CH653708A5 - Process and device for applying strongly adhesive layers to large-area substrates by means of ionised gases and/or vapours - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Auftragen von haftfesten Schichten auf grossflächige Substrate mittels ionisierter Gase und/oder Dämpfe. Der Einsatz derartiger Schichten kann sehr verschiedenartig sein. Er reicht von Werkzeugen mit verbesserter Oberflächenhärte bis zu thermoplastischen Werkstoffen mit erhöhter Kratzfestigkeit. The invention relates to a method and a device for applying adhesive layers to large-area substrates by means of ionized gases and / or vapors. The use of such layers can be very different. It ranges from tools with improved surface hardness to thermoplastic materials with increased scratch resistance.
Die Erzeugung ionisierter Gase und/oder Dämpfe mittels Gleichspannungsentladung und Niedervoltbogenentladung ist an sich bekannt. The generation of ionized gases and / or vapors by means of direct voltage discharge and low-voltage arc discharge is known per se.
Bei der Gleichspannungsentladung lässt sich die Erzeugung ionisierter Gase und/oder Dämpfe ohne Zusatzmass-nahmen nur durch relativ hohen Druck in der Vakuumkammer realisieren. Dadurch müssen die bekannten Nachteile, wie z.B. störender Gaseinbau in den aus dem Plasma abgeschiedenen Schichten, in Kauf genommen werden. Durch Anwendung einer Glühkathode als Elektronenemitter lässt sich der Arbeitsdruck in günstigere Bereiche senken. With direct voltage discharge, the generation of ionized gases and / or vapors can only be achieved without additional measures by using relatively high pressure in the vacuum chamber. As a result, the known disadvantages, e.g. disruptive gas installation in the layers deposited from the plasma can be accepted. By using a hot cathode as an electron emitter, the working pressure can be reduced to cheaper areas.
Hierzu sind mehrere Varianten bekanntgeworden. Meist wird die Glühkathode in einer kleinen separaten Kammer, die über eine Öffnung mit der eigentlichen Behandlungskammer verbunden ist, betrieben. In der kleinen Kammer wird oft ein höherer Druck aufrechterhalten und die Entladung brennt zwischen Glühkathode und einer in der Behandlungskammer befindlichen Anode, wobei zur Verstärkung und Bündelung der Entladung ein Magnetfeld erzeugt wird (DE-PS 22 46 983; DE-PS 17 65 625). Dies erfordert einen hohen technischen Aufwand, wobei ohne weitere Massnahmen meist nur kleinere Oberflächen gleichmässig behandelt werden können. Several variants have become known for this. The hot cathode is usually operated in a small separate chamber, which is connected to the actual treatment chamber via an opening. A higher pressure is often maintained in the small chamber and the discharge burns between the hot cathode and an anode located in the treatment chamber, a magnetic field being generated to amplify and concentrate the discharge (DE-PS 22 46 983; DE-PS 17 65 625) . This requires a high level of technical effort, although usually only smaller surfaces can be treated uniformly without further measures.
Es ist weiterhin bekannt, die Geometrie der Entladungsquellen so zu gestalten, dass eine optimale Behandlung z.B. von Targetoberflächen bei der Kathodenzerstäubung oder von Substratflächen bei Plasmabehandlungen möglich ist. Dies ist z.B. befriedigend für Gleichspannungsentladungs-quellen gelungen, wo die Anordnung von Kathode, Anode und der sich dazwischen befindlichen Auffängerflächen konzentrisch zueinander und zylindersymmetrisch erfolgt ist. Im Falle der Niedervoltbogenentladung bei relativ niedrigem Druck mit Glühkathode gibt es Einrichtungen, die zwar in der Behandlungskammer angeordnet sind, aber nur die Behandlung kleiner Flächen zulassen. Bei diesen Einrichtungen sind deren Elektroden nacheinander auf einer Längsachse angeordnet. Dadurch wird die Austrittsfläche, für Elektronen bzw. für die in der Einrichtung entstehenden Ionen durch die Grösse der Absaugeelektrodenöffnung bestimmt. Im Endeffekt bestimmt diese Grösse die gleichmässig behandelbare Fläche. Einer Vergrösserung dieser Einrichtung zur Anwendung für industrielle Zwecke sind Grenzen gesetzt, wobei dann auch die volle Gleichmässigkeit nicht erreicht werden kann. It is also known to design the geometry of the discharge sources so that an optimal treatment, e.g. target surfaces during cathode sputtering or substrate surfaces during plasma treatments is possible. This is e.g. succeeded satisfactorily for direct voltage discharge sources, where the arrangement of cathode, anode and the interposed collector surfaces is concentric to each other and cylindrical symmetrical. In the case of low-voltage arc discharge at a relatively low pressure with a hot cathode, there are devices which are arranged in the treatment chamber but only allow the treatment of small areas. In these devices, their electrodes are arranged one after the other on a longitudinal axis. As a result, the exit surface for electrons or for the ions formed in the device is determined by the size of the suction electrode opening. In the end, this size determines the evenly treatable area. There are limits to the enlargement of this device for use for industrial purposes, in which case the full uniformity cannot be achieved.
