DE2841969C2 - Verdampfertiegel für das Verdampfen von Legierungen mit Komponenten mit unterschiedlichen Dampfdrücken - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Verdampfertiegel für das Verdampfen von Legierungen aus dem schmelzflüssigen Zustand mit Komponenten mit unterschiedlichen Dampfdrücken in Vakuumaufdampfanlagen, wobei der Schmelze über eine Beschickungsvorrichtung an mindestens einer Stelle kontinuierlich Aufdampfmaterial zuführbar ist.

Die Zuführung von Aufdampfmaterial kann dabei durch eine vorzugsweise automatisch arbeitende Beschickungsvorrichtung an verschiedenen Stellen des Verdampfertiegels erfolgen. So ist es beispielsweise möglich, in den Schmelzsee in einen Verdampfertiegel quasi-kontinuierlich Granulat einzuspeisen. Eine andere Möglichkeit besteht darin, in den Schmelzsee schräg von oben einen Draht aus dem zu verdampfenden Material einzuführen, der von einer Rolle abgezogen wird. Ein solches Verfahren ist jedoch auf den Einsatz dünner, biegsamer Drähte beschränkt. Dickes, stangenförmiges Material wird im allgemeinen durch den Boden des Verdampfertiegels nachchargiert.

Die Bodenchargierung von Verdampfertiegeln mit stangenförmigen Verdampfungsgut ist durch die DE-OS 19 59 411 bekannt. Hierbei wird die Oberfläche der Stange durch ein Elektronenstrahlbündel beschossen, so daß sich an der Auftreffstelle der Elektronenstrahl ein Schmelzsee ausbildet, von dem die Verdampfung ausgeht Der Innenquerschnitt des bekannten Verdampfertiegels stimmt jedoch im wesentlichen mit dem Stangenquerschnitt überein. Derartige Verdampferquellen haben infolgedessen eine punktförmige Wirkung, d. h. die von den Verdampferquellen ausgehende Dampfkeule hat in horizontaler Richtung nur einen begrenzten Querschnitt, so daß es nicht möglich ist, im Dampfstrom eine Vielzahl von Substraten anzuordnen und auf diesen Schichten mit gleichmäßiger Dicke und gleic\mäßiger

ίο Schichtzusammensetzung zu erzeugen. Eine merkliche Ungleichmäßigkeit bleibt auch dann noch erhalten, wenn man eine Vielzahl derartiger Verdampferquellen in einem sogenannten Verdampferfeld anordnet.

Es ist weiterhin bekannt den Öffnungsquerschnitt des

is Tiegels im Bereich des Schmelzsees am oberen Ende der Stange auf ein Mehrfaches des Stangenquerschnittes zu vergrößern. Hierbei hat der Schmelzsee eine horizontale Ausdehnung, die über den Umfang der vom Boden her zugeführten Stangen hinaus geht Auch hierbei läßt sich durch eine Mehrfachanordnung derartiger Verdampferquellen kein einigermaßen homogener Dampfstrom erzeugen, in dem sich eine Vielzahl von Substraten unterbringen ließe, auf denen gleichmäßige Schichten erzeugt werden sollen. Dabei ist außerdem zu berücksichtigen, daß mit steigendem Durchmesser des Öffnungsquerschnittes des Tiegels die horizontalen Abstände mehrerer Tiegel zunehmen müssen, wodurch der Ungleichförmigkeitsgrad wieder erhöht wird. Es besteht infolgedessen eine Tendenz, den horizontalen Querschnitt von Verdampfeniegein und damit die Oberfläche des schmelzflüssigen Verdampfungsguts möglichst großflächig zu gestalten, um einen weitgehend homogenen Dampfstrom zu erzeugen. Dies läßt sich beim Verdampfen eines einzigen Metalls noch relativ leicht bewerkstelligen; Probleme entstehen jedoch beim Verdampfen von Legierungen, deren Komponenten unterschiedlich hohe Verdampfungstemperaturen bzw. bei gegebener Temperatur unterschiedliche Dampfdrücke haben. Das Aufdampfen von Legierun-

♦o gen ist jedoch für eine Reihe von Anwendungsfällen wichtig.

