DE976068C - Verfahren zum laufenden UEberziehen band- oder drahtaehnlicher Gebilde nach dem thermischen Aufdampfungsverfahren - Google Patents

Verfahren zum laufenden UEberziehen band- oder drahtaehnlicher Gebilde nach dem thermischen Aufdampfungsverfahren

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DE976068C
DE976068C DES34974D DES0034974D DE976068C DE 976068 C DE976068 C DE 976068C DE S34974 D DES34974 D DE S34974D DE S0034974 D DES0034974 D DE S0034974D DE 976068 C DE976068 C DE 976068C
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Herbert Dr Phil Bauer
Norbert Muellbauer
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
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    • C23C14/24Vacuum evaporation
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBENAM 7. FEBRUAR 1963
S 34974 VIb / 48 b
(Ges. v. 15.7.1951)
Es ist bekannt, daß man Überzüge auf Trägerunterlagen dadurch herstellen kann, daß man die schichtbildenden Stoffe erhitzt und den entstehenden Dampf auf dem Trägerstoff kondensieren läßt. Insbesondere findet dieses Verfahren unter der Bezeichnung »thermische Metallaufdampfung« Anwendung, um Isolierstoffträger zu metallisieren. Die Metallisierung der Isolierstoffe kann dabei auch in einem laufenden Verfahren vorgenommen werden, beispielsweise dadurch, daß man die Trägerstoffe in Form band- oder drahtähnlicher Gebilde von einer Vorratsrolle ab-, auf einen Wickeldorn aufwickelt und bei ihrem Vorwärtsschreiten Metalldampf auf ihnen kondensieren läßt.
Wenn man in dieser Weise Papierbänder oder sonstige temperaturempfindliche organische Stoffe metallisieren will, muß man bestimmte Bedingungen einhalten, insbesondere sehr leicht siedende Metalle für die Schichtbildung verwenden, um eine Schädigung des temperaturempfindlichen Trä- ao gerstoffes durch Wärmeeinwirkung zu verhüten. Als niedrigsiedende Metalle verwendet man deswegen fast ausschließlich Zink oder Kadmium oder Legierungen davon, die bereits bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen schmelzen und sehr hohe Dampfdrücke liefern.
Es ist andererseits auch bereits bekanntgeworden, daß es möglich und zweckmäßig ist, hoch-
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siedende Metalle, wie z. B. Aluminium, thermisch auf Trägerstoffen aufzudampfen. Es ist jedoch nicht bekannt, wie eine solche Bedampfung ohne Schädigung thermisch empfindlicher Trägerstoffe durchgeführt werden kann.
Es besteht der Wunsch, auch temperaturempfindliche organische Träger mit Überzügen solcher Stoffe zu versehen, die von Natur aus hochsiedend sind. Insbesondere besteht der Wunsch dann, wenn ίο man dielektrische Stoffe mit einer Metallschicht als Belegung versieht, weil Belegungen aus edleren Metallen, die jedoch hochsiedend sind, einfachere Verhältnisse für den Aufbau des Kondensators bezüglich der Anbringung der Stromzuführung ergeben und außerdem die Belegungen infolge ihrer edleren Eigenschaften nicht empfindlich gegen äußere, insbesondere atmosphärische Einflüsse sind.
Die bisher bekannten und angewendeten Verfahren lassen jedoch einen Niederschlag hochsiedender Stoffe auf organischen, temperaturempfindlichen Stoffen nicht zu, vielmehr ist wegen der wesentlich höheren Temperaturen und der größeren Wärmeeinwirkung auf den Trägerstoff immer mit dessen Zerstörung zu rechnen.
Hält man nun jedoch ganz bestimmte Bedingungen ein, so lassen sich auch hochsiedende Stoffe, z. B. Kupfer, Aluminium, Eisen u. dgl., oder auch hochsiedende Metallverbindungen, wie Aluminiumoxyd, Siliziumoxyd, Kalziumfluorid, auf den Trägerstoff, ohne eine Schädigung hervorzurufen, aufdampfen.
