DE2430653A1 - Verfahren und vorrichtung fuer vakuumverdampfung von lichtempfindlichem material und dgl - Google Patents

Verfahren und vorrichtung fuer vakuumverdampfung von lichtempfindlichem material und dgl

Info

Publication number
DE2430653A1
DE2430653A1 DE19742430653 DE2430653A DE2430653A1 DE 2430653 A1 DE2430653 A1 DE 2430653A1 DE 19742430653 DE19742430653 DE 19742430653 DE 2430653 A DE2430653 A DE 2430653A DE 2430653 A1 DE2430653 A1 DE 2430653A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
evaporated
extends
longitudinal direction
heating element
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19742430653
Other languages
English (en)
Other versions
DE2430653C3 (de
DE2430653B2 (de
Inventor
Jun Onozaki
Fukumatsu Sakaue
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Business Innovation Corp
Original Assignee
Fuji Xerox Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Xerox Co Ltd filed Critical Fuji Xerox Co Ltd
Publication of DE2430653A1 publication Critical patent/DE2430653A1/de
Publication of DE2430653B2 publication Critical patent/DE2430653B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2430653C3 publication Critical patent/DE2430653C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/243Crucibles for source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/28Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03GELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G5/00Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
    • G03G5/02Charge-receiving layers
    • G03G5/04Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
    • G03G5/08Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
    • G03G5/082Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
    • G03G5/08207Selenium-based

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
  • Light Receiving Elements (AREA)

