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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stabilen Betrieb von Kaltkathoden-Elektronenstrahlquellen und ermöglicht eine arc-freie und langzeitstabile Prozessführung auch bei einer reaktiven Prozessatmosphäre. Anwendungen dieser Form der Elektronenstrahlerzeugung liegen beispielsweise auf dem Gebiet der Hochrate-Abscheidung von Schichten zum Zwecke des Korrosionsschutzes, einer Wärme- oder Diffusionsbarrierewirkung oder auch der Erzeugung tribologischer Eigenschaften auf einer Substratoberfläche.
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Das Veredeln von Halbzeugen und Produkten durch dekorative oder funktionale Dünnschichtsysteme ist ein wichtiges Arbeitsgebiet der Oberflächentechnik. Große Verbreitung in Produktionsprozessen haben dabei die vielseitigen, umweltfreundlichen und ökonomischen Verfahren der physikalischen Dampfabscheidung (PVD) gefunden, bei denen das Beschichtungsmaterial im Vakuum zunächst verdampft wird und dann, mitunter auch unter Zugabe von Reaktivgasen, auf den jeweiligen Substraten in kontrollierter Weise als Film kondensiert. Wichtige Kriterien für die Auswahl eines geeigneten Beschichtungsverfahrens unter den verschiedenen verfügbaren Technologien sind neben der erzielbaren Morphologie, Reinheit und Haftung der abzuscheidenden Schicht vor allem auch deren Aufwachsgeschwindigkeit sowie Investitionsbedarf und Betriebskosten für den Verdampfer, da von diesen Kenngrößen die Wirtschaftlichkeit des Prozesses maßgeblich abhängt.
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Elektronenstrahlquellen unterschiedlicher Bauart werden seit vielen Jahrzehnten zum Umsetzen industrieller Hochrate-PVD-Verfahren eingesetzt. Elektronenstrahl-Verdampfer liefern die höchsten, großtechnisch etablierten Beschichtungsraten bei gleichzeitig exzellenter Gleichmäßigkeit und Reinheit der abgeschiedenen Schicht, und das auch für reaktive und ferromagnetische Materialien wie auch für Materialien mit hoher Schmelztemperatur. Diese Charakteristika resultieren aus der hohen, durch magnetische Fokussierung und Strahlführung trägheitsfrei einstellbaren Leistungsflussdichte sowie der direkten Heizung der dampfabgebenden Oberfläche, wodurch die zur Aufnahme des Beschichtungsmaterials benötigten Tiegel gekühlt werden können und somit keine Kontaminationen der Beschichtung hervorrufen.
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Als Elektronenquellen für industrielle PVD-Prozesse sind gegenwärtig hauptsächlich auf hohe Betriebstemperatur geheizte Kathoden etabliert, bei denen das Erzeugen freier Elektronen auf dem glühelektrischen Effekt beruht (
GB 1 041 282 A ). Das Funktionsprinzip dieser auch als „thermionische Kathoden” bezeichneten Elektroden bedingt, dass die traditionellen Elektronenstrahler konstruktiv kompliziert und hinsichtlich ihrer Stromversorgungseinrichtungen relativ aufwändig ausgeführt sind und dass bestimmte Ausführungsformen nur einen stark eingeschränkten Bereich technologischer Anwendungen abdecken können. Für die Anwendung bei höheren Drücken (ca. 0,1 bis 1 Pa), reaktiven Beschichtungsprozessen oder hohen Verdampfungsleistungen für hohe Beschichtungsraten muss die Kathodenkammer der Elektronenstrahlquelle durch ein separates Hochvakuumsystem evakuiert werden, wodurch derartige Systeme hinsichtlich der notwendigen Investitionskosten recht aufwändig sind und daher aus ökonomischen Gründen nur in einem engen Anwendungsbereich vorteilhaft eingesetzt werden können.
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Um diese Limitierung zu überwinden, sind verschiedentlich Kaltkathoden-Strahlerzeuger mit Plasma-Anode, bei denen die Elektronenfreisetzung nicht auf dem glühelektrischen Effekt beruht, sondern aus dem Ionenbeschuss einer großflächigen Metall-Elektrode resultiert, vorgeschlagen worden Eine in der Strahlquelle unterhaltene Hochspannungsglimmentladung produziert hierbei Ionen und beschleunigt diese hin zur Kathode. Die dort ballistisch aus dem Festkörper ins Vakuum überführten Elektronen werden im Kathodenfall des Plasmas beschleunigt und durch geeignete Elektrodenkonturen zu einem homozentrischen Strahl formiert, der mit herkömmlichen elektronenoptischen Baugruppen fokussiert und zu einem Verdampfer gelenkt werden kann.
