JP2002048868A - エネルギー分散型x線検出器及びその真空排気方法 - Google Patents

エネルギー分散型x線検出器及びその真空排気方法

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Kazuhiko Kimura
一彦 木村
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 システムとしてコンパクトで安価であり、ま
た操作性や保守性の面において優れたエネルギー分散型
X線検出器を提供すること。 【解決手段】 エネルギー分散型X線検出器において、
X線検出素子を冷却するための冷凍機3は別に、物理吸
着剤7を冷却する為の冷凍機8と前記物理吸着材7を加
熱する為のヒーター9を備えたものを用いた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、エネルギー分散型
X線分析装置や蛍光X線膜厚計等に用いられるエネルギ
ー分散型X線検出器に関わり、特に、液化窒素を用いな
いエネルギー分散型X線検出器において、内部の真空状
態を良好に保つ構成及びその真空排気方法に関する。
【0002】
【従来の技術】エネルギー分散型X線検出器において、
X線検出素子の配置される空間は、良好な真空状態に保
つ必要がある。真空状態が劣化すると、一つには断熱効
果が小さくなりX線検出素子およびFETを適当な温度
にまで冷却できなくなる、また一つにはX線検出素子表
面にガス等が付着し性能が劣化する、などの問題が生じ
るからである。このため、液化窒素によりモレキュラー
シーブや活性炭等の物理吸着材を冷却し、その吸着作用
により良好な真空状態を維持すると共に、コールドフィ
ンガーを用いて、前記液化窒素によりX線検出素子とF
ETを冷却するのが通常である。この場合、日常的なメ
ンテナンスとして液化窒素を補給する必要がある。しか
しながら、液化窒素の取り扱いにはしばしば危険が伴な
い、また、最近のクリーンルームは極めて高いクリーン
度を維持することが要求され、液化窒素を取扱うことそ
のものが問題視される場合がある。
【0003】そこで、前記液化窒素に代わるものとして
冷凍機や電子冷却素子を用いたエネルギー分散型X線検
出器が開発されている。これらのエネルギー分散型X線
検出器においては、X線検出素子とFETの冷却を冷凍
機や電子冷却素子で行い、良好な真空状態の維持はイオ
ンポンプ等の真空ポンプで行っていたり、X線検出素子
およびFETの冷却と良好な真空状態を維持するための
物理吸着材の冷却を同一の冷凍機で行っているのが通常
である。また、冷凍機の不動作時に物理的吸着材が放出
したガス等を排気するために、真空容器と排気管及び排
気弁を介して接続された排気系を備えるエネルギー分散
型X線検出器もある。(例えば、特開平5−15973
3)
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
冷凍機もしくは電子冷却素子を用いたエネルギー分散型
X線検出器において、X線検出素子およびFETの冷却
と良好な真空状態を維持するための物理吸着材の冷却を
同一の冷凍機もしくは電子冷却素子で行っている場合に
は、熱伝導率が小さく、かつ、全体として熱容量が大き
くなる物理吸着材を十分に冷却する必要があるため、X
線検出素子が使用可能になるまでの冷却時間が長くなっ
たり、少なくとも液化窒素温度程度まで到達し、かつ到
達温度域で物理吸着材とX線検出素子及びFETまでも
十分に冷却することが可能な、冷却能力の大きい冷凍機
もしくは電子冷却素子が必要になる。
【0005】また、物理吸着材の吸着能力には容量的な
限界があり、吸着能力が低下した場合には、物理吸着材
を所定の温度にして吸着したガスを脱着させる再活性化
の必要があるが、物理吸着材を常温に戻すだけでは、再
活性化の効果は限定的である。従来の冷凍機もしくは電
子冷却素子を用いたエネルギー分散型X線検出器におい
て、X線検出素子およびFETの冷却と良好な真空状態
を維持するための物理吸着材の冷却を同一の冷凍機もし
くは電子冷却素子で行っている場合、X線検出素子及び
FETさらにその周辺部品に熱的なダメージを与えない