Speziell zur Kohlenstoffbeschichtung sind des weiteren komplizierte Ionenstrahlquellen bekanntgeworden [z.B. Aisenberg, Chabot; J. Appi. Phys. 42 (1971) 2953], wobei der erhebliche apparative und technologische Aufwand in keinem Verhältnis zur geringen zu beschichtenden Fläche und somit einer industriellen Anwendung im Wege stehen. Complicated ion beam sources have become known especially for carbon coating [e.g. Aisenberg, Chabot; J. Appi. Phys. 42 (1971) 2953], whereby the considerable outlay in terms of equipment and technology stands in no relation to the small area to be coated and thus prevents industrial use.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, grossflächige Substrate mit einer haftfesten, insbesondere harten Kohlenstoffschicht, zum Zwecke erhöhter Verschleiss- und Korrosionsbeständigkeit zu beschichten. The aim of the invention is to coat large-area substrates with an adherent, in particular hard, carbon layer for the purpose of increased wear and corrosion resistance.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung vorzuschlagen, die ermöglichen, mittels ionisierter Gase und/oder Dämpfe auf grossflächigen Substraten eine gleichmässige haftfeste Beschichtung, insbesondere harten Kohlenstoffschichten anzubringen. The invention is based on the object of proposing a method and a device which make it possible to apply a uniform, adherent coating, in particular hard carbon layers, to large-area substrates by means of ionized gases and / or vapors.
Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale in den Patentansprüchen 1 und 5 gelöst. According to the invention, this object is achieved by the characterizing features in claims 1 and 5.
Vorteilhafte Ausführungsformen dieser Erfindung sind in den jeweiligen abhängigen Ansprüchen definiert. Advantageous embodiments of this invention are defined in the respective dependent claims.
Das Potential der Reflektorelektroden ist zweckmässig gleich oder etwa gleich dem Potential der Glühkathode. Konstruktiv können die Reflektorelektroden als Bleche ausgebildet sein, die rechtwinklig zur Achse der Glühkathode angeordnet sind. Zur Gewährleistung einer gleichmässigen Schichtdicke auch in den Randbereichen der Substrate werden die äusseren Reflektorelektroden vorteilhaft so angeordnet, dass sie die Substrate mindestens um 'A des Abstandes der Reflektorelektroden untereinander überragen. The potential of the reflector electrodes is expediently equal to or approximately the same as the potential of the hot cathode. In terms of construction, the reflector electrodes can be designed as sheets which are arranged at right angles to the axis of the hot cathode. In order to ensure a uniform layer thickness even in the edge regions of the substrates, the outer reflector electrodes are advantageously arranged such that they protrude from the substrates by at least A A of the distance between the reflector electrodes.
Mit dem erfindungsgemässen Verfahren und der ebenfalls erfindungsgemässen Einrichtung kann erreicht werden, dass die von der Glühkathode emittierten Elektronen zwischen den Reflektorelektroden, in dadurch gebildeten Entladungskammern, gut reflektiert werden und ein stabiles Plasma auch bei niedrigen Drücken herstellbar ist. With the method according to the invention and the device also according to the invention, it can be achieved that the electrons emitted by the hot cathode are well reflected between the reflector electrodes in the discharge chambers formed thereby and that a stable plasma can be produced even at low pressures.