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Aus
US 4 645 978 A und
US 4 642 522 A sind Kaltkathoden-Strahlerzeuger bekannt, bei denen eine drahtförmige Anode innerhalb einer Ionisationskammer mit Spannungspulsen beaufschlagt wird, um ein Gas innerhalb der Ionisationskammer zu ionisieren, wodurch Ionen für den Beschuss der Kaltkathode bereitgestellt werden.
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Für das Ionisieren eines Gases und das Ausbilden eines Plasmas in einer Arbeitskammer sind ebenfalls verschiedene Vorrichtungen bekannt.
US 3 949 260 A offenbart diesbezüglich einen Ionisations-Injektor für eine Unterdruck-Gasentladung. In
US 4 247 804 wird eine Vorrichtung offenbart, welche neben einer Kathode und einer Anode auch noch eine Gitterelektrode und eine magnetfelderzeugende Einrichtung umfasst, um eine Plasma zu erzeugen.
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Während glühelektrische Emitter ein Hochvakuum besser als 10–3 Pa in der Kathodenkammer erfordern, liegt der Betriebsdruck bei einer plasmastimulierten Kaltkathode – je nach Betriebsspannung, Plasma-Arbeitsgas und aktuell abgefordertem Entladungsstrom – im Bereich von 2 bis 10 Pa. Auf eine differentielle Evakuierung der Strahlquelle kann daher bis zu einem Druck von ca. 1 Pa in der Beschichtungskammer verzichtet werden, ohne die wesentlichen Vorteile der Axialstrahler, wie technologische Universalität sowie räumliche und vakuumtechnische Separation von Verdampfer und Strahlquelle und den damit verbundenen Gewinn an Zuverlässigkeit, aufzugeben. Das Regeln der Strahlleistung erfolgt dabei durch Variation der Plasmadichte in der Kathodenkammer mittels einer schnellen Gasflussregelung. Anstelle der bisher üblichen mehradrigen Hochspannungszuführung bei thermionischen Kathoden genügt bei Kaltkathoden-Strahlquellen ein einpoliges Kabel, und die Hochspannungsversorgung benötigt auch kein zusätzliches, auf hohem Potential floatendes Netzteil. Als wirtschaftlich bedeutsames Ergebnis ist hervorzuheben, dass sich auf der Basis von Kaltkathodenstrahlern realisierte Systeme, bestehend aus einer Strahlquelle einschließlich ihrer Versorgungs- und Steuerungskomponenten, gegenüber herkömmlichen Axialstrahler-Systemen zu deutlich niedrigeren Kosten herstellen lassen.
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Das Sichern eines akzeptablen Wirkungsgrades (Verhältnis zwischen auskoppelbarer Strahlleistung und der in die Entladung gespeisten Gesamtleistung mit einem Zielwert von > 90%) sowie eines langzeitstabilen Betriebes erfordern eine zielgerichtete Konditionierung der Oberfläche der Metallkathode. Üblicherweise wird eine solche Kaltkathode massiv aus Aluminium gefertigt und im Betrieb an der Rückseite von einem Kühlmedium, meist Wasser, angespült. Die gute Wärmeleitfähigkeit von Aluminium sichert eine ausreichende Kühlung der Kathode und mithin die mechanische Stabilität während des Beschusses durch hochenergetische Ionen aus der Hochspannungsglimmentladung.
