CH645137A5 - Verfahren und vorrichtung zum verdampfen von material unter vakuum. - Google Patents

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verdampfen von Materialien unter Vakuum durch Beschuss des tu verdampfenden Materials mit Elektronen gemäss dem Dberbegriff des Anspruches 1.
Bekannt sind Elektronenstrahlverdampfer mit hohem Elektronenstrom (z.B. 100 A) und relativ geringer Beschleu-ligungsspannung (z.B. 100 V). Als Kathoden werden hiebei intweder Hohlkathoden, die sich durch Ionenbeschuss îrhitzen, oder geheizte Glühkathoden verwendet. Entladungen mit Elektronenquellen dieser Art werden im folgenden als Niedervoltbogen bezeichnet. Dabei ist die laufende Zuführung eines inerten Gases (z.B. Argon) an die Kathode zweckmässig und ermöglicht es, gut gebündelte Strahlen mit hoher Stromstärke bei geringer Beschleuni-gungsspannung zu erzeugen. Das Gas dient zur Raumla-iungskompensation, wobei ein Plasma entsteht. Niedervolt-uögen lassen sich durch Magnetfelder bündeln und zu dem zu /erdampfenden Material führen und haben den grossen Vor-:eil einer starken Aktivierung des Dampfes bzw. Restgases in der Beschichtungskammer. Der Nachteil bekannter Anordnungen zur Verdampfung mittels Niedervoltbogens jedoch iegt darin, dass damit bisher nur elektrisch leitende Materialien verdampft werden konnten oder solche, die wenigstens bei der Verdampfungstemperatur elektrisch leitend sind. Aber auch refraktäre Metalle können damit oft nur schwer verdampft werden, da die erzielbare Leistungsdichte nicht s ausreicht. Ausserdem wird bei wachsender VerdampFungs-rate die Dampfdichte über dem zu verdampfenden Material immer grösser, wobei der niederenergetische Elektronenstrahl des Niedervoltbogens seine Energie dann zum grössten Teil im Dampf verliert und also nicht mehr genügend Energie io an das zu verdampfende Material abgegeben werden kann. Dies führt zu einer empfindlichen Begrenzung der im praktischen Betrieb erreichbaren Verdampfungsrate.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zu entwickeln, welches 15 weder in bezug auf die zu verdampfenden Materialien noch in bezug auf die Aktivierung des Dampfes bzw. des Restgases in der Beschichtungskammer den genannten Beschränkungen unterliegt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, 20 dass dem zu verdampfenden Material mittels einer Elektronenkanone mit einer Elektronenenergie grösser als 1 keV zusätzliche Verdampfungsleistung zugeführt wird.
Durch diese Massnahme ist es überraschenderweise möglich, praktisch alle Materialien, das heisst, auch extrem ss temperaturbeständige Metalle und dielektrische Materialien nicht nur mit hoher Rate zu verdampfen, sondern gleichzeitig auch eine hohe Aktivierung des Dampfes und der gegebenenfalls in der Verdampfungskammer noch befindlichen bzw. in diese zum Beispiel zwecks Durchführung einer reaktiven Ver-30 dampfung eingelassenen Gase zu erzielen. Dabei bewirkt der Elektronenstrahl mit einer kinetischen Energie der Elektronen von mehr als 1 keV die hohe Verdampfungsrate, und zwar auch bei der Verdampfung elektrisch schlecht leitender Materialien, und der Strom der niederenergetischen Elek-35 tronen, dessen Stromstärke viel höher und deren Wirksamkeit für die Aktivierung und Ionisierung gleichzeitig viel grösser ist, vermag dem Dampfstrom bzw. dem reaktiven Gas die erwünschte Aktivierung zu erteilen.
Das erfmdungsgemässe Verfahren bietet ausserdem den ■io Vorteil, dass die bei den bekannten Verfahren der Verdampfung mittels Niedervoltbogen unvermeidliche Koppelung von Prozessparametern wie Verdampfungsrate, Restgasdruck, Restgaszusammensetzung, Ionisierungsdichte usw. vermieden werden kann, so dass es möglich ist, sich den 45 Erfordernissen des jeweiligen Anwendungsfalls zum Beispiel im Rahmen eines Beschichtungsverfahrens in optimaler Weise anzupassen.