Description

. M. Kohle-, DSpi.-fcg. C ScnrtwnS 2*. 6. 7*
Hcmbur-rGO _ Königsfraße 28
Telefon: 30 12.33 - .
Telex: 212979 KARP D 2 4 3 O 6. 5
W.26 338/74 12/Co
Fuji Xerox Co., Ltd. Tokyo (Japan)
C?
Verfahren und Vorrichtung für Vakuumverdampfung von lichtempfindlichem Material und dgl.
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vorrichtung zur Vakuumverdampfung eines lichtempfindlichen Materials öd. dgl., und insbesondere auf Verfahren und Vorrichtung zur Verdampfung eines mehrere Elemente enthaltenden lichtempfindlichen Materials, welches fraktionierter Verdampfung oder Teilverdampfung unterworfen ist.
Bei einem bekannten Vakuumverdampfungsverfahren zur Bildung eines Filmes einer Substanz an einem Substrat wird die Substanz im Vakuum zwecks Verdampfung erhitzt und dann auf das Substrat niedergeschlagen, um einen dünnen Film der Substanz zu bilden. Dieses Verfahren befindet sich auf verschiedenen Gebieten als Filmbildetechnik in praktischer Anwendung. Insbesondere in der Xerographie und zugeordneten Gebieten, auf denen Selen ein repräsentatives lichtempfindliches Material ist, stellt die Vakuumverdampfung eine wesentliche Technik zur Bildung eines lichtempfindlichen Filmes dar. Das bekannte Verfahren wird daher gemäß der vorliegenden Erfindung abgewandelt und neu untersucht im Hinblick auf seine Anpassung an die verschiedenen Eigenschaften, die von lichtempfindlichen Materialien ge-
409884/ 1313
fordert werden.
Din einen lichtempfindlichen Film aus einem einzigen Element zu bilden, wird bisher eine Vorrichtung gemäß Pig. 1 verwendet, bei welcher im Inneren eines hermetisch abgeschlossenen Mantels 1 mittels einer Vakuumpumpe ein Vakuum hervorgerufen wird, wobei eine Menge von zu verdampfendem Material 4 in einem Tiegel 3 angeordnet ist. Der Tiegel 3 ist aus bekanntem widerstandsfähigem Material hergestellt und er wird zwecks Verdampfung des Materials 4 mittels elektrischer Energie erhitzt, die von einer Energiezufuhr 7 zugeführt wird, die einen Transformator 5 und einen Kontroller 6 umfaßt. Ein Substrat 9 ist an einem Substrathalter 8 so angebracht, daß Niederschlagen des verdampften Materials möglich ist. Vakuumverdampfung unter Verwendung dieser Vorrichtung wird in der Praxis verwendet, weil sie für die Bildung von Einelementenfilmen zufriedenstellend ist. Jedoch haben neuere Entwicklungen und die Entwicklung von aus mehreren Elementen bestehenden lichtempfindlichen Materialien diese Vorrichtung als nicht mehr ausreichend gemacht.
Aus mehreren Elementen bestehende lichtempfindliche Materialien umfassen zwei oder mehr Elemente. Wenn diese Elemente in Form einer Legierung vorhanden sind, wird bei Verwendung der bekannten Vorrichtung gemäß Fig. 1 fraktionierte Verdampfung für jedes der Elemente hervorgerufen. Wird angenommen, daß das lichtempfindliche Material zwei Metallelemente A und B enthält, wobei das Element A schwieriger zu verdampfen ist, so ist dann die Verteilung der Elemente mit Bezug auf die Dicke des Substrats 9 derart, daß am tieferen Teil des Filmes das Element B in relativ größerer Menge vorhanden ist verglichen mit der ursprünglichen Zusammensetzung des Ausgangsmaterials, während das Element A näher zur Oberfläche des Filmes hin in relativ größerer Menge vorhanden
409884/1 31 3
ist, so daß eine ungleichmäßige Verteilung der Elemente hervorgerufen wird. In einigen Fällen kann die Zusammensetzung an der Oberfläche des niedergeschlagenen Filmes für eine Ausgangszusammenstzung von 1o $ A und 9o io B 4o % A und 6o i> B betragen. Durch die Änderung der Zusammensetzung des Filmes ergibt sich ein Bestreben, die Qualität eines elektrostatischen Photokopierverfahrens unter Verwendung des Filmes nachteilig zu beeinflußen, insbesondere dann, wenn der Film Abtrieb unterworfen wird. Dies ergibt sich zufolge der Tatsache, daß der Film abhängig von dem Ausmaß des Abriebs unterschiedliche Zusammensetzungen an seiner Oberfläche zeigt. Insbesondere, wenn ein lichtempfindliches Material für elektrostatisches Photokopieren verwendet wird, beeinflußt die Zusammensetzung des Filmes direkt die Qualität der Photokopie in einem solchen Ausmaß, daß die Qualität direkt von der Verteilung der Zusammensetzung abhängt. Aus diesen Gründen hat sich die Verdampfungsvorrichtung gemäß Fig. 1 als unzureichend erwiesen. Es besteht somit ein Bedürfnis für Verdampfungsverfahren, bei denen die Verteilung der Zusammensetzung gesteuert werden kann, während die temperaturabhängige fraktionierte Verdampfung oder Teilverdampfung der verschiedenen Elemente unterdrückt wird.
