CH658545A5 - Verfahren zum gleichmaessigen erwaermen von heizgut in einem vakuumrezipienten. - Google Patents

Verfahren zum gleichmaessigen erwaermen von heizgut in einem vakuumrezipienten. Download PDF

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CH658545A5
CH658545A5 CH5389/82A CH538982A CH658545A5 CH 658545 A5 CH658545 A5 CH 658545A5 CH 5389/82 A CH5389/82 A CH 5389/82A CH 538982 A CH538982 A CH 538982A CH 658545 A5 CH658545 A5 CH 658545A5
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/541Heating or cooling of the substrates
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erwärmen von Heizgut in einem Vakuumrezipienten. Solche Verfahren werden z.B. zum Entgasen, Löten, Sintern, Härten und in Verbindung mit Beschichtungs- oder Ionenbehandlungsverfahren verwendet. Dabei soll eine möglichst gleichmässige Erwärmung des Heizgutes erzielt werden. In bekannten Vakuum-Wärmebehandlungsöfen wird das Heizgut z.B. mit Heizflächen umgeben, deren Wärme durch Strahlung oder Wärmeleitung auf das Heizgut übertragen wird. Elektrisch leitendes Heizgut kann auch durch induzierte Ströme erhitzt werden, und bekannt ist ferner die Verwendung einer Glimmentladung als Wärmequelle, die im Falle der sogenannten anomalen Entladung die gesamte Kathodenfläche gleichmässig bedeckt, so dass das als Kathode geschaltete Heizgut gleichmässig erwärmt werden kann.
Es ist weiter bekannt, Heizgut, z.B. zu schmelzende Metalle im Vakuum durch Elektronenbeschuss zu erhitzen. Dabei muss aber durch eine besondere geometrische Anordnung der Elektronenquelle dafür gesorgt werden, dass sich die gewünschte Temperaturverteilung auf dem Heizgut ergibt. Bisher war es nur mit entsprechend hohem Aufwand möglich, eine gleichmässige Erwärmung zu erzielen. Normalerweise aber wird der Elektronenbeschuss gerade in entgegengesetztem Sinn eingesetzt, nämlich zur Erzeugung lokal eng begrenzter heisser Stellen mit grossen Temperaturunterschieden zur Umgebung, wozu sich Elektronenstrahlen wegen ihrer leichte Fokussierbarkeit besonders eignen.
Eine spezielle Form der Heizung durch Elektronenbeschuss stellt die Beheizung mittels eines Niedervoltbogens dar; unter einem Niedervoltbogen im Rahmen dieser Beschreibung ist eine Gasentladung zu verstehen, welche zwischen einer heissen,
durch Glühemission Elektronen emittierenden Kathode einerseits und einer Anode andererseits brennt (es ist in diesem Zusammenhang unerheblich, ob die Kathode allein durch die Gasentladung auf Emissionstemperatur gehalten wird oder zusätzlich geheizt wird). Meistens wird in der Nähe der Kathode ein Edelgas eingelassen, z.B. in den Hohlraum einer Hohlkathode oder in eine besondere Glühkathodenkammer, welche über eine Öffnung mit dem Vakuumrezipienten verbunden ist. Es ist üblich, das aus der Hohlkathode oder aus der Glühkathodenkammer durch die Öffnung in den Rezipienten eintretende Plasma mit Hilfe eines Magnetfeldes zu bündeln. Die Elektronen bewegen sich dabei auf engen Schraubenbahnen, deren Mittellinien weitgehend den Feldlinien des Magnetfeldes entsprechen. Anordnungen dieser Art sind z.B. aus den US-Patentschriften 3 210 454 und 4 197 175 bekannt. Beide beschreiben das Erhitzen eines Schmelzgutes, welches als Anode geschaltet ist, mittels eines magnetisch gebündelten Niedervoltbogens, der auf das Schmelzgut gerichtet ist (zielt). Letzteres wird dadurch erreicht, dass die magnetischen Feldlinien — und damit auch die gewendeten Elektronenbahnen — durch die erwähnte Öffnung und durch das Schmelzgut laufen. Der Niedervoltbogen wird also hierbei zur Erzeugung lokal begrenzter heisser Stellen mit grossen Temperaturunterschieden zur Umgebung verwendet. Elek-tronenstrahlöfen oder Lichtbogenöfen für die Wärmebehandlung von Heizgut zu benutzen, dessen Oberfläche gleichmässig erwärmt werden sollte, erschien, wie gesagt, schwierig, denn eine ausreichend gleichförmige Stromdichteverteilung auf dem Heizgut konnte man kaum erreichen.
