DE2535507A1 - Verfahren zur schnellen herstellung fotoleitender schichten fuer integrierte schaltungen - Google Patents
Verfahren zur schnellen herstellung fotoleitender schichten fuer integrierte schaltungenInfo
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Description
SMONCHEN 71,
Westlnghouse Electric Corporation Westinghouse Bullding
Gateway Center Pittsburgh» Pennsylvania 15222, V.St.A
Verfahren zur schnellen Herstellung fotoleitender Schichten für Integrierte Schaltungen
Die Erfindung betrifft die Herstellung von HaIbIelteranordnungen und, genauer, die Herstellung fotoleitender Schichten
auf diesen durch Aufdampfen eines Materials auf ein Substrat.
Die kommerzielle Herstellung fotoleitender Schichten hohen Fotoleitfähigkeitsgewinns für Halbleiteranordnungen enthält
gewöhnlich zunächst ein Abscheiden des fotoleitenden Materials durch eine Verdampfung in einem Hochvakuum von einer oder
mehreren Verdampfungsquellen. Das fotoleitende Material wird dann durch Backen der in Chlor- und Kupfer-Dotierstoffpuder gleicher Art eingebetteten Schicht während ungefähr
einer halben Stunde dotiert. Alternativ könnte das fotoleitend· Material dadurch dotiert werden, daß wässrige
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WS29P-1314
Dotierstofflösungen aus beispielsweise Kadmiumchlorid und Selenothiourea in Anwesenheit von Luft auf ein erhitztes
Substrat gesprüht werden.
Die Schwierigkeit dieser Dotierverfahren liegt darin, daß
sie korrosiv sind und sich daher für das Anbringen fotoleitender Schichten einstückig mit oder als Teil integrierter
Schaltungen niqht eignen. Es ist sehr erwünscht, fotoleitende Schichten, z.B. fotoempfindliche Widerstände,
in integrierten Schaltungen dazu zu verwenden, den Schaltungsbetrieb mittels eines Lichtstrahls geringer Intensität zu
stoppen und zu starten. Zn solchen Fällen war es im allgemeinen erforderlich, daß die fotoleitende Schicht getrennt
hergestellt und dann an dem Substrat der integrierten Schaltung angebracht wurde.
Aufgabe der Erfindung 1st es, ein vereinfachtes Verfahren zu schaffen, nachdem fotoleitende Schichten hohen Gewinns
direkt auf Halbleitern und Substraten integrierter Schaltungen hergestellt werden können, wobei schnelle Verdampfungsund Abscheidungsraten verwendet werden können und nur eine
sehr kurze Erhitzung in Luft erforderlich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung eines Halbleiters mit folgenden Schritten
gelöst:
Mischen von Pudern von Komponentenmaterialien für eine fotoleitende
Schicht mit wenigstens einer Zusammensetzung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zinksulfid (ZnS),
Kadmiumsulfid (CdS), Kadmiumselenid (CdSe), Kadmiumtellurid
(CdTe), Zinksulfidselenld (ZnSxSe^x), Kadmiumsulfidselenid
(CdS Se1 ) und Kadraiumsulfid-Tellurid (CdS Te1 ) mit
einem Kupferhalogenidpulver, das zwischen etwa o,1 und 5,ο
Gew-% der Gesamtmischung ausmacht;
- 2 - Herstellen
609810/0618
WS29P-1314
^# 253550?
Herstellen wenigstens eines zusammenhängenden Materialkügelchens aus der Pudermischung;
Anordnen des oder jedes Kügelchens der Pudermischung, zusammen mit einem Substrat, das für eine auf ihm erfolgende Dampfabscheidung vorbereitet ist, im Abstand zu diesem in einem
Teilvakuum;
Verdampfen von Material des Kügelchens zur Bildung eines Dampfes und Abscheiden des Dampfes auf dem Substrat mit
einer Rate von mehr als ungefähr 1o Nanometer pro Minute zur Bildung einer fotoleitenden Schicht auf dem Substrat;
und
Backen der fotoleitenden Schicht und des Substrats in einer sauerstoffreichen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen
3oo° und 55o°C.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprüchen.