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Der Nachteil dieses Materials liegt darin, dass auftreffende Ionen eines in der Hochspannungsglimmentladung ionisierten Arbeitsgases (zum Beispiel Wasserstoff oder Helium) auf einer reinen Aluminiumkathode aufgrund des niedrigen Sekundärelektronenkoeffizienten nur wenige Elektronen zur Strahlformung freisetzen (Größenordnung ein Elektron pro Ion). Darüber hinaus bildet sich sehr leicht ein Belag auf der Kathode, zum Beispiel in Form einer Aluminiumoxidschicht durch die Reaktion des Kathodenmaterials mit Restgas im Vakuumrezipienten, mit von den Kammerwänden freigesetztem Restwasserdampf oder durch Ausgasung von Verunreinigungen aus dem Verdampfungsgut. Diese Kathodenbelegung führt zwar typischerweise zu einer erhöhten Sekundärelektronenemissionseffizienz, bewirkt jedoch wegen seines isolierenden Charakters häufige lokale Hochspannungsbogenentladungen (sogenannte Arcs) an der Kathodenoberfläche, die die Betriebsstabilität der Elektronenstrahlquelle in unzulässiger Weise herabsetzen. Wegen der dadurch notwendigen Stromaustastung zum Zwecke der Arc-Löschung ist weiterhin eine schwankende und im Zeitmittel deutlich reduzierte Verdampfungsrate die Folge. Außerdem wird eine Variation der Elektronenstrahlleistung erschwert, da die isolierende Kathodenbelegung insbesondere auf solchen Kathodenflächenabschnitten auftritt, die nicht in die Hochspannungsglimmentladung involviert sind. Je nach Strom und Spannung derselben ist die für die Elektronenstrahlerzeugung benötigte Kathodenfläche unterschiedlich groß, sodass bei Variation von Strom und/oder Spannung unter Umständen vormals isolierend belegte Kathodenflächen in die Entladung einbezogen werden mit der Konsequenz häufiger Arcs auf diesen Kathodenflächen.
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Es wurden verschiedene andere Verfahren vorgeschlagen, um die Sekundärelektroneneffizienz bei Kaltkathoden zu erhöhen.
DE 896 533 C plädiert für eine Kathode aus Magnesium, Beryllium oder einer Legierung aus den beiden Materialien oder mit einem dritten Material. Diese beiden Metalle besitzen eine höhere Sekundärelektronenemissionseffizienz als Aluminium. Da Magnesium bei direkter Anspülung mit Kühlwasser chemisch nicht beständig ist, würde dessen Verwendung umfangreiche konstruktive Vorkehrungen zum Trennen der Kathode vom Kühlwasserkreis erfordern, die dem Vorteil der Einfachheit, die dem Kaltkathodenprinzip innewohnt, entgegenstehen. Das Verwenden von Beryllium würde zudem den ökonomischen Vorsprung der Technologie gegenüber traditionellen Elektronenstrahlquellen deutlich verringern.
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DE 37 82 789 T2 beschreibt die Möglichkeit, für die Kathode spezielle Materialien mit hoher Sekundärelektronenausbeute, wie beispielsweise Molybdän, zu verwenden oder die Kathode mit einem Molybdän-Überzug zu versehen. Darüber hinaus kann die Beschleunigungsspannung besonders hoch (bis über 100 kV) gewählt werden, um die Sekundärelektronenausbeute zu maximieren und die Elektronen erst danach auf die gewünschte Prozessenergie zu bringen. Auch hier steht der Materialauswahl das Ziel entgegen, eine wirtschaftlich günstige und einfach zu fertigende Kathodenlösung zu finden. Das Anwenden stark erhöhter Beschleunigungsspannungen führt zudem zwangsweise zu unnötig raumgreifenden Bauweisen, um die Hochspannungsisolation zu gewährleisten.
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Anstelle der Nutzung unüblicher Kaltkathodenmaterialien kann daher auch in Erwägung gezogen werden, die Oberfläche einer Aluminiumkathode durch das Verwenden bestimmter Arbeitsgase zu konditionieren und damit die Sekundärelektronenausbeute zu erhöhen. In
SU 693471 A1 wird daher vorgeschlagen, einem Arbeitsgas (Wasserstoff oder Helium) 0,05–0,45 Volumenprozent Sauerstoff beizumischen, um so – analog zur oben beschrieben Kathodenbelegung – eine Aluminiumoxidhaut auf der Kathodenoberfläche zu erzeugen, die eine höhere Sekundärelektronenemissionseffizienz als bei reinem Aluminium aufweist. Während bei einer niedrigeren Sauerstoffbeimischung dieser Effekt nicht erreicht wird, zeigt der Prozess bei einer zu hohen Sauerstoffkonzentration Instabilitäten durch lokale Bogenkurzschlüsse aufgrund der zu dicken isolierenden Oxidschicht. Es bleibt zu konstatieren, dass das Parameterfenster einer Sauerstoffbeimischung sehr eng ist.