ために、物理吸着材の加熱は困難であり、排気管及び排
気弁を介して排気系を接続しても物理吸着材の再活性化
を十分に行う事が出来ない。
【0006】また、従来の冷凍機もしくは電子冷却素子
を用いたエネルギー分散型X線検出器において、良好な
真空状態を維持するために、イオンポンプ等の真空ポン
プを用いている場合で、真空ポンプにロータリーポンプ
等の容積移送式真空ポンプを含めて用いたものでは、ポ
ンプの振動がエネルギー分散型X線検出器そのものの性
能やエネルギー分散型X線分析装置や蛍光X線膜厚計等
の装置全体の性能にまで悪影響を及ぼしてしまうという
問題がある。また、真空ポンプに溜め込み式真空ポンプ
を用いたものでは、良好な真空状態を維持するためにポ
ンプの動作を停止させることが出来ず、バッテリ等によ
ってバックアップすることが一般的である。しかし、長
期停電には耐えることが出来ず、また低真空領域から使
用できないために、一度ポンプの動作が停止してしまう
と、再起動時にロータリーポンプなどの低真空領域から
使用可能な排気系が必須となる。これは、蛍光X線膜厚
計等の真空ポンプを必要としない装置に、当該エネルギ
ー分散型X線検出器を搭載する際には、コストアップと
なり、かつ装置の大型化や設置条件等の制約という面で
も問題となる。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明では、上記の課題
を解決するため、冷凍機もしくは電子冷却素子によって
X線検出素子を冷却するようにしたエネルギー分散型X
線検出器において、前記X線検出素子を冷却するための
冷凍機もしくは電子冷却素子とは別に、物理吸着剤を冷
却する為の冷凍機もしくは電子冷却素子と前記物理吸着
材を加熱する為のヒーターを備えたものを用いている。
【0008】本発明のエネルギー分散型X線検出器にお
いては、良好な真空状態を維持するための物理吸着材の
冷却のための冷凍機もしくは電子冷却素子と、X線検出
素子およびFETの冷却のための冷凍機もしくは電子冷
却素子が、それぞれ別になっているために、前記X線検
出素子使用可能になるまでの冷却時間が大幅に短縮され
る。また、それぞれの冷却のための冷凍機もしくは電子
冷却素子の冷却能力は、比較的小さいものでも使用可能
である。さらに、物理吸着材を冷却するだけなので、低
真空領域からも使用可能であり、全体的なコストを下げ
ることもできる。
【0009】また、本発明のエネルギー分散型X線検出
器においては、物理吸着材を加熱するためのヒーターを
備えているので、前記物理吸着材の吸着能力が低下した
場合には、一時的に排気系を接続することによって、前
記エネルギー分散型X線検出器を装置に搭載したまま、
もしくはエネルギー分散型X線検出器分解する事なく、
前記物理吸着材の十分な再活性化が可能となる。
【0010】さらに、本発明のエネルギー分散型X線検
出器において、物理吸着剤を冷却する為の冷凍機もしく
は電子冷却素子の冷却能力が、前記物理吸着材を液化窒
素温度程度まで冷却するには、十分でない場合に、前記
構成に加えて非蒸発型化学吸着材を備えたものを用いて
いる。非蒸発型化学吸着材を備えた前記エネルギー分散
型X線検出器の場合には、物理吸着材を必ずしも液化窒
素温度程度まで冷却する必要がないので、冷却能力では
劣るが安価な電子冷却素子も使用可能となり、コンパク
トでかつ安価であり、設置条件等の制約の少ないものと
なる。
【0011】非蒸発型化学吸着材の一般的な作用は、各
種ガスと化学反応して非可逆的にガスを吸着するもので
あるが、水分に関しては水素ガスと酸素ガスに分解し、
生成した酸素ガスが非可逆的に吸着される。しかし、同
時に生成した水素ガスは非蒸発型化学吸着材の温度に依
存した可逆的吸着となるので、活性化した非蒸発型化学
吸着材と水分を反応させると、結果として吸着能が低い
水素ガスを生成する事になる。このような水素ガスの生
成を避けるために、本発明の非蒸発型化学吸着材を備え
たエネルギー分散型X線検出器の真空排気方法は、まず
物理吸着材を冷却して水分を吸着させたあとに、前記非
蒸発型化学吸着材を活性化させてその他のガスを非可逆
的に吸着し、良好な真空状態を維持するものである。特
に、前記物理吸着材を液化窒素温度程度まで冷却するに
