DE4427902C1 - Verfahren zum Aufkohlen von Bauteilen aus kohlungsfähigen Werkstoffen mittels einer impulsförmig betriebenen Plasmaentladung - Google Patents
Verfahren zum Aufkohlen von Bauteilen aus kohlungsfähigen Werkstoffen mittels einer impulsförmig betriebenen PlasmaentladungInfo
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- C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
- C23C8/38—Treatment of ferrous surfaces
Description
Die Erfindung, ein Verfahren zum Aufkohlen von Bauteilen aus
kohlungsfähigen Werkstoffen, insbesondere aus Stählen, mittels einer
impulsförmig betriebenen Plasmaentladung in einer kohlenstoffhaltigen
Atmosphäre bei Drücken zwischen 0,1 und 30 mbar und bei
Impulsspannungen zwischen 200 und 2000 Volt, vorzugsweise zwischen
300 und 1000 Volt.
Bei einem derartigen, durch die EP 0 552 460 A1 bekannten Verfahren
beträgt die an den Elektroden, die aus mindestens einer
vorrichtungsseitigen Elektrode einerseits und aus den Bauteilen bzw. der
Halterung für die Bauteile andererseits bestehen, anliegende Spannung
in den sogenannten Impulspausen Null, d. h. das Verfahren wird ohne
eine sogenannte Grundspannung betrieben.
Zu den kohlungsfähigen Werkstoffen gehören außer eisenhaltigen
Werkstoffen auch Nichteisenwerkstoffe wie beispielsweise Titan.
Beim Aufkohlen von Bauteilen aus Stahl in einer impulsförmig
betriebenen Glimmentladung (Plasma) wird zu Beginn der Aufkohlung ein
hoher Kohlenstoffstrom eingestellt, damit der Randkohlenstoffgehalt im
Bauteil möglichst rasch auf Werte bis knapp unter die Sättigungsgrenze
ansteigt. Dadurch wird zu Beginn der Behandlung ein möglichst steiler
Kohlenstoffgradient in das Bauteil hinein eingestellt, was sich positiv auf
die Eigenschaften der Endprodukte auswirkt.
Der Kohlenstoffstrom ist von den Plasmaparametern abhängig: Um einen
hohen Kohlenstoffstrom zu erzeugen, muß in das Plasma eine
entsprechend hohe Plasmaleistung eingebracht werden. Der sich im
Plasma einstellende elektrische Strom ist dabei während eines Impulses
abhängig von der Größe der Oberfläche der zu behandelnden Bauteile
und erreicht dabei üblicherweise Größenordnungen von 25 A/m²
Oberfläche. Für die Behandlung großer Chargen ist es daher notwendig,
Generatoren mit Pulsleistungen von mehr als 200 A bei Spannungen
zwischen 500 und 1000 Volt einzusetzen. Die entsprechenden Leistungen
müssen dabei im Bereich zwischen etwa 10 und 100 µs geschaltet
werden. Generatoren mit derartigen Leistungen sind serienmäßig nicht
verfügbar; es handelt sich um aufwendige Sonderkonstruktionen.
Durch die DE-PS 6 01 847 ist es bekannt, beim Vergüten von einzelnen
Werkstücken aus Metallen durch Gasdiffusion unter Zusatzbeheizung und
impulsförmiger Plasmaeinwirkung die Pausen zwischen den einzelnen
Stoßimpulsen so lang zu wählen, mindestens zehnmal so lang wie die
Stoßimpulse selbst, daß in der Zwischenzeit eine Entionisierung der
Gasstrecke eintreten kann. Infolgedessen muß die Ionisation jedesmal
vom Energiepegel Null neu aufgebaut werden. Beispielhaft beträgt die
Impulsfrequenz 10 Hz und der mittlere Strom 100 mA.
Durch die US-PS 4 490 190 ist es bei Anwendung einer herkömmlichen
Zusatzbeheizung der Werkstücke bekannt, durch eine entsprechend hohe
Frequenz kurzzeitiger Impulse und langer Pausendauern ein kaltes Plasma
zu erzeugen und dadurch die Heizwirkung des Plasmas von seiner
thermochemischen Einwirkung auf die Werkstücke zu entkoppeln. Dadurch
soll eine thermische Schädigung der Werkstücke vermieden werden.
