DE1465702A1 - Verfahren zur Haltbarmachung eines schwer schmelzbaren duennschichtigen Metallwiderstandes - Google Patents
Verfahren zur Haltbarmachung eines schwer schmelzbaren duennschichtigen MetallwiderstandesInfo
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Description
IBM Deutschland
Internationale Bürv-Matchinen GflUchaft mbH
Böblingen, 3. JuM 1968/ki-sch
Anmelder in:
Amtl. Aktenzeichen:
Aktenz. der Anmelderin:
International Business Machines Corporation, Armonk, N. Y. 10 504
P 14 65 702.4 (J 23 544) Docket 14 005
Verfahren zur Haltbarmachung eines schwer schmelzbaren dünnschichtigen
M etallwider Standes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Haltbarmachen einer schwer schmelzbaren,
dünnen Metallschicht bei Dünnschichtwiderständen.
In allen Zweigen der Industrie besteht z. Zt. das erhöhte Bestreben, die Grolle
und das Gewicht der elektronischen Einrichtungen zu verringern. Eine dieser Bestrebungen liegt auf dem Gebiet der dünnen Schichten. Passive Elemente, wie
Widerstände und Kondensatoren, von elektronischen mikrominiaturisierten Netzwerken
können auf geeigneten Trägern gebildet werden. Schwer schmelzbare Metallschichten, wie beispielsweise Tantal, Wolfram, Rhenium und Titan sind
für ihre hohen Glühtemperaturen bekannt. Diese Eigenheit hat maßgeblich angeregt, diese Metalle für Dünnschichtwiderstände zu benutzen.
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.^-.ur/;;3:s.v. 4. C.
2- . 1Λ65702
. Der Widerstand der abgelagerten schwer schmelzbaren dünnen Metallschicht
verringert sich jedoch bei der Zunahme der Erwärmung an der Luft mit ständig abnehmendem Ausmaß für eine beträchtliche Zeit. Dieses Problem ist teilweise
den in die schwer schmelzbare Metallschicht bei dessen Ablagerung eingedrungenen
Spuren von Sauerstoff und Wasserdampf und teilweise dem in die Korngrenzlinien der Metallschicht eingedrungenen atmosphärischen Sauerstoff zuzuschreiben, wok
durch eine Oxydation hervorgerufen wird. Die Oxydation des schwer schmelzbaren Metalles in den Korngrenzlinienbereichen der dünnen Schicht erhöht den Widerstand
des Filmes. Dies wird dem in der abgelagerten schwer schmelzbaren Metallschicht bei dessen Absetzung eingeschlossenen Sauerstoff und Wasserdampf
zugeschrieben, trotz des Spülens der Vakuumkammer und der indifferenten Luft oder des während des Kathodenzerstäubungs- oder Vakuumverdampfungs-Verfahrens
verwendeten evakuierten Raumes. Die Bildung und Haltbarmachung der
schwer schmelzbaren dünnen Metallschicht kann nur durch eine lang anhaltende
Periode der Erhitzung bewerkstelligt werden. Der endgültige Dünnschichtwider-
etandewert ist jedoch nicht im voraus bestimmbar.
Ee ist daher die Hauptaufgabe der Erfindung, ein sicheres und einfaches Verfahren
zur Herstellung eines einwandfreien, stabilen, aus einer dünnen Schicht eines schwer schmelzbaren Metalles bestehenden Widerstandes zu schaffen.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf einen Träger in der nachstehenden oder umgekehrten Reihenfolge eine dünne Schicht eines schwer
schmelzbaren Metalles mittels des an sich bekannten Kathodenzerstäubungsoder Vakuumverdampfungs-Verfahrens und eine dünne Diffusions schicht aus
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Heue
Edelmetall oder einer innigen Mischung desselben mit dem zuerst genannten,
schwer schmelzbaren Metall abgelagert werden und in an sich bekannter Weise im Vakuum eine Diffusion der Diffusions schicht bis in die Korngrenzlinien des
schwer schmelzbaren Metalles erfolgt. Nach der Erfindung hergestellte Widerstände sind auch nach ihrer Erhitzung für lange Zeitperioden beständig. Die
Stabilisierung dieser Widerstände ist hierbei rasch und sauber ausführbar und ist besonders für die Großserienherstellung geeignet. \
Es ist zwar ein Verfahren zum überziehen eines Metalls mit einem anderen
Metall nach dem Diffusionsverfahren bekannt, doch mit diesem Verfahren allein ist die erfindungsgemäße Aufgabe nicht lösbar.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben eich aus den Ansprüchen.