は十分でない冷凍機もしくは電子冷却素子を用いている
場合には、前記物理吸着材の冷却のみでは良好な真空状
態を維持できないので、非蒸発型化学吸着材の吸着能力
を損なわないための真空排気方法である。
【0012】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施例を図を参
照しながら説明する。
【0013】図1〜図2は、本発明の一実施例を示す。
まず、図1は本発明のエネルギー分散型X線検出器にお
いて、物理吸着材を冷却するためにパルスチューブ冷凍
機を用いた場合の一実施例の構成を概略的に示すもの
で、この図1において12は保護容器で、その内部は真
空に保持されている。11は保護容器12を真空排気す
るための排気ポートであり、通常使用時は埋め込み型O
リング栓によって封じられている。5はX線検出素子で
あり、6は初段増幅のためのFETである。3はX線検出素
子5及びFET6を冷却するためのパルスチューブ冷凍機
であり、コールドフィンガー4により、X線検出素子5
及びFET6と接触している。このように、パルスチュー
ブ冷凍機3は、X線検出素子5及びFET6を冷却するため
の必要最小限のものを冷却するだけなので、前記エネル
ギー分散型X線検出器が使用可能となるまでの冷却時間
を短くすることができる。また、冷却時間を短縮しなけ
れば、従来よりも冷却能力の小さい冷凍機を用いること
も可能となる。
【0014】7は、保護容器12内に備えられる物理吸
着材であり本実施例ではモレキュラーシーブを用いてお
り、8は物理吸着材7を冷却するためのパルスチューブ
冷凍機である。パルスチューブ冷凍機8によって、物理
吸着材7は液化窒素温度域まで冷却され、保護容器12
の内部を良好な真空状態に保つことが出来る。物理吸着
材7を冷却するパルスチューブ冷凍機8は、X線検出素
子5及びFET6を冷却するパルスチューブ冷凍機3とコ
ンプレッサーを共用しており、設置面積の増加は最小限
にとどまる。
【0015】9は物理吸着材7を加熱するためのヒータ
ーであり、物理吸着材7の吸着能力が飽和してきた場合
には、排気ポート11に一時的な排気系を接続して、真
空排気を行いながら、ヒーター9で物理吸着材7を加熱
することにより再活性化を行うことが出来る。この時、
X線検出素子5及びFET6と物理吸着材7の間には熱的な
接触が一切無いので、X線検出素子5及びFET6に熱的な
ダメージを与えることがない。また、物理吸着材7の再
活性化は、前記エネルギー分散型X線検出器を装置に搭
載した状態でも可能であり、メンテナンス性も良好であ
る。
【0016】図2は、本発明のエネルギー分散型X線検
出器において、物理吸着材を冷却するために電子冷却素
子を用い、さらに非蒸発型化学吸着材を備えた場合の一
実施例の構成を概略的に示すものである。図1と同一の
構成要素に対しては同一番号が付されている図2におい
て、13は本実施例では活性炭をである物理吸着材7を冷
却するための電子冷却素子であり、パルス管冷凍機より
到達温度が高く冷却能力は小さいものを用いたが、安価
で全体としてコンパクトなので、本実施例では保護容器
12内に複数配置している。また、15は非蒸発型化学吸
着材で、本実施例では物理吸着材7を液化窒素温度域ま
で冷却できないので、良好な真空状態を維持するために
は必要である。16は非蒸発型化学吸着材を活性化させる
時の輻射熱が冷却部分に伝わるのを防ぐ、輻射防止板で
ある。図2の実施例のエネルギー分散型X線検出器にお
いても、線機図1の実施例と同様、物理吸着材7を再活
性化することは容易である。
【0017】このような構成で、保護容器12内部を良
好に真空排気する方法は、まず、物理吸着材7を電子冷
却素子13で冷却し、保護容器12内部の水分を物理吸
着材7で吸着する。その後、非蒸発型化学吸着材15を活
性化させ、酸素ガスや窒素ガス等を非可逆的に吸着する
ことで、保護容器12内部を良好な真空状態に維持する
ことが可能となる。もちろん、非蒸発型化学吸着材15は
水分も吸着することが可能であるが、水分を吸着する際
の反応で可逆的にしか吸着できない水素ガスを放出して
しまうので、長期的に良好な真空状態を維持するために
は、水分に関しては、水分に対する吸着能力が大きい物
理吸着材7に吸着させるのが望ましい。
