DD246571A1 - DEVICE FOR PLASMA-ASSISTED SEPARATION OF COMPOUND LAYERS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur plasmagestuetzten Beschichtung leitfaehiger Substrate mit Mischschichten, die sowohl Metalle als auch Metall-/Metalloidkomponenten in Form von Stickstoff-, Kohlenstoff-, Bor- und/oder Siliziumverbindungen aufweisen koennen und die spezielle dekorative oder funktionelle Zwecke erfuellen sollen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfache Einrichtung anzugeben, bei der mittels nur eines Plasmaerzeugungssystems die Herstellung variabler Schichtsysteme technisch reiner Mischschichten moeglich ist. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass in einer, mit einenm Bogenentladungsverdampfer ausgeruesteten Beschichtungseinrichtung eine oder mehrere Sputtereinrichtungen angeordnet sind, die lediglich aus einem potential-variablen Target und einer Targetabschirmung bestehen. Die Targets befinden sich dabei innerhalb einer weitgehend homogenen Plasmazone aber ausserhalb des Hauptdampfstromes. Der Bogenentladungsverdampfer wirkt als einziges und zentrales Plasmaerzeugungssystem. Die Sputterquellen werden mit einem variablen, regelmaessig hoeher negativem Potential als die Substrate verbunden.The invention relates to a device for plasma-assisted coating leitfaehiger substrates with mixed layers, both metals and metal / metalloid components in the form of nitrogen, carbon, boron and / or silicon compounds can and should meet the specific decorative or functional purposes. The invention has for its object to provide a simple device in which by means of only one plasma generating system, the production of variable layer systems technically pure mixed layers is possible. According to the invention, the object is achieved by arranging in one coating device, equipped with an arc discharge evaporator, one or more sputtering devices which consist only of a potential-variable target and a target screen. The targets are located within a largely homogeneous plasma zone but outside the main steam flow. The arc-discharge evaporator acts as the only and central plasma generation system. The sputter sources are connected to a variable, regularly higher negative potential than the substrates.
Description
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Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur plasmagestützteri Beschichtung leitfähiger Substrate mit Mischschichten, die sowohl Metalle als auch Metall-/Metalloidkomponenten in Form von Stickstoff-, Kohlenstoff^ Bor-, und/oder Siliziumverbindungen aufweisen können und die spezielle dekorative oder funktionell Zwecke erfüllen sollen.The invention relates to a device for plasma-supported coating of conductive substrates with mixed layers, which may comprise both metals and metal / metalloid components in the form of nitrogen, carbon, boron, and / or silicon compounds and which are to fulfill specific decorative or functional purposes.
Zur Abscheidung von Mischschichten werden im allgemeinen mehrere Verdampfer oder Sputtereinrichtungen im Vakuum raum parallel betrieben. Diese übliche Variante besitzt den Vorteil, daß die Anteile der einzelnen Komponenten in der Mischschicht unabhängig voneinander geregelt werden können. Andererseits erfordert diese.Lösung einen erheblichen Aufwand an technischen Mitteln und sie bedarf eines relativ großen Raumes in der Vakuumkammer, wen es sich, wie allgemein üblich, um-Elektronenstrahl· oder Bogenentladungsverdampfer bzw. Magnetrons handelt. Gleichfalls ist es bekannt, derartige Mischschichten durch das Sputtern von entsprechend der erforderlichen Schicht zusammengesetzten Verbindungstargets zu erzeugen. Die Probleme bestehen dabei darin, Verbindungstargets für spezielle Materialkombinationen in der erforderlichen Qualität und mechanischen Stabilität bereitzustellen und die Zusammensetzung der Schicht gegebenenfalls zu variieren, um äradienten in einer Komponente zu realisieren.For the deposition of mixed layers more evaporators or sputtering devices are generally operated in parallel vacuum chamber. This conventional variant has the advantage that the proportions of the individual components in the mixed layer can be regulated independently of each other. On the other hand, this solution requires a considerable amount of technical means and it requires a relatively large space in the vacuum chamber, which, as is common practice, is electron-beam or arc-discharge evaporator or magnetron. Likewise, it is known to produce such mixed layers by sputtering compound targets composed according to the required layer. The problems here are to provide compound targets for specific material combinations of the required quality and mechanical stability, and to possibly vary the composition of the layer in order to realize gradients in a component.
