DE2430653C3

DE2430653C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen eines photoleitfähigen Materials aus mindestens zwei Elementen auf ein Substrat

Info

Publication number: DE2430653C3
Application number: DE19742430653
Authority: DE
Inventors: Jun. Onozaki; Fukumatsu Sakaue
Original assignee: Fuji Xerox Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Business Innovation Corp
Priority date: 1973-06-28
Filing date: 1974-06-26
Publication date: 1980-03-20
Also published as: DE2430653A1; FR2235401A1; NL7407524A; FR2235401B1; GB1473535A; DE2430653B2; JPS5022639A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung /um Vakuumaufdampfen eines photoleitfähigen Materials aus mindestens zwei Elementen mit voneinander verschiedenen Verdampfungstemperaturen auf ein Substrat.

Bei einem bekannten Verfahren und einer bekannten Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen von Metallen auf ein Substrat (US-PS 2440 135) ist über einer Einrichtung zur Aufnahme des zu verdampfenden Metalls eine Heizeinrichtung angeordnet, über der sich eine Einrichtung zum Halten des mit dem Metall zu bedampfenden Substrats befindet. Das Metall wird von der darüber angeordneten Heizeinrichtung erhitzt und verdampft, worauf sich das Metall auf dem über der Heizeinrichtung befindlichen Substrat niederschlägt.

Verfahren und Vorrichtungen dieser Art mögen zum Vakuumaufdampfen von Metallen geeignet sein, die nur aus einer einzigen Komponente bestehen. Wenn jedoch dieses Verfahren oder diese Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen von Metallegierungen mit mindestens zwei verschiedenen Komponenten mit unterschiedlichen Verdampfungstemperaturen verwendet werden, weist die auf das Substrat aufgedampfte Schicht eine unterschiedliche Zusammensetzung über ihre Dicke auf. Die dem Substrat zugekehrte Seite der aufgedampften Schicht weist einen wesentlich höheren Anteil der leichter verdampfenden Komponente auf, als die dem Substrat abgekehrte Seite der aufgedampften Schicht. Die aufgedampfte Schicht hat daher in den verschiedenen, zum Substrat parallel verlaufenden Ebenen unterschiedliche prozentuale Anteile an den verschiedenen Komponenten. Die aufgedampfte Schicht hat daher eine unterschiedliche Zusammensetzung über ihie Dicke. Diese unterschiedliche Zusammensetzung ist bei diesem bekannten Verfahren und dieser bekannten Vorrichtung nicht zu vermeiden und auch nicht steuerbar, so daß sich nicht vorhersagen läßt, welche Zusammensetzung die einzelnen Fertigprodukte über ihre Dicke haben und ob die Fertigprodukte untereinander gleich sind. Eine derartige Unsicherheit bei der Herstellung von Produkten aus einem Substrat und einer auf das Substrat aufgedampften Schicht mit mindestens zwei verschiedenen Komponenten ist untragbar, da sich mit einer unterschiedlichen Änderung der Zusammensetzung über die Dicke auch das Verhalten und die Eigenschaften des Fertigprodukts ändern.

Jc nach der Verwendung des Fertigprodukts werden gleiche oder unterschiedliche Zusammensetzungen über die Dicke der aufgedampften Schicht bevorzugt. Wenn eine unterschiedliche Zusammensetzung über die Dicke der Schicht erwünscht ist, muß jedoch gewährleistet sein, daß die unterschiedliche Zusammensetzung über die Dicke genau vorherbestimmten Werten entspricht.

Eine auf ein Substrat aufgedampfte Schicht mit einer über die Dicke gleichen Zusammensetzung ist beispielsweise dann erwünscht, wenn die aufgedampfte Schicht einem mechanischen Verschleiß ausgesetzt ist und die prozentuale Zusammensetzung an der Oberfläche der aufgedampften Schicht die Eigenschaften, das Verhalten und Auswirken der aufgedampften Schicht entscheidend beeinflußt. Dies ist beispielsweise bei photoleitfähigen Schichten der Fall, die auf ein Substrat aufgedampft sind und in der Xerographie verwendet werden. In der Xerographie werden die aufgedampften photoleitfähigen Schichten ständig mit Kopierpapier in Berührung gebracht und auf diese Weise einer mechanischen Beanspruchung ausgesetzt,

