JP4994151B2 - 荷電粒子線装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料室に収納した試料に電子線を照射し、試料像の観察、または、分析を行う透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の荷電粒子線装置に関し、特に、試料をガス雰囲気内において該試料と該ガスとの反応の過程を観察することができる荷電粒子線装置に関する。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の荷電粒子線装置においては、試料を雰囲気ガス中に置き、その場で動的に観察すること、いわゆる「その場観察」が要求されることがある。例えば、触媒研究の分野では、触媒粒子が触媒反応ガスと反応して変化していく過程を動的に観察することは触媒の改良に大きな役割を果たす。また、ある材料がガスによってどのように変化していくかを動的に観察することは、例えば、公害ガスによる当該材料の腐食の研究及び材料の改良に役立つものと期待されている。また、生物試料の観察においては、試料を真空中に置くと乾燥してしまうため、所定の雰囲気ガス中に置くことが必要である。

従来、試料をガス雰囲気中に置いて電子顕微鏡により動的に観察しようとする場合には、特許文献１に記載されているように、電子顕微鏡の試料室自体がガス雰囲気チャンバとなされた特殊な構成の電子顕微鏡を用いている。

図６は、荷電粒子線装置の１つである従来の透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）の鏡筒部分の構成を示す縦断面図である。

鏡筒１０１は、図６に示すように、略円筒形の外筒１０２により構成されている。外筒１０２の内部は必要に応じて隔壁で仕切られており、いわば竹のような構造となっている。鏡筒１０１の中心軸付近は、電子線１０３の飛行経路１０５にあたる部分が、軸方向に連続した空間となっており、真空に排気されている。

鏡筒１０１の内部には電子源１０４が設置されている。電子源１０４からは、電子線１０３が発せられる。また、鏡筒１０１内には、磁場、または、電場を利用して電子線１０３を拡散、収束させる電子レンズである収束レンズ１０６、対物レンズ１０７等が内蔵されている。さらに、鏡筒１０１内には、不要電子の除去や電子線１０３を成形するための絞り１０８、絞り１０８の位置調整をする絞り駆動装置１０９、観察及び分析の対象となる試料１１０を載せる台である試料ホルダ１１１、試料ホルダ１１１の位置を調整する試料ホルダ駆動装置１１２などが取り付けられている。

試料ホルダ１１１の先端側は、鏡筒１０１内の試料室１１３中に設置されている。試料室１１３は、試料１１０を導入し、観察、分析を行う空間である。この試料室１１３は、通常は対物レンズ１０７内に設けられる。

図７は、従来の透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）の対物レンズ１０７の構成を示す縦断面図である。

対物レンズ１０７は、図７に示すように、外筒１０２内において、ヨーク１１４、励磁コイル１１５及び対物レンズポールピース１１６により構成されている。ヨーク１１４は、高透磁性材料により形成され、２重の円筒体の上下端を閉蓋するとともに、内側円筒体の上方部分を切り取った形状となっている。ヨーク１１４の中央には、電子線１０３が通過するための電子線通過孔１１７が上下方向に貫通して設けられている。ヨーク１１４の２重の円筒体の間には、励磁コイル１１５が収納されている。励磁コイル１１５は、銅線などの絶縁被覆付き金属線材を円筒状に多数回巻いたものである。

対物レンズポールピース１１６は、高透磁性材料により、略円筒状に形成されている。この対物レンズポールピース１１６は、上磁極１１８及び下磁極１１９と銅合金などの非磁性材料からなるスペーサー１２０とを組み合わせて構成されている。上磁極１１８及び下磁極１１９は、それぞれ円錐形の頂部を切り落とした形状の突起部分を有している。上磁極１１８及び下磁極１１９は、それぞれの突起部分を所定の距離を隔てて対向させている。また、上磁極１１８及び下磁極１１９には、それぞれ電子線１０３が通過するための電子線通過孔１２１，１２２が上下方向に貫通している。スペーサー１２０は、上磁極１１８及び下磁極１１９を所定の間隔を隔てて接続させている。対物レンズポールピース１１６は、ヨーク１１４の内側円筒体の上方の切り取り部分に嵌合されて設置されている。

