DE2647088B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Oberflächen - Google Patents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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-
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Description
60
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von Oberflächen, insbesondere
von metallischen Oberflächen.
Eine Reinigung von Oberflächen, insbesondere von metallischen Oberflächen, wird in der Technik in vielen
Fällen angestrebt, so beispielsweise in der Vakuumtechnik, bei der an die Sauberkeit der Innenflächen des
Vakuumgefäßes hohe Anforderungen gestellt werden.
Es sind verschiedene Maßnahmen zum Reinigen von Oberflächen bekannt So ist beispielsweise bekannt, eine
Flächenreinigung mit dem Ziel durchzuführen, daß die Flächen frei von Fetten sind. Dazu wird über die zu
reinigenden Flächen Wasserdampf mit einer Temperatur von etwa 1200C geleitet (vergleiche »Die Fertigung
von CP-FIanschen«, Leybold-Heraeus-Bericht, Bereich WVF). Es ist auch bekannt. Flächen metallischer
Werkstücke durch elektrolytisches Beizen oder elektrolytisches Polieren zu reinigen. Zum bekannten Stand der
Technik gehört auch ein Verfahren, bei dem zur Reinigung der Flächen Ultraschall verwendet wird. Alle
diese bekannten Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie verhältnismäßig aufwendig sind, außerdem auch
nur vor dem Zusammenbau von Apparaturen durchführbar sind, so da3 eine Reinigung nach betrieblicher
Nutzung, wie sie häufig erforderlich wird, nicht mehr möglich ist
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Reinigung von Flächen mit geringen Abmessungen, wie sie in der
Ultrahochvakuum-Technik und bei der Oberflächen-Physik verwendet werden. Bei diesem Verfahren
werden die Flächen einer thermischen Behandlung durch Aufheizen auf hohe Temperaturen von mindestens
7000C unterworfen. Daher ist es im praktischen Betrieb nur lokal anwendbar. Es ist insbesondere dann
nicht durchführbar, wenn es sich um größere Flächen oder auch um geformte Flächen, beispielsweise
Behälter, die mit anderen Bauteilen verbunden sind, handelt. Ein anderes bekanntes Verfahren zum Reinigen
von Flächen besteht darin, daß auf die zu reinigenden Flächen Ionen, insbesondei e von Argon, aufgeschossen
werden. Dieses Verfahren ist unter der Bezeichnung lonen-Sputtern bekannt geworden. Diese Verfahren
sind jedoch ebenso wie ein gleichfalls bekanntes Verfahren, bei dem die Reinigung durch chemische
Reaktion mit Sauerstoff oder mit Wasserstoff bei Temperaturen, die oberhalb 7000C liegen, erfolgt,
ebenfalls nur lokal durchführbar, d. h. auf kleine Bereiche erstreckbar. Bei der chemischen Behandlung
mit Sauerstoff wird außerdem im allgemeinen nicht die wünschenswerte Entfernung der dabei gebildeten
Oxid-Schichten erreicht. Ein ganz besonders großer Nachteil dieser bekannten Verfahren zeigt sich, wie aus
den vorstehenden Ausführungen hervorgeht, insbesondere dann, wenn die Reinigung von Katalysatoren und
deren Entgiftung angestrebt wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglichen, unter
wirtschaftlichen Bedingungen einen sehr hohen Reinigungsgrad auch in den Fällen zu erzielen, in denen
größere Flächen und auch die Flächen von mit anderen Bauteilen zusammengesetzten Formstücken gereinigt
werden sollen. Dabei soll insbesondere auch die Reinigung der Innenflächen von Behältern, wie sie
beispielsweise in der Vakuumtechnik oder auch in der Ultrahochvakuum-Technik verwendet werden, ermöglicht
werden.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß zur Entfernung von solchen Verunreinigungen
auf der zu reinigenden Fläche, die mit atomarem Wasserstoff oder niederenergetischen Wasserstoffionen
eine Verbindung eingehen, die zu reinigende Fläche innerhalb eines gegen die Außenatmosphäre abdichtbaren
Gefäßes mit einem Strom molekularen Wasserstoffs in Kontakt gebracht wird, wobei der Druck des
Wasserstoffgases so gehalten wird, daß die mittlere
freie Weglänge der Wasserstoffmoleküle kleiner ist als der kleinste Abstand zwischen der zu reinigenden
Fläche und der ihr gegenüberliegenden Räche, wobei wenigstens ein Teil der Wasserstoffmoleküle in
Wasserstoffatome oder niederenergetische Wasserstoffionen umgewandelt wird, die mit den Verunreinigungen
der zu reinigenden Fläche zur Reaktion gebracht werden, worauf die Reaktionsprodukte aus
dem Gefäß abgepumpt werden.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird von folgender, für die mittlere freie
Weglänge /geltenden allgemeinen Beziehung
in Verbindung mit
d2 = <%(l+C/T)/(l+C/T0)
und dem idealen Gasgesetz
und dem idealen Gasgesetz
(vergleiche zum Beispiel »Physikalisches Taschenbuch«, 5. Auflage, Vieweg, Braunschweig, 1976, Seiten 451 und
453), ausgegangen, wobei
T die Temperatur,
d der Durchmesser eines Moleküls,
do der Durchmesser eines Moleküls bei der Temperatur
T9,
C die sogenannte Sutherland-Temperatur,
η die Teilchendichte,
P der im Gas herrschende Druck und
k die Boltzmannkonstante
η die Teilchendichte,
P der im Gas herrschende Druck und
k die Boltzmannkonstante
sind. Daraus folgt, wenn Tetwa 275 K beträgt, daß
/=0,016/pf/incm fürpin mbar)
/=0,016/pf/incm fürpin mbar)
ist.