die im Laufe der Zeit zu einer mehr oder weniger großen Abnutzung der aufgedampften photoleitfähigcn Schicht führt. Wenn nun die aufgedampfte, photoieitfähige Schicht eine über ihre Dicke unterschiedliche Zusammensetzung hat, ändert sich mit dem Verschleiß und dem Abrieb die prozentuale Zusammensetzung auf der Oberfläche der photoleitfähigen Schicht, wodurch sich auch zwangsläufig die Eigenschaften und das Verhalten der aufgedampften photoleitfähigen Schicht ändern. Eine sich in Abhängigkeit von der iJenutzungsdauer ändernde phötoleitfähige Schicht ist für photographische Zwecke, insbesondere für Kopierzwecke untragbar, da hierdurch einerseits die Qualität der erzielten Kopien ständig abnimmt und andererseits schon nach einer verhältnismäßig kurzen Betriebszeit das Substrat mit der aufgedampften, lichtempfindlichen Schicht ausgewechselt werden muß.

Eine andere bekannte Vorrichtung (US-PS 2 906 236) zum Vakuumverdampfen eines aus einer einzigen Komponente bestehenden Materials in Form von Selen weist eine Einrichtung zur Aufnahme des lichtempfindlichen Selens, eine Einrichtung zum Erhitzen des Sefens mittels Infrarotstrahlung und eine Einrichtung zum Halten eines mit dem Selen zu bedampfenden Substrats. Auch diese bekannte Vorrichtung ist nicht zum Vakuumverdampfen eines photoleitfähigen Materials aus mindestens zwei, bei unterschiedlichen Temperaturen verdampfenden Elementen geeignet, da auch hier die entstandene, aufgedampfte Schicht eine unterschiedliche prozentuale Zusammensetzung über ihre Dicke aufweist. Diese bekannte Vorrichtung ist daher in der gleichen Weise wie die vorstehend abgehandelte Vorrichtung zu beurteilen.

Es ist daher die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu sch:affen, womit eine Schicht aus mehreren Komponenten mit unterschiedlichen Verdampfungstemperaturen in wiederholbarer Weise mit einer vorbestimmten Konzentrationsverteilung über die Schichtdicke auf einem Substrat abgeschieden werden kann.

Dies wird durch ein Verfahren gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß das phötoleitfähige Material zunächst von unten durch eine Heizeinrichtung und anschließend von oben durch eine Infrarotheizung und gleichzeitig von unten beheizt wird, und daß die beiden Hetzqucllen jeweils für eine bestimmte Zeitdauer zur Einstellung der Konzentrationsverteilung über die Dicke des aufgedampften photoleitfähigen Materials betrieben werden.

Ein Erhitzen des zu verdampfenden photoleitfähigen Materials von unten und von oben unter Einhaltung bestimmter Heizzeiten der oberhalb und unterhalb des zu verdampfenden Materials angeordneten Heizeinrichtungen gestattet ein vorbestimmtes Verdampfen der einzelnen Komponenten des photoleitfähigen Materials, das beispielsweise aus Selen und Tellur bestehen kann. Durch eine entsprechende Einstetlung der Heizzeiten der Heizeinrichtungen kann entweder ein im wesentlichen gleichzeitiges Verdampfen der einzelnen Komponenten und damit eine gleichmäßige Zusammensetzung über die Dicke der aufgedampften Schicht oder aber eine vorbestimmte Konzentraüonsverteilung erzielt werden, die sich über die Dicke der aufgedampften Schicht in gewünschter Weise ändert. Mit Hilfe des Verfahrens gemäß der HrI indung ist es daher durch eine zeitlich abgestimmte Inbetriebnahme der beiden Heizungen möglich, entweder eine gleichmäßige Zusammensetzung über die Dicke der aufgedampften Schicht zu erzielen oder dir Zusammensetzung der aufgedampften Schicht über deren Dicke in einem vorgegebnen Ausmaß zu steuerr und zu ändern.