Übliche fraktionierte Verdampfung unterdrückende Verdämmungsverfahren, die an Legierungen und dgl. angepaßt sind, können dargestellt werden durch beispielsweise Bezugnahme auf Strahlungserhitzung (flash heating) und Elektronenstrahlerhitzung. Jedoch sind diese Techniken nur für Substrate mit relativ kleiner Fläche geeignet. Selbst wenn sie im Prinzip auf die Massenproduktion von Substraten großer Fläche oder großen Bereichs anwendbar sind, sind sie schwierig in der Praxis zu verwirklichen, weil Gleichmäßigkeit der Filmqualität nicht gewährleistet werden kann. Ein anderer Nachteil besteht
409884/1313
darin, daß diese Techniken zu einer Vorrichtung führen, die kompliziert aufgebaut ist, schwierig zu betätigen ist und relativ teuer herzustellen ist.
Unter Berücksichtigung der vorstehenden Ausführungen besteht ein Zweck der Erfindung darin, Verfahren und Vorrichtung für Verdampfung zu schaffen, um einen niedergeschlagenen Film einer beliebigen Zusammensetzung auf einer relativ großen Fläche eines Substrats zu schaffen, wobei der Einfluß der temperaturabhängigen fraktionierten Verdampfung von einzelnen Elementen unterdrückt ist, wobei gleichzeitig eine einfach zu betätigende einfache Vorrichtung erhalten werden soll.
Weitere Zwecke und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachstehenden Beschreibung hervor, in der die Erfindung an Hand der Zeichnung beispielsweise erläutert ist. ,
Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer bekannten Vakuumverdampfungsvorrichtung.
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht einer Vakuumverdampfungsvorrichtung gemäß der Erfindung.
Fig. 3 ist eine schaubildliche Ansicht eines Teiles der Vorrichtung gemäß Fig. 2.
Fig. 4,5 und 6 sind jeweils eine schaubildliche
Ansicht einer anderen Ausführungsform einer Verdampfungsvorrichtung gemäß der Erfindung.
Gemäß der Erfindung ist eine Infrarot-Strahlungsheizeinrichtung, die mit einem Schutzmaterial abgedeckt oder überdeckt ist, nahe einer Quelle lichtempfindlichen Materials angeordnet, welches temperaturabhängiger fraktionierter Verdampfung oder Teilverdampfung unterworfen ist, so daß die Verdampfung des Materials durch Strahlung von der Heizeinrichtung hervorgerufen werden kann· Die Verwendung einer freiliegenden Heizeinrichtung oder einer Heizeinrichtung, die innerhalb des lichtempfindlichen Materials angeordnet ist, liegt daher möglieher-
409884/1313
weise nicht im Rahmen der Erfindung. Es ist jedoch zu bemerken, daß die Verwendung der obengenannten Heizeinrichtung in solcher Stärke, daß von ihr selbst das gesamte lichtempfindliche Material verdampft wird, im Rahmen der Erfindung liegt, selbst wenn irgendein anderes Heizverfahren gleichlaufend verwendet wird.
Wenn die Heizeinrichtung freiliegt, wird das die Heizeinrichtung darstellende Material bei der Erhitzung verdampft und führt zu einer nachteiligen Beeinflussung des lichtempfindlichen Materials.. Dies ist der Grund, warum die Heizeinrichtung mit Schutzmaterial abgedeckt ist. Für diesen Zweck wird eine Heizeinrichtung, die beispielsweise aus Wolfram gebildet ist, beispielsweise mit einem Quarzrohr abgedeckt. Da die Temperatur des Wolframs bis auf 3.50O0C erhöht werden kann, ist eine Abdeckung mit einem Quarzrohr besonders geeignet. Das Material für die Schutzabdeckung der Heizeinrichtung muß einen hohen Schmelzpunkt haben und es darf das lichtempfindliche Material nicht nachteilig beeinflussen, ebenso, wie das lichtempfindliche Material des Material des Abdeckteiles nicht nachteilig beeinflussen darf. Für wirksame Wärmestrahlung von der Heizeinrichtung zu dem lichtempfindlichen Material sollte der die Heizeinrichtung abdeckende Teil vorzugsweise aus einem Material bestehen, welches für Infrarotstrahlen·durchlässig ist. Wenn die Strahlung einmal reflektiert ist, um gleichmäßige Bestrahlung des zu verdampfenden Materials zu erzielen* kann das Material gegenüber Infrarotstrahlen undurchlässig sein. Da die Infrarot-Strahlungsheizeinrichtung in manchen Fällen während langer Zeit auf einer beträchtlich hohen Temperatur gehalten wird, kann ein Hitzeschild erforderlich sein, um zu verhindern, daß an andere Bereiche als das lichtempfindliche Material unerwünschte Wärme angelegt wird.
