DE3239131A1

DE3239131A1 - Verfahren zur thermischen verdampfung von metallen im vakuum

Info

Publication number: DE3239131A1
Application number: DE19823239131
Authority: DE
Inventors: Ulrich 8950 Kaufbeuren Goetz; Hilmar Dipl.-Ing. Weinert
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-10-22
Filing date: 1982-10-22
Publication date: 1984-04-26

Description

Desweiteren sind als Verfahren bekannt: Verdampfen durch Beschuß mit Elektronenstrahlen, Aufsputtern (Kathodenzerstäubung), Verdampfung durch Mittel- oder Hochfrequenzheizung.
Die zuletzt genannten drei Verfahren bedürfen eines beträchtlichen technischen Aufwandes, sowie kostspieliger Energieversorg ungseinrich tung en. Das erstgenannte Verfahren der kontinuierlichen Drahtzufuhr bedarf eines beträchtlichen Aufwandes an mechanischen Einrichtungen für die Abwicklung und Führung des Drahtmaterials zu den Verdampfern. Die physikalisch bedingte Kondensation von Metalldampf an den Zuführungsdüsen führt bei langen Metallisierung sprozessen zu Unterbrechungen und Störungen.
Nach jeder Metallisierungscharge sind die Zuführungsdüsen von Metallkondensat zu reinigen. Ferner ist es notwendig, das zu verdampfende Metall in Drahtform einzusetzen, welches vorher auf gespult und gründlich gereinigt werden muß. Da sich die Chargendauer nur schlecht auf die verbleibende Drahtmenge abschätzen läßt, ist es nicht möglich, die eingesetzte Drahtmenge vollständig auszunutzen. Erfahrungsgemäß bleiben bis zu 25 % Metall ungenutzt auf der Spule, da es für eine weitere Charge nicht mehr ausreichen würde. Alle drei bekannten Aufdampfverfahren eignen sich nur für eine Verdämpfung in annähernd vertikaler Richtung, von unten nach oben, da in jedem Fall aus einem horizontalen Bad abgedampft werden muß.
Der im Anspruch 1) angeführten Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verdampfungsverfahren zu schaffen, welches zuverlässig Metalle, wie z.B. Aluminium, Silber, Kupfer und andere in hohen Raten kontinuierlich verdampft. Die technische Ausführung benutzt die Benetzungswirkung flüssiger Metalle an heißen Oberflächen geeigneter Art. Erfindungsgemäß wird hierzu ein oder mehrere stabförmige, im direkten Stromdurchgang beheizte Verdampfer benutzt, welche einseitig (Fig. 1) oder an beiden Enden (Fig. 2, 3a und 3b) eingespannt sind und mit einer kleinen Fläche in die Metallschmelze eintauchen.
Da die bereits genannten infrag ekommenden Verdampferma teria lien wesentlich hochohmiger sind als die Metallschmelze, erhitzt sich der Verdampfer bei Stromdurchgang wesentlich höher als die niederohmigere Metallschmelze.
Es ist notwendig, daß das zu verdampfende Metall vor dem Eintauchen des Verdampfers über eine zusätzliche Beheizung des Tiegels aufgeschmolzen wird.
Der Verdampferstromkreis kann entweder über einen elektrisch leitfähigen Tiegel, welcher die Metallschmelze beinhaltet oder über einen in die Metallschmelze eintauchenden zweiten elektrischen Leiter aus geeignetem Werkstoff, wie z.B. Wolfram, elektrisch leitfähige Keramik, Graphit oder andere geschlossen werden.
Unter Verfahrensbedingungen stellt sich bei geeigneter Dimensionierung und Vorheizung des Tiegels die Temperatur der Metallschmelze 100 - 200 "C über dem Schmelzpunkt ein, während die Temperatur des benetzten Metall films an der Verdampferoberfläche mehrere 100 "C höher liegt.
Tabelle mit Beispielen: Metall Verdampfungsgeschwindigkeit Temperatur Aluminium 0,02 g|cm² sec 1500 "C Silber 0,02 g|cm² sec 1360 "C Kupfer 0,02 g|cm² sec 1640 "C Es zeigt sich, daß nach einmal erfolgter Benetzung der Verdampferoberfläche flüssiges Metall kontinuierlich aus dem Tiegel "nachgesaugt" wird. Im Gegensatz zur bisher verwendeten Drahtzufuhr ist das Gleichgewicht zwischen Abdampfung und Materialzufuhr unkritisch, da der Verdampfer, abhängig von seiner Temperatur, der Metallschmelze nur die abgedampfte Menge entnimmt. Die Abdampfrate kann durch Verändern der am Verdampfer aufgebrachten elektrischen Leistung beeinflußt werden. Die erhöhe Zufuhr an flüssigem Metall stellt sich im Gegensatz zu den herkömmlichen Verfahren von selbst ein.
