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Die
Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Probenuntersuchung
mittels eines atmosphärischen
oder druckvariablen Rasterelektronenmikroskops, das über einen
Probenraum sowie eine Elektronenstrahlkammer verfügt, in der
gegenüber dem
Probenraum für
die Ausbildung und Ausbreitung eines Elektronenstrahls Unterdruckbedingungen herrschen
und das einen Probenträger
im Probenraum vorsieht, der relativ zum Elektronenstrahl positionierbar
ist.
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Elektronenmikroskope
stellen Geräte
zur Abbildung und starken Vergrößerung kleinster
Objekte mit Hilfe von gebündelten,
durch elektrische Hochspannungen stark beschleunigten Elektronen
in Hochvakuum dar. Gegenüber
herkömmlichen
Lichtmikroskopen verfügen
Elektronenmikroskope über eine
bis zu 1000fach bessere Auflösung
und vermögen
Objekte mit einer Auflösungsgrenze
von bis zu 1 nm abzubilden. Um derartig hochauflösende Abbildungen zu erhalten,
sind jedoch die zu untersuchenden Objekte und Proben in einen für Hochvakuumbedingungen
geeigneten Zustand zu überführen, d.h. die
entsprechenden Proben müssen
trocken und ggf. mit einer Hochvakuumbeschichtung versehen sein. Dies
lässt jedoch
die Untersuchung an feuchten oder nicht-leitenden Proben, wie bspw.
biologische Materialien, Kunststoffe, Keramik, etc. nicht zu. Erst
mit der Entwicklung sogenannter Umgebungs- oder atmosphärischer
Rasterelektronenmikroskope eröffnete
sich die Möglichkeit
derartige nicht Vakuum resistente Proben zu untersuchen. So verfügt ein atmosphärisches
Rasterelektronenmikroskop, wie es bspw. aus der amerikanischen Patentschrift
US 4,897,545 hervorgeht, über einen
Probenraum, der gegenüber einem
nahezu unter Vakuumbedingungen herrschenden Raumbereich, innerhalb
dem der Elektronenstrahl erzeugt und fokussiert wird, durch eine druckbegrenzende
Apertur mit einem Aperturdurchmesser von ca. 500 μm getrennt
ist und in dem zumindest nahezu Umgebungsdruckbedingungen herrschen.
Dies ermöglicht
grundsätzlich
die Untersuchung von Proben, die der klassischen Elektronenstrahlbeobachtungstechnik
bisher nicht zugänglich waren.
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Die
zu untersuchende Probe wird üblicherweise
auf einen innerhalb des Probenraumes vorgesehenen Probenträger gelegt,
der samt Probe derart gegenüber
der druckbegrenzenden Apertur positionierbar ist, dass die zu untersuchende
Probe möglichst
nahe an der Aperturöffnung
zu liegen kommt, durch die der zu untersuchende Elektronenstrahl
hindurch tritt.
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Wie
in der US-amerikanischen Patentschrift 4,992,662, beschrieben, bestand
das ursprüngliche Konzept
eines atmosphärischen
Rasterelektronenmikroskops, wie es in der
US 4,596,928 vorgeschlagen ist, darin,
die Probenkammer in einer gasförmigen
Umgebung zu halten, so dass die gasförmige Umgebung als Konditionierungsmedium
dient, um die Probe in einem flüssigen
oder natürlichen
Zustand zu halten. Darüber
hinaus wird in der US-amerikanischen Patentschrift 4,785,182 die
Nutzung der gasförmigen
Umgebung der Probenkammer als Medium für die Verstärkung von Sekundärelektronensignale
beschrieben. Alle bisher bekannten Konzepte für eine elektronenmikroskopische
Untersuchung insbesondere von vitalen Materialien, wie bspw. lebende
Zellkulturen scheitern jedoch an der hohen Drucksensibilität derartiger
Proben, zumal auch mit den bisher bekannten atmosphärischen
Rasterelektronenmikroskopen innerhalb des Probenraumes lediglich
Druckbedingungen von bis zu 1,33 kPa (10 Torr) herstellbar sind
um letztlich das Abbildungsvermögen
(Signal-Rausch-Verhältnis)
derartiger Analysegeräte
nicht zu sehr zu beeinträchtigen.
Vitale Materialien, die derartigen Unterdruckbedingungen ausgesetzt
werden, die zwar durchaus aus dem Blickwinkel der Elektronenstrahlmikroskoptechnik
als nahezu Umgebungsbedingungen angesehen werden können, überdauern
jedoch nur kurze Expositionszeiten unbeschadet. Hinzu kommt, dass
die Untersuchung an lebenden Zellkulturen eine ständige Versorgung
mit den zur Lebenserhaltung erforderlichen Flüssigkeiten und Gasen erfordert,
was bis dahin bereits aufgrund der hermetischen Abgeschlossenheit des
Probenraumes scheiterte.
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Eine
vergleichbare Probenkammer ist der US 2002/0070345 A1 zu entnehmen,
in der eine Probenträgeranordnung
für die
Aufnahme einer zu untersuchenden Probe beschrieben ist. Eine ähnliche Anordnung
ist der
DE 695 12
410 T2 zu entnehmen. In beiden Fällen befindet sich jedoch der
Probenträger
direkt im Probenraum, in dem die für die Elektronenstrahluntersuchung
erforderlichen Druckbedingungen vorherrschen.
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Aus
der
DE 25 13 832 A1 ist
eine Probenkammer für
elektronenoptische Untersuchungen entnehmbar, die eine nicht verschließbare Öffnung für den Eintritt
des Elektronenstrahls vorsieht, bei der ein Druckausgleich über ein
mit der Probenkammer verbundenen Puffersystems vorgenommen wird.
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Es
besteht daher die Aufgabe, eine Vorrichtung zur Probenuntersuchung
mittels eines atmosphärischen
bzw. druckvariablen Rasterelektronenmikroskops der vorstehend genannten
Gattung derart anzugeben, dass eine in-situ-Untersuchung an lebenden
Zellkulturen durchzuführen
möglich
wird, ohne dass dabei die Zellkulturen selbst Schaden nehmen. Die
hierbei zu treffenden Maßnahmen
sollen insbesondere das Auflösungsvermögen bestehender
gattungsgemäßer Rasterelektronenmikroskope
nicht beeinträchtigen
und keine bzw. möglichst geringe
technischen Änderungen
an bestehenden Rasterelektronenmikroskopen hervorrufen. So soll es
insbesondere möglich
sein, durch entsprechendes Nachrüsten
an bereits bestehenden atmosphärischen
Rasterelektronenmikroskopen eine Untersuchung an vitalen sensiblen
Proben durchführen
zu können.
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Die
Lösung
der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben.
Den Erfindungsgedanken vorteilhaft weiterbildende Merkmale sind
Gegenstand der Unteransprüche
sowie der Beschreibung unter Bezugnahme auf die Ausführungsbeispiele
zu entnehmen.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
gemäß dem Oberbegriff
des Anspruches 1 sieht eine hermetisch gasdicht abschließbare Kammer
vor, die innerhalb des Probenraumes des Rasterelektronenmikroskops
positionierbar ist. Innerhalb der Kammer ist der Probenträger vorgesehen,
auf dem die zu untersuchende Probe aufbringbar ist. Die Kammer selbst verfügt über wenigstens
eine gasdicht abschließbare Öffnung,
die bei geeigneter Positionierung innerhalb des Probenraumes vom
Elektronenstrahl durchsetzbar ist, der durch die Öffnung hindurch
auf die zu untersuchende Probe, die auf dem Probenträger aufliegt,
trifft.
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Mit
Hilfe der hermetisch gasdicht abschließbaren Kammer, die als Modul
in den Probenraum eines atmosphärischen
Rasterelektronenmikroskops einbringbar ist, können die zur Lebenserhaltung
notwendigen Umgebungsbedingungen für die zu untersuchenden Vitalmaterialien,
in Form bspw. lebender Zellkulturen, langzeitstabil aufrecht erhalten
werden. So bedarf es hierzu der Schaffung eines auf die jeweiligen zu
untersuchenden Zellkulturen abgestimmtes Mikroklima, das sich zum
einen durch die stofflichen Zusammensetzungen, wie bspw. Nährmedium, Feuchtigkeitsgehalt
oder Gaszusammensetzung sowie zum anderen durch ein definiertes
Temperatur- sowie
Druckniveau auszeichnet. Diese für
die zu untersuchenden vitalen Proben für ihre Lebenserhaltung notwendigen
Umgebungsbedingungen sind durch entsprechende Zuleitungen und bauliche
Maßnahmen
an und innerhalb der Kammer, wie im weiteren noch im einzelnen auszuführen ist,
gezielt einstellbar.
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Durch
dauerhaftes Einbringen der hermetisch gasdicht abschließbaren Kammer
während
der Probenuntersuchung in dem Probenraum des atmosphärischen
Rasterelektronenmikroskops bleiben die zu untersuchenden vitalen
Proben vor und nach der Elektronenstrahlmikroskopaufnahme, d.h.
jener Mesphase, in der die Probe dem Elektronenstrahl ausgesetzt
wird, in einer für
die Probe lebensfreundlichen Umgebung. Dies bedeutet, dass im Gegensatz
zu konventionellen Beobachtungstechniken mit Hilfe eines atmosphärischen
Rasterelektronenmikroskops die vitalen Probenmaterialien auch nach
einer Beobachtung mit Hilfe der erfindungsgemäßen Kammer zu einem wesentlich
höheren
Prozentsatz vital erhalten bleiben. Für die eigentliche Messphase,
bei der die Probe dem Elektronenstrahl gegenüber zu exponieren ist, wird
eine innerhalb der Kammer mittels eines Deckels gasdicht abschließbare Öffnung,
durch die der Elektronenstrahl in das Innere der Kammer eintritt
oder durch die die Probe mittels des Probenträgers in eine geeignete Messposition
emporgehoben wird, geöffnet.
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Je
nach Ausführung
des Probenträgers
und einer für
die Probenaufnahme der Probe vorgesehene Aufnahmestruktur ist es
darüber
hinaus auch möglich
die für
die Probe vorteilhaften Umgebungsbedingungen, wie bspw. Temperatur,
Flüssigkeits- sowie
Gaszusammensetzung auch während
der Elektronenstrahlaufnahme definiert einstellen, wodurch mit geringstem
Aufwand das Verhalten und die Reaktion der Probe auf unterschiedlichste
Einflüsse in-situ
elektronenmikroskopisch untersucht werden können. Durch das zeitlich sehr
kurz zu wählende Zeitfenster,
innerhalb dem die Probe dem Elektronenstrahl frei ausgesetzt ist,
kann der auf die Probe einwirkende Stress sehr stark eingeschränkt werden, wodurch
auch auf unterschiedliche Umgebungen äußerst sensibel reagierende
Zellkulturen ohne weitgehende Schädigungen untersucht werden
können.
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Die
gasdicht abschließbare
Kammer ist vorzugsweise dauerhaft innerhalb des Probenraumes des
Rasterelektronenmikroskops integriert und gegenüber der Elektronenstrahlachse
positioniert. Alternativ bietet sich an, die gasdicht abschließbare Kammer
modulartig als eine aus dem Probenraum entnehmbare bzw. in den Probenraum
implementierbare Einheit auszuführen.
Dies ermöglicht
insbesondere eine einfache Nachrüstung
an bereits bestehenden atmosphärischen
Rasterelektronenmikroskopen.
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Die
hermetisch gasdicht abschließbare
Kammer, die auch als "Überlebenskammer" (Habitation Chamber)
genannt und als solche verstanden werden kann, weist neben der wenigstens
einen gasdicht abschließbaren Öffnung entsprechende
Zu- und Ableitungen zur Versorgung der vitalen Proben mit entsprechenden
Nährflüssigkeiten
und/oder Gasen auf, durch die entsprechende Stoffströme dosiert
in die Kammer einspeisbar sind. Das für die zu untersuchende Probe
geeignete Temperaturniveau kann entweder über eine gezielte Einflussnahme
der über die
Stoffströme
in die Kammer zu- bzw. abgeführte Wärme geregelt
werden, überdies
eignet sich hierzu auch eine innerhalb oder außerhalb der Kammer vorzusehende
Temperiereinheit.
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Zur
eigentlichen Probenuntersuchung, bei der der Elektronenstrahl auf
die Probenoberfläche unmittelbar
auftrifft, ist es erforderlich, den Abstand zwischen der Probe und
einer innerhalb des Probenraumes vorgesehenen Detektoreinrichtung
möglichst gering
zu halten, so dass die Probe vermittels des Probenträgers aus
einer innerhalb der Kammer abgesenkten Position gezielt angehoben
werden muss. Hierzu bedarf es eines geeigneten Antriebsmittels, durch
das der Probenträger
längs zur
Elektronenstrahlrichtung höhenverstellbar
ist. In gleicher Weise ist es erforderlich, einen die Öffnung innerhalb
der Kammer gasdicht abschließenden
Deckmechanismus zu betätigen,
der die Öffnung
für den
Durchtritt des Elektronenstrahls auf die Probe freigibt. Für diese
Positionier- und Betätigungsvorgänge eignen
sich grundsätzlich
alle Antriebsmittel, wie bspw. elektromotorische oder pneumatische
Antriebe. Ein pneumatischer Antrieb erlaubt überdies eine gezielte Positionierung
in selbstregulierender Weise vorzunehmen, wie die weiteren Ausführungen
unter Bezugnahme auf die Ausführungsbeispiele
im Einzelnen zeigen werden. Insbesondere wird hierbei der Druckunterschied
zwischen dem Inneren der Kammer und dem die Kammer umgebenden Druckniveau
innerhalb des Probenraumes des Rasterelektronenmikroskopes gezielt
genutzt.
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Mit
Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen
sich gegenüber
Unterdruckbedingungen sensible Proben, wie bspw. lebende Zellkulturen
in-situ und in-vivo schadlos mit einem atmosphärischen oder druckvariablen
Rasterelektronenmikroskops untersuchen, wobei zum einen dafür gesorgt
wird, dass die zu untersuchende Probe innerhalb eines hermetisch
gasdicht gegenüber
dem Elektronenstrahl abschließbaren
Volumen einbringbar ist und andererseits das Volumen lokal kurzzeitig
geöffnet
werden kann, um die Probe dem Elektronenstrahl ausschließlich für eine Zeitdauer
auszusetzen bzw. zu exponieren, die für die Probenuntersuchung mit
dem Elektronenstrahl erforderlich ist. Hierbei gilt es, die Expositionszeit,
die die Probe den innerhalb der Probenkammer vorherrschenden Atmosphärenbedingungen
ausgesetzt ist, möglichst
kurz zu halten. Insbesondere ist der Positionier- und Justagevorgang, während dem
die Probe gegenüber
dem Elektronenstrahl und insbesondere der innerhalb der Probenkammer
vorgesehenen Detektorvorrichtung ausgerichtet wird, möglichst
kurz zu halten. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, indem die
zu untersuchende Probe innerhalb der hermetisch gasdicht abgeschlossenen
Kammer relativ zur Elektronenstrahlrichtung durch die Anordnung
der Kammer innerhalb der Probenkammer exakt vorpositioniert wird,
so dass zum Erreichen der eigentlichen Messposition lediglich ein
vertikaler Hubvorgang durch den Probenträger erforderlich ist. Der Hubvorgang
bzw. ein nach Abschluss der Messung folgender Absenkvorgang durch
den Probenträger
ist mit dem Öffnen
bzw. dem Schließen
der Öffnung
synchronisiert, so dass die Expositionszeit der auf die Probe einwirkenden Druckbedingungen
innerhalb der Probenkammer des Rasterelektronenmikroskops auf ein
Minimum begrenzt werden kann.
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Die
erfindungsgemäß ausgebildete "Überlebenskammer" eignet sich grundsätzlich,
wie bereits kurz erwähnt,
zum Nachrüsten
in Form einer modulartigen Implementierung in bereits im Betrieb
befindliche atmosphärische
oder druckgeregelte Rasterelektronenmikroskope. So lässt sich
in einer besonders vorteilhaften Ausführungsform die Überlebenskammer
als eine kompakte selbstregulierende Baueinheit ohne jegliche nach
außen
zu führende
Versorgungsleitungen innerhalb der Probenkammer eines Rasterelektronenmikroskops
ausführen.
Jegliche, für die
Lebenserhaltung der zu untersuchenden Proben erforderlichen Stoffströme können durch
geeignete innerhalb oder an der Kammer vorgesehene Reservoirspeicher
zur Verfügung
gestellt werden. Die für den
kinematischen Antrieb erforderlichen Antriebsmittel für die Betätigung des
die Öffnung
gasdicht abschließenden
Deckels sowie des Probenträgers
lassen sich, wie das nachstehende Ausführungsbeispiel zeigt, als selbstregulierende
Mechanismen ausführen.
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Eine
weitere Ausführungsvariante
der Überlebenskammer
sieht innerhalb der druckstabil ausgeführten Kammerwand geeignete
Verbindungsstrukturen vor, bspw. in Form von die Kammerwand durchragende
Flanschverbindungen, die gas- sowie fluiddicht an externe Versorgungsleitungen
anschließbar sind.
Die Versorgungsleitungen können über entsprechende
Durchführungen
nach außen
aus der Rasterelektronenmikroskopanordnung geführt werden, und mit geeigneten
Versorgungseinheiten verbunden werden.
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Die
Erfindung wird nachstehend ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens anhand
von Ausführungsbeispielen
unter Bezugnahme auf die Zeichnung exemplarisch beschrieben. Es zeigen:
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1 schematische Darstellung
einer hermetisch gasdicht abschließbaren Kammer,
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2a, b Probenträger in Art
eines Scherenmechanismus,
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3a, b Schließmechanismus
für die
Kammeröffnung,
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4a, b alternative
Ausführungsform
für einen
Probenträger
sowie
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5 Verbindungsflansch.
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In 1 ist eine schematische
Komponentenanordnung einer erfindungsgemäß ausgebildeten Überlebenskammer
dargestellt, die im Inneren eines nicht weiter dargestellten Probenraumes
eines atmosphärischen
bzw. druckvariablen Rasterelektronenmikroskop einbringbar bzw. eingebracht
ist. Die Kammer 1 weist ein druckstabiles Kammergehäuse 2 auf,
das ein inneres Volumen 3 umgibt. In der oberen Wandung
des Kammergehäuses 2 ist
eine Öffnung 4 vorgesehen,
die von einem Deckel 5 gasdicht verschließbar ist.
Der Deckel 5 ist mit einem Linearantrieb 6 verbunden,
der den Deckel 5 im Inneren der Kammer 1 horizontal
unterhalb der Öffnung 4 verschiebt
und je nach Messsituation die Öffnung 4 freigibt
oder diese gasdicht verschließt.
Der Linearantrieb 6 ist als Pneumatikantrieb ausgebildet
und mit einem an der linken Gehäusewand
der Kammer 1 vorgesehenen Verbindungsflansch 7 verbunden,
an den eine externe Druckleitung anschließbar ist, um den pneumatischen
Linearantrieb 6 mit entsprechender Druckluft zu versorgen.
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Ferner
ist im Inneren der Kammer 1 ein als Scherenmechanismus
ausgebildeter Probenträger 8 vorgesehen,
der gemäß Pfeildarstellung
vertikal höhenverstellbar
ist und unmittelbar fluchtend unterhalb der Öffnung 4, die zentrisch
vom Elektronenstrahl e– des Rasterelektronenmikroskops
durchsetzbar ist positioniert. Der Scherenmechanismus 8 ist
ebenso wie der Deckel 5 von einem pneumatischen Antrieb 9 antreibbar,
der in Art einer selbstregulierenden Antriebseinheit die Druckdifferenz
zwischen dem innerhalb der Kammer 1 herrschenden Druckes
und dem Druck innerhalb des Probenraumes nutzt. – Genauere Details hierzu gehen
aus 2 im Weiteren hervor. – Schließlich ist
zur Aufrechterhaltung von bestimmten, innerhalb der Kammer 1 für die zu
untersuchende Probe P notwendigen Umgebungsbedingungen wenigstens
ein weiterer Verbindungsflansch 10 innerhalb des Kammergehäuses 2 vorgesehen, über den
eine Zuleitung für
die Zufuhr probenspezifischer Stoffströme anschließbar ist. Je nach Art der zu
untersuchenden Probe sind weitere Verbindungsflansche 10 an
der Kammerwand 2 vorzusehen, über die getrennte gasförmige und/oder
flüssige
Stoffströme in
oder aus der Kammer zuführbar
oder ausleitbar sind. Über
die Zufuhr gasförmiger
Stoffströme
in das Kammerinnere lässt
sich der Kammerinnendruck aktiv einstellen.
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Ferner
sieht die in 1 dargestellte Überlebenskammer 1 eine
innere Kammerstruktur 11 vor, in der innerhalb des Kammergehäuses 2 räumlich begrenzte
Umgebungsbedingungen für
die auf dem Probenträger 8 aufliegende
Probe P eingestellt werden können.
Bspw. lässt
sich die Kammerstruktur 11 mit einer Nährflüssigkeit befüllen.
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Die
in 1 dargestellte Überlebenskammer kann
in vorteilhafterweise durch weitere Komponenten ergänzt werden,
wie bspw. eine innerhalb der Kammer vorgesehene Temperiereinheit,
die die zu untersuchende Probe P auf einem konstant regulierten
Temperaturniveau gehalten werden kann. Die ebenso nicht in der Bilddarstellung
gemäß 1 dargestellten Versorgungsleitungen,
die an die Verbindungsflansche 7 und 10 können im
einfachsten Fall extern außerhalb
der Probenkammer des Rasterelektronenmikroskops geführt werden
und dort mit geeigneten Versorgungsreservoirs für Druckluft zur Ansteuerung
des Linearantriebes 6 oder für andere Versorgungsmedien,
wie gasförmige
oder flüssige
Medien, verbunden werden.
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Zur
Durchführung
eines Messvorganges zur Vermessung einer Probe P ist diese auf den
Probenträger 8 vorzugsweise
bei probenspezifischen Umgebungsbedingungen aufbringbar. Der Deckel 5 wird nach
Einbringen der Probe P in die Kammer in eine die Öffnung 4 gasdicht
abschließende
Position verschoben. Anschließend
werden die im Inneren der Kammer 1 für die Probe P zuträglichen
Umgebungsbedingungen eingestellt und stabilisiert, während die für den Betrieb
eines Rasterelektronenmikroskops erforderlichen Betriebsbedingungen
eingestellt werden, ein Vorgang, der sich durchaus über mehrere Minuten
erstrecken kann. Diese Verweilzeit, ist jedoch für die Probe unschädlich, zumal
sie unter für sie
günstigen
Umgebungsbedingungen innerhalb der Kammer aufbewahrt wird. Sind
die für
eine Elektronenmikroskopaufnahme erforderlichen Betriebsbedingungen
hergestellt, so wird der Deckel 5 seitlich von der Öffnung 4 wegbewegt
und der Probenträger 8 in
eine für
die Elektronenstrahlaufnahme vorgegebene vertikale obere Position
verfahren. Zum genaueren Verständnis
der Funktionsweise des Scherenmechanismus 8 und seine Höhenverstellbarkeit
wird nun Bezug genommen auf 2.
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Die 2a und b zeigen
den Scherenmechanismus 8 in einer vertikal ausgefahrenen
Position (2a) und in
einer vertikal abgesenkten Position ( 2b).
Der Scherenmechanismus 8 weist zwei am Boden angelenkte
Scherenschenkel 81 und 82 auf, wovon der Scherenschenkel 81 drehbeweglich
um das Scherengelenk 81' aber
ansonsten ortsfest relativ zum Boden angelenkt ist. Demgegenüber ist
der Scherenschenkel 82 ebenso drehbeweglich an einem Scherengelenk 82', jedoch relativ
zum Boden horizontal beweglich, gelagert. Der horizontal bewegliche
Scherenschenkel 82 ist über
eine Achsschenkeleinheit 83 mit einer Membran 12 verbunden,
die Teil des pneumatischen Antriebs ist 9 und das innere Volumen 3 der
Kammer 1 gegenüber
dem die Kammer 1 umgebenden Probenraum gasdicht abdichtet. Herrscht
aufgrund des durch die Öffnung 4 erfolgenden
Druckausgleichs zwischen dem inneren Volumen 3 der Kammer 1 und
dem Probenraum keine Druckdifferenz, so nimmt der Scherenmechanismus 8 automatisch,
d.h. selbsttätig
die vertikal nach oben ausgefahrene Position gemäß 2a ein. Ist hingegen die Öffnung 4 mit
Hilfe des Deckels 5 gasdicht verschlossen und bildet sich überdies
durch entsprechende Stoffstromzugabe im inneren Volumen 3 der Kammer 1 ein Überdruck
in Bezug zum Druckniveau, das innerhalb des Probenraumes herrscht,
aus, so wölbt
sich die Membran 12 gemäß 2b in Richtung des die Kammer 1 umgebenden
Probenraumes, wodurch der horizontal bewegliche Achsschenkel 82 einen
größten Abstand
zu seinem räumlich
fixierten Achsschenkel 81 einnimmt.
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Durch
den in 2 dargestellten
pneumatischen Antrieb zur Vertikalverstellung des Probenträgers 8 ist
eine intelligente, autonome ohne jegliche weitere Energieversorgung
auskommende Antriebseinheit gefunden worden, die sich ausschließlich die Druckdifferenz
zwischen dem inneren Volumen 3 und dem Druckniveau innerhalb
des Probenraumes zu Nutze macht.
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Zur
Erzeugung eines im Kammerinneren herrschenden Unterdrucks gegenüber dem
Druckniveau im Probenraum, ist es erforderlich, dass der Deckel 5 die Öffnung 4 gasdicht
abdeckt. Wie bereits unter Bezugnahme auf 1 ausgeführt, sorgt ein pneumatisch
angetriebener Linearantrieb 6 für eine entsprechende Horizontalverschiebung
des Deckels relativ zur Öffnung 4.
Geht man von einer Situation aus, in der zwischen dem Probenraum
und dem inneren Volumen 3 der Kammer 1 gleiche
Druckverhältnisse
vorherrschen, wie es bei geöffneter Öffnung 4 der
Fall ist, so lässt
sich der Deckel 5 vermittels des Linearantriebs 6 unter
Aufbringung horizontal wirkender Schubkräfte in eine Stellung verfahren,
in der die Öffnung 4 durch
den Deckel verdeckt wird. Diese Situation ist in 3a dargestellt. Ein zwischen dem Deckel 5 und
der Öffnung 4 vorgesehener
elastischer O-Ring 13 sorgt für eine gasdichte Abdichtung
zwischen dem Deckel 5 und der die Öffnung 4 umgebenden
Kammerwand 2. Wird nun im weiteren ein gezielter Stoffstrom,
bspw. in Form von Druckluft in das innere Volumen 3 der
Kammer 1 eingespeist, so stellt sich innerhalb der Kammer 1 in
Bezug zum Probenraum ein Überdruck
ein, der den Deckel 5 von innen gegen die Kammerwand 2 drückt, siehe 3b. Der sich im inneren
Volumen 3 der Kammer 1 aufbauende Überdruck
führt dazu,
dass der horizontal verschiebbare Deckel geklemmt wird und dadurch
ein selbsttätiges Öffnen der
Kammer bei laufenden Experimenten verhindert wird. Ebenfalls können weder Flüssigkeiten
noch Gase aus dem Innenraum der Kammer 1 in den Probenraum
gelangen.
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Zum Öffnen des
Deckels 5 gilt es den im Inneren herrschenden Überdruck
gezielt abzubauen, bspw. durch dosierten Gasauslass über eine
Ableitung, die über
einen Verbindungsflansch mit der Kammer verbunden ist, wodurch die
Anpresskraft, mit der der Deckel gegen die Öffnung gepresst wird, reduziert
wird, so dass ein seitliches Verschieben des Deckels durch den Linearantrieb 6 möglich wird.
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Eine
alternative Ausführungsform
zu dem in 2 dargestellten
Probenträger
ist in 4a und b gezeigt. Hierbei sieht der Probenträger eine
um eine Horizontalachse 14 schwenkbare Auflageplatte 15 vor,
auf der haftend die zu untersuchende Probe P angebracht ist. Die
Auflageplatte 15 ist vergleichsweise der Achsschenkeleinheit 83 in 2a über ein Verbindungselement 16 mit
der Membran 12 verbunden.
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Herrscht
im inneren Volumen 3 der Kammer 1 in Bezug auf
den Probenraum des Elektronenmikroskops ein Überdruck, so wölbt sich
die Membran 12 in Richtung des Probenraumes (siehe hierzu 4b), wodurch der Probenträger 15 eine
nach unten geschwenkte Position einnimmt. Bspw. ist es möglich, innerhalb
der in 4 dargestellten
inneren Kammereinheit 11 eine Nährflüssigkeit 17 einzufüllen, in
die die Probe P in der abgesenkten Stellung eintaucht. Unter Messbedingungen,
d.h. die Öffnung 4 ist
offen und der Elektronenstrahl trifft auf die Probe P, verharrt
die Auflageplatte 15 in der oberen Stellung (gemäß 4a), zumal Druckausgleich
zwischen beiden Seiten der Membran 12 herrscht. Hierdurch nimmt
die Membran 12 selbständig
die in 4a entspannte
Stellung ein, wodurch das Verbindungselement 16 die Auflageplatte 15 in
die angehobene Stellung überführt.
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Um
die Probe im Inneren der Kammer 1 mit entsprechenden Flüssigkeiten
und/oder Gasen zu versorgen und probenspezifische Umgebungsbedingungen
zu schaffen, ist dafür
Sorge zu tragen, dass die Stoffstromzuführungen durch das Kammergehäuse hindurch
gas- bzw. fluiddicht gegenüber
dem die Kammer umgebenden Probenraum des Rasterelektronenmikroskops
abgedichtet sind. Hierzu ist ein Verbindungsflansch 7, 10,
wie in 1 ersichtlich,
in einer gemäß 5 dargestellten Ausführungsform ausgebildet.
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Der
Verbindungsflansch weist hierzu eine über ein Schraubgewinde mit
der Kammergehäusewand 2 verbindbare Überwurfmutter 18 auf,
in deren Inneres ein Durchführungsröhrchen 19 mit
Flanschstruktur eingebracht ist. Durch Verpressen einer elastischen
Dichtung 20 wird das Röhrchen 19 vermittels der Überwurfmutter 18 sowohl
gegenüber
der Gehäusekammerwand 2 als
auch gegenüber
der Überwurfmutter 18 zentriert
und gasdicht mit der Gehäusekammerwand 2 verbunden.
Die Quetschung der Dichtung 20 gewährleistet überdies einen sicheren Schutz
gegen Herausrutschen des Röhrchens 19.
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Das
vorstehend erläuterte
Ausführungsbeispiel,
insbesondere unter Bezugnahme auf 1, zeigt
einen modulartigen Aufbau mit einem ein inneres Volumen 3 umgebenden
Kammergehäuse 2 innerhalb
dem ein inneres Kammerelement 11 eingebracht ist. Je nach
Art, Form und Größe der zu
untersuchenden Probe können
verschieden vorgefertigte und angepasste innere Kammern 11 vorgesehen werden,
die modular in das Kammergehäuse 2 der Kammer 1 implementierbar
sind. Somit ist es möglich,
in effizienter Weise unterschiedlichste sensible Proben nacheinander
mit einem atmosphärischen Rasterelektronenmikroskop
zu untersuchen.
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- 1
- Kammer
- 2
- Kammergehäuse
- 3
- Inneres
Volumen
- 4
- Öffnung
- 5
- Deckel
- 6
- Linearantrieb
- 7
- Verbindungsflansch
- 8
- Probenträger
- 9
- Membranhalter
- 10
- Verbindungsflansch
- 11
- innere
Kammer, innere Kammereinheit
- 12
- Membran
- 13
- Dichtung
- 14
- Schwenkachse
- 15
- Auflageplatte
- 16
- Verbindungselement
- 17
- Nährmedium
- 18
- Überwurfmutter
- 19
- Röhrchen
- 20
- Dichtung
- 81,
82
- Scherenschenkel
- 81', 82'
- Scherenschenkelgelenk
- 83
- Achsschenkeleinheit