透過形電子顕微鏡では、対向する上磁極１１８と下磁極１１９との間の試料室１１３内に、試料１１０を入れて観察、分析を行う。試料１１０が設置される位置を試料観察位置１２３と呼ぶことができる。ヨーク１１４内において、試料室１１３の側方位置には、非磁性材料で形成された試料ステージ１２４が設置されている。試料ステージ１２４は、外筒１０２及びヨーク１１４を貫通して放射状に設置されている。試料ステージ１２４の外方端側には、接続フランジ１２５が設けられている。この接続フランジ１２５には、試料ホルダ駆動装置１１２や真空排気用配管（図示せず）等が固定されるようになっている。

試料ステージ１２４には、試料観察位置１２３に向かって貫通孔１２６が設けられている。この貫通孔１２６を介して、試料ホルダ１１１を導入して試料１１０を試料観察位置１２３に持ち込んだり、あるいは、試料観察位置１２３を真空に排気したりすることができるようになっている。スペーサー１２０の側面部にも、必要に応じて、試料ホルダ１１１等のための貫通孔１２７が設けられている。

なお、対物レンズ１０７の各構成部品の接続部は、必要な部分がＯリング１２８，１２９，１３０，１３１，１３２，１３３によって気密シールされ、試料観察位置１２３を含む周辺の空間は真空に保持される。この試料観察位置１２３を含む真空に保持された空間を試料室１１３という。

この対物レンズ１０７においては、試料ステージ１２４の貫通孔１２６を介して試料室１１３が真空排気され、また、対物レンズポールピース１１６上方及び下方の空間も別の真空排気用配管（図示せず）によって真空排気される。この場合の真空配管は、どれも同じ１本の配管から枝分かれしたものである。また、上磁極１１８及び下磁極１１９に設けられた電子線通過孔１２１，１２２が充分に大きいので、どの部分の真空度もほぼ同じとなる。

図８は、従来の透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）の対物レンズ１０７の要部の構成を示す縦断面図である。

さらに、対物レンズ１０７においては、図８に示すように、上磁極１１８及び下磁極１１９の電子線通過孔１２１，１２２のそれぞれの上部と下部（試料１１０に近い位置と遠い位置）に、非磁性金属製円盤の中心に小さな孔をあけた絞り（オリフィス）１３５，１３６，１３７，１３８を取り付ける場合がある。試料１１０に近い方の絞りをそれぞれ上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６、遠い方の絞りを上第２絞り１３７及び下第２絞り１３８という。各絞りは、上磁極１１８及び下磁極１１９にできるだけ接続部が気密となるように取り付けられており、例えば、導電性接着剤で接着されている。

この場合、上第１絞り１３５と上第２絞り１３７との間に形成される空間を上中間室１３９、下第１絞り１３６と下第２絞り１３８との間に形成される空間を下中間室１４０という。上中間室１３９は、対物レンズポールピース１１６より上方の真空空間及び試料室１１３へは、上第２絞り１３７及び上第１絞り１３５に設けられた小さな絞り孔１４１のみを介してつながっている。同様に、下中間室１４０は、対物レンズポールピース１１６より下方の真空空間及び試料室１１３へは、下第２絞り１３８及び下第１絞り１３６に設けられた小さな絞り孔１４１のみを介してつながっている。

また、上中間室１３９と下中間室１４０のそれぞれには、外筒１０２、ヨーク１１４、試料ステージ１２４及びスペーサー１２０を貫通して、上差動排気管１４２及び下差動排気管１４３が接続されている。なお、必要な部分は、Ｏリング１４４により気密が保たれている。

この対物レンズ１０７においては、試料室１１３を真空引きする排気系は、上中間室１３９及び下中間室１４０をそれぞれ真空引きする上差動排気管１４２及び下差動排気管１４３とは別系統となっている。さらに、試料室１１３を真空引きする排気系は、対物レンズポールピース１１６の上方及び下方の空間を真空引きする排気系とも別系統となっている。また、試料室１１３、上中間室１３９、下中間室１４０及び対物レンズポールピース１１６上方及び下方の空間との間には、それぞれ絞り孔１４１があり、気体の出入りが制限されるため、各空間の真空度に圧力差をもたせることができる。したがって、この対物レンズ１０７では、対物レンズポールピース１１６の上方及び下方の空間の真空度にほとんど影響を与えることなく、試料室１１３内へ、試料ステージ１２４を通じて任意の気体を微量導入することができ、任意の気体環境下で試料１１０の観察、分析を行うことができる。