Speziell für das Problem der Abscheidung vonTiN/Au-Mischschichten wurde in der JP 58-217674 eine Variante angegeben, in der mittels ElektronenstrahlverdampferTitan in einer durch Glühkatodenentladung angeregten N2-Atmosphäre und Au in einem widerstandsbeheizten Verdampfer verdampft wird. Diese Variante ist auf Grund der speziellen'Ausführung und Anordnung des widerstandsbeheizten Verdampfers auf die genannte Materialkomposition im wesentlichen beschränkt. Sie erfordert im weiteren einen erheblichen Aufwand zur Unabhängigen Steuerung der beiden Metalldampfkomponenten. Eine andere Lösung wurde in der US 4,415,421 angegeben. Hier arbeiten ein Verdampfer und eine bzw. mehrere Sputtereinrichtungen parall. Ziel ist die Abscheidung einer dekorativen Goidschicht auf einer TiN-Unterlage unter Realisierung einer aus beiden Komponenten gemischten Zwischenschicht. Zur Aktivierung derTitan-Stickstoffreaktion wird eine Glimmentladung zwischen den Substraten als Katode und dem Rezipienten erzeugt. Die Titanverdampfung erfolgt mit Elektronenstrahlen aus einer Elektronenstrahlquelle und die Au-Zerstäubung durch eine oder mehrere Sputterquellen, die nach dem Magnettronprinzip mittels magnetfeldverstärkter Gasentladung arbeiten und die gegen Ende derTitannitridbeschichtung durch Spannungszuschaltung in Betrieb gesetzt werden.Specifically, for the problem of deposition of TiN / Au mixed layers, JP 58-217674 has disclosed a variant in which titanium is vaporized by means of an electron beam evaporator in an N 2 -atmosphere excited by glow-cathode discharge and Au in a resistance-heated evaporator. This variant is essentially limited to the said material composition due to the special design and arrangement of the resistance-heated evaporator. It requires a considerable effort for the independent control of the two metal vapor components. Another solution was given in US 4,415,421. Here, an evaporator and one or more sputtering work in parallel. The goal is the deposition of a decorative Goidschicht on a TiN underlay realization of an intermediate layer mixed from both components. To activate the titanium nitrogen reaction, a glow discharge is produced between the substrates as the cathode and the recipient. Titanium evaporation is carried out with electron beams from an electron beam source and Au sputtering through one or more sputtering sources operating on the Magnettron principle by means of magnetic field enhanced gas discharge and which are put into operation towards the end of the titanium nitride coating.
Auch hier erfordert der unabhängige Betrieb mehrerer Metalldampferzeuger einen erheblichen technischen Aufwand, insbesondere durch den Einsatz von Magnetron-Sputtereinrichtungen mit speziellen Magnetsystemen. Dieser Aufwand ist im wesentlichen auch dadurch begründet, daß die Glimmentladung, die zur Plasmaerzeugung eingesetzt wird, hohe Substratspannungen erfordert und keine unabhängig voneinander wählbare Plasmaparameter realisierbar sind. Insgesamt benötigt jede der eingesetzten Verdampfungs- oder Sputtereinrichtungen ihr verfahrensbedingtes Plasma, dabei sind negative Beeinflussungen unabhängig von hohem apparativen und energetischem Aufwand der Quellen untereinander nie ohne erheblichen Regelungsaufwand vollständig aufzuschließen.Again, the independent operation of several metal steam generators requires considerable technical effort, in particular through the use of magnetron sputtering devices with special magnet systems. This effort is essentially due to the fact that the glow discharge, which is used for plasma generation, requires high substrate voltages and no independently selectable plasma parameters can be realized. Overall, each of the evaporation or sputtering devices used requires their process-related plasma, while negative influences are independent of high equipment and energy costs of sources with each other never fully unlock without considerable regulatory effort.
