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"Verdampfer zum Herstellen von Aufdampfschichten Die Erfindung betrifft
einen Verdampfer zum Herstellen von Aufdampfschichten, insbesondere von Aufdampfschichten
aus Seien.
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Zum Herstellen von Schichten zahlreicher Stoffe, beispiels weise von
Schichten aus Selen, Selenlegierungen oder Selen verbindungen, haben sich Aufdampfverfahren
als zweckmäßig und vorteilhaft erwiesen. Sie werden unter andern etwa bei der Fertigung
von Selengleichrichtern oder von elektrophotographischem Aufzeichnungsmaterial auf
der Grundlage von Selen in großem Umfang angewendet.
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Als Verdampfungsquelle dienen Gefäße, die vielfach die Form einer
Wanne, eines Kastens oder eines Schiffohens aufweisen und die aus einem Material
bestehen, das gegenüber dem geschmolzenen Verdampfungsgut widerstandsfähig ist.
Die Gefäße werden entweder durch zusätzliche Heizeinrichtungen auf die zur Verdampfung
notwendige emlDeratur gebracht oder stellen, wenn sie aus Metall bestehen, gegebenenfalls
selbst die Widerstände einer elektrischen Widerstandsheizung dar.
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Je nach dem vorgesehenen Verwendungszweck und der Art des Verdampfungsgutes
findet entweder die sogenannte Vollverdampfung oder die Teilverdampfung Anwendung,
die beide sowohl Vor- als auch Nachteile aufweisen. Bei der Teilverdampfung wird
aus einer größeren Stoffmenge im Verdampfungsgefäß jeweils nur immer ein bestimmter
Anteil verdampft und durch Wahl der Bedampfungsdauer und der Bedampfungstemperatur
die Schichtdicke der aufgedampften Schicht bestimmt. Von Zeit zu Zeit wird der verdampfte
Anteil durch Zugabe von - gegebenenfalls vorgeschmolzenem - Verdampfungsgut ersetzt.
Bei genügend starkwandigen Verdampfungsgefäßen, die während der Aufheizphase wegen
der sich laufend ändernden Temperaturen verschlossen bleiben, läßt sich eine ausreichende
Gleichmäßigkeit der Temperaturverteilung und ausreichende Konstanz der Temperatur
während der Verdampfung und damit auch eine gleichmäßige Verdampfung über die gesamte
Oberfläche des Verdampfungsgefäßes und während der gesamten Verdampfungszeit erreichen.
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Nachteilig bei der Teilverdampfung wirkt sich die Tatsache aus, daß
die vorgesehenen Schichtdicken praktisch nur über die Verdampfungszeit gesteuert
werden können, ungleiche Linfüllhöhen im Verdampfungsgefäß unter Umständen zu Schwankungen
der Schichtdicke führen und während des Füllens und Aufheizens des Verdampfungsgefäßes
sich leichter flüchtige Anteile, z. B. Halogene als Dotierungsstoffe, verflüchtigen
können, ohne die Substratfläche zu erreichen. Die Zusammensetzung der aufgedampften
Schicht kann dadurch daß dabei etwa erforderliche Dotierstoffe, we Chlor im Selen,
verloren gehen, in unerwünschter Weise verändert werden.
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Schließlich muß bei einer Teilverdampfung auch immer damit gerechnet
werden, daß sich im Laufe der Verdampfung mehr und mehr schwerer flüchtige Stoffe,
wie langkettige Selenmoleküle oder Verunreinigungen in der Schmelze in solcher Nenge
ansamneln, daß die vorgesehene und erforderliche
Zusammensetzung
der aufgedampften Schicht nicht mehr gewährleistet ist.
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Um solche Nachteile zu vermeiden, wird vielfach an Stelle der Teilverdampfung
die Vollverdampfung durchgeführt, bei der der zu verdalDpfende Stoff vollständig
aus dem Verdampfungsgefäß verdampft wird und sich die Schichtdicke der aufgedampften
Schicht nicht nur über die Verdampfungszeit, sondern auch und besser über die genau
einzustellende und erfassende Einfüllmenge steuern läßt. Da hierbei die gesamte
Stoffmenge aufgedampft wird und keine Verluste gewisser Anteile auftreten, läßt
sich die Einhaltung einer bestimmten Zusammensetzung der Äiifdampfschicht leichter
und sicherer erreichen.