Wenn — wie gemäß der Erfindung vorgesehen — die mittlere freie Weglänge / kleiner ist als der kleinste
Abstand D zwischen der zu reinigenden Fläche zu der ihr benachbarten Wandung des Gefäßes, wenn also
/<D(mit/undDincm) 4l
ist, wobei die obere Druckgrenze sich aus der bei höheren Drücken einsetzenden, nicht mehr vernachlässigbaren
Rekombination der Wasserstoffatome zu Wasserstoffmolekülen ergibt, so gilt unter Berücksichti- r>n
gung der oben bestimmten Beziehung
/=0,016/p<D
für die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zu treffenden Maßnahmen, daß ·->■$
p· D> 0,016 (mit ρ in mbarund/in cm)
ist.
Der Vorzug des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß dadurch alle Oberflächenverunreinigungen,
die mit atomarem Wasserstoff oder niederenergetischen Wasserstoffionen eine Verbindung eingehen,
wie beispielsweise Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff, Chlor, Fluor, Schwefel und selbst Silicium sowie sonstige
bekannte Stoffe und deren Verbindungen, vollständig von der Oberfläche des zu reinigenden Werkstücks
entfernt werden, wobei die Temperatur des Werkstücks, dessen Oberfläche gereinigt werden soll, in den für den
praktischen Betrieb in Betracht kommenden Fällen nicht oder allenfalls geringfügig erhöht wird.
Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung ergibt sich daraus, daß dabei recht hohe
Ausbeute-Koeffizienten auftreten, beispielsweise liegt der Ausbeute-Koeffizient bei der Oberführung von
Kohlenstoff in Methan oder von Metalloxid in Wasser bei 10~3. Vorteilhaft ist ferner, daß die gasförmigen
Reaktionsprodukte bei Zimmertemperatur abgepumpt
ία werden können. Dabei ist es selbstverständlich möglich,
in den Fällen, in denen eine Temperaturerhöhung in Kauf genommen werden kann, zusätzlich die Temperatur
des zu reinigenden Werkstücks, beispielsweise auf eine Temperatur von bis zu 2500C zu erhöhen, um
Ii dadurch die Desorption der Reaktionsprodukte von der
zu reinigenden Oberfläche zu begünstigen.
Eine Vorrichtung, die sich zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung als sehr vorteilhaft
erwiesen hat, besteht darin, daß innerhalb des Gefäßes oder mit dem Gefäßinneren verbunden eine molekularen
Wasserstoff in Wasserstoffatome und/oder in niederenergetische Wasserstoffionen umwandelnde
Einrichtung vorgesehen ist. Diese Einrichtung besteht zweckmäßigerweise aus einer aus einem mit Wasserstoff
nicht reagierenden und auf eine oberhalb 13000C liegende Temperatur aufheizbaren Werkstoff gebildeten
Heizfläche. Dabei hat sich die Verwendung von Metallen wie Wolfram, Molybdän und Rhodium und in
besonderen Fällen auch Platin, als zweckmäßig erwiesen. Wurde eine aus einem der vorbezeichneten
Materialien gebildete Heizfläche auf etwa 17700C aufgeheizt, so wurde bei einem Druck des das Gefäß
durchströmenden Wasserstoffgases von 0,1 mbar ein Dissoziationsgrad des Wasserstoffs von mehr als 1%
erreicht. Bei höheren Temperaturen lag der Dissoziationsgrad erheblich höher.
Bei einem Wasserstoffdruck von etwa 5 · 10—' mbar
wurden rund 3 · 1019 Wasserstoff a tome pro Sekunde
und je cm2 der Heizfläche gebildet. Die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung unter Anwendung
des vorbezeichneten Druckes ist deshalb zweckmäßig, weil die Rekombination von Wasserstoffatomen in der
Gasphase vernachlässigbar klein ist. Es zeigte sich, daß auch deshalb eine vollständige Reinigung der zu
reinigenden Flächen erzielt wurde, weil infolge des konvektiven oder diffusen Charakters der Strömung des
atomaren Wasserstoffs auch gegenüber der Einrichtung zur Umwandlung des molekularen Wasserstoffs in
Wasserstoffatome oder in niederenergetische Wasser-
W stoffionen abgewandte Flächenteile des zu reinigenden
Werkstücks vollständig von ihren Verunreinigungen befreit wurden.
Es hat sich ferner erwiesen, daß zur Reinigung einer 2500 cm2 großen Wandfläche eines Gefäßes von rund 6 1
·">■) Inhalt bei der Verwendung von Wolfram als Werkstoff
eine Heizfläche von etwa 10 cm2 völlig hinreichend war,
um bei einer Behandlungsdauer von etwa 10 Minuten einige Monolagen an aus Kohlenstoff und Sauerstoff
bestehenden Verunreinigungen durch Reaktion mit
bo atomarem Wasserstoff in die Gasphase zu überführen
und die Reaktionsprodukte sodann durch Abpumpen zu entfernen. Dabei wurde bei einem Druck von 0,5 mbar
die Leistung der Pumpe zum Absaugen der in die Gasatmosphäre nach der Reaktion übergegangenen
Verunreinigungen auf 1 l/s eingestellt. Während der Durchführung des Verfahrens wurde gleichzeitig das
aus Edelstahl bestehende Gefäß auf eine Temperatur, die etwa bei 1000C lag, aufgeheizt.
Vorteilhaft kann es auch sein, daß die Vorrichtung zur Umwandlung von molekularem Wasserstoff in Wasserstoffatome
und/oder in niederenergetische Wasserstoffionen als eine die Anode für eine Glimmentladung
bildende Einrichtung ausgebildet und daß die für Anode und Kathode erforderliche Stromquelle mit der zu
reinigenden Oberfläche so verbunden ist, daß diese die Kathode bildet.
Daneben oder statt dessen kann es auch zweckmäßig sein, daß zur Erzeugung einer Ringentladung in dem
Wasserstoffgas eine Hochfrequenzspule vorgesehen ist. Dabei ist es vorteilhaft, daß die Hochfrequenzspule aus
dem gleichen Material besteht wie das Gefäß, in dem die zu reinigende Fläche angeordnet ist. Dabei ist im
Bedarfsfall die Hochfrequenzspule zusätzlich als Widerstandsheizung ausgebildet.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wurde eine Spule aus Wolfram mit einem
Durchmesser von 19 mm und 12 Windungen verwendet.
Dabei betrug der Durchmesser des Windungsdrahtes 0,5 mm. Die Hochfrequenzleistung betrug bei 28 MHz
18 W, die angelegte Spannung lag bei 250 V, wobei die Ströme in Abhängigkeit von dem Wasserstoffdruck
zwischen 10 bis 200 mA lagen. Dabei zeigte sich, daß die
Entladung bei einem Wasserstoffdruck zwischen 10~3 und 1 mbar brannte. Es zeigte sich ferner, daß die
Effektivität gegenüber der Verwendung einer Heizfläche gleicher Abmessung bei der Bildung Methan,
Wasser und Schwefelwasserstoff aus den zu diesen Reaktionsprodukten mit Wasserstoff führenden Verunreinigungen
um den Faktor 10 erhöht war. Die Reaktionsprodukte wurden mit einem Massenspektrometer
nachgewiesen.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß
der Erfindung schematisch dargestellt. Wie aus der Zeichnung hervorgeht, besteht die Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung aus einem Behälter 1, in dem ein mit einer Stromquelle
verbundener aufheizbarer Heizdraht, der wie in dei Zeichnung nicht dargestellt ist, aus Wolfram besteht
hineinragt. In dem Behälter 1 ist das zu reinigende Werkstück 4 angeordnet. Mit dem Anschluß 3
verbunden ist die Heizfläche 2 in einer mittels eines Flansches 5 mit dem Behälter 1 verbindbaren Schutzkappe
6 angeordnet. An der Schutzkappe 6 ist ein mil
ίο einem in der Zeichnung nicht dargestellten Wasserstoffbehälter
verbundener Wasserstoffeinlaß 7 vorgeseher und ein Dosierventil 8 so mit der Schutzkappe 6
verbunden, daß der in die Schutzkappe 6 und infolgedessen in den Behälter 1 gelangende Wasserstofl
an der Heizfläche 2 vorbeiströmt. Zum Abpumpen der aus atomarem Wasserstoff und den Verunreinigungen
gebildeten und in die Gasphase übergegangener Verunreinigungen ist mit dem Behälter 1 über ein
Regelventil 9 eine Pumpe 10 verbunden. Zur Überwachung des Reinigungsgrades der zu reinigenden Flächen
des Werkstückes 4 ist ferner ein Massenspektrometer 11 angeordnet und über ein Drosselventil 12 so mit dem
Behälter 1 verbunden, daß mittels einer Pumpe 13 eine zur Überwachung hinreichende Menge des Gasstromes
dem Massenspektrometer 11 zugeführt wird. Der Druck innerhalb des Behälters 1 wird ständig mittels eines mit
der Schutzkappe 6 verbundenen Druckmeßgerätes 14 überwacht. Zur Unterstützung der Konvektion von der
in der Schutzkappe 6 angeordneten Heizfläche 2 in den
jo Behälter 1 hinein ist ferner ein die Heizfläche 2
umgebendes, beidseitig offenes Rohrstück 15 vorgesehen. Die Heizfläche 2 ist, wie dies aus der Zeichnung
hervorgeht, auch als Hochfrequenzspule benutzbar, so daß die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung als Widerstandsheizung und/oder unter Verwendung einer Hochfrequenzspannung verwendbar
ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zum Reinigen von Oberflächen, insbesondere von metallischen Oberflächen, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Entfernung von solchen Verunreinigungen auf der zu reinigenden
Fläche, die mit atomarem Wasserstoff oder niederenergetischen Wasserstoffionen eine Verbindung
eingehen, die zu reinigende Fläche innerhalb eines gegen die Außenatmosphäre abdichtbaren
Gefäßes mit einem Strom molekularen Wasserstoffs in Kontakt gebracht wird, wobei der Druck des
Wasserstoffgases so gehalten wird, daß die mittlere freie Weglänge der Wasserstoffmoleküle kleiner ist ι ■>
als der kleinste Abstand zwischen der zu reinigenden Fläche und der ihr gegenüberliegenden Fläche,
wobei wenigstens ein Teil der Wasserstoffmoleküle in Wasserstoffatome oder niederenergetische Wasserstoffionen
umgewandelt wird, die mit den Verunreinigungen der zu reinigenden Fläche zur Reaktion gebracht werden, worauf die Reaktionsprodukte
aus dem Gefäß abgepumpt werden.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 2r>
innerhalb des Gefäßes oder mit dem Gefäßinneren verbunden eine molekulare Wasserstoff in Wasserstoffatome
und/oder niederenergetische Wasserstoffionen umwandelnde Einrichtung vorgesehen ist
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- jo zeichnet, daß die Vorrichtung als eine aus einem mit
Wasserstoff nicht reagierenden und auf eine oberhalb 13000C liegende Temperatur aufheizbaren
Werkstoff gebildete Heizfläche ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- r> zeichnet, daß die Vorrichtung als eine die Anode für
eine Glimmentladung bildende Einrichtung ausgebildet und daß die für Anode und Kathode erforderliche
Stromquelle mit der zu reinigenden Oberfläche so verbunden ist, daß diese die Kathode bildet.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 oder 4, ' dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung einer
Ringentladung in dem Wasserstoffgas eine Hochfrequenzspule vorgesehen ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekenn- v>
zeichnet, daß die Hochfrequenzspule aus dem gleichen Material besteht wie das Gefäß, in dem die
zu reinigende Fläche angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochfrequenzspule als Wider- to
Standsheizung ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur
Bildung von Wasserstoffatomen oder niederenergetischen Ionen innerhalb eines beidseitig offenen, mit
einem offenen Ende in das Vakuumgefäß einmündenden Rohres angeordnet ist.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2647088A DE2647088B2 (de) | 1976-10-19 | 1976-10-19 | Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Oberflächen |
| GB41205/77A GB1592864A (en) | 1976-10-19 | 1977-10-04 | Method of and apparatus for cleaning surfaces |
| FR7731172A FR2368308A1 (fr) | 1976-10-19 | 1977-10-17 | Procede et dispositif pour nettoyer des surfaces, notamment des surfaces metalliques |
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| US06/086,831 US4452642A (en) | 1976-10-19 | 1979-10-22 | Cleaning of metallic surfaces with hydrogen under vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2647088A DE2647088B2 (de) | 1976-10-19 | 1976-10-19 | Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Oberflächen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2647088A1 DE2647088A1 (de) | 1978-04-20 |
| DE2647088B2 true DE2647088B2 (de) | 1979-04-05 |
Family
ID=5990801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2647088A Ceased DE2647088B2 (de) | 1976-10-19 | 1976-10-19 | Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Oberflächen |
Country Status (5)
| Country | Link |
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| US (1) | US4452642A (de) |
| JP (1) | JPS6014109B2 (de) |
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