Nachstehend wird die Erfindung an Hand von Beispielen
409884/1313
243065
näher erläutert, wozu zunächst eine Beschreibung der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung erfolgt·
Die Vorrichtung, die gemäß den nachstehenden Beispielen 1 bis 3 verwendet wurde, hat eine Ausführung, wie sie in den Fig. 2 und 3 dargestellt ist, bei welcher das Innere eines hermetisch abgeschlossenen Mantels 11 mittels einer Vakuumpumpe 12 unter Vakuum gesetzt wird. Eine Menge lichtempfindlichen Materials 14 ist in einem Kegel 13 angeordnet. Der Tiegel 13 ist aus bekanntem widerstandsfähigen Material hergestellt und er wird mittels elektrischer Energie erhitzt, die von einer Energiezufuhr 17 zugeführt wird, die einen Transformator 15 und einen Kontroller 16 aufweist. Gleichzeitig wird das Material 14- zwecks Verdampfung von einer Infrarot-Strahlungsheizeinrichtung 22 erhitzt, die mit einer weiteren Energiezufuhr 2o gekoppelt ist, welche einen Transformator 18 und einen Kontroller 19 aufweist. Die Strahlungsheizeinrichtung 22 ist an ihrem oberen Teil mit einer Abschirmplatte 21 abgedeckt. Ein Substrat 24» welches an einem Substrathalter 23 angebracht ist, erhält den Niederschlag des verdampften Materials. Die Abschirmung 21, die in Fig. 3 schaubildlich dargestellt ist, verhindert ein Spritzen des Materials 14 auf das Substrat 24 und verhindert gleichzeitig ein Auslecken oder Streuen der Strahlung von der Heizeinrichtung 22 zu dem Bereich außerhalb des Tiegels 13. Das bei den nachstehenden Beispielen verwendete lichtempfindliche Material, welches fraktionierter Verdampfung oder Teilverdampfung unterworfen ist, ist ein Material aus 8 # Te und 92 # Se, wobei Te gleich Tellur, Se gleich Selen und $> gleich Gewichtsprozent sind. 3o g dieses Materials wird in dem Tiegel 13 innerhalb des Mantels 11 angeordnet und das Vakuum wurde auf 1o"Torr gehalten.
Beispiel 1
Bs wurden zwei verschiedene Arbeitsweisen angewendet,
409884/1313
um die technischen Vorteile der Erfindung zusammen mit der Wirkung der Unterdrückung der fraktionierten Verdampfung nachzuweisen. Bei der ersten und üblichen Arbeitsweise wurde bei Verwendung der Vorrichtung gemäß den Fig. 2 und.3 nur die Energiezufuhr 17 verwendet. Dies bedeutet, daß das ?u verdampfende Material 14 dadurch erhitzt wurde, daß dem Tiegel 13 elektrische Energie zugeführt wurde derart, daß Wärme über den sieh mit dem Tiegel 13 in Berührung befindlichen Teil des Materials 14 auf dieses übertragen wurde. Der Transformator 15 lieferte 5 V, 1 KW an den Tiegel 13 bei voller Kapazität. Demgemäß floß ein Strom von 2oo A durch den Tiegel 13, um diesen auf eine stabile Temperatur von 60O0C zu erhitzen, bei welcher das Material 14 schnell verdampfte. Die Temperatur wurde durch ein C-A-Thermoelement gemessen, welches mittels Silber an den Außenboden des Tiegels angelötet wurde· Der Mantel 11 wurde aus durchsichtigem Material hergestellt, und die Verringerung des'Materials 14 wurde bei fortschreitender Verdampfung beobachtet, obwohl der Dampf selbst unsichtbar war. InnerhaTb von 5 Min· nach dem Anlegen der elektrischen Energie waren die 3o g des Materials 14 im wesentlichen verdampft und es wurde ein lichtempfindlicher Film als Niederschlag auf dem Substrat 24 mit einer Dicke von etwa 110u (Mikron) erhalten. \
Bei der zweiten Arbeitsweise gemäß der Erfindung wurde keine elektrische Energie an den Tiegel 13 angelegt und es wurde nur die Energiezufuhr 20 verwendet, um das Material 14 mittels Strahlung von der Infrarot-Strahlungsheizeinrichtung 22 zu erhitzen. Als Heizeinrichtung 22 wurde eiie Jodlampe mi-fc Wolframfaden von 210 V, 1 KW verwendet. Zwei Minuten nach Anlegen der Energie waren die 3o g des Materials 14 im wesentlichen vollständig verdampft und es wurde demgemäß ein Niederschlagsfilm einer Dicke von 11Ou gebildet.
■. . k © i 8 8 4 / 1 3 1 "
