DE3047602A1

DE3047602A1 - Vorrichtung zum aufdampfen insbesondere sublimierbarer stoffe im vakuum mittels einer elektronenstrahlquelle

Info

Publication number: DE3047602A1
Application number: DE19803047602
Authority: DE
Inventors: Albert Dr.-Phys. 6369 Niedderau Feuerstein; Bernd Dipl.-Ing. 6451 Bruchköbel Heinz; Konrad Dipl.-Ing. 8756 Kahl Prieß
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1976-06-26
Filing date: 1980-12-17
Publication date: 1982-07-22
Also published as: DE3047602C2

Description

" Vorrichtung zum Aufdampfeff insbesondere sublimier-
barer Stoffe im Vakuum mittels einer Elektronenstrahlquelle " ~~~~ ~ ~~~~~~ ~~~ ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ ~ ~~~~~~~~~~~ ~~~~~~~ ~ ~ Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Aufdampfen insbesondere sublimierbarer Stoffe im Vakuum, bestehend aus einem mit einer Uffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Material und einer Elektronenstrahlquelle mit Beschleunigungsanode für die Erzeugung eines beschleunigten und fokussierten Elektronenstrahls, der auf den Behälter gerichtet ist, wobei im Strahlweg zwischen der Elektronenstrahlquelle und dem Behälter eine horizontale Aufprallplatte für den Elektronenstrahl angeordnet ist, deren der Aufprallseite abgekehrte Unterseite dem Behälterhohlraum zugekehrt ist und die den Behälter unter Frei lassung einer Austrittsöffnung für den Fampfstrahl abdeckt, nach Patent 26 28 765.
Dem Gegenstand des Hauptpatents lag die Aufgabe zugrunde, einen universell verwendbaren Elektronenstrahlverdampfer sowie einen Behälter hierfür anzugeben, mit welchem es möglich ist, pulverförmiges sublimierbares Material von Anfang an kontinuierlich und ohne Spritzen und Stauben über einen längeren Zeitraum zu verdampfen. Diese Aufgabe wurde auch gelöst, in-dem beim Gegenstand des Hauptpatents nicht der Boden und/oder die Seitenwände des Behälters mit Elektronen bombardiert werden, sondern eine horizontale Aufprallplatte, deren Unterseite dem Behälterhohl raum und damit dem Verdampfungsgut zugekehrt ist. Durch den Aufprall eines Elektroenstrahls entsprechender Intensität heizt sich die Aufprallplatte beträchtlich auf und wirkt ihrerseits als Wärmestrahler für die Beaufschlagung des Verdampfungsguts mit der erforderlichen Verdampfungswärme. Die Verdampfung erfolgt dabei kontinuierlich von oben her, d .h. es ist weitgehend ausgeschaltet, daß durch den Dampfdruck darüberliegendes Material empor geschleudert wird.
Die Erfahrung hat gezeigt, daß es bei dem Gegenstand des Hauptpatents u.a. wegen der kontinuierlich abnehmenden Menge des Verdampfungsguts schwierig ist, eine konstante und einstellbare Dampfzusammensetzung zu erzielen, da sich je nach der Temperatur des Dampfes verschiedene Zusammensetzungen einstellen. Die verschiedenen Zusammensetzungen resultieren in unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der aus dem Dampf kondensierten Schicht wie z.B. der Dielektrizitätskonstanten, der kristallin Struktur, des optischen Brechungsindex, der Dispersion etc. Dies gilt insbesondere beim Verdampfen in einer reaktiven Atmosphäre, z.B. in Sauerstoff mit einem Partialdruck zwischen 10 1 und 10'6 mbar. Außerdem läßt sich die Spritzer- und Flitterbildung nicht vollständig vermeiden.
Durch die DE-AS 25 47 552, Figur 13, ist es bekannt, einem über die Seitenwände mittels Elektronenstrahlen beheizten Verdampfertiegel zur Vermeidung von Spritzern eine Dampfleitung mit einem schraubenlinienförmigen Dampfkanal aufzusetzen, der gleichfalls von der Seite her durch eine zusätzliche Elektronenquelle beheizt wird. Wegen der Beheizungsart des Tiegels ist die bekannte Vorrichtung für sublimierbares Material nicht oder nur bei sehr geringer Füllung geeignet. Der Hauptnachteil liegt jedoch in der Verwendung zweier voneinander unabhängiger Elektronenquellen, die über eigene Versorgungseinrichtungen geregelt werden müssen.
Wegen der mit Hochspannung zu betreibenden Elektronenquellen und der dadurch bedingten Isolationsprobleme ist die bekannte Vorrichtung sehr aufwendig. Sie ist außerdem schlecht zu füllen und zu reinigen, so daß der Wiederverwendbarkeit, insbesondere für unterschiedliche Aufdampfmaterialien, enge Grenzen gesetzt sind.
