JP2010056011A - 粒子線装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料を保持している膜の損傷が発生しても、鏡筒の先端部に配置された性能上重要な部分である対物レンズの内部の汚染を防止することができるとともに、鏡筒内での汚染部位を簡便に取り除くことができる粒子線装置を提供する
【解決手段】粒子線装置は、粒子線源と粒子線源からの粒子線が通過するための粒子線通過パイプとを有し、粒子線通過パイプを通過した粒子線を先端から放出する鏡筒と、鏡筒の先端と繋がる真空室とを備え、鏡筒から放出された粒子線を試料に照射する粒子線装置において、鏡筒の先端側に位置する粒子線通過パイプ内部に管状部材が着脱自在に配置されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子線等の粒子線を用いた粒子線装置に関する。特に、粒子線装置に設けられた鏡筒内部の汚染拡大の防止に関連する。

膜に保持された液体を含む試料に、該膜を介して電子線等の一次線（粒子線）を照射し、これにより試料から発生する反射電子等の二次的信号を検出する試料検査装置（粒子線装置）が開発されている。

このような粒子線装置において、大気に開放された状態で膜の上面に保持された試料に対して、該膜の下方に位置する鏡筒（一次線照射手段）から電子線を照射して走査する走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の構成を備えるものもある。

この場合、電子線は、該膜を介して試料に到達することとなるが、該膜において試料が保持される側の面（上面）は大気圧雰囲気となっているのに対して、その反対側の面（下面：該膜において電子線が入射する側の面）は、所定の真空雰囲気に晒されている。

このため、試料の検査・観察時において、試料を保持している該膜の上下の面に接する各雰囲気の間で、圧力差が生じることとなる。この圧力差により該膜には不要な外力が印加され、場合によってはこの外力により該膜が損傷することがある。該膜が損傷すると、該膜の損傷部を介して試料中の液体が、真空雰囲気側に位置する鏡筒に侵入し、鏡筒内部が該液体により汚染される。

このような鏡筒内部の汚染を防止するために、従来技術においては、該膜と鏡筒との間に介在する真空室内に、該膜と鏡筒との間の空間を仕切るための仕切り弁（開閉バルブ）を配置する構成がある（特許文献１参照）。

この特許文献１に開示された構成において、一次線照射手段としての鏡筒は、電子線を上方に向けて照射する倒立型となっており、真空室内部の真空劣化を真空計にて検出することにより該膜の損傷を検知する。そして、該膜の損傷を検知した際には、直ちに仕切り弁を閉鎖する。

しかしながら、現実的には、該膜の損傷を検知した時点で真空室及び鏡筒内への液体の侵入による影響は出ており、上記構成では当該影響の回避は困難である。

そして、仕切り弁を機械的に高速移動（高速開閉動作）させても、真空と大気圧との圧力差によって押し出される液体の移動速度は非常に速く、十分に対応できる仕切り弁の動作は、数ナノ秒オーダーでの動作で、現実的には機構的に達成困難である。

このような仕切り弁が有効に機能するときは、試料保持体（シャーレ又はディッシュ）を当該装置に載置して、試料保持体の備えられた膜の下面側の雰囲気を真空に排気するときに、その仕切り弁を閉鎖させている場合である。

すなわち、該膜又は該膜近傍の膜支持部材の耐圧力性能、もしくはシャーレ素材と膜支持部材との接着部の耐圧力性能が劣化している場合や、ＳＥＭ観察の前におけるマニピュレータによる試料へのマニピュレーションの最中に、マニピュレータの針先による該膜の損傷が発生した場合における保護策として、上記仕切り弁が有効となる。

特開２００７−２９２７０２号公報

上記のような倒立型鏡筒からなるＳＥＭを備える試料検査装置において、試料を保持している膜の損傷時における鏡筒内部の汚染拡大の防止対策としては、現時点において十分に有効な対策は達成されていない。

この問題に対する解決策には、（１）膜損傷発生の頻度や可能性を低下させる、（２）鏡筒の汚染の影響を低下させる、（３）膜損傷の発生を瞬間的に検知して、それに即応した汚染防止策を講じる、がある。

対策（１）は、例えば、膜の高品質化により該膜の強度を増加することや、膜損傷の可能性が高くなる紫外線照射もしくはＳＥＭ観察時での長時間の電子線照射に対して警告ないし注意を促すことである。

対策（２）は、膜の下面側の雰囲気を真空に排気する開始時からＳＥＭ観察の直前までの間に、ＳＥＭ鏡筒先端と該膜との間に設置された仕切り弁を動作することにより、該鏡筒内部の汚染を低減するものである。

そして、対策（３）は、膜損傷の発生を瞬間的に検出し、ＳＥＭ鏡筒先端と該膜との間に設置されたシャッターを動作することにより、瞬間的に汚染を抑えるものである。

しかし、対策（１）について、膜損傷の発生メカニズムの理解は解明されておらず、破れにくい高品質な膜の製作は成功していない。

また、対策（２）及び対策（３）において、シャッターや仕切り弁による開閉動作はメカニカルな動作であり、動作時間をいかに短くしても、真空と大気圧との圧力差によって押し出される液体の移動速度に対応できる数ナノ秒オーダーでの動作実現は不可能である。