Einzelheiten der Erfindung sind nachstehend an Hand von in den Figuren ve ran- ,
echaulichten Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigen:
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Fig. 1 einen erfindungsgemäßen Dünnschichtwiderstand in schaubildlichor Darstellung mit eingezeichneten Korngrenzlinien
innerhalb eine« schwer echmalzbaren Metallee,
Fig. ι, 3, 4 ander« Ausführungebeispiele des erfindungsgemäßen Dann-Schichtwiderstandes in einer Er zeugungs-Zwischenstufe in schaubildlicher Darstellung, .
Fig. 5 eine graphische Darstellung zur Bestimmung der optimalen
*
Menge des im Stabilisierungeverfahren verwendeten Diffun-
dierungsmaterialee, .
Zeit far die Stabilisierung eines unbeechickten Tantal-Dünnschi ent -wideretandes gegenüber einem mit Gold beschickten Tantal-Dünn-β chi cht widerstand gomäO dem in der Fig. 2 dargestellten Ausföhrungebeispiel und
Fig. ? eine graphische Darstellung zum Vergleich der erforderlichen Zeit
far cito Stabilisierung eines unbeschikten Tantal »Dünnschichtwiderstandee gegenüber einem nach dem Ausführungsbeispiel gemäQ
der Fig. 3 erzeugten mit QoId beschickten Tantel-Dünnschicht-
^ widerstand.
In der Fig. 1 ist eine dünne Schicht eines schwer schmelzbaren Metallwiderstandes dargestellt, dessen Korngrenzlinien 14 mit einem Dlffundierungexnetall, wie Gold, Silber« Paladium oder Platln,gefüllt sind. Die schwer
schmelibare Metallschicht 12 wurd· durch eines der üblichen Niederschlagverfahren, z.B. durch Kathoden-Zerstäubung oder Vakuumverdampfung,
/ auf einem Träger 10 nieder go schlagen. Der Träger 10 muß hohe elektrische
Isolierung und mechanische Festigkeit und ein gutes mechanisches Bindungevermögen mit der auf ihn abzulagernden Metallschicht aufweisen. Derartige
Trager sind beispielsweise gegen Chemikalien beständige Glaser mit hoher
Reinheit und bestimmte Keramikarten.
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Die schwer schmelzbare Metall -Wider Standeschicht wird auf dem Träger
durch das für das bestimmte Metall am besten geeignete Verfahren, z.B.
mittels Kathodenzerstäubung oder Vakuumverdampfung, kondensiert. Metalle mit niedrigen Dampfdrücken, wi* beispielsweise Tantal«
werden zweckdienlich durch Kathodenzerstäubung abgelagert. Andere Metalle mit höheren Dampfdrücken« wie beispielsweise Titan, werden
auf dem Träger durch Vakuumverdampfung zufriedenstellend kondensiert.
Xm Anschluß an die Ablagerung des schwer schmelzbaren Metalles durch
Kathodenzerstäubung oder Vakuumverdampfung wird in das Metall ein Diffusionsmetall diffundiert zwecks Füllung der Korngrenzlinien.
Die Menge des Diffusionsmaterialee muß so groß sein, daß das Material
beim Diffundieren in das schwer schmelzbare Metall die Korngrenzlinien
im wesentlichen ausfüllt. Wenn eine zu große Menge verwendet wird«
diffundiert das Diffusionsmetall in Stellungen heraus und es ergibt sich eine Schicht des Diffuaionsmetalles auf der Oberfläche des Dünnschicht-Widerstandes. Wenn zu wenig Diffusionsmetall verwendet wird, würde
das Ziel der Erfindung»nämlich die Stabilisierungszeit eines Dünnschicht-Widerstandes zu verringern, nicht erreicht werden.
