DE1490927A1 - Widerstand aus einer Tantalnitrid-Schicht - Google Patents

Widerstand aus einer Tantalnitrid-Schicht

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DE1490927A1 DE19621490927 DE1490927A DE1490927A1 DE 1490927 A1 DE1490927 A1 DE 1490927A1 DE 19621490927 DE19621490927 DE 19621490927 DE 1490927 A DE1490927 A DE 1490927A DE 1490927 A1 DE1490927 A1 DE 1490927A1
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Description

ÜBSTERlI ELEC^tIC COIIPANY, Incorporated D. Geratenberg
New York 7» - 7.St.A. Case -2-
Widerstand aua einer Tantalnitrid-Sohloht
Die Erfindung befaßt sioh mit Sohiohtwiderntänden, die •ine Lage aus Tantalnitrid enthalten.
Inabesondere befaßt sioh die Erfindung mit Sohlohtwlderrjtänden hoher Stabilität aus einer Schicht von Tantalnitrid mit elektrischen Eigenschaften, deren Vergleioh mit denen der üblichen Kondensatoren sehr yorteilhaft abschneidet, über den Erhalt stabiler Sohlohten hinaus " wurde eine Sohloht aus Tantalnitrid (TaN) mit kubischem Natriumohlorid-Oitter beobachtet, das bisher in der Literatur nioht erwähnt wird·
die naohfolgende genaue Beschreibung der Erfindung wird duroh beigefügte Zeichnungen ergänzt.
Flg. 1 ist eine teilweise im Schnitt gezeigte Ansioht einer Apparatur, die zur Herstellung einer Tantalnitrid-Sohloht duroh kathodlsohe Zerstäubung gemäß vorliegende · Erfindung geeignet ist}
Pig. 2 1st eine graphische Darstellung mit den Koordinaten Ohm/Quersohnitt und dem Partlaldruok ( des Stickstoffs in mm Quecksilbersäule. Si· aeigt dl· Änderung des Widerstandes bei 25 für eine 1OuO XS stark· Tantalsohloht, die bsi wechselnden Partialdruoken des Stiokstoffs und einem Gesamtdruck von O9015 mm Argen aufgestäubt 1st ι
TIg. 3 ist eine graphische Darstellung mit den Koordinaten des Temperatur-Koeffizienten in ppm j· C und dem Partialdruok des Stiokstoffs in am Quecksilbersäule, die dl· Änderung des Temperatur-Koeffizienten des Widerstandes bei 25 0 für «inen Tantal-?ila von 1000 XB aeigt, der bei wechselnden Stickstoff-Partialdruokeη bei «ln«m ^·samtdruok von 15 Mikron Argon kathodlsoh aufgestäubt lat|
71g. 4 1st die Aufsieht auf einen Widerstand »it •lner Tantalnitrid-Sohioht.
Die Bebrac tung der Flg. 1 zei^t eine Apparatur, die zur Abscheidung einer Tantalnitrld_3ohioht duroh kathodlsohe Zerstäubung geeignet l3t. Es wird eine Vakuumkanuner 11 gezeigt, In der eine Kathode 12 und eine Anode 13 angoordnet sind· Kathode 12 kann aus Tantal sein oder alternativ als Unterlage für das Tanta^alenen, welches in Form eines Überzugs, einer Folie oder In anderer physikalischer Form verwendet wird.
Ein elektrisches Potential 14 wird zwischen Kathode 12 und Anode 13 gelegt. Die Plattform 15 wird als örtliche Stütze für die Unterlage 16 verwendet, auf der der Zerstäub urißsfilm niedergeaohalagen werden voll. Eine Maske 17 wird auf die Unterlage gelegt, um die Abscheidung auf dies Gebiet zu beschränken.
Die vorliegende Erfindung soll der Bequemlichkeit halber im einzelnen duroh ein erläuterndes Beispiel besohrleben werden, bei dem in der in Flg. 1 gezeigten Apparatur Tantal als Kathode 12 verwendet wird.