Eine weitere Erfindungsaufgabe ist es, eine für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens besonders ge-50 eignete Vorrichtung anzugeben. Diese weist eine evakuierbare Verdampfungskammer, darin eine Haltevorrichtung für ein zu verdampfendes Material sowie eine Elektronenquelle zum Beschuss des Materials mit Elektronen aus einer Niedervoltbogenentladung auf und ist dadurch gekennzeichnet, 55 dass in der Verdampfungskammerzusätzlicheine Elektronenkanone zum Beschuss des Materials mit Elektronen mit einer Elektronenenergie von mehr als 1 keV vorgesehen ist. Es wird empfohlen, den Strahl der höherenergetischen Elektronen durch ein Magnetfeld zu führen und zu bündeln, 60 wobei der dazu dienende Magnet gleichzeitig auch zur Führung und Bündelung des Strahls der Elektronen aus der Niedervoltbogenentladung dienen kann. Wegen der unterschiedlichen Elektronenenergien sind dafür nur besondere Feldformen und Elektronenstrahlbahnen geeignet, wie aus 65 der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen ersichtlich wird.
Die Fig. 1,2 und 3 zeigen schematische Ausführungsbeispiele, bei denen an sich bekannte Elektronenquellen für eine
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Niedervoltbogenentladung und für einen Elektronenstrahl mit Elektronen, die von einigen keV in eine Verdampfungskammer eingebaut worden sind; die Fig 1-3 zeigen drei verschiedene Anordnungsmöglichkeiten solcher Quellen.
Die Fig. 4 zeigt demgegenüber eine speziellere Anordnung, bei der die beiden Elektronenstrahlen koaxial zueinander sind und der hochenergetische Elektronenstrahl die Kathodenkammer der Niedervoltbogenentladung durchläuft. Fig. 5 schliesslich betrifft eine ähnliche Anordnung, bei der die beiden Elektronenstrahlen wiederum koaxial verlaufen, jedoch räumlich voneinander getrennt sind, wobei die Elektronenquelle der Niedervoltbogenentladung die Elektronen-strahlkanone für die Elektronen höherer Energie umfasst.
In allen Figuren ist die Kathodenkammer der Niedervoltbogenentladung mit 1 und die Elektronenstrahlkanone, welche die Elektronen höherer Energie liefert, mit 2 bezeichnet. Ferner zeigen alle Abbildungen einen Tiegel 3, in dem das zu verdampfende Material liegt, sowie einen Auffänger 4, auf dem der erzeugte Dampf kondensiert werden kann. Letzterer kann z.B. durch die von einem Träger gehaltenen Substrate gebildet werden, auf denen dünne Schichten des verdampften Materials niedergeschlagen werden sollen. Alle Figuren zeigen ausserdem einen Pumpstutzen 5 zur Evakuierung der Verdampfungskammer auf einen passenden Unterdruck, z.B. auf einen Druck von 10"4 mbar für die Aufdampfung von dünnen Schichten. Im letzteren Anwendungsfall wird der Substrathalter oft isoliert befestigt und während der Kondensation des Dampfes auf ein negatives Potential gelegt, um Ionen aus dem aktivierten Dampf und dem Restgas (Plasma) auf die Substrate hin zu beschleunigen; man spricht in diesem Fall von «Ionplating».