Die vorstehenden Ausführungen zeigen, daß mit dem zweiten auf der Erfindung basierenden Arbeitsweise eine größere Ausbeute je Zeiteinheit für gleichen Energieverbrauch erhalten wurde, so daß die zweite Arbeitsweise einen Beitrag leistet, zur Verringerung der Herstellungskosten.
In beiden Fällen hatte der niedergeschlagene Film eine Dicke von 110 ja und er war an seiner Oberfläche glatt. Quantitative Analyse durch einen Röntgenstrahl-Mikroanalysator im Hinblick auf den Tellurgehalt an fünf verschiedenen Stellen am innersten Teil (in Berührung mit dem Substrat 24) und am äußersten Teil (an der Oberfläche) des Filmes zeigte, daß bei der ersten Arbeitsweise am innersten Teil die Konzentration 4 bis und am äußersten Teil 10 bis 40 $> betrug, während die entsprechenden Werte bei Anwendung der zweiten Arbeitsweise 7 bis 8 bzw. 9 bis 10$ betrugen. Daraus ergibt sich, daß die fraktionierte Verdampfung der beiden Elemente des zu verdampfenden Materials 14 bei der zweiten Arbeitsweise, d.h. bei der Arbeitsweise gemäß der Erfindung offensichtlich unterdrückt ist.
Da die Qualität einer elektrostatischen Photokopie in großem Ausmaß von der Verteilung der Zusammensetzung an oder nahe der Oberfläche der lichtempfindlichen Platte abhängt, wobei die Konzentration an Tellur vorzugsweise kleiner als 25 # für praktische Zwecke ist, zeigen die vorstehenden Ergebnisse, daß mit der Erfindung ein beträchtlicher Vorteil erzielt wird.
Beispiel 2
Mit diesem Beispiel sollte nachgewiesen werden, daß mit dem Verfahren gemäß der Erfindung die Konzentrationsverteilung innerhalb des niedergeschlagenen Filmes gesteuert werden kann. Der Tiegel 13 wurde anfänglich mittels Energie von der Energiezufuhr 17 wäh-
409884/1313
rend 5 Min. erhitzt, um die Temperatur auf 300° C zu halten, wonach der Heizeinrichtung 22 während 1 Min. von der Energiequelle 20 210 V zugeführt wurden, wobei innerhalb dieser Zeit die 30 g des Materials 14 im wesentlichen vollständig verdampft waren. Quantitative Analyse mittels eines Röntgenstrahl-Mikroanalysators im Hinblick auf den Tellurgehalt an verschiedenen Stellen in Richtung der Tiefe des Films zeigte, daß die Konzentration in dem Bereich von 0 bis 90 ji der Dicke des Films, ausgehend von dem Substrat 24, 5 bis 9 betrug, während die Konzentration in dem Bereich von 90 bis 110ju 15 bis 16 # betrüg.
Wenn anfänglich der Tiegel 13 während 3 Min. auf 300°C gehalten wurde, wobei danach 210 V während 2 Min. an die Heizeinrichtung 22 angelegt wurden, betrugen die entsprechenden Konzentrationen im niedergeschlagenen Film an Tellur für 0 bis 70 ju der Dicke des Filmes, ausgehend von dem Substrat 24, 5 bis 8 #, und für 70 bis 110 ja 10 bis 12 #.
Die vorstehende Messung, die 5 mal durchgeführt wurde, zeigt, daß das Verfahren gemäß der Erfindung ausgezeichnete Wiederholbarkeit hat, was bedeutet, daß die gleichen Ergebnisse mit großer Genauigkeit wiederholt erhalten werden können. Durch die Ergebnisse ist gewährleistet, daß wenn die vorliegende Erfindung mit dem üblichen Verfahren kombiniert wird, die Konzentration an Tellur mit Bezug auf die Tiefe (Dicke) des Filmes beliebig gesteuert werden kann durch Ändern der Heizperiode, und daß das Verfahren der Erfindung ausgezeichnet wiederholbar ist.
Beispiel 3
Mit diesem Beispiel sollte die Dauerhaftigkeit oder Lebensdauer eines gemäß der Erfindung gebildeten Filmes mit lichtempfindlichem Niederschlag nachgewiesen
409884/1313
- 1ο -
werden.
Da Beispiel 2 zeigt, daß eine mit lichtempfindlichem Material beschichtete Platte mit beliebiger Verteilung der Zusammensetzung mit einer kleinen Vakuumverdampfungsvorrichtung erhalten werden kann, wurde ein ähnlicher Filmniederschlag größeren Maßstabs gebildet unter Verwendung eines Tiegels einer Länge von 2 m und einer zylindrischen Aluminiumplatte, die in einer Kopiermaschine verwendet werden soll. Der Tiegel 13 wurde während 3 Min. auf 300° C gehalten, wonach die Heizeinrichtung 22 auf 2.500° K erhitzt und während 2 Min. auf dieser Temperatur gehalten wurde. Dies führte zu einem Filmniederschlag einer Dicke von 110 ja, und diese Dicke stellte einen Durchschnitt für 5 verschiedene Proben dar. Die filmüberzogene Aluminiumplatte wurde dann für Testzwecke zu einer xerographischen Kopiermaschine verwendet. Fünf verschiedene Proben der Aluminiumplatte waren frei von irgendeiner Verschlechterung der Kopierqualität bis zur 100.000 Kopie im Durchschnitt. Verglichen mit einem üblichen lichtempfindlichen Film, der mit der Vorrichtung gemäß Fig. 1 gebildet wird und mit dem nur 20.000 einwandfreie Kopien hergestellt werden können, hat ein gemäß der Erfindung hergestellter Film eine bemerkenswert verlängerte lebensdauer.
