DE1690663A1 - Anordnung zur Oberflaechenbehandlung von Werkstuecken mittels Glimmentladung - Google Patents

Anordnung zur Oberflaechenbehandlung von Werkstuecken mittels Glimmentladung

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DE1690663A1 DE19671690663 DE1690663A DE1690663A1 DE 1690663 A1 DE1690663 A1 DE 1690663A1 DE 19671690663 DE19671690663 DE 19671690663 DE 1690663 A DE1690663 A DE 1690663A DE 1690663 A1 DE1690663 A1 DE 1690663A1
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    • H01J37/32018Glow discharge
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    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/36Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding

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Description

  • Anordnung zur Oberflächenbehandlung von Werkstücken mittels Glimmentladung Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung zur Oberflächenbehandlung von mit Bohrungen und/oder kanalförnigen Vertiefungen versehenen Werkstücken mitteis elektrischer Glimmentladung in einem Rezipienten, in dem mindestens zwei Werkstücke voneinander isoliert angeordnet sind und jedes der Werkstücke mit einem Pol einer Wechselspannung verbunden ist. und die Bohrungen bzw. Kanäle gegenüber den Werkstücken isoliert angeordnete Innenelektroden aufweisen.
  • Bei der Glimmentladung werden die Moleküle eines unter vermindertem Druck stehenden Gases durch StoB-ionisation und durch elektronenstoßinduzierte Fragmentierung gespalten und ionisiert. Die dabei gebildeten Ionen, geladene Radikale und Atome werden durch das elektrische Feld beschleunigt und treffen mit hoher kinetischer Energie auf der Elektrodenoberfläche auf und rufen hier physikalische und chemische Veränderungen hervor. Einer Anwendung dieser Wirkungen der Glimmentladung auf technische Fertigungsprozesse, insbesondere auf die Oberflächenbehandlung von Werk-Zeit stücken stand iLnge-/die Neigung der Glimmentladung im Wege, bei einer Steigerung der Entladungsleistung bis zu den bei technischen Fertigungsprozessen erforderlichen Werten in die unter diesen Entladungsbedingungen stabilere Bogenentladung überzugehen.
  • Eine genaue Untersuchung dieses Überganges der Glimmentladung zur Bogenentladung führte zu der Erkenntnis, daß die Zusammenschnürung der Glimmentladung zu einer Bogenentladung an denjenigen Stellen der Kathodenoberfläche stattfindet, an denen infolge von Schmutz, mechanischen Aufrauhungen oder dergl. die-Elektronenaustrittsarbeit stark herabgesetzt ist.
  • Dies führte zu dem Schluß, daß der tbergang der Glimmentladung zur Bogenentladung verhindert werden kann, wenn man die Kathodenoberfläche außerordentlich sorgfältig reinigt und"homogenisiert"so daß d. ie Blektronenaustrittsarbeit über die gesamte Kathodenoberfläche weitgehend konstant ist. Damit gelang der wesentliche Durchbruch der Glimmentladungstechnik.
  • In der Polgezeit wurde die Glimmentladung bei mannigfachen technischen Pertigungsprozessen angewandt.
  • Der Homogenisierungsprozeß besteht darin, daß man das Werkstück nach einer sorgfältigen mechanischen Reinigung einem Vorglimmprozeß bei niedriger Glimmleistung unterwirft. Insbesondere wenn man dieses Abglimmen der Kathodenoberfläche in einer Wasserstoffatmosphäre durchführt, werden sämtliche Verunreinigungen, auch die vorhandenen Sauerstoffschichten weitestgehend entfernt.
  • An den VorglimmprozeB-schließt sich die eigentliche Glimmbehandlung an. Dabei kann die Glimmleistung außerordentlich stark gesteigert werden, ohne daß ein Ubergang zu einer Bogenentladung zu befürchten wäre.
  • Es handelt sich bei dieser so erzielten leistungsstarken Glimmentladung um einen gegenüber der Bogenentladung energetisch ungünstigen metastabilen Vorgang. Diese geht jedoch nicht in die stabilere Bogenentladung über, da ein solcher Ubergang nicht spontan erfolgt und eine Induzierung des Ubergangs wegen der außerordentlich gleichmäßigen Oberfläche der Kathode ausbleibt.