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Entsprechend steigen die Empfindlichkeit der Kathode gegenüber reaktiven Komponenten aus dem Prozessraum, die – wie bereits oben beschrieben – einen weiteren Betrag zur isolierenden Belegung der Kathode leisten, und mithin die Arc-Häufigkeit deutlich an.
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Aufgabenstellung
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Der Erfindung liegt daher das technische Problem zugrunde, ein Verfahren zum Betrieb einer Kaltkathoden-Elektronenstrahlquelle mit einer einfach und kostengünstig zu fertigenden Metallkathode zu schaffen, welches die Nachteile des Standes der Technik überwindet. Insbesondere soll diese Kaltkathoden-Elektronenstrahlquelle effizient mit hoher Sekundärelektronenausbeute, langzeitstabil mit geringer bzw. verschwindender Arc-Häufigkeit sowie bei schnell veränderbaren Strahlleistungen betrieben werden können.
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Die Lösung des technischen Problems ergibt sich durch die Gegenstände mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Kaltkathoden-Elektronenstrahlquelle betrieben. Diese umfasst ein Gehäuse, welches zumindest in einem Bereich einen evakuierbaren Raum begrenzt. Durch einen Einlass im Gehäuse wird ein Arbeitsgas in den evakuierbaren Raum eingelassen, damit zwischen einer flächigen, von einer Kühleinrichtung gekühlten Kathode und einer zugehörigen Anode, die beide im evakuierbaren Raum (nachfolgend auch Kathodenkammer genannt) angeordnet sind, ein Glimmentladungsplasma ausgebildet werden kann. Hierfür wird zwischen der Kathode und der Anode mittels einer Stromversorgungseinrichtung eine elektrische Spannung geschaltet. Als Stromversorgungseinrichtung können alle aus dem Stand der Technik bekannten Hochspannungsgeräte eingesetzt werden, welche die technologieseitig geforderten Spannungen (typischerweise < 100 kV) und Ströme (typischerweise < 25 A) bereitstellen können. Ionen aus dem Glimmentladungsplasma werden in Richtung Kathode beschleunigt und lösen beim Auftreffen auf der Kathodenoberfläche Sekundärelektronen heraus, die im Kathodenfall beschleunigt und zum Elektronenstrahl formiert werden, der durch eine Elektronenstrahlaustrittsöffnung aus dem Gehäuse heraus und dann weiter zu einem Prozessort geführt wird.
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Die flächige Kathode ist hierbei aus einem Metall (vorzugsweise Aluminium) gefertigt und kann optional sowohl auf der Rück- als auch auf der Vorderseite zumindest teilweise mit einem weiteren Material beschichtet sein. Während beispielsweise auf der der Kühleinrichtung zugewandten Seite, die vorzugsweise vom Kühlwasser direkt angespült wird, eine korrosionsschützende Beschichtung sinnvoll ist, ist auf der Elektronen emittierenden Vorderseite ein die Elektronenemission förderndes, elektrisch leitfähiges Schichtmaterial vorteilhaft. Da eine Vorderseitenbeschichtung durch den Ionenbeschuss während des Prozesses langsam zerstäubt werden kann und zudem die Kathodenfertigung verteuert, wird in der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen, eine elektrisch leitfähige, sich ständig neu regenerierende Vorderseitenbeschichtung auszubilden.
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Als Arbeitsgas wird vorzugsweise ein technisch leicht verfügbares Gas mit niedriger Atommasse wie Helium oder Wasserstoff in die Kathodenkammer eingelassen. Die Zerstäubung der Kathode und die Streuung der von ihr emittierten Elektronen durch die in der Hochspannungsglimmentladung gebildeten leichten Arbeitsgasionen werden beim Verwenden dieser Gase auf ein Minimum beschränkt. Erfindungsgemäß wird dem Arbeitsgas zumindest eine kohlenstoffhaltige Komponente beigemischt. Dabei kann die kohlenstoffhaltige Komponente dem Arbeitsgas vor dem Eintritt in die Kathodenkammer beigemischt werden oder direkt in die Kathodenkammer eingespritzt werden. Optional kann dem Arbeitsgas auch noch eine sauerstoff- und/oder stickstoffhaltige Komponente in Gas- oder Dampfform hinzugefügt werden. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn aus dem Prozessraum einer Vakuumarbeitskammer, an welcher die Kaltkathoden-Strahlungsquelle angeflanscht ist, keine sauerstoff- oder stickstoffhaltige Komponente durch die Strahlaustrittsöffnung der Kaltkathoden-Strahlungsquelle in die Kathodenkammer vordringt.