Maßnahmen zur Erhaltung eines Teils des Ionisationszustandes in den
Impulspausen sind jedoch nicht angegeben, so daß eine längere
Einwirkungsdauer und/oder eine geringere Eindringtiefe der Gase
unterstellt werden kann. Die Größe der Werkstücke oder gar der Charge,
die Stromdichte oder der Gesamtstrom sind gleichfalls nicht angegeben.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, höhere Kohlenstoffströme
unter Einsatz kleinerer Generatoren zu erzeugen und dadurch die
Investitions- und Betriebskosten einer Anlage zur Durchführung des
Verfahrens zu reduzieren.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs
beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß der
Impulsspannung eine ständig anstehende Grundspannung überlagert wird,
die unterhalb der Durchschlagsspannung liegt.
Die Durchschlagsspannung ist diejenige Spannung, bei der unter den
gegebenen Parametern in der Vorrichtung ein Plasma gezündet werden
kann. Die Einhaltung der erfindungsgemäßen Bedingung läßt sich also
dadurch kontrollieren, daß beim Anlegen der Grundspannung an die
Elektroden gerade eben keine Zündung eines Plasmas erfolgt.
Es ist dabei vorteilhaft, wenn für die Grundspannung Werte zwischen 2%
und 35% der Impulsspannung gewählt werden, insbesondere dann, wenn
als Grundspannung eine Gleichspannung mit Werten zwischen 10 und 150
Volt, vorzugsweise zwischen 20 und 100 Volt, gewählt wird.
Die Impulsfrequenz ist dabei keine allzu kritische Grenze; vorteilhafte
Ergebnisse haben sich bei einer Impulsfrequenz von 15 kHz eingestellt.
Auch das Verhältnis von Impulsdauer t₁ zu Pausendauer t₂ ist wenig
kritisch, es kann mit besonderem Vorteil zwischen 4 : 1 und 1 : 100 gewählt
werden. In besonders zweckmäßiger Weise wird dabei die Impulsdauer
zwischen 50 und 200 µs und die Pausendauer zwischen 500 und 2000 µs
gewählt.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens
ergeben sich aus den übrigen Unteransprüchen.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
ein Verfahren nach dem Stande der Technik und das erfindungsgemäße
Verfahren werden nachfolgend anhand der Fig. 1 bis 4 näher
erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 2 ein Diagramm zur Erläuterung eines Impuls-Plasma-
Verfahrens nach dem Stande der Technik,
Fig. 3 ein Diagramm zur Erläuterung des erfindungsgemäßen
Impuls-Plasma-Verfahrens und
Fig. 4 ein weiteres Diagramm mit einer Gegenüberstellung der
Verfahren nach dem Stande der Technik und nach der
Erfindung.
Fig. 1 zeigt einen Vertikalschnitt durch eine Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, deren wesentlicher
Teil ein Vakuumofen 1 mit einer Ofenkammer 2 ist, die mit einer
Wärmedämmeinrichtung 3 ausgekleidet ist. Vor den Seitenwänden 3a der
Wärmedämmeinrichtung 3 befindet sich eine an Masse gelegte Elektrode,
die als Anode 4 eines Stromkreises dient. Durch die Ofendecke 2a ist
mittels einer Isolierdurchführung 5 eine senkrechte Tragstange 6
hindurchgeführt, die an ihrem unteren Ende einen plattenförmigen,
waagrechten Werkstückhalter trägt, der gleichfalls Elektrodenfunktion hat
und als Katode 7 dient. Von den auf diesem Werkstückhalter
angeordneten Werkstücken 8 ist nur ein einziges dargestellt.
Die Anode 4 und die Katode 7 sind an eine Stromversorgung 9
angeschlossen, die zur Erzeugung von Spannungsimpulsen für die
Bildung des Plasmas dient. Der Stromversorgung 9 ist ein Steuergerät 10
zugeordnet, mit dem die elektrischen Verfahrensparameter für die
Beeinflussung des Plasmas einstellbar sind. Insbesondere liefert die
Stromversorgung 9 außer den Impulsen auch eine ständig anstehende
Grundspannung, die den Impulsen überlagert ist. Sowohl die Höhe der
Impulse als auch die Höhe der Grundspannung sind durch das
Steuergerät 10 beeinflußbar.
Katode 7 und Werkstücke 8 sind konzentrisch von einem
Widerstandsheizkörper 11 umgeben, der an eine regelbare Stromquelle
12 angeschlossen ist. Die Energiebilanz des Ofens und damit die
Werkstücktemperatur wird von den Verlusten einerseits und von der
Summe der Energiebeiträge des Plasmas und der Strahlung des
Widerstandsheizkörpers andererseits bestimmt.
In die Ofenkammer 2 mündet eine Versorgungsleitung 13, die mit einer
regelbaren Gasquelle 14 verbunden ist und durch die die gewünschten
Prozeßgase oder Gasgemische zugeführt werden. Die Gasbilanz wird
durch die Gaszufuhr, den Verbrauch durch die Werkstücke und
gegebenenfalls Verlustsenken, nicht zuletzt aber durch den Einfluß der
Vakuumpumpe 15 bestimmt, die über eine Saugleitung 16 mit der
Ofenkammer 2 verbunden ist und auch als Pumpsatz ausgebildet sein
kann.
Im Boden 2b der Ofenkammer 2 befindet sich eine Öffnung 17, die durch
einen Absperrschieber 18 verschließbar ist und unter der sich -
vakuumdicht angeschlossen - ein beheizbarer Flüssigkeitstank 19 mit
einer Abschreckflüssigkeit befindet. Über der Öffnung 17 befindet sich in
der Katode 7 eine Öffnung 20, durch die die Werkstücke 8 mittels eines
nicht gezeigten Manipulators in die Abschreckflüssigkeit abgesenkt
werden können. Die Wirkungsweise dieser Vorrichtung ergibt sich aus der
allgemeinen Beschreibung und aus dem Ausführungsbeispiel.
In den Fig. 2 und 3 ist jeweils auf der Abszisse die Zeit t aufgetragen,
und zwar kennzeichnet t₁ die Impulsdauer und t₂ die Impulspause. Jedes
Diagramm enthält übereinander die jeweilige Impulsspannung U, den
während eines Impulses fließenden Strom I und einen Kurvenzug, der
den Zustand der Anregung durch Ionisation und Dissoziation und der
Abregung durch Rekombination symbolisiert. In Fig. 3 ist außer der
Impulsspannung auch die Grundspannung dargestellt, die unterhalb der
sogenannten Durchschlagsspannung liegt, die durch eine strichpunktierte
Linie 21 dargestellt ist.
Wird gemäß Fig. 2 eine gepulste Gleichspannung ohne überlagerte
Grundspannung verwendet, so werden während eines Spannungsimpulses
Kohlenwasserstoffmoleküle angeregt, die über die Versorgungsleitung 13
zugeführt werden. Diese Kohlenwasserstoffmoleküle werden dissoziiert und
ionisiert. In Abhängigkeit von der Höhe der verwendeten Spannung und der
Dauer der verwendeten Spannungsimpulse werden die Höhe der Anregung
und der Umfang der Dissoziation und Ionisation der Teilchen beeinflußt, und
es fließt ein entsprechender Strom I, der durch den mittleren Kurvenzug in
Fig. 2 angedeutet wird. In der Impulspause, d. h. in dem Zeitraum, in dem
keine Spannung anliegt, überwiegen Rekombinationsvorgänge, und die
angeregte Spezies fallen auf Energieniveaus zurück, in denen sie weniger
oder nicht mehr zum Aufkohlvorgang bzw. zu einem
Schichtbildungsvorgang beitragen. Dies geht aus dem oberen Kurvenzug
von Fig. 2 hervor, bei dem die nahezu mit den Impulspausen t₂
zusammenfallenden Kurvenabschnitte den Wert 0 haben.
Die Rekombinationsvorgänge und der Rückfall aus energiereichen in
energetisch stabilere oder energieärmere Zustände erfordert Zeit. Durch
Variation von Spannung und Impulsdauer (entspricht Umfang und Höhe
der Anregung, Dissoziation und Ionisation) und Pausendauer (entspricht
Rekombination und Abregung) zwischen den Spannungsimpulsen wird
der Kohlenstoffstrom gezielt beeinflußt.
Fig. 3 zeigt anhand des unteren Kurvenzuges die erfindungsgemäße
Überlagerung einer ständig anstehenden Grundspannung Ug, die
unterhalb einer von den gegebenen Prozeßparametern abhängigen
Durchschlagsspannung liegt, wie sie durch die Linie 21 angedeutet ist,
und einer gepulsten Gleichspannung von mehrfacher Höhe. Dadurch
werden die Anregung, Dissoziation und Ionisation sowie die Abregung
und Rekombination beeinflußt. Da die ständig anstehende
Grundspannung Ug unterhalb der Durchschlagsspannung liegt, fließt
während der Impulspause der gepulsten Gleichspannung auch kein
Strom, wie sich aus dem Kurvenzug I in Fig. 3 ergibt.
Für die ständig anstehende Grundspannung wird infolgedessen keine
Lichtbogen-Erkennungseinrichtung benötigt, da von dieser
Grundspannung kein Plasma erzeugt wird. Durch die Grundspannung
fallen aber die angeregten Spezies während der Impulspausen der
gepulsten Gleichspannung nicht auf derart energiearme Zustände zurück,
wie sie in den Impulspausen ohne überlagerte Grundspannung nach dem
Stande der Technik (Fig. 2) vorhanden sind. Durch die
erfindungsgemäße Maßnahme werden die angeregten Spezies in
energiereicheren Zuständen gehalten, und aus diesen Zuständen heraus
können die besagten Spezies im nachfolgenden Impuls leichter angeregt,
ionisiert und dissoziiert werden. Bei gleicher Spannung, Impulsdauer und
Pausendauer können damit im Vergleich zum Stande der Technik ohne
überlagerte Grundspannung höhere Kohlenstoffströme erzeugt werden,
wie dies in Fig. 4 dargestellt ist.
In Fig. 4 ist auf der Abszisse der Abstand "T" von der Bauteiloberfläche
dargestellt, die mit 0,0 bezeichnet ist. Auf der Ordinate ist der
Kohlenstoffgehalt "C" in Prozent angegeben. Die untere Kurve 22 gibt die
Verhältnisse bei einer gepulsten Gleichspannung ohne Überlagerung
einer Grundspannung wieder, während die Kurve 23 die Verhältnisse bei
einer Überlagerung einer gepulsten Gleichspannung mit einer ständig
anstehenden Grundspannung wiedergibt. Es wird also sowohl an der
Oberfläche als auch bis zu einer Tiefe von 0,5 mm ein deutlich höherer
Kohlenstoffgehalt erreicht. Dabei wurden folgende Verhältnisse gewählt:
Die gepulste Gleichspannung betrug 600 Volt, das Verhältnis von
Impulsdauer t₁ zu Pausendauer t₂ betrug 1 : 10, und die Höhe der ständig
anstehenden Grundspannung betrugt 100 Volt.
In einer Vorrichtung nach Fig. 1 mit einem Nutzvolumen innerhalb des
Widerstandsheizkörpers 11 von 0,25 m³ wurde eine Anzahl von
zylindrischen Bolzen mit einer Länge von 150 mm und einem
Durchmesser von 16 mm aus der Legierung 16MnCr5 während einer
Dauer von 120 Minuten einer gepulsten Gleichspannung von 600 Volt und
einer Grundspannung von 100 Volt ausgesetzt. Die Impulsdauer betrug
t₁ = 100 µs, die Impulspause betrug t₂ = 1000 µs. Die Zusammensetzung
des über die Versorgungsleitung 13 zugeführten Gasgemisches betrug 10
Volumenprozent Argon, 10 Volumenprozent Methan und 80
Volumenprozent Wasserstoff. Unter diesen Bedingungen wurde das
Ergebnis gemäß der Kurve 23 in Fig. 4 erzielt. Will man keinen höheren
Kohlenstoffgehalt erzielen, so führt das erfindungsgemäße Verfahren zu
einer sehr viel schnelleren Aufkohlung sowohl an der Oberfläche als auch
in der Tiefe. Dennoch können kleinere Spannungs- bzw. Stromquellen
eingesetzt werden.
Claims (7)
1. Verfahren zum Aufkohlen von Bauteilen aus kohlungsfähigen
Werkstoffen, insbesondere aus Stählen, mittels einer impulsförmig
betriebenen Plasmaentladung in einer kohlenstoffhaltigen
Atmosphäre bei Drücken zwischen 0,1 und 30 mbar und bei
Impulsspannungen zwischen 200 und 2000 Volt, vorzugsweise
zwischen 300 und 1000 Volt, dadurch gekennzeichnet, daß der
Impulsspannung eine ständig anstehende Grundspannung
überlagert wird, die unterhalb der Durchschlagsspannung liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die
Grundspannung Werte zwischen 2% und 35% der
Impulsspannung gewählt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Grundspannung eine Gleichspannung mit Werten zwischen 10 und
150 Volt, vorzugsweise zwischen 20 und 100 Volt, gewählt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis von Impulsdauer t₁ zu Pausendauer t₂ zwischen 4 : 1 und
1 : 100 gewählt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Impulsdauer zwischen 50 und 200 µs und die Pausendauer
zwischen 500 und 2000 µs gewählt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Plasmaentladung in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die 2 bis
50% Argon, 3 bis 50% gasförmigen Kohlenwasserstoff, Rest
Wasserstoff, enthält, jeweils in Volumensprozenten.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Plasmaentladung in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die 10 bis
30% Argon, 10 bis 30% gasförmigen Kohlenwasserstoff, Rest
Wasserstoff, enthält, jeweils in Volumensprozenten.
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