Der Stromkreis des Niedervoltbogens mit der Stromquelle 10 wurde nur in den Fig. I und 2 eingezeichnet. Der Niedervoltbogen kann sowohl auf Schwebepotential gehalten werden, d.h., ohne Verbindung mit dem Gehäuse der Verdampfungskammer sein, oder auch mit einer Verbindung des negativen Pols der Stromquelle 10 mit dem Gehäuse betrieben werden. Der positive Pol der Stromquelle 10 kann mit einer besonderen, isoliert durch die Kammerwand hin-durchgeführten Anode oder mit dem Behälter des zu verdampfenden Materials, also dem Tiegel, verbunden werden. Da in letzterem Falle der Tiegel gleichzeitig auch Ziel des Strahls der Elektronen höherer Energie aus der Elektronenkanone 2 ist, müssen dann gegebenenfalls aus Gründen der Sicherheit Strompfade vorgesehen werden, die verhindern, dass er bei eventuellem Ausfall des Niedervoltbogens zu hohe Spannungen annehmen kann. Dazu genügt z.B. ein Über-brückungswiderstand von 22 Ohm zwischen dem Tiegel und dem Gehäuse, der für den Betrieb des Niedervoltbogens eine kaum spürbare Belastung darstellt.
Weitere für den praktischen Betrieb einer Verdampfungseinrichtung nützliche Einzelheiten wurden der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt wie z.B. Kühlwasserkanäle, Ventile zum Einlass von Gasen in die Kathodenkammer der Niedervoltbogenentladung bzw. in die Verdampfungskammer (z.B., um dort eine reaktive Verdampfung durchzuführen). Ferner können verschiedene Hilfsspulen zur Erzeugung von Magnetfeldern vorgesehen werden, z.B. an der Kathodenkammer des Niedervoltbogens (wie in DT-OS 28 23 876 beschrieben), Hilfsvakuumpumpen für den Betrieb der Elektronenquelle der energiereichen Elektronen und verschiedene weitere Einrichtungen, wie aus der Fachliteratur ja bekannt ist.
Für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens werden die zu beschichtenden Substrate an der der Dampfquelle zugewandten Seite der Haltevorrichtung 4 befestigt, das zu verdampfende Material in den Tiegel 3 gegeben,
sodann die Verdampfungskammer geschlossen und evakuiert. Nachdem ein Druck von etwa lO^mbar erreicht ist, lässt man in die Kathodenkammer der Niedervoltbogenentladung durch ein Ventil soviel Argon ein, dass der Druck im Rezi-pienten auf etwa IO-3 mbar ansteigt. Darauf kann der Nieder-s voltbogen gezündet werden, und es fliessen z.B. 35 Ampère bei einer Spannung von 60 Volt zwischen Anode und Kathode. Der Substrathalter kann z.B. auf ein im Vergleich zum Bogenplasma negatives Potential gelegt werden, um, wie oben erwähnt, positive Ionen aus dem Plasma auf die Sub-10 strate hin zu beschleunigen. Der Ionenstrom über dem Substrathalter gehorcht den Gesetzmässigkeiten einer Langmuir-Sonde und beträgt in dem gewählten Beispiel 2 Ampère.
Wird also das Substrat auf ein Potential von -500 Volt gelegt, dann werden die Substrate einem Argonionenbeschuss mit i5 einer Leistung von 1 kW ausgesetzt.
Bei Führung des Niedervoltbogens durch ein passendes Magnetfeld könnte man mit der beschriebenen Anordnung schon eine beachtliche Verdampfungsrate erzielen; die dafür benötigten Spulen wurden jedoch im Ausführungsbeispiel 20 nicht vorgesehen, weil mit dem erfindungsgemässen zusätzlichen Einsatz eines Elektronenstrahls mit Elektronen höherer Energie eine viel stärkere Erhöhung der Verdampfungsrate erzielt wird. Der Elektronenstrahl wird z.B. von einer sogenannten Fernfokus-Elektronenquelle erzeugt und 2s auf das zu verdampfende Material im Tiegel gerichtet und ergibt z.B. bei einer Beschleunigungsspannung von 20 kV einen Strom von 0,3 A. Infolge der mit einem fokussierten Elektronenstrahl erzielbaren Leistungsdichte beim Aufprall der Elektronen im Tiegel wird das Verdampfungsgut örtlich 30 sehr hoch erhitzt, so dass eine hohe Verdampfungsrate resultiert. Wenn man gleichzeitig mit Beginn der Verdampfung ein Rektionsgas in den Rezipienten einströmen lässt, werden sowohl die Moleküle dieses Gases als auch der Dampf aus dem verdampften Material durch die Elektronen des Nieder-35 voltbogens und durch die Argonionen aktiviert und teilweise ionisiert. Z.B. kann mit N; als reaktivem Gas und mit Ti als Verdampfungsmaterial auf den Substraten eine Titannitridschicht abgeschieden werden. Diese Schicht entsteht unter dem ständigen Aufprall von Titan-Stickstoff- und Argon-40 ionen und erhält so die gewünschte Haftfestigkeit und Dichte («Reaktives Ion-Plating»).