  • Es sind eine Reihe von Verfahren und Vorrichtungen zur technischen Anwendung dieser so erzeugten leistungsstarken Glimmentladungen vorgeschlagen worden. Dabei wird im allgemeinen das zu beglimmende Werkstück als Kathode an eine Gleichstromquelle angeschlossen ; die Wandung des Rezipienten für die Gasentladung dient als Anode. Bei genügend groBer Stromstärke und niedrigem Druck bedeckt das negative Glimmlicht der Glimmentladung die gesamte Kathodenoberfläche, wobei die Form des als Kathode geschalteten MrerkstUckes im allgemeinen keine wesentliche Rolle spielt.
  • Diese Regel wird jedoch bei Hohlkörpern durchbrochen, deren Innenoberflächen beglimmt werden sollen.
  • Das Beglimmen der Innenflächen kurzer weitlumiger Kanäle gelingt noch auf relativ einfache Weise durch eine Erhöhung des Gasdruckes im Entladungsraum. Durch eine solche Druckerhöhung verkleinern sich nämlich alle Entladungszonen außer dem Paradayschen Dunkelraum (eine positive Säule tritt in großvolumigen Entladungsräumen nicht auf-). Das negative Glimmlicht wandert demgemäß bei einer Druckerhöhung näher an die Kathode heran und kann oberhalb eines bestimmten Druckwertes auch in einen Kanal vorgegebener Weite eindringen. Dadurch wird der für die Glimmentladung wesentliche Bereich des Kathodenfalls, der zwischen Kathode und negativem Glimmlicht liegt, in den Kanal hineinverlegt, so daß eine Entladung auch dort stattfinden kann.
  • Druckerhöhungsmaßnahmen reichen nicht mehr aus, sobald die Länge des Kanals größer ist als das Zehnbis Zwanzigfache von dessen Innendurchmesser. Dies ist insbesondere bei den langen und engen Bohrungen der Fall, wie sie bei Gewehr-und Geschützläufen vorhanden sind. Vielfach werden sogar schon solche Kanäle nicht ausreichend beglimmt, deren Länge mehr als das Doppelte des Durchmessers beträgt. Die Erklärung dieser Erscheinung liegt darin, daß zu dem bei normalen Glimmentladungen vorhandenen Potentialgefälle im Bereich zwischen dem negativen Glimmlicht und der Anode noch ein die Elektronen zum offenen Kanalende treibendes Poten-. tialgefälle im Inneren des kathodischen Kanals erforderlich ist.
  • Dieeer Potentialabfall ist nun von einer bestimmten Stelle im Inneren des kathodischen Kanals an so groß, daß die verbleibende Spannung nicht mehr zum Aufbau des für die Glimmentladung wesentlichen Kathodenabfalls ausreicht.
  • Zur Behebung dieser Schwierigkeit wurde vorgeschlagen, in dem Inneren des kathodischen Kanals eine Hilfselektrode in Form eines Metallstabs oder dergl. anzubringen, der von der Kathode vollkommen isoliert und als Anode geschaltet sein muß. Diese Hilfselektrode sorgt dafür, daß entlang dersgesamten Kanalachse ein einheitliches Potential herrscht, welches überall ausunterhalten reicht, die Glimmentladung zu Die Entladung findet jetzt, vorausgesetzt daB der Gasdruck genügend hoch ist, entlang der gesamten Kanallänge gleichmäßig statt.
  • Bei den frühen. Versuchen zur Realisierung technischer Glimmprozesse wurden-ausschließlich Gleichspannungsquellen verwendet. Da zur Auslösung der Glimmentladung hohe Spannungen erforderlich sind, waren daher kostspielige und aufwendige Hilfageräte zur Gleichrichtung hochgespannter Wechselströme erforderlich.
  • Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die Glimmentladung mit einer'.'{eahselspannung zu betreiben, um die aufwendigen Gleichrichtungsaggregate einzusparen.
  • Gleichzeitig entstanden jedoch erhebliche Komplikationen infolge der rasch wechselnden Umpolarisierung der Elektroden. Diese Schwierigkeiten traten-in erhöhtem Maß bei der Glimmbehandlung von Hohlkörpern auf, da-hierbei die im Inneren des Hohlkörpers erforderliche Hilfselektrode abwechselnd anodisches und kathodisches Potential erhält. Die Hilfselektroden werden dabei während denjenigen Zeiten, in denen sie kathodisches Potential aufweisen, durch Kathodenzerstäubung abgetragen.
  • In erhöhtem masse besteht diese Gefahr bei sehr dünnen Hilfselektroden in Form von gespannten Drähten, die immer dann erforderlich sind, wenn Hohlkörper mit langen, dünnen Kanälen beglimmt werden müssen. Infolge der stark ge'-rümmten Oberfläche der dünnen drahtförmigen Hilfselektroden ist nämlich die Dichte der aus der Hilfselektrodenoberfläche radial austretenden Feldlinien derart groß, daß eine Materialzerstäubung in erheblich stärkerem Maße auftritt, als bei Kathoden mit Oberflächeii geringer Krümmung. Durch diese starke Beanspruchung der Hilfselektroden bei Wechselstrombelastung werden die mechanischen Eigenschaften, insbesondere durch Kerbspannungen, beeinträchtigt, was häufig zum Bruch der Innenelektroden und dadurch zu Betriebsstörungen der Anlage führt. Es war daher in all den Fällen, in denen lange, dünne Kanäle an der Kanalinnenwandung beglimmt werden sollten, nicht möglich, die Glimmanlage direkt mit Wechselstrom zu speisen. Die erforderlichen Gleichrichtungsaggregate machten den FertigungsprozeB aber äuß. erst unwirtschaftlich.
  • Es ist ein Verfahren bekannt geworden, bei dem ein Teil der Glimmentladungsleistung einer Wechselspannungsquelle entnommen wird. Bei diesem Verfahren werden zwischen den Innenelektroden und den jeweils zugeordneten Werkstücken Gleichstromentladungen und zwischen den Werkstücken untereinander Wechselstromentladungen erzeugt, wobei die Wechselstromentladungen in erster Linie zur Aufheizung der Werkstücke dienen sollen. Es sind jedoch auch bei diesem Verfahren zur Aufrechterhaltung der für den Vergütungsprozeß im Rohrinneren erforderlichen Glimmentladung Gleichrichteraggregate erforderlich, wenngleich diese weniger aufwendig sind.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Anordnung zur Oberflächenbehandlung von mit Bohrungen und/oder kanalförmigen Vertiefungen versehenen jerkstücken mittels elektrischer Glimmentladung zu schaffen, bei der auch bei längerer Betriebsdauer keine Funktionsstörungen auftreten, obwohl die Glimmentladung ausschlieblich mit Wechselspannung betrieben wird.
  • Bei der erfindungsgemäßen Lösung dieser Aufgabe sind die Innenelektroden so geschaltet, daß zwischen ihnen und der an den Werkstücken anliegenden Wechselspannung keine schaltungsmäßige Verbindung besteht und sie im wesentlichen das Potential des Plasmas der Glimmentladung aufweisen. Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß bei einer solchen Anordnung die Innenelektroden praktisch nicht als Entladungskathode wirken.-Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind alle Innenelektroden metallisch leitend miteinander verbunden. Dabei können auch die Innenelektroden mit dem Rezipienten metallisch leitend verbunden sein..
  • Will man mit Einphasen-Wechselstrom arbeiten, so werden zweckmäßigerweise die zu behandelnden Werkstücke in zwei Gruppen aufgeteilt und jede der beiden Werkstückgruppen mit je einem Pol der, vorzugsweise regelbaren, Einphasen-Wechselspannung verbunden.
  • Soll mit Dreiphasen-Wechselstrom gearbeitet werden, so werden die zu behandelnden Werkstücke in drei Gruppen aufgeteilt und jede der drei Werkstückgruppen mit je einer Phase einer, zweckmäßigerweise regelbaren, vorzugsweise 500 bis 600 Volt betragenden, Dreiphasen-Wechselspannung verbunden.
  • Der Sternpunkt der Drehspannung liegt normalerweise frei. Der Rezipient wird vorzugsweise mit Erde verbunden. Bei Verwendung von Drehstrom werden die Werkstücke im Rezipienten vorzugsweise rotationssymmetrisch angeordnet. Dabei ist es zweckmäßig, einen Rezipienten zu verwenden, der eine allgemein zylindrische Form aufweist.
  • Zur Ionitrierung der Oberfläche der Werkstücke wird im Rezipienten eine Gsatmosphäre vorgesehen, die Stickstoff und/oder eine stickstoffhaltige Verbindung, z. B.
  • Ammoniak, enthält. Die Gasatmosphäre im Rezipienten kann zusätzlich Wasserstoff enthalten. Vorteilhafterweise wird dem Rezipienten partiell in Wasserstoff und Stickstoff gespaltenes Ammoniakgas zugeführt.
  • Eine besonders hochwertige Ionitrierschich-t erzielt man auf der Wandung der Bohrungen bzw. Kanäle der Werkstucke, wenn man während der Behandlung mindestens einen Teil des für die Ionitrierung erforderlichen Gases in die Bohrungen bzw. Kanäle der Werkstücke einleitete Zu diesem Zweck verwendet man rohrförmige Innenelektroden, die als Zuführung von für die Ionitrierung erforderlichen Gases zu den Bohrungen bzw. Kanälen dienen. PUr die Gaszuleitung zu den einzelnen Innenelektroden ist im mittleren Bereich des Rezipientendeckels eine isoliert angeordnete Gasverteilungsspinne vorgesehen, mit der die rohrförmigen Innenelektroden mittels Gasverbindungsleitungen verbunden sind. Wenn die Gasverteilungsspinne und die Gasverbindungsleitungen aus Metall bestehen, so ist auf einfache Weise auch die elektrische Verbindung der Innenelektroden untereinander hergestellt.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind die Innenelektroden etwa bis zur halben Tiefe bzw. Länge der Bohrungen bzw. Kanäle rohrförmig ausgebildet, wobei etwa am Ende des rohrförmigen Abschnitts radiale Austrittsbohrungen für den Gasaustritt vorgesehen sind.-Zur Sicherstellung einer gleichmäßigen Verteilung des aus den Austrittsbohrungen ausströmenden Gases ist eine vorzugsweise glockenformige Gasverteilungshülse vorgesehen, welche die Innenelektroden im Bereich der radialen Austrittsbohrungen mit Abstand umgibt. Vorzugsweise wird durch ein Gasumlaufsystem mit einer Vakuumpumpe und Druckregelventilen dafur Sorge getragen, daß ira Rezipienten während der Behandlung ein Gasdruck von 1 bis 10 torr, vorzugsweise 3, 5 torr, aufrecht erhalten bleibt. « Im Folgenden wird die Erfindung anhand schematischer Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher-erläutert.
  • Es zeigen : Fig. 1 eine schematische Darstellung einer mit Dreiphasen-Wechselstrom gespeisten erfindungsgemäß ausgebildeten Glimmentladungsanlage, Fig. 2 den mittleren Bereich eines zu behandelnden Rohres, das mit einer erf ausgebildeten Innenelektrode versehen ist, im Längsschnitt, Fig. 3 die Aufhängung der zu behandelnden Rohre am Deckel des Rezipienten in perspektivischer Darstellung, Fig. 4 eine schematische Darstellung ähnlich Fig. 1, jedoch für eine Speisung mit Einphasen-Wechselstrom.
  • Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Ionitrieranlage wird mit 50 Herz Dreiphasen-Wechselstrom betrieben. Die Speisung erfolgt über einen allgemein mit 10 bezeichneten Drehs-trostransformator mit drei Primärwicklungen 12, deren Bingangsklemmen 14 an das Drehstromnetz oder eine andere Drehstromquelle angeschlossen werden. Der Transformator 10 ist so ausgelegt, daß an jeder der drei Sekundärwicklungen 16 eine Spannung von etwa 500 Volt erzeugt wird. Jede Sekundärwicklung 16 weist einen regelbaren Abgriff 18 auf, mit dessen Hilfe die den Sekundärwicklungen entnommene Spannung variiert werden kann. Die Agriffe 18 sind über Leitungen 20, 22, 24 mit zu behandelnden Rohren 26, 28, 30 verbunden. Diese Rohre 26, 28, 30 sind in einem durch strichpunktierte Linien dargestellten Rezipienten 34 isoliert angeordnet. Die Zeitungen 20, 22 und 24 sind isoliert durch die Wandung des Rezipienten 34 hindurchgeführt. Im Inneren der drei zu behandelnden Rohre 26, 28, 30 sind Innenelektroden 38 zentrisch angeordnet. Diese Innenelektroden sind von den sie umgebenden-Metallrohren durch Spaltieolatoren 42 isoliert, die in Fig. 3 dargestellt sind. Die Innenelek-. troden HKi, 38 stellen sogenannte neutrale Elektroden dar, da sie mit der dem Rezipienten zugveführten Spannung nicht in direkter elektrisch leitender Verbindung stehen. Die Innenelektroden 38 sind durch eine Verbindungsleitung 44 miteinander verbunden. Sie können auch zusätzlich mit dem Rezipientengehäuse verbunden sein. In der Praxis wird man in einem Rezipienten im allgemeinen nicht drei sondern sechs, neun oder zwölf Rohre anordnen und die Sekundärwicklungen des Drehstromtransformators jeweils mit einer Gruppe von zwei bzw. drei odervier der zu behandelnden Rohre verbinden. In Fig. 3 ist eine Anordnung mit insgesamt sechs Rohren dargestellt, von denen jeweils zwei gemeinsam m mit einer Sekundärwicklung des Drehstromtransformators 10 verbunden sind. Die. Zahl der in einer Charge bearbeitbaren Rohre ist lediglich durch die Abmessungen des Rezipienten und durch den Raumbedarf der Rohre selbst begrenzt.