Die emittierten Elektronen, die zum Teil nach mehrfacher Reflexion an den Reflektorelektroden zur Anode beschleunigt werden, sind in der Lage, insbesondere in Nähe der Anode Gas- bzw. Dampfteilchen zu ionisieren, so dass sich im Arbeitsraum ein diffuses Plasma ausbreitet. Die im Plasma The emitted electrons, some of which are accelerated to the anode after multiple reflections at the reflector electrodes, are able to ionize gas or vapor particles, particularly in the vicinity of the anode, so that a diffuse plasma spreads out in the working space. The one in the plasma
5 5
10 10th
15 15
20 20th
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30 30th
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vorhandenen Ionen werden von den temperierbaren und auf einem gegenüber der Glühkathode negativen Potential liegenden Substraten bzw. Substrathalter angezogen und wirken auf die Oberflächen der Substrate ein. Die Substratstromdichte, die die Ioneneinwirkung kennzeichnet, stellt sich über die gesamte Fläche weitgehend konstant ein. Diese Ionen, die je nach Verfahren und Arbeitsmedium unterschiedlich sein können, z.B. Kohlenstoffionen aus einem Benzol-Arbeitsmedium, bilden auf der Substratoberfläche eine haftfeste harte Schicht, im angegebenen Falle eine Kohlenstoffschicht. Existing ions are attracted to the temperature-controllable substrates or substrate holders, which are at a potential that is negative with respect to the hot cathode, and act on the surfaces of the substrates. The substrate current density, which characterizes the influence of ions, is largely constant over the entire area. These ions, which can vary depending on the process and working medium, e.g. Carbon ions from a benzene working medium form an adherent, hard layer on the substrate surface, in the given case a carbon layer.
Das Verfahren und die Arbeitsweise der erfindungsgemässen Einrichtung soll nachfolgend erläutert werden. The method and the mode of operation of the device according to the invention will be explained below.
Der Arbeitsraum wird durch bekannte Vakuumerzeuger evakuiert und durch Dosierventile werden die für die Erzeugung der haftfesten harten Schichten erforderlichen Gase bzw. Dämpfe eingelassen und der gewünschte Arbeitsdruck, eventuell nach Drosselung der Saugleistung der Vakuumerzeuger, eingestellt. Durch Stromdurchgang wird die Glühkathode auf eine Temperatur aufgeheizt, die für die Emission von Elektronen notwendig ist. The working area is evacuated by known vacuum generators and the gases or vapors required for the generation of the adherent hard layers are admitted through metering valves and the desired working pressure, possibly after throttling the suction power of the vacuum generators, is set. Through passage of current, the hot cathode is heated to a temperature which is necessary for the emission of electrons.
Im Falle isolierender Substrate ist eine HF-Spannung günstig. Bei Anwendung der Erfindung für Plasma-aktive bzw. chemische Vorgänge und Ablagerungsprozesse ist im allgemeinen keine Substratspannung erforderlich, so dass die Substrate mit der geerdeten Ionisationskammerwand verbunden sein können. In the case of insulating substrates, an HF voltage is favorable. When using the invention for plasma-active or chemical processes and deposition processes, generally no substrate voltage is required, so that the substrates can be connected to the grounded ionization chamber wall.
Das Vakuumgefäss kann sowohl aus Glas als auch aus Metall gefertigt sein, wobei es dann Erdpotential besitzt und zwischen Erdpotential und Glühkathode ein Widerstand zugeschaltet ist, der entsprechend der anderen gewählten Potentiale zu dimensionieren ist. Insbesondere bei isolierenden Substraten ist es vorteilhaft, unmittelbar vor den Substraten eine auf negativem Potential liegende Netzelektrode als Beschleunigungselektrode anzuordnen. The vacuum vessel can be made of both glass and metal, in which case it has earth potential and a resistor is connected between earth potential and hot cathode, which is to be dimensioned according to the other selected potentials. In the case of insulating substrates in particular, it is advantageous to arrange a network electrode lying at a negative potential as an acceleration electrode directly in front of the substrates.