In einem zweiten Ausführungsbeispiel - siehe Fig. 2 -wurde der aus den Elektronen mit hoher Energie bestehende Elektronenstrahl durch ein Magnetfeld, dessen Feldlinien im 45 wesentlichen senkrecht zur Zeichenebene verlaufen, auf das zu verdampfende Material gelenkt. Dabei werden die Elektronen auf ihrem Weg von der Kathode zum Tiegel um 180° abgelenkt und gleichzeitig fokussiert. Die Elektronen aus der Quelle 1 des Niedervoltbogens werden durch dieses Magnet-50 feld ebenfalls abgelenkt, aber wegen der kleineren Bewegungsenergie dieser Elektronen ist der Krümmungsradius ihrer Bahnen im Magnetfeld erheblich kleiner. Die Elektronen des Niedervoltbogens durchlaufen deshalb eine Art Zykloidenbahn. Die in Fig. 2 eingezeichnete Bahn ist nicht 55 die eines einzelnen Elektrons, sondern zeigt den mittleren Verlauf des Niedervolt-Elektronenstrahls an. Die Verlängerung des effektiven Weges der Elektronen infolge der Zykloi-denbahnen und die daraus sich ergebende höhere Ionisation des Gases bzw. Dampfes in der Verdampfungskammer 60 ergeben einen um 20-40 Prozent erhöhten Wert des auf den Substrathalter fliessenden Stromes bei gegebener Stromstärke des Niedervoltbogens. Da das Magnetfeld, welches die Elektronen aus der Quelle 2 in den Tiegel umlenkt, den Bereich in unmittelbarer Nähe des Tiegls mit umfasst, betrifft 65 diese zusätzliche Ionisierung insbesondere auch den Dampf über dem Tiegel, und eben diese besonders hohe Aktivierung des Dampfes gestattet die hohe Verdampfungsrate der Verdampferquelle mit schnellen Elektronen voll auszunutzen
und Schichten nach dem sogenannten Ion-Plating-Verfahren herzustellen.
Der in Fig. 2 gezeigte Verdampfer 2, kann eine bekannte Type mit 270° Umlenkung des Elektronenstrahls sein. Die Elektronen werden hiebei mit 6-10 kV beschleunigt, und die maximale Leistung beträgt 14 kW. Solche Verdampfer werden oft auch zur Herstellung von Schichten durch Aufdampfen im Hochvakuum benützt. Mit der beschriebenen Anordnung können z.B. haftfeste Metallschichten auf metallischer Unterlage erzeugt werden. Hiebei wird die gleiche günstige Morphologie mit einer hohen Packungsdichte der Moleküle erzielt, wie sie von Beschichtungen durch Verdampfung im Niedervoltbogen an sich bekannt sind, hier jedoch mit einer mehrfach höheren Verdampfungsrate gewonnen werden.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel soll anhand der Fig. 3 erläutert werden: In diesem werden beide Elektronenstrahlen durch ein zur Kammerachse paralleles homogenes Magnetfeld von ihrer Quelle zum Verdampfertiegel geführt, welches durch die beiden Spulen 6 erzeugt wird. Die niederenergetischen Elektronen des Niedervoltbogens wandern dabei im wesentlichen entlang der Feldlinien zum Tiegel, wobei Elektronen, die von dieser Richtung abweichen, auf enge Schraubenbahnen gezwungen werden. Auf diese Weise wird der Niedervoltbogen gebündelt und trifft das zu verdampfende Material mit höherer Leistungsdichte, als bei den anhand der Fig. 1 und 2 beschriebenen Beispielen der Fall ist. Der Strahl der schnellen Elektronen wird dagegen schräg (aus der Zeichnungsebene heraus) zur Magnetfeldrichtung eingeschossen und erreicht den Tiegel 3 nach einer halben Schraubendrehung. Man kann so die Fokussierungseigenschaften eines homogenen Feldes bei 180° Ablenkung ausnützen.