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum gleichmässigen Erwärmen von Heizgut unter Vakuum anzugeben, bei dem nur die zu heizenden Gegenstände und ggf. noch ihre Halterung erwärmt werden müssen und keine Strahlungsheizkörper oder Induktionsheizspulen im Rezipienten untergebracht werden müssen. Das erfindungsge-mässe Verfahren zum gleichmässigen Erwärmen von Heizgut in einem Vakuumrezipienten durch Beschuss des Heizgutes mit Elektronen aus einer zwischen einer im Rezipienten angeordneten Anode und einer in einer mit dem Rezipienten über eine Öffnung in Verbindung stehenden Kathodenkammer befindlichen heissen Kathode aufrechterhaltenen magnetisch gebündelten Niedervoltbogenentladung, ist dadurch gekennzeichnet,
dass während des Heizens ein solches Magnetfeld aufrechterhalten wird, dass diejenigen Magnetfeldlinien, welche durch die Öffnung zwischen der Kathodenkammer und Rezipienten hindurchtreten, das Heizgut nicht durchstossen.
Die betreffenden Magnetfeldlinien zielen also am Heizgut vorbei. Der Umstand, dass beim erfindungsgemässen Verfahren die Elektronen aus dem durch das Magnetfeld gebündelten Plasma erst lateral ausgelenkt werden müssen, bevor sie die zu heizenden Flächen erreichen können, bewirkt, dass sie sich wegen ihrer grossen Beweglichkeit längs der Magnetfeldlinien,
aber geringen Beweglichkeit senkrecht dazu, grossflächig auf
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das Heizgut verteilen, wodurch eine wesentlich gleichmässigere Erwärmung erzielt wird als mit einem magnetisch gebündelten Plasmastrahl, der auf das Heizgut zu gerichtet ist.
Die Erfindung ergibt auch den Vorteil, dass Einbauten, wie Heizkörper und Induktionsspulen eingespart werden können, wodurch Platz gewonnen wird für Vorrichtungen, die evtl. für andere Prozessschritte im selben Rezipienten dringend benötigt werden; auch die Magnetspulen für die Führung des Plasmas können ausserhalb des Rezipienten angeordnet werden.
Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Diese Vorrichtung weist eine evakuierbare Heizkammer, eine darin befindliche Haltevorrichtung für ein Heizgut und eine mit einer eine heisse Kathode enthaltende, über eine Öffnung für den Durchtritt des durch die Niedervoltbogenentladung erzeugten Plasmas mit der Heizkammer in Verbindung stehende Kathodenkammer, sowie eine Einrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes in der Heizkammer auf, und ist dadurch gekennzeichnet, dass durch die Öffnung hindurchtretende magnetische Feldlinien das in der Haltevorrichtung der Arbeitskammer gehalterte Heizgut nicht durchstossen.
Eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des erfin-dungsgemässen Verfahrens erhält man mit einem zylindrischen Rezipienten, wenn die genannte Öffnung und die Magnetspule koaxial zum Rezipienten angeordnet werden. Das Heizgut kann dann um das in der Achse verlaufende Plasmabündel herum angeordnet werden, wobei das axiale Magnetfeld bewirkt, dass die Elektronen sich in der axialen Richtung leicht bewegen können, in radialer Richtung jedoch nur durch Streuung in Richtung zur Anode und damit zum Heizgut gelangen können. Diese Anisotropie bezüglich der Bewegungsfreiheit der Elektronen bewirkt eine gleichmässige Stromdichte-Verteilung in axialer Richtung und damit die gleichmässige Heizwirkung auf das um die Achse herum angeordnete Heizgut.