本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、試料を保持している膜の損傷が発生しても、鏡筒の先端部に配置された性能上重要な部分である対物レンズの内部の汚染を防止することができるとともに、鏡筒内での汚染部位を簡便に取り除くことができる粒子線装置を提供することを目的とする。

本発明における粒子線装置は、粒子線源と粒子線源からの粒子線が通過するための粒子線通過パイプとを有し、粒子線通過パイプを通過した粒子線を先端から放出する鏡筒と、鏡筒の先端と繋がる真空室とを備え、鏡筒から放出された粒子線を試料に照射する粒子線装置において、鏡筒の先端側に位置する粒子線通過パイプ内部に管状部材が着脱自在に配置されていることを特徴とする。

本発明においては、粒子線装置を構成する鏡筒の先端側に位置する粒子線通過パイプ内部に、管状部材が着脱自在に配置されている。

これにより、鏡筒の先端側を介して、粒子線通過パイプ内に試料の一部が侵入しても、その試料の一部は管状部材内部に留まることとなる。

従って、鏡筒の先端部に配置された対物レンズ内部に試料が侵入して当該内部が汚染されることを確実に防止することができる。

さらに、管状部材は粒子線通過パイプ内部に着脱自在に配置されているので、この管状部材の交換を行うことにより、鏡筒内部での汚染部位を簡単に取り除くことができる。

以下、図面を参照して、本発明について説明する。図１は、本発明における粒子線装置を示す概略構成図である。この粒子線装置は、走査電子顕微鏡の構成を具備しており、倒立型の鏡筒を備えている。

該粒子線装置に載置された試料保持用のシャーレ３０上には、試料１０が配置されている。試料１０は、培養液１０ａと、この培養液１０ａ中での観察・検査対象物となる細胞１５を含んでいる。シャーレ３０の上部は、大気開放されており、シャーレ３０の上方に位置する光学顕微鏡（図示せず）により、シャーレ３０の上部から細胞１５の観察を行うことができる。

シャーレ３０において、試料１０を保持する領域（内側底面）には、薄膜５０が設けられている。さらにシャーレ３０には、開口３０ａが形成されており、この開口３０ａは、薄膜５０により覆われている。この薄膜５０は、電子線（粒子線）が通過でき、一気圧の差圧に耐える厚さとなっている。

薄膜５０は、具体的には、ポリマー、ポリエチレン、ポリイミド、ポリプロピレン、カーボン、酸化シリコン、窒化シリコン、若しくは窒化ボロンのうちの少なくとも一つを含み、該薄膜５０の膜厚は１０〜１０００ｎｍの範囲にある。

このシャーレ３０は、該粒子線装置を構成する真空室２０１の上部に載置されている。真空室２０１の上部には、開口２０１ａが形成されている。シャーレ３０が真空室２０１の上部に載置された状態では、シャーレ３０の薄膜５０に覆われた開口３０ａは、真空室２０１の開口２０１ａに対応する位置に配置されることとなる。シャーレ３０内において、薄膜５０上には、培養液１０ａ及び細胞１５を含む試料１０が配置されている。試料１０は、シャーレ３０内において、大気圧雰囲気に晒されている。

また、真空室２０１の下部には、倒立型の鏡筒２００が設置されている。鏡筒２００の基端部には、電子線源（粒子線源）２６０が配置されている。電子線源２６０から上方に向けて放出された電子線２７０は、集束レンズ２０５ａにより集束されるとともに、偏向コイル２０５ｂに入射する。

偏向コイル２０５ｂに入射して通過した電子線２７０は、偏向コイル２０５ｂにより偏向作用を受け、その軌道が変化する。軌道が変えられた電子線２７０は、対物絞り２０７及び受け皿部８００を通過し、スキャンパイプ（粒子線通過パイプ）２０６の基端側に入射する。対物絞り２０７には、所定寸法の開口が形成されており、当該開口内を電子線２７０が通る。受け皿部８００は、対物絞り２０７の当該開口に接近して固定されている。

スキャンパイプ２０６は、中空の円筒形状となっており、その内部には、中空形状のインナーパイプ７００（管状部材）が配置されている。対物絞り２０７及び受け皿部８００を通過した電子線２７０は、インナーパイプ７００内を通過することとなる。インナーパイプ７００の内部には、オリフィス部材７１０が配置されている。

このようにしてスキャンパイプ２０６及びインナーパイプ７００の基端側に入射した電子線２７０は、スキャンパイプ２０６の外側面側に配置された偏向コイル２０５ｃにより偏向される。これにより、電子線２７０の軌道は、インナーパイプ７００内で変化する。