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausfuhrungsform der Erfindung, die beispielhaft zu verstehen ist, unter Bezug auf
die beiliegende Figur, erläutert. Die Figur stellt ein Flufidiagramm dar, das in einer bevorzugten Folge die Arbeitsschritte bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
zeigt.
Gemäß der Figur werden zunächst Puder einzelner oder Komponenten-Materialien zur Herstellung der fotoleitenden Schicht
gemischt. Die für diese Mischung verwendeten speziellen Materialien hängen von der für die fotoleitende Schicht gewünschten Zusammensetzung ab.
Typischerweise wird für eine fotoleitende Zinksulfidschicht Zinksulfid (ZnS)-Puder als das Komponentenmaterial verwendet;
- 3 - für
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für eine fotoleitende Kadmiumsulfidschicht wird Kadmiumsulfid
(CdS)-Puder als das Komponentenmaterial verwendet; fUr eine fotoleitende Kadmiumselenidschicht wird Kadmiumselenid
(CdSe)-Puder als das Komponentenmaterial verwendet; für eine fotoleitende Kadmiumtelluridschicht wird Kadmiumtellurid
(CdTe)-Puder als das Komponentenmaterial verwendet; für eine fotoleitende Zinksulfidselenidschicht
werden Zinksulfid-(ZnS) und Zinkselenid (ZnSe)-Puder als Komponentenmaterialien verwendet; für eine fotoleitende
Kadmiumsulfidselenidschicht werden Kadmiumsulfid-(CdS) und Kadmiumselenid (CdSe)-Puder als die Komponentenmaterialien
verwendet und für eine fotoleitende Kadmiumsulfidtelluridschient
werden Kadmiumsulfid-(CdS) und Kadmiumtellurid (CdTe)-Puder als die Komponentenmaterialien verwendet.
In der Puder- oder Pulvermischung ist auch Kupferhalogenidpulver bzw. -puder und speziell Kupferchlorid (CuCl),
Kupferbromid (CuBr) und/oder Kupferiodid (Cuj)-Puder enthalten.
Das Kupferhalogenidpuder wird der Mischung in einem solchen Verhältnis beigegeben, daß es zwischen ungefähr
o,1 und 5 Gew-% und vorzugsweise zwischen ungefähr o,1 und 2 Gew-% der gesamten Mischung ausmacht.
Die Pudermischung wird dann durch Kaltpressen in einem
Kaltformgesenk geeigneter Zusammensetzung wie Wolframkarbid zu Kügelchen verarbeitet. Das Gesenk ist durch Reinigen
mit einem Aceton oder ähnlichem vorbereitet, um Verunreinigungen und Verschmutzungen von den Oberflächen zu entfernen.
Die auf diese Weise hergestellten Kügelchen sind typischerweise in der Größenordnung von 13 mm Durchmesser und
19 mm Länge. Ein Heißpressen während der Verarbeitung zu Kügelchen oder Pellets wird wegen des Risikos vermieden,
daß Verunreinigungen von der Oberflächen in die Kügelchen hineindiffundieren.Aus diesem Grund werden die Temperaturen
während der Pressvorgänge vorzugsweise unter loo C gehalten.
Während der Verarbeitung asu KUgelchen oder Pellets werden keine Bindemittel benutzt. Die Kügelchen vereinigen sich
- 4 - allein
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•Χ '
allein aufgrund des auf sie ausgeübten Drucks. Es wird darüberhinaus vorgezogen, daß die Dichte der hergestellten
Kügelchen hoch ist, insbesondere wenn die Verdampfung mittels eines Elektronenstrahls geschehen soll.
Als drittes wird gleichzeitig mit den Schritten des Mischens
und Verarbeiteris zu Kügelchen ein geeignetes Substrat für die darauf auszuführende Dampfabscheidung einer fotoleitenden
Schicht vorbereitet. Das Substrat kann aus irgendeinem für Dünnfilm-Halbleiter-Anordnungen geeigneten Material sein.
Das Substrat kann ein festes Material wie Quarz, Glas, Saphir, Spinell oder Silizium sein, auf dem eine epitaxiale,
polykristalline oder ein-kristalline Halbleiterschicht angebracht sein kann. Alternativ kann das Substrat auch
aus einem flexiblen Material bestehen, wie z.B. Papier, Polyäthylen-Terephthlat, das kommerziell unter dem Handelsnamen
Mylar vertrieben wird; Ester und Äther von Cellulose,
Celluloseacetat und Cellulosenitrat; regenerierte Cellulose wie Cellophan; Polyvinylchlorid; Polyvinylchloridacetat;
Polyvinyldienchlorid, das kommerziell unter dem Handelsname η S ar an verkauft wird; Nylonfilm; Polyimid und Polyamidiraidfilme;
Polytetrafluoräthylen, das kommerziell unter dem Handelsnamen Teflon verkauft wird, Polytrifluormonochloräthylen,
das kommerziell unter dem Handelsnamen KeI F verkauft wird; und flexible Bänder und Folien der Metalle: Nickel, Aluminium,
Kupfer, Zinn, Tantal und Basislegierungen irgendeines dieser Metalle, sowie eisenhaltige Basislegierungen, wie z.B. ein
dünner Streifen aus rostfreiem Stahl. Darüberhinaus kann das Papier irgendeiner Art und Oberflächentextur sein, entweder
rauh oder glatt, wie z.B. Lumpenpapier, Holzstoffpapier,
Alpha-Cellulosepapier, Packpapier und ähnliches. Zur Erläuterung
sei gesagt, daß ein Spielkartenstapel, Schreibpapierwaren und ein Zeitungsskript ale Substratmaterial verwendet
werden können.
Vorzugsweise ist das Substrat jedoch eine anodisierte AIu-
- 5 - miniumfolie
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G.
miniumfolie oder ein Substrat mit einer anodisierten
Aluminiumschicht darauf, wo die fotoleitenden Schichten oder Kissen ausgebildet werden sollen. Aus diesem Grund
eignet sich das vorliegende Verfahren insbesondere für die Herstellung von Silizium-auf-Saphir-Anordnungen.
Das Substrat wird für die erfindungsgemäße Dampfabscheidung dadurch vorbereitet, daß es mittels einer der verschiedenen
bekannten Standardtechniken, die von der Zusammensetzung
des Substrats abhängen, gereinigt wird. Wenn beispielsweise als Substrat Papier oder eine Celluloseverbindung verwendet
wird, wird es dadurch gereinigt, daß trockener Stickstoff über das Substrat geblasen wird und es in einem Ofen
bei etwa 1oo C während ungefähr 3o Minuten gebacken wird. Oder, falls das Substrat eine anodisierte Metallfolie
oder eine ausgehärtete Harzbeschichtung auf einer Metallfolie oder irgendeines der anderen geeigneten oben aufgeführten
flexiblen Materialien ist, wird es zunächst in Methanol (oder in einem anderen organischen Lösungsmittel,
falls das Substrat in Methanol löslich sein sollte) gewaschen, mit trockenem Stickstoff getrocknet und während
etwa 3o Minuten bei etwa 1oo°C in einem Ofen gebacken. Auf jeden Fall werden die vorbereiteten Substrate vorzugsweise
in einer trockenen Stickstoffatmosphäre gelagert, um eine Verunreinigung vor der Dampfabscheidung zu vermeiden.
Als viertes werden wenigstens eines der Kügelchen oder Pellets
der Pudermischung und das vorbereitete Substrat in einer Standard-Vakuumkammer angeordnet, die sich für die Verdampf
ungsabscheidung eignet (siehe Holland, Thin Film Microelectronics, Seite 236 (1965). Das Substrat und das
Kügelchen werden in einem bekannten Abstand, beispielsweise 1o bis 3o can voneinander angeordnet. Dann wird ein Teilvakuum
von typischerweise weniger als ungefähr 1 χ Io Torr
mittels einer Standardöldi ff us ion- Vakuumpumpe in der Vakuumkammer aufgebaut.-
- 6 - Al»
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das angeordnete Reichen zur Bildung eines
Dampfes verdampft, der dann auf dem Substrat abgeschieden
wird. Die Verdampfung und Abscheidung erfolgt mit einer
Rate, die größer als ungefähr 1o Nanometer/Minute und vorzugsweise
größer als ungefähr 5oo Nanometer/Minute ist, um den Einschluß von Verunreinigungen in der fotoleitenden Schicht
zu vermeiden und den Abscheidungsschritt zu beschleunigen. Die Dicke der Schicht während der Abscheidung wurde mit
einem Kristallsensor wie einem Sloan-Kristall-Mikrobalance
aufgezeichnet. Die Verdampfung kann mittels irgendeiner geeigneten Standardeinrichtung, wie einer Widerstands- oder
HF-Induktions-Erhitzung in einem inerten Verdampfungsschiffchen etwa aus Platin, Molybdän oder widerstandsfest ausgekleidetem
Metall, oder eines wassergekühlten Herdes, erfolgen (vergleiche Holland, Thin Film Microbalance, Seiten 231 (1965).
Außerdem kann die Verdampfung durch Elektronenbeschuß einer Quelle mit einer üblichen Elektronenkanone,
wie sie von Brad Thompson hergestellt wird, erfolgen.
Vorzugsweise erfolgt die Abscheidung auf dem Substrat durch eine metallische Maske, sodaß die fotoleitende Schicht nur
auf den Teilen des Substrats ausgebildet wird, auf denen die Schicht schließlich erwünscht ist. Nachfolgend kann die
fotoleitende Schicht bei einer geeigneten Stufe der Herstellung der integrierten Schaltung erwünschtenfalls durch
bekannte foto- oder elektrolithographische und Ätz-Techniken genau dimensioniert werden. Typischerweise wird die Dampfabscheidung
fortgesetzt, bis die fotoleitende Schicht eine Dicke zwischen 1 und 5 Mikrometern besitzt.
Als sechstes werden dann vorzugsweise ohms ehe Kontakte an
der fotoleitenden Schicht angebracht. Dieser Schritt kann durch Verdampfungsabscheidung eines geeigneten Metalls,
wie etwa einer Indium-Zinn-Legierung oder Gold durch eine Maske aus anderen Metall erfolgen. Alternativ können die
- 7 - Kontakte
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Kontakte durch Verdampfungsabscheidung Über allen freiliegenden
Teilen der fotoleitenden Schicht und des Substrats ausgebildet und die Kontaktschicht nachfolgend mittels geeigneter
bekannter foto- oder elektrolithographischer und Ätz-Techniken selektiv entfernt werden. Fakultativ können die ohmseheη
Kontakte bei einer geeignet späteren Stufe der Herstellung der integrierten Schaltung an der fotoleitenden Schicht angebracht
werden.
Als siebentes wird die Zusammensetzung/ die die ohmschen
Kontakte enthalten kann oder nicht/ aus der Vakuumkammer entfernt und nachfolgend in eine sauerstoffreiche Atmosphäre/
vorzugsweise stehende Luft/ in einen Ofen gebracht, wo die Zusammensetzung bei einer Temperatur zwischen 3oo und 55o C
gebacken wird. Es wird angenommen/ daß während dieses Backens einige der Halogenid-Donator- und Kupferakzeptor-Dotierstoffe
in den Kristallaufbau der fotoleitenden Schicht diffundieren/ während das überschüssige Metallhalogenid aus der fotoleitenden
Schicht entweichen kann. Auf jeden Fall ist das Backen ein wesentlicher Schritt; es kann jedoch in einer so
geringen Zeit wie ungefähr 1 bis 2 Minuten ausgeführt werden/ wenn die Temperatur/ was vorzuziehen ist/ zwischen 4oo und
55o°C und besonders erwünscht bei ungefähr 45o°C liegt. Es hat sich herausgestellt/ daß Temperaturen von mehr als 55o C
zu einer zu starken Oxidation führen, während Temperaturen unter 3oo°C insofern unpraktisch sind, als die für das
Dotieren der fotoleitenden Schicht erforderliche Zeit zu lang wird. Die für den Backschritt erforderliche Zeitdauer
ändert sich umgekehrt mit der Temperatur, da die Zeit in einem exponentieIlen Verhältnis zum Temperaturkehrwert steht·
Daher kann Sas Backen bei den höheren Temperaturen des
Temperaturbereichs in etwa 1 Minute beendet werden.
Dünnfilraanordnungen und integrierte Schaltungen können anschließend
neben und mn die fotoleitenden Schichten und Kiesen
- 8 - herum
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herum ausgebildet werden. Eine nachfolgende Verarbeitung in einem Vakuum und eine Erhitzung auf 35o°C in Stickstoff oder
Argon, wie es bei der Herstellung einer Dünnfilmanordnung geschieht/ beeinflußt die fotoleitenden Schichten und Kissen
nicht. Es sei auch darauf hingewiesen, daß bei monolithischen, hybriden oder Dünnfilmsilizium-integrierten Schaltungen
die integrierten Schaltungen vor der Abscheidung und dem Backen der fotoleitenden Schichten hergestellt werden können.
Zur Illustration der vorliegenden Erfindung wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren fotoleitende Schichten aus
Kadmiumsulfidselenid hergestellt. 1o Gramm Kadmiumsulfidpuder (G.E. Lumineszenzart), 15 Gramm Kadmiumselenid
(G.E. Lumineszenzart), und ο,3 Gramm Kupferchlorid (Handelsqualität) wurden mittels eines Motors und eines Stößels vermischt.
Die Pudermischung wurde dann mittels eines Wolfram-Karbidgesenks mit einem Druck von 2722 kg zu Kügelchen kaltgepreßt. Ein auf diese Weise hergestelltes Kügelchen (13 mm
Durchmesser χ 19 mm) wurde dann in einer Vakuumkammer im Abstand von 3o cm von einem anodisierten Aluminiumsubstrat (das
für die Dampfabscheidung vorbereitet war) angeordnet und ein
Teilvakuum in der Kammer von ungefähr 5 χ 1o~ Torr aufgebaut.
Das Kügelchen wurde dann rasch durch Widerstanderhitzen, wie oben beschrieben, verdampft, und der Dampf auf dem kalten
Substrat mit einer Rate von ungefähr 1 Mikrometer/Minute abgeschieden.
Eine fotoleitende Schicht von 1 Mikrometer Dicke wurde auf diese Weise in ungefähr einer Minute auf dem anodisierten
Aluminiumsubstrat ausgebildet. Die sich ergebende braune fotoleitende Schicht wurde dann durch Verdampfen und Abscheiden
vonGold auf der fotoleitenden Schicht und dem Substrat durch eine Standardmaske unterschiedlichen Metalls
mit ohmschen Kontakten versehen. Der zusammengesetzte Aufbau wurde dann aus der Vakuumkammer entfernt und in ruhender
Luft während 1 bis 2 Minuten bei 45o°C gebacken.
- 9 - Die
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Die Fotoleitfähigkeit der fotoleitenden Schicht wurde dann
gemessen. Genauer gesagt wurde der Widerstand der Schicht zwischen den ohmseheη Kontakten bei einer Spannung von 2 Volt
sowohl ohne Beleuchtung als auch mit Beleuchtung der fotoleitenden Schicht mit einer Mikroskoplampe aus 5 cm Entfernung
gemessen. Das Hell/Dunkel-Widerstandsverhältnis lag zwischen 1 χ 1o und IxIo. Daraus wurde geschlossen/ daß
die fotoleitende Schicht gegenüber weißglühendem Licht eine ausreichende Empfindlichkeit für einen hohen Fotoleitfähigkeitsgewinn
hatte.
Die vorliegende Erfindung führte auch zu einem neuen Verständnis dafür, wie sich die Fotoleitfähigkeit polykristalliner
Schichten ergibt. Es wird angenommen, daß die Fotoleitfähigkeit an den Zwischenkorn-Berührungs- oder Trennstellen stattfindet.
Während des Backens verschwindet der größte Anteil des flüchtigen Halogendonatordotierstoffs aus der Schicht
und läßt unkompensierten KupferaJczeptordotierstoff zurück, wodurch die Energiebänder an den Korngrenzen nach oben gebogen
werden. Infolge des Backens wird außerdem Sauerstoff chemisch an den Körnern an den Trennflächen gebunden, wodurch
die Fotoleitfähigkeit gegen Umgebungseinfluß stabilisiert wird. Das Innere der Körner der fotoleitenden Schicht
ist stark n-halbleitend und nicht fotoleitend. Außerdem wird
angenommen, daß die Kupferhalogene (d.h. CuCl, CuBr, und CuJ) wegen des den fotoleitenden Materialien ähnlichen Gitteraufbaus
Wichtig als Dotiermittelverbindung sind.
Obwohl vorliegend bevorzugte Ausführungsformen gezeigt und
in Besonderheit beschrieben wurden, ist klar, daß die Erfindung andererseits auf verschiedene Weise durchgeführt
werden kann, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
- 1o - Patentansprüche
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Claims (4)
- 25355C07wsrPatentansprücheVerfahren zur Herstellung eines Halbleiters durch Aufdampfen eines fotoleitenden Materials auf ein Substrat, gekennzeichnet durch folgende Schritte:(a) Mischen von Pudern von Komponentenmaterialien für eine fotoleitende Schicht mit wenigstens einer Zusammensetzung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zinksulfid (ZnS), Kadmiumsulfid (CdS), Kadmiumselenid (CdSe), Kadmiumtellurid (CdTe), Zinksulfidselenid (ZnS Se1- ), Kadmiumsulfidselenid (CdS Se1 ),■ X I ""X X I "*Xund Kadmiumsulfidtellurid (CdS Te1 ) mit einemJv I *iKupferhalogenidpuder, das zwischen ungefähr o,1 und 5 Gew-% der gesamten Mischung ausmacht;(b) Herstellen wenigstens eines zusammenhängenden Materialkügelchens aus der Pudermischung;(c) Anordnen des oder jedes Kügelchens der Pudermischung zusammen mit einem für die darauf erfolgende Dampfabscheidung vorbereiteten Substrat, und zwar im Abstand von diesem in einem Teilvakuum;(d) Verdampfen von Material vom Kugeleheη zur Bildung eines Dampfes und Abscheiden des Dampfes auf dem Substrat mit einer Rate größer als ungefähr 1o Nanometer pro Minute zur Bildung einer fotoleitenden Schicht auf dem Substrat, und- 11 -609810/0616WS29P-1314(e) Backen der fotoleitenden Schicht und des Substrats in einer sauerstoffreichen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 3oo und 55o°C.
- 2. Verfahren zur Herstellung eines Halbleiters nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Verfahrensschritt des Misehens eine Pudermischung geschaffen wird, die zwischen ungefähr o,1 und 2 Gew-% der Gesamtmischung Kupferchloridpulver enthält.
- 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Backen bei einer Temperatur zwischen 4oo° und 55o°C ausgeführt wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Verdampfungsschritt mit einer Rate größer als ungefähr 5oo Nanometer /Minute durchgeführt wird.- 12 - *80 9810/0616
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