Eine einfache Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Einrichtung zur Aufnahme des photoleitfähigen Materials, einer über dem photoleitfähigen Material angeordneten Heizeinrichtung zum Erhitzen des photoleitfähigen Materials und einer über der Heizeinrichtung angeordneten Einrichtung zum Halten eines mit dem photoleitfähigen Material zu bedampfenden Substrats läßt sich gemäß der Erf in-■ dung dadurch erreichen, daß eine weitere Heizeinrichtung zur direkten Beheizung des photoleitfähigen Materials von unten vorgesehen ist und die über dem photoleitfähigen Material angeordnete Heizeinrichtung eine Infrarotheizeinrichtung ist, die von einem für Infrarotstrahlen durchlässigen Mantel umgeben ist.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung macht die Herstellung einer aufgedampften Schicht möglich, welche über ihre Dicke eine gleichmäßige oder eine vorbestimmte, unterschiedliche Zusammensetzung hat. Der Mantel, weicher die Infrarotheizung umgibt. verhindert, daß die Infrarotheizung in das phötoleitfähige Material hineinverdampft und eine die Eigenschaften des photoleitfähigen Materials verändernde Verunreinigung erzeugt. Der Mantel um die Infrarotheizung sorgt daher dafür, daß keine ungewollten Stoffe in die aufgedampfte Schicht gelangen.

Eine besonders leistungsfähige Infrarotheizeinrichtung läßt sich dadurch erzielen, daß die Infrarotheizeinrichtung aus Wolfram gebildet ist und der die Infrarotheizeinrichtung umgebende Mantel aus Quarz besteht.

Ein evtl. Rückverdampfender bereits auf dem Substrat abgeschiedenen Komponenten läßt sich in wirksamer Weise dadurch verhindern, daß über der Infrarotheizeinrichtung eine Reflexionseinrichtiing vorgesehen ist, welche das Substrat gegen die Infrarotheizeinrichtung abschirmt.

Eine im Hinblick auf wärmetechnischc Gesichtspunkte besonders günstige Bauform läßt sich dadurch erzielen, daß die Einrichtung zur Aufnahme des photoleitfähigen Materials eine rohrförmige Gestalt hat und an der Oberseite eine in Längsrichtung verlaufende Austrittsöffnung aufweist und daß die Infrarotheizeinrichtung in der rohrförmigen Einrichtung zur Aufnahme des photoleitfähigen Materials untergebracht ist.

Wenn die Reflexionseinrichtung außerhalb der Einrichtung zur Aufnahme des photoleitfähigen Materials angeordnet ist, befindet sich die Reflexionseinrichtung außerhalb der unmittelbaren Einflußnahme des zu verdampfenden Materials.

Eine Beeinträchtigung der Reflexionseinrichtiing durch hochspritzendes Material kann dadurch vermieden werden, daß in der Austrittsöffnung der das phötoleitfähige Material aufnehmenden Einrichtung ein Spritzschutz vorgesehen ist, welcher das phötoleitfähige Material an einem Spritzen aus der Aufnahmecinrichtung hindert.

Im nachfolgenden werden einige Aiisführungsbeispieleder Erfindung an Hand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine sehematisehe Darstellung einer her-

kömmlichcn Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen eines Materials auf ein Substrat,

f^:ig. 2 eine schcmatischc Darstellung einer Vorrichtung gemäß der Erfindung zum Vakuumaufdampfen eines photoleitfähigen Materials auf ein Substrat,

I ig. 3 eine perspektivische Darstellung eines Teils der in I ig. 2 gezeigten Vorrichtung gemäß der Erfindung.

F^:ig. 4, 5 und (t perspektivische Darstellungen verschiedener Ahwandlungsformcn gemäß der Erfindimg.

r^rig. 1 zeigt eine herkömmliche Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen eines Materials auf ein Substrat. Die Vorrichtung besitzt eine gegen die Außenatmosphäre dicht abgeschlossene Glocke 1, die mit einer IJnterdruckquellc bzw. einer Vakuumpumpe 2 in Verbindung steht. Die Vakuumpumpe 2 stellt im Inneren der Glocke 1 einen Unterdruck her. In der Glocke 1 ist ein Tiegel 3 zur Aufnahme eines zu verdampfenden Materials 4 untergebracht. Der Tiegel 3 und das Material 4 werden von einer Energiequelle 7 erhitzt. Die Energiequelle 7 weist einen Transformator 5 und eine Steuereinrichtung 6 auf. Das unter Vakuum erhitzte und verdampfte Material 4 schlägt sich an einem Substrat 9 nieder, welches an einer Halteeiivichtung 8 befestigt ist. Diese bekannte Vorrichtung arbeitet beim Aufdampfen eines aus einer einzigen Komponente bestehenden Materials zufriedenstellend. Wenn jedoch Materialien aus mehreren Komponenten mit unterschiedlichen Verdampfungstemperaturen auf ein Substrat aufgedampft werden sollen, ist diese bekannte Vorrichtung nicht mehr ausreichend.