Da ein wesentlicher Faktor für den Erfolg eine hohe Laufgeschwindigkeit, d. h. eine kurze Verweilzeit des Bedampfungsgutes oberhalb des Verdampfers ist, kommt für das erfindungsgemäße Verfahren nur eine sogenannte laufende Bedampfung in Betracht. Bei einer laufenden Bedampfung werden aber erhebliche Metalldampfmengen benötigt, so daß zur Erzeugung dieser Dämpfe nur ein sogenannter· Verdampferbehälter mit flüssigem Inhalt verwendbar ist und Anordnungen, wie sie bei ruhender Bedampfung von anorganischen Gegenständen benutzt worden sind, nicht verwendet werden können.
Erfindungsgemäß ist die erste notwendige Bedingung zum Niederschlagen hochsiedender Stoffe auf temperaturempfindlichen organischen Trägerstoffen die, daß man den Dampfdruck des zu verdampfenden Stoffes unmittelbar über der verdampfenden Fläche in der Größenordnung des Fremdgasdruckes oder größer wählt und daß man weiterhin die nur Strahlungswärme aussendende Fläche des Verdampfers klein und die Fläche des verdamp-SS fenden Gutes im Verhältnis dazu groß macht. Die erste Bedingung bedeutet, daß die Verdampfertemperatur so hoch gewählt werden muß, daß der Dampfdruck des zu verdampfenden Metalls in der Größenordnung des Fremdgasdruckes oder höher liegt. Bei durch die vorhandene Vakuumanlage vorgegebenem Restgasdruck soll also die Temperatur des Verdampfungsgutes höher gewählt werden, als das bisher üblich war. -...-
Maßgebend für diese Regel war zunächst die Überlegung, daß die Dampfmenge wesentlich starker mit der Temperatur ansteigt als die Wärmestrahlung. Da die Verweilzeit des Trägers über dem Verdampfer einerseits von der kondensierenden Dampfmenge hinsichtlich der erzielten Schichtstärke bestimmt wird, andererseits aber für die Erwärmung durch Wärmestrahlung maßgebend ist, kann man diese entsprechend der steigenden Verdampfungsmenge weitestgehend herabsetzen, ohne die erzielten Belagstärken zu verringern. Gleichzeitig wird aber der organische Träger wesentlich kürzere Zeit der Wärmebeeinflussung ausgesetzt, so daß in dieser wesentlich kürzeren Zeit höhere Temperaturen ohne Schädigung zugelassen werden können.
Dies allein jedoch reicht noch nicht aus, um ohne Schädigung des Trägers einen einwandfreien Niederschlag des verdampften Stoffes vorzunehmen, denn die von den Flächen des Verdampfers ausgebenden Wärmestrahlen können trotzdem eine Schädigung des Trägers hervorrufen, wenn sie eine genügende Größe erreichen.
Man muß sich also bemühen, die reine Wärmestrahlung des gesamten Verdampfers herabzusetzen. Dies erreicht man dadurch, daß man die nicht an der Dampfbildung beteiligte, sondern nur Wärmestrahlen aussendende Fläche möglichst klein hält und andererseits die verdampfende Fläche möglichst groß gestaltet, insbesondere groß im Vergleich zu der nur strahlenden Fläche. Führt man dies durch, dann ist die entwickelte Dampfmenge größer und gestattet deswegen eine höhere Bahngeschwindigkeit, so daß eine Beeinträchtigung des organischen Trägers im wesentlichen nur durch die Kondensationswärme des kondensierenden Stoffes hervorgerufen werden kann. Dies ist aber bei dünnen Schichten, wie die Erfahrung gezeigt hat, tragbar. Bei 10 μ starkem Papier als Träger ließen sich Aluminiumschichten von ungefähr 0,05 μ Stärke in.dieser Weise aufbringen.
In weiterer Verfolgung der erfindungsgemäßen Lehre kann man nun alle nicht an der Verdampfung beteiligten Flächen-des Verdampfers durch vorzugsweise gekühlte Blenden abschirmen und darüber hinaus den zu kondensierenden Dampf durch eine Düse des Verdämpfergefäßes austreten lassen, wodurch eine direkte Wärmestrahlung weiterer Teile des Verdampfers unterbunden ist.
Als Vorteil einer solchen Anordnung hat sich nebenbei ergeben, daß durch den unter sehr großem Druck austretenden Dampf eine so hohe Dampfgeschwindigkeit erzielt wird, daß höhere Fremdgasdrücke im Bedampfungsbehälter überwunden werden können und ein Hochvakuum nicht erforderlich ist. Es zeigte sich, daß die Verdampfung bei Fremdgasdrücken zwischen 0,1 und 10 mm Quecksilbersäule vorgenommen werden kann. Der Fremdgasdruck kann hierbei aus inertem oder reduzierendem Gas, welches unter Umständen auch strömen kann, gebildet werden.
