DE1490927B2 - Verfahren zur herstellung eines schichtwiderstandselementes unter verwendung von tantalnitrid - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines schichtwiderstandselementes unter verwendung von tantalnitridInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Schichtwiderstandselementes, das
eine durch kathodische Zerstäubung auf einem Tragkörper aufgebrachte Tantalnitrid-Schicht enthält (deutsche
Patentschrift 878 585).
Bei der Herstellung dünner Schichten von Hartmetall-Verbindungen
durch Kathodenzerstäubung ist bei dem bekannten Verfahren nach der deutschen Patentschrift 878 585 als Kathodenmetall unter anderen
Metallen auch Tantal erwähnt worden, und auf diesen Methallkathoden werden in einem ersten Schritt die
Oxide, Nitride oder Carbide der gleichen Metalle oder anderer Metalle aufgebracht und anschließend
zerstäubt. Das bekannte Verfahren ist in erster Linie zur Herstellung von Schutzschichten vorgesehen, kann
aber auch zum Aufbau dielektrischer Schichten in Verbindung mit Kondensatoren und Widerständen
verwendet werden. Dort ist jedoch nicht gesagt, daß die Widerstandsschicht selbst aus Tantalnitrid besteht.
Es ist ferner bekannt (Aufsatz: »Thin-Film Circuit Techniques« aus IRE Transactions on Component
Parts, Juni 1960, S. 37 bis 44), daß sich aufgebrachte Tantalschichten nach dem Aufbringen oxydieren
lassen. Auch das Ausheizen von durch Kathodenzerstäubung hergestellten Schichtwiderständen zwecks
Herstellung konstanter Verhältnisse ist nicht mehr neu (deutsche Patentschrift 881 235). Es kann z. B. bei
4000C 1 Stunde lang erfolgen. Ferner ist dabei die Vorbeheizung von Tragkörpern für festhaftende
Metallschichten bekannt (deutsche Patentschrift 656 875), ebenso wie die Verwendung von Schablonen
bei der Herstellung elektrischer Schichtwiderstände (deutsche Patentschrift 859 915). Es ist außerdem als
allgemein bekannt vorausgesetzt, daß der Gesamtdruck und die Größe der Hochspannung bei vergleichbaren
Verfahren so gewählt werden, daß einerseits eine ausreichende Abscheidungsgeschwindigkeit und andererseits
eine Regelung des Zerstäubungsvorganges zur Einhaltung vorgegebener Toleranzen gewährleistet
sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Schichtwiderstandselement herzustellen, welches bei
relativ niedrigen Ohmwerten hohe Stabilität sowie elektrische und mechanische Eigenschaften aufweist,·
die im Vergleich zu den bekannten Schichtwiderstandselementen, beispielweise aus Gold (»Metall«, 1953,
S. 171 bis 182), vorteilhaft sind.
Es wurde nun gefunden, daß sich TaN-Schichten vorzüglich als Schichtwiderstände eignen, da sie
praktisch alle diesbezüglichen Forderungen in hervorragender Weise erfüllen. Demgemäß wird zur Lösung
der vorstehend erwähnten Aufgabe ausgegangen von einem Verfahren zur Herstellung eines Schichtwider-Standselements,
das eine durch kathodische Zerstäubung auf einem Tragkörper aufgebrachte Tantalnitrid-Schicht
enthält; und die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß die kathodische
Zerstäubung zur Erzielung einer Schichtdicke in der Größenordnung einiger 100 Ä mit einem Abstand
zwischen Kathode und Tragkörper, der etwas größer als der Crookessche Dunkelraum einer Glimmentladung
ist, in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre durchgeführt wird, deren Stickstoffpartialdruck zur
Erzielung eines Temperaturkoeffizienten von weniger als 200-10-e/°C im Bereich von etwa 2 · 10~5 bis
10~3 mm Hg oder zur Erzielung eines etwa konstanten Temperaturkoeffizienten von etwa —70· 10~e/°C im
Bereich von etwa 4 · 10~5 bis 3 · 10~4 mm Hg gehalten
wird, daß dann durch Zuführung von Argon der Gesamtdruck und durch Anlegen einer Hochspannung
entsprechender Höhe die Arbeitsbedingungen so eingestellt werden, daß einerseits noch eine wirtschaftlieh
tragbare Abscheidungsgeschwindigkeit erzielt wird, andererseits der Zerstäubungsvorgang noch
innerhalb vorgegebener Toleranzen geregelt werden kann, daß dann der Tragkörper während des Zerstäubungsvorganges
auf einer Temperatur zwischen 3000C und 5000C gehalten wird und daß dann das
entstandene Widerstandselement zwecks Alterung an Luft erhitzt wird.