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Als nachteilig bei einer Vollverdampfung, bei der der zu verdampfende
Stoff etwa in Form von Granalien, Stäben oder Linsen in das Verdampfungsgefäß eingefüllt
wird, muß der ungleiche Wärmeübergang zwischen dem Boden und den Wänden des Gefäßes
und dem Verdampfungsgut und innerhalb des Verdampfungsgutes angesehen werden. Hierdurch
wird ein langwieriges und kompliziertes Aufheizverfahren erforderlich, um örtlich
Überhitzungen, Dampfausbrüche, Fortschleudern von festen Teilchen oder Spritzern
zu vermeiden. Es zeigt sich nämlich immer wieder, das etwa bei einer Selenverdampfung
bei Temperaturen bis zu 150°C einzelne Granalien und bei Temperaturen darüber Selenspritzer
gegen die zu bedampfende Schicht geschleudert werden und dadurch ihre Oberfläche
für die spätere Verwendung unbrauchbar machen. Es ist vorgeschlagen worden, diesen
unerwünschten Erscheinungen, die besonders während der Aufheizphase auftreten, dadurch
entgegenzutreten, daß zumal während dieser Phase die Oberfläche des Verdampfungsgutes
mit einem Deckel abgedeckt wird. Das hat jedoch zur Folge, daß erhebliche Anteile
des Verdampfungsgutes am Deckel kondensieren und teilweise haften bleiben, wodurch
ein
Verlust an Verdampfungsgut entsteht. Oder die kondensierten Anteile blättern - zumindest
teilweise - wieder ab und fallen unkontrolliert als Staub auf das Kondensat oder
in die Schmelze zurück, wodurch deren Zusammensetzung in unerwünschter Weise geändert
wird. Außerdem besteht dabei die Gefahr, daß die Kondensation auch und gerade zwischen
dem Verdampfungsgefäß und dem Deckel stattfindet und dadurch das Öffnen des Deckels
erschwert oder verhindert wird.
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Es ist weiter vorgeschlagen worden, die Dampfströme, die aus dem Verdampfungsgut
entwickelt werden, durch Einbau von Schikanen ein- oder mehrmals in ihrer Strömungsrichtung
abzulenken. Solche Einrichtungen an dem Verdampfungsgefäß verhindern zwar das ungewollte
Auftreffen von festen Deilchen oder Spritzern auf der zu beschichtenden Oberfläche,
wirken sich dafür aber nachteilig hinsichtlich der Strahlungswärme aus und erschwerden
überdies die Handhabung des Verdampfungsgefäßes beim Füllen und Reinigen.
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Wird an Stelle eines geschlossenen Deckels ein perforiert er Deckel
oder ein Sieb verwendet, so läßt sich bei zu großer Öffnung der Löcher oder zu großer
Maschenweite ein Durchtritt der Teilchen nicht wirksam verhindern. Wählt man dagegen
hinreichend kleine Öffnungen der Löcher oder Maschenweiten, die nur noch dampfförmige
Anteile durchlassen, so setzen sich die Öffnungen der Abdeckung innerhalb kurzer
Zeit zu, wodurch diese dann ebenfalls unbrauchbar wird.
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Aufgabe der Erfindung ist ein Verdampfer zum Herstellen von Aufdampfschichten,
insbesondere von Aufdampfsdichten aus Selen, mit dem auch die oben beschriebenen
Vorteile der Vollverdampfung genutzt werden können, ohne aber deren Nachteile in
Kauf nehmen zu müssen. Der Verdampfer soll in erster
Linie ein Auftreffen
von Spritzern oder abgeshleuderten festen Teilchen des Verdampfungsgutes auf die
Aufdampfschicht wirksam verhindern, gleichzeitig aber auch eine Verkürzung der Aufheizzeiten
ermöglichen, ohne hierfür ein kompliziertes Temperaturprogramm erforderlich zu machen.
Der Verdampfer soll überdies leicht zu reinigen und zu füllen sein und hinsichtlich
seiner Herstellungskosten und seines Umfanges nur wenig aufwendig sein.
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Diese Aufgabe wird bei einem Verdampfer zum Herstellen von Aufdampfschichten,
insbesondere von Aufdanipfschichten aus Selen, erfindungsgemäß gelöst durch ein
Verdampfungsgefäß mit einer in einem Teilbereich mechanisch und elektrisch vom Verdampfungsgefäß
getrennten, siebförmigen und elektrisch beheizbaren Abdeckung, deren flächenmäßige
Größe wenigstens zum vollständigen Abdecken des Verdampfungsgefäßes .ausreicht und
deren Loch- oder Maschenweite derart gewählt ist, daß nur dampfförmige Anteile des
Verdampfungsgutes die Sieböffnungen durchströmen können.
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Mit der Erfindung wird erreicht, daß Spritzer oder feste Teilchen
nicht auf die Oberfläche der Bedampfungsschicht gelangen können, da sie von der
siebartigen Abdeckung zurückgehalten werden. Ein Verschließen der Öffnungen der
Abdeckschicht als Folge der auftreffenden Teilchen ist aber nicht zu befürchten,
da die Abdeckung selbst beheizbar ist und auf so hohe Temperaturen gebracht wird,
daß gegebenenfalls auf die Abdeckung auftreffende feste oder flüssige Teilchen dort
nicht haften bleiben, sondern wiederum bald selbst verdampfen und dadurch die Öffnungen
freigeben. Ebenfalls werden kleinste feste oder flüssige Teilchen, deren Durchmesser
kleiner als der Durchmesser der Öffnungen ist, beim Durchströmen durch diese Öffnungen
in den dampfförmigen Zustand übergeführt, so daß die Beschichtung des Substrates
ausschließlich durch eine Kondensation aus der Dampfphase
erfolgt
und einwandfreie und gleichmaßige Aufdampfschichten erhalten werden.
