JPH0754287B2 - 不純物検出分析方法 - Google Patents

不純物検出分析方法

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JPH0754287B2
JPH0754287B2 JP62316121A JP31612187A JPH0754287B2 JP H0754287 B2 JPH0754287 B2 JP H0754287B2 JP 62316121 A JP62316121 A JP 62316121A JP 31612187 A JP31612187 A JP 31612187A JP H0754287 B2 JPH0754287 B2 JP H0754287B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、液体試料中に含まれる不純物を高精度で検
出・分析する方法に関するものである。
[従来の技術] 第9図を参照して従来の液体試料の不純物検出・分析方
法を述べる。液体試料(1)がピペット(2)内に収容
されている。ピペット(2)の下方には、液体試料
(1)が滴下され且つこの試料(1)を分析装置等に移
送するための基板(3)が配置されている。
この基板(3)は、予めフッ酸系の酸あるいは硫酸と硝
酸の混合液等からなる洗浄液中に浸漬され、これにより
基板(3)表面上に付着している不純物が取除かれ、基
板(3)の洗浄が行なわれている。この洗浄の後、さら
に基板(3)は窒素ガスの吹きつけ等により乾燥され
る。
このようにして洗浄・乾燥された基板(3)上にピペッ
ト(2)から液体試料(1)が適量滴下され、その後基
板(3)上の液体試料(1)が自然乾燥される、あるい
は基板(3)を加熱装置(図示せず)で加熱することに
より乾燥される。この乾燥によって、液体試料(1)中
に含まれていた不純物は基板(3)の表面上に付着され
る。
次に、この基板(3)を通常の固体分析装置(図示せ
ず)内に挿入し、ここで基板(3)の表面上に付着され
ている不純物の分析が行なわれる。
[発明が解決しようとする問題点] 以上のようにして、液体試料(1)中に含まれる不純物
の検出及び分析が行なわれるが、従来の検出・分析方法
では次のような問題点があった。
まず、基板(3)の洗浄液中に不純物が混在する可能性
があり、洗浄時にこの洗浄液から、あるいは外部から不
純物が基板(3)上に付着する恐れがある。
また、洗浄液に浸漬させるだけでは、基板(3)表面の
不純物が十分に除去されずに残留する恐れがある。
さらに、基板(3)上に滴下された液体試料(1)の乾
燥時に、液体試料(1)中に外部から不純物が混入する
恐れがある。
また、基板(3)上に滴下された液体試料(1)を急速
に乾燥させるために基板(3)を加熱すると、液体試料
(1)の種類によっては所定温度以上に加熱された場合
に液体そのものが分解することがあり、注意を要した。
このように、従来は、液体試料(1)中に含まれる不純
物を高精度で検出・分析することが困難であった。
この発明は、上記のような従来技術の問題点を解消する
ためになされたもので、外部からの不純物の混入を最小
限に抑えて、液体試料中に含まれる不純物を高精度で検
出及び分析することができる方法を得ることを目的とす
る。
[問題点を解決するための手段] この発明に係る不純物検出分析方法は、上記目的を達成
するために、高真空下で基板を加熱することにより該基
板を洗浄する第1工程と、第1工程で洗浄された前記基
板の表面上に低真空下で液体試料を滴下する第2工程
と、第2工程で液体試料が滴下された前記基板の周辺の
雰囲気を真空引きすることにより前記基板上の液体試料
を乾燥させる第3工程と、第3工程で乾燥された前記基
板の表面上を検査することにより前記液体試料中に含ま
れていた不純物の検出及び分析を行なう第4工程とを有
し、高真空状態を保持したまま移送することができるト
ランスファーベッセル装置を用いてこれらの各工程間に
おいて基板を移送するものである。
[作用] 第1工程において基板を高真空下で加熱することによ
り、基板表面に付着していた不純物は熱エネルギーを受
けとって容易に基板から分離され、これによって基板の
完全な洗浄がなされる。
また、第3工程では、基板周辺の雰囲気を真空引きする
ことにより液体試料の乾燥が行なわれるので、乾燥に要
する時間が少なくて済むと共にこの試料に外部から不純