Weitere Einzelheiten der Erfindung, die es ge~ statten, hochsiedende Stoffe auf temperaturempfind-
lichen organischen Trägerstoffen aus dem dampfförmigen Zustand ohne Schädigung des Trägers niederzuschlagen, ergeben sich aus den Figuren der Zeichnung.
S In Fig. ι ist mit ii ein an sich bekanntes Kühlbett bezeichnet, über welches der bandförmige organische Träger, beispielsweise ein Papier- oder Kunststoffband 12, geführt wird. Der Verdampfer 13 ist so ausgebildet, daß die Fläche des verdampfenden Gutes 14 groß im Vergleich zu der nur strahlenden Fläche des Verdampfers ist und daß die letzte klein ist, so daß große Dampfmengen erzeugt werden, die eine hohe Bahngeschwindigkeit des Trägers 12 zulassen, wodurch in weiterer Folge keine Beeinträchtigung des Trägers durch Temperatureinwirkung entsteht. Der Verdampfer 13 nun ist in der Fig. 2 in einer Aufsicht dargestellt und besteht in einer vorteilhaften Ausführung aus einem Kohle- oder Graphitstab, der mit Bohrungen
ao 15 versehen ist, die als Behälter für das Schmelzgut dienen. Diese Ausführung des Verdampfers hat den Vorzug, daß der Behälter gleichzeitig Heizer infolge direkten Stromdurchganges für das Verdampfungsgut 14 ist. Mit 16 sind die Kontaktanschlüsse an dem Verdampfer 13 bezeichnet. Weiterhin ist durch die Unterteilung des verdampfenden Gutes in Einzelkammern eine Gleichmäßigkeit über die ganze Verdampferbreite gewährleistet, was besondere Wichtigkeit hat, wenn breite Bänder 12 bedampft werden sollen.
An Stelle von Kohle oder Graphit für den Verdampfer können in gleicher Weise auch andere halbleitende Substanzen verwendet werden, insbesondere ist es möglich, dann, wenn das Verdampfungsgut störende Karbide bildet, so daß eine Verdampfung aus dem Kohlebehälter selbst nicht möglich ist, alle die Flächen des Verdampfungsbehälters 13, die mit dem Verdampfungsgut 14 in Berührung kommen, aus beispielsweise keramischen Stoffen, wie Sinterkorund, Zirkonoxyd, Berylliumoxyd od. dgl., auszubilden bzw. aus diesen Stoffen bestehende dünnwandige Behälter in den Verdampfer einzusetzen.
In der Fig. 3 ist eine weitere Anordnung gezeigt, bei welcher der Verdampfer 13 durch einen lediglich eine düsenartige Austrittsöffnung besitzenden Aufsatz 17 abgeschlossen ist. Der entstehende Dampf entweicht dann durch die Düse 18 in Form eines scharfen gerichteten Dampfstrahles. In diesem Falle ist es möglich, alle Teile des Verdampfers 13 durch Blenden 19 abzuschirmen, wobei es zweckmäßig ist, diese Blenden ihrerseits durch Durchleiten von Kühlflüssigkeit od. dgl. zu kühlen, so daß im wesentlichen nur die Kondensationswärme des kondensierenden Dampfes auf dem organischen Träger zur Wirkung kommt.
In der Fig. 4 ist eine andere Anordnung dargestellt, bei welcher der Verdampfer 13 ebenfalls durch einen Aufsatz 20 abgeschlossen ist. Der Verdämpfer 13 besitzt eine seitliche Düse 21, so daß der Dampfstrahl nicht nach oben, sondern nach der Seite austreten kann. Der abschließende Aufsatz 20 enthält eine Bohrung 22, durch welche ein sogenanntes Treibgas aus inertem oder reduzierendem Gas, vorzugsweise in angewärmtem Zustand, zugeleitet wird. Dieses Treibgas tritt durch eine entsprechend gerichtete Öffnung 23 aus, überstreicht die Schmelze des Verdampfungsgutes 24 und reißt beim Austritt aus der Düse 21 diese Dämpfe mit und führt sie dem Trägerstoff 12 zu. Auch hierbei sind wiederum vorzugsweise gekühlte Blenden 19 vorgesehen, um alle nur Wärmestrahlen aussendenden Teile von ihrer Einwirkung auf den Trägerstoff 12 fernzuhalten.