Die so erzeugte Tantalnitrid-Schicht ist im Vergleich zu einer Goldschicht wesentlich hitzebeständiger, sie kann daher bei höheren Betriebstemperaturen eingesetzt werden. Tantalnitrid ist auch anodisch oxydierbar, es kann daher ein Tantalnitrid-Schichtwiderstandselement mit Hilfe anodischer Oxydation auf einen gewünschten Sollwert recht einfach, aber nichtsdestoweniger sehr genau eingestellt werden, was bei Schichtwiderstandselementen aus Gold nicht möglich ist. Der Temperaturkoeffizient von Tantalnitrid-
Die so erzeugte Tantalnitrid-Schicht ist im Vergleich zu einer Goldschicht wesentlich hitzebeständiger, sie kann daher bei höheren Betriebstemperaturen eingesetzt werden. Tantalnitrid ist auch anodisch oxydierbar, es kann daher ein Tantalnitrid-Schichtwiderstandselement mit Hilfe anodischer Oxydation auf einen gewünschten Sollwert recht einfach, aber nichtsdestoweniger sehr genau eingestellt werden, was bei Schichtwiderstandselementen aus Gold nicht möglich ist. Der Temperaturkoeffizient von Tantalnitrid-
Schichtwiderstandselementen ist gegenüber dem der Gold-Schichtwiderstandselemente wesentlich kleiner
und hängt im technisch interessierenden Dickenbereich von 400 bis 1500 Ä von der Schichtdicke
praktisch nicht ab.
Im folgenden ist die Erfindung an Hand der Zeichnung
beschrieben; es zeigt
F i g. 1 eine teilweise im Schnitt dargestellte Ansicht einer Apparatur zur Herstellung einer Tantalnitrid-Schicht
gemäß der Erfindung,
F i g. 2 eine graphische Darstellung des spezifischen
Flächenwiderstandes in Ohm/Quadrat (Widerstand bei einem Strom von einer Kante zur gegenüberliegenden
Kante eines beliebigen Quadrates, hier bei einer Schichtdicke von 1000 Ä) als Funktion
des Partialdrucks von Stickstoff in mm Hg,
F i g. 3 eine graphische Darstellung des Temperaturkoeffizienten bei 250C in 10-6/°C als Funktion des
Partialdruckes von Stickstoff in mm Quecksilbersäule und
F i g. 4 einen Widerstand mit einer Tantalnitrid-Schicht.
Die Apparatur nach Fig. 1 ist zur Abscheidung einer Tantalnitrid-Schicht durch kathodische Zerstäubung
von Tantal vorgesehen. Sie weist eine Vakuumkammer 11 auf, in der eine Kathode 12 und
eine Anode 13 angeordnet sind. Die Kathode 12 kann ganz aus Tantal bestehen oder alternativ einen
Tantalmantel aufweisen, der als Überzug, Folie od. dgl. auf dem Grundkörper, beispielsweise aus Aluminium,
aufgebracht ist.
Eine Spannungsquelle 14 liegt zwischen Kathode 12 und Anode 13. Eine Plattform 15 dient als örtliche
Stütze für eine Unterlage 16, auf der die Tantalnitrid-Schicht
niedergeschlagen werden soll. Eine Maske 17 auf der Unterlage 16 begrenzt die Abscheidung in der
gewünschten Weise.