Bevorzugtes Unterlagsmaterlal gemäß Erfindung sind Glas, glasierte keramisohe Körper usw. Diese Materialien erfüllen die Anforderung naoh Hitzebeständigkeit und Niohtleitfählgkeit, die für die bei dieser Aufstäubunge-Teohnlk verwendeten Unterlagen wlohtig ist.
Die Unterlage 16 wird zunächst gründlich gesäubert· Die Ubliohen Reinigungsmittel sind verwendbar, wobei die Wahl eines speziellen Materials von der Zusammensetzung der Unterlage selbst abhängt. Wo beispielsweise die Unterlage aua Glas besteht, stellt as Koohen in Königswasser oder Wasserstoffsuperoxyd ein bequemes Verfahren zur Säuberung der Oberfläche dar.
Die Unterlage 16 wird dann auf die Plattform 15 gelegt, wie in Flg. 1 gezeigt und die Maske 17 passend angeordnet. Die Plattform 15 und die Maske 17 können aus jedem feuerfesten Material hergestellt werden.
909846/Q138 ~5~ BAD ORIGINAL
U90927
Es ka η indessen bequem sein, ein Metall wie Aluminium aur lelohteren Herstellung der Maske zu verwenden« Uta eoharf abgegrenzte Niederschlage au erhalten, iat es notwendig» da (3 die Maske 17 sioh ge ",en die Unterlage 16 unter äußerem Druok anpreßt.
Die Vakuumkammer wird dann evakuiert und Stiokstoff untojj dynamisohem Druck zugelassen; naoh dem E.reichen des Gleichgewichts wird Argon zugelassen. Die Höhe des Vakuums hangt τοη der Bewertung verschiedener Paktoren ab.
Die Erhöhung des Inertgasdruckes und die damit verbünde- g ne Verringerung des Vakuums in der Kammer 11 erhöht die Geschwindigkeit, mit :r das zu zerstäubende Tantal von der Kathode abgetragen wird und erhöht demgemäß die Absoheldungsgeschwlndlgkeitc Der Maximaldruck wird gewöhnlich von der Begrenzung der Energiezufuhr bestimmt, da die Erhöhung des Drucks auch dom Stromfluß zwischen Kathode 19 und Anode 12 verstärkt. Eine praktische obere Grenze in dieser Hinsicht ist ein Oueoksilberdruok von 0,020 mm Hg für eine Zerstäuhungsspannung von 3000 V, obwohl difis Je naoh der Größe dar Kathode, der Zerstäubun-sgesohwiniißkeit usw. geändert werden kann. Der äußerste Mazimaldruok ist der, bei welchem das Zerstäuben innerhalb vorgeschriebener Toleranzen angemessen ( geregelt wer en kann. Aus der vorstehenden Diskussion folgt, daß der Maximaldruck von der niedrigsten Absoheidungsgesohwindlgkeit bestimmt wird, die wirtschaftlich tragbar ist.
Nachdem der erforderliche Druok erreicht ist, wird die Kathode 12, die aus Tantal oder alternativ aus einer mit Tantal, etwa in Form von Folie, bedeokten Aluminiumsoheibe bestehen kann, in Bezug auf Anode 13 negativ gemacht.
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-4-BAD ORfCHNAL
~4~ U90927
Die Minimalspannung, die zur Durchführung der Zerstäubung notwendig ist, beträgt etwa 3000 Y. Die Erhöhung der Potential-Differenz zwischen Anode 13 und Kathode 12 hat die glelohe Wirkung wie eine Erhöhung des Druoks, nämlioh eine Vergrößerung sowohl der Abeoheidungsge-BOhwindlgkeit als auoh des Stromflußes. Dementapreohend wird dio Maximalspannung von der Bewertung der glelohen Faktoren bestimmt, die den Maxlmaldr; ok steuern.