このようにして軌道が変えられた電子線２７０は、インナーパイプ７００内において、オリフィス部材７１０を通過し、インナーパイプ７００の先端側から放出される。インナーパイプの先端部には、鍔部７０２が設けられている。この鍔部７０２は、鏡筒２００の先端部に当接されている。これにより、インナーパイプ７００の本体部が、スキャンパイプ２０６内に配置された状態で、鏡筒２００に着脱自在に取付けられている。

鏡筒２００の先端側には、対物レンズ２０５ｄが配置されている。インナーパイプ７００を通過する電子線２７は、対物レンズ２０５ｄにより集束された状態で、鏡筒２００の先端部から真空室２０１内に放出される。

真空室２０１内には、反射電子検出器２１０が配置されている。反射電子検出器２１０は、鏡筒２００から放出された電子線２７０が通過するための開口が形成されている。この反射電子検出器２１０は、支持部材２１０ａにより、真空室２０１内で支持されている。この支持部材２１０ａにも、電子線２７０が通過できる開口が形成されている。

鏡筒２００内部及び真空室２０１内部は、それぞれ設定された所定の真空度の真空雰囲気（減圧雰囲気）となるように、個別に真空引きされる。真空室２０１は、除振器４１を介して、基台４２に載置されている。鏡筒２００の先端側は、真空室２０１の底部に固定されている。

上記のごとく鏡筒２００の先端部から放出された電子線２７０は、真空室２０１内において、反射電子検出器２１０及びその支持部材２１０ａの各開口を通過する。さらに、電子線２７０は、真空室２０１の上部に形成された開口２０１ａ及びシャーレ３０の底部に形成された開口３０ａを介して、シャーレ３０に設けられた薄膜５０に到達する。

そして、電子線２７０は、薄膜５０を通過し、薄膜５０上に配置された試料１０に照射される。このとき、電子線２７０は、偏向コイル２０５ｃによる偏向作用により偏向され、試料１０を走査する。試料１０には、観察・検査対象の細胞１５が含まれており、電子線２７０の当該走査に応じて、細胞１５等（試料１０）から検出対象となる反射電子が発生する。

試料１０から発生した反射電子は、薄膜５０を通過し、真空室２０１内に配置された反射電子検出器２１０に到達する。反射電子検出器２１０は、この反射電子の検出を行い、その検出信号を図示しない画像データ形成手段に送信する。画像データ形成手段は、当該検出信号に基づいて、試料像となる走査像の画像データを形成する。当該画像データに基づいて画像表示手段（図示せず）が画像を表示することにより、本装置の操作者は細胞１５等の観察及び検査を行うことができる。

なお、電子線２７０の走査に応じて試料１０から検出される検出対象（信号）としては、別途検出器を配置することにより、二次電子、カソードルミネッセンス、蛍光、またはＸ線の検出を行うことができる。

さて、上述のように薄膜５０を介して電子線２７０を試料１０に照射（走査）し、これに基づいて試料１０から発生する反射電子等の信号を検出して、試料１０の走査像等を取得するときには、薄膜５０の上面（試料１０が配置される面）は大気圧雰囲気に晒されているのに対して、薄膜５０の下面（真空室２０１内の雰囲気に接する面）は真空雰囲気に晒されることとなる。

よって、試料１０を保持している薄膜５０の上下面にそれぞれ接する雰囲気の圧力差により、薄膜５０には外力（圧力）が加わることとなる。特に、薄膜５０は、電子線２７０及び反射電子等が通過できる程度にまで薄膜化されており、当該圧力差に対する耐圧性を備えている必要がある。

しかしながら、電子線２７０の照射によって、経時的にその耐圧性が損なわれることがある。この場合には、当該圧力差によって、薄膜５０が破れて損傷が生じる可能性が高い。

このような薄膜５０の損傷トラブルが生じると、大気圧側に配置された液体試料１０（培養液１０ａ及び細胞１５を含む）が、上記圧力差によって、薄膜５０の損傷部分を介して真空室２０１内部及び鏡筒２００内部に侵入することとなる。

ここで、鏡筒２００内の雰囲気は、真空室２０１内の雰囲気よりもさらに低圧となっている。よって、真空室２０１内に入った試料１０の一部は、さらに鏡筒２００内にも侵入することとなる。

このような場合には、試料１０の侵入により、鏡筒２００内部に汚染が生じることとなる。鏡筒２００内部にこのような汚染が生じると、コンタミやそれに起因するチャージアップが発生し、電子線２７０の不要な偏向やフォーカスずれ等が生じる原因となる。

すなわち、コンタミの場合には、対物絞り２０７の機能劣化により、画質や分解能が低下することがある。チャージアップの場合には、電子線２７０の照射位置が不定期にずれてしまい、検出画像においてノイズが発生してしまうことがある。

そこで、試料１０の侵入による汚染の影響が高い部位を、汚染発生後に速やかに交換するようにすれば、装置のメンテナンス機能が向上する。特に、重要なのは、インナーパイプ７００と対物絞り２０７に設けられた受け皿８００の部位である。