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Der Sauerstoff bzw. Stickstoff bildet innerhalb der Kathodenkammer mit dem Kathodenmaterial unter Plasmaeinwirkung eine dielektrische Oxid- bzw. Nitridschicht auf der Kathodenfläche aus, die – wie oben bereits beschrieben – die Sekundärelektronenausbeute und mithin die Effizienz der Kathode erhöht. Der Kohlenstoff hat die Aufgabe, die Konsequenz der erhöhten Arc-Häufigkeit durch den isolierenden Charakter der dielektrischen sauerstoff- bzw. stickstoffhaltigen Schicht auf der Kathodenoberfläche abzufangen. Durch den Einbau des Kohlenstoffs in die ansonsten dielektrische Schicht auf der Kathodenoberfläche wird dieser Schicht eine hinreichend gute elektrische Leitfähigkeit verliehen, sodass das Auftreten von lokalen Hochspannungsdurchbrüchen unterbunden wird, die Glimmentladung stabil brennt und ein konstanter, unterbrechungsfreier Elektronenstrahl erzeugt wird.
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Das Arbeitsgas mit kohlenstoff- sowie sauerstoff- und/oder stickstoffhaltiger Beimischung wird ständig in die Kathodenkammer eingeführt, in welcher das einströmende Gasgemisch durch das ständige Abpumpen über die evakuierte Vakuumarbeitskammer, an welche die Elektronenstrahlquelle angeflanscht ist, je nach Strahlleistung einen konstanten Gasdruck erzeugt. Auf der Kathodenoberfläche stellt sich ein Gleichgewicht aus Schichtaufbau durch die ständig hinzukommenden Kohlenstoff- sowie Sauerstoff- und/oder Stickstoffspezies auf der einen und Schichtzerstäubung durch Ionenbeschuss aus dem Plasma auf der anderen Seite ein. Dieses Gleichgewicht hat gegenüber im Vorhinein auf die Kathode aufgebrachte Schichten den Vorteil, dass sich die Beschichtungsdicke während des Prozesses nicht reduziert, sondern dass sich die Schicht ständig erneuert und ihre Funktion erhält. Darüber hinaus wird so diese Elektronenstrahlquelle im Vergleich zu herkömmlichen Kaltkathoden-Elektronenstrahlquellen deutlich weniger sensibel gegenüber Arc-fördernden Gasbestandteilen, wie zum Beispiel reaktiven Bestandteilen des Beschichtungsprozesses, Restgas in der Vakuumkammer oder auch durch Erwärmung von der Kammerwand gelöstem Wasserdampf.
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Ein weiterer vorteilhafter Effekt der Beimischung einer kohlenstoffhaltigen Komponente sowie der optionalen Beimischung sauerstoff- und/oder stickstoffhaltiger Komponenten zum inerten Arbeitsgas liegt darin, dass aufgrund der erhöhten Sekundärelektronenausbeute auf der Kathodenoberfläche weniger auftreffende hochenergetische Ionen pro ausgelöste Strahlelektronen benötigt werden, sodass eine niedrigere Plasmaionendichte in der Hochspannungsglimmentladung ausreicht. Letzteres resultiert in der Reduktion des benötigten Arbeitsgasflusses in die Kathodenkammer, mithin in einem niedrigeren Gasdruck in derselben sowie in einer verringerten Gaslast in der Beschichtungskammer, sodass einerseits die Gefahr von Hochspannungsüberschlägen zwischen geerdeten und potentialtragenden Teilen der Elektronenstrahlquelle minimiert wird, andererseits aber auch kontaminationsfreiere Schichten abgeschieden werden können.