In f-'ig. 2 ist eine Vorrichtung gemäß der Erfindung /um Vakuumaufdampfen eines photoleitfähigen Materials auf ein Substrat gezeigt. Eine gegen die Außenatmosphäre dicht abgeschlossene Glocke 11 steht mit einer Vakuumpumpe 12 in Verbindung, welche im Inneren der Glocke 11 einen gewünschten Unterdruck erzeugt. In der Glocke 11 ist ein Tiegel 13 zur Aufnahme eines photoleitfähigen Materials 14 angeordnet. Der Tiegel 13 besteht aus einem bekannten widerstandsfähigen Material und wird zusammen mit dem photoleitfähigen Material 14 von einer Energiequelle 17 erhitzt. Die Energiequelle 17 weist einen Transformator 15 und eine Steuereinrichtung 16 auf. Das zu verdampfende photoleitfähige Material 14 wird gleichzeitig von einer Infrarotheizung 22 erhitzt, die über dem photoleitfähigen Material 14 angeordnet und mit einer Energiequelle 20 verbunden ist. Die Energiequelle 20 besitzt einen Transformator 18 und eine Steuereinrichtung 19. Die Infrarotheizung 22 ist an ihrer oberen dem zu verdampfenden Material 14 abgekehrten Seite mit einer Abschirmplatte 21 abgedeckt. Über der Infrarotheizung 22 und der Abschirmplatte 21 ist ein mit dem Material 14 zu bedampfendes Substrat 24 angeordnet, welches an einer Halteeinrichtung 23 befestigt ist. Die Abschirmplatte 21 hat die Aufgabe, eine Wärmeabstrahlung nach oben gegen das Substrat 24 und das bereits aufgedampfte Material sowie ein Hochspritzen des im Tiegel 13 befindlichen Materials 14 gegen das Substrat 24 zu verhindern.

Die Infrarotheizung 22 besteht aus einem Heizdraht und einem den Heizdraht umgebenden rohrförmigen Mantel, der für Infrarotstrahlen durchlässig ist. Der den Heizdraht umgebende Mantel verhindert, daß evtl. vom Heizdraht abgedampftes Material in das photoleitfähige Material hineindiffundiert, das sich entweder noch im Tiegel 13 oder schon in aufgedampftem Zustand auf dem Substrat 24 befindet. Der Heizdraht kann beispielsweise aus Wolfram bestehen und der den Heizdraht umgebende, rohrförmige Mantel kann beispielsweise ein Quarzrohr sein. Da die Temperatur eines aus Wolfram bestehenden Heizdrahtes bis auf 3500° C steigen kann, ist eine Abdekkungdes Heizdrahtes mit einem Quarzrohr besonders geeignet. Ganz allgemein gilt, daß das Material für den den Heizdraht umgebenden Mantel einen hohen Schmelzpunkt haben muß und das photoleitfähige Material nicht nachteilig beeinflussen darf. In gleicher Weise gilt natürlich, daß das photoleitfähige Material den Manie! des Heizdiahies nicht nachteilig beeinflussen darf. Der Mantel des Heizdrahtes kann jedoch gegenüber Infrarotstrahlen undurchlässig sein, die von dem zu verdampfenden, photoleitfähigen Material 14 reflektiert worden sind. Da die Infrarotheizung in manchen Fällen über eine lange Zeit auf einer hohen Temperatur gehalten wird, kann es erforderlich sein, die Abdeckplatte 21 als Hitzeschild auszubilden, um zu verhindern, daß andere Bereiche als das zu verdampfende, photoleitfähige Material erhitzt wird.