Bevorzugte Mineralien für die Unterlage sind Glas, glasierte keramische Körper usw. Diese Materialien
erfüllen die Anforderungen nach Hitzebeständigkeit und Nichtleitfähigkeit, die für die bei dieser Aufstäubungstechnik
verwendeten Unterlagen wichtig sind.
Die Unterlage 16 wird zunächst gründlich gesäubert. Die üblichen Reinigungsmittel sind verwendbar, wobei
die Wahl des speziellen Reinigungsmittels von der Zusammensetzung der Unterlage selbst abhängt.
Besteht beispielsweise die Unterlage aus Glas, so stellt Kochen der Unterlage in Königswasser oder Wasserstoffsuperoxyd
ein bequemes Verfahren zur Säuberung der Oberfläche dar.
Die Unterlage 16 wird dann auf die Plattform 15 gelegt und die Maske 17 passend angeordnet! Plattform
15 und Maske 17 können aus jedem feuerfesten Material hergestellt sein. Es kann indessen zur leichteren
Herstellung der Maske bequem sein, hierfür ein Metall, z.B. Aluminium, zu verwenden. Um scharf abgegrenzte
Niederschläge zu erhalten, ist es notwendig, daß die Maske 17 gegen die Unterlage 16 unter Druck;
angepreßt wird.
Die Vakuumkammer., .wird dann evakuiert und
Stickstoff zugeführt; nach Erreichen des gewünschten
. Stickstoff-Partialdruckes wird Argon zugeführt. Die Höhe des Vakuums hängt von der Bewertung verschiedener
Faktoren ab.
Die Erhöhung des Inertgasdrucks und die damit verbundene Verringerung des Vakuums in der Kammer
11 erhöht die Geschwindigkeit, mit der das zu zerstäubende Tantal von der Kathode abgetragen wird,
und erhöht demgemäß die Abscheidungsgeschwindigkeit. Der Maximaldruck wird gewöhnlich von der
bewältigbaren Energiezufuhr begrenzt, da die Erhöhung des Drucks auch den Stromfluß zwischen Kathode
12 und Anode 13 verstärkt. Eine praktische obere Grenze in dieser Hinsicht ist ein Druck von
0,020 mm Hg bei einer Zerstäubungsspannung von 3000 V, obwohl diese je nach Größe der Kathode,
ίο der Zerstäubungsgeschwindigkeit usw. geändert werden
kann, wie allgemein bekannt ist. Der äußerste Maximaldruck ist der, bei welchem das Zerstäuben innerhalb
vorgeschriebener Toleranzen noch angemessen geregelt werden kann. Aus der vorstehenden Diskussion
folgt, daß der Minimaldruck von der niedrigsten Abscheidungsgeschwindigkeit bestimmt wird, die wirtschaftlich
noch tragbar ist.
Nachdem der erforderliche Druck erreicht ist, wird die Tantal-Kathode 12 gegenüber der Anode 13
negativ gemacht. Die Minimalspannung, die zur Durchführung der Zerstäubung notwendig ist, beträgt
etwa 3000 V. Die Erhöhung der Spannung zwischen Anode 13 und Kathode 12 hat die gleiche Wirkung
wie eine Erhöhung des Drucks, nämlich eine Vergrößerung sowohl der Abscheidungsgeschwindigkeit
als auch des Stromflusses. Dementsprechend wird die Maximalspannung von den gleichen Faktoren bestimmt,
die den Maximaldruck steuern.
Der Abstand zwischen Anode und Kathode ist nicht kritisch. Indessen ist die minimale Entfernung diejenige, die zur Erzeugung einer Glimmentladung erforderlich ist, die ihrerseits vorhanden sein muß, damit Zerstäubung auftritt. Hinsichtlich der Dunkelräume der Glimmentladung, insbesondere des Crookessehen Dunkelraumes, sei bemerkt, daß zum Erhalt optimaler Verhältnisse beim Zerstäubungsvorgang die Unterlage 16 unmittelbar außerhalb des Crookesschen Dunkelraums auf der der Kathode 12 zugewandten Seite der Plattform 15 angeordnet sein sollte.
