DE2812285C2 - Verfahren zum Verdampfen von Legierungsschmelzen aus Metallen mit voneinander abweichenden Dampfdrücken - Google Patents
Verfahren zum Verdampfen von Legierungsschmelzen aus Metallen mit voneinander abweichenden DampfdrückenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verdampfen von Legierungsschmelzen aus Metallen
mit voneinander abweichenden Dampfdrücken aus kontinuierlich beschickten, großflächigen Verdampfertie-
;*eln durch direkten Beschüß des Badspiegels mit fokussierten
und nach einem Muster periodisch abgelenkten Elektronenstrahlen und zum Niederschlagen des Legierungsmaterials
auf einer Vielzahl von Substraten, die einem Feld oberhalb des Verdampfertiegels angeordnet
sind, unter örtlicher Anpassung der Energiedichte an
2Q den Wärmehaushalt des Schmelzbades.
Durch die Finnendruckschrift der CHROMALLOY AMERICAN CORPORATION, New York, USA »High
Temperature Resistant Coatings for Superalloy«, von Richard P. Seelig und Dr. Richard J. Stueber ist es bekannt,
Gasturbinenschaufeln mit oxidations- und korrosionsbeständigen f'Jberzügen beispielsweise aus
CoCrAlY und NiCoCrAIY zu überziehen. Hierbei muß die Schicht bzw. müssen die Schichten einer einzelnen
Schaufel weitgehend homogen sein, d. h. sich in ihrer Zusammensetzung vom Beginn bis zum Ende des Aufdampfvorgangs
nicht ändern. Sofern das Verfahren im großtechnischen Maßstab durchgeführt werden soll,
müssen in einem Aufdampfzyklus mehrere Schaufeln gleichzeitig bedampft werden. Dies setzt großflächige
Verdampfertiegel voraus. Die Abweichungen der Schichtdicken und der Schichtzusammensetzungen zwi:
sehen den einzelnen Substraten darf hierbei relativ enge Toleranzen nicht überschreiten. Nur? unterliegen aber
Aufdampfvorgänge bekanntlich sogenannten Randeffekten, d. h. Schichtdicke und Schichizusammensetzung
der am Rande des Verdampfertiegels liegenden Substrate weichen von den Werten der in der Mitte liegenden
Substrate im allgemeinen ab. Zur Vermeidung eines Schichtdickenabfalls zum Rande hin ist es bereits bekannt,
die Verweilzeit eines über den Badspiegel oszillierenden Elektronenstrahls an den beiden Enden des
Verdampfertiegels zu erhöhen. Hiermit allein kann jedoch das Problem unterschiedlicher Legierungszusammensetzungen
nicht gelöst werden.
Durch die DE-AS 20 47 138 ist es weiterhin bekannt, einen teilweise fokussierten Elektronenstrahl nach einem
bestimmten Ablenkmuster über den gesamten Badspiegel zu führen. Zum Ausgleich einer unterschiedlichen
Energiedichte an den verschiedenen Auftreffstellen des Elektronenstrahls wird empfohlen, die Verweilzeiten
an den verschiedenen Auftreffstellen unabhängig voneinander einstellbar zu gestalten. Diese Maßnahme
dient jedoch vornehmlich dazu, den negativen Einfluß unterschiedlicher Ablenkwinkel auf die Strahlgeometrie
bzw. die Größe des Brennflecks auszugleichen. Die Größe der Brennflecke selbst bleibt unbeeinflußt bzw.