Beispiel 4
Mit diesem Beispiel sollte nachgewiesen werden, daß die technischen Vorteile der vorliegenden Erfindung erhalten werden können, selbst wenn eine Verdampfungsvorrichtung mit Tiegel und Infrarot-Strahlungsheizeinrichtung verwendet wird, die von der Vorrichtung gemäß den Fi.g. 2 und 3 verschieden ist.
Bei diesem Beispiel wurden die Verdampfungsvorrichtungen gemäß den Fig. 4,5 und 6 angewendet, wobei jedoch der übrige Teil der Vorrichtung eine Ausführung
409884/1313
hatte, wie sie in Pig. 2 dargestellt ist. In Pig· 4 sind ein Tiegel 41, eine Infrarot-Strahlungsheizeinrichtung 42, eine Ausspritzen verhindernde Abschirmung 43, eine Strahlungsabschirmung 44 und ein lichtempfindliches Material 45 dargestellt. In Pig. 5 sind ein Tiegel 51» zwei getrennte Infrarot-Strahlungsheizeinrichtungen 52 und 53, eine Strahlungsabschirmung 54, Hitzeschilde 55 und 56 und lichtempfindliches Material dargestellt. In ähnlicher Weise zeigt Pig. 6 einen Tiegel 61, eine Infrarot-Strahlungsheizeinrichtung 62, eine Führungseinrichtung 63 und lichtempfindliches Material
Die Werte, die an den Filmen gemessen wurden, die bei Verwendung der vorbeschriebenen Verdampfungsvorrichtungen erhalten wurden, sind mit den Werten vergleichbar, die von den Filmen erhalten wurden, die mittels der Vorrichtung gemäß den Fig. 2 und 3 hergestellt wurden. Dies zeigt, daß die Verdampfungsvorrichtung nicht eine spezielle Gestalt haben muß.
Wie es beschrieben ist, umfaßt die vorliegende Erfindung eine infrarqt-Strahlungsheizeinrichtung beispielsweise aus Wolfram, die beispielsweise mit einem geeigneten aus Quarz gebildeten Schutzmaterial überdeckt ist. Die Heizeinrichtung ist einem lichtempfindlichen Material benachbart angeordnet, welches fraktionierter Verdampfung unterworfen ist, so daß das lichtempfindliche Material durch Strahlung von der Heizeinrichtung verdampft werden kann. Verschiedene technische Vorteile ergeben sich, wie sie nachstehend erläutert sind.
!•Fraktionierte Verdampfung oder Teilverdampfung kann verringert werden, selbst wenn ein licht-.. empfindliches Material verwendet wird, welches . : einer solchen fraktionierten Verdampfung unterworfen ist. Dies macht es möglich, mit lichtempfindlichem Film überzogene Plätten mit gleichmäßigen Eigenschaften herzustellen, so daß die
409884/1313
243065
Ausbeute verbessert ist. Außerdem ist gleichmäßige Verteilung der Zusammensetzung mit Bezug auf die Filmdicke gewährleistet. Selbst nach Abrieb ergibt sich keine Änderung der Charakteristiken des Films. Auf diese Weise wird die Lebensdauer der mit lichtempfindlichem Film überzogenen Platte verlängert. Im Vergleich mit üblicher Lampen- oder Glüherhitzung (flash heating, siehe Seite 14 des englischen Textes) oder mit Elektronenstrahlerhitzung benötigt die vorliegende Erfindung lediglich eine viel einfachere Vorrichtung, so daß niedrigere oder geringere Investitionen für die Produktion erforderlich sind. Außerdem ist die Vorrichtung einfacher zu betätigen und zu warten. Neben diesen Vorteilen kann die Wärmekapazität der Vorrichtung so klein gemacht werden, daß die Vorrichtung auch nach relativ plötzlicher Temperaturänderung ohne Verzögerung betrieben werden kann. Weiterhin kann die Herstellung von großen mit lichtempfindlichem Film überzogenen Platten bequem erfolgen entweder durch Anordnung von Tiegeln Seite an Seite oder durch Verwendung eines langen Tiegels. ·
Es wird schnellere Verdampfung erzielt im Vergleich mit der üblichen Arbeitsweise, so daß die Produktivität verbessert und die Herstellungskosten des lichtempfindlichen Materials verringert sind.
Bei Kombination mit dem üblichen Verfahren, wie es in Verbindung mit Fig. 1 beschrieben ist, macht es die vorliegende Erfindung möglich, die Zusammensetzung des Films entlang seiner Dicke beliebig zu steuern, so daß bessere Filmcharakteristiken hervorgerufen werden können.
409884/1313