Der Abetand zwiaohen Anode und Kathode ist nioht krltisoh. Indessen ist die minimale Entfernung diejenige» die zur Erzeugung elnar GH Immentladung erforderlich 1st, we lohe vorhanden sein muß, damit Zerstäubung auftritt. Die dunkle Streifung der Olimmentladung ist wohlbekannt und hat Namen erhalten, wie beispielsweise der Ortoke* sohe Dunkelraum (siehe Joos, "Thero»etIsche Physik", Haffner, New York 1950, Seite 435 ff.)· FUr die beste Wirksamkeit beim Zerstäubungsvorgang sollte die unterlage 16 unmittelbar außerhalb des Orooke^sohen Dunkelraums auf der der Anode 13 näohst gelegenen Seite angeordnet sein. Ein dichteres Heranrücken der Unterlage 16 an die Kathode 12 bewirkt eine Metallabsoheidung schlechterer Qualität. Ein Wegrüoken der unterlage 16 von der Kathode 12 bewirkt das Auftreffen eines kleineren Anteils des gesamten zerstäubten Metalls, wodurch die Zelt zur Erzeugung eines Niederschlags gegebener Stärke erhöht wird.
Es 1st zu beobachten, daß die Lage des Orooke'sohen Dunkelraums bei Druokänderungen wechselt und daß er sloh bei wachsendem Druck mehr zur Kathode hin bewegt. Wenn die Unterlage näher zur Kathode hinbewegt wird, wirkt sie wie ein Hindernis auf dem Wege der Gaalonen, die die Kathode bombardieren.
Dementsprechend sollte der Druck so niedrig gehalten werden, daß der Croake.'sohe Dunkelraum jenseits des Punktes liegt, bei dem die Unterlage eine Abschirmung der Kathode verursacht«
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BAD ORIGINAL ~5~
Xae Abwägen dieser verschiedenen BinflUaa· der Spannung, dee Druok· und der relatiTen Stellung τοη Kathode, Anode und Unterlage zweoks Erhalt eine· hoohwertigen Nieder· aohlags 1st in der Zerstäubungs- Teohnik wohlbekannt.
Unter besonderer BerUokalohtigung dee zur Diekuieion ate1 enden Beispiele wird duroh Anwendung geeigneter Spannung , geeigneten Druoke und Abstand· der yeraohiedenen Elemente in der Vakuumkammer eine Sohioht yon Tantalnitrid in einer Torrn niedergeschlagen, die von der Maske 17 bestimmt ist· Das Zerstäuben wird für eine berechnete Zeitdauer durchgeführt, um die gewUnsohts Dicke zu erhalten.
PUr die Zweoke der Erfindung beträgt die minimale Blöke der niedergeschlagenen Sohloht auf der Unterlage annähernd 400 Xe. Bs besteht keine obere Grenze für die·· Dioke, obwohl bsi einer Verstärkung oberhalb 1500 & wenig Vorteil gewonnen wird·
TIg. 2 1st eine graphiaohe Darstellung, die den Wider-. stand in 0hm je 7läoheneinhelt bei 25° an einer Tantal-Sohloht zeigt, die bei einem Ossamtdruok τοη 0,015 mm Argon in Stärk· τοη etwa 1000 A*E aufgedampft 1st und al· Funktion de· Stlolcstoff-Partlaldruoks aufgetragen let. Si· Kurrenpunkte stellen Durohsohnittswsrt· der inneren seons Widerstandestreifen 3,81 χ 7,62 oh alt (Joldanaohltteeen auf (Uasplttttohen dar, dl· bei einer Temperatur τοη 400 + 100O aufgedampft te* sind.
Wie man aus der Darstellung ersieht, besteht für dl· spezielle Orupp· τοη Widerstandestreifen wenig Änderung de· Widerstandes unterhalb 5 * 10 mn Hg. Oberhalb «Ines Stioketoff-fartlaldruoke τοη 5 x 10~6 m* Hg wäohet der Widerstand τοη 5 auf «twa 20 OhA je fläohenelnhelt an und bleibt τοη 5 ζ 10*' mn Hg ti· su einem Stiokatoff-PartIaIdruok τοη 5 x lo"^ mm Hf im wesentlichen konstant.