dem Zufall überlassen. Für ein Niederschlagen homogener Legierungsschichten auf einer Vielzahl von Substra-'
ten aus großflächigen Verdampfertiegeln ist das bekannte Verfahren daher ungeeignet. Hierbei ist zu berücksichtigen
daß bei einer Legierungsverdampfung die Zusammensetzung der Aufdampfschicht im wesentlichen
von dem Temperaturniveau der abdampfenden
Oberfläche der Legierungsschmelze abhängt, d. h. von
der Energiedichte, während die Dicke der Aufdampfschicht im wesentlichen durch die Verweilzeit des Elektronenstrahls
auf dem Badspiegel beeinflußt wird.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben,
mit dem der örtlichen Verschiebung der Legierungszusammensetzung und der Schichtdicke weitgehend entgegengewirkt
werden kann, und mit dem es möglich ist, homogene Schichten nicht nur auf dem gleichen Substrat,
sondern auf sämtlichen Substraten der gleichen Charge zu erzeugen.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch, daß mindestens ein Elektronenstrahl
periodisch springend mit einer Springfrequenz von höchstens 10 Hz, vorzugsweise von höchstens 5 Hz,
auf mindestens zwei auf dem Badspiegei liegende im wesentlichen rechteckförmige Strahlfelder Fi, Ft...abgelenkt
und in jedem dieser Felder mit einer Frequenz von mindestens 100 Hz, vorzugsweise von mindestens
300 Hz, über ein Zeilenraster geführt wird, wobei die
Verweilzeit des Elektronenstrahls innerhalb eines jeden Feldes zu 7i, T2,... gewählt wird, daß die Flächenverhältnisse
der Strahlenfelder F1, F2:... und die relativen
Verweilzeiten Tj1 T2, ... unabhängig voneinander frei
einsteilbar sind, und daß die Summe der Flächen aller
Strahlfelder zwischen 10% und 80%, vorzugsweise zwischen
30% und 70% der Fläche des Badspiegeis beträgt
Vereinfacht ausgedrückt besteht die Erfindung darin, sowohl die Größe der Strahlfelder als auch die Verweilzeiten
des Strahls innerhalb dieser Strahlfelder gezielt, also unabhängig voneinander einstellen zu können. Mit
anderen Worten: Die Einstellung der Größe der einzelnen Strahlfelder und die Einstellung der jeweiligen Verweilzeiten
wird entkoppelt. Die Verweüzeiten dienen
nicht mehr — wie beispielsweise bei dem Gegenstand der DE-AS 20 47 138 — zum Ausgleich der Zufälligkeiten
unterschiedlicher Brennfleckdurchmesser, sondern sie können sogar im entgegengesetzten Sinne verstellt
werden. Die Unterschiede zwischen der Springfrequenz einerseits und der Abtastfrequenz für das Zeilenraster
andererseits sind dabei gleichfalls von wesentlicher Bedeutung. Die Springfrequenz wird gegenüber der Abtastfrequenz
für das Zeilenraster bewußt niedrig gehalten, damit eine Beeinflussung des Abdampfens bzw. der
Kondensation der einzelnen Legierungskomponenten im Sinne der Aufgabenstellung erfolgen kann. Der Wirkungsmechanismus
dieser Maßnahme ist nicht bis,ins Letzte erforscht, jedoch kann angenommen werden,
daß durch eine entsprechend lange Verweildauer des Strahls innernalb der einzelnen Strahlfelder eine bevorzugte
Verdampfung einzelner Legierungskomponenten erfolgt, während die Verdampfung anderer Legierungskomponenten, relativ gesehen, unterdrückt wird. Dieser
Effekt konnte bei einer Springfrequenz oberhalb von 10 Hz nicht mehr beobachtet werden.
Von Bedeutung ist ferner die Maßnahme, daß die Summe der Flächen aller Strahlfelder zwischen 10%
und 80%, vorzugsweise zwischen 30% und 70% der Fläche des Badspiegels beträgt. Es wurde nämlich festgestellt,
daß auch die nicht von den Strahlfeldern belegten Oberflächenteile des Badspiegels einen merklichen
Anteil an der gesamten Verdampfungsrate haben, und zwar kann angenommen werden, daß von den nicht
durch den Elektronenstrahl beschossenen Oberflächenteilen niedrig siedende Vietalle wie beispielsweise
Chrom bevorzugt abdampfen, während innerhalb der Strahlfelder, d. h. in den durch den Elektronenstrahl beschossenen
Flächenbereichen eine relativ erhöhte Abdampfung der hochsiedenden Metalle erfolgt, so daß
hierdurch ein gewisser Ausgleich geschaffen werden kann.