Die Erfindung verfolgt das Ziel der Herstellung von elektrisch leitfähigen Schichten, die aus einem Gemisch mehrerer Metallbzw. Metall-/Metalloidkomponenten bestehen.The invention has the object of producing electrically conductive layers, which consist of a mixture of several Metallbzw. Metal / metalloid components exist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfache Einrichtung anzugeben, bei der mittels nur eines Plasmaerzeugungssystems die Herstellung variabler Schichtsysteme technisch reiner Metall- bzw. Metall-ZMetalloid-Mischschichten möglich ist.The invention has for its object to provide a simple device in which only one plasma generating system, the production of variable coating systems technically pure metal or metal-ZMetalloid mixed layers is possible.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einer, mit einem Bogenentladungsverdampfer ausgerüsteten Beschichtungsein richtung zur plasmagestützten Schichtabscheidu ng eine oder mehrere Sputtereinrichtungen angeordnet sind, die lediglich aus einem potentialvariablen Target und einer Targetabschirmung bestehen. Die Targets befinden sich dabei innerhalb einer weitgehend homogenen Plasmazone, aber außerhalb des Hauptdampfstromes. Der Bogenentladungsverdampfer wirkt als einziges und zentrales Plasmaerzeugungssystem. Die Sputterquellen werden mit einem variablen, regelmäßig höher negativem Potential als die Substrate verbunden und möglichst nahe der Katode des Bogenentladüngsverdampfers sowie der Substrate angeordnet. In Abhängigkeit von der Betriebsweise des Bogenentladungsverdampfers wird eine veränderlich ausgedehnte Plasmazone mit einer weitgehend homogenen Plasmadichte erzeugt. Insbesondere ist es möglich zu erreichen, daß der weitgehend homogene Bereich des Plasmas eine größere Ausdehnung besitzt als der beim Betrieb des Verdampfers entstehende Hauptdampfstrom. Während die Dampfdichte von der Dampfqueile zu den Substraten in einem großen Winkel zwischen Tiegelnormalen und Dampfrichtung im allgemeinen sehr schnell abnimmt, ist in diesem Bereich die Plasmadichte sowie die Ladungsträgergeschwindigkeit nahezu konstant. Das Plasma eines Bogenentladungsverdampfers zeichnet sich durch einen relativ hohen lonisierungsgrad aus, der Elektronenströme von mehreren hundert Ampere ermöglicht und wesentlich über dem von Glimm- und Glühkatodenentladungen liegt. Die Quasineutralitätseigenschaft des Plasmas führt dazu, daß gleichfalls hohe lo.nendichten im Plasma vorliegen. Beim Betrieb der Einrichtung wird mit Zündung des Bogenentladungsverdampfers innerhalb der Beschichtungskammer ein Plasma erzeugt. Je nach technologischem Erfordernis wird im Verfahrensablauf zuerst meist eine lonenreinigung der Substrate durchgeführt. Die Leistung des-Verdampfers wird dabei so gesteuert, daß es zu keiner wesentlichen Verdampfung des Verdampfungsmaterials kommt. Durch entsprechende Poientialführung des Substrates, höher negativ zum Plasma, kommt es zu einem ausgeprägten lonenbeschuß und damit zur Abstäubung der Oberfläche.'According to the invention the object is achieved in that in one, equipped with an arc discharge evaporator Beschichtungssein direction for plasma-supported Schichtabscheidu ng one or more sputtering devices are arranged, which consist only of a potential variable target and a Targetabschirmung. The targets are located within a largely homogeneous plasma zone, but outside the main steam stream. The arc-discharge evaporator acts as the only and central plasma generation system. The sputter sources are connected to a variable, regularly higher negative potential than the substrates and arranged as close to the cathode of the Bogenentladüngsverdampfers and the substrates. Depending on the mode of operation of the arc discharge evaporator, a variably extended plasma zone with a largely homogeneous plasma density is produced. In particular, it is possible to achieve that the substantially homogeneous region of the plasma has a greater extent than the main steam flow generated during operation of the evaporator. While the vapor density from the vapor source to the substrates generally decreases very rapidly at a large angle between crucible normal and vapor direction, in this range the plasma density and the carrier velocity are nearly constant. The plasma of an arc-discharge evaporator is characterized by a relatively high degree of ionization, which allows electron currents of several hundred amperes and is substantially higher than that of glow and cathode discharges. The quasi-neutrality property of the plasma leads to high levels of plasma densities in the plasma as well. During operation of the device, a plasma is generated with ignition of the arc discharge evaporator within the coating chamber. Depending on the technological requirement, in the process sequence, first of all an ion cleaning of the substrates is carried out. The performance of the evaporator is controlled so that there is no significant evaporation of the evaporation material. By appropriate Poientialführung of the substrate, higher negative to the plasma, it comes to a pronounced ion bombardment and thus to the dusting of the surface.