In der Fig. 5 ist ein Schnitt entsprechend den Linien C und D der Fig. 4 des Verdampfers gezeigt, wobei gleiche Teile mit gleichen Bezeichnungen versehen sind. Um die für die hochsiedenden Stoffe notwendige hohe Heizleistung möglichst rationell auszuwerten, empfiehlt es sich, weiterhin reflektierende Strahlungsflächen um den Verdampfer anzuordnen.
Nach der Erfindungsregel und unter Verwendung der in der Erfindung beschriebenen Einrichtung war es möglich, auf einem normalen Kondensatorpapier bzw. auch auf lackiertem bzw. ganz porösem Hadernpapier in Stärken zwischen 9 und 90 μ einen glänzenden, außerordentlich gut leitenden Metallbelag aus Aluminium zu erzeugen, wobei das Papier mit einer Geschwindigkeit von 2 m/sec an dem in 35 mm Abstand angebrachten Verdampfer vorbeilief. Bei einer Papierbreite von 120 mm betrug die aufgenommene Leistung des Bedampfers 4 kW, seine Temperatur 14000 C und der Fremdgasdruck im Metallisierungsbehälter, bestehend aus Luft und Wasserdampf, zwischen 0,1 und 0,5 mm. Diese Metallisierung erfolgte ohne feststellbare Schädigung des organischen Schichtträgers, obwohl die Wärmeabstrahlung von der Flächeneinheit des Verdampfers bei Aluminiumbedampfung i6mal größer ist als bei Zinkbedampfung.

Claims (10)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum lauf enden Überziehen band- oder drahtähnlicher organischer Stoffe, insbesondere temperaturempfindlicher Stoffe, wie Papier- und Kuriststoffbänder, mit dünnen Schichten hochsiedender Metalle oder Metallverbindungen nach dem thermischen Aufdampfungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampfdruck des zu verdampfenden Stoffes unmittelbar über der verdampfenden Fläche in der Größenordnung des Fremdgasdruckes oder größer gewählt wird und daß die nur Strahlungswärme aussendenden Flächen des Verdampfers klein und die Fläche des verdampfenden Gutes im Verhältnis dazu groß gemacht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nur Strahlungswärme aussendende Fläche des Verdampfers durch vorzugsweise gekühlte Blenden abgeschirmt wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf des Verdampfungsgutes in Form eines scharfen gerich-
teten Dampfstrahles aus einer Düse austretend dem Bedampfungsgut zugeführt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Bedampfung bei einem Fremdgasdruck von 0,1 bis 10 mm Quecksilbersäule vorgenommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdgasdruck aus inertem oder reduzierendem, stehendem oder strömendem Gas erzielt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5 j dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfungsgut aus Metallen, wie Kupfer, Zinn, Aluminium, Silber, Eisen, Nickel, Chrom, oder Metallverbindungen, wie Siliziumoxyd, KaI-ziumfluorid, Aluminiumoxyd, besteht.
7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfergefäß aus einem durch direkten Stromdurchgang erwärmten Behälter aus Kohle, Graphit oder sonstigen Halbleitern besteht.
8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferbehälter mehrere das Verdampfungsgut aufnehmende Kammern besitzt.
9. Einrichtung nach Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfergefäß an den mit dem Verdampfungsgut in Berührung kommenden Flächen mit keramischen Massen, z. B. Sinterkorund, Zirkonoxyd, Berylliumoxyd, ausgekleidet ist bzw. Einsätze aus diesen Stoffen enthält.
10. Einrichtung nach Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß reflektierende Strahlungsflächen zur Verminderung der Heizleistung vorgesehen sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 695 341; französische Patentschriften Nr. 510950,
775 783; Zeitschrift »The Astrophysical Journ.«, 1936, S. 401;
Zeitschrift »Proc. Experiment. Phys.«, 1938, S. 171 bis 175;
G. Mönch, »Vakuumtechnik im Laboratorium«, 1937, S. 158, 183/184.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
©209 776/8 1.63
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