Der Abstand zwischen Anode und Kathode ist nicht kritisch. Indessen ist die minimale Entfernung diejenige, die zur Erzeugung einer Glimmentladung erforderlich ist, die ihrerseits vorhanden sein muß, damit Zerstäubung auftritt. Hinsichtlich der Dunkelräume der Glimmentladung, insbesondere des Crookessehen Dunkelraumes, sei bemerkt, daß zum Erhalt optimaler Verhältnisse beim Zerstäubungsvorgang die Unterlage 16 unmittelbar außerhalb des Crookesschen Dunkelraums auf der der Kathode 12 zugewandten Seite der Plattform 15 angeordnet sein sollte.
Ein dichteres Heranrücken der Unterlage 16 an die Kathode 12 bewirkt eine Metallabscheidung schlechterer
Qualität. Ein zu weites Wegrücken der Unterlage 16 von der Kathode 12 bewirkt das Auftreffen eines
"'kleineren Anteils des insgesamt zerstäubten Metalls, wodurch die Zeit zur Erzeugung eines Niederschlags
gegebener Stärke erhöht wird.
Es ist zu beachten, daß die Lage des Crookesschen Dunkelraums bei Druckänderungen wechselt und daß
er bei wachsendem Druck zur Kathode hin wandert.
Wenn die Unterlage 16 näher zur Kathode herangerückt wird, wirkt sie als Hindernis auf dem Weg der
Gas-Ionen, die die Kathode bombardieren.
Dementsprechend sollte der Druck so niedrig gehalten werden, daß der Crookessche Dunkelraum
jenseit des Punktes liegt, bei dem die Unterlage 16 eine Abschirmung der Kathode verursacht.
Das Abwägen dieser verschiedenen Einflüsse der Spannung, des Drucks und der relativen Stellung von
Kathode, Anode und Unterlage zwecks Erhalts eines hochwertigen Niederschlags ist in der Zerstäubungs-Technik
wohlbekannt. _>,.,,
Unter besonderer Berücksichtigung*»ldes zur Diskussion
stehenden Beispiels wird durch Anwendung entsprechend bemessener Spannung, entsprechend
bemessenen Drucks und Abstands der verschiedenen Elemente in der Vakuumkammer eine Schicht von
Tantalnitrid in einer Ausdehnung niedergeschlagen, die von der Geometrie der Maske 17 bestimmt ist. Das
5 6
Zerstäuben wird während der (berechenbaren) Zeit- Abscheidungsvorgang wird der Tantalnitrid-Film in
dauer durchgeführt, die zur gewünschten Schichtdicke Gegenwart von Luft auf 250 bis 4000C erhitzt, wo-
führt. durch die Nitridschichten stabilisiert werden.
Für die Zwecke der Erfindung beträgt die minimale Elektronen-Beugungsversuche haben ergeben, daß
Dicke der niedergeschlagenen Schicht auf der Unter- 5 die so erzeugten Schichten Tantalnitrid hexagonaler
lage annähernd 400 Ä. Es besteht keine obere Grenze Struktur (Ta2N), Tantalnitrid kubischer Struktur
für diese Dicke, bei einer Erhöhung der Dicke auf (TaN) und Mischungen von Ta2N und TaN enthalten,
oberhalb 1500 Ä übersteigen jedoch für die meisten wobei TaN-Schichten beim Zerstäuben mit Stickstoff-Anwendungsfälle
die Kosten den Nutzen. Partialdrücken von 10~4 mm Hg und höher begünstigt
Fig. 2 ist eine graphische Darstellung des spezi- io werden. Bei Drücken zwischen 4 · 10~5 und 10~5 mm Hg
fischen Flächenwiderstandes in Ohm/Quadrat bei werden Mischungen mit verschiedenen Ta2N-An-25°C
einer Tantalschicht, die bei einem Gesamtdruck teilen erzeugt, währendbeiDrückenunter4-10~5mmHg
von 0,015 mm Hg in einer Stärke von etwa 1000 Ä die Zusammensetzung im wesentlichen Ta2N entaufgedampft
ist, als Funktion des Stickstoff-Partial- spricht. Die Niederschlagung von Tantalnitrid in
drucks. Die Kurve stellt Durchschnittswerte von sechs 15 kubischer Gitterstruktur vom Natriumchlorid-Typ ist
Gruppen mit je zehn Widerstandsstreifen mit Gold- bisher in der Literatur nicht erwähnt worden, eine
anschlüssen auf 3,81 · 7,62 cm großen Glasplättchen solche Gitterstruktur ist bei Titannitrid bekannt
dar, die bei einer Temperatur von 400 ± 10° C unter (»Angewandte Chemie«, 1957, S. 283).