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    V1·) Verfahren zur Vakuumverdampfung eines lichtempfindlichen Materials mittels Erhitzung, bei welchem der Dampf auf ein Substrat niedergeschlagen wird, um _ einen lichtempfindlichen Film auf dem Substrat zu bilden, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines aus mehreren Elementen bestehenden lichtempfindlichen Materials, welches wenigstens zwei Elemente enthält, von denen das eine Element weniger leicht verdampft als das zweite Element, kontinuierliche elektromagnetische Wellenstrahlung gegen die obere Fläche des zu verdampfenden Materials gestrahlt wird, um das Material zu verdampfen, während Verdampfung äußeren Materials in das mehrere Elemente aufweisende Material verhindert wird, und daß mit der elektromagnetischen Strahlung die relativen Prozentsätze der beiden Elemente in dem niedergeschlagenen Film über dessen Dicke gesteuert werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß elektromagnetische Strahlungen im Infrarot-Wellenlängenbereich angewendet werden.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mehrere Elemente enthaltende zu verdampfende Material zusätzlich von unterhalb seiner oberen Fläche erhitzt wird.
    4· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß als mehrere Elemente enthaltendes Material ein Gemisch aus Selen und Tellur verwendet wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus 92 Gewichtsprozent Selen und 8 Gewichtsprozent Tellur angewendet wird, und daß die Steuerung derart erfolgt, daß der Prozentsatz an Tellur nahe der Oberfläche des niedergeschlagenen Filmes niedriger
    409884/1313
    als 25 Gewichtsprozent ist.
    6. Vorrichtung zur Vakuumverdampfung eines lichtempfindlichen Elementes mit einer Einrichtung zur Aufnahme des lichtempfindlichen Materials, eine Einrichtung zum Erhitzen des lichtempfindlichen Materials, und mit einer Einrichtung zur Aufnahme des Dampfes des verdampften lichtempfindlichen Materials zur Bildung eines Niederschlages in Form eines lichtempfindlichen Filmes an der Einrichtung (Substrat), insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdampfung eines mehrere Elemente enthaltenden lichtempfindlichen Materials, welches wenigstens zwei Elemente enthält, von denen das eine leichter verdampft als das andere eine erste Heizeinrichtung (22 bzw. 42 bzw. 52,53 bzw. 62) vorgesehen ist, die ein Heizelement aufweist, um kontinuierliche elektromagnetische Wellenstrahlung auf die obere Fläche des Materials zu strahlen, um das Material zu verdampfen, ferner eine Schutzabdeckung (21 bzw. 41 bzw. 51 bzw. 61) für das Heizelement, um Verdampfung des Heizelementmaterials in das mehrere Elemente enthaltende lichtempfindliche Material zu verhindern, vorgesehen ist, wobei die erste Heizeinrichtung die relativen Prozentsätze des ersten und d es zweiten Elementes in dem niedergeschlagenen lichtempfindlichen Material über dessen Dicke steuert.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement Strahlung im Infrarot-Wellenlängenbereich abstrahlt.
    8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzabdeckung gegenüber Infrarotstrahlen durchlässig ist.
    9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement aus Wolfram gebildet ist und daß die Schutzabdeckung aus Quarz gebildet ist.
    A09884/1313
    1ο· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 his 9, " gekennzeichnet durch eine zweite Heizeinrichtung, um das mehrere Elemente enthaltende Material (H) von unterhalb seiner Oberfläche her zu erhitzen.
    11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 1o, gekennzeichnet durch eine Reflektionseinrichtung, um zu verhindern, daß die Strahlung des Heizelementes die Einrichtung (24) direkt erreicht, auf welcher der Filmniederschlag gebildet wird.
    12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (-13) zur Aufnahme des zu verdampfenden Materials (14) rohrförmig ist und eine sich in Längsrichtung erstreckende Öffnung in der Oberseite hat, das Heizelement sich in der Aufnahmeeinrichtung über dem zu verdampfenden Material in Längsrichtung erstreckt, und daß die Reflektionseinrichtung sich in der Materialaufnahmeeinrichtung (13) zwischen der Öffnung und dem Heizelement in Längsrichtung erstreckt.
    13· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die das zu verdampfende Material aufnehmende Einrichtung sich in Längsrichtung erstreckt und an, einer Seite eine nach oben gerichtete Öffnung aufweist, das Heizelement sich in Längsrichtung in der Aufnahme einrichtung über dem zu verdampfenden Material an der anderen Seite der Aufnahmeeinrichtung erstreckt, die Reflektionseinrichtung sich über dem Heizelement in Längsrichtung erstreckt, und daß weiterhin eine Spritzabschirmung vorgesehen ist, die sich in der Aufnahmeeinrichtung zwischen der Öffnung und dem zu verdampfenden Material in Längsrichtung erstreckt, um ein Spritzen des zu verdampfenden Materials zur Außenseite der Aufnahmeeinrichtung zu verhindern.
    14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die das zu verdampfende Ma-
    409884/1313
    terial aufnehmende Einrichtung sich in Längsrichtung erstreckt und in ihrer Mitte eine nach oben gerichtete Öffnung aufweist, die Heizeinrichtung zwei Heizelemente aufweist, die sich jeweils in Längsrichtung entlang der Seiten der Aufnahmeeinrichtung erstrecken, und daß die Reflektionseinrichtung sich in der Aufnahmeeinrichtung zwischen der Öffnung und dem zu verdampfenden Material in Längsrichtung erstreckt.
    15· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die das zu verdampfende Material aufnehmende Einrichtung sich in Längsrichtung erstreckt und an einer Seite eine nach oben gerichtete Öffnung aufweist, das Heizelement sich in der Aufnahmeeinrichtung über dem zu verdampfenden Material an der genannten einen Seite der Aufnahmeeinrichtung in Längsrichtung erstreckt, und daß die Reflektionseinrichtung sich in der Aufnahmeeinrichtung zwischen der Öffnung und dem Heizelement in Längsrichtung erstreckt·
    16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das mehrere Elemente enthaltene Material ein Gemisch aus Selen und Tellur ist.
    17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch etwa 92 Gewichtsprozent Selen und 8 Gewichtsprozent Tellur enthält, und daß der Prozentsatz an Tellur nahe der Oberfläche des niederge- , schlagenen Filmes kleiner als 25 Gewichtsprozent ist.
    409884/1313
    Leerseite
DE19742430653 1973-06-28 1974-06-26 Verfahren und Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen eines photoleitfähigen Materials aus mindestens zwei Elementen auf ein Substrat Expired DE2430653C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP48072263A JPS5022639A (de) 1973-06-28 1973-06-28