Durch den gleichmäßig dicken benetzten Metallfilm auf dem Verdampfer wird da bekannte Problem der Uberflutung und damit verbundenen Spritzerbildung des Metalls vermieden.
Es sind verschieden Verdampferformen möglich, wie z.B. stabförmig (Fig. 1), U-förmig (Fig.2) oder auch abgewinkelte Varianten.
Nach Anspruch 6J und 7) wird die Benetzung durch Aufrauhen der Verdampferoberfläche, Einfräsungen oder Schlitzungen in Längsrichtung (Fig. 2), oder durch Aufbringen einer benetzungsfördernden Beschichtung, wie z.B. hochschmelzende Metalle wie Titan, Wolfram, Tantal und andere oder deren Karbide, Boride, Nitride und Silizide, begünstigt.
Nach Anspruch 13) kann durch entsprechende Formgebung des Tiegels (Fig 4) eine bevorzugte Abdampfrichtung erzielt werden. Der Tiegel ist nur in der gewünschten Abdampfrichtung offen. Wegen der wesentlich niedrigeren Temperatur des Tiegels als die des Verdampfers tritt jedoch keine Dampfumlenkung, sondern vielmehr eine Kondensation und flüssige Rückführung in die Metallschmelze von den Tiegelwänden, welche im Betriebszustand über der Schmelztemperatur des Metalls erhitzt sind, ein.
Beispiel 1) Ein Tiegel aus elektrisch leitendem Material, z.B. Graphit, wird mit dem zu verdampfenden Metall in Stück form oder als Schmelzgut gefüllt. Ein stabförmiger Verdampfer(3) wird einseitig in eine gekühlte Einspannung(5) eingebaut. (Fig. 1) Während des Evakuierens der Vakuumanlage wird das eingebrachte Metall durch eine elektrische Zusatzheizung(6) im Tiegel (2) erschmolzen. Nach Erreichen des Betriebsvakuums für die Verdampfung wird der Verdampfer(3) mit seinem freien Ende unter einem, der gewünschten Abdampfrichtung entsprechenden Winkel in die Metallschmelze(1) mittels einer Verstellvorrichtung(8) eingetaucht. Die Temperatur des Verdampfers wird durch die angelegte elektrische Leistung geregelt.
Die Benetzung des Verdampfers(3) erfolgt oberhalb des Schmelzpunktes des zu verdampfenden Metalls. Ein dünner Metallfilm(4) überzieht den Verdampfer(3) und verdampft auf seinem Wege zwischen der Metallschmelze(1) und der gegenüberliegenden, gekühlten Einspannung Durch Verändern der Verdampfertempera tur kann die Abdampfrate variiert werden. Es ist zu beachten, daß die Metallfüllmenge auf die Verdampfungszeit und die Verdampfungsrate abgestimmt ist. Nach dem Ende der Bedampfung und dem Belüften der Anlage kann der Tiegel (2) für die nächste Charge nachbeladen werden.
Beispiel 2) Es werden sinngemäß nach Beispiel 1) zwei Verdampferstäbe in die Metallschmelze eingeführt. Dies ermöglicht die Verwendung von elektrisch isolierenden Tiegelwerkstoffen.
Beispiel 3) Sinngemäß nach Beispiel 1) und 2) wird ein einseitig geschlitzter Verdampfer (Fig. 2} in die Metallschmelze eingetaucht.
Beispiel 4) Es werden drei Verdampferstäbe in die Metallschmelze eingeführt, entsprechend Beispiel 1). Dadurch können die Verdampfer mit Niedervoltdrehstrom betrieben werden. Den Sternpunkt bildet die Metallschmelze.
Beispiel 5) Für die Verdampfung in horizontaler Richtung, wie z.B. für die Metallisierung von großen Glasscheiben zur Spiegelherstelliing kann der oder die Verdampfer nach Beispiel 1) bis J senkrecht in die Metallschmelze eintauchen. Die Verdampfung erfolgt nun senkrecht zur Verdampferoberfläche in horizontaler Richtung.
Durch entsprechende Formgebung des oder der Verdampfer kann eine gerichtete Abdampfung erzielt werden.
Beispiel 6) Durch Regelung der Eintauchtiefe einzelner Verdampfer in der Metallschmelze kann dei individuelle Leistungsaufnahme und Abdampfrate bei elektrisch parallel betriebenen Verdampfern bewirkt werden. Damit erübrigt sich die Leistungsversorgung jedes einzelnen Verdampfers über einen eigenen Stromkreis.
Produktvorteil: Der Vorteil dieser Erfindung bezieht sich vorallem auf nachstehende Punkte: - technische Vereinfachung des Verdampfungssystems und damit geringere Störanfälligkeit.
- Kostenersparung im Anlagenbau und Betrieb - Einsatz des Metalls in billiger Stückform (Granulat) und nicht als Draht - spritzerfreies Abdampfen in beliebige Richtungen - Regelbarkeit der individuellen Abdampfraten über die Eintauchtiefen der Verdampfer in die Metallschmelze im elektrischen Parallelbetrieb.
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Claims