Die Fig. 3 bis 6 zeigen besondere Ausführungsformen der Vorrichtung gemäß der Erfindung. Gemäß Fig. 3 besteht der Tiegel 13 aus einem horizontal angeordneten Rohr, das an seiner Oberseite offen ist. Die Infrarotheizung 22 ist im Inneren des rohrförmigen Tiegels 13 angeordnet. Die Abschirmplattc 21 befindet sich ebenfalls innerhalb des rohrförmigen Tiegels 13. Die Abschirmplatte 21 deckt das offene Ende des rohrförmigen Tiegels 13 ab und liegt in einem kleinen Abstand von der Innen-Umfangswand des Tiegels 13, so daß beiderseits der Abschirmplatte 21 ein Durchtrittsspalt für das dampfförmige, photoleitfähige Material frei bleibt. Die Abschirmplatte 21 verhindert auf diese Weise, daß das photoleitfähige Material 14 aus dem rohrförmigen Tiegel 13 herausspritzen und gleichzeitig unnötige Wärme von der Infrarotheizung 22 nach außen abstrahlen kann.

Die Abwandlungsform gemäß Fig. 4 besitzt einen rohrförmigen Tiegel 41, eine Infrarotheizung 42, eine Abschirmplatte 43 und einen Hitzeschirm 44. Die Abschirmplatte 43 verhindert ein Herausspritzen des photoleitfähigen Materials 45. Der Hitzeschirm 44 ist außerhalb des rohrförmigen Tiegels 41 über der Infrarotheizung 42 angeordnet.

Die Ausführungsform gemäß Fig. 5 besitzt einen rohrförmigen Tiegel 51, zwei voneinander getrennte Infrarotheizungen 52 und 53, eine Abschirmplatte 54 und zwei Hitzeschilde 55 und 56. Die Abschirmplatte 54 verhindert, daß das verflüssigte, photoleitfähige Material 57 aus dem rohrförmigen Tiegel 51 heraus-

; spritzt. Die beiden Hitzeschilde 55 und 56 sind außerhalb des rohrförmigen Tiegels 51 über den beiden Infrarotheizungen 52 und 53 angeordnet.

Die in Fig. 6 gezeigte Ausführungsform besitzt einen rohrförmigen Tiegel 61, eine Infrarotheizung 62

ι und eine Führungseinrichtung 63. Die Führungseinrichtung 63 bildet zusammen mit dem rohrförmigen Tiegel 61 einen Austrittsschlitz, aus welchem das photoleitfähige Material 64 in Dampfform austritt.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von einigen Beispielen näher erläutert. Bei diesen Beispielen wurde ein photoleitfähiges Material verwendet, das aus zwei Komponenten mit unterschiedlichen Verdampfungstemperaturen besteht und daher einer

fraktionierten Verdampfung oder Teilverdampfung unterworfen ist. Das bei den nachstehenden Beispielen verwendete, photoieitfähige Material bestand aus 8 Gcw.-% Tellur (Tc) und 92 Gew.-'⁷/, Selen (Se). Es wurden 30 g dieses Materials in die Tiegel eingesetzt. Der Unterdruck in der Glocke betrug K)"⁴ Torr.

Beispiel 1

Bei diesem Beispiel wurde eine Vorrichtung gemäß den Fig. 2 und 3 verwendet. Die Vorrichtung wurde auf zwei verschiedene Arten betrieben, um die Wirkung des Verfahrens gemäß der Erfindung deutlich zu zeigen.

Bei der ersten Arbeitsweise wurde nur die Energiequelle 17 in Betrieb genommen, welche den Tiegel

13 erhitzt. Dies bedeutet, daß das zu verdampfende, photoieitfähige Material 14 lediglich von unten durch den Tiegel 13 erhitzt und verdampft wurde. Der Transformator 15 gab bei 5 Volt eine Leistung von 1 KW an den Tiegel 13 ab. Es floß daher ein Strom von 200 A durch den Tiegel 13 hindurch. Dieser Strom erhitzte den Tiegel auf eine stabile Temperatur von 600° C, bei welcher das photoieitfähige Material

14 schnell verdampfte. Die Temperatur wurde durch ein C-A-Thermoelement gemessen, das mittels Silber an den Außenboden des Tiegels 13 angelötet wurde. Die Glocke 11 bestand aus einem durchsichtigen Material, so daß die Abnahme des Materials 14 im Tiegel

13 bei fortschreitender Verdampfung beobachtet werden konnte. Der Dampf selbst war unsichtbar. Innerhalb von 5 Minuten nach dem Einschalten des elektrischen Stroms war die Menge von 30 g des Materials 14 im wesentlichen verdampft. Auf dem Substrat 24 entstand eine photoieitfähige Schicht mit einer Dicke von etwa 110 μίτι.