Nach dieser Verfahrensstufe beginnt der eigentliche Beschichtungsprozeß mit der erfindungsgemäßen Einrichtung. Die Verfahrensführung kann außerordentlich stark variiert werden. In der Regel wird es aber so sein, daß das Hauptmaterial in der Bogenentladung verdampft wird und nur das Legierungs- bzw. Dotierungsmaterial gesputtert wird. Zur Verdampfung des Materials im Tiegel des Bogenentladungsverdampfers wird lediglich die Leistung erhöht und das Substrat auf ein Potential geregelt, welches eine gute plasmagestützte Beschichtung bei vernachlässigbarem Sputtereffekt durch den lonenbeschuß gestattet. In der Regel liegt das Substratpotential etwa bei minus 10V bis -30 V gegenüber demPlasma. Die Funktion und Wirkung des erfindungsgemäß angeordneten Sputtertargets ist ausschließlich von der verfahrensgemäßen Potentialregelung abhängig. Die Targets besitzen keinerlei gesonderte MagnetsystemeOder Plasmaerzeuger. Wenn dieTargets auf Floatingpotential liegen, dann sind sie weitgehend neutral. Bei dieser Potentialführung kommt es demnach nur zu einer Abscheidung des Verdampfungsmaterials und/oder entsprechender Metalloide, z. B. Nitride bei N2-Atmosphäre oder Karbide bei C-haltiger Atmosphäre. Erst wenn das Potential des Targets gegenüber dem Substratpotential negativer ist, kommt es zu einer Extraktionder Ionen aus dem Plasma mit entsprechender Energie und zu rlonenzerstäubung des Targets. Damit vermischt" sich der Dampf aus dem Bogenentladungsverdampfer mit dem zerstäubten Material des Targets, so daß sich eine Mischschicht auf dem Substrat ausbildet. Die Verfahrensführung kann außerordentlich stark variiert werden. Die Zahl der Targets kann dabei auch erhöht werden, wobei die Materialien gleich oder verschieden sein können. Ein Sonderfall der Anwendung der Erfindung liegt vor, wenn die Targets aus dem gleichen Material bestehen, wie das Verdampfungsmaterial im Bogenentladungsverdampfer. In diesem Fall würden keine Mischschichten hergestellt, sondern es wird die Beschichtungsrate erhöht.After this process step, the actual coating process begins with the device according to the invention. The procedure can be varied extremely strong. In general, however, it will be so that the main material is evaporated in the arc discharge and only the alloy or doping material is sputtered. To evaporate the material in the crucible of the arc discharge evaporator, only the power is increased and the substrate is controlled to a potential which allows a good plasma-assisted coating with negligible sputtering effect by the ion bombardment. In general, the substrate potential is about minus 10V to -30V to the plasma. The function and effect of the sputtering target arranged according to the invention depends exclusively on the potential regulation according to the method. The targets have no separate magnet systems or plasma generators. If the targets are at floating potential then they are largely neutral. In this potential guide, it is therefore only a deposition of the evaporation material and / or corresponding metalloids, z. As nitrides in N 2 atmosphere or carbides in C-containing atmosphere. Only when the potential of the target is more negative than the substrate potential does an extraction of the ions from the plasma with corresponding energy and raster atomization of the target occur. Thus, the vapor from the arc discharge evaporator mixes with the sputtered material of the target to form a mixed layer on the substrate, the process can be varied greatly, and the number of targets can also be increased, the materials being the same or different A special case of the application of the invention is when the targets are made of the same material as the evaporation material in the arc discharge evaporator, in which case no mixed layers would be produced but the coating rate is increased.