特開２００３−１８７７３５公報

ところで、前述のような荷電粒子線装置においては、上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６の交換が困難であるという問題がある。すなわち、上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６は、絞り孔１４１の口径変更や、荷電粒子線により汚れた場合には、交換する必要がある。しかし、上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６は、それぞれ上磁極１１８及び下磁極１１９の試料室１１３側に接着等の方法によって固定されているため、鏡筒１０１を分解するなどして対物レンズポールピース１１６を取り出さなければ、交換することができない。そのため、交換が困難であるのみならず、検鏡中の上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６の位置調整及び孔径変更ができないという問題もある。

また、前述の荷電粒子線装置においては、上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６の取り付け位置の精度を維持することが困難であるという問題がある。すなわち、上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６は、それぞれ対物レンズポールピース１１６を鏡筒１０１から取り出した状態で固定するため、鏡筒１０１に組み込んだ状態での位置を予め確認して位置決めすることが困難である。

さらに、この荷電粒子線装置においては、上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６は、常時電子線１０３通路上に設置されているため、これら絞り１３５，１３６を用いない方法での装置使用が困難であるという問題がある。すなわち、上第１絞り１３５及び下第１絞り１３６を取り外す必要がある場合には、鏡筒１０１を分解するなどして対物レンズポールピース１１６を取り出さなければならない。

そこで、本発明は、前述の実情に鑑みて提案されるものであり、本発明の目的は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の荷電粒子線装置において、試料室の上下（電子線の入射側及び出射側）に設置される絞り（オリフィス）の口径変更、交換、着脱が容易に行えるようになされた荷電粒子線装置を提供することにある。

本発明に係る荷電粒子線装置は、鏡筒内に構成された試料室内の差動排気を行い該試料室に収納した試料に電子線を照射し、試料像の観察、または、分析を行う荷電粒子線装置であって、上述の課題を解決するため、試料室の電子線入射側及び電子線出射側に配置されそれぞれ電子線通過孔を有し試料室を構成する上下磁極と、複数の孔を有する金属箔、または、金属板からなり試料室の電子線入射側に配置された上磁極の電子線通過孔の試料室内に臨む開口端を覆って配置された上絞りと、上絞りを上磁極に対して押圧させて支持するとともに鏡筒の外部における操作により上絞りの上磁極に対する押圧を解除する押圧機構と、鏡筒の外部における操作により上絞りを電子線の行路に対する直交方向にスライド操作する上絞り操作機構と、複数の孔を有する金属箔、または、金属板からなり試料室の電子線出射側に配置された下磁極の電子線通過孔の試料室内に臨む開口端を覆って配置された下絞りと、下絞りを下磁極に対して押圧させて支持するとともに鏡筒の外部における操作により下絞りの下磁極に対する押圧を解除する押圧機構と、鏡筒の外部における操作により下絞りを電子線の行路に対する直交方向にスライド操作する下絞り操作機構と、上磁極の電子線通過孔に配置された上第２絞りと、下磁極の電子線通過孔に配置された下第２絞りと、上絞りと上第２絞りとの間を排気する手段と、下絞りと下第２絞りとの間を排気する手段と、試料室を排気する手段と、試料室にガスを供給する手段とを備えたことを特徴とするものである。

本発明に係る荷電粒子線装置においては、複数の孔を有する金属箔、または、金属板からなり試料室の電子線入射側に配置された上磁極の電子線通過孔の試料室内に臨む開口端を覆って配置された上絞り、及び、複数の孔を有する金属箔、または、金属板からなり試料室の電子線出射側に配置された下磁極の電子線通過孔の試料室内に臨む開口端を覆って配置された下絞りは、鏡筒の外部における操作により、押圧機構による磁極に対する押圧を解除され、上絞り操作機構及び下絞り操作機構により電子線の行路に対する直交方向にスライド操作されるので、試料室内の真空を破ることなく、電子線通過孔を絞る状態と開放する状態とを選択することができる。すなわち、試料室内を真空とする状態と、試料室内を所定の気体雰囲気とする状態とを、鏡筒の外部における操作により切替えることができる。

また、この荷電粒子線装置においては、鏡筒の外部における操作により、上絞り及び下絞りにおける複数の孔を選択し、差動排気時のコンダクタンス調整が行えるとともに、上絞り及び下絞りが汚れた場合の交換（孔の切換え）も行うことができる。さらに、この荷電粒子線装置においては、鏡筒の外部における操作により、上絞り及び下絞りの位置調整を高精度に行うことができる。