Die Fig. 2 zeigt eine Aueführungsform, bei welcher eine Ablagerung
des schwer schmelzbaren Metalles 16 auf dem Träger 10 in der Vakuumkammer einer Kathodenzerstäubungs- oder Vakuumverdampfungs-Einrichtung vorgenommen wurde. Die Ablagerung erfolgt in der zur
Erzeugung des gewünschten Widerstandswertes erforderlichen Dicke. Hierauf wird eine Schicht eines Diffusionsmetalles 13 von optimaler
Stärke über dem schwer schmelzbaren Metallfilm ohne Unterbrechung des Vakuums durch dasselbe Verfahren abgelagert, durch welches das
schwer schmelzbar· Metall abgesetzt wurde. Dl« Schicht 18 ist dann
die Diffusionsquelle. '
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.Anmeldungsunterlagen
Die in der Fig. 3 dargestellte Ausführungsform wird durch die Ablagerung
einer aus dem schwer schmelzbaren Metall bestehenden Schicht 20 auf dem Träger 10 vorbereitet. Eine Schicht des Diffusions metalles 21 mit
optimaler Dicke wird unter Aufrechterhaltung des Vakuums in der Absetzkammer
Ober der schwer schmelzbaren Metallschicht 20 abgelagert. Die schwer schmelzbare Metallschicht 22 wird über der Schicht des Diffusionsmetalles
mit einer Dicke abgelagert, die notwendig ist, um den kombinierten
Schichten 20, 22 den gewünschten Widerstandswert zu geben.
Die Verwendung dieser geschichteten Diffusionsquelle hat einige wichtige
Vorteile und ist daher eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung. Ee besteht hier ein kleinerer Abstand für die Bewegung des diffundierenden
Metallee» so daß die Korngrenzlinien früher als bei der Ausführungsform
der Fig. 2 gefüllt sind. Der in der schwer schmelzbaren Metallschicht eingeschlossene Sauerstoff und Wasserdampf hat daher weniger
Zeit, um in die Korngrenzlinienbereiche zu wandern und dort eine Oxydation zu verursachen. Außerdem diffundiert das Diffusionsmetall
teilweise in den schwer schmelzbaren Metallkörper» während der zweite
Film 22 abgelagert wird.
' Die in der Fig. 4 dargestellte Ausführungsform verwendet eine unterlegte
Diffusionsmetallquelle 26. Eine Schicht 24 ist erforderlich« wenn das
Diffusionsmetall derart ist, daß es nicht gut am verwendeten Träger anhaftet. Wismut-Oxyd ; könnte als Schicht 24 verwendet werden, wenn
beispielsweise der Träger 10 aus Glas besteht und die Diffusionsmetall-Schicht 26 Gold ist. Die Diffusionsmetallquelle 26 wird dann über
dem Träger direkt oder wenn notwendig über der Schichtung abgesetzt und die schwer schmelzbare Metallschicht 28 darüber abgelagert.
Eine weitere Ausführungsform,welche in den Zeichnungen nicht dargestellt
ist, ist die Ablagerung einer homogenen Schicht des schwer schmelzbaren
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und doa diffundierenden Metalle«. Dioe wird durch die Verwendung einer
Ablagerungequelle, as. B. der Kathode im Kathodenzorstaubungeverfahren,
bewerkstelligt, die eine Mischung der erforderlichen Metalle In den optimalen Proportionen lot. Da das Diflusionemetall gleichmäßig fiber die
ganze schwor schmelzbare Metallschicht verteilt ist« ist die Strecke der Bewegung dee diffundierenden Metalles zu den Korngrenzlinien wahrend
des Diffusionaschrittes kurz. Der schwer schmelzbare Metallwiderstand
kann dann raech gebildet werden.
Die nach Jedem der vorher beschriebenen Verfahren hergestellte Kombination des schwer schmelzbaren Metalles und der Diffueionsmetallquelle wird dann in ein Vakuum eingesetzt und mehrere Stunden erhitzt,
wodurch die Diffusion gefördert wird. Das Erhitzen kann unterbrochen werden« wenn es keine sichtbaren Spuren des diffundierenden Metallee
an der Oberfläche des schwer schmelzbaren Metalles gibt, wo die Quelle dee diffundierenden Metalles leicht gesehen werden kann. Das diffundierende Metall ist somit diffundiert und hat Im wesentlichen die Korngrenzlinien innerhalb der schwer schmelzbaren Metallschicht ausgefüllt· Der
schwer schmelzbare Metallschichtwiderstand hat «einen ursprünglichen
Blattwideretand und eine verlängerte Erhitzung in Luft erzeugt nun eine
kleine oder keine Änderung des Wideretandes.