Bei dieser bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung, bei der die Haltevorrichtung für das Heizgut die Achse des Plasmabündels in der Heizkammer mantelförmig umgibt und eine koaxiale Magnetspule zur Erzeugung eines das Plasma bündelnden Magnetfeldes vorgesehen ist, umfassen die von ihr erzeugten stets in sich geschlossenen magnetischen Feldlinien, soweit sie durch die die Heizkammer und Kathodenkammer miteinander verbindende Öffnung hindurchtreten, das Heizgut, ohne dieses zu schneiden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert:
Fig. 1 zeigt als erstes Beispiel eine Anordnung mit einem in der Achse eines zylindrischen Rezipienten verlaufenden Plasmastrahl entsprechend der vorerwähnten bevorzugten Ausführungsform.
Fig. 2 zeigt eine andere Anordnung, bei der der Plasmastrahl senkrecht zur Rezipientenachse steht.
In Fig. 1 bedeutet 1 einen glockenförmigen Vakuumrezipienten, in dem auf einer Halterung 2 das Heizgut 3 getragen ist. Die Halterung ist mittels einer elektrischen Isolation 4 an der Bodenplatte 5 des Rezipienten befestigt und wird über eine vakuumdichte Stromdurchführung 6 mit dem positiven Pol eines Speisegerätes 7 elektrisch verbunden. Am oberen Teil des Rezipienten ist eine Glühkathodenkammer 8 angebracht und über eine Öffnung 9 mit dem Innenraum des Rezipienten 1 verbunden. In dieser Glühkathodenkammer ist, von einer isolierenden Platte 11 getragen, die Glühkathode 12 untergebracht, die, wie in der Zeichnung angedeutet, ein durch Stromdurch-garig geheizter Draht sein kann; sie kann aber auch in Form einer geheizten oder sich selbst aufheizenden Hohlkathode ausgebildet werden. Für das Einlassen von Gasen in die Glühkathodenkammer ist ein Regelventil 13 vorgesehen. Eine Magnetspule 14 erzeugt ein zum Rezipienten 1 koaxiales Magnetfeld. Folgt man der zentralen Feldlinie ausgehend von der Öffnung 9, so wird das Magnetfeld stärker und erreicht seine grösste Intensität auf der Mittelebene der Magnetspule 14. Weiter unten divergieren die Feldlinien, die Feldstärke auf der Achse wird aber nie schwächer als in der Öffnung 9. Um den Heizprozess durchzu-5 führen, pumpt man mit Hilfe einer Hochvakuumpumpe am Pumpstutzen 15 den Rezipienten und die mit ihm verbundene Glühkathodenkammer 8 luftleer, bis ein Druck kleiner als etwa 0,01 Pa erreicht ist. Bei laufender Pumpe lässt man dann durch das Ventil 13 so viel Gas, z.B. das Edelgas Argon, einströmen, io dass sich im Rezipienten ein Argondruck zwischen 0,1 Pa und 1 Pa einstellt. Man heizt dann die Glühkathode 12 und schaltet das Speisegerät 7 ein. Letzteres erzeugt eine elektrische Spannung von z.B. 100 Volt. (Um den Niedervoltbogen zu zünden, ist es zweckmässig, die isolierte Wand mit der Öffnung 9 kurz-i5 zeitig auf Anodenpotential zu legen oder über einen Ohmschen Widerstand ständig mit dem Pluspol des Speisegerätes 7 zu verbinden, so dass die Zündung selbsttätig erfolgt.) Die durch die Öffnung 9 in den Rezipienten 1 eintretenden Elektronen folgen bei ausreichender Feldstärke (z.B. 0,01 Tesla) den Feldlinien 20 auf gewendelten Bahnen mit sehr kleinen Radien, so dass entlang der zentralen Achse eine Plasmasäule entsteht, deren Durchmesser vom Durchmesser der Öffnung 9 bestimmt wird. Das Magnetfeld bewirkt, dass sich die Elektronen parallel zur Achse leichter bewegen können als senkrecht zur Achse. Da-25 durch wird der Elektronenstrom auf dem ganzen als Anode geschalteten Halter 2 verteilt. Bei einem Bogenstrom von 100 A und einer Bogenspannung von 50 V kann z.B. eine Heizleistung von etwa 3 kW (Wirkungsgrad: 60%) auf den Halter 2 und auf das Heizgut 3 übertragen werden. Die Strom-Span-3o nungs-Charakteristik der Entladung und der Wirkungsgrad sind von der Magnetfeldstärke und vom Argon-Gasdruck abhängig.