909846/0131 BAo original
Die Betrachtung der Flg. 3, in der für dieselbe Gruppe von Widerständen der Temperatur-Koeffizient gegen den Partlaidruck des Stickstoffs aufgetragen 1st, zeigt, daß der Anstieg des Widerstandes zwlsohen 5 ζ 10*" und 5 ζ 10"" mm Hg Stlokstoffpartialdruok durch ein Absinken des Temperatur-Koeffizienten von + 1400 ppm/°0 auf -60 ppm/°0 begleitet 1st. Zwlsohen 5 ζ 10"' mm Hg und 5 ζ 10"* mm Hg lot der Temperatur-Koeffizienz bei einem Wert von 70 + 10 ppm/°0 konstant.
Die Anwendung von Stlokstoff bei Partlaldruoken zwlaohen 0,5 ζ 10 und 5 ζ 10 mm Hg ergibt Plateaus ftlr den Widerstand und den Temperatur-Koeffizienten von Jk 200 μ 0hm/om und 70 ppm/°0. Solche Arbeitsplateaus sind für den Erhalt reproduzierbarer Ergebnisse bei der tüglloh fortlaufenden Herstellung von Widerständen von großer Bedeutung. Bei der Bewertung der graphisch in Flg. 2 und 3 gezeigten Daten 1st zu beachten, daß die angegebenen Druoke ftir die Pumpgesohwlnrligkelt des speziellen Yakuumaystems spezifisch sind, dooh bleibt der allgemeine Verlauf der Kurve erhalten. So kann festgestellt werden, daß die vorliegende Erfindung im Bereioh eines Stlokstoffpartlaldruoks von 10" bis 10 mm Hg durchführbar 1st.
In Flg. 4 wird eine Unterlage 21 geaelgt, die aus einem " der bei der Herstellung gedruckter Schaltungen gewOhnlloh verwendeten feuerfesten Material besteht· Zwisohon zwei Anschlüssen 2lA und 2lB aus elektrisch gut leitendem Material wie (JoId 1st eine S jhioht 23 aus Tantalnitrid niedergeschlagen. Die leitenden AnsohlUsse 2lA und 2IB sind nioht wesentlich, werden aber gewöhnlioh bei der Konstruktion gedruckter Schaltungen verwendet .
für das zur Diskussion stehende Beispiel gilt» daß die Unterlage während des Zerstäubungs-Torgangs im Bereloh von 500 - 9000O gehalten wird·
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Naoli dem Absoheidungavorgang wird der Tantalnitrld-Pilm in Gegenwart von Luft auf eine Temperatur in Höhe von 250 bis 400° erhitzt, woduroh die Nitrideohiohten stabillolert werden.
Elektronen-Beugungaverauohe zeigen an, da duroh Zerstäuben aufgetragene Schichten aus Tantalnitrid brauchbare Ei/jenaohaften als Widerstände haben. Die so erzeugten Sohlohten enthalten Tantalnitrid hexagonaler Struktur (Ta2N), Tantalnitrid kubischer Struktur (Tall) unC Mischungen von Ta»N und TaN, wobei die letzteren beim Zerstäuben mit Stiokstoff-Partialdruoken von 10 χ ΙΟ*"5 ram Hg und höher begünstigt werden. Bei Drucken im Bereich von 4 x 10"*' bis 10 χ 10~5 mm Hg werden veraohiedene Mischungen von Ta9N und TaN erzeur.t, während bei Drucken unter 4 x 10 ^ mm Hg die Zusa-nnenaetzung im wesentlichen Ta5N entspricht.
Nachstehend werden verschiedene Beispiele vorliegender Erfindung im einzelnen beschrieben. Diese Beispiele und die oben gegebene Erläuterung werden lediglich zur Verbesserung des Verständnisses der Erfindung feeigeftigi, und vom Paohmann können Abwandlungen getroffen werden, ohne vom Erfindungegedanken und - umfang abzuweichen.
Beispiel I
Diea Beispiel besohreibt die Herstellung eines Tantalnitrid-V/ideratandea naoli der vorliegenden Erfindungs-Teolmik.
Es wurde eine Serstäubun^s-Apparatur entsprechend der in Tig. 1 gezeigten verwendet, um die Tantalnitrid-Sohioht herzustellen. Die Kathode bestand aus einer kreisförmigen Soheibe aus Tantal hoher Reinheit von 1,02 mm Dicke und 10,16 mm Durohmesser. In der !»nutzten Apparatur wurde die Anodt geerdet und die Potential-Differenz daduroh erhalten, daß die Kathode gegen Erde negativ gemaoht wurdto
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Eine Glasjoheibe von etwa 3»30 cm Breite und 7»62 em Längt, wie öle als Objektträger fUr Mikroskope verwendet wird, di.nte ala Unterlage. Goldansohlllsse von 0,951 x 0,635 om wurden durch Seidengase a*e den Längsseiten der Unterlage aufgesieb^. Die (JoldansohlUeee wurden bei 565°0 eingebrannt und hatton einen Sohlußwideratand von 0,2 0hm Je Flächeneinheit. Die nlt Anschlüssen versehenen Objektträger wurden dann nach folgendem Verfahren gereinigt. Die Objektträger wurden zunächst in einem Y/aa.-hmittel wie z.B. "Aleonox" (eingetragenes Warenzeichen) gewaschen, um größere Schmutztellohen und Fett zu entfernen. Danach folg* eine Wasohung unter fließendem Wasser, ein 10 minuten-langes Kochen In lO^iger Waaaorstoffsuperoxyd-Lösung, eine Spülung mit destilliertem Wasser, ein 10 minutenlanges Kochen In destilliertem Wasser und die Aufbowahurung in einem Ofen bei 150 bis zum Gebrauch.
Die Vakuumkammer wurde dann mit einer Vorpumpe und einer ölptmpe auf einen Druok von etwa 2 ζ 10* ma Hg in einer Zeitspanne von 30 bis 45 Minuten ausgepumpt. Danach wird die Unterlage auf eine Temperatur von etwa 4üO° aufgeheizt. Nach Erreichen der Temperatur wird Stickstoff in die Kammer eingelassen, wobei der Druok dynamisoh gehalten wird und naoh Erreichen de· öleiohgewiohts Argon in die Kammer bei einem Druok von etwa 0,015 mm Hg eingelassen. Während des Zerstäubungsvorgenge wird der Teildruok des Stickstoffs auf annähernd 10 χ 1O~5 mm Hg gehalten.
Anode und Kathode waren etwa 6,35 om voneinander entfernt und die gewasdiene Unterlage dazwischen mn einer Stelle unmittelbar außerhalb des Crftoke'sohen Dunkelraums angeordnet. Die Unterlage wird während des Vorgangs auf einer Temperatur von 4000O gehalten. Zwisohen Kathode und Anode wurde eine Glelohstroraspannung von 5000 V angelegt. Um ßlelohgewiohts-Bedinsungen bei dem ersten Beginnen der kathodisohen Zerstäubung einzurichten war ·■ zweokmäBlg, einige Minuten lang auf ein· Absohirmung aufzudampfen, wodurch reproduzierbare Ergebnisse erhalten wurden. 9 0 9 8 4 6/0138 .9.
BAD ORIGINAL
Das Zerstäuben wurde etwa 10 Minuten durchgeführt und ergab eine Sohloht von etwa 1000 %E.
Naoh dem ZerstäubungsVorgang wurde der Widerstand in OhA und der spezlfisohe Widerstand in ji-Ohm/om gemessen· Danaoh wurde der Widerstand an Luft eine Stunde auf 400° erwärmt. Das so hergestellte Gerät wurde wie* der um r.u? Bestimmung des Widerstandes gemessen» Um die Stabilität des Widerstandes zu bestimmen» wurde ein· thermlsohe Alterung bei 150° 1000 Stunden lang durchgeführt. Sie Ergebnisse sind In der naohfolgenden Tabelle niedergelegt.
Die Untersuchung der Sohloht aus Tantalnitrid (TaH) er- * gab eher Natriumohlorldstruktur als die vermutete hexagonale Struktur.