Diese vorstehend beschriebene Anordnung hat, wie gesagt, den Vorteil, dass durch ein und dasselbe Magnetfeld die beiden Elektronenstrahlen fokussiert werden. Allerdings muss die Stärke dieses Magnetfeldes der Beschleunigungsspannung des Strahles der schnellen Elektronen sowie dessen Einschusswinkel und dem Abstand der beiden Elektronenquellen angepasst werden. Z.B. beträgt bei einem Abstand der Elektronenstrahlkanone 2 von der Kathodenkammer 1 des Niedervoltbogens von 10 cm die Höhe der Elektronenstrahlkanone über dem Tiegel 40 cm, und für eine Elektronenenergie von 10 keV muss dann ein Magnetfeld von 2 • 10-3 Tesla ausgewählt werden. Dieser Nachteil kann aber mit der Anordnung der Fig. 4 vermieden werden, wobei beide Elektronenstrahlen eine gemeinsame Achse aufweisen und ebenfalls den Feldlinien des gleichen Magnetfeldes folgen,
welches wieder im einfachsten Falle homogen und parallel zur Kesselachse sein kann. Der Strahl der energiereichen Elektronen wird hiebei durch die nach dem Verdampfungsraum zu offene Kathodenkammer 1 geführt, welche die Elektronenquelle für den Niedervoltbogen darstellt, und diese kann wie auch in den bisherigen Beispielen sowohl eine Hohlkathode als auch eine Kathode mit Glühemission sein. Der Niedervoltbogen benutzt bei eingeschaltetem Magnetfeld immer die der Anode in der Verdampfungskammer zugekehrte Öffnung der Kathodenkammer, das in diese eingelassene Gas, z.B. Argon, aber strömt auch durch die obere Öffnung in Richtung zur Elektronenquelle 2 des Strahls der
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schnellen Elektronen hin aus, was stört. Man kann diesen Effekt jedoch durch Erhöhen des Strömungswiderstandes für das Gas, z.B. durch Einfügen von Blenden, auf ein erträgliches Mass reduzieren.
s Verglichen mit dem Ausführungsbeispiel der Fig. 3 kann im Beispiel der Fig. 4 ein für die Niedervoltbogenentladung optimales, stärkeres Magnetfeld unabhängig eingestellt werden. Dieses stärkere Magnetfeld ist auch für den Durchtritt des Strahls der schnellen Elektronen durch die Katho-lo denkammer 1 von Vorteil. In der Kathodenkammer der Niedervoltbogenentladung soll sich nämlich ein Gasdruck zwischen 10"' bis 10-2 mbar einstellen. Das erfordert kleine Öffnungen. Andererseits darf der Durchtritt durch diese Kammer für den Strahl schneller Elektronen nicht durch zu 15 kleine Öffnungen begrenzt sein. Die Erfindung ermöglicht, diese Forderungen zu erfüllen. Ein Verlust ist zwar immer noch messbar, wenn der Querschnitt des Strahles der schnellen Elektronen von der idealen kreisförmigen Gestalt abweicht, doch wird dadurch die maximale Leistungsdichte 20 auf dem zu verdampfenden Material kaum mehr beeinträchtigt. Beim Durchtritt durch die meist mit Edelgas gefüllte Kammer 1 tritt zwar auch eine Richtungsstreuung auf, aber auch deren Auswirkung auf die Verdampfungsrate kann durch Einschalten des Magnetes fast ganz eliminiert werden. 25 Ein weiteres Ausführungsbeispiel zeigt die Fig. 5, nämlich eine besonderes bevorzugte Anordnung mit zwei in einem Magnetfeld auf derselben Achse geführten, d.h. koaxialen Elektronenstrahlen. Der Niedervoltbogen wird hierbei von der Glühkathode 11 in der Kathodenkammer 1 durch den 30 Ringspalt 9 in den Rezipienten geleitet. Sein weiterer Weg zum Tiegel wird durch das Magnetfeld bestimmt. So behält er die durch den Ringspalt 9 aufgeprägte rohrförmige Gestalt bis zum Tiegel.