また、この荷電粒子線装置においては、上絞り及び下絞りが絞り上操作機構及び下絞り操作機構によって支持されているため、鏡筒を分解することなく、上絞り及び下絞りを鏡筒外へ取り出すことができる。

すなわち、本発明は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の荷電粒子線装置において、試料室の上下（電子線の入射側及び出射側）に設置される上絞り及び下絞り（オリフィス）の口径変更、交換、着脱が容易に行えるようになされた荷電粒子線装置を提供することができるものである。

以下、図面を参照しながら本発明の最良の実施の形態について説明する。

〔第１の実施の形態〕
本発明に係る荷電粒子線装置は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等として構成され、試料室内を差動排気することにより、試料を所定の雰囲気ガス中に置き、その場で動的に試料像を観察することが可能な装置である。この実施の形態は、本発明に係る荷電粒子線装置を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）として構成したものである。

この荷電粒子線装置は、前述の図６に示した従来の荷電粒子線装置と同様に、鏡筒１０１を有している。この鏡筒１０１は、図６に示すように、略円筒形の外筒１０２により構成されている。外筒１０２の内部は必要に応じて隔壁で仕切られており、いわば竹のような構造となっている。鏡筒１０１の中心軸付近は、電子線１０３の飛行経路１０５にあたる部分が、軸方向に連続した空間となっており、真空に排気される。

鏡筒１０１の内部には電子源１０４が設置されている。電子源１０４からは、電子線１０３が発せられる。また、鏡筒１０１内には、磁場、または、電場を利用して電子線１０３を拡散、収束させる電子レンズである収束レンズ１０６及び対物レンズ１０７が内蔵されている。さらに、鏡筒１０１内には、不要電子の除去や電子線１０３を成形するための絞り１０８、絞り１０８の位置調整をする絞り駆動装置１０９、観察及び分析の対象となる試料１１０を載せる台である試料ホルダ１１１が取り付けられている。

試料ホルダ１１１の先端側は、鏡筒１０１内の試料室１１３中に設置されている。試料室１１３は、試料１１０を導入し、観察、分析を行う空間である。この試料室１１３は、対物レンズ１０７内に設けられる。

図１は、本発明に係る荷電粒子線装置の要部の構成を示す縦断面図である。

対物レンズ１０７は、図１に示すように、外筒１０２内において、ヨーク１４、励磁コイル１５及び対物レンズポールピース１６により構成されている。ヨーク１４は、高透磁性材料により形成され、２重の円筒体の上下端を閉蓋するとともに、内側円筒体の上方部分を切り取った形状となっている。ヨーク１４の中央には、電子線１０３が通過するための電子線通過孔１７が上下方向に貫通して設けられている。ヨーク１４の２重の円筒体の間には、励磁コイル１５が収納されている。励磁コイル１５は、銅線などの絶縁被覆付き金属線材を円筒状に多数回巻いたものである。

対物レンズポールピース１６は、高透磁性材料により、略円筒状に形成されている。この対物レンズポールピース１６は、上磁極１８及び下磁極１９と銅合金などの非磁性材料からなるスペーサー２０とを組み合わせて構成されている。上磁極１８及び下磁極１９は、それぞれ円錐形の頂部を切り落とした形状の突起部分を有している。上磁極１８及び下磁極１９は、それぞれの突起部分を所定の距離を隔てて対向させている。また、上磁極１８及び下磁極１９には、それぞれ電子線１０３が通過するための電子線通過孔２１，２２が上下方向に貫通している。スペーサー２０は、上磁極１８及び下磁極１９を所定の間隔を隔てて接続させている。対物レンズポールピース１６は、ヨーク１４の内側円筒体の上方の切り取り部分に嵌合されて設置されている。

透過形電子顕微鏡では、対向する上磁極１８と下磁極１９との間の試料室１１３内に、試料１１０を入れて観察、分析を行う。ヨーク１４内において、試料室１１３の側方位置には、非磁性材料で形成された試料ステージ２４が設置されている。試料ステージ２４は、外筒１０２及びヨーク１４を貫通して放射状に設置されている。試料ステージ２４の外方端側には、接続フランジ２５が設けられている。この接続フランジ２５には、試料ホルダ駆動装置１１２や真空排気用配管（図示せず）等が固定されるようになっている。