Insbesondere bei der Verdampfung von leicht ionisierbaren Metallen, z.B. von Titan, ist zu beachten, daß der Hauptanteil der Ionen in Tiegelnähe Metallionen sind. Zur Sputterung der Targets sollten aber mehr Inertgasionen verwendet werden. Demzufolge sind dieTargets möglichst in der Nähe der Katode bzw. der positiven Säule der Bogenentladung anzuordnen, damit von den Targets im wesentlichen Inertgasionen extrahiert werden. Neben der Potentialführung der Targets ist es vorteilhaft an den Targets zum Verdampfer hin Blenden anzuordnen, damit sich möglichst keine Abscheidungen des Verdampfungsmaterials ausbilden. Zusätzlich kann zur Reinigung der Targets ein Vorsputterprozeß zwischen Blende und Target erfolgen. Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung ist es bei geringem technischen Aufwand und nur einer Plasmaquelle möglich, nacheinander oder parallel eine Verdampfung und lonenzerstäubung durchzuführen. Daraus ergibt sich eine außerordentliche Vielfalt der möglichen Verfahrensführungen bei geringem technischem Aufwand.In particular, in the evaporation of easily ionizable metals, e.g. of titanium, it should be noted that the majority of the ions in the crucible are metal ions. However, more inert gas ions should be used to sputter the targets. Consequently, the targets should be located as close as possible to the cathode or the positive column of the arc discharge in order to extract substantially inert gas ions from the targets. In addition to the potential guidance of the targets, it is advantageous to arrange diaphragms on the targets in relation to the evaporator so that as far as possible no deposits of the evaporation material are formed. In addition, a pre-sputtering process between aperture and target can be carried out for cleaning the targets. With the device according to the invention, it is possible with little technical effort and only one plasma source, successively or in parallel to perform an evaporation and ion sputtering. This results in an extraordinary variety of possible process management with little technical effort.
Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt eine erfindungsgemäße Einrichtung in Prinzipdarstellung.The invention will be explained in more detail with reference to an exemplary embodiment. The accompanying drawing shows a device according to the invention in a schematic representation.
In einem Vakuumbehälter 1 ist eine aus Anode 2 und Hohlkatode 3 bestehender Hohlkatodenbogenverdampfer angeordnet. Die Substrataufnahmevorrichtung 4 besteht aus einem isoliert angeordnetem Drehkorb, an dessen einzelnen Stäben 5 sich die zu beschichtenden Substrate 6, im Beispiel Armband-Uhrgehäuse aus vernickeltem Messing, befinden. Parallel zu den Stäben 5 und in einem Abstand von 2cm zu den Substraten 6 ist eine aus Target 7 und Targetabschirmung 8 bestehende Sputtereinrichtung angeordnet. Über dem Gaseinlaß 9 in Verbindung mit dem Inertgaseinlaß, im Beispiel Argon über die Hohlkatode 3, ist ein definierter Inertgas-/Reaktivgasdurchsatz realisierbar.In a vacuum container 1 is a consisting of anode 2 and hollow cathode 3 existing hollow cathode arc evaporator. The substrate receiving device 4 consists of an isolated rotary basket, at the individual bars 5, the substrates to be coated 6, in the example bracelet watch case made of nickel-plated brass, are. Parallel to the rods 5 and at a distance of 2 cm to the substrates 6, a sputtering device comprising target 7 and target shielding 8 is arranged. Above the gas inlet 9 in conjunction with the inert gas inlet, in the example argon via the hollow cathode 3, a defined inert gas / reactive gas flow rate can be realized.
Die Bogenentladung zwischen Hohlkatode 3 und Anode 2 wird über die Stromversorgungseinrichtung 10 geregelt und brennt mit einer Spannung von 40-80 V und einem Strom von einigen hundert A. Gleichzeitig erhält die Substrataufnahmevorrichtung 4 ein negatives Potential von 10-20 V. Im Betrieb fließt somit über die Substrate ein lonenstrom von 5-20A.The arc discharge between hollow cathode 3 and anode 2 is controlled by the power supply device 10 and burns with a voltage of 40-80 V and a current of a few hundred A. At the same time the substrate receiving device 4 receives a negative potential of 10-20 V. Thus, during operation flows an ion current of 5-20 A across the substrates.
Die Stromversorgungseinrichtung 11 liefert das Substratpotential. Dieses ist einstellbar zwischen -500 und -1 000V. Die Targetfläche beträgt im Beispiel ca. 1 000cm2 und es ist eine Targetstromdichte von 5mA/cm2 aus dem Plasma extrahierbar.The power supply device 11 supplies the substrate potential. This is adjustable between -500 and -1000V. In the example, the target area is approximately 1 000 cm 2 and a target current density of 5 mA / cm 2 can be extracted from the plasma.
Die Anordnung des Targets 7 erfolgt in der Nähe der Hohlkatode 3 und außerhalb der Substrataufnahme 4, die etwa denThe arrangement of the target 7 takes place in the vicinity of the hollow cathode 3 and outside the substrate holder 4, which is approximately the
Im Beispiel wird die erfindungsgemäße Einrichtung zur Herstell u ng heller goldener Hartstoff beschichtungen auf den als Substrat 6 eingesetzten Armband-Uhrengehäusen verwendet. Dazu erfolgt in bekannter Weise eine reaktive plasmagestützte Abscheidung von Titannitrid mittels Hohlkatodenbogen-Verdampfer ohne wirkungsvollen Einsatz des Targets 7. Die Titannitridschicht ist dabei in der Regel relativ dunkelgolden, hart und abriebbeständig. Bei einerSchichtdicke von ca. 1^m wird das Target 7, welches ausSilber besteht, auf ein gegenüber den Substraten negatives Potential von —800 V gelegt, ohne daß die Verdampfungsrate des Hohlkatodenbogen'-Verdampfers verändert wird. Dadurch kommt es zu einer intensiven lonenextraktion aus dem Plasma auf das Target 7 und dieses wird durch den lonenbeschuß zerstäubt. Die Silberionen und Neutralteilchen vermischen steh mit den entsprechenden des Titans und es wird auf den Substraten 6 eine Mischschicht aus Titannitrid und Silber abgeschieden. Diese etwa 0,5μιη dicke Deckschicht hat einen variierbaren hellgoldenen Farbton und bildet mit der darunterliegenden TiN-Schicht eine haftfeste und widerstandsfähige, dekorative Beschichtung. Die Intensität der Silberzerstäubung und damit das Mischungsverhältnis TiN-Ag läßt sich beliebig variieren.In the example, the device according to the invention for producing light golden hard coating is used on the bracelet watch cases used as the substrate 6. For this purpose, in a known manner, a reactive plasma-assisted deposition of titanium nitride by means of hollow cathode arc evaporator without effective use of the target 7. The titanium nitride is usually relatively dark golden, hard and resistant to abrasion. At a layer thickness of about 1 m m, the target 7 made of silver is placed on a negative potential of -800 V with respect to the substrates without changing the evaporation rate of the hollow cathode arc evaporator. This results in an intense ion extraction from the plasma on the target 7 and this is atomized by the ion bombardment. The silver ions and neutral particles mix with the corresponding ones of the titanium, and a mixed layer of titanium nitride and silver is deposited on the substrates 6. This approximately 0.5μιη thick top layer has a variable light golden color and forms with the underlying TiN layer an adherent and durable, decorative coating. The intensity of the silver atomization and thus the mixing ratio of TiN-Ag can be varied as desired.
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ID=5577173
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| DD (1) | DD246571A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1986
- 1986-03-14 DD DD28787586A patent/DD246571A1/en not_active IP Right Cessation
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