Der Erfindung-liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, die nicht wesentlich komplizierter ist, als der Gegenstand des Hauptpatents, mit einer einzigen Elektronenstrahlquelle auskommt und dennoch einen spritzerfreien Dampfstrahl weitgehend konstanter Temperatur und Zusammensetzung erzeugt. Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei der eingangs beschriebenen Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch, daß der Austrittsöffnung ein Strömungslabyrinth vorgeschaltet ist, welches von Wänden begrenzt ist, von denen mindestens eine durch den gleichen Elektronenstrahl beheizbar ist.
Wesentlich ist beim Erfindungsgegenstand die Verwendung eines beschleunigten und fokussierten Elektronenstrahls, der durch bekannte Ablenkmittel auf bestimmte Ziel flächen geleitet werden kann, wie dies beispielsweise von der Katodenstrahlröhre her bekannt ist. Durch die vorzugsweise abwechselnde Beheizung der horizontalen Aufprallplatte und der Wände des Strömungslabyrinths lassen sich mittels des gleichen Elektronenstrahls sowohl im Behälter als auch im Strömungslabyrinth Temperaturen erzeugen, die einerseits die vorgeschriebene Dampfproduktion, andererseits die vorgeschriebene Dampftemperatur in engen Grenzen einzuhalten erlauben. Die Frequenz, mit denen der Elektronenstrahl zwischen der Aufprallplatte;und den Wänden des Strömungslabyrinths hin- und herspringt, kann dabei'entsprechend hoch gewählt werden, und insbesondere größer als die Netzfrequenz sein. Durch die relativen Verweilzeiten des Elektronenstrahls auf der Aufprallplatte einerseits und auf den Wänden des Strömungslabyrinths andererseits lassen sich exakt geregelte Temperaturpegel erreichen, welche zu einem spritzerfreien Dampfstrahl mit den gewünschten Eigenschaften führen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders geeignet für sublimierende elementare Materialien, wie z.B. Chrom, aber auch für andere elementare anorganische Materialien mit hohen Dampfdr;cken bei niedrigen Temperaturen, wie beispielsweise Arsen, Phosphor, Selen, Schwefel, Tellur, Zink. Insbesondere ist die Vorrichtung mit besonderem Erfolg einsetzbar für das Verdampfen von Metall verbindungen in Form von Oxiden, Sel eni den, Telluriden, Chloriden, Fluoriden und Sulfiden: Metalloxide : GeO, SiO, TiO, TiO2 Metallselenide : CdSe, ZnSe, PbSe Metalltelluride : HgTe, PbTe Metall chl ori de : NaCl Metallfluoride : MgF2 Metallsulfide : CdS, ZnS, PbS Der Erfindungsgegenstand läßt sich dadurch besonders einfach und wirksam gestalten, daß das Strömungslabyrinth aus einem die Austrittsöffnung mindestens teilweise begrenzenden Kragen und einem innerhalb des Kragens angeordneten wärmeleitenden Dorn besteht, dessen innerhalb der Austrittsöffnung liegende Begrenzungsfläche durch den Elektronenstrahl beheizbar ist.
Es handelt sich hierbei um das-in der Figur näher erläuterte Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes. Hierbei trifft der Elektronenstrahl abwechselnd auf die horizontale Aufprallplatte und auf die gleichfalls horizontale Begrenzungsfläche des Dorns auf. Durch die gute Wärmeleitfähigkeit von Kragen und Dorn heizen sich diese Teile auf ihrer gesamten Länge, d.h. in die Tiefe des Behälters gehend, auf. Da die senkrechten Seitenflächen von Kragen und Dorn mindestens einen parallelwandigen Spalt einschliessen, durch den der Dampf hindurchtritt, bilden die betreffenden Teile einen äußerst wirksamen Wärmetauscher für den Dampfstrom, so daß die gewünschte Wirkung eintritt. Durch Veränderung der relativen Verweilzeiten, der Brennfleckgröße etc. des Elektronenstrahls auf der Aufprallplatte einerseits und auf der Begrenzungsfläche des Dorns andererseits läßt sich der Temperaturpegel auf einfachste Weise steuern. Es ist hierdurch möglich, exakt reproduzierbare Verdampfungsbedingungen und Dampfstrahl-Zusammensetzungen einzuhalten.
Der Kragen kann dabei unmittelbar an der Aufprallplatte befestigt sein; es ist aber auch möglich, unterhalb der Aufprallplatte einen zusätzlichen Behälterdeckel anzuordnen, an dem der Kragen wärmeleitend befestigt ist, so daß Behälterdeckel und Kragen durch die Strahlungswärme der Aufprallplatte indirekt beheizt werden. Durch einfaches Abnehmen der Aufprallplatte und/oder des Behälterdeckels läßt sich das Labyrinth zu Reinigungszwecken leicht zerlegen, und der Behälter selbst ist zum Zwecke einer weiteren Beschickung nach oben hin geöffnet.
Eine besonders einfache Herstellung des Behälter einschließlich des Labyrinths ist möglich, wenn die das Labyrinth bildenden Teile sämtlich rotationssymmetrisch ausgebildet und koaxial zueinander angeordnet sind. In diesem Falle können Behälter und Aufprallplatte bzw. Behälterdeckel als einfache Drehteile hergestellt werden.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der übrigen Unteransprüche.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachfolgend anhand der einzigen Figur näher erläutert, die einen Vertikalschnitt durch einen als Verdampfer dienenden Behälter zeigt.