Bei der zweiten Arbeitsweise wurde keine elektrische Energie an den Tiegel 13 angelegt. Es wurde lediglich die Energiequelle 20 verwendet, um das photoieitfähige Material 14 ausschließlich durch die Infrarotheizung 22 zu erhitzen. Die Infrarotheizung 22 war eine Jodlampe mit einem Wolframfaden. Die Spannung betrug 210 Volt und die Leistung 1 KW. Zwei Minuten nach dem Einschalten des Stroms war die Menge von 30 g des photoleitfähigen Materials

14 im wesentlichen vollständig verdampft. Auf dem Substrat 14 entstand eine photoieitfähige Schicht mit einer Dicke von 110 um.

Beim Vergleich der beiden vorstehenden Arbeitsweisen wird deutlich, daß die zweite Arbeitsweise eine größere Ausbeute je Zeiteinheit für gleichen Energieverbrauch ergibt und damit die Herstellungskosten für eine aufgedampfte, photoieitfähige Schicht herabsetzt.

Die aufgedampfte Schicht hatte in beiden Fällen eine Dicke von 110 μπι sowie eine glatte Oberfläche. Eine quantitative Analyse der aufgedampften Schicht mit Hilfe eines Röntgenstrahlen-Mikroanalysators an 5 verschiedenen Stellen auf der dem Substrat 24 zugekehrten, inneren Seite und auf der dem Substrat abgekehrten, äußeren Seite der aufgedampften Schicht zeigte, daß der Tellurgehalt bei der ersten Arbeitsweise auf der inneren Seite einen 4—5 % und auf der äußeren Seite etwa 10 bis 40% betrug, während der Tellurgehalt bei der zweiten Arbeitsweise auf der inneren Seite etwa 7-8 % und auf der äußeren Seite etwa 9-10% betrug. Hieraus ergibt sich, daß die fraktionierte Verdampfung der beiden Komponenten des zu verdampfenden, photoleitfähigen Materials 14 bei der zweiten Arbeitsweise kaum mehr auftritt.

Die Qualität einer elektrostatischen Fotokopie hängt in großem Maße von der Verteilung der Zusammensetzung an oder in der Nähe der Oberfläche der

"' photoleitfähigen Platte ab, wobei die Konzentration an Tellur vorzugsweise kleiner als 25°A ist. Auf Grund der vorstehenden Ergebnisse wird deutlich, daß es durch die Kombination der beiden Arbeitsweisen möglich ist, die jeweils gewünschte Konzentration an der Oberfläche einer photoleitfähigen Platte zu erzielen.

Beispiel 2

In diesem. Beispie! wird gezeigt, daß die Konzentra-

i'' tionsverteilung innerhalb der niedergeschlagenen Schicht gesteuert werden kann.

Der Tiegel 13 wurde zunächst 5 Minuten lang von der Energiequelle 17 erhitzt, um die Temperatur auf 300° C zu halten. Anschließend wurde die Infrarot-

-'» heizung 22 1 Minute lang mit einer Spannung von 210 Volt von der Energiequelle 20 gespeist. Die Menge von 30 g des photoleitfähigen Materials 14 war innerhalb dieser Zeit im wesentlichen vollständig verdampft. Eine quantitative Analyse der auf das Sub-

-' ■ strat aufgedampften Schicht mit Hilfe eines Röntgenstrahlen-Mikroanalysators an verschiedenen Stellen über die Dicke der aufgedampften Schicht zeigte, daß der Tellurgehalt in einem vom Substrat 24 ausgehenden Bereich von 0 bis 90 (im der Dicke der aufge-

SH dampften Schicht etwa 5 bis 9^rA betrug, während der Tellurgehalt im Bereich von 90 bis 110 um etwa 15-16% betrug.