試料ステージ２４には、試料室１１３に向かって貫通孔２６が設けられている。この貫通孔２６を介して、試料ホルダ１１１を導入して試料１１０を試料室１１３内に導入したり、また、試料室１１３内を真空に排気したりすることができるようになっている。スペーサー２０の側面部にも、試料ホルダ１１１のための貫通孔２７が設けられている。

なお、対物レンズ１０７の各構成部品の接続部は、必要な部分がＯリングによって気密シールされ、試料室１１３を含む周辺の空間は真空に保持される。

この対物レンズ１０７においては、試料ステージ２４の貫通孔２６を介して試料室１１３が真空排気され、また、対物レンズポールピース１６上方及び下方の空間も、後述する別の真空排気用配管によって真空排気される。この場合の真空配管は、どれも同じ１本の配管から枝分かれしたものである。また、上磁極１８及び下磁極１９に設けられた電子線通過孔２１，２２が充分に大きいので、どの部分の真空度もほぼ同じとなる。

図２は、本発明に係る荷電粒子線装置の試料室の構成を示す縦断面図である。

この対物レンズ１０７において、図２に示すように、対物レンズポールピース１６の上磁極１８及び下磁極１９の試料１１０に対向する側の平面部を、それぞれ上磁極頂面４５及び下磁極頂面４６という。上磁極頂面４５には、押圧機構を構成する上絞り押圧板４８が密着して配設されている。この上絞り押圧板４８は、非磁性金属材料により、平板状に形成されている。この上絞り押圧板４８には、上磁極１８の電子線通過孔２１に相当する部分に、電子線通過孔４７が設けられている。上絞り押圧板４８の電子線通過孔４７は、透過形電子顕微鏡を通常使用する場合に支障がない十分な大きさとなっている。上絞り押圧板４８の上磁極頂面４５に密着する平面より外側には、上方に延びる一対の取っ手状部４９が形成されており、その側面には、上第１絞り３５が挿入されるための横長摺り割（スリット）状の上第１絞り挿入穴５０が開口されている。

上絞り押圧板４８の取っ手状部４９は、押圧機構を構成する２対の引っ張りばね５１を介して、上磁極１８上部付近でスペーサー２０に接続されている。上絞り押圧板４８は、引っ張りばね５１の引張り力により、上磁極頂面４５に押圧、密着されている。

また、上絞り押圧板４８の取っ手状部４９とスペーサー２０との間には、動作中であっても電場や磁場をほとんど発生しないように、例えば、圧電素子を応用した押圧機構を構成する１対の駆動体（アクチュエータ）５２が設置されている。上絞り押圧板４８は、駆動体５２の非動作時には、上磁極頂面４５に押圧、密着された状態を維持しており、駆動体５２動作時には、駆動体５２の一端が取っ手状部４９を押し下げることにより、上磁極頂面４５への押圧、密着状態から開放され、上磁極頂面４５との間にわずかな隙間を形成するようになっている。なお、駆動体５２の動作は、前記と逆方向とすることもできる。引っ張りばね５１や駆動体５２を構成する材料は、対物レンズ１０７によって形成される磁界や電子線１０３に影響を与えない程度の弱磁性材、または、非磁性材で、かつ、導電材であることが好ましい。

下磁極１９についても、上磁極１８と同様の構成が、試料１１０を挟んで対称に構成されている。すなわち、下磁極１９の下磁極頂面４６にも、下絞り押圧板４８が密着して配設されている。

図３は、本発明に係る荷電粒子線装置における第１絞りの構成を示す平面図である。

そして、上磁極頂面４５と上絞り押圧板４８との間には、上第１絞り３５が挟持され、下磁極頂面４６と下絞り押圧板４８との間には、下第１絞り３６が挟持されている。これら上下第１絞り３５，３６は、図３に示すように、それぞれ複数の絞り孔４１を有して短冊状に形成され、上第１絞り挿入穴５０から、上下磁極頂面４５，４６と上下絞り押圧板４８との間に挿入されている。上下第１絞り３５，３６は、非磁性金属箔、または、金属板で形成されている。これら上下第１絞り３５，３６の複数の絞り孔４１は、長手方向中心線に沿って形成されている。複数の絞り孔４１のうちの１個は、上下絞り押圧板４８の電子線通過孔４７と同程度の大きさとしておき、開放孔として使用する。残りの絞り孔４１の大きさは任意であり、上下絞り押圧板４８の電子線通過孔４７よりも小径の孔となっている。これら絞り孔４１は、所望の条件に合わせて、数種類の孔径を選定し、加工しておくことができる。