本発明においては、インナーパイプ７００は、鏡筒２００の先端部から抜き取れる構成となっており、通常のＳＥＭにおけるスキャンパイプと同様の機能を備えている。このインナーパイプ７００の特徴は当該汚染発生後に交換できる部材であり、通常のＳＥＭにおけるスキャンパイプでは、そのような交換は想定されていない。

本装置において、対物レンズ２０５を貫通するように鏡筒２００内部に配置されたスキャンパイプ２０６は、その中空構造の内側が真空引きされている。また、このスキャンパイプ２０６の外側（外側面の側）には、対物レンズ２０５ｄのコイルが位置し、該コイルの放熱を考慮して、該スキャンパイプ２０６の外側は大気開放されており、そのためのＯリングとの接触面を備える。

インナーパイプ７００は、導電性の非磁性材料から構成され、その中空構造の内部は電子線２７０が通過する。そして、このインナーパイプ７００は、上記汚染による鏡筒２００内部への更なる汚染拡散を防止するため、交換可能なように着脱自在となっている。

ここで、インナーパイプ７００が導電性を備える必要があることの理由は、チャージアップの発生を防止することである。また、インナーパイプ７００が非磁性を備える必要があることの理由は、対物レンズ２０５ｄ等の磁界レンズにより発生する磁界を乱さないようにすることであり、偏向コイル２０５ｃによる電子線２７０の走査にも影響を及ぼさないようにすることである。さらに、インナーパイプ７００内部にオリフィス部材７１０が配置されており、鏡筒２００内部への更なる汚染を抑制することができる。

そして、インナーパイプ７００に次いで鏡筒２００内部への更なる汚染防止に効果的なのが、対物絞り２０７に設けられた受け皿８００である。この受け皿８００は、インナーパイプ７００内部を通り、オリフィス部材７１０によって受けきれずにインナーパイプ７００内を通過して落下した試料１０を受けるための水受けとしての機能を果たす。この受け皿８００があるので、鏡筒２００内部において、対物絞り２０７からその下にある電子源２６０までの空間への汚染拡散を防止することが可能となる。

さらに、インナーパイプ７００内を通過する電子線２７０の光軸を、電子源２６０から偏向コイル２０５ｂに向けて放出される電子線２７０の光軸からずらすようにしてもよい。すなわち、対物絞り２０７の軸を鏡筒２００の中心軸に一致させずに、該中心軸に対して１００μｍ以上ずれた位置となるようにしている。これにより、インナーパイプ７００から落下する試料１０が受け皿８００によって確実に受け止められるようになる。よって、電子源２６０の部分まで試料１０が直接侵入することがない。

このとき、電子源２６０から放出された電子線２７０の軌道は、鏡筒２００の中心軸に対して１００μｍ以上ずれて偏芯しているが、偏向コイル２０５ｂ,２０５ｃの偏向作用により、インナーパイプ７００内での電子線２７０の軌道を補正することにより、当該電子線２７０の光軸を鏡筒２００の中心軸と一致するようにしている。

ここで、電子線２７０の光軸の偏芯を１００μｍ未満にしないことの理由は、１００μｍ未満とすると、対物絞り２０７の穴径に対する設計上のゆとりが少なく、安全率が不十分となって効果が薄くなるからである。

対物絞り２０７に設けられた受け皿８００についてさらに言及すると、受け皿８００は、対物絞り２０７の上部又は横に配置し、対物絞り２０７と固定される。これにより、受け皿８００は、対物絞り２０７と一体的に移動する。インナーパイプ７００内への試料１０の侵入が発生した後は、受け皿８００とともに対物絞り２０７を一体的に鏡筒２００から取り出して、対物絞り２０７及び受け皿８００の洗浄や交換が行われることとなる。

なお、受け皿８００の上に、着脱可能な蓋８２０を配置するようにすれば、受け皿８００からの液体の跳ね返りによる汚染拡散を防止することができる。蓋８２０の洗浄や交換も可能である。

図２は、インナーパイプ７００の形状を示す斜視図である。図２の紙面左奥側には、インナーパイプ７００の本体部先端に配置された鍔部７０２が図示されている。また、当該本体部の中空構造の中央位置には、オリフィス部材７１０が設けられている。当該本体部は円筒形となっている。

インナーパイプ７００の素材は、燐青銅又はアルミニウム等の磁場に影響を与えず、加工が比較的容易なものからなる。また、紙や樹脂シートの表面にアルミニウム等をコーティングして、チャージアップしない構成のものを用いることもできる。

なお、インナーパイプ７００を分離可能な構成とすることもできる。例えば、図３（ａ）に示すように、インナーパイプ７００において、鍔部７０２からオリフィス部材７１０までの先端側部分７８０と、オリフィス部材７１０から基端側までの基端側部分７８１とに分離できるようにする。このように分離可能とすることにより、先端側部分と基端側部分とをそれぞれ別の素材から構成することができる。

基端側部分７８１の形状としては複数のバリエーションが考えられる。図３（ａ）に示す基端側部分７８１は、円筒形状となっており、スキャンパイプ２０６と同様な形状となっている。しかしながら、基端側部分７８１が、このような円筒形状であると内径が非常に小さいパイプとなり、汚染後の内部の洗浄は非常に困難となる。また、このような加工は難しいので、当該基端側部分７８１が高価になる。

そこで、別のバリエーションとしては、アルミ合金や、紙にアルミコーティングしてなる軽い素材を、図３（ｂ）又は（ｃ）に示すように、当該素材からなる１枚のシートを筒状に丸めたり、丸めて折ったり、もしくは組み合わせたりして、断面が円形又は多角形の形状を有する筒状からなる基端側部分７８１とすることもできる。このような構成でも汚染の封じ込めを行うことができ、本性能を実現することができる。この場合、折り合わせ部７０５の折り合わせ面は、０．５ｍｍ以上が適当であり、冶具等を用いて、基端側部分７８１の形状を整える。

上記各例において、インナーパイプ７００として用いられる素材は、導電性を有する非磁性材料であり、一定以下の低倍率を実現するための電子線２７０による試料上への走査を行わなければ、上記構成からなるインナーパイプ７００を鏡筒２００に取付けても、一次線としての電子線２７０の軌道に対して影響を及ぼすことはない。

なお、水溶性のインクを薄膜５０に形成された微小窓領域から真空雰囲気側に漏水させた実験を行ったところ、水溶性インクの粒は、漏水部分からほぼ直線的な飛翔工程で真空内壁面に付着する。漏水部分と内壁面との間に板があると、板の陰になっている部分にはインクの吸着はほとんどないことが判っている。そのため、汚染させたくない部分には、遮蔽板のような部材を前面に配置すればよい。

さらに、図４には、インナーパイプ７００の基端側に、偏芯対応の孔７１０ａ付きの蓋７０８を配置した例が示されている。上述したように、対物絞り２０７だけで汚染拡散の防止は可能であるが、上述のように電子線２７０の光軸の偏芯を行う際には、このような蓋７０８を当該基端側に設けることにより、インナーパイプ７００からの試料汚染をより確実に防ぐことが可能となる。なお、このとき、蓋７０８に水受け用の受け皿部を形成するようにしてもよい。

また、インナーパイプ７００の基端部及び蓋７０８に凹部７１５を形成することもできる。このときスキャンパイプ２０６の内壁に、当該凹部７１５と係合する凸部を設けておく。これにより、インナーパイプ７００の交換時におけるスキャンパイプ２０６内におけるインナーパイプ２０６の位置再現性を向上させることができる。

そして、凹部７１５を、電子線２７０が通過する孔７１０ａが位置する側に対して反対側の位置に設けることにより、一次線である電子線２７０の軌道に影響を与えないようにすることができる。

ここで、蓋７０８に形成される孔７１０ａは、対物絞り２０７の開口径に比較して、十分大きく形成される。これにより、対物絞り２０７を可動とし、ＳＥＭの分解能がより適切となるように対物絞り２０７の軸調整が可能となる。

図５は、対物絞り２０７と受け皿８００とが固定されて一体的に構成されたものの一例を示す図である。対物絞り２０７の上部に受け皿８００が配置されている。受け皿８００には、対物絞り２０７の開口の上に、孔８１０が設けられている。この孔８１０により、液体が対物絞り２０７に流れ込むことを防止できる。対物絞り２０７の開口及び当該孔８１０内を電子線２７０が通過することとなる。

ここで、真空内に噴出される液体量に応じた受け皿８００の容積が必要であるが、蒸気圧以下の真空排気条件を実現すれば、試料１０に含まれた水分の殆どは気化すると考えられる。昨今のＳＥＭ用ロータリーポンプは、排気能力の大きなものが多く使用され、到達真空度が１Ｐａ程度のものもある。このようなロータリーポンプを用いれば、汚染発生から相当時間経過後に受け皿８００を交換すれば、受け皿８００内の水分は殆ど蒸発して、試料中に溶けていた物質が析出されることとなる。なお、気化に時間がかかる場合を想定して、上述の受け皿のような構成を用いることが望ましい。

上記構成により、鏡筒２００の先端側（対物レンズ２０５ｄが配置された側）から侵入した試料１０の一部からなる汚染物質を、インナーパイプ７００内部及び対物絞り２０７の位置にある受け皿８００内部にて封じ込めることができ、汚染物質の鏡筒２００内でのさらなる拡散を防止することができる。

インナーパイプ７００は、操作者により、鏡筒２００の先端側から引き抜くことができ、また受け皿８００は、可動とされた対物絞り２０７とともに一体的に引き抜くことができる。よって、汚染発生後には、これらインナーパイプ７００及び受け皿８００を簡単に交換することができる。インナーパイプ７００内には、オリフィス部材７１０が配置されているので、汚染物質の拡散をより効果的に防止することができる。

ここで、インナーパイプ７００を、アルミホイル等で折り曲げたり、丸めたりして作成すれば、低コストにてインナーパイプ７００を形成することができる。インナーパイプ７００をアルミホイル等で作成する場合には、円筒や断面多角形となる筒等の芯となる部材を冶具として使用できる。このような芯となる部材（冶具）にアルミホイル等を巻き付け、その外側をテープ等で固定すれば、作成作業が非常に効率的である。外側のテープには、電子線２７０は照射されないので、チャージアップは生じない。よって、市販されているセロハンテープやビニールテープ等を用いることができる。

また、インナーパイプ７００は、シームレスなステンレスである必要はない。よって、複数部材からインナーパイプ７００が構成された場合、当該部材の折り合せ部の幅は０．５ｍｍ以上であれば十分に必要機能を満たす。

本実施例のような倒立型の鏡筒２００を備える装置においては、薄膜５０の破損時における試料１０（培養液や生物細胞等を含む）の装置内への侵入による汚染に対する保護が必要となる。汚染により装置性能に影響を与えやすい部位については、速やかな交換が必須である。上述したインナーパイプ７００を用いることにより、鏡筒２００内部において、対物レンズ２０５ｄの先端から対物絞り２０７までの間の領域に対する汚染を確実に防止することができる。

このように、本発明の粒子線装置は、粒子線源２６０と粒子線源２６０からの粒子線２７０が通過するための粒子線通過パイプ２０６とを有し、粒子線通過パイプ２０６を通過した粒子線２７０を先端から放出する鏡筒２００と、鏡筒２００の先端に繋がる真空室２０１とを備え、鏡筒２００から放出された粒子線２７０を試料１０に照射する粒子線装置であって、鏡筒２００の先端側に位置する粒子線通過パイプ２０６内部に管状部材７００が着脱自在に配置されている。

この管状部材７００の内部には、オリフィス部材７１０が設けられている。なお、管状部材７００の少なくとも一端に、オリフィス部材７１０を設けることもできる。オリフィス部７１０材は、管状部材７００の本体部から分離可能とすることもできる。

管状部材７００は、非磁性かつ導電性の素材から構成することができる。例えば、管状部材７００を、銅、燐青銅、又はアルミニウム合金から作成することができる。

また、管状部材７００を、紙又は樹脂シートの表面にアルミニウムコーティングを施してなる導電シート、若しくはアルミニウム合金シートから作成することもできる。具体例として、管状部材７００は、前記導電シート若しくは前記アルミニウム合金シートの一枚又は数枚が多角形柱形状ないし円柱形状に丸められて構成されており、その折り合わせ部の幅が０．５ｍｍ以上とすることもできる。

鏡筒２００内部においては、開口が形成された絞り部材２０７が管状部材７００の基端側に対応して配置されており、絞り部材２０７には受け皿部８００が固定され、受け皿部８００と共に絞り部材２０７が移動可能となっている。

絞り部材２０７の開口の中心軸は、鏡筒２００の軸に対して０．１ｍｍ以上偏芯している。そして、粒子線源２６０が位置する側の鏡筒２００の基端部は、粒子線通過パイプ２０６の先端が位置する側の鏡筒２００の先端部に対して下方に位置している。

鏡筒２００から放出された粒子線２７０は、粒子線２７０が透過する膜５０を介して試料１０に照射される。これにより試料１０から発生する反射電子、二次電子、カソードルミネッセンス、蛍光、もしくはＸ線を検出する検出器を当該装置に備えることができる。

本発明においては、粒子線装置を構成する鏡筒２００の先端側に位置する粒子線通過パイプ２０６内部に、管状部材７００が着脱自在に配置されている。

これにより、鏡筒２００の先端側を介して、粒子線通過パイプ２０６内に試料１０の一部が侵入しても、その試料１０の一部は管状部材７００内部に留まることとなる。

従って、鏡筒２００の先端部に配置された対物レンズ２０５ｄ内部に試料１０が侵入して当該内部が汚染されることを確実に防止することができる。

さらに、管状部材７００は粒子線通過パイプ２０６内部に着脱自在に配置されているので、この管状部材７００の交換を行うことにより、鏡筒２００内部での汚染部位を簡単に取り除くことができる。

このように、本発明の粒子線装置は、粒子線源２６０と粒子線源２６０からの粒子線２７０が通過するための粒子線通過パイプ２０６とを有し、粒子線通過パイプ２０６を通過した粒子線２６０を先端から放出する鏡筒２００と、鏡筒２００の先端と繋がる真空室２０１とを備え、鏡筒２００から放出された粒子線２６０を試料１０に照射する粒子線装置において、鏡筒２００の先端側に位置する粒子線通過パイプ２０６内部に管状部材７００が着脱自在に配置されていることを特徴としている。

特に、管状部材７００は、鏡筒２００の先端を介して着脱可能に配置されており、管状部材７００には、鏡筒２００の先端の外側に位置する鍔部７０２が設けられている。また、管状部材７００の内部又は管状部材７００の少なくとも一端には、オリフィス部材７１０が設けられている。オリフィス部材７１０は、管状部材７００の本体部から分離可能とすることができる。

ここで、管状部材７００は、非磁性かつ導電性の素材から構成することができる。特に、管状部材７００は、銅、燐青銅、又はアルミニウム合金から構成することができる。また、管状部材７００は、紙又は樹脂シートの表面にアルミニウムコーティングを施してなる導電シート、若しくはアルミニウム合金シートから構成することができる。さらに、管状部材７００は、導電シート若しくはアルミニウム合金シートの一枚又は数枚が多角形柱形状ないし円柱形状に丸められて構成され、その折り合わせ部の幅が０．５ｍｍ以上とすることができる。

また、鏡筒２００内部において、開口が形成された絞り部材２０７が管状部材７００の基端側に対応して配置されており、絞り部材２０７には受け皿部８００が固定され、受け皿部８００と共に絞り部材２０７が移動可能とすることができる。このとき、絞り部材２０７の開口の中心軸が、鏡筒２００の軸に対して０．１ｍｍ以上偏芯していると好適である。

さらに、管状部材７００の内壁面に、プラズマ処理又はＵＶ処理を施しておくと、管状部材７００の内部に侵入した液体を当該内部に保持させるようにすることができる。このような処理が施された当該内壁面は、親水性となるからである。

また、この他に、管状部材７００の内壁面に、吸水性物質を設けるようにすることもできる。このような吸水物質は、高分子吸収剤から構成することが可能である。

具体的には、当該高分子吸水剤として、カルボキシメチルセルロースナトリウム、アクリル酸・アクリル酸ナトリウム共重合体、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸塩、若しくは以下の物質（ポリアクリル酸，ポリスチレンスルホン酸，カルボキシルメチルセルロース，マレイン酸無水物，セルロースエーテル，ポリエチレンオキサイド，ポリビニルアルコール）の中の少なくとも一つを架橋させたポリマーを用いることができる。

また、上記吸水性物質としては、高分子吸収剤の他に、シリカゲル、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、又は塩化コバルトを用いることもできる。

このような吸水性物質によっても、管状部材７００の内部に侵入した液体を当該内部に保持させるようにすることができる。

また、粒子線源２６０が位置する側の鏡筒２００の基端部は、粒子線通過パイプ２０６の先端が位置する側の鏡筒２００の先端部に対して下方に位置している。鏡筒２００から放出された粒子線２７０は、粒子線２７０が通過する膜５０を介して試料１０に照射され、これにより試料１０から発生する二次的信号は、検出器２１０により検出される。

このとき、膜５０の第一の面は真空室２０１内の真空雰囲気に接しており、膜５０の第二の面は外部からアクセス可能なように開放された大気圧雰囲気に接している。粒子線２７０は、膜５０の第二の面に保持された試料１０に対して、膜５０の第一の面側から膜５０を介して照射される。膜５０の第一の面は膜５０の下面となっており、膜５０の第二の面は膜５０の上面となっている。

ここで、膜５０は、ポリマー、ポリエチレン、ポリイミド、ポリプロピレン、カーボン、酸化シリコン、窒化シリコン、若しくは窒化ボロンのうちの少なくとも一つを含み、該膜の膜厚は１０〜１０００ｎｍの範囲に設定することができる。

また、試料１０から発生する二次的信号は、反射電子、二次電子、カソードルミネッセンス、蛍光、若しくはＸ線とすることができる。

本発明では、このような構成により、鏡筒２００の先端側を介して、粒子線通過パイプ２０６内に試料１０の一部が侵入しても、その試料１０の一部は管状部材７００の内部に留まることとなる。

従って、鏡筒２００の先端部に配置された対物レンズ２０５ｄ内部に試料１０が侵入して当該内部が汚染されることを確実に防止することができる。

さらに、管状部材７００は粒子線通過パイプ２０６内部に着脱自在に配置されているので、この管状部材７００の交換を行うことにより、鏡筒２００内部での汚染部位を簡単に取り除くことができる。

本発明における粒子線装置を示す概略構成図である。 インナーパイプの一例を示す図である。 インナーパイプの他の例を示す図である。 インナーパイプのさらなる別の例を示す図である。 受け皿部の構成を示す図である。 図５のＡ−Ｂ断面の図である。

符号の説明

１０…試料、１５…細胞、３０…シャーレ、５０…薄膜（膜）、２００…鏡筒、２０１…真空室、２０５…電磁コイル、２０６…スキャンパイプ（粒子線通過パイプ）、２０７…対物絞り、２１０…反射電子検出器、２６０…電子線源（粒子線源）、２７０…電子線（粒子線）、７００…インナーパイプ（管状部材）、７０２…鍔部、７０５…折り返し部、７０８…蓋、７１０…オリフィス部材、７１５…凹部、８００…受け皿、８１０…開口、８２０…受け皿用蓋

Claims (23)