Bei wärmeempfindlichen Substraten, z.B. thermoplastischen Werkstoffen, ist es vorteilhaft, zwischen Glühkathode und Anode Strahlungsblenden anzuordnen, die eine geradlinige Wärmestrahlung verhindern. For heat sensitive substrates, e.g. thermoplastic materials, it is advantageous to arrange radiation shields between the hot cathode and the anode, which prevent rectilinear heat radiation.
Die geometrisch konstruktive Gestaltung der erfindungsgemässen Einrichtung kann sowohl planparallel als auch konzentrisch mit innerer Glühkathode erfolgen. Im Bedarfsfall, z.B. bei grösseren zylinderförmigen Substraten, ist auch der umgekehrte Fall möglich, wobei das Substrat zentral angeordnet, und dieses von der Anode und der Glühkath'ode mit Reflektorelektroden umgeben ist. The geometrically constructive design of the device according to the invention can be carried out both plane-parallel and concentrically with an internal hot cathode. If necessary, e.g. in the case of larger cylindrical substrates, the reverse case is also possible, the substrate being arranged centrally and being surrounded by the anode and the hot cathode with reflector electrodes.
Eine planparallele Anordnung lässt sich sinnvoll mit einem Schleusen-Durchlaufsystem verbinden. A plane-parallel arrangement can be meaningfully combined with a lock flow system.
Die Erfindung wird nachfolgend an vier Ausführungsbeispielen die konzentrische Anordnungen mit zentrischer Glühkathode betreffen, näher erläutert. In der Zeichnung zeigt: The invention is explained in more detail below using four exemplary embodiments which relate to concentric arrangements with a central hot cathode. The drawing shows:
Fig. 1 einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäss aufgebaute Einrichtung mit zylinderförmiger Substratanordnung, 1 shows a cross section through a device constructed according to the invention with a cylindrical substrate arrangement,
Fig. 2 die Anordnung nach Fig. 1 mit einer Beschleunigungselektrode, 2 shows the arrangement according to FIG. 1 with an acceleration electrode,
Fig. 3 eine erfindungsgemäss aufgebaute Einrichtung mit planetenartiger Anordnung der Substrate, und 3 shows a device constructed according to the invention with a planet-like arrangement of the substrates, and
Fig. 4 eine Anordnung nach Fig. 1 mit Wärmestrahlungsblenden. Fig. 4 shows an arrangement according to Fig. 1 with heat radiation screens.
In Fig. 1 ist ein Rezipient dargestellt, in dem eine erfin-dungsgemässe Einrichtung angeordnet ist. Die Vakuumerzeugung und Zuführung des Reaktionsgases bzw. -dampfes erfolgt über den Flanschanschluss und ist nicht näher dargestellt. 1 shows a recipient in which a device according to the invention is arranged. The vacuum generation and supply of the reaction gas or vapor takes place via the flange connection and is not shown in detail.