Wenn der Tiegel 13 zuerst 3 Minuten lang auf 300° C gehalten wurde und danach eine Spannung

s"> von 210 Volt für die Dauer von 2 Minuten an die Infrarotheizung 22 angelegt wurden, betrug der Tellurgehalt in einem vom Substrat 24 ausgehenden Bereich von 0 bis 70 μπι der Dicke der niedergeschlagenen Schicht etwa 5 bisß% und im Bereich von 70

4L bis 110 um etwa 10 bis \2°/<.

Die vorstehende Messung wurde 5mal durchgeführt. Es zeigte sich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung eine ausgezeichnete Wiederholbarkeit hat, d. h. daß die gleichen Ergebnisse mit großer Genauig-

4-, keit wiederholt erzielt werden können. Die obigen Ergebnisse zeigen, daß die Konzentrationsverteilung des Tellurs über die Dicke der aufgedampften Schicht durch ein Ändern der Heizzeiten der beiden Heizquellen beliebig gesteuert werden kann.

Beispiel 3

Mit diesem Beispiel sollte die Lebensdauer einer gemäß der Erfindung aufgedampften Schicht eines photoleitfähigen Materials gezeigt werden.

-,τ Der Versuch in Beispiel 2 wurde in kleinem Maßstab ausgeführt. Bei diesem Beispiel wurde eine photoieitfähige Schicht in einem größeren Maßstab auf ein Sustrat aufgedampft. Es wurde ein Tiegel mit einer Länge von 2 m und eine zylindrische Aluminiumplatte

ho verwendet, wie sie in einer Kopiermaschine zur Anwendunggelangt. Der Tiegel 13 wurde zunächst 3 Minuten lang auf einer Temperatur von 300 ° C gehalten. Anschließend wurde die Infrarotheizung 22 auf 2500° Kelvin erhitzt und 2 Minuten lang bei dieser

hi Temperatur gehalten. Es entstand eine aufgedampfte Schicht mit einer Dicke von HO(Im. Diese Dickt stellte einen Durchschnittswert von 5 verschiedenen Proben dar. Die mit der photoleitfähigen Schicht be-

schichtete Aluminiumplatte wurde dann in einer xerographischen Kopiermaschine für Testzwecke verwendet. Bei 5 verschiedenen, als Proben eingesetzten Aluminiumplatten wurde keine Verschlechterung der Kopiequalität bis zu einer durchschnittlichen Stückzahl von 100000 Kopien festgestellt, nine mit der herkömmlichen Vorrichtung gemäß Fig. 1 hergestellte photoleitfähige Schicht ist dagegen nur in der Lage, 20000 unbeschädigte Kopien herzustellen. Wenn man die gemäß der Erfindung hergestellte, photoleitfähige Schicht mit der photoleitfähigen Schicht vergleicht, die mit der bekannten, in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung hergestellt wurde, wird deutlich sichtbar, daß die photoleitfähige Schicht, die nach dem Verfahren und mit der Vorrichtung gemäß der Hrfindung hergestellt worden ist, eine beträchtlich höhere Lebensdauer hat.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wurden die in den Fig. 4 bis 6 gezeigten Ausführungsformen der Vorrichtung gemäß der Erfindung verwendet.

Die Werte, die bei den mit diesen Vorrichtungen hergestellten Filmen gemessen wurden, sind mit den Werten vergleichbar, die bei den Filmen gemessen wurden, die mit Hilfe der Vorrichtung gemäß den Fig. 2 und 3 hergestellt wurden.

Sämtliche Ausführungsformen der Vorrichtung gemäß der Erfindung haben die nachstehend aufgeführten Vorteile:

1. Selbst wenn ein photoleitfähiges Material verwendet wird, das aus mindestens zwei Komponenten mit unterschiedlichen Verdampfungstemperaturen besteht und normalerweise einer fraktionierten Verdampfung unterworfen ist, läßt sich unter Anwendung des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß der Erfindung eine fraktionierte Verdampfung oder Teilverdampfung je nach Wunsch verringern oder unterdrücken. Auf diese Weise lassen sich Substrate mit einer auf-

3.