Die Höhe der Frequenzen sowie die Größe der Strahlfelder können innerhalb der angegebenen Bereiche
durch einfaches Ausprobieren gefunden werden. Desgleichen können auch die Werte für die einzelnen
Strahlfelder und die Verweilzeiten durch einfache Versuche festgestellt werden. Besonders vorteilhafte Einstellbereiche
und Einstellungen für die Parameter Fi, F2
und Tj, T2 sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die Beeinflussungsmöglichkeiten der für das Verfahren
benötigten Elektronenstrahlkanonen hinsichtlich der Strahlablenkung und Verweilzeit sind dem Fachmann
geläufig. Die üblichen Elektronenstrahlkanonen besitzen zu diesem Zwecke ein A"-Y-Ablenksystem und
eine diesem Ablenksystem zugeordnete, vorzugsweise programmierbare Steuerschaltung, rr 7 denen der Elektronenstrahi
nach nahezu beliebigen Must :rn ablenkbar ist. So kann beispielsweise eine Rechteckfläche mit einem
Zeilenraster abgetastet werden, wie dies von Bildröhren her bekannt ist. Durch Veränderung der Ablenksparsrung
läßt sich die Größe der Rechtecke beeinflüssen. Die Wiederholungsfrequenz kann hierbei für die
einzelnen Strahlfelder unverändert bleiben; eine längere Verweilzeit kann in diesem Falle dadurch erzielt werden,
daß die Abtastung des gleichen Strahlfeldes mehrfach
nacheinander durchgeführt wird. Die Abrasterung selbst kann beispielsweise mit Netzfrequenz erfolgen,
während das periodische Springen des Strahls von einem Strahlfeld auf das andere im Minutenabstand erfolgen
kann.
Bei Anwendung der erfi/idungsgemäßen Maßnahme.
insbesondere mit einer Einstellung gemäß den Untcransprüchen,
lassen sich homogene Schichten, d. h. Schichten gleichförmiger Dicke und gleichförmiger Zusammensetzung
auch über eine Vielzahl von Substraten erreichen. Dies ist auch bei schwierig herzustellenden
Obei ilächenschichten aus CoCrAIY und NiCoCrAlY der Fall. Die auf Gasturbinenschaufeln niedergeschlagenen
Schichten sollen beispielsweise folgende Zusammensetzung aufweisen:
Kobalt | = 72,0% |
Chrom | = 17,0% |
Aluminium | = 10,0% |
Yttrium | 0,4% |
Das zur Herstellung der Oberflächenschichten verwendete Ausgangsmaterial, aus dem das Bad im Verdampfcr
tiegel gebildet wird, hat hierbei zweckmäßig folgende Zusammensetzung:
Kobalt | = 65,0% |
Chrom | " 22,0% |
Aluminium | ■= 12,0% |
Yttrium | 0,4% |
Im Bad selbst verschieben sich die Verhältnisse teilweise erheblich. Ein durch eine Analyse gefundener
Mittelwert der Badzusammensetzung lautet beispielsweise wie folgt:
Kobalt | = 70,0% |
Chrom | = 26.0% |
Aluminium | = 13,0% |
Yttrium | 0.3% |
Sofern beispielsweise eine Zunahme des Chromgehaltes an den innenliegenden Substraten beobachtet
wird, wird zweckmäßig überwiegend die zu den betreffenden Substraten gehörende Strahlfläche verkleinert.
Sofern bzw. eine Zunahme der Schichtdicke an den innenliegenden Substraten festgestellt wird, wird zweckmäßig
überwiegend die Verweilzeit des Strahls innerhalb der zu den betreffenden Substraten gehörenden
Strahlflächen verkürzt.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes sei nachfolgend anhand der F i g. 1 bis 3 näher erläutert.
Es zeigt
Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch eine Vakuumaufdampfanlage
für das diskontinuierliche Bedampfen von Turbinenschaufeln,
F i g. 2 einen Schnitt entlang der Linie H-Il durch den Gegenstand nach F i g. 1 und
F ι g. 3 eine Draufsicht auf den Veruainpieruegei und
den Badspiegel mit den auf dem Badspiegel liegenden Feldern, die durch die Elektronenstrahl abgerastert
werden.
In Fig. 1 ist eine Vakuumkammer 10 dargestellt, die an der linken Seite einen Anschlußflansch 11 für die
Verbindung mit einer nicht dargestellten Schleusenkammer und einer gleichfalls nicht dargestellten Vorheizkammer
aufweist. Durch den Anschlußflansch 11 ragt ein Substrathalter 12, der an einer Transportstange
13 befestigt ist, horizontal in die Vakuumkammer 10. An dem Substrathalter 12 sind mehrere Substrate 14 in
Form von Turbinenschaufeln befestigt, und zwar in der Weise, daß sie bis auf einen geringen Zwischenraum die
ihnen zugedachte, horizontale Fläche nahezu vollständig ausfüllen.
Unterhalb des Substrathalters 12 ist ein Verdampfertiegel 15 angeordnet, der aus Metall besteht und Kühlksinäie
16 aufweist. In dem Verdsninfertie^I befindet
sich ein Bad 17 aus geschmolzenem Verdampfungsgut. Der Ersatz des verdampften Gutes erfolgt durch eine
nicht näher dargestellte, automatische Beschickungsvorrichtung. Das Bad 17 wird nach oben hin durch einen
Badspiegel 18 begrenzt. Zwischen dem Badspiegel und den Substraten 14 wird ein etwa quaderförmiger Raum
19 gebildet, durch den der Dampfstrom vom Badspiegel 18 zu den Substraten 14 aufwärts wandert.
In einer oberen Kammerwand 20 der Vakuumkammer 10 sind zwei Elektronenstrahlkanonen 21 und 22
angeordnet, die über eine Steueranordnung 23 mit elektrischer Energie versorgt werden. Diese Steueranordnung
versorgt die Kanonen 21 und 22 nicht nur mit der erforderlichen Hochspannung, sondern auch mit dem
Heizstrom für die Katoden der Kanonen. Außerdem erzeugt die Steueranordnung 23 auch die erforderlichen
Ablenksignale für den Elektronenstrahl. Zum Zwecke der Strahlablenkung sind die Kanonen 21 und 22 mit
einem ^-Ablenksystem 24 und einem Y-AbI enksystem
versehen. Das ^-Ablenksystem 24 besteht aus zwei vorspringenden Polschuhen 24a und 24i>, die zwischen
sich einen von Feldlinien durchsetzten Luftspalt 26 einschließen. Innerhalb dieses Luftspalts läßt sich der Elektronenstrahl
um einen Winkel von bis zu 90° oder mehr ablenken. Das y-Ablenksystem bewirkt nur eine geringere
Strahlablenkung und kann infolgedessen — wie gestrichelt angedeutet — innerhalb der Elektronenstrahlkanonen
21 und 22 angeordnet sein.
Der Verdampfertiegel 15 hat einen rechteckigen Grundriß mit zwei Langseiten 27 und zwei Schmalseiten
28. Durch die kurze Symmetrieachse »&< wird das Bad sinngemäß in zwei Badhälften 17a und 176 unterteilt
Oberhalb des Badspiegels 18 und seitlich außerhalb der Schmalseiten 28 sind die Elektronenstrahlkanonen
21 und 22 angeordnet, deren Achsen in einer Symmetrieebene des Verdampfertiegels 15 liegen, die zu der
kurzen Symmetrieachse »5« senkrecht steht (Schnittebene in F ig. 1).
Die Elektronenstrahlkanonen 21 und 22 erzeugen Elcktronenstrahlbündel 35 und 36, die, von dem X-Ablenksystem
24 ausgehend, unter einem Winkel auf den Badspiegel 18 auftreffen und diesen nach dem in F i g. 3
näher erläuterten Flächenmuster in X- und V-Richtung abrastern. Der Elektronenstrahl 35 ist der linken Badhälfte
17a und der Elektronenstrahl 36 der rechten Badhälfte 1 Tb zugeordnet.
In Fig. 3 ist das -Y-K-Koordinatensystem angedeutet.
Auf der linken Badhälfte 17a liegen zwei Strahlfelder Fi
und Fj, die schraffiert dargestellt sind und von dem Elektronenstrahl 35 mit einem Zeilenraster bestrichen
werden, wie dies in dem linken Strahlfeld Fi andeutungsweise
dargestellt ist. Das Verhältnis der Flächen der Strahlfelder F, : F2 beträgt etwa 2:1. Die Verweilzeit
T\ des Elektronenstrahls innerhalb des Strahlfeldes Fi verhält sich zu der Verweilzeit Tj innerhalb des
Strahlfeldes Fj etwa wie 2:1. Die gleichen Verhältnisse liegen spiegelsymmetrisch auch in der rechten Badhälfte
176 vor. Der Elektronenstrahl springt periodisch nach der angegebenen Verweilzeit — T1 beträgt etwa 60 Sekunden
— von einem zum anderen Strahlfeld, und zwar werden mittels der beiden Elektronenstrahlen 35 und 36
zunächst die Strah'felder Fi beschossen, worauf die
Elektronenstrahlen spontan auf die Strahlfelder Fj
überspringen. Dieses Spiel wiederholt sich periodisch während der gesamten Beclampfungsdauer. Wesentlich
ist hierbei, daß die einzelnen Strahlfelder Fi und F2
durch einen fokussierten Elektronenstrahl abgerastert werden, dessen Brennfleck notwendigerweise um ein
Vielfaches kleiner ist als die Abmessungen der Strahlfelder. Durch genau festgelegte Amplituden der Ablenkspannungen
läßt sich das Flächenmuster, nachdem die Abrasterung erfolgt, außerordentlich genau einhalten.