Die Menge des als Quelle verwendeten Diffusionsmetallee ist ziemlich
kritisch und kann empirisch bestimmt werden. Eine Reihe von DttamecMchtwideretänden wurde nach dem Schichtverfahren gemfifi der Fig. S
hergestellt. Als schwer schmelzbares Metall wurde Tantal verwendet und mit einer Gesamtstärke der zwei Schichten entsprechend einem Widerstand von SO Ohm je Flacheneinheit aufgesprüht. Gold wurde ale Ditto»
«ionsmetall verwendet und seine Stärke enteprechend einem Wideretand von 4 bis 40 Ohm je Flacheneinheit verändert. Di· geschichteten
■' \ -
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Tolle wurden fur ungefähr eine Stunde in einen Vakuumofen eingesetzt
und auf annähernd SOQ C gehalten. Xn dieser Zeit war das gesamte Gold
in die Koragrcnzlinien dos Tantalfilmes eingedrungen. Dieae Dünnschichtwiderßtände wurden dann während der Dauer von 20 Standen mit 250° C
in Luft erhitzt. Der Wideretand jedes Dünnsehicbtwiderstandes wurde
vor und nach der zwanzigstündigen Erhitzung gemessen. Die Widerstandsänderung Δ Π wurde in jedem Falle durch den ursprünglichen
Widerstand Ro geteilt und über der Dicke der Goldachicht in Ohm bezogen
auf die Flächeneinheit in der Fig. S aufgetragen* Dieser empixischo Test
w
zeigt, daß die beste Stabilität für eine Tantalschicht entsprechend einem
Widerstand von 50 Ohm je Flächneinheit unter Verwendung einer GoIdschicht als DiffusionametaU mit einem Widerstand von 19 hie 30 Ohm
Je Flfichneinhoit erhalten wird. Wenn dickere oder dünnere Widerstandsschichten au* Tantal verwendet werden, sollte die Dick« der Goldschicht
proportional vergrößert oder verringert werden.
Anschließend sind sswei Beispiele 4er vorliegenden Erfindung ausführlich
beschrieben. '
Beispiel 1
' Ein Trfiger 10 aus einem chemisch widerstandsfähigen Glas mit hoher
Reinheit wurde gereinigt, in destilliertem Wasser gespult und getrocknet.
Der Trfiger wurde auf die Aufnahmeplatte eines normalen KathodenzerstäubungBgorfites gelegt. Dit Vakuumkaxnmer de· Kathodcnzeretfiubungsgerfites wurde evakuiert, hierauf mit Argon bespült und hierauf erneut
auf ein höheres Vakuum evakuiert. Die in diesem Beispiel aus Tantal zusammengesetzte Kathode wurde mit Bezug auf den Übrigen Teil des Gerätes elektrisch negativ gemacht. Die Spannung wurde erhöht und die
Kathodeneprühung wurde hergestellt zur Erzeugung einer Tantalschlcht
entsprechend einem Widerstand von GO Ohm je Flächeneinheit. Eine Goldschicht mit einem Wideretand von & Ohm ja Flächeneinheit wurde dann
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mittels Kathodenßprühung Ober der Tantalschicht abgesetzt. Die Goldschicht
wurde über dem Tantal mit geringster Verzögerung und ohne Unter* brechung des Vakuums im Gerät abgelagert. Die Kombination wurde aus
dem Kathodensprühgerät herausgenommen und in einen Vakuumofen eingelegt,
in welchem sie auf annähernd 500 C erhitzt und auf dieser Temperatur für mehrere Stunden gehalten wurde, bis die Goldschicht von der
Oberfläche der Tantalschicht verschwunden war.
Sin Kontroll-Tantalschicht-Widerstand wurde unter den gleichen Bedingungen
hergestellt mit der Ausnahme, der Aufbringung einer Goldschicht auf dem Tantal-Ulm
in der gerade beschriebenen Weise. Der Kontroll-Tantalschicht-Widerstand
und der mit Gold versetzte Tantalschicht-Wideretand wurden bezüglich ihrer Widerstände gemessen. Die beiden Widerstände wurden dann in
einen Ofen eingelegt und auf 250° C gehalten und die relative Widerstandsänderung
im Ofen wurde for eine Periode von neunzig Stunden aufgezeichnet.
Die Widerstandsänderung AR geteilt durch den ursprünglichen Widerstand
Ro wird im Vergleich zur Länge der für die Stabilisierung des reinen Tantalschicht-Widerstandes
erforderlichen Zeit sehr rasch für den goldbelasteten Tantalschicht-Widorstand konstant. Di« Ergebnisse sind in der Fig. β gezeigt.