物が混入する恐れも極めて少なくなる。
[実施例] 以下、この発明の実施例を添付図面に基づいて説明す
る。
第1図ないし第8図はこの発明の一実施例に係る不純物
検出分析方法を工程順に説明するための各装置の断面図
である。第1図において、洗浄装置(4)はチャンバ
(5)を有し、このチャンバ(5)内には基板(3)が
加熱するためのヒータ(6)が設けられると共にこのヒ
ータ(6)に接続されてこれに電力を供給するための電
源(7)及びスイッチ(7a)がチャンバ(5)の外部に
配置されている。また、チャンバ(5)の側部には基板
(3)を出し入れするためのポート(8)とパージ用の
ポート(9)とが設けられており、これらのポート
(8)及び(9)にそれぞれポート開閉用のバルブ(1
0)及び(11)が設けられている。双方のバルブ(1
0),(11)を閉じることにより、チャンバ(5)内に
密閉空間が形成される。また、ポート(9)には真空ポ
ンプ等の真空引き用装置(図示せず)が接続されてい
る。
このような構造の洗浄装置(4)のポート(8)にトラ
ンスファーベッセル装置(12)が接続されている。この
トランスファーベッセル装置(12)は、真空状態を保持
したまま基板(3)を輸送するためのものであり、容器
本体(13)と、容器本体(13)に取り付けられた2つの
バルブ(14),(15)と、基板(3)を移動させるため
の操作棒(16)とから構成されている。また、容器本体
(13)にはパージ用のポート(17)が設けられており、
このポート(17)に真空ポンプ等の真空引き用装置(図
示せず)が着脱自在に接続されうるようになっている。
そして、液体試料中の不純物の検出及び分析を行なうに
は、まずシリコンウェハ等からなる基板(3)が収容さ
れているトランスファーベッセル装置(12)を第1図の
ように洗浄装置(4)のポート(8)に連結した後、バ
ルブ(10),(14)を開き、操作棒(16)を用いて基板
(3)を洗浄装置(4)のチャンバ(5)内のヒータ
(6)の内側に挿入する。この状態で、バルブ(10),
(11),(14)を開くと共にバルブ(15)を閉じたまま
真空引き用装置により洗浄装置(4)のチャンバ(5)
内及びトランスファーベッセル装置(12)の容器本体
(13)内をそれぞれ真空引きする。これらチャンバ
(5)内及び容器本体(13)内が1×10-10torr程度の
高真空状態になったところで、バルブ(10),(14)を
閉じると共にスイッチ(7a)を閉じてヒータ(6)と電
源(7)とを接続し、基板(3)を1000℃以上の温度に
加熱する。
これにより、基板(3)上に付着していた重金属その他
の不純物は熱エネルギーを受けとり、基板(3)表面か
ら真空中に飛散してしまう。すなわち、基板(3)の完
全な洗浄がなされる。
その後、スイッチ(7a)を開いてヒータ(6)への通電
を停止すると共にバルブ(10)及び(14)を開き、第2
図のように操作棒(16)を用いて基板(3)を洗浄装置
(4)のチャンバ(5)からトランスファーベツセル装
置(12)の容器本体(13)内に移動させる。このとき、
容器本体(13)内は既に1×10-10torr程度の高真空状
態となっている。
次に、バルブ(10)及び(14)を閉じた後、第3図のよ
うにトランスファーベッセル装置(12)を洗浄装置
(4)のポート(8)から切り離し、これを今度は第4
図のように試料滴下装置(18)に連結する。
ここで、試料滴下装置(18)はチャンバ(19)を有し、
このチャンバ(19)に4つのポート(20)〜(23)が設
けられている。第1のポート(20)は基板(3)を出し
入れするためのもので、バルブ(24)を有している。第
2のポート(21)はチャンバ(18)内に不活性ガスを導
入するためのもので、バルブ(25)を有すると共に、こ
のポート(21)に不活性ガス供給装置(図示せず)が接
続されている。第3のポート(22)はパージ用のもの
で、バルブ(26)を有すると共に、このポート(22)に
真空ポンプ等の真空引き用装置(図示せず)が接続され
ている。第4のポート(23)はチャンバ(19)の外側か
ら内側へピペツト(2)の先端部(2a)を挿入するため
のもので、Oリング(27)を有し、このOリング(27)
によって気密にピペット(2)が挿入されている。ま
た、ピペット(2)内には、これから分析しようとする
液体試料(1)が収容されている。