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In einer Ausführungsform wird das Arbeitsgas durch eine oder mehrere kohlenstoffhaltige Flüssigkeiten, vorzugsweise Methanol, Ethanol oder Propanol, hindurchgeleitet, zum Beispiel in Form einer Gaswäsche. Dabei wird das Arbeitsgas in die Flüssigkeit geleitet, wo es in Gestalt von Gasblasen nach oben steigt und in Richtung Elektronenstrahlquelle abgeführt wird, wobei es in die Dampfphase überführte Teilchen der Flüssigkeit transportiert. Der Anteil des Dampfes im dabei entstehenden Gasgemisch lässt sich durch eine passende Kombination aus Dampfdruck der kohlenstoffhaltigen Flüssigkeit und Vordruck des Arbeitsgases einstellen, aber auch durch aktives Heizen oder Kühlen der Flüssigkeit. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, weitere gasförmige Komponenten hinzuzufügen, um zum Beispiel das Konzentrationsverhältnis aus Kohlenstoff- sowie Sauerstoff- und/oder Stickstoffatomen im Arbeitsgasgemisch auf den konkreten Prozess hin zu optimieren. Dabei gilt es, den Sauerstoff- und/oder Stickstoffanteil zwecks bestmöglicher Sekundärelektronenausbeute zu maximieren, diesen aber gegenüber dem Kohlenstoffanteil zur Wahrung der Betriebsstabilität nicht zu weit zu erhöhen. Ein optimales Verhältnis der beteiligten Mischgaskomponenten lässt sich für eine jeweilige konkrete Aufgabenstellung in Laborversuchen einfach ermitteln.
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Bei einer anderen Ausführungsform wird eine kohlenstoffhaltige Flüssigkeit durch einen geeigneten Massenflussregler dosiert und mithilfe von Verdampfersystemen in die Dampfphase überführt. Anschließend wird sie entweder vor dem Eintritt in die Kathodenkammer dem Arbeitsgas zugemischt oder aber direkt in die Kathodenkammer injiziert.
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Bei einer weiteren Ausführungsform werden keine kohlenstoffhaltigen Flüssigkeiten, sondern ein oder mehrere kohlenstoffhaltige Gase, wie beispielsweise Ethin, entweder als alleiniges Arbeitsgas oder als Zumischung zu einem anderen Arbeitsgas, zum Beispiel Wasserstoff oder Helium, verwendet. Darüber hinaus kann dieses kohlenstoffhaltige Arbeitsgasgemisch auch durch weitere Gase, wie beispielsweise Sauerstoff oder Stickstoff, ergänzt werden. Diese Zumischung kann auch hier sowohl vor dem Kathodenkammereintritt oder innerhalb der Kathodenkammer erfolgen. Die Gaszusammensetzung lässt sich über die Gasflüsse der einzelnen Gaskomponenten auf die Prozessgegebenheiten einstellen, wobei auch eine automatisierte Regelung, zum Beispiel anhand der Entladungsimpedanz oder der Arc-Häufigkeit möglich ist.
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Ausführungsbeispiele
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Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Figuren zeigen:
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1 eine schematische Schnittdarstellung des strahlaustrittseitigen Teils einer Kaltkathoden-Strahlungsquelle;
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2 eine schematische Darstellung einer ersten Fließstrecke für das Beimischen einer kohlenstoffhaltigen Komponente zum Arbeitsgas;
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3 eine schematische Darstellung einer zweiten Fließstrecke für das Beimischen einer kohlenstoffhaltigen Komponente zum Arbeitsgas;
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4 eine schematische Darstellung einer dritten Fließstrecke für das Beimischen einer kohlenstoffhaltigen Komponente zum Arbeitsgas.
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In 1 ist eine schematische Schnittdarstellung des strahlaustrittseitigen Teils einer Kaltkathoden-Elektronenstrahlquelle aufgezeigt, die üblicherweise an eine evakuierte Beschichtungskammer angeflanscht wird. Eine auf einer Montagebasis 11 befestigte massive Aluminium-Kathode 12 wurde auf der Elektronen emittierenden Vorderseite mit einer konkaven Krümmung ausgebildet. Die Rückseite der Aluminium-Katode 12 grenzt an eine Kühleinrichtung und wird von Kühlwasser 13 angespült. Zum Zwecke des Korrosionsschutzes wurde die Rückseite der Kathode 12 vernickelt, während die Vorderseite metallisch blank ausgebildet wurde. Die Kathode 12 ist in einer Kathodenkammer 14 angeordnet und bezüglich der Kammerwände, die auf Massepotential liegen, elektrisch isoliert montiert. Axial gegenüber der Kathode 12 befindet sich eine Öffnung 15, durch die im Betrieb ein Elektronenstrahl 16 hindurchtritt, um dahinter in einer Strahlführungskavität 17 durch magnetische Linsensysteme gebündelt und fokussiert sowie mittels eines magnetischen Ablenksystems auf einen, in der in 1 nicht dargestellten, Verdampfungstiegel innerhalb einer ebenfalls in 1 nicht dargestellten Beschichtungskammer gelenkt zu werden. Das Hochvakuum der Beschichtungskammer erstreckt sich bis in die Kathodenkammer 14. An die Kathode 12 wird eine negative Hochspannung von –40 kV angelegt. Während des Betriebes der Kaltkathoden-Elektronenstrahlquelle wird ein Gemisch aus einem Arbeitsgas und beigemischten Komponenten durch eine Rohr- oder Schlauchleitung 18 einem Piezoventil 19 zugeführt, das den Gasfluss in die Kathodenkammer 14 hinein steuert.