Der Strahl der höherenergetischen Elektronen verläuft 35 zuerst in einem gekühlten oder hochtemperaturfesten Rohr 7, welches durch die Kathodenkammer 1 hindurchragt und gleichzeitig die Quelle und die Beschleunigungsstrecke des hochenergetischen Elektronenstahls gegen den erhöhten Gasdruck in der Kathodenkammer der Niedervoltbogenent-40 ladung abschirmt. Auf diese Weise genügt eine Hochvakuumpumpe mit einem Saugvermögen von 100 Liter pro Sek., die am Pumpstutzen 8 angeschlossen wird, um ein hinreichendes Druckverhältnis zwischen den beiden Elektronen-Strahlquellen zu erzwingen. Der in den Rezipienten eintre-45 tende Strahl hochenergetischer Elektronen erreicht auf nahezu geradem Wege, durch das Magnetfeld geführt, das zu verdampfende Material im Tiegel. Seine Bahn verläuft dabei in dem durch den Niedervoltbogen gebildeten umhüllenden Rohr. Das Magnetfeld, das der Bündelung und Führung des so Strahls der hochenergetischen Elektronen dient, bewirkt gleichzeitig auch eine entsprechende Bündelung der Elektronen der Niedervoltbogenentladung. Da die Raumladung in der Verdampfungskammer durch Ionen kompensiert ist, welche aus Gasmolekülen erzeugt wurden, die aus dem Ver-55 dampfungsgut stammen, ist die auf diesem erzielbare Energiedichte sehr hoch. Damit wird beispielsweise bei der Verdampfung von Titan eine Erhöhung der Verdampfungsrate um den Faktor 25 gegenüber der bei der reinen Niedervolt-bogen-Verdampfung erzielbaren Rate erreicht.
3 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

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1. Verfahren zum Verdampfen von Material unter Vakuum durch Beschuss des zu verdampfenden Materials :nit Elektronen aus einer Niedervoltbogenentladung zwischen einer Kathode und einer in der Verdampfungskammer oefindlichen Anode, dadurch gekennzeichnet, dass dem zu /erdampfenden Material mittels einer Elektronenstrahlka-lone mit Elektronenenergien grösser als 1 keV zusätzliche Verdampfungsleistung zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, iass während des Betriebes laufend Gas dem Verdampfungs-raum zugeführt und dieser durch Pumpen unter einem für Jen vorgesehenen Verdampfungsprozess hinreichenden Vakuum gehalten wird.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Tiegel mit dem zu verdampfenden Material als A.node für den Niedervoltbogen dient.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer evakuierbaren Verdampfungskammer, darin angeordneter Haltevorrichtung für ein zu verdampfendes Material und mit einer Elektronenkanone zum Beschuss des Materials mit Elektronen mit einer Elektronen-ìnergie von mehr als 1 keV, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich eine Elektronenquelle zum Beschuss des Materials nit Elektronen aus einer Niedervoltbogenentladung vorgesehen ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenquelle als Glühkathode ausgebildet und n einer von der Verdampfungskammer getrennten, mit dieser über eine Wandöffnung in Verbindung stehenden Kammer angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur Erzeugung eines Magnetfeldes zur gleichzei-:igen Führung und Bündelung der Niedervoltbogenentladung und des Strahls der Elektronenkanone vorgesehen sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenquelle zum Beschuss des Materials mit Elektronen aus einer Niedervoltbogenentladung und die Elektronenkanone eine gemeinsame Achse besitzen.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenquelle der Niedervoltbogenentladung die Elektronenkanone umgibt.
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