Der eigentliche Arbeitsraum ist die mit 1 bezeichnete Ionisierungskammer. Diese wird durch die Substrathalterung 4 zylindrisch nach aussen begrenzt. Zentrisch ist die Ionisierungsvorrichtung angeordnet. Diese enthält eine Glühkathode 5, welche schraubenförmig, koaxial zur Substrathalterung 4 und in etwa gleicher Länge wie diese, um einen Haltestab angeordnet ist. Am gleichen Haltestab sind auch zum Beispiel scheibenartige Reflektorelektroden 2 angeordnet. 5 Die äusseren Reflektorelektroden 2 ragen in ihrer Gesamtheit axial mindestens um % des vertikalen Abstandes 10 zwischen den Reflektorelektroden 2 über die flächige Ausdehnung der zum Beschichten bestimmten Substrate hinaus. Der Abstand 10 zwischen den Reflektorelektroden 2 beträgt bei einem io Arbeitsdruck von 5 x 10~2 Pa und dem Arbeitsmedium Benzol (CòHe) zur Lieferung von C-Ionen etwa 50 mm. Dieses Mass gilt auch für den radialen Abstand zwischen der Glühkathode The actual work area is the ionization chamber labeled 1. This is limited to the outside by the substrate holder 4. The ionization device is arranged centrally. This contains a hot cathode 5, which is arranged helically, coaxially to the substrate holder 4 and in approximately the same length as this, around a holding rod. Disc-like reflector electrodes 2, for example, are also arranged on the same holding rod. 5 In their entirety, the outer reflector electrodes 2 project axially at least by% of the vertical distance 10 between the reflector electrodes 2 beyond the areal extent of the substrates intended for coating. The distance 10 between the reflector electrodes 2 is about 50 mm at an io working pressure of 5 x 10 ~ 2 Pa and the working medium benzene (CòHe) for the delivery of C ions. This measure also applies to the radial distance between the hot cathode
5 und einer konzentrisch angeordneten transparenten Anode 6, der dementsprechend auch mit 10 bezeichnet ist. Der Raum 5 and a concentrically arranged transparent anode 6, which is accordingly also designated 10. The space
15 zwischen den einzelnen Reflektorelektroden 2 und der Anode 15 between the individual reflector electrodes 2 and the anode
6 bildet die eigentliche Entladungskammer 3, innerhalb welcher Kammer sich ein Plasma ausbildet und das Arbeitsmedium ionisiert wird. 6 forms the actual discharge chamber 3, within which chamber a plasma is formed and the working medium is ionized.
Als Substrate könnten z.B. Plastelinsen angeordnet wer-20 den, die mit einer kratzfesten Kohlenstoffschicht beschichtet werden sollen oder aber auch Hartmetallbohrer, bei denen mit einer Kohlenstoffbeschichtung die Schnittleistungen verbessert werden können. As substrates e.g. Plastic lenses are arranged which are to be coated with a scratch-resistant carbon layer or hard metal drills in which the cutting performance can be improved with a carbon coating.
Konstruktiv besteht die Glühkathode 5 aus einem hoch-25 schmelzenden Material, z.B. Tantal, 0,6 mm2 und 350 mm Drahtlänge. Die Reflektorelektroden 2 bestehen aus 1 mm dicken Stahlblechscheiben, und die Anode 6 besteht aus git-terförmig angeordneten Stahldrähten mit einem Durchmesser von 1 mm. The hot cathode 5 is constructed from a high-melting material, e.g. Tantalum, 0.6 mm2 and 350 mm wire length. The reflector electrodes 2 consist of 1 mm thick sheet steel disks, and the anode 6 consists of steel wires arranged in a lattice shape with a diameter of 1 mm.
3o Die erforderlichen elektrischen Spannungen werden im Beispiel über den Rezipiententeller in bekannter Weise zugeführt. 3o In the example, the required electrical voltages are supplied in a known manner via the recipient plate.
Wenn als Beispiel eine harte Kohlenstoffschicht auf die Substrate abgeschieden werden soll, dann wird im Rezipient 35 z.B. eine Benzolatmosphäre von 1 • 10"' Pa erzeugt. An die Glühkathode 5 wird eine Spannung von 30 V und ein Strom von 35 A angelegt. Damit wird die Glühkathode 5 auf die für eine gute Elektronenemittierung erforderliche Temperatur gebracht. If, for example, a hard carbon layer is to be deposited on the substrates, the recipient 35 e.g. generates a benzene atmosphere of 1 • 10 "'Pa. A voltage of 30 V and a current of 35 A are applied to the hot cathode 5. The hot cathode 5 is thus brought to the temperature required for good electron emission.
40 Die Anode 6 liegt auf einer Spannung von + 100 V gegenüber der Glühkathode 5 und es fliesst ein Anodenstrom von 2 A. Die Substrathalterung 4 liegt auf einer negativen Spannung von -600 V gegenüber Masse. 40 The anode 6 is at a voltage of + 100 V compared to the hot cathode 5 and an anode current of 2 A flows. The substrate holder 4 is at a negative voltage of -600 V against ground.