このような試料滴下装置(18)のポート(20)に第4図
の如くトランスファーベッセル装置(12)が連結され
る。
そして、バルブ(24)及び(26)を開けると共にバルブ
(25)を閉じた状態で、真空引き装置によりチャンバ
(19)内を1×10-10torr程度の真空度にまで真空引き
する。なお、このときトランスファーベッセル装置(1
2)のバルブ(14)は閉じられたままとなっている。
次に、バルブ(14)を開き、第5図のように操作棒(1
6)を用いて基板(3)を試料滴下装置(18)のチヤン
バ(19)内に挿入し、ピペット(2)の直下に位置させ
る。
その後、バルブ(14),(24),(26)を閉じる一方で
バルブ(25)を開き、不活性ガス供給装置からポート
(21)を介してチャンバ(19)内に窒素あるいはアルゴ
ン等の清浄な不活性ガスを送り込んでこのチャンバ(1
9)内を大気圧とする。この状態で、ピペット(2)の
先端を基板(3)の表面にできるだけ接近させ、このピ
ペット(2)から基板(3)の表面上に液体試料(1)
を少量ずつ滴下する。滴下された試料(1)は表面張力
によって基板(3)上で半球形状となる。
次に、バルブ(25)を閉じると共にバルブ(24)及び
(26)を開いて、真空引き用装置によりポート(22)を
介してチャンバ(19)内の真空引きを行なう。この真空
引きにより、基板(3)上に滴下された液体試料(1)
は急速に乾燥し、基板(3)上には液体試料(1)中に
含有されていた不純物が残留することになる。
そしてチャンバ(19)内の真空度が1×10-10torr程度
になったところで、トランスファーベッセル装置(12)
のバルブ(14)を開き、第6図のように操作棒(16)を
用いて基板(3)を試料滴下装置(18)からトランスフ
ァーベッセル装置(12)の容器本体(13)内に移動させ
る。このとき、容器本体(13)内は既に1×10-10torr
程度の高真空状態が保持されている。
次に、バルブ(14)及び(24)を閉じた後、第7図のよ
うにトランスファーベッセル装置(12)を試料滴下装置
(18)のポート(20)から切り離し、これを今度は第8
図のように固体分析装置(28)に連結する。
ここで、第8図に示した固体分析装置(28)は通常の二
次イオン質量分析装置(SIMS)であり、イオン銃(2
9)、イオンの通路(30)、エネルギーセレクタ(3
1)、磁場セレクタ(32)及び検出器(33)を有してい
る。また、装置(28)内は真空引き用装置(図示せず)
により高真空状態に保たれており、イオンの通路(30)
の側部には基板(3)を出し入れするためのポート(3
4)が設けられ、このポート(34)にバルブ(35)が取
り付けられている。
このような構造の団体分析装置(28)のポート(34)に
トランスファーベッセル装置(12)が連結される。
そして、バルブ(14)及び(35)を開き、操作棒(16)
を用いて基板(3)を固体分析装置(28)の通路(30)
内に挿入し、バルブ(35)を閉じる。
その後、イオン銃(29)から基板(3)上にイオンビー
ムを照射することにより基板(3)の表面上に残留して
いた不純物はイオン化され、二次イオンとして放出され
る。この二次イオンはエネルギーセレクタ(31)及び磁
場セレクタ(32)を通過することによって質量分析され
た後、検出器(33)にて量的な計測がなされる。
以上のようにして、外部からの不純物の混入を最小限に
抑えつつ液体試料中に含有される不純物の検出及び分析
を行なうことが可能となる。
なお、試料滴下装置(18)における液体試料(1)の滴
下は、大気圧状態の不活性ガス雰囲気中で行なう代わり
に、ポート(21)からチャンバ(19)内に清浄な不活性
ガスあるいは空気を導入して、チャンバ(19)内の真空
度が1×10-3torr程度となった状態で行なってもよい。
このようにすれば、その後の高真空への真空引きが短時
間に行なえる。
また、液体試料(1)を収容するピペット(2)は試料
滴下装置(18)のポート(23)にOリング(27)を介し
て着脱自在に設けられているので、液体試料(1)の種
類毎にピペット(2)を用意すれば、液体試料をピペツ
トごと交換することができる。
さらに、基板(3)の材質はシリコンに限るものではな
く、洗浄装置(4)内における加熱に耐え得る材質であ
れば他のものでもよい。
固体分析装置(28)としては、SIMSの他、オージェ分光