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Von besonderem Vorteil ist dabei, daß keine Rücksicht auf die Aufheizphase
genommen zu werden braucht und die oben beschriebene schwierige und langwierige
Temperaturführung entfällt, bei der man bisher zunächst langsam aufheizen mußte,
ohne daß das Verdampfungsgut flüssig wurde und nach dem Flüssigwerden auf eine Verhinderung
eines Siedeverzuges zu achten hatte, der zum Beispiel leicht durch örtliches Anlegieren
des Verdampfungsgutes am Gefäßmaterial auftreten konnte. Vielmehr ist nun die Nöglichlceit
gegeben, rasch auf die vorgesehene Endtemperatur hochzuheizen und dann - gleichfalls
vorteilhaft - eine hohe Verdampfungsrate bis zum Ende der Verdampfung beizubehalten.
Ebenfalls ist unmittelbar vor dem Ende der Verdampfung, das heißt zu einem Zeitpunkt,
wo die Schmelze nicht mehr vollständig den Verdampferboden bedeckt, sondern sich
zu Tropfen zusammenzieht und wo örtliche Bodenteile höher erhitzt werden und dann
im allgemeinen leicht Spritzer auftreten, deren nachteilige Wirkung auf die Aufdampfschicht
nicht mehr zu befürchten.
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Schließlich können bei Benutzung eines Verdampfers gemäß der Erfindung
unbeschadet während des Verdampfens auch höhere Temperaturen angewendet werden,
weil unerwünschte Auswirkungen etwa des Beidenfrostaschen Phänomens, das dann gegebenenfalls
auftreten könnte, wirksam verhindert werden.
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An Hand eines Ausführungsbeispiels und der teilweise schematischen
Zeichnungen sei der Verdampfer gemäß der Erfindung noch einmal näher beschrieben.
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Handelt es sich etwa darum, Selen oder ein selenheltiges Verdampfungsgut
aufzudainpfen, dient zweckmäßigerweise - wie Figur 1 zeigt - als Verdampfungsgefäß
ein kastenförmiges Schiffchen 1, das am oberen Rande der Enden Haltebleche 2, 3
aufweist.
Die Höhe des Verdampfungsgefäßes 1 beträgt etwa 1,6 cm, seine Länge und Breite werden
dem jeweiligen Verwendungszweck angepaßt. Während des Verdampfungsvorganges befindet
sich in geringem Abstand über dem Verdampfungsgefäß 1, aber mechanisch und elektrisch
von ihm getrennt, eine Abdeckung 4, beispielsweise ein mit Löchern 5 versehenes
Blech, dessen seitliche Kanten 6 abgebogen sind. Die Stellung des Gefäßes 1 und
der Abieckung.4 zueinander während des Verdampfungsvorganges sind noch einmal in
Figur 2 und Figur 3 im Längs- und Querschnitt dargestellt, wobei sich gleiche Bezugszeichen
auf gleiche Bauteile beziehen.
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Die Abdeckung 4 wird zweckmäßigerweise abklappbar angebracht, um ebenso
ein einfaches und ungehindertes Einfüllen des Verdampfungsgutes wie auch ein rasches
Abdecken nach dem Einfüllen zu ermöglichen. Eine gegebenenfalls angebrachte Verriegelung
verhindert ein ungewolltes Öffnen der Abdeckung während des Betriebes.
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Als Material dienen für das Gefäß 1 und die Abdeckung 4 beispielsweise
Tantal, Molybdän oder titanhaltiger Edelstahl, die dann zugleich auch die Widerstände
einer elektrischen Widerstandsheizung bilden. Die Zahl und der Durchmesser der Öffnungen
5 werden der vorgesehenen Dampfrate angepaßt, wobei der Durchmesser nur so groß
sein darf, daß noch mit Sicherheit ein Durchströmen von festen oder flüssigen Deilchen
verhindert wird. Im vorliegenden Beispiel beträgt der Durchmesser der Öffnungen
etwa 0,1 bis 3 mm, vorzugsweise etwa 1 mm, ihr Abstand voneinander etwa 0,5 bis
5 mm.
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Während des Betriebes soll die Temperatur der Abdeckung 4 um etwa
5 bis 30 °C höher liegen als die Temperatur des Gefäßes 1. Hat dieses zum Beispiel
bei einer Selenverdampfung die Temperatur von etwa 360 00, so wird für die Abdeckung
4 zweckmäßigerweise eine Temperatur von etwa 380 °C gewählt.
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Die jeweiligen Temperaturen lassen sich bei getrennter und voneinander
unabhängiger elektrischer Beheizung unschwer einstellen. Gegebenenfalls ist es aber
auch möglich und stellt dann eine gewisse Vereinfachung des Schaltungsaufwandes
dar, Gefäß und Abdeckung mit Hilfe einer Parallelschaltung aufzuheizen. In diesem
Fall ist es zweckmäßig, daß das Querschnittsverhältnis von Gefäß 1 und Abdeckung
4 etwa 1,5 beträgt.