なお、引っ張りばね５１、駆動体５２及び上下第１絞り３５，３６は、試料ホルダ１１１がその軸回りに回転して傾く動作を妨げないように、試料ホルダ１１１の軸線上になるべく接近させて配置することが好ましい。

上下第１絞り３５，３６は、図１に示すように、一端側が絞り操作機構となる上下第１絞り位置調整装置５４に接続されている。上下第１絞り位置調整装置５４は、例えば、ベローズ５５のように、気密を保ちながら変形できる部材を介して接続軸５６を真空内に導入させており、その先端部が上下第１絞り３５，３６に接続されている。上下第１絞り位置調整装置５４は、接続フランジ２５に対して、気密を維持した状態で固定されている。

この荷電粒子線装置においては、上下第１絞り位置調整装置５４を筐体１０１の外方側から操作することにより、図３中矢印Ａで示すように、上下第１絞り３５，３６を電子線１０３の行路に直交する方向に移動操作し、位置調整を行うことができる。

また、この荷電粒子線装置には、図２に示すように、上下第２絞り３７，３８が設けられている。上下第２絞り３７，３８は、円筒状（先端側が開放された管状）に形成された部材であり、上下差動排気管４２に挿入されて、上下磁極１８，１９内に挿入されて設置されている。すなわち、上下差動排気管４２は、先端部が閉塞された管状部材であり、上下磁極１８，１９の側面を貫通して形成された上下磁極排気穴５７に挿入されている。これら上下磁極排気穴５７は、上下磁極１８，１９の電子線通過孔２１、２２と交差している。これら上下差動排気管４２と上下磁極１８，１９との間は、Ｏリングにより気密が保持されている。上下第２絞り３７，３８は、これら上下差動排気管４２内に挿入されている。

上下差動排気管４２の電子線通過孔２１，２２内となる部分には、透過形電子顕微鏡を通常使用する場合に支障がない十分な大きさの上下差動排気管孔６１，６２が開口されている。なお、試料室１１３側となる差動排気管孔６２は、なるべく大きな孔とすることが好ましい。

上下第２絞り３７，３８は、上下磁極１８，１９内に挿入された先端側が開放され、他端側が閉塞されている。これら上下第２絞り３７，３８の外径は、上下差動排気管４２の内径に最小隙間をもって嵌合され、かつ、上下差動排気管４２内で摺動できるように構成されている。上下第２絞り３７，３８には、上下差動排気管上孔６１側（試料室１１３の反対側）に、絞り孔４１が形成されている。また、上下第２絞り３７，３８には、試料室１１３側に、上下中間室排気孔６３が開口されている。これら上下中間室排気孔６３は、なるべく大きな孔とすることが好ましい。

上下第２絞り３７，３８の閉塞された他端側は、図１に示すように、対物レンズ１０７の外方側に引き出されており、上下第２絞り位置調整装置６４に接続されている。この上下第２絞り位置調整装置６４を操作することにより、上下第２絞り３７，３８の絞り孔４１の位置調整が可能となっている。上下第２絞り位置調整装置６４は、上下差動排気管４２に設けられた接続口６５に対し、Ｏリング６６により気密を保持した状態で接続されている。

また、上下差動排気管４２の接続口６５の近傍は、真空配管６８に連続している。上下第２絞り３７，３８の他端側の側面部には、真空配管６８内に開放された排気孔６７が設けられている。

なお、上下第２絞り３７，３８及び上下差動排気管４２は、対物レンズ１０７によって形成される磁界や電子線１０３に影響を与えない程度の弱磁性材料、または、非磁性材料で、かつ、導電材料で構成することが望ましい。

この荷電粒子線装置を透過形電子顕微鏡として使用する場合には、駆動体５２を駆動させ、上下絞り押圧板４８を上下磁極頂面４５，４６から数十μｍ乃至数百μｍ程度離間させ、上下第１絞り３５，３６を開放して移動可能な状態とする。そして、上下第１絞り位置調整装置５４を操作して、上下第１絞り３５，３６の開放孔を上下磁極１８，１９の電子線通過孔２１，２２に位置合わせする。この位置合わせの完了後 駆動体５２の駆動を解除し、上下絞り押圧板４８によって、再び上下第１絞り３５，３６を上下磁極頂面４５，４６に固定する。