wechselnden Stickstoffpartikeldrücken aufgedämpft Nachstehend werden verschiedene Beispiele im worden sind. 20 einzelnen beschrieben. Diese Beispiele, ebenso die
wechselnden Stickstoffpartikeldrücken aufgedämpft Nachstehend werden verschiedene Beispiele im worden sind. 20 einzelnen beschrieben. Diese Beispiele, ebenso die
Wie hieraus zu ersehen ist, ändert sich der spezifische oben gegebenen Ausführungen, sind lediglich im
Flächenwiderstand bei den betrachteten Widerstands- erläuternden, nicht aber im beschränkenden Sinne ■
streifen unterhalb 5 · 10~6 mm Hg wenig. Oberhalb aufzufassen,
eines Stickstoff-Partialdruckes von 5 · 10~6 mm Hg B e i s ρ i e 1 I
wächst der spezifische Flächenwiderstand von 5 auf 25
wächst der spezifische Flächenwiderstand von 5 auf 25
etwa 20 Ohm/Quadrat an und bleibt von 5 · 10~5 mm Hg Es wurde eine Zerstäubungs-Apparatur entsprechend
bis zu einem Stickstoff-Partialdruck von 5 · 10~4 mm Hg der in F i g. 1 gezeigten Art verwendet, um die Tantal-
im wesentlichen konstant. nitrid-Schicht herzustellen. Die Kathode bestand aus
Die Betrachtung der Fig.'3, in der für dieselbe einer kreisförmigen Scheibe aus Tantal hoher Reinheit
Gruppe von Widerständen (also bei denselben Auf- 30 von 1,02 mm Dicke und 10,16 mm Durchmesser,
dampf bedingungen) der Temperatur-Koeffizient bei In der benutzten Apparatur lag die Anode auf Erd-
25° C gegen den Partialdruck des Stickstoffs auf ge- potential.
tragen ist, zeigt, daß der Anstieg des spezifischen Flächen- Eine Glasscheibe von etwa 3,8 cm Breite und
widerstandes'zwischen 5 · ΙΟ"6 und 5 · 10~5 mm Hg 7,6 cm Länge, wie sie als Objektträger für Mikroskope
Stickstoffpartialdruck von einem Absinken des 35 verwendet wird, diente als Unterlage. Um zehn WiderTemperatur-Koeffizienten
von +1000 · 10~6/°C auf stände auf dieser Unterlage zu erzeugen, wurden
etwa — 70-10-6/°C begleitet ist. Zwischen etwa zehn 0,95 · 0,64 cm große Goldanschlüsse durch
4 · 10~5 mm Hg und 3 · 10~4 mm Hg ist der Tempera- Seidengaze an jeder Längsseite der Unterlage im Abtur-Koeffizient
bei einem Wert von —(70 ± 10) · 10~6/ stand voneinander auf gesiebt. Die Goldanschlüsse
°C annähernd konstant. 40 wurden bei 5650C eingebrannt und hatten dann einen
Die Verwendung von Stickstoff-Partialdrücken zwi- spezifischen Flächenwiderstand von 0,2 Ohm pro
sehen etwa 4 · 10~5 und 3 · 10~4 mm Hg ergibt also Quadratfiäche. Die kontaktierten Unterlagen wurden
bei 1000 Ä als Schichtdicke gleichzeitig einen etwa dann nach folgendem Verfahren gereinigt. Sie wurden
konstanten spezifischen ■-Flächenwiderstand (etwa zunächst in einem Waschmittel gewaschen, damit