Patentansprüche: Irerfahren zur thermischen Verdampfung von Metallen im wj Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere, im direkten Stromdurchgang beheizte Verdampfer(3) mit einer im Verhältnis zur Verdampferoberfläche kleinen Fläche in eine getrennt erhitzte Metallschmelze(1), welche sich in einem Tiegel (2) befindet, eintaucht, wobei das flüssige Metall am Verdampfer(3) gegen die Schwerkraftrichtung diesen benetzt und von dessen Oberfläche abdampft.
2. J Anspruch wie Verfahren 1 J, jedoch dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer(3) aus elektrisch leitfähiger Keramik oder keramischen Verbindungen wie z.B. Titandiborid und Bornitrid besteht.

3.) Anspruch wie Verfahren 1), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer(3) aus Graphit besteht.

4.) Anspruch wie Verfahren 1),2) und 3), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß der! die Verdampfer(3) einseitig in die Einspannung(S) eingeklemmt ist. (Fig. 1) 5.) Anspruch wie Verfahren 1), 2) und 3), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß derldie Verdampfer(3) beidseitig eingespannt ist. (Fig. 3a und 3b) 6.) Anspruch wie Verfahren 1) bis 5), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche deslder Verdampfer(3) mit einer Benetzungshilfe beschichtet ist.

7.) Anspruch wie Verfahren 1) bis 6), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß die Formgebung deslder Verdampfer(3) die Benetzung begünstigt.

8. J Anspruch wie Verfahren 1J bis 4), sowie 6) und 7), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (2) aus elektrisch leitendem Material besteht und die Gegenelektrode zum Verdampfer(3) bzw. zu den Verdampfern{3) bildet.

9.) Anspruch wie Verfahren 1) bis 4), sowie 6J und 7), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode aus einem oder mehreren zusätzlichen Verdampfern besteht.

10.) Anspruch wie Verfahren 1) bis 4), sowie 6J und 7), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode aus sehr niederohmigem Material wie z.B. Wolfram oder Graphit besteht und sich im direkten Stromdurchgang nicht wesentlich erhitzt.

11.) Anspruch wie Verfahren 1) bis 10), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß der/die Verdampfer durch Einschlitzungen ausgebildet ist. (Fig. 2) 12.) Anspruch wie Verfahren 1J bis 11), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß die Abdampfrate durch Variieren der Eintauchtiefen undloder der am Verdampfer(3) angelegten Spannung regelbar ist.

13.) Anspruch wie Verfahren 1) bis 12), jedoch dadurch gekennzeichnet, daß durch die Formgebung des Tiegels(2) die Kondensation des verdampften Metalls, welche nicht zum Substrat gerichtet ist, so erfolgt, daß dieses in die Metallschmelze(1) zurückgeführt wird. (Fig. 4)