【0018】また、前記方法で保護容器12内部を良好
に真空排気したのち、非蒸発型化学吸着材15を、保護容
器12内部の真空状態に応じて、適宜活性化を行って良
好な真空状態を維持する方法もあり、また、保護容器1
2内部の真空状態にかかわらず、常時弱く活性化させ続
けて良好な真空状態を維持する方法もある。
【0019】以上、本発明の実施例を説明したが、前記
実施例に限定されるものではなく、パルス管冷凍機の代
わりに、ジュール・トムソン方式の冷凍機を用いたり、
多段式電子冷却素子を用いることが可能であり、また物
理吸着材にモレキュラーシーブや活性炭、活性アルミナ
等を用いることは可能であり、その場合にも同様な効果
が得られることは言うまでもない。
【0020】
【発明の効果】本発明は以上のような形態で実施され、
冷凍機もしくは電子冷却素子によってX線検出素子を冷
却するようにしたエネルギー分散型X線検出器におい
て、冷却時間の短縮や冷却能力の小さい冷凍機もしくは
電子冷却素子が使用可能となる一方、物理吸着材の再活
性化を容易に行う事が可能となり、全体としてコンパク
トで安価であり、また操作性や保守性の面において優れ
たものが提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のエネルギー分散型X線検出器におい
て、物理吸着材を冷凍機により冷却する場合の実施例の
構成を示す断面図である。
【図2】本発明のエネルギー分散型X線検出器におい
て、物理吸着材を電子冷却素子により冷却し、非蒸発型
化学吸着材を備えた場合の実施例の構成を示す断面図で
ある。
【符号の説明】
1 コンプレッサ 2 圧力切換モータユニット 3 パルス管冷凍機 4 コールドフィンガー 5 FET 6 X線検出素子 7 物理吸着材 8 パルス管冷凍機(物理吸着材冷却用) 9 ヒーター 10 圧力切換モータユニット(物理吸着材冷却用) 11 排気ポート 12 保護容器 13 電子冷却素子 14 ヒートシンク 15 非蒸発型化学吸着材 16 輻射防止板

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 冷凍機もしくは電子冷却素子によってX
    線検出素子を冷却するようにしたエネルギー分散型X線
    検出器において、前記X線検出素子を冷却するための冷
    凍機もしくは電子冷却素子とは別に、物理吸着剤を冷却
    する為の冷凍機もしくは電子冷却素子と前記物理吸着材
    を加熱する為のヒーターを備えていることを特徴とする
    エネルギー分散型X線検出器。
  2. 【請求項2】 冷凍機もしくは電子冷却素子によってX
    線検出素子を冷却するようにしたエネルギー分散型X線
    検出器において、前記X線検出素子を冷却するための冷
    凍機もしくは電子冷却素子とは別に、物理吸着剤を冷却
    する為の冷凍機もしくは電子冷却素子と前記物理吸着材
    を加熱する為のヒーターを備え、かつ、非蒸発型化学吸
    着材を備えていることを特徴とするエネルギー分散型X
    線検出器。
  3. 【請求項3】 冷凍機もしくは電子冷却素子によってX
    線検出素子を冷却するようにしたエネルギー分散型X線
    検出器において、前記X線検出素子を冷却するための冷
    凍機もしくは電子冷却素子とは別に、物理吸着剤を冷却
    する為の冷凍機もしくは電子冷却素子と前記物理吸着材
    を加熱する為のヒーターを備え、かつ、非蒸発型化学吸
    着材を備えたエネルギー分散型X線検出器において、前
    記エネルギー分散型X線検出器の使用時には、前記物理
    吸着材を冷却してから、前記非蒸発型化学吸着材を活性
    化させて、前記エネルギー分散型X線検出器内部の真空
    を維持することを特徴とする真空排気方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2006242663A (ja) * 2005-03-02 2006-09-14 Jeol Ltd エネルギー分散型x線検出器および試料分析装置
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