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2430653A1 true DE2430653A1 (de) 1975-01-23
DE2430653B2 DE2430653B2 (de) 1979-07-12
DE2430653C3 DE2430653C3 (de) 1980-03-20

Family

ID=13484214

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19742430653 Expired DE2430653C3 (de) 1973-06-28 1974-06-26 Verfahren und Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen eines photoleitfähigen Materials aus mindestens zwei Elementen auf ein Substrat

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JPS5022639A (de)
DE (1) DE2430653C3 (de)
FR (1) FR2235401B1 (de)
GB (1) GB1473535A (de)
NL (1) NL7407524A (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023110185A1 (de) 2021-12-17 2023-06-22 Singulus Technologies Ag Beschichtungsquelle, beschichtungsanlage und verfahren zur beschichtung von substraten
DE102021006288A1 (de) 2021-12-21 2023-06-22 Singulus Technologies Aktiengesellschaft Beschichtungsquelle mit Nachfüllvorrichtung

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3508484B2 (ja) * 1997-07-14 2004-03-22 松下電器産業株式会社 機能性薄膜の形成方法及び形成装置
JP4593008B2 (ja) * 2001-05-23 2010-12-08 キヤノンアネルバ株式会社 蒸着源並びにそれを用いた薄膜形成方法及び形成装置
US7431807B2 (en) * 2005-01-07 2008-10-07 Universal Display Corporation Evaporation method using infrared guiding heater

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023110185A1 (de) 2021-12-17 2023-06-22 Singulus Technologies Ag Beschichtungsquelle, beschichtungsanlage und verfahren zur beschichtung von substraten
DE102021006249A1 (de) 2021-12-17 2023-06-22 Singulus Technologies Aktiengesellschaft Beschichtungsquelle, Beschichtungsanlage und Verfahren zur Beschichtung von Substraten
DE102021006288A1 (de) 2021-12-21 2023-06-22 Singulus Technologies Aktiengesellschaft Beschichtungsquelle mit Nachfüllvorrichtung

Also Published As

Publication number Publication date
DE2430653C3 (de) 1980-03-20
FR2235401A1 (de) 1975-01-24
NL7407524A (de) 1974-12-31
FR2235401B1 (de) 1981-09-25
GB1473535A (en) 1977-05-11
DE2430653B2 (de) 1979-07-12
JPS5022639A (de) 1975-03-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1564544B2 (de) Photoelektrische einrichtung und verfahren zur herstellung einer photoschicht hierfuer
DE1943391B2 (de) Verfahren zum Herstellen von Bildern
DE2202159A1 (de) Verfahren zur Abschwaechung uebermaessiger Maxima bestimmter Spektralkomponenten in einem Strahlungsenergieband und Lichtquelle mit einer Einrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens
DE1696617A1 (de) Verfahren zum Aufbringen einer fotoleitenden Schicht auf ein Substrat
DE2430653A1 (de) Verfahren und vorrichtung fuer vakuumverdampfung von lichtempfindlichem material und dgl
DE2639316A1 (de) Schnellheizkatode und verfahren zu ihrer herstellung
DE2426687A1 (de) Verfahren und vorrichtung fuer vakuumverdampfungsplattierung
DE1220885B (de) Speicherelektrode fuer Bildaufnahmeroehren und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2852440C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Eingangsbildschirms für einen Bildverstärker
DE2553826C3 (de) Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
DE2553825C2 (de) Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
DE2055632A1 (de) Verfahren zum Herstellen von Blend schutzglasern durch Aufdampfen von Ober flachenschichten im Vakuum, insbesondere auf Brillenglasern
DE2425286B2 (de) Verfahren zum herstellen eines elektrophotographischen aufzeichnungsmaterials
DE1515754A1 (de) Verfahren zum Herstellen von Kupfersulfidfilmen
DE2850001C2 (de)
DE2056013A1 (en) Modified inorganic photoconductor layer
DE1597872B2 (de) Elektrophotographisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu dessen herstellung
DE3000305A1 (de) Verfahren zum herstellen eines elektrophotographischen aufzeichnungsmaterials
DE2328603A1 (de) Verfahren zur herstellung eines photoleitenden elements
DE3413122C2 (de) Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
DE2305342C3 (de) Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial
DE2420257A1 (de) Halbleiterstruktur mit einer das halbleitersubstrat abdeckenden passivierungsanordnung
DE2523193C3 (de) Elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung
DE879581C (de) Photoelement mit Traegerelektrode aus Aluminium
DE1564544C (de) Photoelektrische Einrichtung und Verfahren zur Herstellung einer Photo schicht hierfür

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee