DE2262022A1 - Verfahren zur einstellung des widerstands-temperaturkoeffizienten - Google Patents

Verfahren zur einstellung des widerstands-temperaturkoeffizienten

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Description

Western Electric Company Incorporated Chilton, J. M, 1/2-3/4 New York, N. Y. ^0007, USA
Verfahren zur Einstellung des Widerstands-Temperaturkoeffizienten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einstellung des Widerstands-Temperaturkoeffizienten von Tantal-Aluminium-Legierungen auf -100 bis +300 10 /0C. Die vorliegende Erfindung- betrifft insbesondere'ein Verfahren zum. Einstellen des Widerstands-Temperaturkoeffizienten von Tantal-Aluminium-Legierungen mit 25 - 60 Atomprozent Aluminium durch Erwärmung;
Die Miniaturisierung von elektronischen Bauelementen und Schaltungen macht im Zusammenhang mit den immer komplexer werdenden modernen elektronischen Anlagen neue zuverlässige DUnnschichtbauelemente erofrderlich. Viele Jahre lang konnten die an Stabilität, Genauigkeit und Mindestabmessungen gestellte Anforderungen durch Bauelemente aus Tantal gleichzeitig erfüllt werden, das elementar oder als Verbindung in Form einer Dünnschicht verwendet wurde. Vor kurzem wurden in der Literatur Werkstoffe beschrieben, die mit Tantal und seinen Verbindungen konkurrieren können. Diese Werkstoffe umfassen Tantal-Aluminium-Legierungen und werden typischerweise durch Aufstäuben einer Legierungsdünnschicht mit 25 - 60 Atomprozent Aluminium auf ein Substrat herge-
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stellt, um so einen hoclistuoileii Dünnschichtwiderstand mit einem Flächenwiderstand zwischen 25 und 1000 Ohm pro Quadratfläche zu erhalten. Derartige Widerstände können durch Anodisierung leicht und genau auf den gewünschten Widerstandswert eingestellt werden. Es liegt daher nahe, sie vorteilhaft in vielen Schaltungen und RC-Netzwerken anzuwenden. Jedoch werden die beschriebenen Werkstoffeigenschaften dadurch eingeschränkt, daß der Widerstands-Temperaturkoeffizient von Tantal-Aluminium-Widerständen sich typischerweise zwischen -110 und -135 x 10 /0C bewegt. D. h. daß solche Widerstände bei jenen Vorrichtungen nicht verwendet werden können, die Widerstandswerkstoffe mit einem Temperaturkoeffizienten nahe Null erfordern. Folglich haben Fachleute in jüngster Zeit ihr Interesse auf diese spezielle Beschränkung mit dem Ziel konzentriert, den Anwendungsbereich von Tantal-Aluminium-Legierungen möglichst groß zu machen. Obgleich ähnliche Anstrengungen sich darauf richteten, dieses Problem bei Tantalnitrid-Widerständen zu lösen, wurden für Tantal-Aluminium-Legierungen bisher keine Erfolge gemeldet.
Erfindungsgemäß wurde nun die oben erwähnte Beschränkung mit Erfolg behoben. Hiernach wird der Widerstands-Temperaturkoeffizient der aufgestäubten Tantal-Aluminium-Legierung eingestellt durch Erwärmen der Schicht nach dem Aufstäuben auf 650 bis 900° C in einer Umgebung, in der der maximale Sauerstoffpartialdruck 1 χ 10 J Torr beträgt. Das Verfahren erlaubt die Einstellung des Widerstands-Temperaturkoeffizienten bei Tantal-Aluminium-Legierungen auf Vierte nahe Null und
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ebenso auf Vierte zwischen -100 und +300 χ 10" /0C, wodurch diese Werkstoffe umfassend verwendbar v/erden.
Die Erfindung ist nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung iin einzelnen erläutert.
In der Zeichnung ist die Abhängigkeit des Widerstands-Temperaturkoeffizienten in 10"" /0C von der Warmbehandlungstemperatur in 0C für verschiedene Tantal-Aluminium-Legierungen nach einer einstündigen Erwärmung im Vakuum dargestellt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Substrat verwendet, auf dem der Widerstand hergestellt werden soll. Geeignete Substratmaterialien sind jene, die den Anforderungen bei asu verschiedenen Verfahrensschritten genügen. Das Substrat sollte eine glatte Oberfläche haben und aus einem bis 9000C warmfesten Werkstoff bestehen. Alle feuerfesten Werkstoffe wie Quarz, Keramik und andere hochschmelzende Werkstoffe erfüllendiese Forderunge. Das nach diesen Gesichtspunkten ausgewählte Substrat wird zuerst nach üblichen Methoden gereinigt, wobei die Auswahl des speziellen Reinigungsmittels von der Zusammensetzung des Substrats abhängt. Nach der Reinigung wird das Substrat in eine Zerstäubungs-Einrichtung eingebracht, die zum' Aufstäuben von Tantal-Aluminium-Legierungsschichten mit einem Aluminiumgehalt von 25 - 60 Atomprozent ' geeignet ist. '
Das hier angewendete kathodische Zerstäubungsverfahren ist bekannt. Durch Anlegen einer passenden Spannung und Verwendung eines geeigneten Druckes sowie durch richtige gegenseitige Anordnung der einzelnen Teile im Vakuum wird eine Tantal-Aluminium-Legierungsschicht in der gewünschten Form und Dicke niedergeschlagen.
Danach wird die aufgestäubte Tantal-Aluminium-Legierungsschicht 1 - 300 Minuten lang auf 650 - 9000C in nicht reaktionsfähiger Umgebung bei einem Sauerstoffpartialdruck von maximal 10 Torr erwärmt, um den Widerstands-Temperaturkoeffizienten auf den gewünschten Wert einzustellen. Die erwähnten Temperaturen und Zeiten sind nicht absolut, sondern durch praktische Überlegungen bestimmt. So liefert eine Warmbehandlung von weniger als 1 Minute keine nennenswerte Änderung des Widerstands-Temperaturkoeffizienten, während ein überschreiben der längsten genannten Warmbehandlungsdauer sowohl die Werkstoffeigenschaften verschlechtert als auch der Vakuumeinrichtung schadet.
Die Warmbehandlung kann wie angegeben in irgendeiner nicht reaktionsfähigen Umgebung bei einem maximalen Sauerstoffpartialdruck von 1 χ 10 Torr durchgeführt werden. Bei Drücken größer als 1 χ 10""^ Torr oxidiert die Schicht während der Warmbehandlung merklich, was einen hohen Kontaktwiderstand und hohe Rauschpegel zur Folge hat. Die verfahrensgemäß verlangte Umgebung kann ein reaktionträges
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Gas wie Stickstoff,. Argon, Neon und dergl. oder ein Vakuum sein. Wesentlich ist in jedem Fall, daß der Sauerstoffpartialdruck 1 χ 10""^ Torr nicht überschreitet.
Danach kann die v/armbehandelte Schicht noch einer Trimmanodisierung unterzogen werden,, thermisch gealtert öder anderweitig nachbehandelt werden, um den schließlichen Widerstand für den jeweiligen Verwendungszweck fertigzustellen.
Nachstehend .ist ein spezielles Ausführuhgöbeispiesl wiedergegeben. Es wurde ein 99,5 % Aluminiumoxid-Substrat ausgewählt und zunächst nach bekannten Verfahren bei 120O0C feuergereinigt. Es wurden Schichten nach zwei verschiedenen Verfahren niedergeschlagen.
"Einmal wurde die übliche Zerstäubung bei Gleichspannung unter Verwendung einer zusammengesetzten Kathode aus Tantal und Aluminium vorgenommen, um Legierungen mit angenähert 50 Atomprozent Aluminium zu erhalten. Als Kathode wurde eine Tantalplatte von 35,6 cm Durchmesser verwendet, in die 250 Aluminium-Scheiben so eingesetzt waren, daß sie an der Zerstäubungsfläche koplanar mit der Tantalplatte waren. Das Zerstäuben erfolgte bei 5 kV, einer Stromdichte von 0,25 mA/cm , einem Anoden-Kathoden-Abstand von 9 cm und einem Argondruck von 35 χ 10"*-5 Torr. Der eigentlichen Aufstäübung der Tantäl-Aluminium-Legierungsschichten ging eine:ungefähr 45 Minuten lange Vorzerstäubung voraus t wahreM derer die
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Substrate mechanisch abgedeckt waren.
Das andere benutzte Zerstäubungsverfahren war ein WechselstromStabzerstäubungsverfahren. Dabei bestanden die Kathode und die Anode aus einer ebenen Anordnung hohler fantal« und Aluminiurastäbe in abwechselnder Reihenfolge. Jeder Stabsatzs war mit einer elektrisch getrennten Hochspannungflt|uelle (Wechselstrom) verbunden, so daß jeder Sat« während άβϊ1 Wechselstromperiode abwechselnd als Anode oder Kathode dient. Eine dritte Elektrodenplatte z*ur feldvörßpanmmg dient dazu, die elektrischen Eigenschaften deß Pl&m&ää 2U verändern. Zusammensetzungsänderungen konnten durch Einstellen einer an die in Reihe geschalteten fafttal-Btätoö angelegten Gleich-VorSpannung elektrisch bewerkstelligt werden, so daß man ein bequemes Verfahren zuffl Aufstäuben : von Schichten mit verschiedenem Aluminiumgehalt 2Ur Verfügung gestellt wurde. Die Niederschläge wurden "bei §in#r effektiven V/echs el spannung von 5 kV und einem effektiven Strom von 400 mA durchgeführt. Die Gleichvorspannung der Tantalstäbe wurde zwischen Null und -1400 V variiert# und zwar abhängig von der gewünschten Zusammensetzung der Schicht, wobei die Feldvorspannungselektrode itlf konstant -200 V gehalten wurde. Das Aufstäuben erfolgtö dann iifluh etwa 30 Minuten Vorzerstäubung unter einem Ärgön-Öruefc von 40 Millitorr.
Anschließend wurde der Widerstands-Temperaturkö©ifizi®ftt, der Tantal-Alurainium-Legierung gemessen und letgtii*© a
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eine Stunde lang auf 65O - 900° C im Vakuum bei Drücken *
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zwischen 1 χ 10 und 1 χ 10 erwärmt. Nach der Warmbehandlung wurde der Widerstands-Temperaturkoeffizient kontrolliert.
Die Ergebnisse dieser Messungen sind in der Zeichnung wiedergegeben. Die einzelnen Kurven stellen Änderungen des Widerstands-Temperaturkoeffiziehten als Funktion der Warmbehandlungs-Temperatur von Tantal-Aluminium-Legierungen mit einem Aluminiumgehalt zwischen 25 und 60 Atomprozent dar. Wie zu ersehen ist, liegt der Widerstands-Temperaturlcoeffizient der aufgestäubten Schicht anfänglich bei etwa -115 x 10 /0C, und er wird mit zunehmender Warmbehandlungstemperatur zwischen 650 und 9000C immer weniger negativ und nimmt schließlich positive Werte an. Hieraus ist ersichtlich, daß ein Werkstoff mit einem Widerstands-Temperaturkoeffizienten von nahezu Null . verfügbar gemacht werden kann. Mit noch weiter steigenden Temperaturen wächst dann der Widerstands-Temperaturkoeffizient auf ungefähr 300 χ 10~6/°C.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Einstellung des Widerstands-Temperatur--'' koeffizienten von aufgestäubten Schichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen mit 25 bis 60 Atomprozent Aluminium, gekennzeichnet durch
    1 bis1 300 minutenlanges Erwärmen der aufgestäubten Schicht auf 650 bis 9000C in nicht reaktionsfähiger Umgebung bei einem Sauerstoffpartialdruck von maximal 10"^ Torr, wobei die kürzeren Erwärmungszeiten den höheren Temperaturen zugeordnet sind und umgekehrt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
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    Erwärmung bei Drücken zwischen 10 und 10 Torr durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch dreistündiges Erwärmen der Legierung auf ungefähr 8000C in einem Vakuum von 1 χ 10 Torr.
  4. 4. Tantal-Aluminium-Legierungsschicht mit 25 bis 60 Atomprozent Aluminium, mit einem Widerstands-Temperaturkoeffizienten, wie dieser erhältlich ist durch das Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche.
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DE19722262022 1971-12-30 1972-12-19 Verfahren zur Herstellung von aufgestäubten Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen Expired DE2262022C2 (de)

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