Die Spule 14 in dem Beispiel in Fig. 1 erzeugt im wesentlichen ein zur vertikalen Rezipientenachse paralleles Magnetfeld, 35 und es ist ersichtlich, dass die in Achsnähe längs durch das Plasmabündel verlaufenden Magnetfeldlinien das Heizgut nicht schneiden. Im Raum zwischen dem Plasmabündel und den zu erhitzenden Flächen herrscht ein im wesentlichen achsenparalleles Magnetfeld, welches bewirkt, dass sich die Elektronen in 40 Achsrichtung ziemlich gleichmässig verteilen, bevor sie auf die zu erhitzenden Flächen auftreffen.
In Fig. 2 sind funktionell entsprechende Teile gleich wie in Fig. 1 bezeichnet und zwar bedeutet wiederum 1 den Rezipienten, 2 die Haltevorrichtung für das Heizgut 3, die von der Bo-45 denplatte 5 der Anlage getragen und dieser gegenüber durch den Isolator 4/6 elektrisch isoliert ist. An die Heizkammer ist seitlich die Glühkathodenkammer 8 angeflanscht, deren Aufbau der in Fig. 1 gezeigten Glühkathodenkammer entspricht. Ausserdem ist wiederum eine Spule 14 vorgesehen, deren Achse so jedoch im Gegensatz zu der Anordnung in Fig. 1 nicht mit der Längsachse des beim Betrieb aus der Glühkathodenkammer durch die Öffnung in die Heizkammer eintretenden Plasmabündels 16 zusammenfällt sondern dieser gegenüber mit einem gewissen Abstand parallel versetzt ist. Dies bewirkt, wie in Fig. 2 55 angedeutet, dass das durch die Öffnung 9 in die Heizkammer eintretende Plasmabündel 16 den durch die tieferliegende Spule 14 erzeugten magnetischen Feldlinien folgend, wie aus Fig. 2 ersichtlich, nach oben abgelenkt wird, wobei diejenigen magnetischen Feldlinien, welche in der Durchtrittsöffnung 9 parallel 60 zum Plasmabündel verlaufen, das Heizgut nicht schneiden können. Andere Kraftlinien, die nicht durch die Öffnung 9 in die Heizkammer eintreten sondern etwa seitlich derselben durch die Zwischenwand zwischen der Glühkathodenkammer und der Heizkammer hindurchgehen, können zwar teilweise die zu hei-65 zenden Flächen durchstossen, berühren den Plasmastrahl aber nicht. Im Gegensatz dazu wurde in bekannten Anordnungen das Magnetfeld gerade dazu benutzt, um das magnetischen Kraftlinien entlanglaufende Plasma auf die zu heizenden Flä
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chen zu führen, was zu lokal stark ungleichmässiger Erhitzung führte, da der Querschnitt des Plasmabündels eine sehr un-gleichmässige Ladungsträgerdichte besitzt. Gegenüber den bekannten Plasmaheizverfahren mit magnetischer Führung des Plasmas erbringt das erfindungsgemässe Verfahren eine wesentliche Verbesserung in der Gleichmässigkeit der Erwärmung. Mit der Vorrichtung gemäss Fig. 1 beispielsweise konnte bei Erhitzung einer Charge von Werkzeugen (Spiralbohrer aus Stahl) auf eine mittlere Temperatur von 500°C erreicht werden, dass sich zwischen den heissesten und kältesten Stellen der Charge ein Temperaturunterschied von nur 30°C einstellte, obwohl die zu erwärmenden Werkzeuge ohne jede Strahlungsabschirmung gegen die auf Zimmertemperatur gehaltenen Wände des Rezipienten in diesem angeordnet waren. Eine derartige Gleichmässigkeit kann mit anderen bekannten Heizverfahren nur mit einem wesentlich höheren Aufwand erkauft werden. Will man bei dem Heizverfahren nach der Erfindung etwa noch vorhandene geringe Temperaturunterschiede ausgleichen, kann man zusätzlich das Heizgut bewegen, wie dies z.B. durch den in Fig. 2 dargestellten Drehtisch ermöglicht wird.