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Die Konditionierung des Gasgemisches mithilfe von Gaswaschflaschen und dessen Fließstrecke zum Piezoventil 18 ist in 2 schematisch dargestellt. Als Arbeitsgas wird in diesem Ausführungsbeispiel Helium verwendet. Es fließt aus einer Gasflasche 21a durch ein Druckreduzierventil 22a, das einen Heliumüberdruck von 0,9 bar einstellt, und durch einen Massenflussmesser 23a zu einer mit Ethanol gefüllten Gaswaschflasche 24a. Vor diese mit Ethanol gefüllte Gaswaschflache 24a ist eine leere Gaswaschflasche 24b platziert, die im Falle eines Druckabfalls im Gasleitungssystem zwischen Gasflasche 21a und Ethanol-Gaswaschflasche 24a das aus Letzterer zurückgedrückte Ethanol auffängt. Alternativ sind auch andere Einrichtungen zum Verhindern eines Flüssigkeitsrückstoßes realisierbar. Hinter der Flasche 24a wird das Gasgemisch aus Helium und Ethanoldampf durch eine Rohr- oder Schlauchleitung 25 zum Piezoventil 19 aus 1 geführt.
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Während Ethanol bei Zimmertemperatur einen Dampfdruck von 58 hPa aufweist, liegt wegen des eingestellten Heliumüberdruckes von 0,9 bar (900 hPa) ein absoluter Heliumdruck von 1,9 bar (1900 hPa) vor. Durch diese Druckverhältnisse ergibt sich ein Ethanolanteil von 3 Atomprozent im weitergeleiteten Arbeitsgasgemisch. Infolge der Injektion des Gasgemischs durch das Piezoventil 19 in die Kathodenkammer 14 wird eine Hochspannungsglimmentladung gezündet. Ein aus dem Stand der Technik bekanntes automatisiertes, schnelles Regelsystem stellt den Gasfluss so ein, dass ein gewünschter Entladungsstrom von 2 A erreicht und stabilisiert wird. Der anfänglich hohe Mischgasfluss in die Kathodenkammer 14 von 500 sccm sinkt auf 400 sccm, während sich eine kohlenstoff- und sauerstoffhaltige Schicht auf der zuvor metallisch blanken Kathode 12 etabliert und ein Gleichgewicht zwischen Schichtbildung und Zerstäubung ausbildet. Bei einer solchen, mittels erfindungsgemäßer Verfahrensschritte ausgebildeten kohlenstoff- und sauerstoffhaltigen Schicht auf der Kathode 12, konnte beobachtet werden, dass die Elektronenstrahlquelle – trotz reaktiver Komponenten aus dem Verdampfungsprozess durch Ausgasung und Abdampfung – langzeitstabil ohne Arc-Unterbrechungen läuft.
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Zur weiteren Absenkung des Mischgasflusses in die Kathodenkammer 14 wird ein Ventil 26 geöffnet und dem Gasgemisch zusätzlich eine kleine Menge Sauerstoff beigemischt, das zuvor ebenfalls aus einer Gasflasche 21b kommend ein Druckreduzierventil 22b passiert und dessen Gasfluss anschließend mit dem Massenflussregler 23b auf 2 sccm eingestellt wird. Dadurch wird die Konzentration von Sauerstoffatomen im Gasgemisch, welches in die Kathodenkammer 14 strömt, gesteigert. Die Schicht auf der Kathode 12 weist dadurch einen höheren Sauerstoffanteil auf, sodass die Sekundärelektronenausbeute weiter gesteigert wird und weniger Ionenbeschuss aus dem Hochspannungsglimmentladungsplasma nötig ist. Infolgedessen sinkt der Mischgasfluss in die Kathodenkammer 14 auf 335 sccm, also auf nur noch etwa zwei Drittel des Ursprungswertes von 500 sccm.