また、上下第２絞り３７，３８については、上下第２絞り位置調整装置６４を操作して、上下差動排気管４２内において、対物レンズ１０７の外方側に抜ける方向にスライドさせ、先端部が上下磁極１８，１９の電子線通過孔２１，２２の外径付近となるまで移動させる。

以上の操作により、上磁極１８、下磁極１９ともに、電子線通過孔２１，２２が充分な大きさに開放され、透過形電子顕微鏡としての通常の検鏡方法で使用できるようになる。この場合、上下第１絞り３５，３６のいずれかを前述と同様の手順により移動操作し、絞り孔４１を電子線１０３の飛行経路１０５上に移動させれば、この絞り孔４１は、電子線１０３の一部をカットしたり成形したりする通常の絞りの役割を果たすことができる。

次に、気体雰囲気下で試料１１０を観察、分析する場合には、前述と同様の手順により上下第１絞り３５，３６を移動操作し、任意の小さな絞り孔４１をそれぞれ電子線通過孔２１，２２上に位置合わせする。このとき、上下第１絞り３５，３６は、それぞれ上下磁極頂面４５，４６に対し、絞り押圧板４８の平面部によって押圧され密着されるため、大きな排気抵抗（コンダクタンス）をもつことができる。

また、上下第２絞り３７，３８については、上下第２絞り位置調整装置６４を操作して、上下差動排気管４２内において、対物レンズ１０７の内方側に挿入する方向にスライドさせ、絞り孔４１が上下磁極１８，１９の電子線通過孔２１，２２の中心と合うように位置調整する。

以上の操作により、鏡筒１０１内の真空部は、図２に示すように、試料室１１３、上中間室（上第１絞り３５と上第２絞り３７との間）３９、下中間室（下第１絞り３６と下第２絞り３８との間）４０、対物レンズポールピース１６より上方の真空室及び下方の真空室に分割され、それぞれが絞り孔４１を介して、大きな排気抵抗をもってつながった状態となる。したがって、それぞれの真空室の排気速度を調整することにより、試料室１１３に微量の任意気体を導入しても、対物レンズポールピース１６より上方の真空室及び下方の真空室の真空度をほとんど悪化させることなく、試料１１０を任意気体雰囲気中で観察、分析することができる。

〔第２の実施の形態〕
本発明に係る荷電粒子線装置においては、上第１絞り３５及び下第１絞り３６には、柔らかい金属、例えば、金等をメッキするようにしてもよい。この場合には、上第１絞り３５及び下第１絞り３６と、上磁極頂面４５及び下磁極頂面４６とのそれぞれの密着性を向上させることができる。

〔第３の実施の形態〕
本発明に係る荷電粒子線装置においては、上第１絞り３５及び下第１絞り３６に形成される複数の絞り孔４１は、全て同径の孔としてもよい。この場合には、導入気体の影響等により、検鏡中に使用していた絞り孔４１が汚れてしまった場合には、前述した手順により、次々と絞り孔４１を交換（切換え）することができる。

〔第４の実施の形態〕
図４は、本発明に係る荷電粒子線装置の第４の実施の形態における要部の構成を示す縦断面図である。

本発明に係る荷電粒子線装置は、図４に示すように、駆動体５２に代えて、駆動軸７０を鏡筒１０１内に斜め上方から導入し、この駆動軸７０を介して、ねじ７１及びギヤ７２によって絞り押圧板４８を操作するようにしてもよい。ギヤ７２は、鏡筒１０１の外方側に配置したモータ７３等により駆動する。モータ７３は、電子線１０３に影響を与えない程度の距離に鏡筒１０１から離すことが望ましい。

この場合には、モータ７３によりギヤ７２を回し、駆動軸７０を回転させるとねじ７１により駆動軸７０が絞り押圧板４８を移動操作する。この動作により、絞り押圧板４８と磁極頂面４５，４６との間に隙間が形成され、第１絞り３５，３６が解放される。逆に、駆動軸７０によって絞り押圧板４８を磁極頂面４５，４６側に移動させ、第１絞り３５，３６を固定することが可能である。

〔第５の実施の形態〕
図５は、本発明に係る荷電粒子線装置の第５の実施の形態における要部の構成を示す縦断面図である。

本発明に係る荷電粒子線装置は、図５に示すように、第２絞り３７を対物レンズ１０７の上方に、鏡筒１０１外から斜めに導入するようにしてもよい。この場合には、鏡筒１０１外に設置され第２絞り３７を支持している第２絞り位置調整装置６４を操作して、第２絞り３７を移動させ、この第２絞り３７が電子線通過孔２１，２２上にある状態と、電子線通過孔２１，２２から外れた状態とを切替えることができる。

本発明に係る荷電粒子線装置の要部の構成を示す縦断面図である。 本発明に係る荷電粒子線装置の試料室の構成を示す縦断面図である。 本発明に係る荷電粒子線装置における第１絞りの構成を示す平面図である。 本発明に係る荷電粒子線装置の第４の実施の形態における要部の構成を示す縦断面図である。 本発明に係る荷電粒子線装置の第５の実施の形態における要部の構成を示す縦断面図である。 従来の透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）の鏡筒部分の構成を示す縦断面図である。 従来の透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）の対物レンズの構成を示す縦断面図である。 従来の透過形電子顕微鏡（ＴＥＭ）の対物レンズの要部の構成を示す縦断面図である。

符号の説明

１４ ヨーク
１５ 励磁コイル
１６ 対物レンズポールピース
１７ 電子線通過孔
１８ 上磁極
１９ 下磁極
２０ スペーサー
２１ 電子線通過孔
２２ 電子線通過孔
２４ 試料ステージ
２５ 接続フランジ
２６ 貫通孔
２７ 貫通孔
３５ 上第１絞り
３６ 下第１絞り
３７ 上第２絞り
３８ 下第２絞り
３９ 上中間室
４０ 下中間室
４１ 絞り孔
４２ 上下差動排気管
４５ 上磁極頂面
４６ 下磁極頂面
４７ 電子線通過孔
４８ 上絞り押圧板
４９ 取っ手状部
５０ 上下第１絞り挿入穴
５１ 引っ張りばね
５２ 駆動体
５４ 上下第１絞り位置調整装置
５５ ベローズ
５６ 接続軸
５７ 上下磁極排気穴
６１ 上下差動排気管上孔
６２ 上下差動排気管下孔
６３ 上中間室排気孔
６４ 上第２絞り位置調整装置
６５ 接続口
６７ 排気孔
１０１ 鏡筒
１０２ 外筒
１０３ 電子線
１０４ 電子源
１０５ 飛行経路
１０７ 対物レンズ
１１０ 試料
１１１ 試料ホルダ
１１２ 試料ホルダ駆動装置
１１３ 試料室

Claims (1)

1. 鏡筒内に構成された試料室内の差動排気を行い、該試料室に収納した試料に電子線を照射し、試料像の観察、または、分析を行う荷電粒子線装置であって、
   前記試料室の電子線入射側及び電子線出射側に配置され、それぞれ電子線通過孔を有し、前記試料室を構成する上下磁極と、
   複数の孔を有する金属箔、または、金属板からなり、前記試料室の電子線入射側に配置された上磁極の前記電子線通過孔の前記試料室内に臨む開口端を覆って配置された上絞りと、
   前記上絞りを前記上磁極に対して押圧させて支持するとともに、前記鏡筒の外部における操作により、前記上絞りの前記上磁極に対する押圧を解除する押圧機構と、
   前記鏡筒の外部における操作により、前記上絞りを前記電子線の行路に対する直交方向にスライド操作する上絞り操作機構と、
   複数の孔を有する金属箔、または、金属板からなり、前記試料室の電子線出射側に配置された下磁極の前記電子線通過孔の前記試料室内に臨む開口端を覆って配置された下絞りと、
   前記下絞りを前記下磁極に対して押圧させて支持するとともに、前記鏡筒の外部における操作により、前記下絞りの前記下磁極に対する押圧を解除する押圧機構と、
   前記鏡筒の外部における操作により、前記下絞りを前記電子線の行路に対する直交方向にスライド操作する下絞り操作機構と、
   前記上磁極の電子線通過孔に配置された上第２絞りと、
   前記下磁極の電子線通過孔に配置された下第２絞りと、
   前記上絞りと前記上第２絞りとの間を排気する手段と、
   前記下絞りと前記下第２絞りとの間を排気する手段と、
   前記試料室を排気する手段と、
   前記試料室にガスを供給する手段と
   を備えたことを特徴とする荷電粒子線装置。

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