In der Figur ist ein topfähnlicher Behälter 1 dargestellt, der eine zylindrische äußere Wand 2 und einen ebenen Boden 3 besitzt. Im Zentrum des Bodens ist senkrecht auf diesem ein gut wärmeleitender Dorn 4 in Form eines Zylinderabschnitts be- festigt, der unter Freilassung eines Ringspalts 5 konzentrisch von einer zylindrischen inneren Begrenzungswand 6 umgeben ist, die gleichfalls mit dem Boden 3 verbunden ist. Im Innern des Behälters 1 befindet sich ein Behälterhohlraum 7, in dem sich in loser Schüttung der zu verdampfende Stoff 8 befindet. In diesem Falle wird der Stoff 8 zwischen der äußeren Wand 2 und der inneren Begrenzungswand 6 in dem dadurch gebildeten Ringraum aufgenommen.
Nach oben hin ist der Behälter 1 weitgehend durch einen Behälterdeckel 9 verschlossen, der aus einer Kreisscheibe 10 mit einem nach unten Uber die Wand 2 heruntergezogenen Rand 11 besteht. Die Kreisscheibe 10 besitzt in ihrer Mitte eine Uffnung 12, von der ausgehend sich ein hohlzylindrischer Kragen 13 nach unten erstreckt, dessen Innenwand die Verlängerung der Uffnung 12 darstellt. Der Kragen 13 ist dampfdicht mit der Kreisscheibe 10 verbunden und ragt über eine merkliche Distanz h in den Ringspalt 5 zwischen der Begrenzungswand 6 und dem Dorn 4 hinein. Dies geschieht in der Weise, daß sowohl innerhalb als auch außerhalb des Kragens 13 je ein Ringspalt 5a und Sb gebildet wird.
Auf den Behälterdeckel 9 ist eine mit diesem kongruente Aufprallplatte 14 mittels Distanzstücken 15 aufgesetzt, die in ihrer Mitte eine Austrittsöffnung 16 für den Dampfstrahl besitzt, die mit der oeffnung 12 fluchtet.
Der Dorn 4 besitzt eine zylindrische Wand 17 und eine horizontale Begrenzungsfläche 18, die in der oberen Fläche des Behälter- deckels 9 liegt. Auf diese Weise wird ein Strömungslabyrinth 19 gebildet, welches von den Wänden 6 und 17 sowie von den inneren und äußeren Wänden 13a und 13b des Kragens 13 begrenzt ist.
Dem Verdampfer ist eine nicht gezeige Elektronenstrahlquelle zugeordnet, die einen beschleunigten und fokussierten Elektronenstrahl 20 aussendet. Durch eine nicht gezeigte und zum Stand der Technik gehörende Ablenkvorrichtung kann der Elektronenstrahl nach einem bestimmten Ablenkmuster abwechselnd auf die Aufprallplatte 14 (20a) oder auf die Begrenzungsfläche 18 des Dorns 4 abgelenkt werden (20b). Es handelt sich um den gleichen Elektronenstrahl, der lediglich in zwei möglichen verschiedenen Positipnen (20a und 20b) gezeigt ist.
Durch den Beschuß mit Elektronen heizt sich die Aufprallplatte 14 auf und gibt ihre Wärme durch Strahlung an den darunterliegenden Behälterdeckel 9 ab, der sich infolgedessen gleichfalls aufheizt. Er gibt infolgedessen seine Wärme durch Strahlung an den Stoff 8 im Behälterhohlraum 7 ab, durch Leitung aber auch an die zylindrische Wand 2. Gleichfalls wird die Wärme des Behälterdeckels 9 durch Wärmeleitung in den Kragen 13 weitergeleitet. Die durch Elektronenbeschuß der Begrenzungsfläche 18 erzeugte Wärme wird durch den Dorn 4 fortgeleitet, dessen Wand 17 gleichfalls eine bestimmte Temperatur annimmt.
Als Werkstoff für die beschriebenen Teile werden hochschmelzende Materialien, insbesondere Titan, Tantal, Molybdän, Wolfram, Bornitrid, Titanborid verwendet, wobei die Wandstärke zwischen ca. 0,2 und 1 mm beträgt.
Der Dorn kann grundsätzlich aus den gleichen Materialien hergestellt werden, besitzt jedoch einen Durchmesser zwischen 2 und 20 mm.
Der bei entsprechender Erhitzung von dem Stoff 8 ausgehende Dampf strömt zunächst über die Oberkante der Begrenzungswand 6 durch den Ringspalt 5b nach unten, alsdann über die Unterkante des Kragens 13 durch den Ringspalt 5a nach oben und verläßt den Verdampfer schließlich durch die Uffnung 12 bzw.
die Austrittsöffnung 16. Da der Dampf hierbei mit den an den Dampfweg angrenzenden Wänden in eine innige Berührung gelangt, wird der Dampf schließlich auf die Temperatur der betreffenden Wandflächen aufgeheizt, die innerhalb enger Grenzen eingehalten werden kann.
Der dargestellte rotationssymmetrische Aufbau ist nur eine beispielshafte Ausführungsform. Der Verdampfer kann auch anders gestaltet sein, und beispielsweise einen rechteckigen Querschnitt besitzen.
Die dargestellte Vorrichtung wird üblicherweise im Zusammenhang mit einer Elektronenstrahlkanone und einer Behälteraufnahme verwendet, wie dies im Hauptpatent dargestellt ist. Leerseite