Die Arbeitsweise des Beispieles 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme,
daß statt der Goldschicht-Quelle 18 gemäß der Fig. 2 die in der Fig. 3
dargestellte geschichtete Geldquelle 21 verwendet wurde. Die Gesamtstärke
der zwei Schichten 20, 22 entsprach einem Widerstand von 50 Ohm
je Flächeneinheit* Die «wischengelegte Goldschicht entsprach einem Widerstand von 12,3 Ohm je Flächeneinheit. Die Kombination dleserSüchtungen wurde
in einem Vaktramofen bei ungefähr 500 C für die Dauer efner Stunde
erhitzt. Di· Goldschicht diffundiert« vollständig in das Tantal.
/Q952.
Dor ureprünglichö Widerstand Eo dieser goldbeechickton Tantalwideretandsechicht
wurde neben einer Kontroll-Tantalwiderstandsschicht gemessen. Die beiden Schichtwiderstände wurden dann in einem Ofen auf
einer Temperatur von annähernd 2SO C gehalten und die durch den ursprünglichen
Widerstand Ro geteilte Widerstandsänderung Δ R wurde für
eine Pcriodo von neunzig Stunden für jeden Widerstand bestimmt, und die
Ergebnisse sind in der Fig. 7 dargestellt. Der goldbeachickte Widerstand
wurde rasch stabilisiert, während dor reine Tantalwiderstand wesentlich lfinaere Zeit zu seiner Stabilisierung braucht«
BAD ORIGINAL 809 8 12/0952
Claims (4)
- ( 1. verfahren zum Haltbarmachen einer schwer schmelzbaren, dünnen ""^ Matallschicht bei DUnnschichtwiderotUnden, dadurch Gekennzeichnet, daß auf einen Tr%er in der nachstehenden oder umgekehrten Reihenfoleo eine dünne Schicht eines schwer schmelzbaren Motallen mittels des an eich bekannten Kathodenzerstäubunefi». oder Vakuumverdaitjifunss»Verfahrens und eine dünne Diffueionsschicht aus ■ Edelmetall oder einer innigen Mischung desselben mit dem zuerst genannten, schwer schmelzbaren Mo tall abgelagert werden und in an sich bekannter weise la Vakuum eine Diffusion der Diffusionsechicht bis in die Korngrenζlinien des schwer schrcelzbaren Metalles erfolgt·■■- . „ ■ ■-·--«.1 S-'.^ 3809812/0952.ctaes. v. 4.·.BAD ORIGINALAnmeldungsunterlagen
- 2.WQVV: to 1 lunrsver fahren für DUnnnch i c htwlder ο t Unae , we 1 ehe π rtc^s Verfuhren xiaeh Anspruch 1 verwendet, dadurch ce^c*"inze lehnet, d:.£' vor dor Ablagerung dor Dlffusioncrnetallschicht auf einen aus niriri hergehenden Träger auf letzteren eine Schicht aus Wic^ut-0:i!d y.ii 1"^ebracht wird.
- 5. iieratollimgsverfuhren für DtlnnschichtwiderEtiüide, welchen das Verfahren nach Anspruch 1 verwendet, dadurcli o^^cnnselehnet, daß auf das Diffusionsn.etall eine v.*eltero dünne, aus den schwer aehn;elabaren Metall bestehende Schicht abgelagert wird.
- 4. Herstellungsverfahren nach Anspruch J>, dadurch gekennzeichnet, daß als schwer schmelzbare Schichten Tantal veriiandet wird, das mit einer Gesamt es tUrke der beiden Schichten entsprechend «inem 'Widerstand vc?n 5o Ohra je Flächeneinheit aufgesprüht ist und daß das als DiffusionGraetall verwendete Gold mit einer einem Widerstand von 4 bis 4o Ohra je !«'lächeneinheit entsprechenden Stärke abgelagert ist.$. Herstellungsverfahren nach Anspruch 2 odor ^, dadurch gekennzeichnet, daß die übereinanderceschichteten dünnen Ketall» schichten im Vakuum etwa eine Stunde lang auf einer Temperatur von 5oo° C und hernach etwa 2o Stunden lang in Luft auf einer Temperatur νοεί etwa 25o° C gehalten werden.BAD ORIGINAL 809812/0952.
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Family Cites Families (3)
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-
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- 1963-04-19 GB GB15456/63A patent/GB1037553A/en not_active Expired
Also Published As
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| US3218194A (en) | 1965-11-16 |
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