室に関するものである
。
。
通常の電子顕微鏡観察では、試料を真空中に置いて静的
な観察を行なう。また試料を加熱、冷却。
な観察を行なう。また試料を加熱、冷却。
引張りなどして試料の動的変化を観察する試みもなされ
ている。
ている。
いずれの場合でも試料は真空中に置かれているため試料
が実際の大気圧中に置かれている、あるがままの状態、
例えばある温度の空気や湿気してさらされた状態とかガ
ス雰囲気と接している状態などを観察することはできな
かった。このため、近年、電子顕微鏡においては真空と
は異なる種々の雰囲気の中に試料を置いて観察する試み
がなされている。
が実際の大気圧中に置かれている、あるがままの状態、
例えばある温度の空気や湿気してさらされた状態とかガ
ス雰囲気と接している状態などを観察することはできな
かった。このため、近年、電子顕微鏡においては真空と
は異なる種々の雰囲気の中に試料を置いて観察する試み
がなされている。
こｈｕガス雰囲気試料室（エンバイロメンタルセル）と
称せられ、大別すると隔膜型と開放型の二通りに分けら
れる。隔膜型は真空と隔離し、電子線の透過を容易にす
るため特別の薄膜で窓を設けたカプセル形である。一方
、開放型は前述の電子線透過の部分には薄膜などは一切
用いず、中央に小穴を設けただけのものである。この小
穴から真空中に流入するガスは小穴を有する絞りを多数
用いて流入を最小にとどめ、さらに隔壁の間を強力な排
気装置で真空排気する差動排気方式を用いる。
称せられ、大別すると隔膜型と開放型の二通りに分けら
れる。隔膜型は真空と隔離し、電子線の透過を容易にす
るため特別の薄膜で窓を設けたカプセル形である。一方
、開放型は前述の電子線透過の部分には薄膜などは一切
用いず、中央に小穴を設けただけのものである。この小
穴から真空中に流入するガスは小穴を有する絞りを多数
用いて流入を最小にとどめ、さらに隔壁の間を強力な排
気装置で真空排気する差動排気方式を用いる。
隔膜型の場合、試料の上下は薄膜で破われているため、
イ４Ｉられる像のコントラストが悪く、解像度も劣るな
どの欠点のほか、対物レンズポールピースの狭い空間に
挿入可能な小さなカプセルの製作、特に薄膜を真空的に
気密に取付けることは技術的に容易なことではない。一
方開放型の場合は、鏡体の中に有害なガスが流入し、対
物レンズポールピース、又は対物絞シ板などを汚し、非
点収差などを増加させ著しく性能を低下させたり、また
鏡体内憶に付着したガスなど（ｔこより真空が低下し、
その結果、通常の透過像を観察する際は試料のコンタミ
ネーションを増加させるなど、装置を長期的に高性能の
状態を維持することができない等の欠点があった。
イ４Ｉられる像のコントラストが悪く、解像度も劣るな
どの欠点のほか、対物レンズポールピースの狭い空間に
挿入可能な小さなカプセルの製作、特に薄膜を真空的に
気密に取付けることは技術的に容易なことではない。一
方開放型の場合は、鏡体の中に有害なガスが流入し、対
物レンズポールピース、又は対物絞シ板などを汚し、非
点収差などを増加させ著しく性能を低下させたり、また
鏡体内憶に付着したガスなど（ｔこより真空が低下し、
その結果、通常の透過像を観察する際は試料のコンタミ
ネーションを増加させるなど、装置を長期的に高性能の
状態を維持することができない等の欠点があった。
前述の隔膜型の方式では薄膜の間に試料を取付け、さら
に、このカプセルの中で試料の加熱、冷却、引張りさら
にはガスを導入させたりする。高解像度を得るため上下
薄膜（厚み約１０００人程度）の間隔を２０〜５０μｍ
程度にせばめたり、さらにガスの導入を効果的に行うだ
めのカプセルの研究、才だ薄膜を機械的に強くするため
の薄膜製作法など多くの研究成果が報告されているが、
現状では真空的に完全に気密で、大気圧が加わっても破
れ鵬い薄膜は得られていないと云っても過言ではない。
に、このカプセルの中で試料の加熱、冷却、引張りさら
にはガスを導入させたりする。高解像度を得るため上下
薄膜（厚み約１０００人程度）の間隔を２０〜５０μｍ
程度にせばめたり、さらにガスの導入を効果的に行うだ
めのカプセルの研究、才だ薄膜を機械的に強くするため
の薄膜製作法など多くの研究成果が報告されているが、
現状では真空的に完全に気密で、大気圧が加わっても破
れ鵬い薄膜は得られていないと云っても過言ではない。
空気の場合は薄膜を）バ↓して真空中に漏減するガスの
量は２ Ｘ Ｉ ０−８Ｔｏｒｒｔ／寓 程度であると