Durch die Firmendruckschrift der CHROMALLOY AMERICAN CORPORATION New York, USA, »High Temperature Resistant Coatings for Superalloy«, von Richard P. Selling und Dr. Richard J. Stueber ist es bekannt, Gasturbinenschaufeln mit oxidations- und korrosionsbeständigen Überzügen beispielsweise aus Co-CrAIY und NiCoCrAIY zu überziehen. Hierbei muß die Schicht bzw. mirasen die Schichten einer einzelnen Schaufel weitgehend homogen sein, d. h. sich in ihrer Zusammensetzung vom Beginn bis zum Ende des Aufdampfvorganges nicht ändern. Sofern das Verfahren im großtechnischen Maßstab durchgeführt werden soll, müssen in einem Aufdampfzyklus mehere Schaufeln gleichzeitig bedampft werden. Dies setzt großflächige Verdampfertiegel voraus. Die Abweichungen der Schichtdicken und der Schichtzusammensetzungen zwischen den einzelnen Substraten darf hierbei relativ enge Toleranzen nicht überschreiten. Nun unterliegen aber Aufdampfvoränge bekanntlich sogenannten Randeffekten, el. h. Schichtdicke und Schichtzusammensetzung der am Rande des Verdampftiegels liegenden Substrate weichen von den Werten der in der Mitte liegenden Substrate im allgemeinen ab. Zur Vermeidung eines Schichtdickenabfalls zum Rande hin ist es bereits bekannt, die Verweilzeit eines über den Badspiegel oszillierenden Elektronenstrahls an den beiden Enden des Verdampfertiegels zu erhöhen. Hiermit allein kann je-

doch das Problem unterschiedlicher Legierungszusammensetzungen nicht gelöst werden.

Beschickt man einen derartigen Verdampfertiegel an einer oder an wenigen Stellen mit derartigen Legierungen, so ändert sich die Zusammensetzung des Verdampfungsbades über dessen gesamte Fläche, weil die Quellen und Senken für die einzelnen Komponenten der Legierung notwendigerweise an unterschiedlichen Stellen des Verdampfertiegels liegen. Je größer der horizontale Querschnitt aes Verdampfertiegels einerseits und je geringer der Querschnitt des stangenförmigen Beschikkungsmaterials sowie die Anzahl der gleichzeitig zugeführten Stangen andererseits ist, um so stärker wird die Ausbildung eines »Legierun.gsprofils« in allen drei Dimensionen des Verdampfungsbades. Dieses Legierungsprofii, d. h. die unterschiedliche Zusammensetzung des Verdampfungsbades an unterschiedlichen Stellen des Verdampfertiegels führt notwendigerweise zusätzlich zu den übrigen Einflußgrößen zu einer Änderung der Schichtzusammensetzung auf Substraten, die sich über eine größere Fiäche des Verdampfertiegels verteilen.

Durch die DE-OS 28 12 285 ist es bekannt, der örtlichen Verschiebung von Legierungszusammensetzung in den niedergeschlagenen Schichten dadurch entgegenzuwirken, daß man den Badspiegc! im Verdampfertiegel nach einem bestimmten Auftreffmuster und unter Einhaltung bestimmter Verweilzeitverhältnisse mit einem oder mehreren fokussierten Elektronenstrahlen beschießt Das dort beschriebene Verfahren hat weitgehend zur Lösung des bestehenden Problems geführt. Gerade die dort beschriebene Maßnahme führt aber zu einer allmählichen Verschiebung des Legierungsprofils, da durch die unterschiedliche Beaufschlagung mit Elektronenstrahlen die Verdampfungsrate bestimmter Komponenten örtlich verschieden beeinflußt wird. Man ist diesem Effekt sehr wirksam dadurch begegnet, daß man einen großflächigen Verdampfertiegel an mehreren, vorzugsweise äquidistanten Stellen mit Legierungen unterschiedlicher Zusammensetzungen beschickt, die das sich ansonsten einstellende Legierungsprofil ausgleichen sollen. Der angestrebte Zweck hat sich weitgehend erreichen lassen.