分析装置、X線マイクロアナライザ等の通常の分析装置
を用いることができる。
また、上記実施例では、基板(3)の洗浄時における洗
浄装置(4)内の圧力、液体試料(1)滴下後の試料滴
下装置(18)内の圧力及びトランスファーベッセル装置
(12)内の圧力をそれぞれ1×10-10torr程度とした
が、これに限るものではなく、1×10-3〜1×10-7程度
の圧力でも十分に同様の効果が得られる。
[発明の効果] 以上説明したようにこの発明によれば、基板を高真空下
で加熱することにより洗浄し、さらに基板上に液体試料
を滴下した後、基板周辺の雰囲気を真空引きすることに
より急速に液体試料の乾燥を行なうので、この試料への
外部からの不純物の混入が最小限に抑えられ、高精度で
液体試料中の不純物の検出・分析を行なうことができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図ないし第8図はそれぞれこの発明の一実施例に係
る不純物検出分析方法を工程順に説明するための各装置
の断面図、第9図は従来の不純物検出分析方法を示す説
明図である。 図において、(1)は液体試料、(2)はピペット、
(3)は基板、(4)は洗浄装置、(5)はチャンバ、
(6)はヒータ、(7)は電源、(12)はトランスファ
ーベッセル装置、(16)は操作棒、(18)は試料滴下装
置、(19)はチャンバ、(28)は固体分析装置である。 なお、各図中、同一符号は同一または相当部分を示す。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高真空下で基板を加熱することにより該基
    板を洗浄する第1工程と、 第1工程で洗浄された前記基板の表面上に低真空下で液
    体試料を滴下する第2工程と、 第2工程で液体試料が滴下された前記基板の周辺の雰囲
    気を真空引きすることにより前記基板上の液体試料を乾
    燥させる第3工程と、 第3工程で乾燥された前記基板の表面上を検査すること
    により前記液体試料中に含まれていた不純物の検出及び
    分析を行なう第4工程と を有し、高真空状態を保持したまま移送することができ
    るトランスファーベッセル装置を用いてこれらの各工程
    間において前記基板を移送することを特徴とする不純物
    検出分析方法。
  2. 【請求項2】前記第1工程が第1の密閉空間内にて行な
    われ、前記第2工程及び前記第3工程が第2の密閉空間
    内にて行なわれ、前記第4工程が第3の密閉空間内にて
    行なわれると共に、前記第1の密閉空間から前記第2の
    密閉空間への前記基板の移送及び前記第2の密閉空間か
    ら前記第3の密閉空間への前記基板の移送が高真空状態
    を保持したまま行なわれることを特徴とする特許請求の
    範囲第1項記載の不純物検出分析方法。
  3. 【請求項3】前記基板はシリコンウェハからなることを
    特徴とする特許請求の範囲第1項記載の不純物検出分析
    方法。
  4. 【請求項4】前記基板は前記第1工程において温度1000
    ℃以上にまで加熱されることを特徴とする特許請求の範
    囲第3項記載の不純物検出分析方法。
  5. 【請求項5】前記第1工程は1×10-10torr程度の高真
    空下で行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載の不純物検出分析方法。
  6. 【請求項6】前記第2工程は1×10-3torr程度の真空度
    を有する雰囲気中で行なわれることを特徴とする特許請
    求の範囲第1項記載の不純物検出分析方法。
  7. 【請求項7】前記第2工程は不活性ガス雰囲気中で行な
    われることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の不
    純物検出分析方法。
  8. 【請求項8】前記基板周辺の雰囲気は前記第3工程にお
    いて1×10-10torr程度の高真空状態に真空引きされる
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の不純物検
    出分析方法。
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