20 Ohm/Quadrat) und einen etwa konstanten Tem- 45 größere Schmutzteilchen und Fett entfernt wurden.
peratur-Koeffizienten (etwa —70 · 10~6/oC). Solche Danach folgte Spülen unter fließendem Wasser,
Verhältnisse sind für den Erhalt reproduzierbarer 10 Minuten langes Kochen in 10%iger Wasserstoff-Ergebnisse
bei der Massenherstellung von Wider- peroxyd-Lösung, Spülen mit destilliertem Wasser,
ständen besonders günstig. Bei der Auswertung der 10 Minuten langes Kochen in destilliertem Wasser
graphisch in F i g. 2 und 3 gezeigten Daten ist zu 50 und schließlich Aufbewahrung in einem Ofen bei
beachten, daß die angegebenen Drücke für die Pump- 150° C bis zum Gebrauch.
leistung des im Einzelfall verwendeten Vakuum- Als nächstes wurde die Unterlage maskiert, um
systems spezifisch sind, doch bleibt der allgemeine zwischen jedem Goldanschlußpaar jeweils eine etwa
Verlauf der Kurven erhalten. Das vorliegende Ver- 15 Quadratflächen lange Widerstandsstrecke zu defi-
fahren ist im Bereich eines Stickstoffpartialdrucks von 55 nieren. (Statt wie vorliegend die Maskierung vor der
10-6 bis IO-3 mm Hg durchführbar. Auf stäub ung der Widerstandsschicht vorzunehmen,
In F i g. 4 ist eine Unterlage 21 dargestellt, die aus könnte auch zuerst eine durchgehende Widerstandseinem
der bei der Herstellung gedruckter Schaltungen schicht aufgedampft werden, die dann zum Herausgewöhnlich
verwendeten feuerfesten Materialien be- arbeiten der Widerstandsstrecken einer Maskier- und
steht. Zwischen zwei Anschlüssen 21 A und 215 aus 60 Ätzbehandlung zu unterziehen wäre.)
elektrisch gut leitendem Material, z. B. Gold, ist Nach. Verbringen der Unterlage in eine Vakuumeine Schicht 23 aus Tantalnitrid niedergeschlagen. kammer: würde diese mit Hilfe einer Vorpumpe und Die leitenden Anschlüsse 21Λ und 21 B sind nicht einer Ölpumpe auf etwa 2 · 10~e mm Hg in einer Zeiterfindungswesentlich, werden aber gewöhnlich bei der spanne von 30 bis 45 Minuten evakuiert. Danach wurde Konstruktion gedruckter Schaltungen verwendet. 65 die Unterlage auf etwa 400° C aufgeheizt. Nach Errei-
elektrisch gut leitendem Material, z. B. Gold, ist Nach. Verbringen der Unterlage in eine Vakuumeine Schicht 23 aus Tantalnitrid niedergeschlagen. kammer: würde diese mit Hilfe einer Vorpumpe und Die leitenden Anschlüsse 21Λ und 21 B sind nicht einer Ölpumpe auf etwa 2 · 10~e mm Hg in einer Zeiterfindungswesentlich, werden aber gewöhnlich bei der spanne von 30 bis 45 Minuten evakuiert. Danach wurde Konstruktion gedruckter Schaltungen verwendet. 65 die Unterlage auf etwa 400° C aufgeheizt. Nach Errei-
Für das zur Diskussion stehende Beispiel gilt, daß chen dieser Temperatur wurde Stickstoff in die Kam-
die Unterlage während des Zerstäubungs-Vorgangs mer eingelassen, bis der gewünschte Partialdruck
zwischen 300 und 500° C gehalten wird. Nach dem erreicht war. Danach wurde Argon in die Kammer bei
einem Druck von etwa 0,015 mm Hg eingelassen. Während des Zerstäubungsvorgangs wurde der Partialdruck
des Stickstoffs auf etwa 10~* mm Hg gehalten.
Anode und Kathode waren etwa 6,35 cm voneinander entfernt, und die gewaschene Unterlage war dazwischen
an einer Stelle unmittelbar außerhalb des Crookesschen Dunkelraumes angeordnet. Die Unterlage
wurde während des Aufstäubevorgangs auf 400° C gehalten. Zwischen Kathode und Anode wurden
5000 V Gleichspannung angelegt. Um gleiche Bedingungen zu Beginn der kathodischen Zerstäubung zu
erhalten, war es als zweckmäßig gefunden worden, zuerst einige Minuten lang auf eine Abschirmung
aufzudampfen, wodurch reproduzierbare Ergebnisse erhalten wurden.
Das Zerstäuben wurde etwa 10 Minuten lang durchgeführt und ergab eine Schicht von etwa 1000 Ä.
Nach dem Zerstäubungsvorgang wurden der Widerstand in Ohm und der spezifische Widerstand in
10-° Ohm cm gemessen. Danach wurde der Widerstand an Luft eine Stunde auf 400° C erwärmt. Der
so hergestellte Widerstand wurde dann wiederum gemessen. Um die Stabilität des Widerstandes zu
bestimmen, wurde eine thermische Alterung bei 15O0C1000 Stunden lang durchgeführt. Die Ergebnisse
sind in der nachfolgenden Tabelle niedergelegt.
Die erzeugte Tantalnitrid-Schicht hat hauptsächlich kubische Gitterstruktur vom NaCl-Typ.
ίο Das Verfahren nach Beispiel! wurde wiederholt mit
der Ausnahme, daß der Partialdruck des Stickstoffs auf 1,8 ■ 10-4 mm Hg während der Zerstäubung
gehalten wurde. Der entstandene Widerstand aus Tantalnitrid hatte NaCl-Gitterstrukur.
B e i s ρ i e 1 III
Das Verfahren des Beispiels I wurde mit der
Abänderung wiederholt, daß der Partialdruck des Stickstoffs während des Aufstäubens bei 5 · 10-* mm
Hg gehalten wurde. Der erhaltene Widerstand aus Tantalnitrid hatte ebenfalls NaCl-Gitterstruktur.
Bei spiel |
10 Minuten aufge stäubt 10 Minuten aufge stäubt 10 Minuten aufge stäubt |
Filmdicke in Ä |
in mm Hg | Spezifischer Widerstand in 10"° Hem |
Anfangs- Widerstand in Ohm |
Widerstand in Ohm nach der Wärme behandlung |
Widerstand in Ohm nach lOOOStunden bei 150°C |
Δ R in % nach lOOOStunden bei 15O0C |
1 2 3 |
1000 1000 1000 |
ίο-* 1,8 · 10-* 5 · 10-* |
251 214 237 |
377,91 320,90 355,21 |
411,88 347,90 412,11 |
412,03 348,02 412,07 |
+0,03 +0,04 -0,009 |
|
Pn2 = Partialdruck von Stickstoff
Eine Untersuchung der in der Tabelle dargelegten ungewöhnlich stabiler Widerstand erhalten wird, wie
Werte zeigt, daß der Widerstand der Tantalnitrid- man an den nach der Alterung (1000 Stunden bei
Schichten durch die Wärmebehandlung (1 Stunde 40 1500C) erhaltenen Werten sieht,
bei 400° C) merklich erhöht wird und daß dann ein
bei 400° C) merklich erhöht wird und daß dann ein
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
309 515/340
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Schicht-Widerstandselementes,
das eine durch kathodische Zerstäubung auf einem Tragkörper aufgebrachte Tantalnitrid-Schicht enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß die kathodische Zerstäubung zur Erzielung einer Schichtdicke in der Größenordnung einiger 100 Ä mit einem Abstand
zwischen Kathode und Tragkörper, der etwas größer als der Crookessche Dunkelraum einer
Glimmentladung ist, in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre durchgeführt wird, deren Stickstoffpartialdruck
zur Erzielung eines Temperaturkoeffizienten von weniger als 200-10~6/°C im
Bereich von etwa 2· 10~5 bis 10~3 mm Hg oder zur
Erzielung eines etwa konstanten Temperaturkoeffizienten von etwa —70 · 10~6/°C im Bereich
von etwa 4 · 10~5 bis 3 · 10~4 mm Hg gehalten
wird, daß dann durch Zuführung von Argon der Gesamtdruck und durch Anlegen einer Hochspannung
entsprechender Höhe die Arbeitsbedingungen so eingestellt werden, daß einerseits
noch eine wirtschaftlich tragbare Abscheidungsgeschwindigkeit erzielt wird, andererseits der
Zerstäubungsvorgang noch innerhalb vorgegebener Toleranzen geregelt werden kann, daß dann; der
Tragkörper (16) während des Zerstäubungsvorganges auf einer Temperatur zwischen 3000C
und 5000C gehalten wird und daß dann das entstandene Widerstandselement zwecks Alterung
an Luft erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Alterung bei einer Temperatur zwischen 250 und 450° C während einer Zeit von
1 bis 5 Stunden durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch! oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht bis zu einer Dicke
von wenigstens 400 Ä niedergeschlagen wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US142702A US3242006A (en) | 1961-10-03 | 1961-10-03 | Tantalum nitride film resistor |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1490927A1 DE1490927A1 (de) | 1969-11-13 |
DE1490927B2 true DE1490927B2 (de) | 1973-04-12 |
DE1490927C3 DE1490927C3 (de) | 1973-10-31 |
Family
ID=22500933
Family Applications (1)
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US3664931A (en) * | 1970-07-27 | 1972-05-23 | Dieter Gerstenberg | Method for fabrication of thin film capacitor |
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BE793097A (fr) * | 1971-12-30 | 1973-04-16 | Western Electric Co | Procede pour ajuster le coefficient de resistance en fonction de la temperature d'alliages tantale-aluminium |
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US3912612A (en) * | 1972-07-14 | 1975-10-14 | Westinghouse Electric Corp | Method for making thin film superconductors |
US3916075A (en) * | 1972-07-22 | 1975-10-28 | Philips Corp | Chemically highly resistant material |
US4325048A (en) * | 1980-02-29 | 1982-04-13 | Gould Inc. | Deformable flexure element for strain gage transducer and method of manufacture |
DE3113745A1 (de) * | 1981-04-04 | 1982-10-21 | Robert Bosch Gmbh, 7000 Stuttgart | Duennschicht-dehnungsmessstreifen und verfahren zu seiner herstellung |
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US5201923A (en) * | 1990-07-27 | 1993-04-13 | Toshiba Tungaloy Co., Ltd. | Stoichiometric b1-type tantalum nitride and a sintered body thereof and method of synthesizing the b1-type tantalum nitride |
US5221449A (en) * | 1990-10-26 | 1993-06-22 | International Business Machines Corporation | Method of making Alpha-Ta thin films |
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AT86825B (de) * | 1920-06-14 | 1921-12-27 | Hugo Janistyn | Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern für Beleuchtungs- und Durchleuchtungszwecke. |
US2003592A (en) * | 1933-01-03 | 1935-06-04 | Globar Corp | Glaze for nonmetallic resistors |
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GB830391A (en) * | 1955-10-28 | 1960-03-16 | Edwards High Vacuum Ltd | Improvements in or relating to cathodic sputtering of metal and dielectric films |
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