Es hat sich nun gezeigt, daß die Zufuhr verschiedener Legierungen an unterschiedlichen Stellen des Verdampfertiegels teilweise dadurch wieder zunichte gemacht wird, daß sich der schmelzflüssige Inhalt des Verdampfertiegels vermischt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Verdampfertiegel der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, bei dem zur Herstellung gleichförmiger Schichtdicken und Sdiichtzusammensetzungen über eine Vielzahl von flächig ausgebreiteten Substraten ein vorgegebenes Legierungsprofil im Verdampfertiegel eingestellt und aufrechterhalten werden kann.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs angegebenen Verdampfertiegel erfindungsgeniäß dadurch, daß im Verdampfertiegel mindestens eine Strömungsverengung angeordnet ist, die den Tiegelinhalt in mehrere Zonen unterteilt. Als Strömungsverengung kommt vorzugsweise mindestens eine leistenförmige Erhöhung des Tiegelbodens in Frage, die sich über einen Teil der Füllstandshöhe erstreckt, für die der Tiegel ausgelegt ist. Es ist auch möglich, die Strömungsverengung durch eine Trennwand zu bilden, die sich zwisehen zwei gegenüberliegenden Tiegelwänden erstreckt und auf ihrer Länge mindestens einen Durchlaßkanal aufweist. Weiter vorteilhalie Ausgestaltungen des Rrfindungsgegenstandes sind in den übrigen Unteransprüchen angegeben.

Mit der erfindungsgemäßen Lösung ist der Vorteil verbunden, daß das gewollt eingestellte Legierungsprofil über den horizontalen Querschnitt des Verdampferbades nicht durch Mischungsvorgänge der Schmelzenpartikel untereinander ganz oder teilweise wieder aufgehoben, zumindest aber abgeschwächt wird. Beim Beschüß des Verdampferbades mit einem periodisch abgelenkten Elektronenstrahl kommt hinzu, daß dieser Elektronenstrahl durch Erzeugung von Badschwingungen, die sich in Wellenfronten äußern können, die Durchmischung fördert. Der Durchmischungseinfluß ist bei anderen Vorgängen metallurgisch durchaus erwünscht; im vorliegenden Falle ist er jedoch höchst störend. Die erfindungsgemäße Anbringung mindestens einer Strömungsverengung wirkt auch dieser Tendenz entgegen, so daß auf einer Vielzahl von Substrate.! die gewünschten Schichtdicken und Schichtzusammensetzungen auch mittels eines großflächigen V^rdampfertiegels erzeugt werden können.

Ein Ausiührungsbeispiei des Erfindungsg-jgensiandes und seine Wirkungsweise seien nachfolgend anhand der F i g. 1 bis 3 näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine Draufsicht auf einen im wesentlichen rechteckigen Verdampfertiegel für die Zuführung von fünf in einer Reihe liegenden Stangen,

F i g. 2 einen Vertikalschnitt durch den Gegenstand gemäß F i g. 1 entlang der Linie 11-11, und

Fig.3 einen Vertikalschnitt durch eine vollständige Aufdampfanlage, in der ein Verdampfertiegel gemäß den F i g. 1 und 2 angeordnet ist.

Der Verdampfertiegel 10 gemäß F i g. 1 hat einen im wesentlichen rechteckigen Grundriß und ist entlang seiner längsten Symmetrieebene mit fünf Bodenöffnungen 11 versehen, die als Zylinderbohrungen ausgeführt sind und deren Achsen in der Symmetrieebene des Verdampfertiegels liegen. Die Bodenöffnungen 11 sind im Tiegelboden 12 angeordnet und von durchgehende; Erhebungen 13 umgeben, die gegenüber dem Tiegelboden als kreisringförmige Hochebenen ausgebildet sind. Die Erhebungen 13 gehen über Böschungen 14 in den Tiegeiboden 12 über, was in der Zeichnung durch konzentrische Kreise angedeutet ist.

Der Tiegelboden 12 ist allseitig von einem Rand 15 umgeben, der auf seiner zu den Erhebungen 13 zeigenden Innenseiten gleichfalls mit einer Böschung 16 versehen ist. Innerhalb des Randes 15 breitet sich ein Schmelzsee aus, sobald stangenförmiges Verdampfungsmaterial durch die Bodenöffnungen 11 zugeführt und an der Oberseite abgeschmolzen wird, was beispielsweise mittels eines Elektronenstrahls bewirkt werden kann. Der Flüssigkeitsspiegel erstreckt sich auch übe-die Erhebungen 13.

Innerhalb des vom Schmelzsee, der den Tiegelinhalt bildet, eingenommenen Teils des Verdampfertiegels sind insgesamt vier Strömungsverengungen 60 angeordnet, die den Tiegelinhalt in mehreren Zonen 61, 62, 63 und 64 unterteilen. Die Strömungsverengungen 60 werden von Trennwänden 65 gebildet, die sich zwischen zwei gegenüberliegenden Tiegelrändern 15 erstrecken und auf ihrer Länge mindestens einen Durchlaßkanal aufweisen, welcher die Strömungsverengung 60 bildet. Die Höhe der Trennwände kann dabei so gewählt werden, daß deren Oberkpnte oberhalb der Füllstandshöhe liegt, für die der Tiegel ausgelegt ist: sie kann aber auch so Demesscn sein, daß der Badspiegel über den Trennwänden liegt. Dies hat den Vorteil, daß die Trennwände

nicht unmittelbar von den Elektronenstrahlen getroffen werden. In jedem Falle gilt die Tendenz, daß die Strörrtüngsverengung um so wirksamer ist, je höher die Trennwände und je enger der Durchlaßkanal ist. Es kann auch auf besondere Durchlaßkanäle verzichtet ·> werden, dann nämlich, wenn die Strömungsverengung durch eine leistenförmige Erhöhung des Tiegelbodens gebildet wird, die sich über einen Teil der Füllstandshöhe erstreckt, für die der Tiegel ausgelegt ist.

Einzelheiten hinsichtlich der Ausbildung des Verdampfertiegels 10 in F i g. I sind anhand von F i g. 2 näher erläutert. Der Tiegelboden 12, die Erhebungen 13 sowie die Trennwände 65 werden durch die oberen Begrenzungsflächen einer Bodenplatte 17 gebildet, die mit Kühlkanälen 18 versehen ist. Die Bodenöffnung 11 ist von einem Hohlzylinder 19 umgeben, der die Führung und Abdichtung der nachgeführten Stangen bewirkt. Der Rand 15 ist gleichfalls mit einem Kühlkanal 20 ver-

Seiicn ÜMU in einen riünaCnTänu 21 ciPigcSCrrwCfut,

den Rand 15 allseitig umgibt. Gegen die Bodenplatte 17 ist mittels mehrerer, auf den Umfang verteilter Schrauben 22, die eine Basisplatte 23 durchdringen, ein Flanschrand 24 verspannt. Gegen diesen Flanschrand 24 ist der Flanschrand 21 gleichfalls mittels mehrerer, auf den Umfang verteilter Schrauben 25 verspannt.

Die Böschung 16 schließt gegenüber dem Tiegelboden 12 einen Winkel von 60 bis 80 Grad ein. An sie schließt sich nach oben hin eine weitere Böschung 26 an, deren Winkel gegenüber dem Tiegelboden 12 flacher ist und beispielsweise zwischen 30 und 60 Grad beträgt. Die zwischen den Böschungen 16 und 26 gebildete Kante 27 definiert gleichzeitig den Füllstand für die während des Verdampfungsvorganges im Tiegel 10 befindliche Legierungsschmelze. Es ist zu erkennen, daß die Oberflächen 66 der Trennwände 65 etwa unterhalb der Kante 27 und damit des Füllstandes liegen. Es ist ohne weiteres möglich, die Trennwände 65 durchgehend auszubilden und auf den Durchlaßkanal in der Mitte zu verzichten. Es ist alternativ jedoch auch möglich, zwei Durchlaßkanäle an den Enden der Trennwände vorzusehen, d. h. die Trennwände werden gegenüber den Tiegelrändern 15 zurückgesetzt, so daß an dieser Stelle Durchlaßkanäle gebildet werden.