1. 粒子線源と粒子線源からの粒子線が通過するための粒子線通過パイプとを有し、粒子線通過パイプを通過した粒子線を先端から放出する鏡筒と、鏡筒の先端と繋がる真空室とを備え、鏡筒から放出された粒子線を試料に照射する粒子線装置において、鏡筒の先端側に位置する粒子線通過パイプ内部に管状部材が着脱自在に配置されていることを特徴とする粒子線装置。
2. 前記管状部材は、前記鏡筒の先端を介して着脱可能に配置されていることを特徴とする請求項１記載の粒子線装置。
3. 前記管状部材には、前記鏡筒の先端の外側に位置する鍔部が設けられていることを特徴とする請求項２記載の粒子線装置。
4. 前記管状部材の内部には、オリフィス部材が設けられていることを特徴とする請求項１乃至３何れか記載の粒子線装置。
5. 前記管状部材の少なくとも一端には、オリフィス部材が設けられていることを特徴とする請求項１乃至３何れか記載の粒子線装置。
6. 前記オリフィス部材は、前記管状部材の本体部から分離可能であることを特徴とする請求項４又は５記載の粒子線装置。
7. 前記管状部材は、非磁性かつ導電性の素材から構成されることを特徴とする請求項１乃至６何れか記載の粒子線装置。
8. 前記管状部材は、銅、燐青銅、又はアルミニウム合金から構成されることを特徴とする請求項１乃至６何れか記載の粒子線装置。
9. 前記管状部材は、紙又は樹脂シートの表面にアルミニウムコーティングを施してなる導電シート、若しくはアルミニウム合金シートから構成されることを特徴とする請求項１乃至６何れか記載の粒子線装置。
10. 前記管状部材は、前記導電シート若しくは前記アルミニウム合金シートの一枚又は数枚が多角形柱形状ないし円柱形状に丸められて構成されており、その折り合わせ部の幅が０．５ｍｍ以上あることを特徴とする請求項９記載の粒子線装置。
11. 前記鏡筒内部において、開口が形成された絞り部材が前記管状部材の基端側に対応して配置されており、絞り部材には受け皿部が固定され、受け皿部と共に絞り部材が移動可能となっていることを特徴とする請求項１乃至１０何れか記載の粒子線装置。
12. 前記絞り部材の開口の中心軸が、前記鏡筒の軸に対して０．１ｍｍ以上偏芯していることを特徴とする請求項１１記載の粒子線装置。
13. 前記管状部材の内壁面には、プラズマ処理又はＵＶ処理が施されていることを特徴とする請求項１乃至１２何れか記載の粒子線装置。
14. 前記管状部材の内壁面には、吸水性物質が設けられていることを特徴とする請求項１乃至１２何れか記載の粒子線装置。
15. 前記吸水物質は、高分子吸収剤からなることを特徴とする請求項１４記載の粒子線装置。
16. 前記高分子吸水剤は、カルボキシメチルセルロースナトリウム、アクリル酸・アクリル酸ナトリウム共重合体、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸塩、若しくは以下の物質（ポリアクリル酸，ポリスチレンスルホン酸，カルボキシルメチルセルロース，マレイン酸無水物，セルロースエーテル，ポリエチレンオキサイド，ポリビニルアルコール）の中の少なくとも一つを架橋させたポリマーからなることを特徴とする請求項１５記載の粒子線装置。
17. 前記吸水物質は、シリカゲル、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、若しくは塩化コバルトからなることを特徴とする請求項１４記載の粒子線装置。
18. 前記粒子線源が位置する側の前記鏡筒の基端部が、前記粒子線通過パイプの先端が位置する側の前記鏡筒の先端部に対して下方に位置することを特徴とする請求項１乃至１７何れか記載の粒子線装置。
19. 前記鏡筒から放出された粒子線は、該粒子線が通過する膜を介して試料に照射され、これにより試料から発生する二次的信号を検出する検出器を備えることを特徴とする請求項１乃至１８何れか記載の粒子線装置。
20. 前記膜の第一の面は真空雰囲気に接しており、前記膜の第二の面は外部からアクセス可能なように開放された大気圧雰囲気に接しており、前記粒子線は、前記膜の第二の面に保持された試料に対して、前記膜の第一の面側から該膜を介して照射されることを特徴とする請求項１９記載の粒子線装置。
21. 前記膜の第一の面が該膜の下面となっており、前記膜の第二の面が該膜の上面となっていることを特徴とする請求項２０記載の粒子線装置。
22. 前記膜は、ポリマー、ポリエチレン、ポリイミド、ポリプロピレン、カーボン、酸化シリコン、窒化シリコン、若しくは窒化ボロンのうちの少なくとも一つを含み、該膜の膜厚が１０〜１０００ｎｍの範囲にあることを特徴とする請求項１９乃至２１何れか記載の粒子線装置。
23. 前記試料から発生する二次的信号は、反射電子、二次電子、カソードルミネッセンス、蛍光、若しくはＸ線であることを特徴とする請求項１９乃至２２何れか記載の粒子線装置。

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