Bei dieser Disposition bildet sich in der Ionisierungskam-45 mer 1 und im gesamten Rezipienten ein diffuses Plasma aus. Durch das negative Potential der Substrathalterung 4 werden die Ionen aus dem Plasma heraus auf die Substrathalterung 4 extrahiert. Die Ionenstromdichte beträgt bei einer negativen Spannung der Substrathalterung 4 von -600 V etwa 0,15 so mAcm"2. With this disposition, a diffuse plasma is formed in the ionizing chamber 45 mer 1 and in the entire recipient. Due to the negative potential of the substrate holder 4, the ions are extracted from the plasma onto the substrate holder 4. At a negative voltage of the substrate holder 4 of -600 V, the ion current density is approximately 0.15 so mAcm "2.
Dieser Ionenstrom ist ausreichend für eine haftfeste Abscheidung einer harten Kohlenstoffschicht, z.B. auf einen Werkzeugstahl zur Verschleissminderung. This ion current is sufficient for an adherent deposition of a hard carbon layer, e.g. on a tool steel to reduce wear.
Im Bedarfsfall ist es auch möglich, mit derselben Einrich-55 tung vor dem Einlass des Arbeitsmediums eine Edelgasatmosphäre zu erzeugen und durch Beschuss der Substrate durch Anlegen einer Spannung von z.B. -2 kV mit Edelgasionen, z.B. Argonionen, die Substrate zu reinigen. Erst im zweiten Schritt werden nach Erzeugung einer Atmosphäre aus dem 60 Arbeitsmedium die schichterzeugenden Ionen auf dem Substrat abgeschieden. Diese Verfahrensvariante dient vor allem einer hohen Haftfestigkeit. If necessary, it is also possible to create an inert gas atmosphere with the same device before the working medium is admitted and by bombarding the substrates by applying a voltage of e.g. -2 kV with noble gas ions, e.g. Argon ions to clean the substrates. Only in the second step, after creating an atmosphere from the working medium, are the layer-generating ions deposited on the substrate. This variant of the method serves above all for high adhesive strength.
In Fig. 2 ist grundsätzlich die gleiche Einrichtung wie in Fig. 1 dargestellt. In Abweichung dazu wurde jedoch radial 65 ausserhalb der Ionisierungsvorrichtung und unmittelbar vor der Substrathalterung 4 eine Beschleunigungselektrode 8 angeordnet. Diese liegt auf negativer Spannung gegenüber Masse und ermöglicht insbesondere eine gute Beschichtung 2 basically shows the same device as in FIG. 1. In deviation from this, however, an acceleration electrode 8 was arranged radially 65 outside the ionization device and immediately in front of the substrate holder 4. This is due to negative voltage compared to ground and in particular enables a good coating
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4 4th
nichtleitender Substrate, z.B. aus thermoplastischen Werkstoffen. non-conductive substrates, e.g. made of thermoplastic materials.
Fig. 3 zeigt ein drittes Ausführungsbeispiel, bei dem mehrere Substrathalter 4 stabförmig gestaltet und rotierbar angeordnet sind, und auf welchen vorzugsweise scheibenförmige Substrate 9 befestigt werden können. 3 shows a third exemplary embodiment, in which a plurality of substrate holders 4 are designed in the form of a rod and are arranged in a rotatable manner, and on which preferably disk-shaped substrates 9 can be attached.
Fig. 4 zeigt die Draufsicht auf eine Einrichtung, die besonders zur Beschichtung wärmeempfindlicher Substrate geeignet ist. Durch geeignet angeordnete Strahlungsblenden 7 innerhalb der Einrichtung nach Fig. 1 zwischen Glühkathode 5 5 und Anode 6 kann die von der Kathode auf den Substrathalter 4 treffende Wärmestrahlung verringert werden. 4 shows the top view of a device which is particularly suitable for coating heat-sensitive substrates. By suitably arranged radiation screens 7 within the device according to FIG. 1 between hot cathode 5 5 and anode 6, the heat radiation striking the substrate holder 4 from the cathode can be reduced.
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2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PL | Patent ceased |