の報告もなされている。
量は２ Ｘ Ｉ ０−８Ｔｏｒｒｔ／寓 程度であると
の報告もなされている。
すなわち隔膜型の場合でも、空気、ガスの漏減があるた
め、安全対策上からもカプセルの上下に小穴を設けた絞
りを多段的に取付け、このカプセルの近くに強力な排気
系を備えた、差動排気系を併設する方式が良いとされて
いる。
め、安全対策上からもカプセルの上下に小穴を設けた絞
りを多段的に取付け、このカプセルの近くに強力な排気
系を備えた、差動排気系を併設する方式が良いとされて
いる。
前述の差動排気用絞りはガスの流入を最小にとどめるた
めには穴径は小さい程、良いが装置を通常の透過電子顕
微鏡として使用する際は、穴径が小さいため電子線を不
必要に遮ぎり、輝度を低下させたり、さらに真空排気に
時間がかかり過ぎる等の問題があった。このため前述の
差動排気絞りに関してはその都度鏡体を分解して取除く
作条日数と労力は計り知れないものがあった。
めには穴径は小さい程、良いが装置を通常の透過電子顕
微鏡として使用する際は、穴径が小さいため電子線を不
必要に遮ぎり、輝度を低下させたり、さらに真空排気に
時間がかかり過ぎる等の問題があった。このため前述の
差動排気絞りに関してはその都度鏡体を分解して取除く
作条日数と労力は計り知れないものがあった。
本発明は、このような従来方式の問題点を解決したもの
であシ、前記の差動排気絞りの着脱に関し真空を破らず
に行うようにした電子顕微鏡用雰囲気試料室を提供する
ものである。
であシ、前記の差動排気絞りの着脱に関し真空を破らず
に行うようにした電子顕微鏡用雰囲気試料室を提供する
ものである。
このような目的を達成するために、本発明は、少なくと
も二つ以上の試料交換装置を備え、かつ収束レンズと対
物レンズポールピースの下部に電子線の固定絞りを有す
る装置において、試料を上下対物レンズポールピースの
間に電子線光軸と直交する方向から挿入、取付は後はも
う一方の試料交換装置によシ中夫に小穴を設けた円筒状
の隔壁を該試料の上部を覆うが如く取付は可能としたも
のである。
も二つ以上の試料交換装置を備え、かつ収束レンズと対
物レンズポールピースの下部に電子線の固定絞りを有す
る装置において、試料を上下対物レンズポールピースの
間に電子線光軸と直交する方向から挿入、取付は後はも
う一方の試料交換装置によシ中夫に小穴を設けた円筒状
の隔壁を該試料の上部を覆うが如く取付は可能としたも
のである。
以下、図面を用いて本発明の詳細な説明する。
図面は本発明による電子顕微鏡用雰囲気試料室の一実施
例を示す断面図である。
例を示す断面図である。
１は任意の雰囲気中に置かれた試料で、２は上下を薄膜
で被覆したカプセルを示す。３は前記試″料２を倹鏡位
随に取付け、ガス導入装置、および試料微動機構や、傾
斜機構を備えたサイドエントリー形の試料交換装置であ
る。４は対物磁路、５はスペーサを示す。６は対物レン
ズポールピースで下部ポールピースに電子線用固定絞り
７を組込んでいる。８はトップエン） ＩＪ−形の試料
支持筒を取付は試料移動を可能にするだめのステージで
ある。９は本発明上重要な構成となる円筒状の隔壁であ
り、ステージ８に取付けた状態とトップエン） ＩＪ−
試料交換装置１０の中に収容した状態を示している。
で被覆したカプセルを示す。３は前記試″料２を倹鏡位
随に取付け、ガス導入装置、および試料微動機構や、傾
斜機構を備えたサイドエントリー形の試料交換装置であ
る。４は対物磁路、５はスペーサを示す。６は対物レン
ズポールピースで下部ポールピースに電子線用固定絞り
７を組込んでいる。８はトップエン） ＩＪ−形の試料
支持筒を取付は試料移動を可能にするだめのステージで
ある。９は本発明上重要な構成となる円筒状の隔壁であ
り、ステージ８に取付けた状態とトップエン） ＩＪ−
試料交換装置１０の中に収容した状態を示している。
１１はトップエントリー試料室の空間であり、収束レン
ズポールピース１２の下部に電子線用固定絞り１３を組
込んでいる。さらに試料室１１と対物レンズポールピー
スの空間１４は各々の排気装置１５．１６により真空排
気されるようになっている。
ズポールピース１２の下部に電子線用固定絞り１３を組
込んでいる。さらに試料室１１と対物レンズポールピー
スの空間１４は各々の排気装置１５．１６により真空排
気されるようになっている。
以上のように構成した鏡体において図示のようにカプセ
ル２全倹鐘位［ｇ＋−に叡付はガス導入装置１８により
任意のガスを導入せる際ガス圧の異常な変化やカプセル
に機械的な振動が加わり、また薄膜の真空シールや不充
分で不幸にして薄膜が破れた場合を想定すると、対物ポ
ールピースの空間１４に流出したガスは一部排気通路１
７を通して１Ｇで排気されるものと、試料室１１に流れ
るものとに分れ、このうち試料室に流れたガスは排気装
置ｌ′！、１５で排気されることになるが瞬時にして流
れたガスの一部は固定絞り１３を通して電子鏡、および
加速管の方へ拡散される。すなわち強力な排気装置を備
えていても一旦、薄膜が破れた場合の和故は大きい。薄
膜が破れた場合に例えば円筒状の隔壁９がステージ８に
組込まれていれば、流出した大部分のガスは対物ポール
ピースの空間１４、にとど１シ排気装随１６で排気され
る。一部隔壁９の小穴を通して流れたガスは試料室１１
に拡散され、排気装置１５で強力に真空排気されるため
、固定絞り１３の小穴全通して照射系および電子鏡の方
へ流れるガスの量は微量である。
ル２全倹鐘位［ｇ＋−に叡付はガス導入装置１８により
任意のガスを導入せる際ガス圧の異常な変化やカプセル
に機械的な振動が加わり、また薄膜の真空シールや不充
分で不幸にして薄膜が破れた場合を想定すると、対物ポ
ールピースの空間１４に流出したガスは一部排気通路１
７を通して１Ｇで排気されるものと、試料室１１に流れ
るものとに分れ、このうち試料室に流れたガスは排気装
置ｌ′！、１５で排気されることになるが瞬時にして流
れたガスの一部は固定絞り１３を通して電子鏡、および
加速管の方へ拡散される。すなわち強力な排気装置を備
えていても一旦、薄膜が破れた場合の和故は大きい。薄
膜が破れた場合に例えば円筒状の隔壁９がステージ８に
組込まれていれば、流出した大部分のガスは対物ポール
ピースの空間１４、にとど１シ排気装随１６で排気され
る。一部隔壁９の小穴を通して流れたガスは試料室１１
に拡散され、排気装置１５で強力に真空排気されるため
、固定絞り１３の小穴全通して照射系および電子鏡の方
へ流れるガスの量は微量である。
トップエン） ＩＪ−形試料交換装ｆｆ１ｌＯＫ関する
詳細な図示は省略しであるが隔壁９さして、トップエン
トリー形の試料支持筒の一部をそのまま利用するとか、
又は外径寸法を前述の試料支持筒と同じにすることによ
り隔壁９の着脱は通常のトップエントリーの試料交換と
全く同じ操作で鏡体の真空を破らずに自在に行なうこと
ができる。
詳細な図示は省略しであるが隔壁９さして、トップエン
トリー形の試料支持筒の一部をそのまま利用するとか、
又は外径寸法を前述の試料支持筒と同じにすることによ
り隔壁９の着脱は通常のトップエントリーの試料交換と
全く同じ操作で鏡体の真空を破らずに自在に行なうこと
ができる。
図面に示した２個の隔壁９のうち右側に示したものはそ
れから取外した状態を示している。
れから取外した状態を示している。
以上説明したことがら明らかなように、本発明によれば
、真空を破らずに差動排気絞りを着脱することができる
電子顕微鏡用雰囲気試料室を提供することができる。
、真空を破らずに差動排気絞りを着脱することができる
電子顕微鏡用雰囲気試料室を提供することができる。
図面は本発明による電子顕微鏡用雰囲気試料室の一笑施
例を示す断面図である。 １・・・試料、２・・・カプセル、３・・・サイドエン
トリー形試料交換装置、４・・・対物磁路、５・・・ス
ペーサ、６・・・対物レンズポールピース、７．１３・
・・［ａｌす、８・・・ステージ、９・・・隔ｃｌ、ｔ
ｏ・・・トップエントリー形試料交換装置、１１・・試
料室、１２・・・収束レンズ、１４・・・対物レンズポ
ールピースの空間、１５．１６・・・真空排気装置、１
７・・・排気通路、１８・・・カス導入装置。
例を示す断面図である。 １・・・試料、２・・・カプセル、３・・・サイドエン
トリー形試料交換装置、４・・・対物磁路、５・・・ス
ペーサ、６・・・対物レンズポールピース、７．１３・
・・［ａｌす、８・・・ステージ、９・・・隔ｃｌ、ｔ
ｏ・・・トップエントリー形試料交換装置、１１・・試
料室、１２・・・収束レンズ、１４・・・対物レンズポ
ールピースの空間、１５．１６・・・真空排気装置、１
７・・・排気通路、１８・・・カス導入装置。
Claims (1)
- １、少なくとも二つ以上の試料交換装置を備え、かつ収
束レンズと対物レンズポールピースの下部に’ｒｉ’ｉ
子線用の固定絞りを有する装置において、試料を上下対
物レンズポールピースの間に電子線光軸と直交する方向
から挿入、取付は後は、もう一方の試料交換装置により
中央に小穴を設けた円筒状の隔壁を該試料の上部を覆う
が如く取付は可能としたことを特徴とする電子顕微鏡用
雰囲気試料室。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19418283A JPS6086748A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 電子顕微鏡用雰囲気試料室 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19418283A JPS6086748A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 電子顕微鏡用雰囲気試料室 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086748A true JPS6086748A (ja) | 1985-05-16 |
Family
ID=16320298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19418283A Pending JPS6086748A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 電子顕微鏡用雰囲気試料室 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086748A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01183047A (ja) * | 1988-01-18 | 1989-07-20 | Electroscan Corp | 自然状態試料観察可能走査型電子顕微鏡 |
| JP2007292402A (ja) * | 2006-04-26 | 2007-11-08 | Nippon Steel Corp | 直火加熱式熱処理炉 |
| JP2007315669A (ja) * | 2006-05-25 | 2007-12-06 | Nippon Steel Corp | 熱処理炉及び熱処理炉用バーナーポート |
| JP2009048799A (ja) * | 2007-08-14 | 2009-03-05 | Jeol Ltd | 荷電粒子線装置 |
| JP2009525581A (ja) * | 2006-02-02 | 2009-07-09 | シーイービーティー・カンパニー・リミティッド | 電子カラム用真空度差維持器具 |
| JP2009152087A (ja) * | 2007-12-21 | 2009-07-09 | Jeol Ltd | 透過電子顕微鏡 |
-
1983
- 1983-10-19 JP JP19418283A patent/JPS6086748A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01183047A (ja) * | 1988-01-18 | 1989-07-20 | Electroscan Corp | 自然状態試料観察可能走査型電子顕微鏡 |
| JP2009525581A (ja) * | 2006-02-02 | 2009-07-09 | シーイービーティー・カンパニー・リミティッド | 電子カラム用真空度差維持器具 |
| JP2007292402A (ja) * | 2006-04-26 | 2007-11-08 | Nippon Steel Corp | 直火加熱式熱処理炉 |
| JP2007315669A (ja) * | 2006-05-25 | 2007-12-06 | Nippon Steel Corp | 熱処理炉及び熱処理炉用バーナーポート |
| JP2009048799A (ja) * | 2007-08-14 | 2009-03-05 | Jeol Ltd | 荷電粒子線装置 |
| JP2009152087A (ja) * | 2007-12-21 | 2009-07-09 | Jeol Ltd | 透過電子顕微鏡 |
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