Claims

PATENTANSPRUCHE: 2) Vorrichtung zum Aufdampfen insbesondere subl.imierbarer Stoffe im Vakuum. bestehend aus einem mit einer Uffnung versehenen Behälter für das zu verdampfende Material und einer Elektronenstrahlquelle mit Beschleunigungsanode für die Erzeugung eines beschleunigten und fokussiebten Elektronenstrahls, der auf den Behälter gerichtet ist, wobei im Strahlweg zwischen der E-lektronenstrahlquelle und dem Behälter eine horizontale Aufprallplatte für den Elektronenstrahl angeordnet ist, deren der Aufprallseite abgekehrte Unterseite dem Behälterhohlraum zugekehrt ist und die den Behälter'unter Freilassung einer Austrittsöffnung für den Dampfstrahl abdeckt nach Patent 26 28 765, dadurch gekennzeichnet, daß der Austrittsöffnung (12, 16) ein Strömungslabyrinth (19) vorgeschaltet ist, welches von Wänden (6, 13a, 13b, 17) begrenzt ist, von denen mindestens eine durch den gleichen Elektronenstrahl (20) beheizbar ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Strömungslabyrinth (19) aus einem die Austrittsöffnung (12, 16) mindestens teilweise begrenzenden Kragen (13) und einem innerhalb des Kragens angeordneten wärmeleitenden Dorn (4) besteht, dessen innerhalb der Austrittsöffnung liegende Begrenzungsfläche (18) durch den Elektronenstrahl (20) beheizbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Kragen (13) von der Aufprallplatte (14) aus gesehen nach unten in den Behälterhohlraum (7) bis kurz über den Behälterboden (3) und der wärmeleitende Dorn (4) vom Behälterboden aus nach oben bis im wesentlichen zum oberen Ende des Kragens (13) erstrecken.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kragen (13) von einer Begrenzungswand (6) des Behälters (1) umgeben ist, d-ie mit dem Behälterboden (3) verbunden ist und innerhalb des Behälterhohlraums (7) eine ringförmige Kammer für den zu verdampfenden Stoff (8) begrenzt.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb der Aufprallplatte (14) ein Behälterdeckel (9) angeordnet ist, an dem der Kragen (13) wärmeleitend befestigt ist.
6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) und die das Labyrinth (19) bildenden Teile rotationssymmetrisch ausgebildet und koaxial zueinander angeordnet sind.
7. Betriebsverfahren für die Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Elektronenstrahlquelle eine Steueranordnung für die Strahlablenkung zugeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektronenstrahl (20) nach einem Ablenkmuster über die Aufprallplatte (14) und die in der Austrittsöffnung (16) liegende Begrenzungsfläche (18) des Dorns (4) geführt wird.