  • Wie aus Fig. 3. ersichtlich, sind die eine Charge bildenden sechs Rohre 26, 26', 28, 28', 30, 30', mittels einer allgemein mit 46 bezeichneten Aufhängevorrichtung an dem Rezipientendeckel 32 befestigt. Die Aufhängevorrichtung 46 umfaßt drei Halteplatten 48, 50 und 52.
  • Diese tragen an ihren Unterseiten je zwei Ösen 54, in welche die Rohre mittels Haken 60 eingehängt sind. Diese Haken sind mit 4-e-A Kopfstücken 66 am oberen Ende der Rohre fest verbunden. In diese Kopfstücke 66 sind die Spaltisolatoren 42 fest eingesetzt. Jeder der Spaltisolatoren 42 weist eine genau zentrierte axiale Bohrung auf, durch welche die Innenelektroden 38 hindurchgefiihrt sind. Die Innenelktroden 38 weisen an ihrem oberen Ende Außengewinde auf und sind mittels Muttern 68 fest mit den Spaltisolatoren verschraubte Im unteren Bereich der zu behandelnden Rohre sind Fußstücken 67 und die Innenelektroden 38 -mittels/Spaltisolatoren 43 gehalten : Es kann vorteilhaft sein, das untere. Ende der Innenelektroden mit Außengewinde zu versehen, so daß dieselben mittels Muttern gespannt werden können, um sie genau zentrisch und geradlinig im Innern der Rohre auszurichten.
  • Die Halteplatten 48, 50, 52 sind jeweils mittels zwei Aufhängungen 70 und einer Stromdurchführung 72 am Rezipientendeckel 32 befestigt. Sowohl die Aufhängungen 70 wie die Stromdurchführungen 72 sind mittels Spaltisolatoren 74 gegenüber dem Rezipientendeckel 32 isoliert. Jede Stromdurchführung 72 ist mit einem Abgriff 18 der Sekundärwicklungen 16 des Drehströmtransformators 10 verbunden (Fig. l).
  • Während des Betriebs wird ein vorbestimmter Ammoniakgasdruck in dem Rezipienten aufrecht erhalten.
  • Die Zufuhr von Ammoniak zum Rezipienten erfolgt über einen nicht dargestellten Kreislauf mit Druckminderventilen und Vakuumpumpe. Durch diesen Kreislauf wird auch der Druck im Rezipienten gesteuert. Ferner wird in das Innere der Rohre Ammoniak geleitet. Hierzu wird 'Ammoniakgas mit einem Druck von etwa 100 torr über eine Gasdurchführung 76 gepumpt, welche durch den mittleren Bereich des Rezipientendeckels 32 hindurchgeführt und mittels eines Spaltisolators 68 gegen den Rezipientendekkel elektrisch isoliert ist. Am unteren Ende der Gasdurchführung 76 ist eine Gasspinne 80 mit sechs Gasauslassen angeordnet. Jeder der Gasauslässe ist über einen biegsamen Metallschlauch 82 und eine Kappe 84 mit dem oberen Ende einer der neutralen Innenelektroden 38 verbunden.
  • Wie aus Fig. 2 ersichtlich, bestehen die neutralen Innenelektroden 38 aus je einem oberen rohrformigen Elektrodenteil 90 und einem unteren massiven Elektrodenteil 92. Beide sind fest miteinander verschraubt. Das Ammoniakgas strömt von dem GasdurchlaBrohr 76 durch die Gasspinne 80, die biegsamen Metallschläuche 82, über die Kappen 84 in den oberen rohrformigen Elektrodenteil 90. In der Nähe der Schraubverbindung zwischen den beiden Elektrodenteilen 90 und 92 weist das Rohr 90 vier radiale Bohrungen 94 auf, durch die das Ammoniakgas in den Rohrinnenraum 96 gelangt. Eine Hülse 98 lenkt das aus den Bohrungen 94 ausströmende Ammoniakgas entlang der Innenelektrode nach unten und bewirkt eine gleichmaBige Verteilung des Gases.
  • Im folgenden soll die Wirkungsweise der erfindungagemäßen Anordnung beschrieben werden.
  • Die zu behandelnden Rohre 26, 26', 28, 28', 30, 30', werden in der oben beschriebenen Weise am Rezipientendeckel 32 aufgehängt, und mit den Gaszuführungen verbunden. Die Rohre werden sodann in den Rezipientenbehälter 34 eingehängt, wobei der obere Rand des Rezipienten in eine auf der Unterseite des Rezipientendeckels 32 ausgebildete Ringnut 100 eingreift.
  • . Vor der=eigentlichen Glimmbehandlung wird ein Vorglimmprozeß durchgeführt.
  • Der Vorglimmprozeß wird zweckmäßigerweise in einer Wasserstoffatmosphäre über etwa zwölf Stunden durchgeführt. Im Inneren des Rezipienten wird dabei ein niedriger Wasserstoffdruck aufrechterhalten. Der Wasserstoffdruck und die an den Elektroden anliegende Spannung sind dabei so gewihlt, daß ein Übergang zur schädlichen Bogenentladung nicht stattfindet, fahrend dieses Vorglimmprozesees wird der Wasserstoff durch Elektronenstoß ionisiert und fragmentiert und die erzeugten Protonen und Wasserstoffatome schlagen auf die kathodischen Werkstofflächen auf und hydrieren hier u. a. den eingelagerben Kohlenstoff. Durch die dabei entstehenden Zwischenräume kann bei der eigentlichen Glimmbehandlung der Nitridstickstoff in die tieferen Rietallschichten eindringen. Vor allem aber wird bei-der Vorbehandlung jede Art von Verunreinigung der zu behandelnden Oberflache beseitigte ebenso werden alle scharfen Ecken, Spitzen oder dergl. abgetragen, so daß die Metalloberflache weitgehend "homogenisiert" wird und sich bei der nachfolgenden leistungsstarken Glimmentladung beim Ionitrieren fiir eine Bogenentladung keine Ansatzpunkte mehr vorhanden sind.
  • Nach dieser Vorbehandlung-und nach Be. seitigung aller Unvollkommenheiten der Oberflächenschicht bedeckt das Glimmlicht die spannungsfuhrenden Flächenteile als eine gleichmä#ige Leuchtschicht. Nunmehr wird der Wasserstoff im Innenraum des Rezipienten durch Ammoniak ersetzt. Dabei wird der Druck allmalich erhöht und die Glimmentladungsleistung bis zu der für die Behandlung ervrünschten Entlaaungsleistung gesteigert.
  • Während dieses Glimmbehandlungsprozesses werden die Ammoniakmoleküle durch Elektronen-und Ionenstoß ionisiert und fragmentiert. Die dabei entstehenden Radikale, Atome und Ionen treffen auf die zu behandelnde kathodische Metalloberfläche auf, dabei diffundiert der Stickstoff in Form von Nitridionen in die tieferen Metallschichten ein.
  • Dieser Prozeß wird durch die hohe kinetische Energie der Stickstoffionen beim Aufprall, auf die Metalloberfläche unterstützt. Da eine Festkörperdiffusion nur bei erhöhten Temperaturen abläuft, mu# das zu behandelnde Werkstück auf einer vorbestimmten Behandlungstemperatur (etwa 500° C) während der Behandlung gehalten werden. Diese Behandlungstemperatur wird durch die Glimmentladung selbst aufrecht erhalten. Die dazu erforderliche Energie wird durch die kinetische Energie der auf die Metalloberfläche auftreffenden Teilchen geliefert.
  • Während der Glimmentladung wird im Inneren des Rezipienten ein Plasma erzeugt. Es stellt sich dabei entsprechend der Frequenz des Drehstroms ein pulsierendes Raumpotentialfeld ira Innenraum des Rezipienten ein. Die zentral im Inneren der zu behandelnden Rohre angeordneten Hilfselektroden nehmen das an den Ausgängen der Rohre herrschende Plasmapotential an und sorgen dafür, daß dieses Potential auch entlang den Längsachsen der Rohre wirksam ist. Dadurch wird ein zusätzlicher Spannungsabfall im Inneren der zu behandelnden Rohre im wesentlichen vermieden, so daß das negative Glimmlicht die Rohrinnenräume völlig durchzie ; lt und die Innenwandungen von einer gleichmäßigen Glimmentladungsschicht überzogen sind. Die Feldlinien verlaufen daher im Inneren der zu behandelnden Rohre radial von den zentralen Hilfselektroden zur Innenwandung.
  • Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß bei der erfindungsgemäßen Anordnung und Schaltung der Innenelektroden als neutrale Hilfselektroden ein starker"Gleichrichtungseffekt"auftritt, und die Innenelektrode praktisch in keinem Augenblick einer Wechselstrom-Periode als Entladungskathode wirksam wird. Die Ursache für diesen Gleichrichtungseffekt ist nicht völlig aufgekldrt. Es darf jedoch als sicher angenommen werden, daß zur Erklärung dieses"Gleichrichtungseffektes"die unterschiedlichen Oberflächengrößen der Hilfselektroden und der Innenflächen der zu behandelnden Rohre nicht ausreicht. Wesentlich scheint vielmehr zu sein, daß die Innenelektroden das im Bereich der oberen und unteren Offnungen der zu behandelnden Rohre vorhandene Potential des Plasmas annehmen.
  • Durch das elektrisch leitende Plasma und gegebenenfalls durch die Verbindungsleitung 44, die im vorliegenden Beispiel durch die Metallschläuche 82 und die Gasspinne 80 realisiert ist, sind die Innenelektroden miteinander elektrisch verbunden und weisen daher das gleiche Potential auf.
  • Bei Drehstromspeisung hat sich als besonders günstig eine symmetrische Anordnung der Rohre im Inneren des Rezipienten erwiesen, bei der eine dreizählige Symmetrieachse vorliegt. Bei einer solchen Anordnung sind alle drei Rohre an äquivalenten=Stellen angeordnet.
  • Dies garantiert eine gleichmäßige Qualität und Behandlungsgüte.
  • Werden mit der oben beschriebenen Anordnung 2 cm-Geschiitzrohre von ca. 180 cm Länge behandelt, so haben die Innenelektroden zweckmäl3ig einen Außendurchmesser von etwa 6 r., und einen Innendurchmesser von etwa 2 mm.
  • Die radialen Bohrungen 94 weisen etwa einen Durchmesser von 1 Illl. i die aus Metall bestehenden Gaszuführungsleitungen 82 etwa einen Innendurchmesser von 6 bis 8 Mi : i auf. Durch diese wird pro Rohr etwa 1, 6-2. 1/h Ai : i : : ioniakgac mit etwa 100 torr in die Innenelektroden 38 und durch die Bohrungen 94 in das Innere der zu behandelnden Rohre gepumpt. Über einen Druckregelventile und eine Vaku. um-pumpe aufweisenden Kreislauf wird im Rezipienten ein Gasdruck von etwa 3, 5 torr aufrecht erhalten und die durch die Zuführung von Ammoniak in das Innere der Rohre und durch den Ammoniakverbrauch bei der Ionitrierung, der etwa 0, 6 Liter pro Stunde und Rohr beträgt, hervorgerufenen Knderungen werden ausgeglichen. Bei einer gleichzeitigen Behandlung von 12 Rohren wird die Anordnung für 35 kR angelegt und mit Drehstrom von 500-600 Volt und 50 Herz betrieben. Nach einer Gesamtbehandlung von etwa 60 Stunden, von denen etwa 12 Stunden auf die Vorbehandlung mit Wasserstoff entfallen, hattesichdie Harte der Rohrinnenwandung, gemessen nach Vickersvon, 300 kp/mm2 auf 850 kp/mm2 erhöht. Die Tiefe der gehärteten Schicht betrug etwa 0, 35 bis 0, 50 mm. Mit der vorstehend beschriebenen Anordnung können ca. fünfzig Chargen ohne Störung und Reparatur des Rezipientendeckels, der Aufhangung uno. der Stromversorgung gefahren werden.
  • Die erfindungsgemäße Anordnung der isoliert aufgehängten Hilfselektroden ist nicht auf die Verwendung von Drehstrom begrenzt. Fig. 4 zeigt eine Anordnung, die mit Einphasen-Wechselstrom betrieben wird. Zur Stromversorgung dient ein Wechselstrom-Transformator 110 mit einer Primärwicklung 112 und einer Sekundärwicklung 116. Die Primärwicklung 112 ist über die Anschlußklemmen 114 mit dem Wechselstromnetz verbunden. Die Sekundärwicklung 116 ist über die Verbindungsleitung 120 und den variablen Abgriff 118 mit den beiden zu behandelnden Rohren 126 und 128 verbunden. Im Innerender Rohre 126 und 128 ist je eine Hilfselektrode 138 isoliert angeordnet. Die Hilfselektroden 138 sind mittels einer Verbindungsleitung 140 miteinander verbunden.