Beispiel II
Das 7e fahren naoh Beispiel I wurde wiederholt Hit der Ausnahme» dafl dor Teildruok des Stiokstoffs auf 18 ζ mm Hg während der Zerstäubung gehalten wurde. Der entstandene Widerstand aus Tantalnitrid hatte dft« Gitterstruktur von Natriumchlorid.
Beispiel ΙΠ
Das Verfahren des Beispiels I wurde mit der Abänderung wiederholt, dsJ der Partialdruok des Stiokstoffs während des Aufstäuben· bei 50 χ 10"" da He gehalten wurde. Der erhalten· Widerstand au« Tantalnitrid hatte den gittertjp des Hatriumohlorlds.
-10-BAD ORIGINAL
909*48/0138
-XU-
Tan·11·
Wideret. Widerst. Δ Η
v in Jt in Λ in Jt
.., r$0 nach der naohiOOO naoh
_ 4 Ϊ7 ι in mm Speaif. Anfang- Wilmeb·- Stunden 1000
?·*". J*°fJ Hg Widerat. Wideret, handlung bei Std.b. aPlel in XE *° ln ^)yom in Λ15O0Q 10P0
10 Min. 1000 10x10"5 251 377,91 411,88 412,03 0,03
aui'gtataubt
10 Min.auf ς
geatüubt 1000 18x10"° 214 320,90 347,90 348,02 0,04
10 Min,auf- K
gestäubt 1000 5OxIO"0 237 355,21 412,11 412,07 0,001
Untereuohung dar in dor Tabelle dargelegten Werte t, daS der Widerstand der Tantalnitrid-Sohiohten
duroh die Würmebeliandluiig merklioh erhöht wird und
dafl ao ein ungewühnlioh stabiler Widerstand hergestellt v/lrd, wie man an den naoh der Alterung erhaltenen Werten sieht·
909846/0138

Claims (8)

Fat entaneprüoh· U 90927
1.) Verfahren zur Herstellung οInas metallischen Sohiohtwiderstandes, der In d.r Abscheidung der Sohloht auf einer Üi-t i-la^e mittela kat&Qdleoher Zerstäubung von Tantal entsteht mit, anscl lie Sendern Brhitrsen der Sohloht an der Luft, dadurch gekennzeichnet, daß die kathodische Zerstäubung in einer Stiokstoff-Atmosphäre durchgeführt wird, die auf einem Partin1druck im Bereich von lo" bis 10 mm Hg gehalten
2o) Yerfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage während de* Zerstäubung vor ganges auf einer Temperatur im Bereich von 300° bis 500° gehalten wird.
3·) Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Film naoh der Abscheidung in luft auf einor Temperatur im Bereich von 250° bis 450 0 während einer Z ?it von 1 bis 5 Stunden gehalten wird.
4.) Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruok des Stickstoffβ wenigstens 10 ram Hg ist.
5o) Metallsoliicht-Widerstand aus einer Unterlage und einer auf dor unterlage abgeschiedenen Schicht, daduroh gekennzeichnet, dafi die dünne Sohioht aus Tantalnitrid besteht, die naoh einem der vorangegangenen AnsprUohe abgeschieden wird.
6.) Metallsohicht-Widerstand nach Anspruah 5, daduroh gekennzeichnet, daß der 711m eine Sicke von wenigsten· 400 XX hat.
7·) Uetallsohloht-Widerstand naoh Anspruch 5> daduroh gekennzeichnet, daß dor Film im wesentlichen aus Tantalnitrid mit kubisch τ Struktur bestellte
8.) Uetallsohloht-Widerstand nach Anspruch 5» daduroh gekennzeichnet, daß der Film im wesentlichen aus Tantalnitrid mit hexagonaler Struktur besteht.
909846/0138 βΑ
BAD ORIGINAL
DE1490927A 1961-10-03 1962-09-08 Verfahren zur Herstellung eines Schicht Widerstandselementes unter Verwendung von Tantalmtnd Expired DE1490927C3 (de)

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