gedampften photoleitfähigen Schicht herstellen, die gleichmäßige Eigenschaften haben. Außerdem läßt sich eine gleichmäßige Konzentrationsverteilung über die Dicke der aufgedampften Schicht erreichten. In diesem Fall ergibt sich selbst nach einem teilweisen Abrieb der aufgedampften Schicht keine Änderung der Charakteristiken der Schicht. Auf diese Weise wird die Lebensdauer des mit der photoleitfähigen Schicht überzogenen Substrats verlängert.
Im Vergleich mit einem üblichen Explosionsverdampfer oder einem Elektron^nstrahlerhitzer hat die Vorrichtung gemäß der Erfindung einen einfachereren Aufbau, so daß geringere Investitionen für die Produktion erforderlich sind. Außerdem ist die Vorrichtung gemäß der Erfindung einfacher zu betätigen und zu warten. Neben diesen Vorteilen kann die Wärmekapazität der Vorrichtung gemäß der Erfindung so klein gemacht werden, daß die Vorrichtung auch nach einer relativ plötzlichen Temperaturänderung ohne Verzögerung betrieben werden kann. Darüber hinaus lassen sich große, mit photoleitfähigen Schichten überzogene Platten bequem herstellen, indem mehrere Tiegel nebeneinander gestellt oder nur ein einziger langer Tiegel verwendet werden.

Im Vergleich mit den herkömmlichen Verfahren wird eine schnellere Verdampfung erzielt, so daß die Produktivität verbessert wird und die Herstellungskosten des photoleitfähigen Substrats verringert werden.

Durch die beliebige Betätigung der beiden Heizungen, die unterhalb und oberhalb des zu verdampfenden, photoleitfähigen Materials angeordnet sind, läßt sich die Konzentrationsverteilung über die Dicke der aufgedampften Schicht beliebig steuern, so daß der aufgedampften Schicht die gewünschten Charakteristika gegeben werden können.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Vakuumaufdampfen eines photoleitfähigen Materials aus mindestens zwei Elementen mit voneinander verschiedenen Verdampfungstemperaturen auf ein Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß das photoleitfähige Material zunächst von unten durch eine Heizeinrichtung und anschließend von oben durch eine Infrarotheizung und gleichzeitig von unten beheizt wird, und daß die beiden Heizquellen jeweils für eine bestimmte Zeitdauer zur Einstellung der Konzentrationsverteilung über die Dicke des aufgedampften photoleitfähigen Materials betrieben werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit e«ner Einrichtung zur Aufnahme des photoleitfähigen Materials, einer über dem photoleitfähigen Material angeordneten Heizeinrichtung zum Erhitzen des photoleitfähigen Materials und einer über der Heizeinrichtung angeordneten Einrichtung zum Halten eines mit dem photoleitfähigen Material zu bedampfenden Substrates, dadurch gekennzeichnet, daß eine weitere Heizeinrichtung zur direkten Beheizung des photoleitfähigen Materials (14) von unten vorgesehen ist und die über dem photoleitf uhigen Material angeordnete Heizeinrichtung eine Infrarotheizeinrichtung ist, die von einem für Infrarotstrahlen durchlässigen Mantel umgeben ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die tnfrarotheizeinrichtung aus Wolfram gebildet ist und der die Infrarotheizeinrichtung umgebende Mantel aus Quarz besteht.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß über der Infrarotheizeinrichtung (22,42, 52,53,62) eine Reflexionseinrichtung (44, 55, 56) vorgesehen ist, welche das Substrat (241 gegen die Infrarotheizeinrichtung abschirmt.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis

4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung

(13) zur Aufnahme des photoleitfähigen Materials

(14) eine rohrförmige Gestalt hat und an der Oberseite eine in Längsrichtung verlaufende Austrittsöffnung aufweist und daß die Infrarotheizeinrichtung (22,42, 52, 53, 62) in der rohrförmigen Einrichtung (13) zur Aufnahme des photoleitfähigen Materials untergebracht ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis

5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reflcxionseinrichtung außerhalb der Einrichtung (13) zur Aufnahme des photoleitfähigen Materials angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis f>, dadurch gekennzeichnet, daß in der Austrittsöffnung der das phototettfähige Material aufnehmenden Einrichtung'Mn Spritzschutz (43, 54) vorgesehen ist, welcher das photoleitfähige Material an einem Spritzen aus der Aufnahmeeinrichtung (13) hindert.