Anhand von F i g. 3 ist der Einsatz des Verdampfertiegels 30 in einer Vakuum-Aufdampfanlage 28 beschrieben. Diese besteht aus einer Vakuumkammer 29, die durch einen seitlich angesetzten Pumpstutzen 30 zu einem nicht dargestellten Pumpsatz führt. Oberhalb des Verdampfertiegels 10 befindet sich ein Substrathalter 31 mit mehreren, hintereinander angeordneten Substraten 32, von denen ir; F i g. 3 jedoch nur das vorderste sichtbar ist Der von dem Verdampfertiegel 10 ausgehende Dampfstrom ist durch die Linien 33 und 34 symbolisiert Der Verdampfertiegel 10 wird durch eine Elektronenkanone 35 beheizt Innerhalb der Vakuumkammer 29 ist ein Strahlungsschutz 36 angebracht, der die Substrate und den Verdampfertiegel 10 allseitig umgibt, jedenfalls mit Ausnahme von Öffnungen, die für die Beschickung und den Beschüß mit Elektronenstrahlen erforderlich sind. Ein Beobachtungsstutzen 37 mit einer Einblickeinrichtung 38 sind seitlich angesetzt Eine Meßeinrichtung 39 für die Überwachung des Aufdampfvorganges ist seitlich unterhalb des Bodens der Vakuumkammer 29 angeordnet

Der Verdampfertiegel 10 ist auf einem Fahrgestell 40 befestigt, und zwar mittels einer Tragplatte 41, die sich über vier Hubspindeln 42, von denen nur die beiden vordersten sichtbar sind, auf dem Fahrgestell 40 abstützt. Über einen Antriebsmotor 43, ein Riemenvorgelege 44 und Spindelmuttern 45 ist es möglich, den Verdampfcrtiegel 10 mittels der Tragplatte 41 soweit aus der Vakuumkammer 29 abzusenken, daß er zusammen mit dem Fahrgestell 40 auf Schienen 46 in Richtung des Pfeils 47 seitlich unter der Vakuumkammer 29 herausgefahren werden kann. In der Vakuumkammer 29 befindet sich eine Öffnung 48, die während des Betriebs durch die Tragplatte 41 vakuumdicht verschlossen ist.

Unterhalb der Tragplatte 41 befindet sich eine Chargicreinrichtung 49, die aus einem evakuierbaren Kessel 50 mit einer Chargiereinrichtung 51 und einer Stangenvorschubeinrichtung 52 besteht. Diese besteht wiederum aus fünf Stangenführungen 53, die in einer zur Zeichenebene senkrechten Ebene angeordnet sind, und deren räumliche Lage der Lage der Offnungen 11 in F i g. 1 entspricht. In jeder Stangenführung 53 sind mehrere Stangen 54, die aus der zu verdampfenden Legierung bedienen uüigCstupCii jic \rVcr"uCri uürc. ejne meierssen

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angetriebene Hubeinrichtung 55 mit der gleichen Geschwindigkeit in den Verdampfertiegel 10 eingeführt, mit der sie in diesem geschmolzen werden. Die Hubeinrichtung 55 wird durch einen Antriebsmotor 56 und ein Riemenvorgelege 57 angetrieben.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verdampfertiegel für das Verdampfen von Legierungen aus dem schmelzflüsjigen Zustand mit Komponenten mit unterschiedlichen Dampfdrücken in Vakuumaufdampfanlagen, wobei der Schmelze über eine Beschickungsvorrichtung an mindestens einer Stelle kontinuierlich Aufdampfmaterial zuführbar ist dadurch gekennzeichnet, daß im Verdampfertiegel (10) mindestens eine Strömungsverengung (60) angeordnet ist, die den Tiegelinhalt in mehrere Zonen (61,62,63,64) unterteilt.

2. Verdampfertiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsverengung (60) von einer leistenförmigen Erhöhung des Tiegelbodens (12) gebildet wird, die sich über einen Teil der Füllstandshöhe erstreckt, für die der Tiegel ausgelegt ist.

3. Verdampfertiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsverengung (60) von einer Trennwand (65) gebildet wird, die sich zwischen zwei gegenüberliegenden Tiegelrändern (15) erstreckt und auf ihrer Länge mindestens einen Durchlaßkanal aufweist.

4. Verdampfertiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (12) mehrere Öffnungen (11) für die Beschickung mit stangenförmigen Legierungsmaterial aufweist, und daß die Strömungsverengungen (60) zwischen den einzelnen Öffnungen angeordnet sind.

5. Verdampfertiegel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel in der Draufsicht eine im wesenüichen rech.eckige /orm aufweist, daß die Öffnungen (11) in der Sänjsten Symmetrieachse angeordnet sind, und daß in der K. itte zwischen je zwei Öffnungen je eine, zu den langen Tiegelwänden (15) quer verlaufende Strömungsverengung (60) angeordnet ist.