  • Ansprüche

Claims (21)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e -inordnung zur Oberflachenbehandlung von mit Bohrungen und/oder kanalförmigen Vertiefungen versehenen Werkstücken aittels elektrischer Glimmentladung in einem Rezipienten, in dem mindestens zwei Werkstücke voneinander isoliert angeordnet sind und jedes der Werkstücke mit einem Pol einer) Jeahselspannung verbunden ist und die Bohrungen bzw. Kanäle gegenüber den Werkstücken isoliert angeordnete Innenelektroden auf'. veisen, dadurch g e k e n n z-e i c h e e t , da# die Innenelektroden (j8, 138) so geschaltet sind, da# zwischen ihnen und der an den Werkstücken (26, 28, 30, 26', 28', 30', 138) anliegenden Wechselspannung keine schaltungsmäßige Verbindung besteht und sie im wesentlichen das Potential des Plasmas der Glimmentladung aufweisen.
  2. 2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, da# alle Innenelektroden (38, 138) metallisch leitend miteinander verbunden sind.
  3. 3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , da# die Innenelektroden (38, 138) mit dem Rezipienten (34) metallisch leitend verbunden sind.
  4. 4. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die zu behandelnden Werkstücke in zwei Gruppen aufgeteilt sind und jede der beiden Werkstückgruppen mit je einem Pol einer, vorzugsweise regel--baren, Einphasen-Wechselspannung verbunden ist.
  5. 5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die zu behandelnden Werkstücke in drei Gruppen aufgeteilt sind und jede der drei Werkstückgruppen mit je einer Phase einer, vorzugsweise regelbaren, Dreiphasen-Wechselspannung verbunden ist.
  6. 6. Anordnung nach Anspruch 5,-dadurch g e k e n nz e i c h n e t, daß an den Werkstückaieine-Drehspannung von 500 bis 600 Volt anliegt.
  7. 7. Anordnung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch g ek e n n z e i c h n e t, daß der Sternpunkt der Drehspannung frei liegt.
  8. 8. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch g e k e n n-z e i c h n e t daß der Rezipient (34) mit Erde verbunden ist.
  9. 9. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Werkstücke im Rezipienten (34) rotationssymmetrisch angeordnet sind.
  10. 10. Anordnung nach einemderAnsprüchel bis 9, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß der Rezipient (34) eine al : Lgemein zylindrische Form aufweist.
  11. 11. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß zur Ionitrierung der Oberfläche der Werkstücke im Rezipienten eine Gasatmosphäre vorgesehen ist, die Stickstoff und/oder ein stickstoffhaltiges Gas, vorzugsweise Ammoniak, enthält.
  12. 12. Anordnung nach Anspruch 11, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, daß die Gasatmosphäre im Rezipienten aus einem Gemisch von Ammoniak, Stickstoff und Wasserstoff besteht.
  13. 13. Anordnung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch g ek e n n z e i c h n e t, daß dem Rezipienten partiell in Wasserstoff und Stickstoff gespaltenes Ammoniakgas zugeführt wird.
  14. 14. Anordnung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß während der Behandlung mindestens ein Teil des für die Ionitrierung erforderlichen Gases in die Bohrungen bzw. Kanäle der Werkstücke eingeleitet wird.
  15. 15. Anordnung nach Anspruch 14, g e k e n n z e i c hn e t durch rohrförmige Innenelektroden (38, 138), die als Zuführung von für die lonitrierung erforderlichem Gases zu den Bohrungen bzw. Kanälen dienen.
  16. 16. Anordnung nach Anspruch 15, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, daß im mittleren Bereich des Rezipientend=eckels (32) eine isoliert angeordnete Gasverteilungsspinne (80) vorgesehen ist, mit der die rohrförmigen Innenelektroden (38, 138) mittels Gasverbindungsleitungen (82) verbunden sind.
  17. 17. Anordnung nach Anspruch 16, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, daß die Gasverteilungsspinne (80) und die Gasverbindungsleitungen (82) aus Metall bestehen.
  18. 18. Anordnung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Innenelektroden (38, 138) etwa bis zur halben Tiefe bzw. Länge der Bohrungen bzw. Kanäle rohrförmig ausgebildet sind und etwa am Ende des rohrförmigen Abschnitts (90) radiale Austrittsbohrungen (94) für das Gas aufweisen.
  19. 19. Anordnung nach Anspruch 18, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, daß eine Gasverteilungshülse (9&) vorgesehen ist, welche die Innenelektroden (38, 138) im Bereich der radialen Austrittsbohrungen (94) mit Abstand umgibt.
  20. 20. Anordnung nach Anspruch 19, dadurch g e k e n nz e i c h n e t , da# die Gasverteilungshülse (98) glockenförmig ausgebildet ist.
  21. 21. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , da# im Rezipienten (34) während der Behandlung ein Gasdruck von 1 bis 10 Torr, vorzugsweise 3, 5 Torr vorgesehen ist.
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