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Letztendlich ermöglicht die Beimischung von Ethanoldampf zum Arbeitsgas einen langzeitstabilen Betrieb trotz reaktiver Kontamination aus dem Verdampfungsprozess, eine Absenkung des Mischgasflusses in die Kathodenkammer 14 sowie mithin des Verdampfungsprozessdruckes und eröffnet weiterhin die Möglichkeit, durch zusätzliche Sauerstoffbeimengungen weitere Reduzierungen des Mischgasflusses und des Betriebsdruckes zu erreichen, ohne Verluste in der Betriebsstabilität der Elektronenstrahlquelle hinnehmen zu müssen.
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3 zeigt eine schematische Darstellung einer Fließstrecke mit einem ähnlichen Aufbau wie in 2, beschreibt aber als zweites Ausführungsbeispiel einen konkreten Aufbau, bei dem eine kohlenstoffhaltige Flüssigkeit aus einem Reservoir 31 mit einem Flüssigkeitsmassenflussregler 32 dosiert, mit einem Verdampfer 33 in die Dampfphase überführt und anschließend dem Arbeitsgas Helium oder Wasserstoff, das aus der Gasflasche 21a durch das Druckreduzierventil 22a und den Massenflussmesser 23a strömt, zugemischt wird. Das daraus resultierende Gasgemisch wird durch eine Rohr- oder Schlauchleitung 25 dem Piezoventil 19 in 1 zugeführt. Analog zum ersten Ausführungsbeispiel kann auch hier optional eine Beimischung einer dritten Komponente, zum Beispiel Sauerstoff mittels der ebenfalls bereits in 2 beschriebene Komponenten 21b, 22b, 23b und 26 erfolgen. Der Vorteil dieses zweiten Ausführungsbeispiels gegenüber dem Ersten besteht in der Möglichkeit der weit genaueren und direkteren Dosierung der kohlenstoffhaltigen Dampfkomponente.
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4 zeigt in einer schematischen Darstellung die Fließstrecke eines dritten Ausführungsbeispiels für das Beimischen kohlenstoffhaltiger Gase, beispielsweise Ethin, zu einem Arbeitsgas. Das in die Kathodenkammer 14 einströmende Gasgemisch kann mittels der in 4 dargestellten Einrichtung auf verschiedene Weisen konditioniert werden:
- a) Ein kohlenstoffhaltiges Gas (beispielsweise Ethin) selbst dient als Arbeitsgas, indem es aus der Gasflasche 21a kommend das Druckreduzierventil 22a, den Massenflussmesser 23a und die Rohr- oder Schlauchleitung 25 hin zum Piezoventil 19 passiert, um dort dosiert in die Kathodenkammer 14 eingelassen zu werden.
- b) Ein kohlenstoffhaltiges Gas (via 21b, 22b, 23b, Ventil 26 offen) wird einem inerten Arbeitsgas (wie Helium oder Wasserstoff, via 21b, 22b, 23b) beigemischt und passiert gemeinsam die Rohr- oder Schlauchleitung 25 hin zum Piezoventil 19.
- c) Ein kohlenstoffhaltiges Gas aus einer Gasflasche 41, dessen Vordruck mit einem Druckreduzierventil 42 und dessen Fluss mit einem Massenflussregler 43 eingestellt werden, fließt durch ein geöffnetes Ventil 44 durch eine Rohr- oder Schlauchleitung 45 separat vom Arbeitsgas (via 21a, 22a, 23a und 25) zur Kathodenkammer 14, wo es direkt injiziert, von einem weiteren Piezoventil (nebst Piezoventil 19) geregelt eingelassen oder in einem Vorratsvolumen mit dem Arbeitsgas vor dem Erreichen der Kathodenkammer 14 vermischt wird. Optional kann ein drittes Gas (zum Beispiel Sauerstoff, via 21b, 22b, 23b und 26) hinzugefügt werden.