Unter Heizgut im Sinne der vorstehenden Beschreibung werden nicht nur Gegenstände sondern auch Materialien z.B. in 5 Form von Pulvern verstanden.
Ganz besonders vorteilhaft ist das erfindungsgemässe Verfahren, da die hiefür benötigten Vorrichtungen oft auch für andere Verfahrensschritte eingesetzt werden können, z.B. zum Beschuss des Heizgutes mit positiven Ionen aus der Niedervoltbo-lo genentladung. Das Heizgut liegt in diesem Falle auf einem im Vergleich zur (separaten) Anode negativen Potential, so dass Gasausbrüche am Heizgut zu Funkenentladungen führen können, welche schädliche Spuren auf dem Heizgut hinterlassen. Solche Gasausbrüche können mittels einer vorhergehenden Ent-15 gasungsphase durch Erwärmen des zu behandelnden Gutes vermieden werden. Ein Beschuss mit positiven Ionen wird z.B. bei den sogenannten Ion-Plating-Prozessen oder beim Ionitirieren durchgeführt.
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2 Blätter Zeichnungen

Claims (8)

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1. Verfahren zum gleichmässigen Erwärmen von Heizgut in einem Vakuumrezipienten durch Beschuss des Heizgutes mit Elektronen aus einer zwischen einer im Rezipienten angeordneten Anode und einer in einer mit dem Rezipienten über eine Öffnung in Verbindung stehenden Kathodenkammer befindlichen heissen Kathode aufrechterhaltenen magnetisch gebündelten Niedervoltbogenentladung, dadurch gekennzeichnet, dass während des Heizens ein solches Magnetfeld aufrechterhalten wird, dass diejenigen Magnetfeldlinien, welche durch die Öffnung zwischen der Kathodenkammer und Rezipienten hindurchtreten, das Heizgut nicht durchstossen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Magnetfeld aufrechterhalten wird, bei dem diejenigen Magnetfeldlinien, welche durch die genannte Öffnung hindurchtreten, die Anode der Niedervoltbogenentladung nicht durchstossen.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizgut selbst als Anode der Niedervoltbogenentladung geschaltet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Bereich zu erhitzender Oberflächen des Heizgutes ein zu diesen paralleles Magnetfeld aufrechterhalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizgut um das Plasmabündel herum angeordnet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizgut gleichzeitig bewegt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer evakuierbaren Heizkammer, darin befindlicher Haltevorrichtung für ein Heizgut und mit einer eine heisse Kathode enthaltenden, über eine Öffnung für den Durchtritt des durch die Niedervoltbogenentladung erzeuten Plasmas mit der Heizkammer in Verbindung stehenden Kathodenkammer, sowie mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes in der Heizkammer, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur Erzeugung des Magnetfeldes derart angeordnet ist,
dass durch die Öffnung hindurchtretende magnetische Feldlinien das in der Haltevorrichtung der Arbeitskammer gehalterte Heizgut nicht durchstossen.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei der die Haltevorrichtung für das Heizgut die Achse des Plasmabündels in der Heizkammer mantelförmig umgibt und eine Magnetspule zur Erzeugung eines das Plasma bündelnden Magnetfeldes vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnetspule derart angeordnet ist, dass die von ihr erzeugten magnetischen Feldlinien, soweit sie durch die die Heizkammer und Kathodenkammer miteinander verbindende Öffnung hindurchtreten, das Heizgut umfassen.
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