Es handelt sich mithin nicht um den Brennfleck eines diffusen Elektronenstrahls.
Die Abmessungen der Strahlfelder sowie die relativen Verweilzeiten können während eines Verdampfungszyklus
auch gezielt geändert werden, um der aufgedampften Schicht ein Tiefenprofil zu geben. Zum Beispiel
kann die Schicht in der Nähe des Substrats auf optimale Haftfestigkeit durch Diffusion und Ausdehnungskoeffizienten
ausgelegt werden, während die Schichtoberfläche auf maximale Korrosions- und Oxidationsfestigkeit
ausgelegt ist
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (10)
1. Verfahren zum Verdampfen von Legierungsschmelzen aus Metallen mit voneinander abweichenden
Dampfdrücken aus kontinuierlich beschickten großflächigen Verdampfertiegeln durch direkten
Beschüß des Badspiegels mit fokussierten und nach einem Muster periodisch abgelenkten Elektronenstrahlen
und zum Niederschlagen des Legierungsmaterials auf einer Vielzahl von Substraten, die in
einem Feld oberhalb des Verdampfertiegels angeordnet sind, unter örtlicher Anpassung der Energiedichte
an den Wärmehaushalt des Schmelzbades, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens
ein Elektronenstrahl periodisch springend mit einer Springfrequenz von höchstens 10 Hz auf mindestens
zwei auf dem Badspiegel liegende im wesentlichen rechteckförnige Strahlfelder Fi, F2 ... abgelenkt
und in jedem dieser Felder mit einer Frequenz von mindestens 100 Hz über ein Zeilenraster geführt
wird, wobei die Verweilzeit des Elektronenstrahls innerhalb eines jeden Feldes zur Ti, T2,... gewählt
wird, daß die Flächenverhältnisse der Strahlfelder Fi, Fz:... und die relativen Verweilzeiten Ti, T2,...
unabhängig voneinander frei einstellbar sind, und daß die Summe der Flächen aller Strahlfelder zwischen
10% undS0% der Fläche des Badspiegels gewählt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Springfrequenz von höchstens
5 Hz, eine Zeilenrasterfrequ=nz von mindestens
300 Hz und die Summe der Flächen aller Strahlfelder zwischen 30 und 70% gewähr. wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines
rechteckigen Verdampfertiegels die einzelnen Strahlfelder Fi, Fi,... in Längsrichtung des Tiegels
hintereinander angeordnet werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Beaufschlagung des Badspiegels
mit unterschiedlich großen Strahlfeldern Fi, F2... die Anordnung der Strahlfelder von der Badmitte
ausgehend symmetrisch (Fj, F2... — ... F2, Fi)
gewählt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die größeren Strahlfelder Fi
außen liegen, wobei das Flächenverhältnis Fi : F2
zwischen 1,2 :1 und 5 :1 gewählt wird, und daß die längere Verweilzeit T\ des Elektronenstrahls in die
äußeren Strahlfelder gelegt wird, wobei die relative Verweilzeit T\ : T2 zwischen 1,2 :1 und 3 :1 gewählt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Flächenverhältnis Fi : F2 = 2:1
und die relative Verweilzeit 7Ί : T2 = 2 :1 gewählt
wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlfelder Fi, F2,... einander teilweise
überlappend auf dem Badspiegel positioniert werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeilenabstand innerhalb mindestens
eines Feldes über eine der Feldabmessungen verändert wird, wobei die Zeilendichte pro Längeneinheit
dem örtlichen Energiebedarf angepaßt wird.
9. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8 auf die Bedampfung von Turbinenschaufeln
mit korrosionsbeständigen und oxydationsbeständigen Legierungsschichten.
10. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8 auf die Bedampfung von Gasturbinenschaufeln
mit Legierungen aus der Gruppe CoCrAlY und NiCoCrAlY.
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